CN117209819A - 一种高阻隔性面粉基薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高阻隔型面粉基薄膜的制备方法，属于薄膜制备的技术领域。本发明的一种高阻隔型面粉基膜的制备方法，是通过采用生物酶法(TG酶)和化学法(植酸)改性面粉使面粉各组分及各组分之间形成共价键、静电相互作用等，达到提升面粉交联度的目的，应用在面粉基薄膜的制造中可以显著提升其阻隔性。该方法简单、绿色、有效，实现了对面粉复杂体系的修饰和改造，并改善了面粉基薄膜的阻隔性能和机械性能，在食品包装领域具有广阔的应用空间。
Description
技术领域
本发明涉及一种高阻隔性面粉基薄膜的制备方法，属于薄膜制备的技术领域。
背景技术
随着塑料制品的蓬勃发展，在生活、工业中发挥着不可替代的重要作用。然而，现有的塑料制品大多是石油基制品，塑料制品的大量生产导致石油资源的过度开采，又因其降解时间长，容易造成塑料垃圾的大量堆积，最终导致环境、社会、资源等负担较重，寻找其绿色替代材料成为塑料材料领域新的发展需求，生物可降解膜应需而生，可以缓解上述问题，逐渐成为研究热点。近年来，由可生物降解聚合物支撑的塑料制品逐渐应用于食品涂层与包装，其中淀粉基、蛋白基、聚乳酸基等可降解膜因其原材料来源丰富、可再生、生物相容性好等特点而备受关注。
生物可降解膜的开发与利用有效缓解了石油基薄膜带来的资源紧张问题、环境问题等，但仍存在阻隔性差等问题。比如，目前食品包装领域多采用气调包装或真空包装，两者的一个共通点就是要求包装材料的阻隔性，其阻隔性的强弱与食品的保质期、品质等息息相关。因此，提升生物可降解膜的阻隔性是提升其在食品包装领域应用性能的关键，也是扩展生物可降解膜应用范围的关键技术壁垒。
为了提升可降解材料的阻隔性，常常采用原材料改性等手段。常见的改性手段包括物理改性、化学改性和生物改性。通过改性手段引入新的基团或形成新的化学键以改变原材料的分子结构和理化性质，进而改变其功能特性。通过对原材料的修饰，提升其分子交联度以提高其结构紧密性，进而将原材料应用于高阻隔性薄膜的制备。
比如，中国专利CN116675883A公开了一种OSA改性高直链淀粉基疏水膜以及制备方法，制备得到的膜有较好的阻隔性和疏水性，但是其在制备过程中使用到辛烯基琥珀酸酐(OSA)试剂、增塑剂等化学试剂，且制作工艺复杂；中国专利CN116606893A公开了一种谷氨酰胺转氨酶协同双酶法制备改性淀粉的方法，其制备过程中需要进行多次酶解，工艺复杂，不适合用于工业生产；中国专利CN116253908A公开了一种具有生物活性的淀粉基可食用复合膜及制备方法，其制备过程中原料复杂，成本高昂；《植酸改性淀粉制备及应用基础研究》中制备得到了一种植酸PVA淀粉膜，有较好的机械强度和耐水阻隔性，但是其在制备过程中添加了大豆蛋白、玉米淀粉、山梨醇、羧甲基纤维素钠等添加剂，制备工艺复杂且原料众多，成本高昂。
因此，为更好提升面粉及面粉基薄膜的应用价值、扩宽其应用范围，亟需探索一种合适的、效果明确的面粉改性手段为高阻隔性面粉基薄膜的应用与发展提供技术支持和参考。
发明内容
为了解决上述问题，本发明对面粉进行改性和修饰，提升面粉中淀粉和蛋白质的交联程度，即采用谷氨酰胺转氨酶和植酸修饰面粉中淀粉和蛋白质的结构制备高阻隔性的面粉基薄膜，该方法简单、绿色。该面粉基生物薄膜的水蒸气透过量与对比例相比能够降低32％左右。
本发明的第一个目的是提供一种高阻隔性面粉基薄膜的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)调浆：将面粉均匀分散于去离子水中，搅拌均匀后，糊化，得到面粉乳；
(2)面粉改性：将面粉乳保温，向面粉乳中同时加入TG酶和植酸，调节pH，进行反应；
(3)面粉基薄膜的制备：向反应结束后的面粉乳中加入甘油，搅拌均匀，并加热；结束后，将面粉乳倒入聚四氟乙烯平板中；
(4)烘干：将平板放入干燥箱中，烘干；
(5)平衡：烘干后的薄膜，放入恒温恒湿箱中平衡，制得高阻隔性面粉基薄膜。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)中所述面粉为低筋面粉、中筋面粉、高筋面粉中的一种或几种。
在本发明的一种实施方式中，所述面粉乳的浓度为2％～5％。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)中所述糊化是指将淀粉乳加热95℃～100℃并保持10min～30min。所述糊化是为了使淀粉颗粒的结构完整性破坏、蛋白质的结构在高温作用下展开，从而更有利于植酸、谷氨酰胺转氨酶进入淀粉、蛋白质的内部进行结构修饰。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)中所述TG酶的添加量为10～50U/g干基面粉，所述植酸的添加量为0.2％～2％干基面粉。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)中所述调节pH是指将pH调节为5～8。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)中所述反应的温度为35℃～55℃，反应的时长为1h～12h。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)所述甘油添加量与干基面粉的质量比为1：6～2：5。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)所述加热温度为65℃～85℃，加热时间为10min～40min。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)中所述将面粉乳倒入聚四氟乙烯平板中采用的是流延法，且每个聚四氟乙烯平板中面粉乳的质量为25g～35g。
在本发明的一种实施方式中，步骤(4)中所述烘干的温度为35℃～65℃，干燥时间为6h～24h。
在本发明的一种实施方式中，步骤(5)中所述平衡的温度为20℃～35℃，湿度为45％～80％，平衡时间为12h～48h。
本发明的第二个目的是提供一种由上述所述方法制备得到的高阻隔性面粉基薄膜。
本发明的第三个目的是提供一种上述高阻隔性面粉基薄膜在食品包装领域的应用。
本发明的第四个目的是提供一种上述高阻隔性面粉基薄膜在制备生物降解材料中的应用。
本发明的第五个目的是提供一种上述高阻隔性面粉基薄膜在制备生物可降解的医疗用品中的应用。
本发明的第六个目的是提供一种上述高阻隔性面粉基薄膜在制备生物降解的农业膜中的应用。
本发明的第七个目的是提供一种上述高阻隔性面粉基薄膜在制备环保材料中的应用。
本发明的有益效果：
(1)本发明利用生物酶法和化学法制备高交联度的改性面粉以获得高阻隔性的面粉基薄膜，制备工艺简单，更利于生产放大；
(2)本发明使用的原料为植酸和谷氨酰胺转氨酶，属于食品添加剂，符合绿色环保的理念；
(3)本发明用到的是中筋面粉，成本低，易于工业生产；
(4)本发明利用生物酶法和化学法改性面粉制备的面粉基薄膜水分含量为0.126g/g，溶水性为0.2046±0.0144％，制备的薄膜在水中稳定性强，对水抵抗力高；制备的薄膜断裂伸长率为107％，断裂强度为3.0MPa，制备的薄膜具有可靠的机械性能，从侧面证明了该膜的交联程度提高；制备的薄膜水蒸气透过量为314g/m2·d，与对比例相比降低了32％左右，证明制备的薄膜具有可靠的水蒸气阻隔性能。
附图说明
图1为本发明实施例和对比例1～5所制备面粉基薄膜的水分含量；
图2为本发明实施例和对比例1～5所制备的面粉基薄膜的溶水性；
图3为本发明实施例和对比例1～5所制备的面粉基薄膜的断裂伸长率；
图4为本发明实施例和对比例1～5所制备的面粉基薄膜的断裂强度；
图5为本发明实施例和对比例1～5所制备的面粉基薄膜的水蒸气透过量。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，但本发明的实施方式不限于此。
首先将膜样品在湿度为53％，温度为25℃的恒温恒湿中放置24h。
1、水分含量测试：将平衡后的膜样品切割为30mm×30mm的正方形膜片，于105℃恒温鼓风干燥箱中烘干，直至恒重，每组样品三次平行，水分含量计算公式如下：
水分含量(％)＝100(M1-M0)/M1
M1—样品初始质量(g)M0—样品烘干后的质量(g)
2、溶水性测试：将平衡后的膜样品切割为30mm×30mm的正方形膜片，于105℃恒温鼓风干燥箱中烘干直至恒重即为初始重量，浸入50mL去离子水中，以100r/min搅拌，24h后取出膜片并在105℃下干燥直至恒重即为最终质量。所有实验分三次进行并取平均值。
水溶性(％)＝100(M0-M2)/M0
M0—样品初始干重(g)M2—样品溶水后烘干的质量(g)
3、机械性能测试：采用TA质构仪，设置薄膜拉伸方法以评估保护型淀粉基膜的抗拉强度和断裂伸长率。
具体测试方法如下：将平衡后的膜样品切割成长45mm，宽15mm的长条型膜片，选择A/TG薄膜拉伸夹具，设置拉伸试验速度为100mm/min，设置标距长度为20mm，最后将长条形膜片固定在A/TG薄膜拉伸夹具上，测量并记录长条型膜片的抗拉强度和断裂伸长率。
4、水蒸气透过量：将直径为25mm、平均厚度为0.13mm的圆形薄膜放置在一端开放的圆柱形管的顶部，管内装有干燥的氯化钙，并用橡皮筋将膜套牢。将该圆柱形管放置在一个25℃、95％ RH的容器内。每隔24h测其质量变化，每个样品重复测3次，取平均值。
水蒸气透过量按下式计算：
水蒸气透过量＝Δm/(A×t)
Δm—t时间内样品杯质量变化量，单位为克(g)；
A—试样透过水蒸气的面积，单位为平方米(m2)；
t—质量变化量稳定后的两次间隔时间差值，单位为天(d)。
实施例1：植酸和谷氨酰胺转氨酶同时改性对面粉基薄膜阻隔性的影响
(1)调浆：将3.5g中筋面粉均匀分散于100mL去离子水中，搅拌均匀后，加热至95℃并保温30min进行糊化，得到面粉浓度为3.5％的面粉乳；
(2)面粉改性：待面粉乳温度下降到50℃左右，向面粉乳中同时加入2％的植酸和30U/g的谷氨酰胺转氨酶，调节pH为7.0，于50℃下反应2h；
(3)面粉基薄膜的制备：反应结束后，向面粉乳中加入0.7g甘油，搅拌均匀，并加热至70℃，加热时间为30min；结束后，将面粉乳倒入聚四氟乙烯平板中，每个平板中倒入30g面粉乳，每组样品三个平行；
(4)烘干：将倒入面粉乳的平板放入干燥箱中，于50℃烘干12h；
(5)平衡：烘干后的薄膜，放入温度为25℃、湿度为53％的恒温恒湿箱中平衡24h，制得高阻隔性面粉基薄膜。
将本实施例制备得到的高阻隔性面粉基薄膜进行水分含量和溶水性测定，结果如图1、图2所示，本实施例制备的薄膜水分含量为0.126g/g，溶水性为0.2046±0.0144％，均显著低于对比例1～5，说明本实施例制备的薄膜在水中稳定性强，对水抵抗力高。
将本实施例制备得到的高阻隔性面粉基薄膜进行断裂伸长率和断裂强度的测定，结果如图3、图4所示，本实施例制备的薄膜断裂伸长率为107％，断裂强度为3.0MPa，均显著高于对比例1～5，说明本实施例制备的薄膜具有可靠的机械性能，从侧面证明了该膜的交联程度提高。
将本实施例制备得到的高阻隔性面粉基薄膜进行水蒸气透过量的测定，结果如图5所示，本实施例制备的薄膜水蒸气透过量为314g/m2·d，均显著低于对比例1～5，说明本实施例制备的薄膜具有可靠的阻隔性能。
对比例1：原中筋面粉制备面粉基薄膜的阻隔性
(1)调浆：将3.5g中筋面粉均匀分散于100mL去离子水中，搅拌均匀后，加热至95℃并保温30min进行糊化，得到面粉浓度为3.5％的面粉乳；
(2)面粉改性：待面粉乳温度下降到50℃左右，调节pH为7.0，于50℃下反应2h；
(3)面粉基薄膜的制备：反应结束后，向面粉乳中加入0.7g甘油，搅拌均匀，并加热至70℃，加热时间为30min；结束后，将面粉乳倒入聚四氟乙烯平板中，每个平板中倒入30g面粉乳，每组样品三个平行；
(4)烘干：将倒入面粉乳的平板放入干燥箱中，于50℃烘干12h；
(5)平衡：烘干后的薄膜，放入温度为25℃、湿度为53％的恒温恒湿箱中平衡24h，制得高阻隔性面粉基薄膜。
将本对比例制备得到的高阻隔性面粉基薄膜进行水分含量和溶水性测定，结果如图1、图2所示，本对比例制备的薄膜水分含量为0.15g/g，溶水性为0.3112±0.0059％，均低于实施例，说明其对水分的抵抗能力低于实施例。
将本对比例制备得到的高阻隔性面粉基薄膜进行断裂伸长率和断裂强度的测定，结果如图3、图4所示，本对比例制备的薄膜断裂伸长率为96％，断裂强度为1.7MPa，均低于实施例，证明实施例具有更好的机械性能。
将本对比例制备得到的高阻隔性面粉基薄膜进行水蒸气透过量的测定，结果如图5所示，本对比例制备的薄膜水蒸气透过量为460g/m2·d，高于实施例，说明实施例具有更好的水分阻隔能力。
对比例2：植酸改性对面粉基薄膜阻隔性的影响
(1)调浆：将3.5g中筋面粉均匀分散于100mL去离子水中，搅拌均匀后，加热至95℃并保温30min进行糊化，得到面粉浓度为3.5％的面粉乳；
(2)面粉改性：待面粉乳温度下降到50℃左右，向面粉乳中加入2％的植酸，调节pH为7.0，于50℃下反应2h；
(3)面粉基薄膜的制备：反应结束后，向面粉乳中加入0.7g甘油，搅拌均匀，并加热至70℃，加热时间为30min；结束后，将面粉乳倒入聚四氟乙烯平板中，每个平板中倒入30g面粉乳，每组样品三个平行；
(4)烘干：将倒入面粉乳的平板放入干燥箱中，于50℃烘干12h；
(5)平衡：烘干后的薄膜，放入温度为25℃、湿度为53％的恒温恒湿箱中平衡24h，制得高阻隔性面粉基薄膜。
将本对比例制备得到的高阻隔性面粉基薄膜进行水分含量和溶水性测定，结果如图1、图2所示，本对比例制备的薄膜水分含量为0.14g/g，溶水性为0.2540±0.0107％，均低于实施例，说明其对水分的抵抗能力低于实施例。。
将本对比例制备得到的高阻隔性面粉基薄膜进行断裂伸长率和断裂强度的测定，结果如图3、图4所示，本对比例制备的薄膜断裂伸长率为93％，断裂强度为2.2MPa，均低于实施例，证明实施例具有更好的机械性能。
将本对比例制备得到的高阻隔性面粉基薄膜进行水蒸气透过量的测定，结果如图5所示，本对比例制备的薄膜水蒸气透过量为355g/m2·d，高于实施例，说明实施例具有更好的水分阻隔能力。
对比例3：谷氨酰胺转氨酶改性对面粉基薄膜阻隔性的影响
(1)调浆：将3.5g中筋面粉均匀分散于100mL去离子水中，搅拌均匀后，加热至95℃并保温30min，得到面粉浓度为3.5％的面粉乳；
(2)面粉改性：待面粉乳温度下降到50℃左右，向面粉乳中加入30U/g的谷氨酰胺转氨酶，调节pH为7.0，于50℃下反应2h；
(3)面粉基薄膜的制备：反应结束后，向面粉乳中加入0.7g甘油，搅拌均匀，并加热至70℃，加热时间为30min；结束后，将面粉乳倒入聚四氟乙烯平板中，每个平板中倒入30g面粉乳，每组样品三个平行；
(4)烘干：将倒入面粉乳的平板放入干燥箱中，于50℃烘干12h；
(5)平衡：烘干后的薄膜，放入温度为25℃、湿度为53％的恒温恒湿箱中平衡24h，制得高阻隔性面粉基薄膜。
将本对比例制备得到的高阻隔性面粉基薄膜进行水分含量和溶水性测定，结果如图1、图2所示，本对比例制备的薄膜水分含量为0.16g/g，溶水性为0.4323±0.0114％，均低于实施例，说明其对水分的抵抗能力低于实施例。。
将本对比例制备得到的高阻隔性面粉基薄膜进行断裂伸长率和断裂强度的测定，结果如图3、图4所示，本对比例制备的薄膜断裂伸长率为98％，断裂强度为2.1MPa，均低于实施例，证明实施例具有更好的机械性能。
将本对比例制备得到的高阻隔性面粉基薄膜进行水蒸气透过量的测定，结果如图5所示，本对比例制备的薄膜水蒸气透过量为360g/m2·d，高于实施例，说明实施例具有更好的水分阻隔能力。
对比例4：先加入植酸后加入谷氨酰胺转氨酶改性对面粉基薄膜阻隔性的影响
(1)调浆：将3.5g中筋面粉均匀分散于100mL去离子水中，搅拌均匀后，加热至95℃并保温30min进行糊化，得到面粉浓度为3.5％的面粉乳；
(2)面粉改性：待面粉乳温度下降到50℃左右，先向面粉乳中加入2％的植酸，调节pH为7.0，于50℃下反应2h，再加入30U/g的谷氨酰胺转氨酶，调节pH为7.0，于50℃下反应2h；
(3)面粉基薄膜的制备：反应结束后，向面粉乳中加入0.7g甘油，搅拌均匀，并加热至70℃，加热时间为30min；结束后，将面粉乳倒入聚四氟乙烯平板中，每个平板中倒入30g面粉乳，每组样品三个平行；
(4)烘干：将倒入面粉乳的平板放入干燥箱中，于50℃烘干12h；
(5)平衡：烘干后的薄膜，放入温度为25℃、湿度为53％的恒温恒湿箱中平衡24h，制得高阻隔性面粉基薄膜。
将本对比例制备得到的高阻隔性面粉基薄膜进行水分含量和溶水性测定，结果如图1、图2所示，本对比例制备的薄膜水分含量为0.18g/g，溶水性为0.3232±0.0100％，均低于实施例，说明其对水分的抵抗能力低于实施例。。
将本对比例制备得到的高阻隔性面粉基薄膜进行断裂伸长率和断裂强度的测定，结果如图3、图4所示，本对比例制备的薄膜断裂伸长率为71％，断裂强度为2.4MPa，均低于实施例，证明实施例具有更好的机械性能。
将本对比例制备得到的高阻隔性面粉基薄膜进行水蒸气透过量的测定，结果如图5所示，本对比例制备的薄膜水蒸气透过量为385g/m2·d，高于实施例，说明实施例具有更好的水分阻隔能力。
对比例5：先加入谷氨酰胺转氨酶后加入植酸改性对面粉基薄膜阻隔性的影响
(1)调浆：将3.5g中筋面粉均匀分散于100mL去离子水中，搅拌均匀后，加热至95℃并保温30min进行糊化，得到面粉浓度为3.5％的面粉乳；
(2)面粉改性：待面粉乳温度下降到50℃左右，先向面粉乳中加入30U/g的谷氨酰胺转氨酶，调节pH为7.0，于50℃下反应2h，再加入2％的植酸，调节pH为7.0，于50℃下反应2h；
(3)面粉基薄膜的制备：反应结束后，向面粉乳中加入0.7g甘油，搅拌均匀，并加热至70℃，加热时间为30min；结束后，将面粉乳倒入聚四氟乙烯平板中，每个平板中倒入30g面粉乳，每组样品三个平行；
(4)烘干：将倒入面粉乳的平板放入干燥箱中，于50℃烘干12h；
(5)平衡：烘干后的薄膜，放入温度为25℃、湿度为53％的恒温恒湿箱中平衡24h，制得高阻隔性面粉基薄膜。
将本对比例制备得到的高阻隔性面粉基薄膜进行水分含量和溶水性测定，结果如图1、图2所示，本对比例制备的薄膜水分含量为0.21g/g，溶水性为0.4057±0.0086％，均低于实施例，说明其对水分的抵抗能力低于实施例。。
将本对比例制备得到的高阻隔性面粉基薄膜进行断裂伸长率和断裂强度的测定，结果如图3、图4所示，本对比例制备的薄膜断裂伸长率为100％，断裂强度为2.6MPa，均低于实施例，证明实施例具有更好的机械性能。
将本对比例制备得到的高阻隔性面粉基薄膜进行水蒸气透过量的测定，结果如图5所示，本对比例制备的薄膜水蒸气透过量为400g/m2·d，高于实施例，说明实施例具有更好的水分阻隔能力。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (10)
1.一种高阻隔性面粉基薄膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)调浆：将面粉均匀分散于去离子水中，搅拌均匀，得到面粉乳，糊化处理；
(2)面粉改性：将步骤(1)中所得的面粉乳保温，随后同时加入谷氨酰胺转氨酶和植酸，调节pH，进行反应；
(3)面粉基薄膜的制备：向步骤(2)反应结束后所得的面粉乳中加入甘油，搅拌均匀，并加热；结束后，将面粉乳倒入聚四氟乙烯平板中；
(4)烘干：将步骤(3)所得的平板放入干燥箱中，烘干；
(5)平衡：将步骤(4)所得的烘干后的薄膜，放入恒温恒湿箱中平衡，制得高阻隔性面粉基薄膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)面粉乳中面粉浓度为2％～5％，糊化温度为95℃～100℃，糊化时间为10min～30min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述面粉为低筋面粉、中筋面粉、高筋面粉中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(2)所述谷氨酰胺转氨酶的添加量为每克面粉10～50U，所述植酸的质量添加量为0.2％～2％干基面粉。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(2)所述pH为5～8，反应的温度为35℃～55℃，反应的时长为1h～12h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，干基面粉和甘油的质量比为6：1～5：2，加热温度为65℃～85℃，加热时间为10min～40min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中每个聚四氟乙烯平板中面粉乳的质量为25g～35g。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中所述烘干的温度为35℃～65℃，干燥时间为6h～24h。
9.根据权利要求1～8任一项所述方法制备得到的高阻隔性面粉基薄膜。
10.一种根据权利要求9所述的高阻隔性面粉基薄膜在制备生物降解材料中的应用，其特征在于，所述生物降解材料包括生物可降解的医疗用品、生物降解的农业膜、生物降解的环保材料。
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