CN1172107A - 从煤焦油粗异喹啉中精制异喹啉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从煤焦油粗异喹啉中精制异喹啉的方法。通过从煤焦油中回收的经简单酸洗得到的粗异喹啉进行富集蒸馏,然后加入乙二醇进行共沸蒸馏,先除去其中的中性油,再进行精馏,去除喹啉,最后切取得到异喹啉。本方法可减少酸废污染,具有工艺简单、操作方便,投资少的优点,原材料损耗少,异喹啉得率高,纯度可达95%以上,适于工业化生产。
Description
本发明涉及煤焦油加工，特别是涉及用蒸馏法从煤焦油粗异喹啉中精制高纯度异喹啉。
从煤焦油中回收的经简单酸洗得到的粗异喹啉经富集蒸馏得到异喹啉的富集馏分，该馏分含有70％左右重量比的异喹啉，此外还含有甲基萘、喹啉、β-甲基喹啉等。由于异喹啉的沸点与甲基萘的沸点接近，用普通的蒸馏方法难以将二者分离，目前国内采用成盐法生产异喹啉，再经蒸馏可得到95％以上纯度的异喹啉。该方法需消耗大量的硫酸、碱及乙醇等，生产工艺较落后，设备腐蚀严重，安全隐患大，环境污染严重。
德国专利DE3227759A，公开了一种从含芳香烃的混合物中分离碱的方法。通过在煤焦油中提取的甲基萘油中加入乙二醇共沸蒸馏去除芳烃馏分，接着再从蒸馏残液中蒸出乙二醇，再蒸出喹啉及同族有机碱。该方法由于用直接从焦油中提取的甲基萘油作原料，其中的异喹啉含量极低(实施例1中为1.8％)，其设计的生产设备复杂，工序步骤多，流程中工艺条件很苛刻，实际操作时难度较大。
本发明的目的在于提供一种可以大大减少废酸污染，工艺步骤简单，易于操作，产品纯度可达95％以上，适于工业化生产异喹啉的方法。
本发明的具体技术方案是将从煤焦油中回收的经过简单酸洗脱甲基萘后的粗异喹啉进行富集蒸馏，在塔顶温度240-244℃切取异喹啉的富集馏分，馏分中还含有甲基萘、喹啉、β-甲基喹啉等物质，对其中的甲基萘含量无严格限定，加入乙二醇作共沸剂进行共沸蒸馏，乙二醇与甲基萘的共沸温度低于与喹啉的共沸温度。这样乙二醇与甲基萘先馏出，然后釜中剩余的乙二醇与喹啉共沸馏出，当乙二醇馏完后，精馏釜底物质，先馏出喹啉，当喹啉馏完后，在塔顶温度240-244℃切取高纯度的异喹啉。该异喹啉纯度可达95％以上。共沸蒸馏时，乙二醇与甲基萘先馏出，并分层，位于下层的乙二醇回收后可作共沸剂继续使用。甲基萘可作其他化工原料。
精馏切取异喹啉时，为确保异喹啉的纯度，必须加大回流比，控制β-甲基喹林的馏出，回流比控制在6-10。
本发明只需对原料进行富集蒸馏，避免了原料中异喹啉含量低的缺点，工艺流程简单，易于操作对原料及共沸剂可充分利用，产品纯度可达95％以上，适于工业化生产。
实施例：使用25mm，H＝1500mm带夹套的玻璃蒸馏塔，内充不锈钢三角填料，填料高1300mm，三口蒸馏烧瓶，2KW电炉加热，变压器调控。将从煤焦油中回收的经过简单酸洗得到的粗异喹啉进行富集蒸馏，在塔顶温度242℃切取异喹啉的富集馏分。取该馏分1000克，乙二醇300克供给塔板数48的蒸馏塔。在常压下进行蒸馏，其馏出物馏出时的温度及馏出物的成份含量见表1。其中在进行异喹啉精馏时，回流比为8-10，切取异喹啉的塔顶温度为242-243℃。
共沸蒸馏时，甲基萘与乙二醇前馏分馏出后分层，下层的乙二醇回收后可作共沸剂继续使用。
表1
| 组分(％) | 异喹啉富集馏分(％) | 前馏分160-190℃ | 190-235℃喹啉共沸馏分 | 中间馏分235-242℃ | 242-244℃异喹啉 | 残油 | |
| 甲基萘(上层) | 共沸剂(下层) | ||||||
| 乙二醇 | 2.5 | 85.7 | 77.9 | 0.09 | |||
| 喹啉 | 21.1 | 11.6 | 8.3 | 17.7 | 40.1 | 2.9 | 0.2 |
| 异喹啉 | 73.8 | 0.1 | 0.2 | 1.4 | 58.4 | 96.6 | 93.5 |
| α-甲基萘 | 1.7 | 52.2 | 3.5 | 1.5 | 0.2 | 0.3 | 0.9 |
| β-甲基萘 | 0.6 | 28.2 | 1.3 | 0.5 | 0.09 | ||
| α-甲基喹啉 | 2.0 | 2.8 | 0.8 | 1.0 | 0.24 | 0.7 | 5.2 |
| 重量 | 1000 | 12 | 3.9 | 344 | 345 | 247 | 269 |
Claims (3)
1.一种从煤焦油粗异喹啉中精制异喹啉的方法，其特征是依次包括以下步骤：(1)将从煤焦油回收的经过简单酸洗得到的粗异喹啉进行富集蒸馏，切取异喹啉的富集馏分。(2)在该富集馏分中加入乙二醇作共沸剂进行共沸蒸馏，共沸剂的加入量为该富集馏分中的中性油重量的4-8倍，先蒸馏出中性油和乙二醇，然后釜剩余的乙二醇与少量喹啉一起馏出；(3)当乙二醇馏完后，精馏釜底物质，先馏出喹啉，当喹啉馏完后，切取高纯度异喹啉，该异喹啉的纯度≥95％。
2.根据权利要求1所述的精制异喹啉的方法，其特征是步骤(2)中共沸蒸馏时，先馏出的中性油与乙二醇分层后，回收乙二醇可作为共沸剂继续使用。
3.根据权利要求1所述的精制异喹啉的方法，其特征是步骤(3)中切取异喹啉时的回流比是6-10。
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| CN108393022A (zh) * | 2017-02-08 | 2018-08-14 | 鞍钢股份有限公司 | 一种异喹啉调配装置及工艺 |
| CN110283083A (zh) * | 2019-07-01 | 2019-09-27 | 西北大学 | 煤焦油中碱氮化合物的富集方法 |
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