CN117209270A - 一种多孔陶瓷前驱体及多孔陶瓷 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种多孔陶瓷前驱体及多孔陶瓷,涉及陶瓷前驱体和陶瓷生产技术领域。一种多孔陶瓷前驱体,以质量分数计,包含以下成分:锆酸镧15‑40%,钙长石2‑5%,硅微粉2‑5%,羟丙基淀粉1‑10%,增稠剂1‑3%,分散剂0.1‑0.8%,水余量;所述锆酸镧为氧化锆和氧化镧的混合物经球磨、煅烧后得到,所述氧化锆和氧化镧的混合物中,氧化锆和氧化镧的摩尔比为1.8‑2.2:1。本发明的多孔陶瓷前驱体,通过多种有效成分的结合,搭配特殊的冷冻干燥工艺得到,该前驱体具有复杂的烧绿石结构,可用于制备多孔陶瓷,得到具有薄片状的孔结构的多孔陶瓷,应用于雾化芯领域,增大雾化芯的储液量,提高雾化芯的孔隙率,即雾化液的渗透性,延长雾化芯的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷前驱体和陶瓷生产技术领域,尤其是指一种多孔陶瓷前驱体及多孔陶瓷。
背景技术
现有的雾化芯通常分为棉芯和陶瓷芯两大类。对于陶瓷雾化芯一般包括陶瓷基体和加热电路。加热电路目前包含电阻丝,蚀刻网片和厚膜印刷电路等多种形态。这些形态的发热电路都是实心发热体,雾化时发热电路产生热量传递给陶瓷,然后以实心发热体为中心形成热力梯度,由陶瓷体加热汽化雾化液,而形成雾化气溶胶。
现有的多孔陶瓷雾化芯,雾化界面在发热丝周边的陶瓷上;工作发热电路发热,热量传到给周边陶瓷,陶瓷再加热雾化液。而一些雾化液黏度较高,经多孔陶瓷雾化芯雾化后效果不理想,容易出现口感差、供液不足、使用寿命低等问题。
因此,针对黏度较高的雾化液,需要研究一种多孔陶瓷,用于制备雾化芯,能够增大雾化芯的储液量,提高雾化液的渗透性,使得雾化过程更加顺畅,解决雾化液供液不足的问题,提升口感,延长雾化芯的使用寿命。
发明内容
针对现有技术的缺点,本发明提供一种多孔陶瓷前驱体,通过锆酸镧和改性淀粉、钙长石、硅微粉、增稠剂、分散剂等多种有效成分的结合,搭配特殊的冷冻干燥工艺得到,该前驱体具有复杂的烧绿石结构;将上述的多孔陶瓷前驱体烧结可用于制备多孔陶瓷,得到具有薄片状的孔结构的多孔陶瓷,应用于雾化芯领域,增大雾化芯的储液量,提高雾化芯的孔隙率,即雾化液的渗透性,延长雾化芯的使用寿命。
同时,本发明的多孔陶瓷前驱体的制备方法,操作简单方便,适用于大规模生产。
具体的,本发明公开一种多孔陶瓷前驱体,以质量分数计,包含以下成分:锆酸镧15-40%,钙长石2-5%,硅微粉2-5%,羟丙基淀粉1-10%,增稠剂1-3%,分散剂0.1-0.8%,水余量;所述锆酸镧为氧化锆和氧化镧的混合物经球磨、煅烧后得到,所述氧化锆和氧化镧的混合物中,氧化锆和氧化镧的摩尔比为1.8-2.2:1。
优选的,所述锆酸镧的平均粒径为20-80μm。
优选的,所述煅烧的工艺参数为:温度1200-1400℃,时间2-4h。
优选的,所述羟丙基淀粉为淀粉和环氧丙烷经醚化反应得到,所述淀粉和环氧丙烷的质量比为10-30:3-7。
优选的,所述硅微粉的平均粒径为10-20μm。
优选的,所述增稠剂为明胶、羧甲基纤维素中的至少一种。
优选的,所述分散剂为聚丙烯酸铵、聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。
上述的多孔陶瓷前驱体的制备方法,将锆酸镧、钙长石、羟丙基淀粉混合均匀,加入水、增稠剂、分散剂后经球磨、除泡、冷冻干燥,得到多孔陶瓷前驱体;所述冷冻干燥的工艺参数为:-55℃至-40℃,定向冷冻4-8h;-55℃至-40℃,真空度2-6Pa,冷冻干燥24-36h。
本发明还公开一种多孔陶瓷,采用上述的多孔陶瓷前驱体烧结后得到,所述烧结的工艺参数为:以10-20℃/h升温速率升温至450-550℃,保温2-3h;再以180-240℃/h升温速率升温至1150-1250℃,保温2-4h。
本发明还公开上述的多孔陶瓷在多孔陶瓷雾化芯方面的应用。
有益效果:
(1)本发明的多孔陶瓷前驱体,通过锆酸镧和改性淀粉、钙长石、硅微粉、增稠剂、分散剂等多种有效成分的结合,同时限定锆酸镧、硅微粉的粒径,搭配特殊的冷冻干燥工艺得到,该多孔陶瓷前驱体具有复杂的烧绿石结构;所述多孔陶瓷前驱体可用于烧结,得到具有薄片状的孔结构的多孔陶瓷,用于制备雾化芯,且所述多孔陶瓷制备的雾化芯储液量大,孔隙率高、使用寿命长,同时具有高强度,能够抗弯折,不易损坏。
(2)本发明的多孔陶瓷前驱体的制备方法,包括锆酸镧的制备过程和淀粉的改性醚化过程,搭配冷冻干燥工艺,使得多孔陶瓷前驱体具有复杂的烧绿石结构,提高多孔陶瓷前驱体的整体性能;且该制备方法操作简单方便,节能环保,成本低,适用于大规模生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例1制备的多孔陶瓷雾化芯的SEM图;
图2为对比例1制备的多孔陶瓷雾化芯的SEM图;
图3为对比例2制备的多孔陶瓷雾化芯的SEM图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
应当理解,当在本说明书和所附权利要求书中使用时,术语“包括”和“包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在,但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。
还应当理解,在此本发明说明书中所使用的术语仅仅是出于描述特定实施例的目的而并不意在限制本发明。如在本发明说明书和所附权利要求书中所使用的那样,除非上下文清楚地指明其它情况,否则单数形式的“一”、“一个”及“该”意在包括复数形式。
还应当进一步理解,在本发明说明书和所附权利要求书中使用的术语“和/或”是指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合,并且包括这些组合。
还应当进一步理解,在本发明说明书和所附权利要求书中使用的术语“浓度”是指质量浓度,而“%”是指质量百分含量;另有解释说明的除外。
本发明说明书中,以质量分数计,不足100%的部分可由水或者溶剂补足至100%。
一种多孔陶瓷前驱体,
以质量分数计,包含以下成分:锆酸镧15-40%,钙长石2-5%,硅微粉2-5%,羟丙基淀粉1-10%,增稠剂1-3%,分散剂0.1-0.8%,水余量;
锆酸镧为氧化锆和氧化镧的混合物经球磨、煅烧后得到,平均粒径为20-80μm;所述氧化锆和氧化镧的混合物中,氧化锆和氧化镧的摩尔比为1.8-2.2:1,优选为2:1;其中,氧化锆的平均粒径为10-20nm,氧化镧的平均粒径为30-50nm。
所述锆酸镧的制备方法,具体为:将氧化锆与氧化镧混合,使用氧化锆球磨罐与磨球,球磨10-15小时,将粉末在1200-1400℃条件下煅烧2-4小时,冷却后继续球磨2-4小时,得到锆酸镧。
羟丙基淀粉为淀粉和环氧丙烷经醚化反应得到,所述淀粉和环氧丙烷的质量比为10-30:3-7。所述羟丙基淀粉的制备方法,具体为:将硫酸钠与适量的去离子水混合均匀,然后加入淀粉和氢氧化钠,搅拌均匀后通入氮气,在氮气氛围保护下迅速加入环氧丙烷,得到混合物,将混合物搅拌均匀后升温至合适温度(30-50℃)进行醚化反应,反应结束后使用pH调节剂调节PH值至7.0,静置5-10h后干燥至恒重,得到羟丙基淀粉。
其中,醚化反应前,以混合物的质量为100%计,去离子水的质量分数为70%,硫酸钠的质量分数为3-7%,淀粉的质量分数为10-30%,氢氧化钠的质量分数为0.1-0.5%,环氧丙烷的质量分数为3-7%;淀粉优选为玉米淀粉,所述的醚化反应时间为5-15h,pH调节剂优选为稀盐酸。
硅微粉的平均粒径为10-20μm。
增稠剂为明胶、羧甲基纤维素中的至少一种。
分散剂为聚丙烯酸铵、聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。
水优选为去离子水。
多孔陶瓷前驱体的制备方法,
将锆酸镧、钙长石、羟丙基淀粉混合均匀,加入水、增稠剂、分散剂后经球磨、除泡、冷冻干燥,得到多孔陶瓷前驱体。所述冷冻干燥的工艺参数为:-55℃至-40℃,定向冷冻4-8h;-55℃至-40℃,真空度2-6Pa,冷冻干燥24-36h。
具体的,将锆酸镧与钙长石、硅微粉、羟丙基淀粉混合均匀,放入球磨罐,加入适量的去离子水、少量的增稠剂和分散剂,球磨4-6小时,制备成稳定均匀的浆料;将制备好的浆料放在真空条件下0.5-1小时,进行真空除泡;将除泡后的浆料倒入模具,迅速放入预降温至-55℃至-40℃的冷阱中,定向冷冻4-8小时;浆料完全冻结后脱膜,随后放入温度为-55℃至-40℃,真空度为2-6Pa的真空冷冻干燥机中冷冻干燥24-36小时,获得多孔陶瓷前驱体。
一种多孔陶瓷,
采用上述的多孔陶瓷前驱体烧结后得到,所述烧结的工艺参数为:以10-20℃/h升温速率升温至450-550℃,保温2-3h,去除羟丙基淀粉;再以180-240℃/h升温速率升温至1150-1250℃,保温2-4h。
具体的,将多孔陶瓷前驱体放入马弗炉,以10-20℃/h的速度升温至500℃,保温2-3小时,去除羟丙基淀粉,再以180-240℃/h的速度升温至1150-1250℃,保温2-4小时,即得到多孔陶瓷。
所述多孔陶瓷可用于制备雾化芯,具体的,将多孔陶瓷用激光切割技术切割成需要的形状,并在陶瓷表面印上电极,即为多孔陶瓷雾化芯。
实施例1:
本实施例的一种多孔陶瓷的制备方法如下:
(1)按质量百分比计算,称量5%的硫酸钠,称量70%的去离子水,将硫酸钠与去离子水混合均匀,然后称量19.8%的淀粉,称量0.2%的氢氧化钠,并逐次加入溶液中搅拌均匀,然后向容器中通入氮气,称量5%的环氧丙烷,在氮气氛围保护下迅速加入溶液,搅拌均匀后升温至40℃进行醚化反应,8小时后反应结束,使用稀盐酸调节PH至7.0,静止5小时后干燥至恒重,即得到羟丙基淀粉。
(2)按氧化锆与氧化镧的摩尔比2:1分别称量氧化锆和氧化镧,将氧化锆与氧化镧混合,加入球磨罐,球磨10小时,将粉末在1250℃条件下煅烧2小时,冷却后继续球磨3小时,得到平均粒径为20-80μm的粉,即得到锆酸镧粉。
(3)按质量百分比计算,称量30%的锆酸镧,称量4%的钙长石,称量3%的硅微粉,称量8%羟丙基淀粉,称量53.8%的去离子水,称量1%的明胶,称量0.2%的聚丙烯酸铵。将锆酸镧与钙长石、硅微粉、羟丙基淀粉混合均匀,放入球磨罐,然后加入去离子水、明胶和聚丙烯酸铵,球磨4小时,制备成稳定均匀的浆料。
(4)将(3)中制备的浆料放在真空条件下1小时,进行真空除泡。将除泡后的浆料倒入模具,迅速放入预降温至-45℃的冷阱中,定向冷冻5小时。浆料完全冻结后脱膜,迅速放入温度为-45℃,真空度为2Pa的真空冷冻干燥机中冷冻干燥24小时,得到多孔陶瓷前驱体。
(5)将(4)中制备的多孔陶瓷前驱体放入马弗炉,以20℃/h的速度升温至500℃,保温2小时,去除淀粉,再以180℃/h的速度升温至1180℃,保温2小时,即得到多孔陶瓷。
(6)将多孔陶瓷用激光切割技术切割成需要的形状,并在陶瓷表面印上电极,得到多孔陶瓷雾化芯,装入相应的气溶胶结构测试雾化液的抽吸效果。
实施例2:
本实施例的一种多孔陶瓷的制备方法如下:
(1)按质量百分比计算,称量4%的硫酸钠,称量70%的去离子水,将硫酸钠与去离子水混合均匀,然后称量21.5%的淀粉,称量0.5%的氢氧化钠,并逐次加入溶液中搅拌均匀,然后向容器中通入氮气,称量4%的环氧丙烷,在氮气氛围保护下迅速加入溶液,搅拌均匀后升温至40℃进行醚化反应,10小时后反应结束,使用稀盐酸调节PH至7.0,静止5小时后干燥至恒重,即得到羟丙基淀粉。
(2)按氧化锆与氧化镧的摩尔比2:1分别称量氧化锆和氧化镧,将氧化锆与氧化镧混合,加入球磨罐,球磨10小时,将粉末在1250℃条件下煅烧2小时,冷却后继续球磨3小时,得到平均粒径为20-80μm的粉,即得到锆酸镧粉。
(3)按质量百分比计算,称量30%的锆酸镧,称量2%的钙长石,称量5%的硅微粉,称量5%羟丙基淀粉,称量56.8%的去离子水,称量1%的明胶,称量0.2%的聚丙烯酸铵。将锆酸镧与钙长石、硅微粉、羟丙基淀粉混合均匀,放入球磨罐,然后加入去离子水、明胶和聚丙烯酸铵,球磨4小时,制备成稳定均匀的浆料。
(4)将(3)中制备的浆料放在真空条件下1小时,进行真空除泡。将除泡后的浆料倒入模具,迅速放入预降温至-50℃的冷阱中,定向冷冻5小时。浆料完全冻结后脱膜,迅速放入温度为-50℃,真空度为2Pa的真空冷冻干燥机中冷冻干燥30小时,得到多孔陶瓷前驱体。
(5)将(4)中制备的多孔陶瓷前驱体放入马弗炉,以20℃/h的速度升温至500℃,保温2小时,去除淀粉,再以180℃/h的速度升温至1200℃,保温3小时,即得到多孔陶瓷。
(6)将多孔陶瓷用激光切割技术切割成需要的形状,并在陶瓷表面印上电极,得到多孔陶瓷雾化芯,装入相应的气溶胶结构测试雾化液的抽吸效果。
实施例3:
本实施例的一种多孔陶瓷的制备方法如下:
(1)按质量百分比计算,称量3%的硫酸钠,称量70%的去离子水,将硫酸钠与去离子水混合均匀,然后称量21.7%的淀粉,称量0.3%的氢氧化钠,并逐次加入溶液中搅拌均匀,然后向容器中通入氮气,称量5%的环氧丙烷,在氮气氛围保护下迅速加入溶液,搅拌均匀后升温至40℃进行醚化反应,10小时后反应结束,使用稀盐酸调节PH至7.0,静止6小时后干燥至恒重,即得到羟丙基淀粉。
(2)按氧化锆与氧化镧的摩尔比2:1分别称量氧化锆和氧化镧,将氧化锆与氧化镧混合,加入球磨罐,球磨10小时,将粉末在1300℃条件下煅烧3小时,冷却后继续球磨3小时,得到平均粒径为20-80μm的粉,即得到锆酸镧粉。
(3)按质量百分比计算,称量23%的锆酸镧,称量2%的钙长石,称量3%的硅微粉,称量7%羟丙基淀粉,称量63.8%的去离子水,称量1%的明胶,称量0.2%的聚乙烯吡咯烷酮。将锆酸镧与钙长石、硅微粉、羟丙基淀粉混合均匀,放入球磨罐,然后加入去离子水、明胶和聚丙烯酸铵,球磨4小时,制备成稳定均匀的浆料。
(4)将(3)中制备的浆料放在真空条件下1小时,进行真空除泡。将除泡后的浆料倒入模具,迅速放入预降温至-55℃的冷阱中,定向冷冻5小时。浆料完全冻结后脱膜,迅速放入温度为-55℃,真空度为5Pa的真空冷冻干燥机中冷冻干燥36小时,得到多孔陶瓷前驱体。
(5)将(4)中制备的多孔陶瓷前驱体放入马弗炉,以20℃/h的速度升温至500℃,保温2小时,去除淀粉,再以200℃/h的速度升温至1150℃,保温2小时,即得到多孔陶瓷。
(6)将多孔陶瓷用激光切割技术切割成需要的形状,并在陶瓷表面印上电极,得到多孔陶瓷雾化芯,装入相应的气溶胶结构测试雾化液的抽吸效果。
实施例4:
本实施例的一种多孔陶瓷的制备方法如下:
(1)按质量百分比计算,称量3%的硫酸钠,称量72%的去离子水,将硫酸钠与去离子水混合均匀,然后称量21.7%的淀粉,称量0.3%的氢氧化钠,并逐次加入溶液中搅拌均匀,然后向容器中通入氮气,称量3%的环氧丙烷,在氮气氛围保护下迅速加入溶液,搅拌均匀后升温至40℃进行醚化反应,8小时后反应结束,使用稀盐酸调节PH至7.0,静止5小时后干燥至恒重,即得到羟丙基淀粉。
(2)按氧化锆与氧化镧的摩尔比1.8:1分别称量氧化锆和氧化镧,将氧化锆与氧化镧混合,加入球磨罐,球磨10小时,将粉末在1200℃条件下煅烧4小时,冷却后继续球磨3小时,得到平均粒径为20-80μm的粉,即得到锆酸镧粉。
(3)按质量百分比计算,称量15%的锆酸镧,称量5%的钙长石,称量5%的硅微粉,称量10%羟丙基淀粉,称量61.2%的去离子水,称量3%的明胶,称量0.8%的聚丙烯酸铵。将锆酸镧与钙长石、硅微粉、羟丙基淀粉混合均匀,放入球磨罐,然后加入去离子水、明胶和聚丙烯酸铵,球磨4小时,制备成稳定均匀的浆料。
(4)将(3)中制备的浆料放在真空条件下1小时,进行真空除泡。将除泡后的浆料倒入模具,迅速放入预降温至-45℃的冷阱中,定向冷冻5小时。浆料完全冻结后脱膜,迅速放入温度为-45℃,真空度为2Pa的真空冷冻干燥机中冷冻干燥24小时,得到多孔陶瓷前驱体。
(5)将(4)中制备的多孔陶瓷前驱体放入马弗炉,以10℃/h的速度升温至450℃,保温3小时,去除淀粉,再以240℃/h的速度升温至1150℃,保温4小时,即得到多孔陶瓷。
(6)将多孔陶瓷用激光切割技术切割成需要的形状,并在陶瓷表面印上电极,得到多孔陶瓷雾化芯,装入相应的气溶胶结构测试雾化液的抽吸效果。
实施例5:
本实施例的一种多孔陶瓷的制备方法如下:
(1)按质量百分比计算,称量7%的硫酸钠,称量70%的去离子水,将硫酸钠与去离子水混合均匀,然后称量15.9%的淀粉,称量0.1%的氢氧化钠,并逐次加入溶液中搅拌均匀,然后向容器中通入氮气,称量7%的环氧丙烷,在氮气氛围保护下迅速加入溶液,搅拌均匀后升温至40℃进行醚化反应,8小时后反应结束,使用稀盐酸调节PH至7.0,静止5小时后干燥至恒重,即得到羟丙基淀粉。
(2)按氧化锆与氧化镧的摩尔比2.2:1分别称量氧化锆和氧化镧,将氧化锆与氧化镧混合,加入球磨罐,球磨10小时,将粉末在1400℃条件下煅烧2小时,冷却后继续球磨3小时,得到平均粒径为20-80μm的粉,即得到锆酸镧粉。
(3)按质量百分比计算,称量40%的锆酸镧,称量2%的钙长石,称量2%的硅微粉,称量1%羟丙基淀粉,称量53.9%的去离子水,称量1%的明胶,称量0.1%的聚丙烯酸铵。将锆酸镧与钙长石、硅微粉、羟丙基淀粉混合均匀,放入球磨罐,然后加入去离子水、明胶和聚丙烯酸铵,球磨4小时,制备成稳定均匀的浆料。
(4)将(3)中制备的浆料放在真空条件下1小时,进行真空除泡。将除泡后的浆料倒入模具,迅速放入预降温至-45℃的冷阱中,定向冷冻5小时。浆料完全冻结后脱膜,迅速放入温度为-45℃,真空度为2Pa的真空冷冻干燥机中冷冻干燥24小时,得到多孔陶瓷前驱体。
(5)将(4)中制备的多孔陶瓷前驱体放入马弗炉,以20℃/h的速度升温至550℃,保温2小时,去除淀粉,再以180℃/h的速度升温至1250℃,保温2小时,即得到多孔陶瓷。
(6)将多孔陶瓷用激光切割技术切割成需要的形状,并在陶瓷表面印上电极,得到多孔陶瓷雾化芯,装入相应的气溶胶结构测试雾化液的抽吸效果。
同时根据实施例1设置对比例,所述对比例与实施例1的区别如下表1。
表1对比例与实施例1的区别
对实施例和对比例制备的多孔陶瓷进行性能测试,使用孔隙率测试仪测试陶瓷的孔隙率,使用孔径分析仪测试陶瓷的孔径,使用电子万能试验机测试陶瓷的抗弯强度,结果如表2-3。
表2实施例制备的多孔陶瓷性能表
孔隙率(%) | 平均孔径(μm) | 抗弯强度(MPa) | |
实施例1 | 75 | 34 | 3.12 |
实施例2 | 79 | 32 | 2.95 |
实施例3 | 82 | 34 | 2.16 |
实施例4 | 80 | 37 | 2.43 |
实施例5 | 76 | 30 | 3.08 |
表3对比例制备的多孔陶瓷性能表
由表2-3对比可知,实施例1-5制备的多孔陶瓷的孔隙率在75%-85%之间,平均孔径在30μm-40μm之间,强度在2MPa-3.5MPa之间。而对比例1中单独使用氧化锆,使陶瓷孔的径变小,强度偏下线;对比例2中单独使用氧化镧,陶瓷孔径明显变小,且孔分布略显杂乱;对比例3中锆酸镧的煅烧温度降低,基本不能生成锆酸镧,氧化锆与氧化镧简单堆积在一起,造成陶瓷强度偏低。
对比例4中锆酸镧的煅烧温度升高,锆酸镧的晶粒无序堆积,且晶粒更大,使陶瓷孔径略微增大;对比例5中使球磨后的锆酸镧的粒径大于80μm,颗粒之间孔隙变大,不易烧结在一起,使陶瓷孔径增大,强度降低。
羟丙基淀粉起到粘结剂与造孔剂的作用,对比例6在羟丙基淀粉制备过程中,更改淀粉与环氧丙烷的比例,只有少部分淀粉改性,降低了陶瓷浆料的稳定性,使陶瓷烧结后强度降低;对比例7在羟丙基淀粉制备过程中,增加过量的环氧丙烷,导致淀粉糊化,实验不能进行;对比例8中替换为普通淀粉,造成结果与对比例6相似。
对比例9中提高冷冻干燥过程中的温度,陶瓷的孔隙率基本没有变化,但陶瓷的孔径明显增大,强度变低;对比例10中去掉了定向冷冻过程,使陶瓷中的孔杂乱分布,对陶瓷的性能影响较小;对比例11中以较高的升温速率去除淀粉,使陶瓷表面鼓泡,并造成陶瓷中间分层;对比例12中去除淀粉后,以较高的升温速率对陶瓷烧结,造成陶瓷翘曲变形,强度降低,不能使用。
对实施例和对比例制备的多孔陶瓷雾化芯进行不同雾化液的抽吸测试,结果如表4-7。所述雾化液为VOOPOO的vp539、grc14525和xrq83461。
其中,实施例1制备的多孔陶瓷雾化芯的SEM图,如图1;对比例1制备的多孔陶瓷雾化芯的SEM图,如图2;对比例2制备的多孔陶瓷雾化芯的SEM图,如图3。
雾化液寿命测试为:使用型号为RTE-CY02A的抽吸机,设定条件为抽3s停8s,循环抽吸。采用2ml或5ml雾化液加入多孔陶瓷雾化芯中进行测试,其中2ml雾化液可抽吸300-400口,5ml雾化液可抽吸800-1000口。测试过程中没有出现糊芯、断膜、阻值异常、无口感等现象,即通过测试,标记为‘OK’,反之则标记为‘NG’。
表4实施例制备的雾化芯的2ml雾化液寿命测试结果表
表5实施例制备的雾化芯的5ml雾化液寿命测试结果表
表6对比例制备的雾化芯的2ml雾化液寿命测试结果表
表7对比例制备的雾化芯的5ml雾化液寿命测试结果表
由表4-7对比可知,实施例1-5制备的雾化芯都能通过3种2ml和5ml的雾化液的寿命测试。而对比例1中制备的雾化芯通过两种2ml的雾化液的寿命测试,不能通过5ml的雾化液的寿命测试,陶瓷孔径减小,雾化液不能很好的通过陶瓷进行雾化,造成干烧;对比例2中制备的雾化芯只能通过1种2ml的雾化液的寿命测试,不能通过5ml的雾化液的寿命测试,陶瓷孔径明显变小,且孔分布略显杂乱,雾化液不能很好的通过陶瓷进行雾化,造成干烧;对比例3中制备的雾化芯通过3种2ml的雾化液的寿命测试,不能通过5ml的雾化液的寿命测试,陶瓷中氧化锆与氧化镧简单堆积,造成雾化过程不充分,陶瓷表面积碳严重,测试失败。
对比4中制备的雾化芯只能通过1种2ml的雾化液的寿命测试,不能通过5ml的雾化液的寿命测试,陶瓷中锆酸镧的晶粒无序堆积,造成闭孔增多,陶瓷储油量降低,容易干烧;对比例5中陶瓷强度过低,不能装机进行测试。
对比例6中制备的雾化芯只能通过1种2ml的雾化液的寿命测试,不能通过5ml的雾化液的寿命测试,陶瓷浆料的稳定性差,同样的烧结环境,使陶瓷烧结程度低;对比例7未制备陶瓷,不参加测试;对比例8与对比例6中结果相似。
对比例9中陶瓷强度过低,不能装机进行测试;对比例10中制备的雾化芯通过两种2ml的雾化液的寿命测试,不能通过5ml的雾化液的寿命测试,陶瓷中孔无规则分布,增加了雾化液通过陶瓷的路径,供液速度小于雾化速度;对比例11中陶瓷鼓泡和分层,不能装机进行测试;对比例12中陶瓷翘曲变形,不能装机进行测试。
在上述实施例中,对各个实施例的描述都各有侧重,某个实施例中没有详细描述的部分,可以参见其他实施例的相关描述。
以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围。
Claims (10)
1.一种多孔陶瓷前驱体,其特征在于,以质量分数计,包含以下成分:锆酸镧15-40%,钙长石2-5%,硅微粉2-5%,羟丙基淀粉1-10%,增稠剂1-3%,分散剂0.1-0.8%,水余量;所述锆酸镧为氧化锆和氧化镧的混合物经球磨、煅烧后得到,所述氧化锆和氧化镧的混合物中,氧化锆和氧化镧的摩尔比为1.8-2.2:1。
2.如权利要求1所述的多孔陶瓷前驱体,其特征在于,所述锆酸镧的平均粒径为20-80μm。
3.如权利要求1所述的多孔陶瓷前驱体,其特征在于,所述煅烧的工艺参数为:温度1200-1400℃,时间2-4h。
4.如权利要求1所述的多孔陶瓷前驱体,其特征在于,所述羟丙基淀粉为淀粉和环氧丙烷经醚化反应得到,所述淀粉和环氧丙烷的质量比为10-30:3-7。
5.如权利要求1所述的多孔陶瓷前驱体,其特征在于,所述硅微粉的平均粒径为10-20μm。
6.如权利要求1所述的多孔陶瓷前驱体,其特征在于,所述增稠剂为明胶、羧甲基纤维素中的至少一种。
7.如权利要求1所述的多孔陶瓷前驱体,其特征在于,所述分散剂为聚丙烯酸铵、聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。
8.如权利要求1-7任意一项所述的多孔陶瓷前驱体的制备方法,其特征在于,将锆酸镧、钙长石、羟丙基淀粉混合均匀,加入水、增稠剂、分散剂后经球磨、除泡、冷冻干燥,得到多孔陶瓷前驱体;所述冷冻干燥的工艺参数为:-55℃至-40℃,定向冷冻4-8h;-55℃至-40℃,真空度2-6Pa,冷冻干燥24-36h。
9.一种多孔陶瓷,其特征在于,采用如权利要求1-7任意一项所述的多孔陶瓷前驱体烧结后得到,所述烧结的工艺参数为:以10-20℃/h升温速率升温至450-550℃,保温2-3h;再以180-240℃/h升温速率升温至1150-1250℃,保温2-4h。
10.如权利要求9所述的多孔陶瓷在多孔陶瓷雾化芯方面的应用。
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