CN117228713A - 一种硫酸法钛白粉生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种硫酸法钛白粉生产工艺,包括以下步骤:(1)粉碎酸解:将高钛渣、钛精矿分别粉碎,并分别单独与硫酸进行酸解反应,制得钛渣酸解钛液及钛矿酸解钛液;(2)沉降:向钛渣酸解钛液及钛矿酸解钛液中分别加入絮凝剂进行沉降,然后将沉降后的上清液混合,得到清钛液;(3)结晶和亚铁分离:将步骤(2)制得的清钛液进行结晶和亚铁分离,控制结晶终点温度25‑30℃;(4)过滤:对上述浓钛液经控制过滤进一步除杂,过滤后合格钛液进入水解及后续生产工序。本发明生成方法能耗大大降低,处理操作更加简便,生产成本大大降低,更加省时省力。
Description
技术领域
本发明涉及钛白粉加工技术领域,具体而言,涉及一种硫酸法钛白粉生产工艺。
背景技术
目前钛白粉生产主要采取氯化法和硫酸法,而硫酸法又分为全钛精矿(以下简称全矿)生产和钛渣与钛精矿结合(以下简称渣矿结合生产)生产两种工艺。
另外,全矿生产因酸解后铁钛比高(0.8~0.85,包含还原加入铁粉约100kg/t)、TiO2浓度低、无Ti3+存在,酸解时需要加大量铁粉将Fe3+还原成Fe2+,水解前又需要将部分亚铁从钛液中分离出来才能满足水解时的质量要求,因此生产过程中有钛液的结晶、七水硫酸亚铁分离和钛液的浓缩工序。渣矿结合生产时,由于酸溶性钛渣的TiO2含量高,又有Ti3+存在,很难满足水解时的质量要求;且由于高钛渣价格较高,钛渣价格是钛精矿价格的3~4倍,导致利用高钛渣来生产钛白粉成本较高,这是造成高钛渣生产钛白粉技术无法在国内大规模推行的主要原因。
发明内容
针对传统利用钛精矿生产钛白粉过程中存在的弊端,采用渣矿结合,适当的配比可以不产生七水硫酸亚铁,若提高矿渣比例,为满足水解钛液的质量要求,则需将多余铁分离,需增加结晶、分离及浓缩工序。因不考虑浓缩工序,可以极大降低能耗和投资费用,但工艺技术要进行创新,需要对工艺技术进行可行性分析。
本发明利用高钛渣中含钛量高、含铁含量低(∑Fe:6~8%)、且高钛渣中含有Ti3+的特点,使用高钛渣、钛精矿分别单独与硫酸进行酸解反应,控制高钛渣原料中Ti3+含量,充分发挥钛渣中的固有的Ti3+含量优势,以及铁含量低的特点,精心控制,在满足水解工艺指标的前提条件下,可将高钛渣和钛精矿的使用比例控制在0.2~0.4之间。期间减少硫酸使用量,降低污水处理费用,减少废水、废气、废渣产生量,相同装置下提高生产能力15%以上、节约能耗,综合生产成本低于单独使用钛精矿生产钛白成本。
本发明的实施例通过以下技术方案实现:
钛精矿、高钛渣粉碎→酸解→沉降及泥浆处理→结晶→亚铁分离→控制过滤→水解→一次水洗→漂白→二次水洗→盐处理→压榨→煅烧→中粉→表面处理→三次水洗→闪蒸干燥→气流粉碎→成品。
需要说说明的是:本发明与现有技术中原渣矿结合生产以及全矿生产的主要区别在于水解前工艺不同,水解后工艺并无区别,均为现有技术,因此,本方案仅对水解前的工艺进行详细说明,水解及水解后的工序不再赘述。
具体地:
(1)粉碎:选用钛渣中的Ti2O3含量8~10%的钛渣为原料,将高钛渣、钛精矿分别粉碎至合适粒径,较优地,高钛渣325目筛余物6~8%,钛精矿325目筛余物10~12%;
(2)酸解:粉碎合格的高钛渣、钛精矿分别单独与硫酸进行酸解反应,经熟化、浸取分别生成钛渣酸解钛液及钛矿酸解钛液;调节钛渣酸解钛液中Ti3+含量(5~8g/L),以确保高钛渣和钛精矿的比例控制在0.2~0.4之间;
(3)沉降及泥浆处理:向钛渣酸解钛液及钛矿酸解钛液中分别加入体积比1%的絮凝剂(如聚丙烯酰胺,本领域技术人员也可根据需要选择其他合适的絮凝剂)进行沉降,然后将钛渣酸解钛液(二氧化钛浓度130~140g/l)及钛矿酸解钛液(二氧化钛浓度240~250g/l)沉降后的上清液混合(体积比例4~5:1),得到清钛液,使得各项指标符合:TiO2质量浓度:145~155g/L、T3+质量浓度:0.5~1.5g/L、Fe2+与TiO2的质量比为0.6~0.65、F值:1.84~1.90;
再将分离后的清钛液与钛渣酸解钛液勾兑为浓钛液;使得各项指标符合:TiO2质量浓度:190~200g/l,T3+质量浓度:0.5~1.2g/L,Fe2+/TiO2的质量比为:0.28~0.35,F值:1.84~1.88;
(4)结晶和亚铁分离:将清钛液送入结晶和亚铁分离系统(本发明采取VCE结晶技术结晶,圆盘过滤机进行亚铁分离),控制结晶终点温度25-30℃,优选28℃;亚铁分离后钛液各项指标符合:TiO2质量浓度:170~175g/l,T3+质量浓度:0.5~1.5g/L,Fe2+/TiO2的质量比为:0.30~0.35,F值:1.84~1.90;
对分离后的清钛液再与钛渣酸解钛液进行勾兑(体积比2:1),勾兑时按照矿渣重量控制在矿:渣在2.28~2.95之间,使得钛液各项指标符合:TiO2质量浓度:190~200g/l,T3 +质量浓度:0.5~1.2g/L,Fe2+/TiO2的质量比为:0.28~0.35,F值:1.84~1.88。
钛渣酸解钛液只进行沉降,和钛矿酸解钛液勾兑后才进入结晶、分离工序;钛渣酸解钛液浓度在250g/l左右,钛矿酸解钛液浓度在130g/l左右,先进行第一次勾兑,勾兑之后为清钛液;将浓度控制在150g/l左右。对混合液进行结晶、分离获得亚铁,再将分离后的钛液与钛渣酸解钛液进行第二次勾兑,勾兑为水解前的浓钛液。
(5)过滤:对上述勾兑后的钛液经控制过滤进一步除杂,达到TiO2质量浓度:190~200g/L,T3+质量浓度:0.5~1.2g/L,Fe2+/TiO2的质量比为:0.28~0.35,F值:1.84~1.88,稳定性:≥450,澄清度≤0.02/L,过滤后合格钛液进入水解及后续生产工序。
本发明实施例的技术方案至少具有如下优点和有益效果:
1、本发明生产工艺在单独使用钛精矿生产钛白粉的流程上,先比现有技术,少了浓缩工序,但与高渣矿比生产多了结晶分离工序,此方法能耗大大降低,处理操作更加简便,生产成本大大降低,更加省时省力。
2、本发明提高渣矿比,采用渣矿钛液混合后结晶、分离,钛液再经配料能满足水解钛液质量要求;且本发明制备工艺具有亚铁产生量低、铁粉消耗少,吨产品蒸汽耗量较传统全矿生产减少约30%,电耗降低约20%,最大降低结晶能耗,又不使用浓缩再耗能的优势,流程简化、节能、高效,给企业带来极大的经济效益。
附图说明
图1为实施例1的制备工艺流程图;
图2为对比例1的制备工艺流程图;
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
处理工序:钛精矿、高钛渣粉碎→酸解→沉降及泥浆处理→结晶→亚铁分离→控制过滤→水解。
具体地:
实施例1:渣矿钛液混合结晶制备浓钛液
(1)粉碎:选用钛渣中的Ti2O3含量9%的钛渣为原料,将高钛渣、钛精矿分别粉碎,具体地,高钛渣325目筛余物6~8%,钛精矿325目筛余物10~12%;
(2)酸解:粉碎合格的高钛渣(TiO2 70%)与98%的硫酸混合进行酸解反应,不加铁粉,其中硫酸原始酸浓度为98%,反应酸浓度为95%左右;将钛精矿(TiO2 46%)与98%的硫酸及50%的硫酸混合进行酸解反应,并加入少量铁粉进行浅度还原,反应酸浓度为84%左右;经熟化、浸取分别生成钛渣酸解钛液(TiO2 250g/L,Fe/TiO2 0.22)及钛矿酸解钛液(TiO2130g/L,Fe/TiO2 0.82);调节钛渣酸解钛液中Ti3+含量(5~8g/L),以确保高钛渣和钛精矿的比例控制在0.2~0.4之间;
(3)沉降及泥浆处理:将钛渣酸解钛液及钛矿酸解钛液单独分别放入沉降池中,分别加入0.1%的聚丙烯酰胺絮凝剂进行沉降;沉降池中沉降合格的上层清液,通过泵在管道中进行混合,即钛渣酸解钛液及钛矿酸解钛液沉降后的上清液经混合后得到清钛液,然后再沉降,各项指标符合TiO2质量浓度:152g/L、Fe2+与TiO2的质量比为0.64;
(4)结晶和亚铁分离:将上述再沉降后清钛液送入结晶和亚铁分离系统(本发明采取VCE结晶技术结晶,圆盘过滤机进行亚铁分离),控制结晶终点温度28℃,对分离后的钛液再与钛渣酸解钛液进行勾兑,得浓钛液;勾兑时按照矿渣重量控制在矿:渣在2.28~2.95之间,所得钛液各项指标符合:TiO2质量浓度:170g/l,T3+质量浓度1.0g/L,Fe2+/TiO2的质量比为:0.34,F值:1.85;
再将分离后的清钛液与钛渣酸解钛液勾兑为浓钛液,并于35℃~40℃下加热处理;使得各项指标符合:TiO2质量浓度:195g/l,Fe2+/TiO2的质量比为:0.30;
(5)过滤:对上述勾兑后的钛液经控制过滤进一步除杂,达到TiO2质量浓度:195g/L,Fe2+/TiO2的质量比为:0.30,稳定性:≥450,澄清度≤0.02/L,过滤后合格钛液进入水解及后续生产工序。
实施例2
本对比例与实施例1的不同之处在于:结晶温度为25℃。
实施例3
本对比例与实施例1的不同之处在于:结晶温度为26℃。
实施例4
本对比例与实施例1的不同之处在于:结晶温度为27℃。
除此之外,发明人还尝试了另一种制备方法:矿钛液结晶制备浓钛液工艺,具体见对比例1。
对比例1:矿钛液结晶制备浓钛液工艺
本实施例与实施例1的不同之处在于:步骤(3)-(4)
沉降及结晶分离处理:将钛渣酸解钛液及钛矿酸解钛液单独分别放入沉降池中,分别加入0.1%的聚丙烯酰胺絮凝剂进行沉降;将沉降后的钛矿酸解钛液进行结晶分离(TiO2质量浓度:170g/L、Fe2+与TiO2的质量比为0.34),然后与沉降后的钛渣酸解钛液混合,得浓钛液(TiO2质量浓度:195g/L、Fe2+与TiO2的质量比为0.30)。
对比例2
本对比例与对比例1的不同之处在于:结晶温度为16℃。
对比例3
本对比例与实施例1的不同之处在于:结晶温度为16℃。
实验例1
对上述几种制备工艺进行对比,结果如表1所示,
表1:
由表1结果可知:
采用本发明渣矿结合结晶的制备工艺,在28℃结晶时,七水亚铁产生量最低,铁粉耗量低,且最终制得的浓钛液可满足水解钛液质量要求;不过在25-27℃结晶时,七水亚铁产生量及铁粉耗量也相对较低,均不超过60kg/t;考虑到结晶少产亚铁,充分利用渣钛液的Ti3+量及TiO2高的特点,适当提高结晶的终温,降能耗,采用渣矿混合后钛液结晶、分离的工艺方法,本发明结晶终温控制在25~28℃。
而采用对比例1-2的矿钛液结晶的制备工艺时,亚铁产生量及铁粉消耗量较高;且配制浓钛液时,因钛渣酸解钛液中Ti3+含量高(约30g/L),Ti3+含量无法匹配,无法满足水解钛液质量要求。
以上仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种硫酸法钛白粉生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)粉碎酸解:将高钛渣、钛精矿作为原料并分别粉碎至合适粒径,粉碎合格的高钛渣、钛精矿分别单独与硫酸进行酸解反应,分别制得钛渣酸解钛液及钛矿酸解钛液;并调节钛渣酸解钛液中Ti3+含量为5~8g/L;
(2)沉降:向钛渣酸解钛液及钛矿酸解钛液中分别加入絮凝剂进行沉降,然后将钛渣酸解钛液及钛矿酸解钛液沉降后的上清液混合,得到清钛液,使得各项指标符合:TiO2质量浓度:145~155g/L、T3+质量浓度:0.5~1.5g/L、Fe2+与TiO2的质量比为0.6~0.65、F值:1.84~1.90;
(3)结晶和亚铁分离:将步骤(2)制得的清钛液进行结晶和亚铁分离,控制结晶终点温度25-30℃,亚铁分离后的钛液各项指标符合:TiO2质量浓度:170~175g/l,T3+质量浓度:0.5~1.5g/L,Fe2+/TiO2的质量比为:0.30~0.35,F值:1.84~1.90;
(4)过滤:对上述浓钛液经控制过滤进一步除杂,使得钛液各项指标符合:TiO2质量浓度:190~200g/L,T3+质量浓度:0.5~1.2g/L,Fe2+/TiO2的质量比为:0.28~0.35,F值:1.84~1.88,稳定性:≥450,澄清度≤0.02/L,过滤后合格钛液进入水解及后续生产工序。
2.根据权利要求1所述的硫酸法钛白粉生产工艺,其特征在于,步骤(1)中高钛渣中的Ti2O3含量为8~10%。
3.根据权利要求1所述的硫酸法钛白粉生产工艺,其特征在于,步骤(1)中高钛渣与钛精矿的质量比为0.3~0.5:1。
4.根据权利要求1所述的硫酸法钛白粉生产工艺,其特征在于,步骤(1)中高钛渣酸解时:高钛渣与硫酸质量比为1.56~1.62:1,硫酸浓度为95-98%。
5.根据权利要求1所述的硫酸法钛白粉生产工艺,其特征在于,步骤(1)中钛精矿酸解时:钛精矿与硫酸质量比为1.46~1.52:1,硫酸浓度为84-98%。
6.根据权利要求1所述的硫酸法钛白粉生产工艺,其特征在于,步骤(2)中钛精矿酸解时:采用93-98%的硫酸进行反应,控制反应酸浓度84%~86%,控制酸矿比1.46~1.52,并采用铁粉还原;钛矿酸解钛液中TiO2含量:130~140g/L,T3+浓度:0~1g/L。
7.根据权利要求1所述的硫酸法钛白粉生产工艺,其特征在于,步骤(2)中钛渣酸解时:使用98%的原始硫酸进行反应,硫酸与钛渣混合均匀后,用饱和蒸汽诱发,诱发温度控制在120℃~140℃;钛渣酸解钛液中TiO2含量:250~260g/L,T3+浓度:5~8g/L。
8.根据权利要求1所述的硫酸法钛白粉生产工艺,其特征在于,步骤(3)中还包括勾兑工序:再将分离后的清钛液与钛渣酸解钛液勾兑为浓钛液;使得各项指标符合:TiO2质量浓度:190~200g/l,T3+质量浓度:0.5~1.2g/L,Fe2+/TiO2的质量比为:0.28~0.35,F值:1.84~1.88。
9.根据权利要求1所述的硫酸法钛白粉生产工艺,其特征在于,分离后的钛液与渣钛液的勾兑时,按照矿渣重量控制在矿:渣在2.28~2.95之间。
10.一种钛白粉,其特征在于,由权利要求1~9任一项所述的钛白粉的制备方法制得。
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- 2023-08-04 CN CN202310980918.6A patent/CN117228713A/zh active Pending
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李坚主编: "《轻稀贵金属冶金学》", 31 March 2018, 冶金工业出版社, pages: 297 - 300 * |
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