CN117224458B - 一种具有防晒舒缓修护功效的组合物及应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种具有防晒舒缓修护功效的组合物及应用；旨在提供一种全波长高效防晒，并且能有效舒缓修复肌肤的组合物；其技术方案包括质量比2～3:3～4的A组分和B组分；所述的A组分为：TiO2/ZnO/竹叶提取物复合粉体；所述的B组分包括黄芩提取液、红花提取液、鼠尾草提取液；属于化妆品技术领域。

Description

一种具有防晒舒缓修护功效的组合物及应用

技术领域

本发明公开了一种植物组合物，具体地说，是一种具有防晒舒缓修护功效的组合物，本发明还公开该组合物的应用，属于化妆品技术领域。

背景技术

紫外线(ultraviolet，UV)是指波长为10～400nm的电磁波，约占太阳光谱总能量的7％。根据紫外线对人体皮肤的效应，可将紫外线分为三个区域，即长波紫外线(UVA)、中波紫外线(UVB)和短波紫外线(UVC)。UVA的波段为400～320nm，具有很强的穿透能力，可直达皮肤的真皮层，能使皮肤起黑斑；UVB的波段为 320～280nm，具有中等的穿透能力，只有不到2％可以到达地面，能使皮肤起红斑，是重点防护波段；UVC的波段为280～200nm，穿透力很弱，几乎完全被臭氧层吸收。

长时间或高强度的紫外线照射，可使皮肤产生光生物损伤，主要包括日晒红斑、日晒黑化、光敏性皮肤病、皮肤光老化甚至皮肤肿瘤。因此，防晒(即减少紫外线照射造成皮肤光损伤)已经引起人们的重视，防晒护肤品已经成为人们户外运动或旅游的必备品。

目前市场上的防晒类化妆品的种类和品牌很多，但按其防晒功效成分可分为两大类——物理防晒和有机化学防晒。物理防晒化妆品其防晒成分为纳米颗粒 TiO₂或ZnO，通过其对紫外线的吸收、散射和反射等作用，减少紫外线对皮肤的伤害。物理防晒化妆品尤其是高防晒系数的防晒霜比较油腻，使用后肤感较差，皮肤发白影响美观，若清洁不当易造成毛孔堵塞，影响皮脂腺和汗腺的分泌，甚至诱发粉刺和暗疮，此外，物理防晒剂还会在对紫外线的吸收和反射过程中产生ROS等自由基，进一步导致皮肤发热，损伤。有机化学防晒化妆品主要是添加对氨基苯甲酸(PAPB) 衍生物、邻氨基苯甲酸酯衍生物、水杨酸酯类、肉桂酸酯类、二苯酮类化合物等，通过其具有较高的紫外线的吸收能力并将其吸收的紫外线光量转为分子振动热能，从而减少紫外线对皮肤的伤害。有机化学类防晒护肤品使用后可被皮肤吸收，肤感较好，但是容易刺激皮肤，造成皮肤过敏。此外，部分有机防晒剂的安全性仍有争议。

由于传统防晒护肤品存在的不适感或不安全性等缺点，防晒效果好、肤感好、温和刺激小等特点已成为防晒护肤品开发的热点。太阳光中的紫外线对生物体有很强的破坏作用，对植物当然也不例外。

但植物一般通过合成叶绿素、类胡萝卜素、黄酮等化合物来吸收阳光中的紫外线，并将其转为热能或其他能量。因此，可以将植物中能吸收紫外线的化合物分离出来并制成植物防晒剂。植物防晒剂还能够进一步提供针对过度晒伤导致的皮肤过敏症状舒缓和修复效果。

但是，目前市场上的纯植物组合物防晒效果差，无法达到高效防晒效果；多在定点波长下有紫外吸收效果，无法提供全波长防护效果；物理防晒剂TiO₂和ZnO在配方体系容易团聚，变色，不易分散，且容易导致皮肤刺激，堵塞毛孔 ，防晒效果不佳，

另外，市场物理防晒剂均含有水溶和醇溶两种类型，但是水溶性物理防晒剂容易出现析出问题，色泽分层，醇溶性物理防晒剂需要大量油脂分散，肤感厚重，黏腻，在户外出汗的情况给消费者不良的感受。

发明内容

本发明的目的在于提供一种全波长高效防晒，并且能有效舒缓修复肌肤的组合物。

为此，本发明提供的第一个技术方案是这样的：

一种具有防晒舒缓修护功效的组合物，包括2～3:3～4的A组分和B组分；

所述的A组分为TiO₂ /ZnO/竹叶提取物复合粉体；

所述的B组分包括黄芩提取液、红花提取液、鼠尾草提取液。

进一步的，上述的具有防晒舒缓修护功效的组合物，所述的A组分包括TiO₂ 粉体、ZnO 粉体、竹叶提取物。

进一步的，上述的具有防晒舒缓修护功效的组合物，所述的TiO₂ 粉体、ZnO 粉体质量比为1:2～2:1。

进一步的，上述的具有防晒舒缓修护功效的组合物，所述的 TiO₂ 粉体与ZnO 粉体质量比为1:1。

进一步的，上述的具有防晒舒缓修护功效的组合物，所述的竹叶提取物重量为TiO₂ /ZnO 粉体重量的10%～20%。

进一步的，上述的具有防晒舒缓修护功效的组合物，所述的A组分通过下述步骤制得的：

1）将TiO₂ 粉体、ZnO 粉体在去离子水中超声分散 30 min，并将制备的浆液加入三口烧瓶中，升温至 75℃；

2）将竹叶提取物溶解在 pH 为 9～10 的水溶液中；

3）将步骤2）制备的溶液缓慢滴加至三口烧瓶中，在 75℃ 下搅拌30 min，调节混合溶液 pH 至 6.5～7.5，搅拌 30 min；抽滤、洗涤、烘干、研磨即得 TiO₂ /ZnO/竹叶提取物复合粉体。

进一步的，上述的具有防晒舒缓修护功效的组合物，所述的黄芩提取液、红花提取液、鼠尾草提取液的质量比为1～3:4～8:4～8。

进一步的，上述的具有防晒舒缓修护功效的组合物，所述的竹叶提取物通过下述方法制备的：

进一步的，上述的具有防晒舒缓修护功效的组合物，所述的黄芩提取液、红花提取液、鼠尾草提取液通过下述方法制备的：

1）按重量比例1～3:4～8:4～8称取黄芩，红花，鼠尾草药材，粉碎至10目粗粉，以50%～70%-乙醇-15%～25%硫酸铵水为萃取溶剂，料液比体积比1:50～70，微波功率400～600W，萃取时长10～20min，萃取完成后静置10～20min，待分层，取上层乙醇相；

2）加入上层乙醇相质量数0.2%活性炭煮沸30min，趁热抽滤2次，滤液真空减压浓缩至0.2g/mL，上大孔树脂，以纯水洗脱至无色，以40%乙醇洗脱，收集洗脱液，真空浓缩至0.1-0.5g/mL，得到B组分。

进一步的，步骤2）中真空浓缩液还添加有浓缩液质量0.5-1%的防腐剂，所述的防腐剂为苯氧乙醇、对羟基苯乙酮，乙基己基甘油，辛甘醇等中的一种或者多种复配。

本发明提供的第二个技术方案是上述的具有防晒舒缓修护功效的组合物作为化妆品添加剂的应用。

与现有的方法相比，本发明具有以下优点及有益效果：

1、本发明提供的技术方案为水溶性物理防晒剂，经包埋处理后能够均匀分散，不易分层，解决氧化锌和二氧化钛在防晒产品中出现的不稳定分层，容易泛白等系列问题，做到方便添加，稳定添加，防晒效果复配增效等特点。

2、本发明提供的技术方案所述的竹叶提取物在碱性条件下通过酶法提取，能够有效强化竹叶细胞壁中大分子木质素降解效果，提升萃取效率和效果。通过对TiO₂ 粉体、ZnO粉体表面均匀包覆竹叶提取物，能够充分利用竹叶木质素结构中的酚羟基结构，有效清除自由基，能够从源头上解决紫外线释放自由基损伤皮肤的问题；与酚羟基共轭的乙烯基在聚合过程中电子会丢失，导致形成紫外线发色团，从而可以有效吸收紫外线/可见光，进一步增强物理防晒剂的防晒效果；同时能够降低TiO₂ 粉体、ZnO 粉体团聚和分层问题，减少防晒霜泛白，稳定性差等体验感差和质量差的问题。

3、本发明提供的技术方案防晒剂能够在物理防晒剂的基础上针对性的在UVB和UVA重点波长区域补充紫外线吸收能力，强化系统整体防晒效果。

4、本发明提供的技术方案对黄芩、红花、鼠尾草复方通过采用乙醇-硫酸铵水的双水相萃取溶剂体系结合微波提取工艺，达到萃取效果好，效率高的特点。三种提取物均富含黄酮多酚类成分，对紫外线的吸收均具有一定的效果， 且三者复配后出现了一定的协同增强效果。其中黄芩提取液中含有黄酮类、生物碱类等多种有效成分，具有良好的抗炎、抗过敏、有效抑制自由基的产生，加速损伤细胞修复，延缓皮肤光老化；红花提取液中含有红花醇、红花素等，可以通过促进皮肤微循环，增加皮肤光泽，减少皱纹的产生并且可以有效缓解皮肤红肿、瘙痒等症状；鼠尾草提取液含鼠尾草酸、鼠尾草醇等有效成分，可以有效抵抗自由基的损伤，保护皮肤细胞；兼具有角质细胞的紫外晒伤修复和抗炎舒缓功效，此外还能抑制痤疮丙酸杆菌的生长，防止因清洁不到位防晒粉体堵塞毛孔形成痘痘的状况；三种提取物复配协同，实现配方的植物整体抗炎修复多重功效，并进一步协同TiO₂ /ZnO/竹叶提取物复合粉体增强配方的物理防晒效果。

总而言之，本发明提供的技术方案能够针对不同波长的紫外线及蓝光进行吸收，并针对性的抑制巨噬细胞释放炎症因子，增强角质细胞晒后修复能力，均衡皮肤油脂分泌，达到良好的防晒控油效果，对皮肤温和无刺激，应用于日化产品中能够有效防晒，并针对晒后产生的皮肤红肿不适提供一定的舒缓和修护效果。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细描述，但本发明实施方式不限于此。

实施例1

本发明提供的一种具有防晒舒缓修护功效的组合物，包括15g A组分，所述的A组分TiO₂ /ZnO/竹叶提取物复合粉体，20g B组分，所述的B组分为黄芩提取液、红花提取液、鼠尾草提取液。

所述的TiO₂ 粉体6.5g，ZnO 粉体6.5g，竹叶提取物2g；

所述的黄芩提取液4g，红花提取液8g，鼠尾草提取液8g。

实施例2

本发明提供的一种具有防晒舒缓修护功效的组合物，包括10g A组分，所述的A组分TiO₂ /ZnO/竹叶提取物复合粉体，15g B组分，所述的B组分为黄芩提取液、红花提取液、鼠尾草提取液。

所述的TiO₂ 粉体4g，ZnO 粉体5g，竹叶提取物1g；

所述的黄芩提取液3g，红花提取液6g，鼠尾草提取液6g。

实施例3

本发明提供的一种具有防晒舒缓修护功效的组合物，包括10g A组分，所述的A组分TiO₂ /ZnO/竹叶提取物复合粉体，20g B组分，所述的B组分为黄芩提取液、红花提取液、鼠尾草提取液。

所述的TiO₂ 粉体5g，ZnO 粉体4g，竹叶提取物1g；

所述的黄芩提取液4g，红花提取液8g，鼠尾草提取液8g。

实施例4

本发明提供的一种具有防晒舒缓修护功效的组合物，包括15g A组分，所述的A组分TiO₂ /ZnO/竹叶提取物复合粉体，15g B组分，所述的B组分为黄芩提取液、红花提取液、鼠尾草提取液。

所述的TiO₂ 粉体6g，ZnO 粉体7g，竹叶提取物2g；

所述的黄芩提取液3g，红花提取液6g，鼠尾草提取液6g。

实施例1-4中所述的竹叶提取物通过下述方法制备的：

称取竹叶65目细粉，加入25倍体积的0.8 mol·L^-1氢氧化钠溶液，40 ℃水浴1 h，冷却后调pH至5.5，加入300 U·g^-1纤维素酶，酶解1 h 后放入沸水浴灭酶15min，继续使用超声波在600W、45 ℃超声处理30 min，5000rpm离心15min去除竹叶粉末沉淀，干燥得到灰白色竹叶提取物，粉碎过200目筛网，得到竹叶提取物细粉。

实施例1-4中所述的TiO₂ /ZnO/竹叶提取物复合粉体通过下述方法制备的：

1）将TiO₂ 粉体、ZnO 粉体在去离子水中超声分散 30 min，并将制备的浆液加入三口烧瓶中，升温至 75℃；

2）将竹叶提取物溶解在 pH 为 9～10 的水溶液中；

3）将步骤2）制备的溶液缓慢滴加至三口烧瓶中，在 75℃ 下搅拌30 min，调节混合溶液 pH 至 6.5～7.5，搅拌 30 min；抽滤、洗涤、烘干、研磨即得 TiO₂ /ZnO/竹叶提取物复合粉体。

实施例1-4中所述的所述的黄芩提取液、红花提取液、鼠尾草提取液通过下述方法制备的：

1）按实施例1-4所述的质量数取黄芩，红花，鼠尾草药材，粉碎至10目粗粉，以50～70wt%乙醇-15～25wt%硫酸铵水为萃取溶剂，料液比体积比1:50～70，微波功率400～600W，萃取时长10～20min，萃取完成后静置10～20min，待分层，取上层乙醇相；

2）加入上层乙醇相质量数0.2%活性炭煮沸30min，趁热抽滤2次，滤液真空减压浓缩至0.2g/mL，上大孔树脂，以纯水洗脱至无色，以40%乙醇洗脱，收集洗脱液，真空浓缩至0.2g/mL，再添加有浓缩液质量0.5%的防腐剂苯氧乙醇，得到B组分。

具体使用时：将A组分，B组分分别添加至护肤品基质中，每100g基质推荐使用：A组分推荐使用量10-15g，B组分15-20g。

为了更好的证明本申请提供的技术方案的唯一性，下面给出本申请研发过程的对比例：

对比例1-19所述的各个组分及其含量如表1所示：

表1

对比例1-17的中所涉及的组分制备方法均与实施例1-4中的制备工艺相同，不同的在于具体组分的含量，如果缺少某个组分，则在制备过程中省略添加。

对比例18

本对比例与实施例1的不同之处仅在于所述的竹叶提取物通过下述方法制备的：

称取竹叶65目细粉，置于料液比 1 ∶ 20（mg/mL）的氢氧化钠溶液中，浸泡过夜，充分分解，升温至沸腾提取 4 h ，离心过滤，去除沉淀，重复一次萃取过程，去除沉淀，真空减压浓缩至相对密度1.05-1.10，热风干燥得棕黑色粉末。

对比例19

本对比例与实施例1的不同之处仅在于所述的黄芩提取液、红花提取液、鼠尾草提取液通过下述方法制备的：

按实施例19所述的质量数取黄芩，红花，鼠尾草药材，粉碎至10目粗粉，以65wt%乙醇为萃取溶剂，料液比体积比1:15，浸泡30min后升温至沸腾，萃取时长1h，萃取次数3次，萃取完成后过滤，去除药渣，合并滤液，在70℃真空（-0.07MPa）减压条件下持续浓缩至生药浓度1g/mL，降温至常温，缓慢加入等量的丙二醇，搅拌均匀，放入4℃冰箱冷藏过夜，5000rpm离心15min，取上清液，过滤0.2μm滤膜，备用。

为了证明本申请提供的技术方案的效果，下面给出本申请提供的技术方案实验数据。

1、紫外吸收检测比较

使用紫外吸收分光光度计对实施例和对比例进行紫外线吸收数据比对分析，将实施例和对比例按照比例以纯水进行稀释，定容至100mL，放入石英比色皿中，进行280nm～400nm波长扫描，并核算出平均吸光度值，计算公式如下：

平均吸光度值（Ā）=，

UVB及UVA区吸光度平均值参考本公式计算，结果如下表2所述：

表2

组别	总吸光度平均值（A）	UVA区吸光度平均值（400～320）	UVB区吸光度平均值（320～280）	备注
					实施例1	3.14	2.56	4.26
实施例2	3.1	2.67	3.69
					实施例3	3.25	2.44	4.05
实施例4	3.01	2.15	3.99
					对比例1	2.33	1.84	2.31
对比例2				无法测试，沉淀
					对比例3				无法测试，沉淀
对比例4	0.89	1.2	0.97
					对比例5				无法测试，沉淀
对比例6	1.99	1.3	2.01
					对比例7	1.58	1.24	1.03
对比例8	1.32	0.98	2.67
					对比例9	0.68	0.35	0.79
对比例10	0.91	0.82	1.05
					对比例11	1.12	1.06	1.29
对比例12	0.84	0.66	0.91
					对比例13	0.95	0.74	1.32
对比例14	1.24	1.15	1.49
					对比例15	3.19	2.66	4.39	略有沉淀析出
对比例16	2.33	1.25	2.98
					对比例17	2.15	1.54	2.88
对比例18	2.04	1.45	2.94	略有沉淀析出
					对比例19	1.03	0.91	2.45

从紫外吸收A平均值可知，实施例1～4 A组分和B组分协同对紫外线的吸光度吸收最佳，达到了3以上，均能提供较好的紫外线吸收效果。对比例中吸光度均比实施例更低，对比例2、3、5，因未对防晒粉体包覆，无法均匀悬浮在溶液中，无法获取数据，表明竹叶提取物能够均匀有效包覆物理防晒剂，对比例1和对比例8均仅包含A组分或B组分，其A值显著降低，表明仅依赖于A或B组分无法达到良好防晒效果，也表明A组分是防晒的主要关键成分，B组分能够协同A组分进一步增强防晒效果；同时，对比例15～17对AB组分比例进行了调整，发现过高或者过低均无法有效达到防晒效果，对比例15表明用量增加的情况下防晒效果会得到增强，但因为A组分过多，出现了析出沉淀状况；对比例18 采用其他工艺制备A组分，出现了少量沉淀析出，可能是因为其他工艺制备的竹叶提取物分子量不合适，对粉体的包覆效果不佳，导致粉体析出，进而无法获得良好的防晒效果；对比例19采用普通工艺制备B组分，其整体对紫外线吸附效果相对于实施例和对比例8而言有一定降低，表明关键植物防晒活性物的萃取率较低，防晒效果变弱。

分析对比例1～7可知，单一竹叶提取物效果最弱（A=0.89），但将其与氧化锌和二氧化钛进行复配后效果的大了增强，表明经包埋处理后氧化锌和二氧化钛对紫外线的吸收了增强（对比例6A=1.99，对比例7 A=1.58），进一步与对比例1相比，发现氧化锌二氧化钛的包合物具有协同增强紫外线效果，达到了A=2.33。

分析比例8～14可知，植物成分对紫外线吸收效果相对物理防晒效果偏弱，最高值为对比例8A=1.32，三个单一组分中以鼠尾草提取液最优，对比例10A=1.12，协同复配后发现鼠尾草和红花协同效果更佳，对比例14A=1.24，进一步复配黄芩后防晒效果得到了进一步提升。

A值分析表明 A组分和B组分协同作用后能够有效提升整体对紫外光的吸收能力，用量与吸光度A成线性上升关系，但也关注到组合物通过复配后防晒效果优于单一成分，也优于纯植物防晒和物理防晒，而且进一步过度提高使用量超过最优范围后就会出现防晒效果不再变化，且出现稳定性问题等状况。

2、组合物稳定性比较

将组合物AB组分称量后，升温80℃，溶解于100g纯水中，添加防腐剂后进行稳定性测试，观察稳定性结果如表3所示：

表3

组别	60℃耐热 10d测试结果	5℃耐寒 30d测试结果
			实施例1	稳定	稳定
实施例2	稳定	稳定
			实施例3	稳定	稳定
实施例4	稳定	稳定
			对比例1	稳定	稳定
对比例2	不稳定，析出沉淀	不稳定，析出沉淀
			对比例3	不稳定，析出沉淀	不稳定，析出沉淀
对比例4	稳定	稳定
			对比例5	不稳定，析出沉淀	不稳定，析出沉淀
对比例6	稳定	稳定
			对比例7	稳定	稳定
对比例8	稳定	稳定
			对比例9	稳定	稳定
对比例10	稳定	稳定
			对比例11	稳定	稳定
对比例12	稳定	稳定
			对比例13	稳定	稳定
对比例14	稳定	稳定
			对比例15	不稳定，析出沉淀	不稳定，析出沉淀
对比例16	稳定	稳定
			对比例17	稳定	稳定
对比例18	不稳定，析出沉淀，色泽变深	不稳定，析出沉淀
			对比例19	不稳定，色泽变深	不稳定，析出沉淀

经稳定性测试可知，实施例和对比例大部分稳定性较好，不会发生稳定性异常，但当直接用氧化锌和二氧化钛粉末时会出现不稳定问题，粉末沉底，对比例15表明当水中添加20%的A组分后容易出现析出沉淀的不稳定现象，这会进一步限制A组分在配方中的高添加；对比例18和对比例19出现不稳定现象，对比例18 耐热变色问题，耐寒析出沉淀，表明普通工艺制备木质素中含有较多的色素，容易导致变色问题，对物理防晒剂包覆效果不佳也会导致沉淀的析出，对比例19表面采用常规工艺制备提取液也容易出现色素过多，杂质过多问题，容易出现耐热变色和耐寒沉淀状况。

3、活性物抑制炎症因子效果比较（巨噬细胞炎症因子释放抑制实验）

巨噬细胞抗炎测试（TNF-α抑制）

通过LPS诱导巨噬细胞产生炎症因子TNF-α模型，通过受试物与空白对照组处理细胞后，检测TNF-α的含量。通过TNF-α的含量计算TNF-α分泌抑制效率。

将RAW264.7小鼠巨噬细胞调整为1×10⁵个/mL浓度并接种于6孔板内，每孔2 mL，置于细胞培养箱中培养24 h。弃去原培养基后分别加入2 mL完全培养基、含有5 ug/mL LPS的完全培养基2mL、含有5 ug/mL LPS且含有质量分数分别为10 %样品的完全培养基 2 mL，继续培养24 h。收集细胞上清液，由ELISA试剂盒说明书进行TNF-α含量检测。每组设立三个复孔，结果参见表4：

表4

序号	样品	TNF-α分泌抑制效率（%，Mean±SD）
			1	对比例8	89.33%±9.38
2	对比例9	52.24%±11.37
			3	对比例10	38.47%±8.59
4	对比例11	52.64%±12.02
			5	对比例12	64.12%±12.25
6	对比例13	65.78%±13.36
			7	对比例14	74.26%±11.34
9	对比例19	60.42%±3.01

经细胞实验结果可知，对比例8 B组分具有最高的抑制炎症因子TNF-α效果，能够有效抑制因巨噬细胞因LPS诱导的炎症因子TNF-α释放，对比例9～11为单一提取液，对比例12～14为三个提取液以两两组合方式，经比对发现，黄芩和鼠尾草协同抗炎效果较为明显，进一步复合红花后能够显著提升实验整体抗炎效果，对比例19采用普通工艺制备，其色泽较深，杂质较多，对炎症因子的抑制效果也不佳，表明活性物萃取和纯化效果没有对比例8好。

4、活性物晒后修复细胞实验比较

角质细胞是对皮肤屏障具有决定影响的细胞，紫外线照射容易产生自由基，并对角质细胞进行损伤，因此角质细胞增殖和损伤修复试验具有一定的指示。

损伤修复试验以定量紫外线辐照角质形成细胞至损耗率30%左右，加入测试物进行定时共培养，用MTT法检测UVB辐照后细胞增量，评价组合物作用后细胞活性是否提高，受损细胞是否得到修复。MTT法是一种检测细胞存活和生长的方法。其检测原理为活细胞线粒体中的琥珀酸脱氢酶能使外源性MTT还原为水不溶性的蓝紫色结晶甲瓒(Formazan)并沉积在细胞中，而死细胞无此功能。二甲基亚砜(DMSO)能溶解细胞中的甲瓒，用酶标仪在490nm测定其光吸收值，可间接反映活细胞数量。

细胞修复率=（测试组-空白组）/空白组*100%；测试结果如表5所示：

表5

样品	细胞修复率（%，Mean±SD）
		对比例8	82.13%±2.51
对比例9	50.07%±3.89
		对比例10	39.58%±6.87
对比例11	43.20%±5.64
		对比例12	60.78%±2.87
对比例13	73.10%±4.21
		对比例14	62.27%±3.52
对比例19	71.10%±4.21

对比例8具有最佳的细胞损伤修复效果，表明3种植物协同组合后对角质细胞的修复效果较好，比较对比例9～11，表明黄芩提取物能够提供较好的修复效果；比较对比例12～14，表明黄芩和红花具有较好的协同修复效果，进一步复配鼠尾草后增强修复效果；分析对比例19，发现其整体修复效果弱于对比例8，表面其活性物修复效果不足。

5、人体测试

将实施例1～4及对比例1、8、15、16、17、18和19分别转化为防晒霜一款，其配方及工艺如下，空白组以纯水替代。

丙烯酸羟乙酯/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物0.3wt%，甜菜碱0.3wt%，甘油5wt%，尿囊素0.1wt%，透明质酸钠0.008wt%，山梨甘硬脂酸酯0.7wt%，甘油硬脂酸酯0.4wt%，C14-22醇2wt%、C12-20烷基葡糖苷2wt%，聚二甲基硅氧烷2wt%，C20-22醇2wt%、C20-22醇磷酸酯2wt%，生育酚乙酸酯0.4wt%，辛酸/癸酸甘油三酯2wt%，山梨坦油酸酯0.2wt%，实施例1或者实施例2或实施例3或实施例4或比例1或比例8或比例15或比例16或比例17或比例18或比例19提供的防晒组合物，三乙醇胺0.02wt%，苯氧乙醇0.8wt%，剩余为去离子水。

制备工艺；

Step1 水相：乳化锅中加入水，并搅拌形成漩涡后，加入丙烯酸羟乙酯/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物，均质分散均匀后，加入甜菜碱、甘油、尿囊素及透明质酸钠等需要高温溶解的原料，加入A组分，搅拌加热至80～85℃，均质3～6min，搅拌保温10～15min，分散均匀，

Step2 油相：将山梨坦硬脂酸酯、甘油硬脂酸酯、C14-22 醇、C12-20 烷基葡糖苷、聚二甲基硅氧烷、C20-22 醇、C20-22 醇磷酸酯、生育酚乙酸酯、辛酸/癸酸甘油三酯等油相成分，升温至80℃，溶解完全。

Step3 将油相加入水相中，均质5～10min，降温至60～65℃，加入功效原料防晒B组分，加入碱性中和剂三乙醇胺，然后再降温至40～45℃，加入防腐剂苯氧乙醇，搅拌10～15min，混合均匀，即可过滤出料。

实验方法

选择30名志愿者，年龄19～57岁，对产品分别进行肤感测试和SPF测试。

肤感测试以志愿者打分方式进行，分别对柔润度，清爽度等进行打分，每项10分，总分40分。SPF值利用日光模拟器氙弧灯，参考化妆品安全技术规范2015版中具体SPF值测试办法，受试者取前倾斜位，取其背部进行照射，取其中一个不小于30cm²的正常皮肤区域，按(2.00±0.05)mg/cm²的样品用量将待测样品均匀涂抹在上述区域内，然后选择合适的紫外线照射剂量，进行照射。记录最小红斑量(MED值)。

SPF值＝防护皮肤的MED值/未防护皮肤的MED值。

实验数据，结果参见表6所示：

表6

	铺展性	吸收度	清爽感	柔滑度	肤感总得分	SPF值
							空白组	8.9	7.5	8.4	6.5	31.3	10.2
实施例1对应防晒剂	6.1	7.6	5.4	8.4	27.5	54.6
							实施例2对应防晒剂	9.2	8.2	7.2	7.4	32	42.3
实施例3对应防晒剂	9.2	8.9	6.5	6.8	31.4	45.8
							实施例4对应防晒剂	9.4	7.9	7.6	7.2	32.1	40.7
对比例1对应防晒剂	8.4	7.6	5.1	8.9	30	27.9
							对比例8对应防晒剂	8.5	7.6	7.4	6.7	30.2	26.7
对比例15对应防晒剂	2.1	3.1	3.2	4.2	12.6	56.8
							对比例16对应防晒剂	8.7	5.7	8.7	6.4	29.5	30.1
对比例17应防晒剂	3.6	5.5	5.6	6.1	20.8	36.8
							对比例18对应防晒剂	4.9	6.8	6.7	7.4	25.8	35.3

实验结论

经实施例和对比例分析可知，实施例SPF均达到了40以上，且其中实施例1 达到54.6，而对比例普遍低于40，对比例1和对比例8 SPF为27.9和26.8，两者累计数值与实施例1相近，表明其为互相辅助提升防晒效果；对比例15的SPF值达到了56.8，表明增加A组分能够继续增强防晒效果；从肤感而言，对比例15由于添加过多的物理防晒剂，其肤感体验较差，综合得分低于20，其余对比例1～17肤感得分均高于20，表明过度增加A组分无法达到肤感和防晒效果的平衡；对比例18 SPF值为35.3，低于实施例，表明相同用量下，更换竹叶提取物制备工艺，会导致包覆效果不佳，防晒效果降低。

Claims (3)

1.一种具有防晒舒缓修护功效的组合物，其特征在于，由质量比2～3:3～4的A组分和B组分组成；

所述的A组分为：TiO₂/ZnO/竹叶提取物复合粉体；其是由TiO₂粉体、ZnO粉体和竹叶提取物组成的组合物；

所述的TiO₂粉体与ZnO粉体质量比为1:2～2:1；所述的竹叶提取物重量为TiO₂/ZnO重量的10%～20%；

所述的B组分由黄芩提取液、红花提取液、鼠尾草提取液组成；所述的黄芩提取液、红花提取液、鼠尾草提取液的质量比为：1～2:2～4:2～4；

所述的A组分通过下述步骤制得：

1）将TiO₂粉体、ZnO粉体在去离子水中超声分散30min，并将制备的浆液加入三口烧瓶中，升温至75℃；

2）将竹叶提取物溶解在pH为9～10的水溶液中；

3）将步骤2）制备的溶液缓慢滴加至三口烧瓶中，在75℃下搅拌30min，调节混合溶液pH至6.5～7.5，搅拌30min；抽滤、洗涤、烘干、研磨即得TiO₂/ZnO/竹叶提取物复合粉体；

所述的黄芩提取液、红花提取液、鼠尾草提取液通过下述方法制备：

1）按重量比1～2:2～4:2～4称取黄芩，红花，鼠尾草药材，粉碎至10目粗粉，以50～70wt%乙醇-15～25wt%硫酸铵水为萃取溶剂，料液比体积比1:50～70，微波功率400～600W，萃取时长10～20min，萃取完成后静置10～20min，待分层，取上层乙醇相；

2）加入上层乙醇相质量数0.2%活性炭煮沸30min，趁热抽滤2次，滤液真空减压浓缩至0.2g/mL，上大孔树脂，以纯水洗脱至无色，以40%乙醇洗脱，收集洗脱液，真空浓缩至0.1-0.5g/mL，得到B组分；

所述的竹叶提取物通过下述方法制备：

称取竹叶65目细粉，加入25倍体积的0.8mol·L^-1氢氧化钠溶液，40℃水浴1h，冷却后调pH至5.5，加入300U·g^-1纤维素酶，酶解1h后放入沸水浴灭酶15min，继续使用超声波在600W、45℃超声处理30min，5000rpm离心15min去除竹叶粉末沉淀，干燥得到灰白色竹叶提取物，粉碎过200目筛网，得到竹叶提取物细粉。

2.根据权利要求1所述的具有防晒舒缓修护功效的组合物，其特征在于，所述的TiO₂粉体与ZnO粉体质量比为1:1。

3.权利要求1所述的具有防晒舒缓修护功效的组合物作为化妆品添加剂的应用。