CN117230347A - 一种增材制造裂纹减少的镍基高温合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属材料增材制造技术领域，具体为一种增材制造裂纹减少的镍基高温合金及其制备方法，通过优化合金成分，建立了增材制造镍基高温合金不同成分与凝固析出惯序关系，同时调控凝固温度区间，使得凝固末期液相能充分回填。与标准镍基高温合金相比，打破了同等成分增材制造镍基高温合裂纹敏感性问题，实现强度和塑性协同提高，制备的镍基高温合金的屈服强度≥750 MPa，抗拉强度≥1000 MPa，断后伸长率≥25%，平均晶粒尺寸在20μm左右。
Description
技术领域
本发明涉及镍基高温合金技术领域，具体为一种增材制造裂纹减少的镍基高温合金及其制备方法。
背景技术
金属的增材制造（AM）能够有效地制造几何复杂形状的近净形状部件，在航空航天和能源应用有广阔前景。然而，与工艺相关的微观组织结构缺陷，特别是开裂问题，仍然是现有技术中通过激光粉末床熔融（LPBF）制备无缺陷镍基高温合金的主要挑战之一。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，本发明的主要目的是提出一种增材制造裂纹减少的镍基高温合金及其制备方法，克服现有技术中增材制造镍基高温合金不能避免裂纹的问题，通过优化合金成分，建立了增材制造镍基高温合金不同成分与凝固析出惯序关系，同时调控凝固温度区间，使得凝固末期液相能充分回填，打破了同等成分增材制造镍基高温合裂纹敏感性问题，实现强度和塑性协同提高。
为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种增材制造裂纹减少的镍基高温合金，按重量百分比计，其成分为，C 0.05-0.15wt%、Si 0.45-0.62wt%、Mn≤1wt%、Cr 20.5-23wt%、Mo 8-10wt%、Co 0.5-2.5wt%、Fe17-20wt%，W 0.2-1wt% 余量为Ni和不可避免的杂质。
作为本发明所述的一种增材制造裂纹减少的镍基高温合金的优选方案，其中：所述镍基高温合金的屈服强度≥750 MPa，抗拉强度≥1000 MPa，断后伸长率≥25%。
作为本发明所述的一种增材制造裂纹减少的镍基高温合金的优选方案，其中：所述镍基高温合金的致密度≥99.9%，平均晶粒尺寸在20μm左右。
作为本发明所述的一种增材制造裂纹减少的镍基高温合金的优选方案，其中：按重量百分比计，C 0.11-0.14wt%，Si 0.5-0.62wt%；更优选的，按重量百分比计，C 0.11-0.13wt%，Si 0.5-0.6wt%。
作为本发明所述的一种增材制造裂纹减少的镍基高温合金的优选方案，其中：所述镍基高温合金的屈服强度≥800 MPa，抗拉强度≥1050 MPa，断后伸长率≥28％。
为解决上述技术问题，根据本发明的另一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种增材制造裂纹减少的镍基高温合金的制备方法，包括如下步骤：
S1、取上述成分的镍基高温合金粉末备用；
S2、将步骤S1所述粉末采用3D打印工艺进行打印形成打印产品；
S3、对步骤S2形成的打印产品进行去应力退火热处理。
作为本发明所述的一种增材制造裂纹减少的镍基高温合金的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S1中，所述镍基高温合金粉末粒径为15-53 μm。
作为本发明所述的一种增材制造裂纹减少的镍基高温合金的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S2中，所述3D打印工艺的参数为：光斑直径为100-300 μm，扫描功率为200-300 W，扫描间距为0.07-0.12 mm，扫描速度为550-1200 mm/s，铺粉厚度为0.02-0.04mm。
作为本发明所述的一种增材制造裂纹减少的镍基高温合金的制备方法的优选方案，其中：所述热处理的升温速率为6-8 ℃/min，直至升温到400-500℃，保温1-2 h。
本发明的有益效果如下：
本发明提出一种增材制造裂纹减少的镍基高温合金及其制备方法，通过优化合金成分，建立了增材制造镍基高温合金不同成分与凝固析出惯序关系，同时调控凝固温度区间，使得凝固末期液相能充分回填。与标准镍基高温合金相比，打破了同等成分增材制造镍基高温合裂纹敏感性问题，实现强度和塑性协同提高，制备的镍基高温合金的屈服强度≥750 MPa，抗拉强度≥1000 MPa，断后伸长率≥25%，平均晶粒尺寸在20μm左右。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明镍基高温合金凝固惯序与C含量的关系图；
图2为本发明镍基高温合金凝固惯序与Si含量的关系图；
图3为本发明镍基高温合金裂纹敏感性与C含量和Si含量的关系图；
图4为本发明实施例1的镍基高温合金的金相图；
图5为本发明对比例2的镍基高温合金的金相图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提出一种增材制造裂纹减少的镍基高温合金及其制备方法，基于合金化的理念，在保持原有标准成分区间范围内，结合工艺参数的优化，制备近乎无缺陷镍基高温合金，能进一步改善镍基高温合金的使役性能，也有助于加速AM制备无缺陷高温合金在各种高性能结构部件的推广与应用。
根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种增材制造裂纹减少的镍基高温合金，按重量百分比计，其成分为，C 0.05-0.15wt%、Si 0.45-0.62wt%、Mn≤1wt%、Cr 20.5-23wt%、Mo 8-10wt%、Co 0.5-2.5wt%、Fe17-20wt%，W 0.2-1wt% 余量为Ni和不可避免的杂质；
优选的，按重量百分比计，C 0.11-0.14wt%，Si 0.5-0.6wt%；更优选的，按重量百分比计，C 0.11-0.13wt%，Si 0.5-0.6wt%。具体的，所述C含量可以为例如0.11wt%、0.12wt%、0.13wt%、0.14wt%中的任意一者或任意两者之间的范围；具体的，所述Si含量可以为例如0.5wt%、0.52wt%、0.55wt%、0.58wt%、0.6wt%中的任意一者或任意两者之间的范围。
本发明相比于原有类似成分镍基高温合金，基于对增材制造镍基高温合金裂纹形成机理研究，对裂纹敏感性元素进行优化，本发明镍基高温合金具有更高含量的C和Si元素，从而获得较低的凝固温度区间，使得该合金成分的镍基高温合金裂纹敏感性大大降低。同时，该成分更高的C含量会促使碳化物沿晶界和晶内更多的析出，促进凝固的晶粒细化，从而同步提高其强塑性。
优选的，所述镍基高温合金的屈服强度≥750 MPa，抗拉强度≥1000 MPa，断后伸长率≥25%；致密度≥99.9%，平均晶粒尺寸在20μm左右，优选的，平均晶粒尺寸为18-25μm。进一步优选的，所述镍基高温合金的屈服强度≥800 MPa，抗拉强度≥1050 MPa，断后伸长率≥28％。
根据本发明的另一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种增材制造裂纹减少的镍基高温合金的制备方法，包括如下步骤：
S1、取上述成分的镍基高温合金粉末备用；
S2、将步骤S1所述粉末采用3D打印工艺进行打印形成打印产品；
S3、对步骤S2形成的打印产品进行去应力退火热处理。
优选的，所述步骤S1中，所述镍基高温合金粉末粒径为15-53μm。具体的，所述镍基高温合金粉末粒径可以为例如15μm、20μm、25μm、30μm、35μm、40μm、45μm、50μm中的任意两者之间的范围；所述镍基高温合金粉末为无空心粉，球形度≥90%以上，未检测到夹杂物，所述粉末粒径分布为：D10：17%，D50：35%，D90：48%。
优选的，所述步骤S2中，所述3D打印工艺的参数为：光斑直径为100-300 μm，扫描功率为200-300 W，扫描间距为0.07-0.12 mm，扫描速度为550-1200 mm/s，铺粉厚度为0.02-0.04 mm。所述3D打印工艺参数可以根据打印的原料粒径和组成进行调整，具体的，所述光斑直径可以为例如100 μm、150 μm、200 μm、250 μm、300 μm中的任意一者或任意两者之间的范围；所述扫描功率可以为例如200 W、220 W、240 W、260 W、280 W、300 W中的任意一者或任意两者之间的范围；所述扫描间距可以为例如0.07 mm、0.08 mm、0.09 mm、0.10mm、0.11 mm、0.12 mm中的任意一者或任意两者之间的范围；所述扫描速度可以为例如550mm/s、600 mm/s、650 mm/s、700 mm/s、750 mm/s、800 mm/s、850 mm/s、900 mm/s、1000 mm/s、1100 mm/s、1200 mm/s中的任意一者或任意两者之间的范围；所述铺粉层厚可以为例如0.02 mm、0.025 mm、0.03 mm、0.035 mm、0.04 mm中的任意一者或任意两者之间的范围。
优选的，所述热处理的升温速率为6-8 ℃/min，直至升温到400-500℃，保温1-2h。具体的，所述升温速率可以为例如6 ℃/min、7 ℃/min、8 ℃/min中的任意一者或任意两者之间的范围；所述热处理温度可以为例如400℃、420℃、440℃、460℃、480℃、500℃中的任意一者或任意两者之间的范围；所述保温时间可以为例如1h、1.5h、2h中的任意一者或任意两者之间的范围。
以下结合具体实施例对本发明技术方案进行进一步说明。
实施例1
一种增材制造裂纹减少的镍基高温合金的制备方法，包括如下步骤：
S1、取镍基高温合金粉末备用：
粉末成分以重量百分比计，包括：C 0.12wt%、Si 0.6wt%、Mn 0.28wt%、Cr22.3wt%、Mo 8.54wt%、Co 0.89wt%、Fe 19.54wt%，W 0.46wt% 余量为Ni和不可避免的杂质。粉末粒径为15-53 μm，平均直径25.8 μm，无空心粉，球形度90%以上，未检测到夹杂物，氧含量为150 ppm；
S2、将步骤S1所述粉末采用3D打印工艺进行打印形成打印产品：
3D打印工艺的光斑直径为100 μm，扫描功率为285 W，扫描间距为0.10 mm，扫描速度为960 mm/s，铺粉厚度为0.04 mm，保护气氛为氩气，所述打印产品致密度为99.9%；
3.对步骤S2形成的打印产品进行去应力退火热处理：
所述热处理在马弗炉中进行，热处理的升温速率为8 °C/min，直至升温到500℃，保温1h。
对比例1
与实施例1不同之处在于，对比例1不进行热处理，包括如下步骤：
S1、取镍基高温合金粉末备用：
粉末成分以重量百分比计，包括：C 0.12wt%、Si 0.6wt%、Mn 0.28wt%、Cr22.3wt%、Mo 8.54wt%、Co 0.89wt%、Fe 19.54wt%，W 0.46wt% 余量为Ni和不可避免的杂质。粉末粒径为15-53 μm，平均直径25.8 μm，无空心粉，球形度90%以上，未检测到夹杂物，氧含量为150 ppm；
S2、将步骤S1所述粉末采用3D打印工艺进行打印形成打印产品：
3D打印工艺的光斑直径为100 μm，扫描功率为285 W，扫描间距为0.10 mm，扫描速度为960 mm/s，铺粉厚度为0.04 mm，保护气氛为氩气，所述打印产品致密度为99.9%。
对比例2
与实施例1的区别在于，对比例2的合金采用标准的镍基高温合金，C和Si含量相对实施例1有所下降，包括如下步骤：
S1、取镍基高温合金粉末备用：
粉末成分为C 0.066wt%、Si 0.43wt%、Mn 0.3wt%、Cr 21.2wt%、Mo 8.7wt%、Co0.99wt%、Fe 19.54wt%，W 0.55wt% 余量为Ni和不可避免的杂质。粉末粒径为15-53 μm，平均直径25.8 μm，无空心粉，球形度90%以上，未检测到夹杂物，氧含量为150 ppm；
S2、将步骤S1所述粉末采用3D打印工艺进行打印形成打印产品：
3D打印工艺的光斑直径为100 μm，扫描功率为285 W，扫描间距为0.10 mm，扫描速度为960 mm/s，铺粉厚度为0.04 mm，保护气氛为氩气，所述打印产品致密度为98.7%。
3.对步骤S2形成的打印产品进行热处理：
所述热处理在马弗炉中进行，热处理的升温速率为8°C/min，直至升温到500℃，保温1h。
对各实施例和对比例制备的镍基高温合金进行测试，得到的性能测试结果见表1。
表1 本发明实施例和对比例镍基高温合金性能测试结果
图1为本发明镍基高温合金凝固惯序与C含量的关系图，图2为本发明镍基高温合金凝固惯序与Si含量的关系图，由图1和图2可以看出，以实施例1为例，本发明实施例1的合金成分的C含量为0.12，Si含量为0.6，都处于凝固温度区间缓和区。
图3为本发明镍基高温合金裂纹敏感性与C含量和Si含量的关系图，以实施例1为例，本发明实施例1的合金成分的C含量为0.12，Si含量为0.6，都处于裂纹敏感性较低含量区间。
图4为本发明实施例1的镍基高温合金的金相图；图5为本发明对比例2的镍基高温合金的金相图，由图4和图5可知，实施例1制备的镍基高温合金几乎无裂纹，而对比例2制备的镍基高温合金出现了较多的裂纹。
本发明通过优化合金成分，建立了增材制造镍基高温合金不同成分与凝固析出惯序关系，同时调控凝固温度区间，使得凝固末期液相能充分回填。与标准镍基高温合金相比，打破了同等成分增材制造镍基高温合裂纹敏感性问题，实现强度和塑性协同提高，制备的镍基高温合金的屈服强度≥750 MPa，抗拉强度≥1000 MPa，断后伸长率≥25%，平均晶粒尺寸在20μm左右。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种增材制造裂纹减少的镍基高温合金，其特征在于，按重量百分比计，其成分为，C0.05-0.15wt%、Si 0.45-0.62wt%、Mn≤1wt%、Cr 20.5-23wt%、Mo 8-10wt%、Co 0.5-2.5wt%、Fe 17-20wt%，W 0.2-1wt% 余量为Ni和不可避免的杂质。
2.根据权利要求1所述的增材制造裂纹减少的镍基高温合金，其特征在于，所述镍基高温合金的屈服强度≥750 MPa，抗拉强度≥1000 MPa，断后伸长率≥25%。
3.根据权利要求1所述的增材制造裂纹减少的镍基高温合金，其特征在于，所述镍基高温合金的致密度≥99.9%，平均晶粒尺寸为18-25μm。
4.根据权利要求1所述的增材制造裂纹减少的镍基高温合金，其特征在于，按重量百分比计，C 0.11-0.14wt%，Si 0.5-0.62wt%。
5.根据权利要求1所述的增材制造裂纹减少的镍基高温合金，其特征在于，按重量百分比计，C 0.11-0.13wt%，Si 0.5-0.6wt%。
6.根据权利要求1所述的增材制造裂纹减少的镍基高温合金，其特征在于，所述镍基高温合金的屈服强度≥800 MPa，抗拉强度≥1050 MPa，断后伸长率≥28％。
7.一种权利要求1-6任一项所述的增材制造裂纹减少的镍基高温合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、取权利要求1-6任一项所述成分的镍基高温合金粉末备用；
S2、将步骤S1所述粉末采用3D打印工艺进行打印形成打印产品；
S3、对步骤S2形成的打印产品进行去应力退火热处理。
8.根据权利要求7所述的增材制造裂纹减少的镍基高温合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述镍基高温合金粉末粒径为15-53μm。
9.根据权利要求7所述的增材制造裂纹减少的镍基高温合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述3D打印工艺的参数为：光斑直径为100-300μm，扫描功率为200-300W，扫描间距为0.07-0.12mm，扫描速度为550-1200mm/s，铺粉厚度为0.02-0.04mm。
10.根据权利要求7所述的增材制造裂纹减少的镍基高温合金的制备方法，其特征在于，所述热处理的升温速率为6-8℃/min，直至升温到400-500℃，保温1-2h。
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