CN117230450A - 一种镍铬合金蚀刻液及其在预制线路板中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于线路板蚀刻领域，具体公开一种镍铬合金蚀刻液及其在预制线路板中的应用，包含镍铬合金活化剂和镍铬合金蚀刻剂，所述镍铬合金活化剂，以镍铬合金活化剂总重量计，包括以下重量百分数组分：浓盐酸2％‑15％、阴离子表面活性剂0.1％‑1％、去离子水补齐余量；所述镍铬合金蚀刻剂，以镍铬合金蚀刻剂的总重量计，包括以下重量百分数组分：浓硝酸1％‑10％、浓硫酸1％‑5％、硝酸铈铵1％‑3％、铜缓蚀剂0.1％‑5％、非离子表面活性剂0.1％‑0.5％、离子水补齐余量。本发明提供的镍铬合金蚀刻液可以快速润湿精细线路，与镍铬合金层发生反应，蚀刻镍铬合金层速度快，抑制铜线蚀刻，而不产生侧蚀或微小侧蚀，对于含有镍铬合金层的精细线路线路板特别适用，且可适配连续蚀刻生产线使用。
Description
技术领域
本发明属于线路板蚀刻领域，具体涉及一种镍铬合金蚀刻液及其在预制线路板中的应用。
背景技术
随着5G技术的应用推广，逐步实现万物互联，电子产品趋向于轻型化，小型化，柔性线路要求更加精细，越来越多线路工艺设计采用了小于50μm\50μm的线宽线距。在线路制备工艺中需要电镀层更薄的基材作为原料进行加工，导体层厚度3μm至9μm已开始被采用。现有应用溅射法制备超薄FCCL基材生产FPC的工艺一般包括，显影曝光，电镀线路，除干膜，蚀刻干膜下底铜；或者在COF的工艺中显影曝光，蚀刻线路，除干膜。无论采用那种方式，蚀刻后的线路难以干净的除去基材上100nm以内的镍铬层，从而造成线路断路。
近年来，使用两步法在PI膜上溅射镍铬金属层再电镀增厚的工艺制备超薄FCCL基材开始发展起来，由两步法生产的FCCL(柔性覆铜板)，是先在薄膜如PI，PP，PET等材料上溅射约100nm镍铬层，再通过电镀增厚铜层至所需厚度。这种由溅射与电镀制备的复合材料，目前应用于透明户外显示屏。由于显示屏要求线宽100μm以上，在使用普通蚀刻药水时，需要蚀刻镍铬层，进而增加了蚀刻时间或需要增加其它蚀刻条件，造成线路侧蚀10μm甚至更多，且对于精细线路线宽为小于35μm的线路板，因其普通蚀刻药水会导致严重的侧蚀，从而根本无法正常使用。
目前，FPC行业常用的蚀刻药水体系有硫酸-双氧水蚀刻液、盐酸—双氧水蚀刻液，氯化铵-氯酸钠-盐酸蚀刻液、过硫酸铵蚀刻液、氯化铁酸性蚀刻液等。以上蚀刻液体系对金属铜均有良好的蚀刻效果，对镍铬金属的蚀刻效果欠佳，通常需要较高的蚀刻温度或更长的蚀刻时间。然而随着温度升高，蚀刻时间延长，对金属铜线路蚀刻极其不利。同时由于现有的蚀刻液氧化性强且对镍铬合金的蚀刻速度极慢，且难以找到合适的铜缓蚀剂。在实际测试过程中，铜线路侧蚀严重，但镍铬层蚀刻效果甚微。
故而，开发一种性能优异的镍铬合金蚀刻液成为线路板蚀刻领域一个重要的研究方向之一。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供的一种镍铬合金蚀刻液及其在预制线路板中的应用，旨在解决现有技术FPC行业常用的蚀刻药水体蚀刻镍铬合金的效果差、蚀刻速度慢、对铜线路侧蚀严重的问题。
为了实现上述目的，本发明提供的一种镍铬合金蚀刻液，包含镍铬合金活化剂和镍铬合金蚀刻剂，所述镍铬合金活化剂，以镍铬合金活化剂总重量计，包括以下重量百分数组分：浓盐酸2％-15％、阴离子表面活性剂0.1％-1％、去离子水补齐余量；
所述镍铬合金蚀刻剂，以镍铬合金蚀刻剂的总重量计，包括以下重量百分数组分：浓硝酸1％-10％、浓硫酸1％-5％、硝酸铈铵1％-3％、铜缓蚀剂0.1％-5％、非离子表面活性剂0.1％-0.5％、离子水补齐余量。
在本发明中，使用的浓盐酸为市售的质量分数为36％～38％的盐酸，使用的浓硝酸为市售的质量分数约为68％的硝酸，使用的浓硫酸为市售的质量分数为70％以上的硫酸。
本发明提供的镍铬合金蚀刻液包括镍铬合金活化剂和镍铬合金蚀刻剂，其中镍铬合金活化剂中的盐酸及表面活性剂可以去除预制线路板的材料表面的金属氧化物，而金属铜在阴离子表面活性剂的保护下，不会在含有Cu2+的存在下(循环使用时会留存Cu2+)与盐酸发生反应。活化剂中的盐酸与镍铬金属层表面发生反应，达到活化表面的效果。其中盐酸与表层镍铬金属原子反应生成三氯化铬从而改变表面镍铬合金的微观结构，从而有利于镍铬合金蚀刻剂对镍铬合金层的蚀刻。本技术方案的发明人在大量的实验测试的过程中发现，如果不使用镍铬层表面活化剂，镍铬合金层蚀刻剂与预制板线间的镍铬合金层不发生反应，即不会产生蚀刻效果，即使在延长时间至1h以上，蚀刻反应仍不能进行。
预制线路板经过镍铬合金活化剂活化作用后，进入镍铬合金层蚀刻阶段。非离子表面活性剂的加入有利于镍铬合金蚀刻剂快速进入线路间隙，与镍铬层金属接触，其中镍铬合金蚀刻剂中的硝酸及硫酸在硝酸铈铵的催化作用下，可以快速与镍铬反应，且蚀刻剂中含铜缓蚀剂，可以确保金属铜不被蚀刻，不会造成预制板的线路过蚀或侧蚀等，从而可以用于线宽线距宽度低于30μm，甚至线宽线距低于25μm的精细线路线宽的柔性覆铜板中镍铬合金层的蚀刻，且蚀刻镍铬合金效果好，蚀刻速度快。
进一步地，所述阴离子表面活性剂包括磺酸盐或苯磺酸盐中的至少一种。
在本发明中，所述含镍铬合金活化剂中的阴离子表面活性剂包括磺酸盐或苯磺酸盐中的至少一种，这两种阴离子表面活性剂在硝酸中能稳定存在的，从而有利于热酸性溶液快速渗透铜线间，镍铬合金活化剂能快速对镍铬合金层的进行蚀刻，优选为十二烷基磺酸钠，其在热酸中稳定性好，易去除，且价格低廉。
进一步地，本发明中镍铬合金蚀刻剂的浓硝酸和浓硫酸的质量比为(2-8)：1。因为本发明中的预制线路板中的底部镍铬金属合金层厚度为30nm-200nm，其中镍含量通常大于60％，铬含量小于40％。镍铬合金蚀刻剂中的硫酸主要与铬发生反应，而硝酸对镍金属溶解效果优于硫酸，因此，将镍铬合金蚀刻剂中浓硝酸和浓硫酸的质量比设置为(2-8)：1，从而更有利于镍铬金属合金中镍铬的同时蚀刻。
优选地，所述镍铬合金活化剂中的含有5％-12％的浓盐酸，所述镍铬合金蚀刻剂中含有4％-8％的浓硝酸和1％-3％的浓硫酸。
在本发明中，优选浓盐酸含量在5％-12％之间，更有利与盐酸与镍铬金属层表面发生反应，达到更好的活化表面的效果，优选浓硝酸的含量在4％-8％之间，浓硫酸的含量在1％-3％之间，可以更好的和镍铬金属合金反应，蚀刻镍铬金属合金层，也不会增加镍铬合金蚀刻的成本。
进一步地，所述铜缓蚀剂包括苯并三氮唑、六次甲基四胺或环己胺中的至少一种，从而可以确保预制线路板中的金属铜不被蚀刻，避免造成预制线路板中铜层线路的过蚀或侧蚀的问题。
在本发明中，铜缓蚀剂为苯并三氮唑、六次甲基四胺或环己胺中的其中一种时，所述苯并三氮唑的含量在0.1％-0.3％之间，六次甲基四胺的含量在3％-5％之间，环己胺的含量在1％-3％之间，可以更有利于确保预制线路板中的金属铜不被蚀刻。
进一步地，所述非离子表面活性剂包括XP-50、XP-80、NP-10中的至少一种。
在本发明中，为了选择泡沫少，用量少、好清洗的非离子表面活性剂，本发明的非离子表面活性剂为XP-50、XP-80、NP-10中的至少一种，其含量在0.2％-0.3％之间，可以有利于镍铬合金蚀刻剂快速进入线路间隙，与镍铬层金属充分接触，从而快速蚀刻镍铬合金层。
本发明的第二方面提供一种上述的镍铬合金蚀刻液的应用，所述镍铬合金蚀刻液用于预制线路板中镍铬合金层的蚀刻，包括如下步骤：
S1、在40-60℃下，将预制线路板在镍铬合金活化剂内浸泡20s-2min，或镍铬合金活化剂喷淋预制线路板20s-1min；
S2、在30℃-50℃下，将经过S1处理后的线路板，放入镍铬合金蚀刻剂内浸泡1min，进行镍铬合金层层蚀刻。
进一步地，本发明中的预制线路板为柔性覆铜板材料已经完成铜面的蚀刻并形成了初步线路的线路板。
进一步地，所述预制线路板的铜层线间距为5μm-50μm，优选为5μm-25μm。
在本实施中，上述镍铬合金蚀刻液蚀刻预制线路板中镍铬合金层的过程中，为了缩短镍铬合金活化表面的处理时间，可以在加热的条件下进行处理或者采用喷淋设备喷淋镍铬合金活化剂。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的镍铬合金蚀刻液可以快速润湿精细线路，与镍铬合金层发生反应。蚀刻镍铬合金层速度快，抑制铜线蚀刻，而不产生侧蚀或微小侧蚀，对于含有镍铬合金层的精细线路线路板特别适用，且可适配连续蚀刻生产线使用。
(2)本发明中的镍铬合金活化剂可以快速去除金属表面氧化物，克服了单一蚀刻药水与镍铬合金反应在表面可能形成钝化膜，对镍铬合金蚀刻无效的缺点。
(3)本发明中的镍铬合金活化剂可与镍铬合金表层铬金属反应，改变镍铬合金表面的微观结构，利于的快速蚀刻镍铬合金。
(4)本发明提供的的镍铬合金蚀刻液主要成分为低浓度的盐酸、硝酸，可蚀刻材料平方面积容量大，成本较低。
附图说明
图1是实施例2的预制线路板原基材本体；
图2是实施例2的预制线路板蚀刻后的基材本体。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面以具体实施例详细介绍本发明的技术方案。
在应用实施例中实用的预制线路板为已经完成铜面的蚀刻并形成了初步线路的柔性覆铜板材料的线路板，其中线路板的底部镍铬金属合金层厚度为100nm，其中镍含量为65％，铬含量35％，本发明使用的浓盐酸为市售浓度36％的浓盐酸，浓硫酸为市售浓度70％的浓硫酸，浓硝酸为市售浓度68％的硝酸。
为实施例1-3
实施例1-3均提供一种镍铬合金蚀刻液，包含镍铬合金活化剂和镍铬合金蚀刻剂，其中镍铬合金活化剂的制备方法：按如下表1所示各个原料的组成进行混合均匀；
镍铬合金蚀刻剂的制备方法：按如下表1所示的各个原料的组成进行混合均匀。
对比例1-5
对比例1-5均提供一种镍铬合金蚀刻液，包含镍铬合金活化剂和镍铬合金蚀刻剂，其中镍铬合金活化剂的制备方法：按如下表1所示各个原料的组成进行混合均匀；
镍铬合金蚀刻剂的制备方法：按如下表1所示的各个原料的组成进行混合均匀。
对比例6
对比例6提供一种镍铬合金蚀刻液，仅仅包含镍铬合金蚀刻剂，所述镍铬合金蚀刻剂的制备方法：按如下表1所示的各个原料的组成进行混合均匀。
表1：实施例1-3和对比例1-4的各个原料的组成
应用实施例1
本实施例中预制线路板的铜层线间距为15μm，采用实施例2中的镍铬合金蚀刻液蚀刻预制线路板中镍铬合金层，包括如下步骤：
S1、在40℃下，将预制线路板在镍铬合金活化剂内浸泡2min，
S2、在30℃下，将经过S1处理后的线路板，放入镍铬合金蚀刻剂内浸泡30s，进行镍铬合金层的蚀刻。
应用实施例2
本实施例中预制线路板的铜层线间距为25μm，采用实施例2中的镍铬合金蚀刻液蚀刻预制线路板中镍铬合金层，包括如下步骤：
S1、在50℃下，使用铬合金活化剂喷淋预制线路板1min；
S2、在40℃下，将经过S1处理后的线路板，放入镍铬合金蚀刻剂内浸泡1min，进行镍铬合金层的蚀刻。蚀刻后基材颜色与原基材本体色比对，镍铬金属层具有银灰色光泽且不透光，如图1-2所示。
应用实施例3
本实施例中预制线路板的铜层线间距为35μm，采用实施例2中的镍铬合金蚀刻液蚀刻预制线路板中镍铬合金层，包括如下步骤：
S1、在60℃下，使用铬合金活化剂喷淋预制线路板1min；
S2、在50℃下，将经过S1处理后的线路板，放入镍铬合金蚀刻剂内浸泡1min，进行镍铬合金层的蚀刻。
应用对比例1-5
应用对比例1-5中预制线路板的铜层线间距为25μm，分别采用对比例1-5中的镍铬合金蚀刻液蚀刻预制线路板中镍铬合金层，包括如下步骤：
S1、在50℃下，使用铬合金活化剂喷淋预制线路板1min；
S2、在40℃下，将经过S1处理后的线路板，放入镍铬合金蚀刻剂内浸泡1min，进行镍铬合金层的蚀刻。
应用对比例6
本对比例中预制线路板的铜层线间距为25μm，采用对比例6中的镍铬合金蚀刻液蚀刻预制线路板中的镍铬合金层的方法，在40℃下，将预制线路板放入镍铬合金蚀刻剂内浸泡1h，预制线路板中的镍铬合金不与镍铬合金蚀刻剂反应，由此可知，如果不使用镍铬层表面活化剂，镍铬合金层蚀刻剂与预制板线间的镍铬合金层不发生反应，即不会产生蚀刻效果，即使在延长时间至1h以上，蚀刻反应仍不能进行。
蚀刻药水效果评估方法：
(1)采用应用实施例1-3和应用对比例1-5蚀刻的线路板制备切片，蚀刻后线路侧蚀数据与同批次材料蚀刻前线路侧蚀数据的比值R，结果记录于表2中。线路侧蚀数值＝底部线宽-顶部线宽，比值R＝蚀刻后侧蚀平均数值/蚀刻前侧蚀平均数值
(2)测试蚀刻前后两相邻两条断开线路的绝缘值(使用万用表欧姆档进行测试)，结果记录于表2中，一般蚀刻前两线间阻值为0.1-5欧姆，蚀刻后阻值为1兆欧姆以上。
表2
由表2的数据可知，本发明提供的镍铬合金蚀刻液可以快速润湿精细线路，与镍铬合金层发生反应，蚀刻镍铬合金层速度快，可以在3min内完成镍铬合金层的蚀刻，并抑制铜线蚀刻，其蚀刻后线路侧蚀数据与同批次材料蚀刻前线路侧蚀数据的比值R大于0.98，而不产生侧蚀或微小侧蚀，且蚀刻前后两相邻两条断开线路的绝缘值均在1兆欧姆以上，对于含有镍铬合金层的精细线路线路板(本发明中使用的预制线路板的铜层线间距不大于25μm)特别适用，且可适配连续蚀刻生产线使用。
比较应用实施例2和应用对比例1的数据可知，当镍铬合金活化剂中浓盐酸的含量较少时，虽然应用对比例1中蚀刻后线路侧蚀数据与同批次材料蚀刻前线路侧蚀数据的比值为0.99，为合格，但是应用对比例1中蚀刻后两相邻两条断开线路的绝缘值仅仅只有28Ω，远小于1兆欧姆，蚀刻后的线路板不合格。
比较应用实施例2和应用对比例2的数据可知，当镍铬合金蚀刻剂中不含铜缓蚀剂时，虽然，蚀刻后两相邻两条断开线路的绝缘值大于1兆欧姆。但是应用对比例2中蚀刻后线路侧蚀数据与同批次材料蚀刻前线路侧蚀数据的比值为0.75，说明不含铜缓蚀剂时，产生的侧蚀或微小侧蚀的多。
比较应用实施例2和应用对比例3的数据可知，当镍铬合金蚀刻剂中不含浓硫酸和铜缓蚀剂时，应用对比例3中蚀刻后线路侧蚀数据与同批次材料蚀刻前线路侧蚀数据的比值为0.85，其产生的侧蚀或微小侧蚀的也较多，且蚀刻后两相邻两条断开线路的绝缘值仅仅只有37Ω，远小于1兆欧姆，蚀刻后的线路板不合格。
比较应用实施例2和应用对比例4和应用对比例5的的数据可知，当镍铬合金蚀刻剂的硝酸和硫酸的质量比小于2:1时，蚀刻速率较慢，或难以蚀刻干净；大于10:1时，蚀刻速率较快，造成侧蚀而影响蚀刻品质。
以上对本发明所提供的实施例进行了详细阐述。本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的原理的前提下，还可以本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种镍铬合金蚀刻液，其特征在于，包含镍铬合金活化剂和镍铬合金蚀刻剂，所述镍铬合金活化剂，以镍铬合金活化剂总重量计，包括以下重量百分数组分：浓盐酸2％-15％、阴离子表面活性剂0.1％-1％、去离子水补齐余量；所述镍铬合金蚀刻剂，以镍铬合金蚀刻剂的总重量计，包括以下重量百分数组分：浓硝酸1％-10％、浓硫酸1％-5％、硝酸铈铵1％-3％、铜缓蚀剂0.1％-5％、非离子表面活性剂0.1％-0.5％、离子水补齐余量。
2.根据权利要求1所述的镍铬合金蚀刻液，其特征在于，所述阴离子表面活性剂包括磺酸盐或苯磺酸盐中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的镍铬合金蚀刻液，其特征在于，所述镍铬合金活化剂中含5％-12％的浓盐酸，所述镍铬合金蚀刻剂中含有4％-8％的浓硝酸和1％-3％的浓硫酸。
4.根据权利要求1所述的镍铬合金蚀刻液，其特征在于，所述浓硝酸和所述浓硫酸的质量比为(2-8)：1。
5.根据权利要求1所述的镍铬合金蚀刻液，其特征在于，所述铜缓蚀剂包括苯并三氮唑、六次甲基四胺或环己胺中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的镍铬合金蚀刻液，其特征在于，所述非离子表面活性剂包括XP-50、XP-80、NP-10中的至少一种，所述所述镍铬合金蚀刻剂中含有0.2％-0.3％的非离子表面活性剂。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的镍铬合金蚀刻液在预制线路板中的应用，其特征在于，所述镍铬合金蚀刻液用于蚀刻预制线路板中镍铬合金层，包括如下步骤：
S1、在40℃-60℃下，将预制线路板在镍铬合金活化剂内浸泡20s-2min，或镍铬合金活化剂喷淋预制线路板20s-1min；
S2、在30℃-50℃下，将经过S1处理后的线路板，放入镍铬合金蚀刻剂内浸泡30s-1min，进行镍铬合金层的蚀刻。
8.根据权利要求7所述的镍铬合金蚀刻液在预制线路板中的应用，其特征在于，所述预制线路板为已经完成铜面的蚀刻并形成了初步线路的柔性覆铜板材料的线路板。
9.根据权利要求8所述的镍铬合金蚀刻液在预制线路板中的应用，其特征在于，所述预制线路板的铜层线间距为5μm-50μm。
10.根据权利要求8所述的镍铬合金蚀刻液在预制线路板中的应用，其特征在于，所述预制线路板中的镍铬金属合金层厚度为30nm-200nm，其中镍含量大于60％，铬含量小于40％。
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