CN117209655A - 一种抗盐型聚丙烯酰胺的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高分子聚合物制备技术领域，且公开了一种抗盐型聚丙烯酰胺的制备方法，将乳化剂、偶氮二异丁腈加入到白油中，使其完全分散得到油相；将丙烯酰胺、2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸、丙烯酸单体接枝咪唑型和去离子水加入到反应器中，完全溶解后继续加入乙二胺四乙酸二钠和N,N－二甲基甲酰胺，加入氢氧化钠调节pH，再向其加入引发剂得到水相；将水相和油相加入到反应釜中，通入氮气除氧，通氮气，然后再向其加入改性纳米二氧化硅、除氧剂，过滤、洗涤、干燥得到抗盐型聚丙烯酰胺。
Description
技术领域
本发明涉及高分子聚合物制备技术领域，具体为一种抗盐型聚丙烯酰胺的制备方法。
背景技术
聚丙烯酰胺的水解，可以有效提高水溶液的粘度，改善油层非均质性，提高原油采收率，广泛用用于三次采油中的聚合物驱剂，水解聚丙烯酰胺也存在很多缺陷，即耐温性、耐盐性和抗剪切能力较差，耐温抗盐型聚丙烯酰胺的开发对提升油田三次采油技术水平有着重要的现实意义，但由于聚丙烯酰胺分子链为柔性链，在水溶液中表现为无规线团构象，在高温、高矿化度的盐水中，分子链发生卷曲，粘度大幅度下降，使聚合物溶液增粘作用明显丧失，并且柔性链易于机械降解，使其应用范围受到了较大的限制，不能很好的满足高温高矿化度超深钻井采油的要求。如文献《耐温抗盐型磺化聚丙烯酿胺的合成及性能研究》采用过硫酸铵和甲酵合次亚硫酸钠的氧化还原引发剂与偶氮二异丁脒盐酸盐组成的复合引发体系引发丙烯酰胺与2－丙烯酰胺－2－甲基丙磺酸共聚合，得到抗盐的聚丙烯酰胺。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种抗盐型聚丙烯酰胺的制备方法。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：一种抗盐型聚丙烯酰胺的制备方法，所述抗盐型聚丙烯酰胺包括以下重量组分：丙烯酰胺80-100份、丙烯酸单体接枝咪唑型30-40份、改性纳米二氧化硅5-7份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸60-80份、引发剂0.4-0.7份、乳化剂0.04-0.8份、除氧剂1-2份。
优选的，所述抗盐型聚丙烯酰胺的制备方法包括以下步骤：
(1)将乳化剂、10-20份偶氮二异丁腈加入到白油中，搅拌20-30min，使其完全分散得到油相；
(2)将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸单体接枝咪唑型和去离子水加入到反应器中，完全溶解后继续加入20-40份乙二胺四乙酸二钠和30-40份N,N－二甲基甲酰胺，搅拌10-15min后加入氢氧化钠调节pH为6-7，再向其加入引发剂得到水相；
(3)将水相和油相加入到反应釜中，搅拌10-20min后通入氮气除氧，通氮气时间为25-35min，然后再向其加入改性纳米二氧化硅、除氧剂，反应温度为20-25℃，反应时间为2-3h，过滤、洗涤、干燥得到抗盐型聚丙烯酰胺。
优选的，所述丙烯酸单体接枝咪唑型的制备方法为：将3.61-3.63g溴丙烯、7.41-7.46g无水碳酸钾、0.02-0.04g对苯二酚、6.6-6.7gN,N-二甲基甲酰胺、咪唑型单体加入反应器中，反应温度为70-80℃，然后通入氮气反应20-24h，冷却至室温，减压蒸馏、分离提纯得到丙烯酸单体接枝咪唑型。
优选的，所述乳化剂为油酸山梨坦、失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚；除氧剂为亚硫酸钠、氢氧化铁、抗坏血酸、联氨、二甲基酮肟、二硫四氧酸钠中的任意一种或几种。
优选的，所述(2)中咪唑型单体为：
中的任意一种。
优选的，所述(2)中咪唑型单体的制备方法为：将双甘油硼酸酯、乙二烯三胺、二甲苯加入到反应器中，通入氮气保护，反应温度90-100℃，反应时间6-8h，得到粗产物，减压蒸馏、洗涤、干燥得到咪唑型单体。
优选的，所述(3)中改性纳米二氧化硅的制备方法为：
(1)将1-2g纳米二氧化硅在140-150℃真空箱中活化10-12h，在向其加入39-46.8g环己烷，超声分散15-20min，倒入反应器中，向其加入1.5-2g3-氨丙基三乙氧基硅烷并通入氮气保护，搅拌20-30min，调节pH为5-6，升温到70-80℃，再搅拌22-24h，然后离心机分离，无水乙醇洗涤、过滤干燥得到产物A；
(2)将0.5-1g产物A分散到43.6-52.32g的甲苯溶液中，在加入0.123-0.125g无水碳酸钾，冰浴超声20-30min，再加入丙烯酰氯0.5-1ml，反应温度60-80℃，反应时间12-13h，甲苯洗涤、干燥得到改性纳米二氧化硅。
优选的，所述纳米二氧化硅、环己烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为1:23.4-39:1-1.5。
优选的，所述引发剂为过硫酸钾、偶氮二异丁腈、过硫酸铵、过氧化月桂酰、叔丁基过氧化氢、异丙苯过氧化氢中的任意一种或几种。
(三)有益的技术效果
本发明通过将乳化剂、偶氮二异丁腈加入到白油中得到油相；将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸单体接枝咪唑型和去离子水加入到反应器中，进一步得到水相；将水相和油相加入到反应釜中，通入氮气除氧，通氮气，然后再向其加入改性纳米二氧化硅、除氧剂，过滤、洗涤、干燥得到抗盐型聚丙烯酰胺。本发明在聚合物中加入了咪唑基团具有抗盐功效，同时咪唑基团的环具有刚性的效果，提高了聚丙烯酰胺的稳定性，避免了分子链的纠缠、团聚、曲折。本发明侧链还含有磺酸基团对二价离子不敏感有利于提高抗盐能力，侧链的改性二氧化硅也提高了聚丙烯酰胺的抗温性能和流动性，引入磺酸基团、氨基、强亲水基团到聚酰胺分子中有利于提高聚丙烯酰胺的增粘性能和降阻性能。
附图说明
图1是改性纳米二氧化硅反应线路图。
图2是咪唑型单体制备线路图。
图3是抗盐型聚丙烯酰胺的制备线路图。
具体实施方式
实施例1
一种抗盐型聚丙烯酰胺的制备方法，所述抗盐型聚丙烯酰胺包括以下重量组分：丙烯酰胺80份、丙烯酸单体接枝咪唑型30份、改性纳米二氧化硅5份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸60份、引发剂0.4份、乳化剂0.04份、除氧剂1份；
乳化剂为油酸山梨坦、失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚；除氧剂为亚硫酸钠、氢氧化铁、抗坏血酸；
所述引发剂为过硫酸钾、偶氮二异丁腈、过硫酸铵；
(1)将3.61g溴丙烯、7.41g无水碳酸钾、0.02g对苯二酚、6.6gN,N-二甲基甲酰胺、咪唑型单体加入反应器中，反应温度为70℃，然后通入氮气反应20h，冷却至室温，减压蒸馏、分离提纯得到丙烯酸单体接枝咪唑型；
(2)将1g纳米二氧化硅在140℃真空箱中活化10h，在向其加入39g环己烷，超声分散15min，倒入反应器中，向其加入1.5g3-氨丙基三乙氧基硅烷并通入氮气保护，搅拌20min，调节pH为5，升温到70℃，再搅拌22h，然后离心机分离，无水乙醇洗涤、过滤干燥得到产物A；
(3)将0.5g产物A分散到43.6g的甲苯溶液中，在加入0.123g无水碳酸钾，冰浴超声20min，再加入丙烯酰氯0.5ml，反应温度60℃，反应时间12h，甲苯洗涤、干燥得到改性纳米二氧化硅；
(4)将乳化剂、10份偶氮二异丁腈加入到白油中，搅拌20min，使其完全分散得到油相；
(5)将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸单体接枝咪唑型和去离子水加入到反应器中，完全溶解后继续加入20份乙二胺四乙酸二钠和30份N,N－二甲基甲酰胺，搅拌10min后加入氢氧化钠调节pH为6，再向其加入引发剂得到水相；
(6)将水相和油相加入到反应釜中，搅拌10min后通入氮气除氧，通氮气时间为25min，然后再向其加入改性纳米二氧化硅、除氧剂，反应温度为20℃，反应时间为2h，过滤、洗涤、干燥得到抗盐型聚丙烯酰胺。
实施例2
一种抗盐型聚丙烯酰胺的制备方法，所述抗盐型聚丙烯酰胺包括以下重量组分：丙烯酰胺100份、丙烯酸单体接枝咪唑型40份、改性纳米二氧化硅7份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸80份、引发剂0.7份、乳化剂0.8份、除氧剂2份；
乳化剂为油酸山梨坦；除氧剂为亚硫酸钠、联氨、二甲基酮肟、二硫四氧酸钠；
所述引发剂为过硫酸钾、过氧化月桂酰、叔丁基过氧化氢、异丙苯过氧化氢；
(1)将3.63g溴丙烯、7.46g无水碳酸钾、0.04g对苯二酚、6.7gN,N-二甲基甲酰胺、咪唑型单体加入反应器中，反应温度为80℃，然后通入氮气反应24h，冷却至室温，减压蒸馏、分离提纯得到丙烯酸单体接枝咪唑型；
(2)将2g纳米二氧化硅在150℃真空箱中活化12h，在向其加入46.8g环己烷，超声分散20min，倒入反应器中，向其加入2g3-氨丙基三乙氧基硅烷并通入氮气保护，搅拌30min，调节pH为6，升温到80℃，再搅拌24h，然后离心机分离，无水乙醇洗涤、过滤干燥得到产物A；
(3)将1g产物A分散到52.32g的甲苯溶液中，在加入0.125g无水碳酸钾，冰浴超声30min，再加入丙烯酰氯1ml，反应温度80℃，反应时间13h，甲苯洗涤、干燥得到改性纳米二氧化硅；
(4)将乳化剂、20份偶氮二异丁腈加入到白油中，搅拌30min，使其完全分散得到油相；
(5)将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸单体接枝咪唑型和去离子水加入到反应器中，完全溶解后继续加入40份乙二胺四乙酸二钠和40份N,N－二甲基甲酰胺，搅拌15min后加入氢氧化钠调节pH为7，再向其加入引发剂得到水相；
(6)将水相和油相加入到反应釜中，搅拌20min后通入氮气除氧，通氮气时间为35min，然后再向其加入改性纳米二氧化硅、除氧剂，反应温度为25℃，反应时间为3h，过滤、洗涤、干燥得到抗盐型聚丙烯酰胺。
实施例3
一种抗盐型聚丙烯酰胺的制备方法，所述抗盐型聚丙烯酰胺包括以下重量组分：丙烯酰胺90份、丙烯酸单体接枝咪唑型35份、改性纳米二氧化硅6份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸70份、引发剂0.55份、乳化剂0.42份、除氧剂1.5份；
乳化剂为失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚；除氧剂为抗坏血酸、联氨、二甲基酮肟、二硫四氧酸钠；
所述引发剂为过硫酸铵、过氧化月桂酰、叔丁基过氧化氢、异丙苯过氧化氢；
(1)将3.62g溴丙烯、7.3g无水碳酸钾、0.03g对苯二酚、6.65gN,N-二甲基甲酰胺、咪唑型单体加入反应器中，反应温度为75℃，然后通入氮气反应22h，冷却至室温，减压蒸馏、分离提纯得到丙烯酸单体接枝咪唑型；
(2)将1.5g纳米二氧化硅在145℃真空箱中活化11h，在向其加入42.9g环己烷，超声分散17.5min，倒入反应器中，向其加入2.25g3-氨丙基三乙氧基硅烷并通入氮气保护，搅拌25min，调节pH为5.5，升温到75℃，再搅拌23h，然后离心机分离，无水乙醇洗涤、过滤干燥得到产物A；
(3)将0.75g产物A分散到47.96g的甲苯溶液中，在加入0.124g无水碳酸钾，冰浴超声25min，再加入丙烯酰氯0.75ml，反应温度70℃，反应时间12.5h，甲苯洗涤、干燥得到改性纳米二氧化硅；
(4)将乳化剂、15份偶氮二异丁腈加入到白油中，搅拌25min，使其完全分散得到油相；
(5)将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸单体接枝咪唑型和去离子水加入到反应器中，完全溶解后继续加入30份乙二胺四乙酸二钠和35份N,N－二甲基甲酰胺，搅拌12.5min后加入氢氧化钠调节pH为6.5，再向其加入引发剂得到水相；
(6)将水相和油相加入到反应釜中，搅拌15min后通入氮气除氧，通氮气时间为30min，然后再向其加入改性纳米二氧化硅、除氧剂，反应温度为22.5℃，反应时间为2.5h，过滤、洗涤、干燥得到抗盐型聚丙烯酰胺。
实施例4
一种抗盐型聚丙烯酰胺的制备方法，所述抗盐型聚丙烯酰胺包括以下重量组分：丙烯酰胺90份、丙烯酸单体接枝咪唑型35份、改性纳米二氧化硅6份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸70份、引发剂0.55份、乳化剂0.42份、除氧剂1.5份；
乳化剂为失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚；除氧剂为抗坏血酸、联氨、二甲基酮肟、二硫四氧酸钠；
所述引发剂为过硫酸铵、过氧化月桂酰、叔丁基过氧化氢、异丙苯过氧化氢；
(1)将3.63g溴丙烯、7.46g无水碳酸钾、0.04g对苯二酚、6.7gN,N-二甲基甲酰胺、咪唑型单体加入反应器中，反应温度为80℃，然后通入氮气反应24h，冷却至室温，减压蒸馏、分离提纯得到丙烯酸单体接枝咪唑型；
(2)将2g纳米二氧化硅在150℃真空箱中活化12h，在向其加入46.8g环己烷，超声分散20min，倒入反应器中，向其加入2g3-氨丙基三乙氧基硅烷并通入氮气保护，搅拌30min，调节pH为6，升温到80℃，再搅拌24h，然后离心机分离，无水乙醇洗涤、过滤干燥得到产物A；
(3)将1g产物A分散到52.32g的甲苯溶液中，在加入0.125g无水碳酸钾，冰浴超声30min，再加入丙烯酰氯1ml，反应温度80℃，反应时间13h，甲苯洗涤、干燥得到改性纳米二氧化硅；
(4)将乳化剂、10-20份偶氮二异丁腈加入到白油中，搅拌20-30min，使其完全分散得到油相；
(5)将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸单体接枝咪唑型和去离子水加入到反应器中，完全溶解后继续加入20份乙二胺四乙酸二钠和30份N,N－二甲基甲酰胺，搅拌10min后加入氢氧化钠调节pH为6，再向其加入引发剂得到水相；
(6)将水相和油相加入到反应釜中，搅拌10min后通入氮气除氧，通氮气时间为25min，然后再向其加入改性纳米二氧化硅、除氧剂，反应温度为20℃，反应时间为2h，过滤、洗涤、干燥得到抗盐型聚丙烯酰胺。
实施例5
一种抗盐型聚丙烯酰胺的制备方法，所述抗盐型聚丙烯酰胺包括以下重量组分：丙烯酰胺100份、丙烯酸单体接枝咪唑型40份、改性纳米二氧化硅7份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸80份、引发剂0.7份、乳化剂0.8份、除氧剂2份；
乳化剂为油酸山梨坦；除氧剂为亚硫酸钠、联氨、二甲基酮肟、二硫四氧酸钠；
所述引发剂为过硫酸钾、过氧化月桂酰、叔丁基过氧化氢、异丙苯过氧化氢；
(1)将3.61g溴丙烯、7.41g无水碳酸钾、0.02g对苯二酚、6.6gN,N-二甲基甲酰胺、咪唑型单体加入反应器中，反应温度为70℃，然后通入氮气反应20h，冷却至室温，减压蒸馏、分离提纯得到丙烯酸单体接枝咪唑型；
(2)将1g纳米二氧化硅在140℃真空箱中活化10h，在向其加入39g环己烷，超声分散15min，倒入反应器中，向其加入1.5g3-氨丙基三乙氧基硅烷并通入氮气保护，搅拌20min，调节pH为5，升温到70℃，再搅拌22h，然后离心机分离，无水乙醇洗涤、过滤干燥得到产物A；
(3)将乳化剂、10-20份偶氮二异丁腈加入到白油中，搅拌20-30min，使其完全分散得到油相；
(4)将0.5g产物A分散到43.6g的甲苯溶液中，在加入0.123g无水碳酸钾，冰浴超声20min，再加入丙烯酰氯0.5ml，反应温度60℃，反应时间12h，甲苯洗涤、干燥得到改性纳米二氧化硅；
(5)将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸单体接枝咪唑型和去离子水加入到反应器中，完全溶解后继续加入30份乙二胺四乙酸二钠和35份N,N－二甲基甲酰胺，搅拌12.5min后加入氢氧化钠调节pH为6.5，再向其加入引发剂得到水相；
(6)将水相和油相加入到反应釜中，搅拌15min后通入氮气除氧，通氮气时间为30min，然后再向其加入改性纳米二氧化硅、除氧剂，反应温度为22.5℃，反应时间为2.5h，过滤、洗涤、干燥得到抗盐型聚丙烯酰胺。
对比例1
一种抗盐型聚丙烯酰胺的制备方法，所述抗盐型聚丙烯酰胺包括以下重量组分：丙烯酰胺80份、引发剂0.4份、乳化剂0.04份、除氧剂1份；
乳化剂为油酸山梨坦、失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚；除氧剂为亚硫酸钠、氢氧化铁、抗坏血酸；
(1)将乳化剂、15份偶氮二异丁腈加入到白油中，搅拌25min，使其完全分散得到油相；
(2)将丙烯酰胺和去离子水加入到反应器中，完全溶解后继续加入30份乙二胺四乙酸二钠和35份N,N－二甲基甲酰胺，搅拌12.5min后加入氢氧化钠调节pH为6.5，再向其加入引发剂得到水相；
(3)将水相和油相加入到反应釜中，搅拌10min后通入氮气除氧，通氮气时间为25min，然后再向其加入除氧剂，反应温度为20℃，反应时间为2h，过滤、洗涤、干燥得到抗盐型聚丙烯酰胺。
按照Q/SH1020测试聚丙烯酰胺的表观粘度和不溶物，耐高温性能试验：将实施例1-5和对比例1制备的聚丙烯酰胺配制成0.3g/L的聚合物水溶液，25℃用布氏粘度计测定其表观粘度W1，80℃水浴加热10h，测定加热后表观粘度W2，并按照公式100％×W2/W1计算粘度保持率，100℃同理。
抗盐性能试验：将实施例1-5和对比例1制备的聚丙烯酰胺配制成0.3g/L的聚合物水溶液，25℃用布氏粘度计测定其表观粘度W3，再向300mL聚合物水溶液加入1.5g无水氯化锰、1.0g无水合氯化钙，搅拌溶解后，使其在3000mg/L钙锰溶液中处理10h后，测定处理后表观粘度W4，并按照公式100％×W4/W3计算粘度保持率。
实验结果如表1所示：
表1
引入磺酸基团、咪唑基团、纳米二氧化硅进行改性聚丙烯酰胺，聚丙烯酰胺的表观粘度达到128.2-136.5mPa，抗高温粘度保持率达到81.1-89.5％，抗盐粘度保持率达到85.3-87.2％，不溶物达到0.018-0.029％。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明，优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式，显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (9)
1.一种抗盐型聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述抗盐型聚丙烯酰胺包括以下重量组分：丙烯酰胺80-100份、丙烯酸单体接枝咪唑型30-40份、改性纳米二氧化硅5-7份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸60-80份、引发剂0.4-0.7份、乳化剂0.04-0.8份、除氧剂1-2份。
2.根据权利要求1所述的抗盐型聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述抗盐型聚丙烯酰胺的制备方法包括以下步骤：
(1)将乳化剂、10-20份偶氮二异丁腈加入到白油中，搅拌20-30min，使其完全分散得到油相；
(2)将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸单体接枝咪唑型和去离子水加入到反应器中，完全溶解后继续加入20-40份乙二胺四乙酸二钠和30-40份N,N－二甲基甲酰胺，搅拌10-15min后加入氢氧化钠调节pH为6-7，再向其加入引发剂得到水相；
(3)将水相和油相加入到反应釜中，搅拌10-20min后通入氮气除氧，通氮气时间为25-35min，然后再向其加入改性纳米二氧化硅、除氧剂，反应温度为20-25℃，反应时间为2-3h，过滤、洗涤、干燥得到抗盐型聚丙烯酰胺。
3.根据权利要求1所述的抗盐型聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述丙烯酸单体接枝咪唑型的制备方法为：将3.61-3.63g溴丙烯、7.41-7.46g无水碳酸钾、0.02-0.04g对苯二酚、6.6-6.7gN,N-二甲基甲酰胺、咪唑型单体加入反应器中，反应温度为70-80℃，然后通入氮气反应20-24h，冷却至室温，减压蒸馏、分离提纯得到丙烯酸单体接枝咪唑型。
4.根据权利要求1所述的抗盐型聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述乳化剂为油酸山梨坦、失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚；除氧剂为亚硫酸钠、氢氧化铁、抗坏血酸、联氨、二甲基酮肟、二硫四氧酸钠中的任意一种或几种。
5.根据权利要求2所述的抗盐型聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述(2)中咪唑型单体为：
中的任意一种。
6.根据权利要求2所述的抗盐型聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述(2)中咪唑型单体的制备方法为：将双甘油硼酸酯、二乙烯三胺、二甲苯加入到反应器中，通入氮气保护，反应温度90-100℃，反应时间6-8h，得到粗产物，减压蒸馏、洗涤、干燥得到咪唑型单体。
7.根据权利要求2所述的抗盐型聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述(3)中改性纳米二氧化硅的制备方法为：
(1)将1-2g纳米二氧化硅在140-150℃真空箱中活化10-12h，在向其加入39-46.8g环己烷，超声分散15-20min，倒入反应器中，向其加入1.5-2g3-氨丙基三乙氧基硅烷并通入氮气保护，搅拌20-30min，调节pH为5-6，升温到70-80℃，再搅拌22-24h，然后离心机分离，无水乙醇洗涤、过滤干燥得到产物A；
(2)将0.5-1g产物A分散到43.6-52.32g的甲苯溶液中，在加入0.123-0.125g无水碳酸钾，冰浴超声20-30min，再加入丙烯酰氯0.5-1ml，反应温度60-80℃，反应时间12-13h，甲苯洗涤、干燥得到改性纳米二氧化硅。
8.根据权利要求7所述的抗盐型聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述纳米二氧化硅、环己烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为1：23.4-39:1-1.5。
9.根据权利要求1所述的抗盐型聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述引发剂为过硫酸钾、偶氮二异丁腈、过硫酸铵、过氧化月桂酰、叔丁基过氧化氢、异丙苯过氧化氢中的任意一种或或几种。
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