CN117230399A - 红外隐身材料用弥散强化复合粉体及其制备方法和红外隐身涂层 - Google Patents
红外隐身材料用弥散强化复合粉体及其制备方法和红外隐身涂层 Download PDFInfo
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Abstract
本申请提供一种红外隐身材料用弥散强化复合粉体及其制备方法和红外隐身涂层，涉及材料领域。该制备方法包括：将金属粉体、陶瓷粉体、聚乙烯醇和水混合，进行球磨、造粒得到团聚粉体；对团聚粉体进行高频等离子处理，得到红外隐身材料用弥散强化复合粉体；金属粉体包括Al、Cu、Au、Ag、Ni、Pt中的一种或多种；陶瓷粉体为纳米负温度系数热敏半导体陶瓷，纳米负温度系数热敏半导体陶瓷包括高温型陶瓷粉体和中低温型陶瓷粉体。该红外隐身材料用弥散强化复合粉体，具有极高的致密度、球形度与流动性，陶瓷相均匀弥散分布在金属中，起到强化金属材料硬度、耐磨、耐温等性能，可用于3D打印红外隐身装备或喷涂红外隐身涂层。
Description
技术领域
本申请涉及材料领域，尤其涉及一种红外隐身材料用弥散强化复合粉体及其制备方法和红外隐身涂层。
背景技术
所有温度高于绝对零度的物体都会时刻向外界释放红外辐射，红外探测器、成像仪、制导导弹等以红外线为信号的设备，可以通过对物体辐射的红外线进行捕捉、分析，可以确定物体的形状、位置、温度等信息，其中红外制导导弹通过内部的控制系统，可以实现对目标物的追踪。在军事领域，为了对抗红外武器，需要对目标物的红外辐射强度进行抑制，其中降低其红外发射率是最有效、快速的措施；研究表明，金属材料的红外发射率普遍较低，所以使用金属材料制备的武器装备通常具有较低红外辐射强度，但是纯金属物体的力学、机械、耐温等性能通常不能满足其工作服役环境要求。
为此，开发一种具有低发射率、优异耐磨、耐腐蚀、耐温等功能性的材料成为重中之重。
目前，3D打印以及涂层技术成为了制备轻量化、功能性武器装备的重要手段和未来趋势，因此，开发适用于3D打印红外隐身装备或喷涂红外隐身涂层的材料，也是研究的重点。
发明内容
本申请的目的在于提供一种红外隐身材料用弥散强化复合粉体及其制备方法和红外隐身涂层，以解决上述问题。
为实现以上目的，本申请采用以下技术方案：
一种红外隐身材料用弥散强化复合粉体的制备方法，包括：
将金属粉体、陶瓷粉体、聚乙烯醇和水混合，进行第一球磨、造粒得到团聚粉体；对所述团聚粉体进行高频等离子处理，得到所述红外隐身材料用弥散强化复合粉体；
所述金属粉体包括Al、Cu、Au、Ag、Ni、Pt中的一种或多种；所述陶瓷粉体为纳米负温度系数热敏半导体陶瓷，所述纳米负温度系数热敏半导体陶瓷包括高温型陶瓷粉体和中低温型陶瓷粉体；
所述高温型陶瓷粉体的制备方法包括：将第一金属源和水混合后进行第二球磨，第一干燥后进行固相反应得到第一粉体；将所述第一粉体和水混合进行第三球磨，第二干燥后得到所述高温型陶瓷粉体；
所述中低温型陶瓷粉体的制备方法包括：将第二金属源水溶液和沉淀剂进行溶液共沉淀反应，固液分离、第三干燥、热处理得到所述中低温型陶瓷粉体；
所述第一金属源包括Y、Mn、Zr、Al、Mg、Fe中的一种或多种的氧化物和/或碳酸盐，所述第二金属源包括Fe、Mn、Co、Cu、Ni中的一种或多种的硝酸盐。
优选地，当所述纳米负温度系数热敏半导体陶瓷为高温型陶瓷粉体时，所述高温型陶瓷粉体的用量为所述金属粉体和所述陶瓷粉体的总质量的2-8%；
当所述纳米负温度系数热敏半导体陶瓷为中低温型陶瓷粉体时，所述中低温型陶瓷粉体的用量为所述金属粉体和所述陶瓷粉体的总质量的6-15%；
所述聚乙烯醇的用量为所述金属粉体和所述陶瓷粉体的总质量的3-10%。
优选地，所述陶瓷粉体的粒度为100-1000nm，所述金属粉体的粒度为3-8μm。
优选地，所述第一球磨中，磨球的质量与所述金属粉体和所述陶瓷粉体的总质量之比为（3-5）：1，水的质量与所述金属粉体和所述陶瓷粉体的总质量之比为（1-2.5）：1；所述第一球磨的时间为6-12h，球磨罐的转速为150~250rpm。
优选地，所述造粒采用喷雾干燥的方法进行，喷头转速为15-30r/s，进口温度为250-350℃，出口温度为110-130℃。
优选地，所述红外隐身材料用弥散强化复合粉体的制备方法满足以下条件中的一个或多个：
A.所述第二球磨中，磨球与所述第一金属源的质量比为（2-4）：1，水与所述第一金属源的质量比为（1-3）：1；
B.所述第二球磨的时间为10-24h；
C.所述第一干燥的温度为90-120℃，时间为3-8h；
D.所述固相反应的温度为800-1200℃，时间为5-12h；
E.所述第三球磨中，磨球与所述第一粉体的质量比为（3-5）：1，水与所述第一金属源的质量比为（1-2.5）：1；所述第三球磨的时间为30-48h；
F.所述第二干燥的温度为90-120℃，时间为3-8h；
G.所述第二金属源水溶液的浓度为0.02-0.1mol/L；所述沉淀剂配制成水溶液使用，浓度为所述第二金属源水溶液的浓度的1.2-1.5倍，添加量为所述第二金属源水溶液体积的1-1.5倍；
H.所述沉淀剂包括氢氧化钠、碳酸氢铵、氨水中的一种或多种。
I.所述第三干燥的温度为90-120℃，时间为4-10h；
J.所述热处理的温度为750-1000℃，时间为6-12h。
优选地，所述高频等离子处理的送粉速率为50-150g/min，载气流量为2.0-3.5L/min；
当所述纳米负温度系数热敏半导体陶瓷为高温型陶瓷粉体时，等离子功率为40-60kW；当所述纳米负温度系数热敏半导体陶瓷为中低温型陶瓷粉体时，等离子功率为30-45kW。
优选地，所述红外隐身材料用弥散强化复合粉体的粒度为30-60μm。
本申请还提供一种红外隐身材料用弥散强化复合粉体，使用所述的红外隐身材料用弥散强化复合粉体的制备方法制得。
本申请还提供一种红外隐身涂层，其原料包括所述的红外隐身材料用弥散强化复合粉体。
与现有技术相比，本申请的有益效果包括：
本申请提供的红外隐身材料用弥散强化复合粉体的制备方法，使用具有较低发射率特性的热敏半导体陶瓷作为增强相，通过团聚造粒与高频等离子技术来制备陶瓷材料在金属材料中弥散分布的球形复合粉体，陶瓷颗粒可以强化金属材料的硬度、耐磨、耐温等性能，该粉末采用3D打印技术或者热喷涂技术来制备高性能红外隐身装备或涂层。
本申请提供的红外隐身材料用弥散强化复合粉体，具有相对较低的红外发射率特性，硬度高，耐磨性能和耐温性能好；具有极高的球形度与流动性，适用于3D打印或热喷涂技术来制备高性能红外隐身材料。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对本申请范围的限定。
图1为实施例1制备得到的红外隐身材料用弥散强化复合粉体的形貌图；
图2为对比例1得到的复合粉体的形貌图。
具体实施方式
如本文所用之术语：
“由……制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由……组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由……组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1～5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1～4”、“1～3”、“1～2”、“1～2和4～5”、“1～3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
在这些实施例中，除非另有指明，所述的份和百分比均按质量计。
“质量份”指表示多个组分的质量比例关系的基本计量单位，1份可表示任意的单位质量，如可以表示为1g，也可表示2.689g等。假如我们说A组分的质量份为a份，B组分的质量份为b份，则表示A组分的质量和B组分的质量之比a：b。或者，表示A组分的质量为aK，B组分的质量为bK（K为任意数，表示倍数因子）。不可误解的是，与质量份数不同的是，所有组分的质量份之和并不受限于100份之限制。
“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生，例如，A和/或B包括(A和B)和(A或B)。
一种红外隐身材料用弥散强化复合粉体的制备方法，包括：
将金属粉体、陶瓷粉体、聚乙烯醇和水混合，进行第一球磨、造粒得到团聚粉体；对所述团聚粉体进行高频等离子处理，得到所述红外隐身材料用弥散强化复合粉体；
所述金属粉体包括Al、Cu、Au、Ag、Ni、Pt中的一种或多种；所述陶瓷粉体为纳米负温度系数热敏半导体陶瓷，所述纳米负温度系数热敏半导体陶瓷包括高温型陶瓷粉体和中低温型陶瓷粉体；
所述高温型陶瓷粉体的制备方法包括：将第一金属源和水混合后进行第二球磨，第一干燥后进行固相反应得到第一粉体；将所述第一粉体和水混合进行第三球磨，第二干燥后得到所述高温型陶瓷粉体；
所述中低温型陶瓷粉体的制备方法包括：将第二金属源水溶液和沉淀剂进行溶液共沉淀反应，固液分离、第三干燥、热处理得到所述中低温型陶瓷粉体；
所述第一金属源包括Y、Mn、Zr、Al、Mg、Fe中的一种或多种的氧化物和/或碳酸盐，所述第二金属源包括Fe、Mn、Co、Cu、Ni中的一种或多种的硝酸盐。
选用负温度系数热敏半导体陶瓷作为增强相，负温度系数（NTC）热敏陶瓷具有在一定温度范围内电阻率随温度升高而降低的特性，许多物体的红外发射率与其导电性正相关，因此，本申请选用NTC陶瓷作为增强相，其红外发射率在一定温度范围内，可能会随温度升高而降低，将有利于抑制物体升温时的红外辐射强度。
根据其发挥NTC效应的温度区间，可分为中低温型、高温型NTC陶瓷。同时，金属材料具有不同的工作温度，因此在本申请中，根据物体服役温度差异，搭配选择适用于不同温度的金属材料与陶瓷材料制备适用于高温与中低温的低红外发射率陶瓷弥散强化金属复合粉体。
适用于中低温的金属材料包括Al、Cu、Ni，适用于高温的金属材料包括Au、Ag、Pt；适用于中低温的NTC陶瓷有MnO-FeO-O2系、MnO-NiO-O2系陶瓷，适用于高温的NTC陶瓷有Zr-Y-O系、Mn-Y-O系、Al-Mg-Fe-O系陶瓷。
在一个可选的实施方式中，当所述纳米负温度系数热敏半导体陶瓷为高温型陶瓷粉体时，所述高温型陶瓷粉体的用量为所述金属粉体和所述陶瓷粉体的总质量的2-8%；
当所述纳米负温度系数热敏半导体陶瓷为中低温型陶瓷粉体时，所述中低温型陶瓷粉体的用量为所述金属粉体和所述陶瓷粉体的总质量的6-15%；
所述聚乙烯醇的用量为所述金属粉体和所述陶瓷粉体的总质量的3-10%。
可选的，当所述纳米负温度系数热敏半导体陶瓷为高温型陶瓷粉体时，所述高温型陶瓷粉体的用量可以为所述金属粉体和所述陶瓷粉体的总质量的2%、3%、4%、5%、6%、7%、8%或者2-8%之间的任一值；当所述纳米负温度系数热敏半导体陶瓷为中低温型陶瓷粉体时，所述中低温型陶瓷粉体的用量可以为所述金属粉体和所述陶瓷粉体的总质量的6%、7%、8%、9%、10%、11%、12%、13%、14%、15%或者6-15%之间的任一值；所述聚乙烯醇的用量可以为所述金属粉体和所述陶瓷粉体的总质量的3%、4%、5%、6%、7%、8%、9%、10%或者3-10%之间的任一值。
金属材料具有极低的红外发射率，陶瓷材料的加入会造成复合材料整体发射率的升高，在强化金属材料力学、机械性能的同时，会造成红外隐身能力的减弱；
在本申请中，为了强化金属材料硬度、耐磨、耐温、耐腐蚀等性能且保证复合材料的低发射率特性，加入陶瓷材料作为增强相，其中根据服役环境的不同，高温环境下陶瓷材料的高发射率还会对复合材料的红外隐身性能造成较大减弱，所以高温型复合粉体陶瓷质量分数为2-8%，在强化金属材料性能的同时，最大限度降低对其发射率的影响；中低温环境下，陶瓷材料的发射率相对较低，对复合材料的红外隐身性能的影响较小，同时中低温设施装备在服役中存在接触摩擦，所以中低温型复合粉体陶瓷质量分数为6-15%，使得其具有更佳的硬度、耐磨、耐温、耐腐蚀等性能。
在一个可选的实施方式中，所述陶瓷粉体的粒度为100-1000nm，所述金属粉体的粒度为3-8μm。
可选的，所述陶瓷粉体的粒度可以为100nm、200nm、300nm、400nm、500nm、600nm、700nm、800nm、900nm、1000nm或者100-1000nm之间的任一值，所述金属粉体的粒度可以为3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm或者3-8μm之间的任一值。
在一个可选的实施方式中，所述第一球磨中，磨球的质量与所述金属粉体和所述陶瓷粉体的总质量之比为（3-5）：1，水的质量与所述金属粉体和所述陶瓷粉体的总质量之比为（1-2.5）：1；所述第一球磨的时间为6-12h，球磨罐的转速为150~250rpm。
可选的，所述第一球磨中，磨球的质量与所述金属粉体和所述陶瓷粉体的总质量之比可以为3：1、4：1、5：1或者（3-5）：1之间的任一值，水的质量与所述金属粉体和所述陶瓷粉体的总质量之比可以为1：1、1.5：1、2：1、2.5：1或者（1-2.5）：1之间的任一值；所述第一球磨的时间可以为6h、8h、10h、12h或者6-12h之间的任一值，球磨罐的转速可以为150rpm、160rpm、170rpm、180rpm、190rpm、200rpm、210rpm、220rpm、230rpm、240rpm、250rpm或者150~250rpm之间的任一值。
在一个可选的实施方式中，所述造粒采用喷雾干燥的方法进行，喷头转速为15-30r/s，进口温度为250-350℃，出口温度为110-130℃。
可选的，所述造粒采用喷雾干燥的方法进行，喷头转速可以为15r/s、20r/s、25r/s、30r/s或者15-30r/s之间的任一值，进口温度可以为250℃、300℃、350℃或者250-350℃之间的任一值，出口温度可以为110℃、120℃、130℃或者110-130℃之间的任一值。
在一个可选的实施方式中，所述红外隐身材料用弥散强化复合粉体的制备方法满足以下条件中的一个或多个：
A.所述第二球磨中，磨球与所述第一金属源的质量比为（2-4）：1，水与所述第一金属源的质量比为（1-3）：1；
可选的，所述第二球磨中，磨球与所述第一金属源的质量比可以为2：1、3：1、4：1或者（2-4）：1之间的任一值，水与所述第一金属源的质量比可以为1：1、2：1、3：1或者（1-3）：1之间的任一值；
B.所述第二球磨的时间为10-24h；
可选的，所述第二球磨的时间可以为10h、12h、14h、16h、18h、20h、22h、24h或者10-24h之间的任一值；
C.所述第一干燥的温度为90-120℃，时间为3-8h；
可选的，所述第一干燥的温度可以为90℃、100℃、110℃、120℃或者90-120℃之间的任一值，时间可以为3h、4h、5h、6h、7h、8h或者3-8h之间的任一值；
D.所述固相反应的温度为800-1200℃，时间为5-12h；
可选的，所述固相反应的温度可以为800℃、900℃、1000℃、1100℃、1200℃或者800-1200℃之间的任一值，时间可以为5h、6h、7h、8h、9h、10h、11h、12h或者5-12h之间的任一值；
E.所述第三球磨中，磨球与所述第一粉体的质量比为（3-5）：1，水与所述第一金属源的质量比为（1-2.5）：1；所述第三球磨的时间为30-48h；
可选的，所述第三球磨中，磨球与所述第一粉体的质量比可以为3：1、4：1、5：1或者（3-5）：1之间的任一值，水与所述第一金属源的质量比可以为1：1、1.5：1、2：1、2.5：1或者（1-2.5）：1之间的任一值；所述第三球磨的时间可以为30h、36h、42h、48h或者30-48h之间的任一值；
F.所述第二干燥的温度为90-120℃，时间为3-8h；
可选的，所述第二干燥的温度可以为90℃、100℃、110℃、120℃或者90-120℃之间的任一值，时间可以为3h、4h、5h、6h、7h、8h或者3-8h之间的任一值；
G.所述第二金属源水溶液的浓度为0.02-0.1mol/L；所述沉淀剂配制成水溶液使用，浓度为所述第二金属源水溶液的浓度的1.2-1.5倍，添加量为所述第二金属源水溶液体积的1-1.5倍；
可选的，所述第二金属源水溶液的浓度可以为0.02mol/L、0.03mol/L、0.04mol/L、0.05mol/L、0.06mol/L、0.07mol/L、0.08mol/L、0.09mol/L、0.1mol/L或者0.02-0.1mol/L之间的任一值，所述沉淀剂配制成水溶液使用，浓度可以为所述第二金属源水溶液的浓度的1.2倍、1.3倍、1.4倍、1.5倍或者1.2-1.5倍之间的任一值，所述沉淀剂的水溶液的添加量为所述第二金属源水溶液体积的1倍、1.1倍、1.2倍、1.3倍、1.4倍、1.5倍或者1-1.5倍之间的任一值；
H.所述沉淀剂包括氢氧化钠、碳酸氢铵、氨水中的一种或多种。
I.所述第三干燥的温度为90-120℃，时间为4-10h；
可选的，所述第三干燥的温度可以为90℃、100℃、110℃、120℃或者90-120℃之间的任一值，时间可以为4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h或者4-10h之间的任一值；
J.所述热处理的温度为750-1000℃，时间为6-12h。
可选的，所述热处理温度可以为750℃、800℃、850℃、900℃、950℃、1000℃或者950-1000℃之间的任一值，时间可以为6h、7h、8h、9h、10h、11h、12h或者6-12h之间的任一值；
选用小粒度陶瓷粉体（100-1000nm）与大粒度金属粉体（3-8μm）作为原始材料，使得陶瓷颗粒分散在金属颗粒之间；采用湿法球磨将金属与陶瓷粉体充分混合，通过调控适宜的球磨参数，使得粉体在充分混合的同时金属粉体不发生变形、陶瓷粉体不发生破碎，通过在球磨过程中加入适宜PVA（聚乙烯醇），使得球磨料浆经喷雾干燥后，团聚粉体内部陶瓷粉体与金属粉体仍呈均匀分布状态；将喷雾造粒后的复合粉体采用高频等离子技术进行处理，一方面可将粉体致密化且提高球形度，有利于后续喷涂及3D打印工艺，另一方面，可将团聚粉体内靠PVA搭接的金属颗粒之间充分熔合，同时可将金属颗粒之间的陶瓷颗粒经超高温熔融冷却，更加均匀的弥散分布在金属材料之间，从而提高金属材料的硬度、耐磨、耐温等性能。
在一个可选的实施方式中，所述高频等离子处理的送粉速率为50-150g/min，载气流量为2.0-3.5L/min；
当所述纳米负温度系数热敏半导体陶瓷为高温型陶瓷粉体时，等离子功率为40-60kW；当所述纳米负温度系数热敏半导体陶瓷为中低温型陶瓷粉体时，等离子功率为30-45kW。
可选的，所述高频等离子处理的送粉速率可以为50g/min、60g/min、70g/min、80g/min、90g/min、100g/min、110g/min、120g/min、130g/min、140g/min、150g/min或者50-150g/min，载气流量可以为2.0、2.5L/min、3.0L/min、3.5L/min或者2.0-3.5L/min之间的任一值；当所述纳米负温度系数热敏半导体陶瓷为高温型陶瓷粉体时，等离子功率可以为40kW、50kW、60kW或者40-60kW之间的任一值；当所述纳米负温度系数热敏半导体陶瓷为中低温型陶瓷粉体时，等离子功率可以为30kW、35kW、40kW、45kW或者30-45kW之间的任一值。
在一个可选的实施方式中，所述红外隐身材料用弥散强化复合粉体的粒度为30-60μm。
可选的，所述红外隐身材料用弥散强化复合粉体的粒度可以为30μm、40μm、50μm、60μm或者30-60μm之间的任一值。
本申请还提供一种红外隐身材料用弥散强化复合粉体，使用所述的红外隐身材料用弥散强化复合粉体的制备方法制得。
本申请还提供一种红外隐身涂层，其原料包括所述的红外隐身材料用弥散强化复合粉体。
下面将结合具体实施例对本申请的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本申请，而不应视为限制本申请的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例提供一种红外隐身材料用弥散强化复合粉体，其制备方法如下：
（1）纳米热敏半导体陶瓷制备：
① 按照摩尔比1：1称取氧化钇（Y2O3）和氧化锰（Mn2O3）作为固相反应原料，按照与固相反应原料质量比分别为3:1与1:1加入磨球和去离子水；
② 将步骤①得到的混料球磨24h，随后将料浆在120℃干燥8h，将干燥粉体在1200℃固相反应8h，得到YMnO3热敏半导体陶瓷粉体；
③ 步骤 ② 得到YMnO3热敏陶瓷粉体，加入与粉末质量百分比分别为4:1与1.2:1的磨球和去离子水，球磨48h，随后将料浆在120℃干燥8h，得到纳米YMnO3热敏陶瓷粉体。
（2）团聚造粒：
① 将Ag粉与YMnO3粉体混合，其中YMnO3质量分数为4%，加入与粉体质量分别为3:1和1:1的磨球与去离子水，加入质量分数为4%的PVA，球磨12h，球磨罐转速为200rpm；
② 使用喷雾干燥塔对球磨后料浆进行团聚造粒，工艺参数包括：喷头转速为20r/s，进口温度为320℃，出口温度为120℃。
（3）高频等离子处理：
工艺参数包括：送粉速率为60g/min，载气流量为2.0L/min，等离子功率为60kW。
所得YMnO3弥散增强Ag基复合粉体即为高温型红外隐身材料用弥散强化复合粉体，复合粉体的形貌如图1所示。
本实施例中制备的YMnO3粉体粒度为200-500nm，粉体600℃发射率为0.73；制备的复合粉体中金属Ag完全熔化，YMnO3均匀弥散分布在Ag中，粉末流动性为65s/50g，复合粉体600℃发射率为0.39。
使用该粉体作为涂层材料采用超音速喷涂技术制备了复合涂层，该涂层经过900℃高温循环热震50次后，涂层无剥落、裂纹、起皱等现象，涂层表面处优异的耐高温性能。
实施例2
本实施例提供一种红外隐身材料用弥散强化复合粉体，其制备方法如下：
（1）纳米热敏半导体陶瓷制备：
① 称取Ni(NO3)2·6H2O与Mn(NO3)2·4H2O配置为水溶液，其中Ni2+与Mn2+摩尔比为1:2，水溶液二者总浓度为0.09mol/L；
② 配置浓度为0.11mol/L的NaOH溶液作为沉淀剂；
③步骤②配置的NaOH溶液加入到步骤①配置的溶液中，沉淀剂溶液体积与金属源水溶液体积的1.2倍，随后将沉淀物在115℃干燥8h，再750℃热处理6h，得到纳米NiMn2O4热敏陶瓷粉体。
（2）团聚造粒：
① 将Al粉与NiMn2O4粉体混合，其中NiMn2O4质量分数为12%，加入与粉体质量分别为3:1和1:1的磨球与去离子水，加入质量分数为4%的PVA，球磨12h，球磨罐转速为200rpm；
② 使用喷雾干燥塔对球磨后料浆进行团聚造粒，工艺参数包括：喷头转速为25r/s，进口温度为320℃，出口温度为120℃。
（3）高频等离子处理：
工艺参数包括：送粉速率为60g/min，载气流量为2.0L/min，等离子功率为40kW。
所得NiMn2O4弥散增强Al基复合粉体即为中低温型红外隐身材料用弥散强化复合粉体。
制备的复合粉体中金属Al完全熔化，NiMn2O4均匀弥散分布在Al中，粉末流动性为76s/50g。
对比例1
本对比例为实施例1中经过步骤（2）团聚造粒后所得复合粉体，粉体未经等离子球化处理。其形貌如图2所示，粉体内部金属Ag之间为相互搭接状态，粉体内部孔隙率较大，不适宜进行涂层喷涂及3D打印。
对比例2
本对比例中，使用实施例1中制备的纳米YMnO3热敏陶瓷粉体作为涂层材料，将纳米YMnO3团聚造粒后采用等离子喷涂技术进行喷涂，制备的涂层在600℃发射率为0.68，不具备良好红外隐身效果。
对比例3
本对比例中与实施例1的区别为，使用纯Ag金属作为涂层材料采用超音速喷涂制备了Ag涂层，该涂层经过900℃高温循环热震21次后，涂层发生鼓包与起皱现象，涂层不适宜长期高温环境下服役。
本申请提供的红外隐身材料用弥散强化复合粉体，具有较低红外发射率，同时具有较高的致密度、球形度与流动性；陶瓷相均匀弥散在金属中，可以显著强化金属材料硬度、耐磨、耐温等性能，可用于3D打印红外隐身装备或喷涂红外隐身涂层。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的范围。
此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本申请的范围之内并且形成不同的实施例。例如，在上面的权利要求书中，所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本申请的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。
Claims (10)
1.一种红外隐身材料用弥散强化复合粉体的制备方法，其特征在于，包括：
将金属粉体、陶瓷粉体、聚乙烯醇和水混合，进行第一球磨、造粒得到团聚粉体；对所述团聚粉体进行高频等离子处理，得到所述红外隐身材料用弥散强化复合粉体；
所述金属粉体包括Al、Cu、Au、Ag、Ni、Pt中的一种或多种；所述陶瓷粉体为纳米负温度系数热敏半导体陶瓷，所述纳米负温度系数热敏半导体陶瓷包括高温型陶瓷粉体和中低温型陶瓷粉体；
所述高温型陶瓷粉体的制备方法包括：将第一金属源和水混合后进行第二球磨，第一干燥后进行固相反应得到第一粉体；将所述第一粉体和水混合进行第三球磨，第二干燥后得到所述高温型陶瓷粉体；
所述中低温型陶瓷粉体的制备方法包括：将第二金属源水溶液和沉淀剂进行溶液共沉淀反应，固液分离、第三干燥、热处理得到所述中低温型陶瓷粉体；
所述第一金属源包括Y、Mn、Zr、Al、Mg、Fe中的一种或多种的氧化物和/或碳酸盐，所述第二金属源包括Fe、Mn、Co、Cu、Ni中的一种或多种的硝酸盐。
2.根据权利要求1所述的红外隐身材料用弥散强化复合粉体的制备方法，其特征在于，当所述纳米负温度系数热敏半导体陶瓷为高温型陶瓷粉体时，所述高温型陶瓷粉体的用量为所述金属粉体和所述陶瓷粉体的总质量的2-8%；
当所述纳米负温度系数热敏半导体陶瓷为中低温型陶瓷粉体时，所述中低温型陶瓷粉体的用量为所述金属粉体和所述陶瓷粉体的总质量的6-15%；
所述聚乙烯醇的用量为所述金属粉体和所述陶瓷粉体的总质量的3-10%。
3.根据权利要求1所述的红外隐身材料用弥散强化复合粉体的制备方法，其特征在于，所述陶瓷粉体的粒度为100-1000nm，所述金属粉体的粒度为3-8μm。
4.根据权利要求1所述的红外隐身材料用弥散强化复合粉体的制备方法，其特征在于，所述第一球磨中，磨球的质量与所述金属粉体和所述陶瓷粉体的总质量之比为（3-5）：1，水的质量与所述金属粉体和所述陶瓷粉体的总质量之比为（1-2.5）：1；所述第一球磨的时间为6-12h，球磨罐的转速为150~250rpm。
5.根据权利要求1所述的红外隐身材料用弥散强化复合粉体的制备方法，其特征在于，所述造粒采用喷雾干燥的方法进行，喷头转速为15-30r/s，进口温度为250-350℃，出口温度为110-130℃。
6.根据权利要求1所述的红外隐身材料用弥散强化复合粉体的制备方法，其特征在于，满足以下条件中的一个或多个：
A.所述第二球磨中，磨球与所述第一金属源的质量比为（2-4）：1，水与所述第一金属源的质量比为（1-3）：1；
B.所述第二球磨的时间为10-24h；
C.所述第一干燥的温度为90-120℃，时间为3-8h；
D.所述固相反应的温度为800-1200℃，时间为5-12h；
E.所述第三球磨中，磨球与所述第一粉体的质量比为（3-5）：1，水与所述第一金属源的质量比为（1-2.5）：1；所述第三球磨的时间为30-48h；
F.所述第二干燥的温度为90-120℃，时间为3-8h；
G.所述第二金属源水溶液的浓度为0.02-0.1mol/L；所述沉淀剂配制成水溶液使用，浓度为所述第二金属源水溶液的浓度的1.2-1.5倍，添加量为所述第二金属源水溶液体积的1-1.5倍；
H.所述沉淀剂包括氢氧化钠、碳酸氢铵、氨水中的一种或多种；
I.所述第三干燥的温度为90-120℃，时间为4-10h；
J.所述热处理的温度为750-1000℃，时间为6-12h。
7.根据权利要求1所述的红外隐身材料用弥散强化复合粉体的制备方法，其特征在于，所述高频等离子处理的送粉速率为50-150g/min，载气流量为2.0-3.5L/min；
当所述纳米负温度系数热敏半导体陶瓷为高温型陶瓷粉体时，等离子功率为40-60kW；当所述纳米负温度系数热敏半导体陶瓷为中低温型陶瓷粉体时，等离子功率为30-45kW。
8.根据权利要求1-7任一项所述的红外隐身材料用弥散强化复合粉体的制备方法，其特征在于，所述红外隐身材料用弥散强化复合粉体的粒度为30-60μm。
9.一种红外隐身材料用弥散强化复合粉体，其特征在于，使用权利要求1-8任一项所述的红外隐身材料用弥散强化复合粉体的制备方法制得。
10.一种红外隐身涂层，其特征在于，其原料包括权利要求9所述的红外隐身材料用弥散强化复合粉体。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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