CN107362113B - 一种中药组合物及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种中药组合物及其制备方法和应用，所述中药组合物按重量份数主要由如下原料制备得到：绿豆10‑30份、白芨5‑20份、白蔹5‑20份、栝楼5‑20份、山奈5‑20份、防风5‑10份、藁本5‑10份、甘松5‑10份、茅香1‑10份、灵香草1‑10份和皂荚1‑10份。本发明的中药组合物配方合理，多种成分协同增效，具有吸收紫外线、抵御紫外线、修护晒伤肌肤的功效，同时具有水润滋养、调理肌肤、改善粗糙、促进血液循环以及补充促进天然保湿因子生成的作用。

Description

一种中药组合物及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于化妆品领域，涉及一种中药组合物及其制备方法和应用，具体涉及一种具有防晒及晒后修护作用的中药组合物及其制备方法和应用。
背景技术
紫外线是指波长为100-400nm的光线，分为长波(UVA)(320-400nm)、中波(UVB)(280-320nm)和短波(UVC)(100-280nm)。紫外线在一定程度上对人体是有益的，例如紫外线可以促进人体内维生素D的合成，还可以杀灭细菌广泛应用于消毒领域。但是长时间的紫外线照射会对我们的身体造成伤害，其中，长波紫外线能够深入到肌肤的真皮层和基底层，通过诱导产生活性氧簇造成肌肤深层结构不可逆转的损伤，加速肌肤老化，长期以往会使肌肤失去弹性，造成皮肤松弛，并出现皱纹；中波紫外线主要停留在表皮层，导致肌肤晒伤和表层结构的损伤。中波及长波紫外线均会促进黑色素的生成，使肌肤变黑，产生色斑。
随着人们户外活动时间的日益增加，以及地球上空大气层逐渐被破坏，全球范围内因为紫外线照射引起的皮肤疾病也明显增加，因此日常防晒成为人们关注的问题。
目前市场上销售的防晒产品多为以肉桂酸脂为有效成分的油性防晒剂，其安全性是值得商榷的。此外，部分防晒产品只针对特定波段的紫外线，防晒效果较差。化学类防晒产品对皮肤具有一定的刺激性，易造成红肿、过敏、发黑等皮肤炎症，长期使用甚至会加快皮肤的衰老。
我国的中草药资源极其丰富，许多中草药不仅具有很好的防晒功效，而且具有消炎生肌，营养保健等效果。
201410573181.7公开了一种美容护肤用中药组合物，原料包括：绿豆、白芨、白芷、白蔹、白僵蚕、白附子、天花粉、甘松、山奈、茅香、防风、藁本和皂角，具有健脾、活血、润肤、祛斑和美白的效果，可有效祛除雀斑、黄褐斑、黑褐斑和黧黑斑。然而该中药组合物不具有防晒功效，不能作为有效成分用于防晒霜或防晒喷雾的制备。
200910028661.4公开了一种纳米美白抗皱祛斑去痘配方极其生产方法，其原料包括：黄芪、白茯苓、白术、白附子、桑白皮、绿豆粉、白芨、白蔹、栝楼仁及其他成分，其中黄芪、白茯苓和白术是君药，具有去除皱纹、减轻色斑、黄褐斑、黑斑、雀斑、消除眼袋等功能，该配方的剂型可以是防晒霜或防晒化妆品，但发挥防晒功能的有效成分是否为上述中药组合物并未清楚完整地公开。
因此，提供一种以天然中草药为主要原料的具有防晒及晒后修护作用的中药组合物，在化妆品领域具有重要的意义和广阔的市场前景。
发明内容
本发明针对市场上防晒产品的不足，提供一种中药组合物及其制备方法和应用，所述中药组合物以天然中草药为主要原料，不仅可以有效抵抗紫外线照射，还具有晒伤修复的功效。
第一方面，本发明提供了一种中药组合物，所述中药组合物按重量份数主要由如下原料制备得到：绿豆10-30份、白芨5-20份、白蔹5-20份、栝楼5-20份、山奈5-20份、防风5-10份、藁本5-10份、甘松5-10份、茅香1-10份、灵香草1-10份和皂荚1-10份。
本发明各中药的性味和功效如下：
绿豆：具有清热解毒、消暑抑菌之功效，主要成分包括蛋白质、脂质和维生素等，可防止皮肤变黑、变色、产生雀斑或发生皮炎。
白芨：为古代著名的美白方剂“八白散”之一，白芨提取物对酪氨酸酶具有抑制作用，对紫外线具有光谱吸收功能。
白蔹：具有清热解毒、消痈散疖的作用，其块根的主要成分包括粘质和淀粉、酒石酸、β-谷甾醇、延胡索酸和胡萝卜甙等。
栝楼：具有抗菌、抗癌、延缓衰老、清除皮肤自由基的作用。
山奈：味辛，性温，入脾、胃经，主要成分为对甲氧基肉桂酸乙酯，具有抗癌、抗菌、防晒的功效。
防风：味辛、甘，性温，归膀胱、肝、脾经，主要成分包括挥发油类、色原酮类、香豆素类、多糖类、有机酸类、聚乙炔类和甘油酯类等，具有解热、镇痛、镇静、抗过敏、抗炎、抗菌、抗肿瘤、提高机体免疫功能、抗凝血等药理作用。
藁本：性温，外达肌肤，上行颜面，可祛风散寒，除湿止痛，具有抑菌、抗炎、清除自由基的作用。
甘松：味辛、甘，性温，归脾、胃经，具有理气止痛、开郁醒脾、祛湿消肿的功效。
茅香、灵香草、皂荚可以使产品增香，具有抗炎、抗菌、抗病毒之功效。
本发明提供的中药组合物结合中药组方君臣佐使的遣方原则与皮肤防晒及晒后修护相关理论，实现量肤选材，有的放矢。组方中，绿豆为君药，可以增强皮肤对阳光的抵抗能力，具有预防晒伤、保持肌肤清透白皙的作用；白芨、白蔹、栝楼和山奈为臣药，具有抗菌、抗炎、防晒等功效，辅助绿豆发挥防晒修护的作用；防风、藁本和甘松为佐药，配合君药、臣药发挥功效，具有抗敏、去除自由基、修复受损肌肤的作用；茅香、灵香草和皂荚为使药，具有增香、综合调理肌肤、调和方中诸药的作用。中药组合物以绿豆、栝楼和山奈为主要组分，与其他组分共同配合，协同作用，具有悦泽肌肤、调理脏腑、平衡阴阳、防晒亮肤的作用，制备的化妆品性质稳定，不仅具有吸收紫外线的功能，还具有修复晒伤肌肤的作用。
优选地，所述绿豆的重量份数为10-30份，例如可以是10份、11份、12份、13份、14份、15份、16份、17份、18份、19份、20份、21份、22份、23份、24份、25份、26份、27份、28份、29份或30份，优选为15-25份，进一步优选为20份。
优选地，所述白芨的重量份数为5-20份，例如可以是5份、6份、7份、8份、9份、10份、11份、12份、13份、14份、15份、16份、17份、18份、19份或20份，优选为10-18份，进一步优选为15份。
优选地，所述白蔹的重量份数为5-20份，例如可以是5份、6份、7份、8份、9份、10份、11份、12份、13份、14份、15份、16份、17份、18份、19份或20份，优选为10-18份，进一步优选为15份。
优选地，所述栝楼的重量份数为5-20份，例如可以是5份、6份、7份、8份、9份、10份、11份、12份、13份、14份、15份、16份、17份、18份、19份或20份，优选为8-15份，进一步优选为10份。
优选地，所述山奈的重量份数为5-20份，例如可以是5份、6份、7份、8份、9份、10份、11份、12份、13份、14份、15份、16份、17份、18份、19份或20份，优选为8-15份，进一步优选为10份。
优选地，所述防风的重量份数为5-10份，例如可以是5份、6份、7份、8份、9份或10份，优选为7-9份，进一步优选为8份。
优选地，所述藁本的重量份数为5-10份，例如可以是5份、6份、7份、8份、9份或10份，优选为6-9份，进一步优选为7份。
优选地，所述甘松的重量份数为5-10份，例如可以是5份、6份、7份、8份、9份或10份，优选为6-8份，进一步优选为7份。
优选地，所述茅香的重量份数为1-10份，例如可以是1份、2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份或10份，优选为2-8份，进一步优选为5份。
优选地，所述灵香草的重量份数为1-10份，例如可以是1份、2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份或10份，优选为3-7份，进一步优选为5份。
优选地，所述皂荚的重量份数为1-10份，例如可以是1份、2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份或10份，优选为2-8份，进一步优选为5份。
优选地，所述中药组合物按重量份数主要由如下原料制备得到：绿豆15-25份、白芨10-18份、白蔹10-18份、栝楼8-15份、山奈8-15份、防风7-9份、藁本6-9份、甘松6-8份、茅香2-8份、灵香草3-7份和皂荚2-8份。
优选地，所述中药组合物按重量份数主要由如下原料制备得到：绿豆20份、白芨15份、白蔹15份、栝楼10份、山奈10份、防风8份、藁本7份、甘松7份、茅香5份、灵香草5份和皂荚5份。
第二方面，本发明提供了一种制备如第一方面所述的中药组合物的方法，包括以下步骤：
(1)预处理：将中药组合物各组分原料粉碎，过筛后混合均匀；
(2)均质提取：将粉碎后的中药颗粒置于高压均质机中，加入提取溶剂，高压均质提取；
(3)浓缩纯化：将提取液进行过滤、浓缩、纯化、脱色，得到药液；
(4)浓缩干燥：将药液进行过滤浓缩，真空干燥，即制备得到所述中药组合物。
优选地，本发明提供了一种如第一方面所述的中药组合物的处理方法，包括以下步骤：
(1)预处理：将中药组合物各组分原料粉碎，过筛后混合均匀；
(2)均质提取：将粉碎后的中药颗粒置于高压均质机中，加入提取溶剂，高压均质提取；
(3)浓缩纯化：将提取液进行过滤、浓缩、纯化、脱色，得到药液；
(4)浓缩干燥：将药液进行过滤浓缩，真空干燥，即制备得到所述中药组合物。
优选地，步骤(1)所述过筛的目数为80-120目，例如可以是80目、85目、90目、95目、100目、105目、110目、115目或120目，优选为100目。
优选地，步骤(2)所述中药颗粒与所述提取溶剂的料液质量比为1:(5-50)，例如可以是1:5、1:8、1:10、1:12、1:15、1:18、1:20、1:22、1:25、1:28、1:30、1:32、1:35、1:38、1:40、1:42、1:45、1:48或1:50，优选为1:30。
优选地，步骤(2)所述提取溶剂为水和/或乙醇，优选为水和乙醇的组合。
优选地，所述乙醇的质量分数为30-95％，例如可以是30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％、70％、75％、80％、85％、90％或95％，优选为50-80％。
优选地，步骤(2)所述高压均质的提取时间为10-30min，例如可以是10min、11min、12min、13min、14min、15min、16min、17min、18min、19min、20min、21min、22min、23min、24min、25min、26min、27min、28min、29min或30min，优选为20min。
优选地，步骤(2)所述高压均质的提取压强为30-70MPa，例如可以是30MPa、35MPa、40MPa、45MPa、50MPa、55MPa、60MPa、65MPa或70MPa，优选为50MPa。
优选地，步骤(3)所述过滤采用微滤膜进行过滤。
优选地，所述微滤膜的孔径为0.2-0.5μm，例如可以是0.2μm、0.3μm、0.4μm或0.5μm，优选为0.3μm。
优选地，步骤(3)所述浓缩采用反渗透膜进行浓缩。
优选地，步骤(3)所述浓缩的压力为5-30bar，例如可以是5bar、8bar、10bar、12bar、15bar、18bar、20bar、22bar、25bar、28bar或30bar，优选为20bar。
优选地，步骤(3)所述纯化采用大孔树脂柱进行纯化。
优选地，所述大孔径树脂为D101和/或AB-8树脂柱。
优选地，步骤(3)所述纯化的洗脱液为乙醇水溶液。
优选地，所述乙醇水溶液的浓度为20-80％，例如可以是20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％、70％、75％或80％，优选为50％。
优选地，步骤(3)所述脱色采用活性炭进行脱色。
优选地，所述活性炭的质量/体积比(w/v)为5-10％，例如可以是5％、6％、7％、8％、9％或10％，优选为8％。
优选地，步骤(4)所述真空干燥的温度为50-70℃，例如可以是50℃、51℃、52℃、53℃、54℃、55℃、56℃、57℃、58℃、59℃、60℃、61℃、62℃、63℃、64℃、65℃、66℃、67℃、68℃、69℃或70℃，优选为60℃。
第三方面，本发明提供了一种如第一方面所述的中药组合物用于制备具有控油保湿作用的化妆品。
优选地，所述中药组合物的添加量为0.1-10％，例如可以是0.1％、0.5％、1.0％、1.5％、2.0％、2.5％、3.0％、3.5％、4.0％、4.5％、5.0％、5.5％、6.0％、6.5％、7.0％、7.5％、8.0％、8.5％、9.0％、9.5％或10％，优选为1-5％。
优选地，所述化妆品的剂型包括：水剂、乳剂、喷雾剂、膏霜、精华或面膜中的任意一种或至少两种的组合，优选为膏霜剂和/或喷雾剂。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)紫外线吸收能力：紫外吸光度A最高可达1.490；
(2)抗衰老性能：DPPH自由基的半清除率达9.65μg/mL，达到纯度为99％的抗坏血酸的清除率的1/3-1/4；
(3)抗黑色素形成能力：酪氨酸酶的半抑制率达88.09μg/mL，接近纯度为99％的曲酸的抑制效果；
(4)防晒性能：添加有本发明制备的中药组合物的护肤品具有显著的良好的防晒能力，SPF值均在20以上，最高达30.2，PFA值均在+++，最高达8.7(PA+++)；
(5)使用感受：70％以上的受试者认为使用舒适。
具体实施方式
为进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合实施例对本发明作进一步地说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施方式仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。
实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购获得的常规产品。
实施例1中药组合物(I)的制备
将包含有20份绿豆、15份白芨、15份白蔹、10份栝楼、10份山奈、8份防风、7份藁本、7份甘松、5份茅香、5份灵香草和5份皂荚的中药组合物原料粉碎，过100目筛后混合均匀，置于高压均质机中，按料液质量比为1:30加入50％乙醇，高压均质提取20min，提取压强50MPa，提取液经离心分离后，用0.3μm的微滤膜过滤，再用反渗透膜在20bar的压力下浓缩至原体积的13％，上树脂型号为D101的大孔树脂柱进行纯化，用浓度为50％的乙醇水溶液洗脱至无色，收集洗脱液，用8％(w/v)活性炭脱色，用孔径为0.3μm的微滤膜过滤，滤液浓缩至与中药组合物原料的质量比为1:3，最后60℃真空干燥，制备得到所述中药组合物。
实施例2中药组合物(II)的制备
将包含有25份绿豆、10份白芨、10份白蔹、15份栝楼、8份山奈、7份防风、9份藁本、6份甘松、8份茅香、3份灵香草和2份皂荚的中药组合物原料粉碎，过110目筛后混合均匀，置于高压均质机中，按料液质量比为1:40加入80％乙醇，高压均质提取25min，提取压强40MPa，提取液经离心分离后，用0.2μm的微滤膜过滤，再用反渗透膜在15bar的压力下浓缩至原体积的12％，上树脂型号为AB-8的大孔树脂柱进行纯化，用浓度为35％的乙醇水溶液洗脱至无色，收集洗脱液，用6％(w/v)活性炭脱色，用孔径为0.2μm的微滤膜过滤，滤液浓缩至与中药组合物原料的质量比为1:4，最后65℃真空干燥，制备得到所述中药组合物。
实施例3中药组合物(III)的制备
将包含有15份绿豆、18份白芨、18份白蔹、8份栝楼、15份山奈、9份防风、6份藁本、8份甘松、2份茅香、7份灵香草和8份皂荚的中药组合物原料粉碎，过90目筛后混合均匀，置于高压均质机中，按料液质量比为1:15加入30％乙醇，高压均质提取15min，提取压强60MPa，提取液经离心分离后，用0.2μm的微滤膜过滤，再用反渗透膜在25bar的压力下浓缩至原体积的14％，上树脂型号为D101的大孔树脂柱进行纯化，用浓度为55％的乙醇水溶液洗脱至无色，收集洗脱液，用9％(w/v)活性炭脱色，用孔径为0.2μm的微滤膜过滤，滤液浓缩至与中药组合物原料的质量比为1:3，最后55℃真空干燥，制备得到所述中药组合物。
实施例4中药组合物(IV)的制备
将包含有30份绿豆、5份白芨、20份白蔹、20份栝楼、5份山奈、5份防风、10份藁本、5份甘松、10份茅香、1份灵香草和1份皂荚的中药组合物原料粉碎，过120目筛后混合均匀，置于高压均质机中，按料液质量比为1:50加入95％乙醇，高压均质提取30min，提取压强30MPa，提取液经离心分离后，用0.4μm的微滤膜过滤，再用反渗透膜在5bar的压力下浓缩至原体积的10％，上树脂型号为AB-8的大孔树脂柱进行纯化，用浓度为20％的乙醇水溶液洗脱至无色，收集洗脱液，用5％(w/v)活性炭脱色，用孔径为0.4μm的微滤膜过滤，滤液浓缩至与中药组合物原料的质量比为1:5，最后70℃真空干燥，制备得到所述中药组合物。
实施例5中药组合物(V)的制备
将包含有10份绿豆、20份白芨、5份白蔹、5份栝楼、20份山奈、10份防风、5份藁本、10份甘松、1份茅香、10份灵香草和10份皂荚的中药组合物原料粉碎，过80目筛后混合均匀，置于高压均质机中，按料液质量比为1:5加入纯水，高压均质提取10min，提取压强70MPa，提取液经离心分离后，用0.5μm的微滤膜过滤，再用反渗透膜在30bar的压力下浓缩至原体积的15％，上树脂型号为D101的大孔树脂柱进行纯化，用浓度为80％的乙醇水溶液洗脱至无色，收集洗脱液，用10％(w/v)活性炭脱色，用孔径为0.5μm的微滤膜过滤，滤液浓缩至与中药组合物原料的质量比为1:2，最后50℃真空干燥，制备得到所述中药组合物。
对比例1
与实施例1相比，中药组合物原料包括35份绿豆、1份白芨、25份白蔹、25份栝楼、1份山奈、1份防风、15份藁本、1份甘松、15份茅香、0.1份灵香草和0.1份皂荚，其他制备过程与实施例1相同。
对比例2
与实施例1相比，中药组合物原料包括5份绿豆、25份白芨、1份白蔹、1份栝楼、25份山奈、15份防风、1份藁本、15份甘松、0.1份茅香、15份灵香草和15份皂荚，其他制备过程与实施例1相同。
对比例3
与实施例1相比，除了不含有绿豆之外，中药组合物原料包括15份白芨、15份白蔹、10份栝楼、10份山奈、8份防风、7份藁本、7份甘松、5份茅香、5份灵香草和5份皂荚，其他制备过程与实施例1相同。
对比例4
与实施例1相比，除了不含有栝楼之外，中药组合物原料包括20份绿豆、15份白芨、15份白蔹、10份山奈、8份防风、7份藁本、7份甘松、5份茅香、5份灵香草和5份皂荚，其他制备过程与实施例1相同。
对比例5
与实施例1相比，除了不含有山奈之外，中药组合物原料包括20份绿豆、15份白芨、15份白蔹、10份栝楼、8份防风、7份藁本、7份甘松、5份茅香、5份灵香草和5份皂荚，其他制备过程与实施例1相同。
防晒效果实验
本实验使用普通紫外分光光度计作为紫外光源，测定样品在UVB区(280-320nm)的紫外吸光度A，通过比较吸光值，判断实施例1-5和对比例1-5样品对UVB的防护效果。
实验结果如表1所示：
表1样品的防晒效果
Figure BDA0001367974310000131
从实施例1-5对比看，当中药组合物原料包含20份绿豆、15份白芨、15份白蔹、10份栝楼、10份山奈、8份防风、7份藁本、7份甘松、5份茅香、5份灵香草和5份皂荚时，对UVB的吸收能力最强，紫外吸光度A可达1.490。
在制备工艺相同的情况下，与实施例1相比，对比例1-2的紫外光吸收能力有所减弱，紫外吸光度A低于1.3；对比例3-5的防晒效果较差，紫外吸光度A仅为1.05左右。
清除自由基效果实验
清除自由基效果实验采用DPPH法，具体步骤如下：
取1mL质量浓度为0.02％的DPPH溶液于小试管中，加入实施例1-5和对比例1-5的样品，再加入甲醇至5mL，混合均匀后静置30分钟，测定517nm处的吸光值A。
取1mL质量浓度为0.02％的DPPH溶液于小试管中，加入甲醇至5mL，混合均匀后静置30分钟，测定517nm处的吸光值A0。
样品对自由基的清除率的计算公式为：
清除率＝(A0-A)/A0×100％
表2所示为样品对DPPH的清除率达50％时的浓度。
表2样品的清除自由基效果
样品 DPPH的半清除率(IC<sub>50</sub>，μg/mL)
实施例1 9.65
实施例2 9.86
实施例3 10.74
实施例4 11.51
实施例5 12.15
对比例1 20.16
对比例2 20.97
对比例3 21.93
对比例4 22.41
对比例5 23.50
抗坏血酸 3.50
丁二醇 大于500000
可以看出，实施例1-5制备的中药组合物对DPPH自由基的清除效果明显，DPPH的半清除率可以达到纯度为99％的抗坏血酸的清除率的1/3-1/4，当中药组合物原料包含20份绿豆、15份白芨、15份白蔹、10份栝楼、10份山奈、8份防风、7份藁本、7份甘松、5份茅香、5份灵香草和5份皂荚时，对DPPH自由基的清除能力最强，DPPH的半清除率达9.65μg/mL。
对比例1-5对DPPH自由基具有一定的清除能力，但清除效果不及本发明的中药组合物协同增效所达到的效果好。
体外抑制酪氨酸酶活性实验
体外抑制酪氨酸酶活性的实验的具体步骤如下：
向1.0mL磷酸缓冲液(pH＝6.8)中依次加入1.0mL样品和1.0mL左旋多巴，置于37℃水浴恒温10min后，加入0.5mL酪氨酸酶，置于37℃水浴恒温5min后测定475nm处的吸光值A。设置空白对照组(不加样品和酪氨酸酶)和空白组(不加酪氨酸酶)。反应体系的总体积为3.5mL，体系如表3所示：
表3体外抑制酪氨酸酶活性实验的反应体系
加样名称 空白对照组(mL) 空白组(mL) 实验样品组(mL)
样品 - - 1.0
磷酸缓冲液(pH＝6.8) 2.5 2.0 1.0
左旋多巴 1.0 1.0 1.0
酪氨酸酶 - 0.5 0.5
总量 3.5 3.5 3.5
样品对酪氨酸酶的抑制率的计算公式为：
抑制率＝[1-(A2/A1)]×100％
式中A1为空白组的吸光度值，A2为实验样品组的吸光度值。
表4所示为样品对酪氨酸酶的抑制率达50％时的浓度。
表4样品对酪氨酸酶活性的影响
Figure BDA0001367974310000151
Figure BDA0001367974310000161
可以看出，实施例1-5制备的中药组合物对酪氨酸酶活性的抑制效果明显，酪氨酸酶的半抑制率接近纯度为99％的曲酸的酪氨酸酶的半抑制率，当中药组合物原料包含20份绿豆、15份白芨、15份白蔹、10份栝楼、10份山奈、8份防风、7份藁本、7份甘松、5份茅香、5份灵香草和5份皂荚时，对酪氨酸酶活性的抑制性最强，酪氨酸酶的半抑制率为88.09μg/mL。
对比例1-5对酪氨酸酶活性具有一定的抑制能力，但抑制效果不及本发明的中药组合物协同增效所达到的效果好。
实施例6防晒修护霜及其制备方法
表5所示为含有中药组合物(I)的防晒修护霜配方。
表5防晒修护霜配方
Figure BDA0001367974310000162
Figure BDA0001367974310000171
制备方法如下：
(1)将A组分的鲸蜡基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷、聚甘油-3二异硬脂酸酯、碳酸二辛脂、辛酸/癸酸甘油三酯、C12-15醇苯甲酸酯、地蜡、硬脂酸镁和环聚二甲基硅氧烷组成的混合物加热至70℃溶解完全；
(2)将B组分的透明质酸钠预先用甘油分散后再用去离子水溶解，与B组分的其他成分混合后搅拌至70℃溶解完全；
(3)边搅拌边将A组分的混合物加入到B组分中，70℃搅拌1min，均质1min，持续10min；
(4)冷却至50℃后，向步骤(3)得到的混合物中加入C组分的混合物，均质1min；
(5)将步骤(4)得到的混合物完全溶解后进行真空脱气处理。
实施例7防晒修护喷雾及其制备方法
表6所示为含有中药组合物(I)的防晒修护喷雾配方。
表6防晒修护喷雾配方
Figure BDA0001367974310000181
制备方法如下：
(1)将A组分在70℃下搅拌溶解至透明后，降温至40℃；
(2)将B组分在常温下搅拌溶解至透明后，再加入到A组分中，搅拌溶解至澄清透明。
需要说明的是，实施例6-7的防晒及晒后修护作用的中药组合物的添加量可以根据其在化妆品中的具体应用情况将质量百分比调整为“0.1-10％”。
实施例8
与实施例6相比，中药组合物(I)的添加量为0.1％，其他条件与实施例6相同。
实施例9
与实施例7相比，中药组合物(I)的添加量为10.0％，其他条件与实施例7相同。
对比例6
与实施例6相比，中药组合物(I)的添加量为0.05％，其他条件与实施例6相同。
对比例7
与实施例7相比，中药组合物(I)的添加量为15.0％，其他条件与实施例7相同。
防晒指数(SPF值)和长波紫外线防护指数(PFA值)测试
根据2015版化妆品安全技术规范中的防晒化妆品防晒指数(SPF值)和长波紫外线防护指数(PFA值)的测定方法，对本发明的实施例样品、对比例样品和市售产品进行防晒指数(SPF值)和长波紫外线防护指数(PFA值)的测试。
防晒指数(SPF值)测定方法：选取10名18-60岁健康志愿受试者，男女均可。在受试者背部选择5点用不同剂量的紫外线照射，以皮肤出现红斑的最低照射剂量或最短照射时间为该受试者正常皮肤的最小红斑量MED。另将测试产品均匀涂抹于受试者皮肤的试验区内，用量为(2.00±0.05)mg/cm2，等待15-30分钟后，取5点用不同剂量的紫外线照射，以皮肤出现红斑的最低照射剂量或最短照射时间为该受试者在产品防护下皮肤的MED。测试产品对受试者的SPF值用下式计算：
个体SPF＝样品防护皮肤的MED/未加防护皮肤的MED
长波紫外线防护指数(PFA值)测定方法：选取10名18-60岁健康志愿受试者，男女均可。在受试者背部选择一照射区域，用波长为320-400nm的紫外线进行照射，辐照2-4小时后在整个照射部位皮肤上出现轻微黑化所需要的最小紫外线辐照剂量或最短辐照时间为该受试者正常皮肤的最小持续黑化量MPPD。另将测试产品以实际使用的方式准确、均匀地涂抹在受试者皮肤上，用量为(2.00±0.05)mg/cm2，等待15-30分钟后，用波长为320-400nm的紫外线进行照射，以皮肤出现黑化的最小紫外线辐照剂量或最短辐照时间为该受试者在产品防护下皮肤的MPPD。测试样品对受试者的PFA值用下式计算：
个体PFA＝样品防护皮肤的MPPD/未加防护皮肤的MPPD
感官评价测试
为了评价本发明防晒油的使用效果，以本发明的实施例和对比例样品为测试样品，选取20名健康志愿受试者进行感官评价测试，测试值表示认可对应产品的志愿受试者人数。
各实施例和对比例中的防晒油产品的防晒性能和使用感受如表7所示。
表7防晒产品的防晒性能和使用感受
Figure BDA0001367974310000211
从实施例6-9对比来看，当中药组合物的添加量为1.0-5.0％时，具有最优的防晒性能：SPF值为30.2，PFA值为8.7(PA+++)；良好的使用感受：肤感清爽、易于涂抹、温和不刺激、舒适性好，在同类产品中整体评价最高，85％的受试者认为该防晒产品的整体使用感受较好。
在对比例6和7中，中药组合物的添加量分别为0.05％和15.0％，防晒能力和使用感受明显下降；市售产品的防晒能力较弱，使用感受较差，大于50％的受试者认为该防晒产品的使用感受不好。
综上所述，本发明制备的中药组合物具有优异的(1)紫外线吸收能力：紫外吸光度A最高可达1.490；(2)抗衰老性能：DPPH自由基的半清除率达9.65μg/mL，达到纯度为99％的抗坏血酸的清除率的1/3-1/4；(3)抗黑色素形成能力：酪氨酸酶的半抑制率达88.09μg/mL，接近纯度为99％的曲酸的抑制效果；(4)防晒性能：添加有本发明制备的中药组合物的护肤品具有显著的良好的防晒能力，SPF值均在20以上，最高达30.2，PFA值均在+++，最高达8.7(PA+++)；(5)使用感受：70％以上的受试者认为使用舒适。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (37)

1.一种具有防晒、清除自由基和抑制酪氨酸酶活性性能的中药组合物，其特征在于，所述中药组合物按重量份数由如下原料制成：绿豆10-30份、白芨5-20份、白蔹5-20份、栝楼5-20份、山奈5-20份、防风5-10份、藁本5-10份、甘松5-10份、茅香1-10份、灵香草1-10份和皂荚1-10份。
2.根据权利要求1所述的中药组合物，其特征在于，所述中药组合物按重量份数由如下原料制成：绿豆15-25份、白芨10-18份、白蔹10-18份、栝楼8-15份、山奈8-15份、防风7-9份、藁本6-9份、甘松6-8份、茅香2-8份、灵香草3-7份和皂荚2-8份。
3.根据权利要求2所述的中药组合物，其特征在于，所述中药组合物按重量份数由如下原料制备得到：绿豆20份、白芨15份、白蔹15份、栝楼10份、山奈10份、防风8份、藁本7份、甘松7份、茅香5份、灵香草5份和皂荚5份。
4.一种制备如权利要求1-3中任一项所述中药组合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)预处理：将中药组合物各组分原料粉碎，过筛后混合均匀；
(2)均质提取：将粉碎后的中药颗粒置于高压均质机中，加入提取溶剂，高压均质提取；
(3)浓缩纯化：将提取液进行过滤、浓缩、纯化、脱色，得到药液；
(4)浓缩干燥：将药液进行过滤浓缩，真空干燥，即制备得到所述中药组合物。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述过筛的目数为80-120目。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述过筛的目数为100目。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述中药颗粒与所述提取溶剂的料液质量比为1:(5-50)。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述中药颗粒与所述提取溶剂的料液质量比为1:30。
9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述提取溶剂为水和/或乙醇。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述提取溶剂为水和乙醇的组合。
11.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述乙醇的质量分数为30-95％。
12.根据权利要11所述的方法，其特征在于，所述乙醇的质量分数为50-80％。
13.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述高压均质的提取时间为10-30min。
14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述高压均质的提取时间为20min。
15.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述高压均质的提取压强为30-70MPa。
16.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述高压均质的提取压强为50MPa。
17.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述过滤采用微滤膜进行过滤。
18.根据权利要求17所述的方法，其特征在于，所述微滤膜的孔径为0.2-0.5μm。
19.根据权利要求18所述的方法，其特征在于，所述微滤膜的孔径为0.3μm。
20.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述浓缩采用反渗透膜进行浓缩。
21.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述浓缩的压力为5-30bar。
22.根据权利要求21所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述浓缩的压力为20bar。
23.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述纯化采用大孔树脂柱进行纯化。
24.根据权利要求23所述的方法，其特征在于，所述大孔树脂为D101和/或AB-8树脂柱。
25.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述纯化的洗脱液为乙醇水溶液。
26.根据权利要求25所述的方法，其特征在于，所述乙醇水溶液的浓度为20-80％。
27.根据权利要求26所述的方法，其特征在于，所述乙醇水溶液的浓度为50％。
28.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述脱色采用活性炭进行脱色。
29.根据权利要求28所述的方法，其特征在于，所述活性炭的质量/体积比为5-10％。
30.根据权利要求29所述的方法，其特征在于，所述活性炭的质量/体积比为8％。
31.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述真空干燥的温度为50-70℃。
32.根据权利要求31所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述真空干燥的温度为60℃。
33.一种如权利要求1-3中任一项所述的中药组合物在制备具有防晒修护作用的化妆品中的应用。
34.根据权利要求33所述的应用，其特征在于，所述中药组合物的添加量为0.1-10％。
35.根据权利要求34所述的应用，其特征在于，所述中药组合物的添加量为1-5％。
36.根据权利要求33所述的应用，其特征在于，所述化妆品的剂型包括：水剂、乳剂、喷雾剂、膏霜、精华或面膜中的任意一种。
37.根据权利要求36所述的应用，其特征在于，所述化妆品的剂型为膏霜剂或喷雾剂。
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