CN117233188B - 一种硅钢ebsd大尺寸拼接样品的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及电工钢样品制备技术领域，尤其涉及一种硅钢EBSD大尺寸拼接样品的制备方法，包括以下步骤：步骤S1：取50mm×10mm×1mm规格的样品用双面胶粘在一个同等尺寸的钢条上，在纱纸上轻磨至磨面只有单一方向的均匀划痕，将预磨好的样品在抛光机上抛至表面呈镜面即可，力度尽量小，去除应力层的同时尽量减少新的应力层产生；该硅钢EBSD大尺寸拼接样品的制备方法，适用于电工钢大尺寸拼接样品的制备，实验过程简单快捷；通过选择合适的制样，电解，抛光工艺使得样品在EBSD大尺寸拼接过程中可以得到质量较高的EBSD花样图像，其EBSD标定率95%以上，制备的EBSD样品，可测试的区域大，制备时间短，生产效率高，制备过程中的电解抛光液便于重复使用。

Description

一种硅钢EBSD大尺寸拼接样品的制备方法

技术领域

本发明涉及电工钢样品制备技术领域，尤其涉及一种硅钢EBSD大尺寸拼接样品的制备方法。

背景技术

取向硅钢主要用于电机和发电机，它的高节能型和大的需求量，促使科技工作者对它的研究不断加深，一般来说为了得到优良的软磁性能，也就是具有低的铁损和高的磁导率。

随着科技的发展，对材料的各种测试技术的要求不断提高，新型分析测试技术备受研究学者们的关注；在现有技术中，很少使用大面积电子背散射衍射拼接技术,即EBSD；对电工钢在生长方向上的晶粒形貌及尺寸、择优取向、晶界特征分布等沉积的变化进行研究；主要原因是样品制备困难，得到的菊池衍射花样效果不佳，影响EBSD实验数据的准确性；大尺寸拼接样品尺寸比较大，EBSD样品台是倾斜样品台，较重的样品粘到样品台上容易出现数据漂移现象；同时，在配置电解液时，传统的配置装置，不具有保温的功能，使得溶液容易失温，而且电解液在温度较低时，容易出现溶解效率较低的问题，并且，配置装置的表面容易洒落电解液，从而对配置装置造成腐蚀，影响使用寿命；因此，设计一种硅钢EBSD大尺寸拼接样品的制备方法是很有必要的。

发明内容

本发明解决的问题在于提供一种硅钢EBSD大尺寸拼接样品的制备方法，适用于电工钢大尺寸拼接样品的制备，实验过程简单快捷；通过选择合适的制样，电解，抛光工艺使得样品在EBSD大尺寸拼接过程中可以得到质量较高的EBSD花样图象，其EBSD标定率95%以上，利用所述制备方法制备的EBSD样品，可测试的区域大，制备时间短，生产效率高，制备过程中的电解抛光液也可以重复使用；有效避免温度过低时造成电解质溶解效率较低的问题，提高配置电解液的方便性；不仅能够除去电子称重器表面的灰尘，提高称重的准确性；而且，也能够将洒落在电子称重器表面的溶液扫除，避免溶液腐蚀电子称重器，延长电子称重器的使用寿命。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种硅钢EBSD大尺寸拼接样品的制备方法，包括以下步骤：

步骤S1：取50mm×10mm×1mm规格的样品用双面胶粘在一个同等尺寸的钢条上，在纱纸上轻磨至磨面只有单一方向的均匀划痕，在预磨好的样品在抛光机上抛至表面呈镜面即可，力度尽量小，去除应力层的同时尽量减少新的应力层产生；

步骤S2：将样品从钢条上轻轻、慢慢取下，避免在取样过程中发生弯曲，将样品用铜线拴住，铜线用导电胶缠住，确保粘接牢固及导电稳定性；将样品平直的放入电解液中，不断的用震动装置震动铜线，震动频率至少为800次/秒；电解过程中使温度控制在10-15℃，20V电压，电流控制在1-2A，电解3min，电解结束后，迅速将样品移至旁边的无水乙醇中继续以至少为800次/秒的震动频率震动并吹干；

步骤S3：使用配有Symemetry S3 EBSD附件的场发射扫描电镜分析样品，将样品用导电银胶固定在70℃的预倾样品台上；等待30min后，导电银胶全部干透，放入扫描电镜内抽真空；设置扫描电镜的电压为20kV，束斑尺寸为120nm，打开大束流，扫描电镜至能谱的最佳距离为15mm；由于大尺寸拼接过程中样品台在电镜中移动，要等到导电银胶粘牢固后再放入扫描电镜中。

优选的，砂纸的颗粒度为400目-2000目。

优选的，电解液的配置方法为：配置7%的高氯酸酒精溶液为电解液，放置在冰箱中冷冻30min后取出，其中，冰箱的冷冻温度为-25℃。

优选的，电解液配置装置包括配置箱、置物槽、电子称重器、防护组件、驱动槽、保温组件和防护顶盖，所述配置箱的顶面一侧中央固定安装有电子称重器，所述配置箱的顶面另一侧开设有置物槽，且置物槽的内侧设置有保温组件，所述配置箱的一侧端面开设有驱动槽，所述驱动槽的内部设置有防护组件，所述配置箱的顶部端面一端通过合页安装有防护顶盖；

所述防护组件包括传动箱、第一传动轴承、清洁刷、第一从动轴、第一从动齿轮、驱动电机、第一主动齿轮、第二主动齿轮、第二传动轴承、第二从动齿轮、第三传动轴承、第二从动轴、螺旋扇叶和导流通腔，所述传动箱固定安装在驱动槽的内部中央，所述传动箱的外侧固定安装有驱动电机，且驱动电机的电机轴穿过传动箱连接安装有第一主动齿轮，所述第一传动轴承固定安装在配置箱的顶部端面一侧，且第一传动轴承的端面中央插接安装有第一从动轴，所述第一从动轴的顶部一端穿过第一传动轴承连接安装有清洁刷，且清洁刷位于电子称重器的顶部一侧，所述第一从动轴的底部一端穿过传动箱连接安装有第一从动齿轮和第二主动齿轮，且第一从动齿轮与第一主动齿轮啮合连接，所述传动箱的内侧底部端面中央固定安装有第二传动轴承，且第一从动轴的底部一端与第二传动轴承连接，所述传动箱的底部端面外侧开设有导流通腔，且导流通腔的一端穿过配置箱与置物槽的内部连通，所述导流通腔的内部固定安装有若干个第三传动轴承，且第三传动轴承的端面中央插接安装有第二从动轴，所述第二从动轴的一端穿过第三传动轴承连接安装有第二从动齿轮，且第二从动齿轮与第二主动齿轮啮合连接，所述第二从动轴的另一端穿过第三传动轴承连接安装有螺旋扇叶，且螺旋扇叶位于导流通腔的内部。

优选的，所述配置箱的底部端面四周均通过焊接固定安装有承重基座，且承重基座的底部端面固定安装有防滑底垫。

优选的，所述驱动槽的外部设置有防护盖板，且防护盖板通过合页与配置箱的端面连接。

优选的，所述保温组件包括置物端盖、隔热托座、隔热板和电热管，所述置物端盖固定安装在置物槽的顶部端面，且隔热托座固定安装在置物槽的内侧底部端面，所述置物槽的内壁端面固定安装有隔热板，所述隔热板的内侧端面固定安装有电热管，且导流通腔的另一侧穿过隔热板位于电热管的外侧。

优选的，所述配置箱的端面另一侧开设有电热槽，且电热槽的内部固定安装有电热器，且电热器与电热管电性连接，所述电热槽的外部固定安装有通风网罩，且通风网罩位于电热器的外侧。

本发明的有益效果是：

1、本发明结合特殊制样和电解抛光工艺去除样品表面的应力层；一方面，特殊的制样方法可以保证样品的平直度，另一方面，电解抛光安装的震动系统，可以使表面均匀电解，避免传统的电解方法会使表面电解不均匀；在粘大尺寸拼接薄片样品时，用导电银胶粘贴相较于传统的导电胶粘贴具有更高的导电性，从而提高粘贴效果；同时，本发明适用于电工钢大尺寸拼接样品的制备，实验过程简单快捷；可测试区域大，制备时间短，生产效率高，制备过程中的电解抛光液也可以重复使用，并能够保证EBSD大尺寸拼接样品的标定率在95%以上。

2、本发明的电解液配置装置，整体结构简单，支撑稳定性好；在使用时，能够对配置电解液的容器具有良好的保温和加热效果，有效避免温度过低时造成电解质溶解效率较低的问题，提高配置电解液的方便性；同时，也具有良好的清洁功能，能够对隔热托座以及电子称重器的表面具有清洁的功能，通过对电子称重器表面进行扫除清洁，不仅能够除去电子称重器表面的灰尘，提高称重的准确性；而且，也能够将洒落在电子称重器表面的溶液扫除，避免溶液腐蚀电子称重器，延长电子称重器的使用寿命。

附图说明

图1为本发明的流程示意图；

图2为本发明的电解液配置装置的整体正面结构示意图；

图3为本发明的电解液配置装置的整体背面结构示意图；

图4为本发明的整体俯视图；

图5为图4中A-A的剖视示意图

图6为图4中B-B的剖视示意图。

图例说明：

1、配置箱；2、置物槽；3、电子称重器；4、防护组件；5、驱动槽；6、防护盖板；7、保温组件；8、防护顶盖；9、承重基座；41、传动箱；42、第一传动轴承；43、清洁刷；44、第一从动轴；45、第一从动齿轮；46、驱动电机；47、第一主动齿轮；48、第二主动齿轮；49、第二传动轴承；410、第二从动齿轮；411、第三传动轴承；412、第二从动轴；413、螺旋扇叶；414、导流通腔；71、置物端盖；72、隔热托座；73、隔热板；74、电热管；75、电热器；76、通风网罩。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

下面给出具体实施例。

参见图1~图6，一种硅钢EBSD大尺寸拼接样品的制备方法，包括以下步骤：

步骤S1：取50mm×10mm×1mm规格的样品用双面胶粘在一个同等尺寸的钢条上，在纱纸上轻磨至磨面只有单一方向的均匀划痕，将预磨好的样品在抛光机上抛至表面呈镜面即可，力度尽量小，去除应力层的同时尽量减少新的应力层产生。

其中，砂纸的颗粒度为400目-2000目。

步骤S2：将样品从钢条上轻轻、慢慢取下，避免在取样过程中发生弯曲，将样品用铜线拴住，铜线用导电胶缠住，确保粘接牢固及导电稳定性；将样品平直的放入电解液中，不断的用震动装置震动铜线，震动频率至少为800次/秒；电解过程中使温度控制在10-15℃，20V电压，电流控制在1-2A，电解3min，电解结束后，迅速将样品移至旁边的无水乙醇中继续以至少为800次/秒的震动频率震动并吹干。

其中，电解液的配置方法为：配置7%的高氯酸酒精溶液为电解液，放置在冰箱中冷冻30min后取出，其中，冰箱的冷冻温度为-25℃。

其中，电解液配置装置包括配置箱1、置物槽2、电子称重器3、防护组件4、驱动槽5、保温组件7和防护顶盖8，配置箱1的顶面一侧中央固定安装有电子称重器3，配置箱1的顶面另一侧开设有置物槽2，且置物槽2的内侧设置有保温组件7，配置箱1的一侧端面开设有驱动槽5，驱动槽5的内部设置有防护组件4，配置箱1的顶部端面一端通过合页安装有防护顶盖8。

防护组件4包括传动箱41、第一传动轴承42、清洁刷43、第一从动轴44、第一从动齿轮45、驱动电机46、第一主动齿轮47、第二主动齿轮48、第二传动轴承49、第二从动齿轮410、第三传动轴承411、第二从动轴412、螺旋扇叶413和导流通腔414，传动箱41固定安装在驱动槽5的内部中央，传动箱41的外侧固定安装有驱动电机46，且驱动电机46的电机轴穿过传动箱41连接安装有第一主动齿轮47，第一传动轴承42固定安装在配置箱1的顶部端面一侧，且第一传动轴承42的端面中央插接安装有第一从动轴44，第一从动轴44的顶部一端穿过第一传动轴承42连接安装有清洁刷43，且清洁刷43位于电子称重器3的顶部一侧，第一从动轴44的底部一端穿过传动箱41连接安装有第一从动齿轮45和第二主动齿轮48，且第一从动齿轮45与第一主动齿轮47啮合连接，传动箱41的内侧底部端面中央固定安装有第二传动轴承49，且第一从动轴44的底部一端与第二传动轴承49连接，传动箱41的底部端面外侧开设有导流通腔414，且导流通腔414的一端穿过配置箱1与置物槽2的内部连通，导流通腔414的内部固定安装有若干个第三传动轴承411，且第三传动轴承411的端面中央插接安装有第二从动轴412，第二从动轴412的一端穿过第三传动轴承411连接安装有第二从动齿轮410，且第二从动齿轮410与第二主动齿轮48啮合连接，第二从动轴412的另一端穿过第三传动轴承411连接安装有螺旋扇叶413，且螺旋扇叶413位于导流通腔414的内部。

配置箱1的底部端面四周均通过焊接固定安装有承重基座9，且承重基座9的底部端面固定安装有防滑底垫；提高支撑的稳定性。

驱动槽5的外部设置有防护盖板6，且防护盖板6通过合页与配置箱1的端面连接，能够对驱动槽5的内部具有良好的防护效果。

保温组件7包括置物端盖71、隔热托座72、隔热板73和电热管74，置物端盖71固定安装在置物槽2的顶部端面，且隔热托座72固定安装在置物槽2的内侧底部端面，置物槽2的内壁端面固定安装有隔热板73，隔热板73的内侧端面固定安装有电热管74，且导流通腔414的另一侧穿过隔热板73位于电热管74的外侧；配置箱1的端面另一侧开设有电热槽，且电热槽的内部固定安装有电热器75，且电热器75与电热管74电性连接，电热槽的外部固定安装有通风网罩76，且通风网罩76位于电热器75的外侧；能够具有良好的保温效果，有效避免电解液配置过程中因失温造成的配置效率不佳的问题。

在使用时，通过承重基座9以及承重基座9底部的防滑底垫能够对配置箱1具有良好的防滑支撑效果，有效提高配置箱1的整体结构稳定性；需要进行电解液配置时，将防护顶盖8掀开后，通过驱动槽5和防护盖板6内侧的防护组件4能够对电子称重器3的表面进行清洁，从而便于对物料进行称重；先对电子称重器3的表面进行清洁，清洁完成后，再将物料进行称重，然后再将配置电解液的容器放置在置物槽2的内部，通过保温组件7对容器进行保温处理其中，保温组件7对容器进行加热保温时，驱动电机46已停止工作，螺旋扇叶413因失去动力也停止了工作，因此不会吹动容器，另外，由于容器置于螺旋的电热管74中，电热管74与容器间存在间隙，而且容器底部与隔热托座72接触，即便受到螺旋扇叶413产生的风力吹动，容器也相当稳定，不会发生晃动。

传动箱41外侧的驱动电机46工作，通过电机轴能够带动第一主动齿轮47转动，由于第一主动齿轮47与第一从动齿轮45啮合连接，能够带动第一从动齿轮45转动，并使得第一从动齿轮45带动以及第一从动轴44在第一传动轴承42以及第二传动轴承49之间转动，在第一从动轴44的顶部，第一从动轴44带动清洁刷43转动时，能够对电子称重器3的顶部端面进行扫除清洁处理，从而有效除去电子称重器3顶部的灰尘，避免灰尘杂质影响称重的准确性，并且也能够将洒落的物料扫除清洁；在第一从动轴44的底部，第一从动轴44带动第二主动齿轮48转动，由于第二主动齿轮48与第二从动齿轮410啮合，在导流通腔414的内部，转动的第二主动齿轮48能够带动第二从动齿轮410转动，并带动第二从动轴412在第三传动轴承411之间转动，转动的第二从动轴412能够带动螺旋扇叶413转动，转动的螺旋扇叶413能够产生气流，从而使得气流经导流通腔414进入到置物槽2的内部，从而对隔热托座72的表面进行除尘清洁。

由于置物槽2为圆形槽结构，当气流经导流通腔414内部吹向置物槽2的内部时，气流与置物槽2的圆形内壁接触，内壁能够将气流反射，并且由于电热管74为螺旋结构，气流在反射后与电热管74的外壁接触，能够使得气流吹向置物槽2内部不同的位置，从而将隔热托座的表面的杂质进行清洁；并且气流一直通过导流通腔414吹向置物槽2的内部，而置物槽2只有顶部与外界连通，在气压的作用下，置物槽2内部汇集的气流能够将携带的杂质吹出置物槽2，从而实现清洁的功能。

将配置电解液的容器穿过置物端盖71放置在隔热托座72的顶部，电热器75工作，使得隔热板73内部的电热管74通电后加热，从而能够使得容器受热保温，有效避免温度过低时造成电解质溶解效率较低的问题，通过通风网罩76使得电热槽内部的电热器75工作时方便通风散热。

步骤S3：使用配有Symemetry S3 EBSD附件的场发射扫描电镜分析样品，将样品用导电银胶固定在70℃的预倾样品台上；等待30min后，银胶全部干透，放入扫描电镜内抽真空；设置扫描电镜的电压为20kV，束斑尺寸为120nm，打开大束流，扫描电镜至能谱的最佳距离为15mm；由于大尺寸拼接过程中样品台在电镜中移动，要等到导电银胶粘牢固后再放入扫描电镜中。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种硅钢EBSD大尺寸拼接样品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤S1：在制备样品时，将样品切割成50mm×10mm×1mm的薄片，在砂纸上轻磨至样品磨面上只有单一方向的磨痕，将磨好的样品在抛光机上抛光至表面成镜面；

步骤S2：将电解液倒入电解槽中，温度稳定在10-15℃，将阴极放于电解液中并与电源负极相连，用铜线拴住样品并与电源正极导线联接，铜线用导电胶缠住，确保粘接牢固及导电稳定性；

把样品放入电解液中，均匀不断的震动铜线，施加20V电压，改变电极间距离，电流控制在1-2A，电解3min，取出样品；

步骤S3：将均匀电解后的样品用导电银胶粘在样品台上，待银胶全部干透为止，再将样品台放入扫描电镜的样品室，并对样品室抽真空；调节EBSD能谱的参数，即设置扫描电镜的电压20kV，束斑尺寸为120nm，打开大束流；扫描电镜至能谱的距离为15mm；

所述步骤S1中，砂纸的颗粒度为400目-2000目；所述步骤S2中，电解液的配置方法为：使用电解液配置装置配置7%的高氯酸酒精溶液为电解液，放置在冰箱中冷冻30min后取出，其中，冰箱的冷冻温度为-25℃；所述电解液配置装置包括配置箱（1）、置物槽（2）、电子称重器（3）、防护组件（4）、驱动槽（5）、保温组件（7）和防护顶盖（8），所述配置箱（1）的顶面一侧固定安装有电子称重器（3），所述配置箱（1）的顶面另一侧开设有置物槽（2），且置物槽（2）的内侧设置有保温组件（7），所述配置箱（1）的一侧端面开设有驱动槽（5），所述驱动槽（5）的内部设置有防护组件（4），所述配置箱（1）的顶面一端通过合页安装有防护顶盖（8）；

所述防护组件（4）包括传动箱（41）、第一传动轴承（42）、清洁刷（43）、第一从动轴（44）、第一从动齿轮（45）、驱动电机（46）、第一主动齿轮（47）、第二主动齿轮（48）、第二传动轴承（49）、第二从动齿轮（410）、第三传动轴承（411）、第二从动轴（412）、螺旋扇叶（413）和导流通腔（414），所述传动箱（41）固定安装在驱动槽（5）的内部中央，所述传动箱（41）的外侧固定安装有驱动电机（46），且驱动电机（46）的电机轴穿过传动箱（41）连接安装有第一主动齿轮（47），所述第一传动轴承（42）固定安装在配置箱（1）的顶部端面一侧，且第一传动轴承（42）的端面中央插接安装有第一从动轴（44），所述第一从动轴（44）的顶部一端穿过第一传动轴承（42）连接安装有清洁刷（43），且清洁刷（43）位于电子称重器（3）的顶部一侧，所述第一从动轴（44）的底部一端穿过传动箱（41）连接安装有第一从动齿轮（45）和第二主动齿轮（48），且第一从动齿轮（45）与第一主动齿轮（47）啮合连接，所述传动箱（41）的内侧底部端面中央固定安装有第二传动轴承（49），且第一从动轴（44）的底部一端与第二传动轴承（49）连接，所述传动箱（41）的底部端面外侧开设有导流通腔（414），且导流通腔（414）的一端穿过配置箱（1）与置物槽（2）的内部连通，所述导流通腔（414）的内部固定安装有若干个第三传动轴承（411），且第三传动轴承（411）的端面中央插接安装有第二从动轴（412），所述第二从动轴（412）的一端穿过第三传动轴承（411）连接安装有第二从动齿轮（410），且第二从动齿轮（410）与第二主动齿轮（48）啮合连接，所述第二从动轴（412）的另一端穿过第三传动轴承（411）连接安装有螺旋扇叶（413），且螺旋扇叶（413）位于导流通腔（414）的内部。

2.根据权利要求1所述的一种硅钢EBSD大尺寸拼接样品的制备方法，其特征在于，所述配置箱（1）的底部端面四周均通过焊接固定安装有承重基座（9），且承重基座（9）的底部端面固定安装有防滑底垫。

3.根据权利要求1所述的一种硅钢EBSD大尺寸拼接样品的制备方法，其特征在于，所述驱动槽（5）的外部设置有防护盖板（6），且防护盖板（6）通过合页与配置箱（1）的端面连接。

4.根据权利要求1所述的一种硅钢EBSD大尺寸拼接样品的制备方法，其特征在于，所述保温组件（7）包括置物端盖（71）、隔热托座（72）、隔热板（73）和电热管（74），所述置物端盖（71）固定安装在置物槽（2）的顶部端面，且隔热托座（72）固定安装在置物槽（2）的内侧底部端面，所述置物槽（2）的内壁端面固定安装有隔热板（73），所述隔热板（73）的内侧端面固定安装有电热管（74），且导流通腔（414）的另一侧穿过隔热板（73）位于电热管（74）的外侧。

5.根据权利要求4所述的一种硅钢EBSD大尺寸拼接样品的制备方法，其特征在于，所述配置箱（1）的端面另一侧开设有电热槽，且电热槽的内部固定安装有电热器（75），且电热器（75）与电热管（74）电性连接，所述电热槽的外部固定安装有通风网罩（76），且通风网罩（76）位于电热器（75）的外侧。