CN117210736A - 一种Laves相增强Al0.5CoCrFeNi高熵合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种Laves相增强Al0.5CoCrFeNi高熵合金及其制备方法，其制备方法包括以下步骤：将Al0.5CoCrFeNi气雾化粉和Nb粉混合后进行球磨，制得混合粉末；将混合粉末置于SPS放电等离子烧结炉中进行烧结，烧结过程真空度低于5×10‑3Pa，烧结温度为1000‑1200℃，制得。该高熵合金具有更高的硬度。屈服强度和极限抗拉强度，且其制备方法简单便于操作，可有效解决现有技术中的高熵合金存在的强度不足等缺陷。
Description
技术领域
本发明属于高熵合金技术领域，具体涉及一种Laves相增强Al0.5CoCrFeNi高熵合金。
背景技术
高熵合金(HEAs)通常是由五种或五种以上金属与金属或者金属与非金属元素组成的合金，每种元素的摩尔比介于5％～35％之间，与传统合金不同，高熵合金没有溶质溶剂元素之分，因为每种元素的含量均不超过50％，所以每种元素均可作为溶剂或者溶质原子。其独特的成分表现出高熵、缓慢扩散、晶格畸变和鸡尾酒四种核心效应。其中，高熵效应有利于形成结构简单的稳定固溶相(体心立方BCC相、面心立方FCC相或混合相)，抑制了大量金属间相的形成，从而避免了传统合金多相的缺点。独特的结构设计使高熵合金具有高硬度、高强度、高耐腐蚀性、高耐磨性、耐回火软化、良好的高温稳定性等优良的综合性能，在工程应用方面具有巨大的发展潜力。
AlxCoCrFeNi作为典型的高熵合金系统，具有良好的机械性能、抗氧化性和耐腐蚀性等，并且可以通过控制Al的原子百分比获得单相或多相结构。研究表明，FCC型高熵合金具有良好的塑性和韧性，而强度硬度较低，反之，BCC型高熵合金强度硬度高，塑性韧性差。然而单相HEAs难以在强度和延性之间取得合理的平衡，Al0.5CoCrFeNi HEA是一种BCC+FCC双相结构的合金，相对于BCC或FCC相来说，虽然具有更高的塑性和强度，但是其强度依然无法满是实际工业使用需求。
目前，大多数Al0.5CoCrFeNiHEA的制备主要是以熔炼为主，但其制备的高熵合金具有能耗高、成本高、产品形状和尺寸有限、缩孔缩松、气孔、成分偏析等铸造缺陷。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种Laves相增强Al0.5CoCrFeNi高熵合金及其制备方法，该高熵合金具有更高的硬度。屈服强度和极限抗拉强度，且其制备方法简单便于操作，可有效解决现有技术中的高熵合金存在的强度不足等缺陷。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种Laves相增强Al0.5CoCrFeNi高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)将Al0.5CoCrFeNi气雾化粉和Nb粉混合后进行球磨，制得混合粉末；
(2)将混合粉末置于SPS放电等离子烧结炉中进行烧结，烧结过程真空度低于5×10 -3Pa，烧结温度为1000-1200℃，制得。
进一步地，步骤(1)中Al0.5CoCrFeNi气雾化粉的粒径为230-270目。
进一步地，步骤(1)中Nb粉的粒径为2000-3000目。
进一步地，步骤(1)中混合粉末中Nb粉占比为0-5％。
进一步地，步骤(1)中球料比为5-10:1。
进一步地，步骤(1)中于惰性气体保护条件下进行球磨，球磨速度为200-400r/min，球磨时间为2-8h。
进一步地，步骤(2)中烧结过程的升温速率为25-50℃/min，保温时间为10min，烧结压力为30-40MPa。
一种Laves相增强Al0.5CoCrFeNi高熵合金，采用上述的方法制得。
本发明所产生的有益效果为：
1、本申请中采用放电等离子烧结技术制备的高熵合金，相比于电弧熔炼、热压和冷压等烧结方式，具有操作简单、能耗低、成本低、合金中成分均匀、合金密度高、晶粒尺寸细、尺寸易于调控等优点。
2、本申请中将Al0.5CoCrFeNi气雾化粉和Nb粉混合后进行研磨，研磨过程中可促进Nb粉在Al0.5CoCrFeNi气雾化粉之间的分散，增加Nb粉与Al0.5CoCrFeNi气雾化粉的接触效果，以便在后续SPS放电等离子烧结过程中提高FCC相、B2相和Laves相的形成。
3、本申请中制备的Al0.5CoCrFeNi-x％Nb高熵合金显著提高了Al0.5CoCrFeNi合金的硬度，使得其硬度几乎呈线性增加，由0％Nb合金的220HV增加到5％Nb的395.7HV，提高了44.7％。本申请中制备的Al0.5CoCrFeNi-x％Nb高熵合金相比于Al0.5CoCrFeNi合金，其屈服强度和极限抗拉强度均有较大的提升。
附图说明
图1为Al0.5CoCrFeNi-x％Nb(x＝0、1、3和5)合金的XRD图；
图2为Al0.5CoCrFeNi-x％Nb合金的SEM图；
图3为Al0.5CoCrFeNi-x％Nb(x＝0、1、3和5)合金的工程应力应变曲线图；
图4为Al0.5CoCrFeNi-x％Nb合金的拉伸屈服强度、维氏硬度和Laves相体积分数与Nb元素质量比的函数关系图；
图5为Al0.5CoCrFeNi-x％Nb合金的拉伸屈服强度和维氏硬度与Laves相体积分数的函数关系图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
因此，以下对提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，术语“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
下面结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
一种Laves相增强Al0.5CoCrFeNi高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)将250目Al0.5CoCrFeNi气雾化粉和2500目Nb粉混合后于惰性气体保护条件下进行球磨，球磨速度为300r/min，球料比为8:1，制得混合粉末，混合粉末中Nb粉占比为5％；
(2)将混合粉末置于SPS放电等离子烧结炉中进行烧结，烧结过程的升温速率为40℃/min，烧结过程真空度低于5×10-3Pa，烧结温度为1100℃，保温时间为10min，烧结压力为35MPa，制得。
实施例2
一种Laves相增强Al0.5CoCrFeNi高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)将230目Al0.5CoCrFeNi气雾化粉和2000目Nb粉混合后于惰性气体保护条件下进行球磨，球磨速度为250r/min，球料比为6:1，制得混合粉末，混合粉末中Nb粉占比为3％；
(2)将混合粉末置于SPS放电等离子烧结炉中进行烧结，烧结过程的升温速率为30℃/min，烧结过程真空度低于5×10 -3Pa，烧结温度为1000℃，保温时间为10min，烧结压力为30MPa，制得。
实施例3
一种Laves相增强Al0.5CoCrFeNi高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)将270目Al0.5CoCrFeNi气雾化粉和3000目Nb粉混合后于惰性气体保护条件下进行球磨，球磨速度为400r/min，球料比为10:1，制得混合粉末，混合粉末中Nb粉占比为4％；
(2)将混合粉末置于SPS放电等离子烧结炉中进行烧结，烧结过程的升温速率为50℃/min，烧结过程真空度低于5×10 -3Pa，烧结温度为1200℃，保温时间为10min，烧结压力为40MPa，制得。
实施例4
一种Laves相增强Al0.5CoCrFeNi高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)将250目Al0.5CoCrFeNi气雾化粉和2700目Nb粉混合后于惰性气体保护条件下进行球磨，球磨速度为400r/min，球料比为9:1，制得混合粉末，混合粉末中Nb粉占比为1％；
(2)将混合粉末置于SPS放电等离子烧结炉中进行烧结，烧结过程的升温速率为35℃/min，烧结过程真空度低于5×10 -3Pa，烧结温度为1100℃，保温时间为10min，烧结压力为37MPa，制得。
试验例
以实施例中的制备方法为例，在其基础上调整Nb粉的添加量，添加量分别调整为0％、1％、3％、5％，然后观察、测定不同添加量情况下高熵合金的微观形貌和力学性能，具体结果见表1和图1-5。
表1：性能测试
本申请中通过球磨和SPS烧结制备的Al0.5CoCrFeNi-x％Nb(x＝0,1,3和5wt％)高熵合金的性能有较大的提升。其中以Nb添加量为5wt％的合金为例，合金的屈服强度、极限抗拉强度和硬度分别为940MPa、1158MPa、23％和396HV，相比与Armin等人[1]通过真空电弧熔炼法制备的Al0.5CoCrFeNi HEA，屈服强度提高了646Mpa(220％)，极限抗拉强度提高了791Mpa(216％)，硬度提高了241HV(156％)；与徐勇勇等人[5]通过选区激光熔化(SLM)技术制备的Al0.5CoCrFeNi HEA相比，屈服强度提高了400Mpa(74％)，极限抗拉强度提高了280Mpa(32％)，硬度提高了151HV(62％)。与以上这些文献报道的高熵合金相比，通过本申请中的方法制备的Al0.5CoCrFeNi-x％Nb高熵合金的性能更加优异，制备更易操作，应用更加广泛。
图1为Al0.5CoCrFeNi-x％Nb(x＝0、1、3和5)合金的XRD图，可以看出，经SPS放电等离子烧结后的Al0.5CoCrFeNi-x％Nb合金中产生了B2相和Laves相，合金主要由FCC相、B2相和Laves相组成，合金中Nb添加量从0％增加到5％，(111)FCC的衍射峰强度显著降低，这表明FCC相的体积分数降低；随着Nb含量的增加，Laves相的衍射峰强度和数量逐渐增加，表明Laves相的体积分数增加。
图2为Al0.5CoCrFeNi-x％Nb合金的SEM图，其中a为Al0.5CoCrFeNi合金的SEM图，b为Al0.5CoCrFeNi-1％Nb合金的SEM，c为Al0.5CoCrFeNi-3％Nb合金的SEM形图，d为Al0.5CoCrFeNi-5％Nb合金的SEM图，可以看出，随着Nb含量的增加，合金中白色的Laves相的数量进一步增多，且分散均匀。
图3为Al0.5CoCrFeNi-x％Nb(x＝0、1、3和5)合金的工程应力应变曲线图，可以看出，不添加Nb的Al0.5CoCrFeNi合金的极限抗拉强度和延伸率分别为919.8MPa和24.4％，5％Nb合金的极限抗拉强度为1157.8MPa(与0Nb合金对比，强度提高了25.9％)；1％Nb合金的极限抗拉强度为1083.7MPa，延伸率为18.3％(与0Nb合金对比，强度提高了17.8％，而延伸率只下降了25％)，在保证其良好塑性的同时，大大提高了Al0.5CoCrFeNi合金的强度。
图4为Al0.5CoCrFeNi-x％Nb合金的拉伸屈服强度、维氏硬度和Laves相体积分数与Nb元素质量比的函数关系图，由PyCharm软件自主编程，通过SEM图片的像素点差异分别计算了不同Nb含量合金的Laves相、FCC和B2的体积分数，可以看出，Laves的体积分数在1Nb和3Nb合金中略有增加，然后在5Nb合金中显著增加，且拉伸屈服强度和维氏硬度几乎随着Nb含量的增加而线性增加，这表明Al0.5CoCrFeNi-x％Nb合金中的Laves相起到了一定的强化作用。
图5为Al0.5CoCrFeNi-x％Nb合金的拉伸屈服强度和维氏硬度与Laves相体积分数的函数关系图，可以看出，随着Laves相的体积分数略有增加，1％Nb添加量合金和3％Nb添加量合金的拉伸屈服强度和维氏硬度急剧增加，表明Laves相对合金的固溶强化效果明显。
Claims (8)
1.一种Laves相增强Al0.5CoCrFeNi高熵合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将Al0.5CoCrFeNi气雾化粉和Nb粉混合后进行球磨，制得混合粉末；
(2)将混合粉末置于SPS放电等离子烧结炉中进行烧结，烧结过程真空度低于5×10- 3Pa，烧结温度为1000-1200℃，制得。
2.如权利要求1所述的Laves相增强Al0.5CoCrFeNi高熵合金的制备方法，其特征在于，步骤(1)中Al0.5CoCrFeNi气雾化粉的粒径为230-270目。
3.如权利要求1所述的Laves相增强Al0.5CoCrFeNi高熵合金的制备方法，其特征在于，步骤(1)中Nb粉的粒径为2000-3000目。
4.如权利要求1所述的Laves相增强Al0.5CoCrFeNi高熵合金的制备方法，其特征在于，步骤(1)中混合粉末中Nb粉占比为0-5％。
5.如权利要求1所述的Laves相增强Al0.5CoCrFeNi高熵合金的制备方法，其特征在于，步骤(1)中球料比为5-10:1。
6.如权利要求1所述的Laves相增强Al0.5CoCrFeNi高熵合金的制备方法，其特征在于，步骤(1)中于惰性气体保护条件下进行球磨，球磨速度为200-400r/min球磨时间为2-8h。
7.如权利要求1所述的Laves相增强Al0.5CoCrFeNi高熵合金的制备方法，其特征在于，步骤(2)中烧结过程的升温速率为25-50℃/min，保温时间为10min，烧结压力为30-40MPa。
8.一种Laves相增强Al0.5CoCrFeNi高熵合金，其特征在于，采用权利要求1-7中任一项所述的方法制得。
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