CN117209168B - 一种光纤涂覆组合物、光纤及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种光纤涂覆组合物、涂覆有该组合物的光纤，光纤涂覆组合物按所所述组合物的重量计，包括35‑95重量％光固化低聚物、1‑45重量％的光固化活性单体、0.5‑15重量％的光引发剂、0.1‑10重量％的助剂，其中所述光引发剂包括至少一种如通式I所示的化合物；该组合物应用于光纤涂覆时，可以提升引发效率、减少挥发物，应用该组合物的光纤具备良好的环境耐老化性能和信号传输性能。
Description
技术领域
本发明涉及光纤通行领域涂料组合物，尤其涉及用于光纤涂覆的组合物、涂覆该组合物制备的光纤及光纤的制备方法。
背景技术
光纤是信息产业基础设施建设的关键材料，尤其是光纤通信的关键传输载体与核心元器件，在国民经济中具有重要的支撑作用。光纤是一种介质圆柱光波导，它能够约束并导引光波电磁场在其内部或其表面附近沿其轴线的方向向前传输。一般情况下，光纤是由玻璃芯层、玻璃包层、有机涂覆层组成。通信单模光纤或多模光纤，其玻璃芯层和玻璃包层的玻璃部分一般由高纯的二氧化硅和二氧化锗掺杂组成。玻璃芯层和玻璃包层构成的石英玻璃纤维纵向拉伸强度大，但是石英玻璃纤维脆性大，弯折容易断裂，同时石英玻璃纤维本身不耐环境中的潮气及酸碱腐蚀性气体或液体。为了将石英玻璃纤维能够实用化，一般玻璃纤维的外表面涂覆上一层或者多层的有机高分子材料，将石英玻璃纤维有效地保护起来，不仅提高了石英玻璃纤维的耐环境可靠性，而且提高石英玻璃纤维的光学性能。
中国专利CN202110299848公开了一种耐热光固化光纤涂料及其制备方法，所述光纤涂料各组分，包括烷氧化壬基苯酚丙烯酸酯、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1丙酮、安息香乙醚、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、聚醚型丙烯酸酯、改性聚氨酯以及有机二氧化硅浆料，其有机二氧化硅颗粒由有机硅氧烷、三甲氧基硅烷、季戊四醇四-3-巯基丙酸酯、二丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸制备而成，其有机硅氧烷为甲基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷中的一种。光纤涂料的主要作用是要保护光纤不受外界环境的影响，提供一定的机械强度和光学性能的效果。该专利的技术方案存在引发效率低和固化过程中易产生挥发物的问题。
中国专利CN201980013837公开了涂料组合物以及由所述涂料组合物形成的固化产物。其涂料组合物包括低聚物、烷氧基化单官能丙烯酸酯单体，以及优选地，N-乙烯基酰胺化合物。该专利的技术方案存在链式自由基反应效率低与拉丝的效率低的问题。
中国专利CN201880036549公开了一种可固化组合物及其用途，使用一种或多种(甲基)丙烯酸酯官能化的化合物和一种或多种反应性共聚单体，例如1,1-二酯-1-烯(例如亚甲基丙二酸酯)、1,1-二酮-1-烯、1-酯-1-酮-1-烯和/或衣康酸酯的混合物。该专利的技术方案存在固化过程中能耗高并且存在固化过程中易产生挥发物的问题。
中国专利CN201780082334公开了一种具有低模量和高临界应力的光纤涂层，通过包含由异氰酸酯、羟基丙烯酸酯化合物和多元醇形成的低聚物材料的涂料组合物，实现了具有低杨氏模量、高撕裂强度和/或高临界应力的光纤涂层。低聚物材料包括聚醚氨基甲酸酯丙烯酸酯和二加合物化合物。该专利的技术方案存在链式自由基反应效率低的问题与拉丝的效率低的问题。
中国专利CN201611141284公开了一种聚氨酯丙烯酸酯预聚物，其预聚物的原料包括双端羟基聚硅氧烷、异氰酸酯、丙烯酸羟基酯、阻聚剂、催化剂，提高了现有普通的聚氨酯丙烯酸酯预聚物的使用温度。该专利的技术方案存在拉丝的效率低和固化过程中易产生挥发物的。
综上所述，现有技术中的所述涂料组合物涂料，存在引发效率低、链式自由基反应效率低、拉丝的效率低、固化过程中易产生挥发物较多的行业技术难题，而且存在可能产生的生命健康影响。因此，亟需一种所述涂料组合物新型的用作光纤涂覆的涂料组合物，以解决现有技术中存在的问题。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于提供一种光纤涂覆组合物，该组合物应用于光纤涂覆时，可以提升引发效率、减少挥发物。
进一步的，本发明的目的还在于提供一种包含所述涂覆该组合物的光纤及其光纤制备方法，所述光纤具备良好的环境耐老化性能和信号传输性能。
技术方案：一种光纤涂覆组合物，其包括：按照所述组合物的重量计，35-95重量％光固化低聚物、1-45重量％的光固化活性单体、0.5-15重量％的光引发剂助剂0.1-10％wt，其中所述光引发剂包括至少一种如通式I所示的化合物：
其中，R1、R2、R3相同或者不同，并且各自独立地选自取代的或未被取代的1-5个碳原子的烷基或烷氧基，其中取代基选自1-3个碳原子的烷基或烷氧基；
n＝1、2或3；1-5个碳原子的烷基选自甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、-CH(CH3)CH2CH2CH3、-CH2CH(CH3)CH2CH3、-CH2CH2CH(CH3)2、-CH(C2H5)CH2CH3、-C(CH3)2CH2CH3、-CH(CH3)CH(CH3)2和-CH2C(CH3)31-5个碳原子的烷氧基选自甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基、戊氧基。
在本发明的一些实施方式中，R3选自甲基、乙基、丙基或者异丙基；在本发明的一些实施方案中，R3优选为甲基。
结构中引入上述烷基后，引发剂的热稳定性得到进一步提升，可以减少在光固化过程中引发剂的挥发。
在本发明的一些实施方案中，R3取代位可以是邻位、间位或者对位；在本发明的一些实施方案中，R3取代位优选是邻位和对位。
在本发明的一些实施方案中，n优选为3。
在本发明的一些实施方案中，光引发剂优选包括至少一种通式II化合物：
在本发明的一些实施方案中，R1和R2各自独立地选自甲基、乙基、丙基或者异丙基；在本发明的一些实施方案中，R1和R2各自独立地优选为甲基。
在本发明的一些实施方案中，R1和R2取代位可以是邻位、间位或者对位；在本发明的一些实施方案中，R1和R2取代位优选为对位。
在本发明的一些实施方案中，R1和R2分别为对位取代的甲基。可以进一步提升化学反应波长敏感度、自由链式反应效率，改善组合物挥发性的问题和健康危害。
在与磷氧基相连接的两个苯环的对位上多了两个甲基，甲基与苯环的结构形成了σ-π超共轭结构，相较于苯环的共轭结构，σ-π超共轭结构的共轭能低，活性更高，在光照形成自由基的条件下，更容易引发聚合，提升了体系的交联密度，从而提高固化效率，也减小了体系中小分子单体的挥发。
本发明的光引发剂包括一种或更多种通式I的化合物。
本发明的一些实施方案中，光引发剂优选包括至少一种式II化合物。
在本发明的一些实施方案中，所述通式I的化合物占所述光纤涂覆组合物重量百分比为0.5-15％，具体的实例可以包含0.5％，1％，1.5％，2％，2.5％，3％，3.5％，4％，4.5％，5％，5.5％，6％，6.5％，7％，7.5％，8％，8.5％，9％，9.5％，10％，11％，12％，13％，14％，15％或者这些值中任何两个之间的范围。
在本发明的一些实施方案中，所述通式I的化合物所占所述光纤涂覆组合物重量百分比优选0.5-8％。通式I的化合物在所述添加范围内，可以进一步改善残留自由基对于老化性能的影响，改善黄变性能。
在本发明的一些实施方案中，所述通式I的化合物还可以搭配下列引发剂如：苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、二苯甲酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮、2-异丙基硫杂蒽酮、2,4-二乙基噻唑酮中的一种或多种，可选为搭配其中一种、两种、三种或四种。
在本发明的一些实施方案中，与通式I的化合物搭配的引发剂添加量占光纤涂覆组合物重量百分比不超过5％。
在本发明的一些实施方案中，按照光纤涂覆组合物的重量计，涂覆组合物包括占光纤涂覆组合物的重量百分比为35-95％的光固化低聚物，具体的实例可以包含35％、38％、40％、42％、45％、48％、50％、53％、55％、58％、60％、63％、65％、68％、70％、72％、75％、78％、80％、82％、85％、88％、90％、92％、95％、或者这些值中的任何两个之间的范围。
在本发明的一些实施方案中，所述光固化低聚物占光纤涂覆组合物重量百分比优选为50-95％。光固化低聚物在所述添加范围内，可以获得更为合适的成膜厚度，进一步改善环境老化性能和挥发性。
在本发明的一些实施方案中，所述光固化低聚物包括聚氨酯丙烯酸酯低聚物和环氧丙烯酸酯低聚物中的至少一种。
在本发明的一些实施方案中，聚氨酯丙烯酸酯低聚物为单官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物、双官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物或三官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物中的一种或更多种，优选为双官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物或三官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物。
在本发明的一些实施方案中，环氧丙烯酸酯低聚物为单官能度环氧丙烯酸酯低聚物、双官能度环氧丙烯酸酯低聚物或三官能度环氧丙烯酸酯低聚物中的一种或更多种，优选为双官能度环氧丙烯酸酯低聚物。
本发明的聚氨酯丙烯酸酯低聚物由二异氰酸酯与含有羟基的丙烯酸酯制备得到，在制备过程中，在反应物中加入扩链剂以增加聚氨酯丙烯酸酯低聚物的分子链长度。
在本发明的一些实施方案中，扩链剂选自聚酯二元醇、烷基二元醇、聚醚二元醇中的至少一种，优选为聚醚二元醇。
在本发明的一些实施方案中，聚氨酯丙烯酸酯低聚物可以是单一的低聚物，也可以是多种低聚物的组合。
在本发明的一些实施方案中，所述聚氨酯丙烯酸酯低聚物为未经扩链的聚氨酯丙烯酸酯低聚物。
在本发明的一些实施方案中，所述聚氨酯丙烯酸酯低聚物为至少一种未经扩链的聚氨酯丙烯酸酯低聚物和至少一种扩链后的聚氨酯丙烯酸酯低聚物的组合，所述聚氨酯丙烯酸酯低聚物可以进一步协调平衡涂覆组合物固化之后的强度和伸长率。
在本发明的一些实施方案中，二异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯(TDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)三聚体。
在本发明的一些实施方案中，含有羟基的丙烯酸酯选自丙烯酸羟乙酯(HEA)、丙烯酸羟丙酯(HPA)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、甲基丙烯酸羟丙酯(HPMA)中的至少一种。
在本发明的一些实施方案中，环氧丙烯酸酯低聚物选自由双酚A环氧树脂与含有羧基的可光聚合化合物反应得到。
含有羧基的可光聚合化合物为一端含有羧基且另一端含有可光引发双键的化合物。
在本发明的一些实施方案中，一端含有羧基且另一端含有可光引发双键的化合物为丙烯酸、甲基丙烯酸，也可以是酸酐与羟基丙烯酸酯反应得到的化合物。
酸酐选自丁二酸酐、顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐、四氢苯酐中的至少一种。
羟基丙烯酸酯类化合物选自丙烯酸羟乙酯(HEA)、丙烯酸羟丙酯(HPA)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、甲基丙烯酸羟丙酯(HPMA)。
在本发明的一些实施方案中，按照光纤涂覆组合物的重量计，涂覆组合物包括占光纤涂覆组合物的重量百分比为1-45％的光固化活性单体，具体的实例可以包含1％、5％、10％、12％、15％、18％、20％、23％、25％、28％、30％、33％、35％、38％、40％、42％、45％或者这些值中的任何两个之间的范围。
光固化活性单体包括单官能度及多官能度光固化活性单体中的至少一种。在本发明的一些实施方案中，多官能度光固化活性单体为双官能度光固化活性单体及三官能度光固化活性单体。
在本发明的一些实施方案中，单官能团单体包括：丙烯酸-2-苯氧基乙酯(PHEA)、丙烯酸异冰片酯(IBOA)、丙烯酸异癸酯、丙烯酸异辛酯、聚乙二醇邻苯基苯醚丙烯酸酯(OPPEA)、N-乙烯基己内酰胺、壬基酚聚氧乙烯醚丙烯酸酯中的一种或多种组合。
在本发明的一些实施方案中，按照光纤涂覆组合物的重量计，涂覆组合物包括占光纤涂覆组合物的重量百分比为0-36％单官能度光固化活性单体，具体的实例可以包含0％、1％、5％、10％、12％、15％、18％、20％、23％、25％、28％、30％、33％、36％或者这些值中的任何两个之间的范围。在本发明的一些实施方案中，所述单官能度光固化活性单体占光纤涂覆组合物重量百分比优选为0-20％。单官能度单体添加量过高，会影响固化速度，挥发性也更强。
双官能度光固化活性单体包括1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)、二缩三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)、二丙二醇二丙烯酸酯(DPGDA)
三官能度光固化活性单体包括三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)。
在本发明的一些实施方案中，所述助剂为硅烷偶联剂、活性胺助剂、流平剂的一种或多种组合；硅烷偶联剂为巯丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三家氧基硅烷中的一种或者多种组合；活性胺助剂为乙二胺、胺改性丙烯酸酯中的一种或者多种组合；流平剂为有机硅类流平剂、丙烯酸酯类流平剂的一种或多种组合。
在本发明的一些实施方案中，按光纤涂覆组合物的重量计，光纤涂覆组合物包括0.1-10％(例如0.1％至5％、0.5％至10％、0.5％至5％、1％至5％、或者这些范围之一内的值)的助剂。具体的实例可以包含0.1％、0.25％、0.5％、0.75％、1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、或者这些值中任何两个之间的范围。
本发明所述光纤涂覆组合物适合紫外固化波长为200-405nm中的任一波长段。
本发明的另一目的是提供一种包含所述光纤涂覆组合物的光纤。
所述光纤包括纤芯、包层、一次涂覆层、二次涂覆层，包层包裹在纤芯外层，一次涂覆层包裹在包层外层，二次涂覆层包裹在一次涂覆层外层。
所述纤芯、包层包括二氧化硅、二氧化锗或者两者掺杂的材料。
所述一次涂覆层、二次涂覆层中至少一层由所述光纤涂覆组合物经紫外固化形成。
在本发明的一些实施方案中，一次涂覆层由本发明所述光纤涂覆组合物经紫外固化形成。
在本发明的一些实施方案中，二次涂覆层由本发明所述光纤涂覆组合物经紫外固化形成。
在本发明的一些实施方案中，一次涂覆层、二次涂覆层都是由本发明所述光纤涂覆组合物经紫外固化形成。
本发明的再一目的是提供一种包含所述光纤涂覆组合物的光纤的制备方法。
制备方法包括如下步骤：
1)将预制棒安放在馈送机构的卡盘上，将预制棒放入高温加热炉内软化熔融，凝聚成一带球细丝靠自身重量垂直变细，形成裸光纤；
2)裸光纤依次穿过浸有一次涂覆组合物的模具、浸有二次涂覆组合物的模具、光固化炉，绕过拉丝上的张力轮、导轮、牵引轮，最终绕在收线盘上。
在本发明的一些实施方案中，裸光纤穿过浸有一次涂覆组合物模具时，通过光固化炉后再穿过浸有二次涂覆组合物的模具，再通过光固化炉，完成固化。
在本发明的一些实施方案中，光纤通过光固化炉的速度(后简称拉丝速度)是2500m/min-3500m/min。
在本发明的一些实施方案中，光固化炉的固化光源为紫外光，波长为200-405nm中的任一波长段。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
(1)本发明提供的一种包含通式I化合物的光纤涂覆组合物，解决了传统光引发剂的化学反应波长敏感度低、自由基链式反应效率低、挥发物较多的技术难题，而且避免了含传统光引发剂如光引发剂TPO可能产生的健康影响。
(2)本发明提供的光纤涂覆组合物紫外固化效率高，适用于2500m/min以上的高速拉丝的光纤生产。
(3)本发明提供的光纤涂覆组合物固化形成的涂覆层，提高了光纤的环境耐老化性能，并且具有较高的强度，能够保护光纤包层不受损伤，减少光信号的衰减，在光纤制造行业具有良好的应用前景。
(4)本发明提供的光纤，提高了光纤的环境可靠性，绿色环保生命更健康，适合大规模生产。
附图说明
图1包含涂覆组合物光纤内层结构示意图(1、纤芯；2、包层；3、第一涂覆层；4、第二涂覆层)
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作详细描述，以下结合附图和具体实施例描述的诸方面仅是示例性的，而不应被理解为对本发明的保护范围进行任何限制。
在本发明中，如无特殊说明，所述的比例均为重量比，所有温度均为摄氏度温度。
测试方法：
挥发量测试方法：将载玻片放入烘箱中，干燥30min，然后从烘箱中取出，放入干燥器中冷却至室温，称重记为M1；将涂料样品涂覆在载玻片上，制成适当厚度的涂膜，并称取载玻片+涂料的总重量，记为M2，将载玻片放置在上层为高纯石英玻璃的容器盒内，通氮气1min，将容器内空气排出，随后放在紫外光源下固化，其中，光源能量设定为1500mJ/cm2，传送带速度设定为17m/min，固化完成后，再通氮气1min，将挥发性气体除尽，称取载玻片+固化后涂料的总重量，记为M3，此时样品的挥发量＝(M2-M3)/(M2-M1)*100％。
实施例固化速度测试方法：将涂料样品涂覆在载玻片上，制成适当厚度的涂膜，在紫外光源下照射1s。将照射后的样品表面通过红外光谱仪扫描红外光谱，将红外光谱中1410cm-1的吸收峰进行积分，然后将标准吸收峰进行积分(如：1730cm-1的吸收峰)，将两吸收峰的面积的积分比S1410/S1730定为AU样品，未固化的涂料样品按照相同的方式进行测试，将两吸收峰的面积的积分比L1410/L1730定为AU液体。可通过固化度计算公式：((AU液体-AU样品)/AU液体)*100％计算得到涂膜的固化度。其中，固化速度用这1s的照射时间所达到的固化度表示。
应用实施例固化度测试方法：
1)用滴管分别取内外层液体涂料少许滴于晶体表面上，测得液体涂料红外光谱。
2)取制备好的光纤，光纤面贴于晶体表面，压紧(注意：光纤不得散开)，测得外层涂料固化后的红外光谱。
3)取步骤2测试好的光纤，用刀片沿光纤玻璃表面将光纤的涂料层切下，贴于晶体表面测得内层涂料固化后的红外光谱。
4)将1400cm-1处的碳氢吸收峰积分，然后将标准吸收峰积分(如：1730cm-1处的羰基吸收峰)，两吸收峰的面积积分比定为：
AU液体＝A液体(1410cm-1)/A液体(1730cm-1),
AU样品＝A光纤样本(1410cm-1)/A光纤样本(1730cm-1)。
计算：固化度＝((AU液体-AU样品)/AU液体)*100％
光纤强度测试方法：参见GB/T15972.3-1998光纤总规范第3部分机械性能试验方法。
光纤衰减测试方法：参见GB/T15972.4-1998光纤总规范第4部分传输特性和光学特性试验方法。
光纤老化条件：85℃、85％R.H.条件下放置1个月。
本发明的实施例中化合物的具体选择如下：
光固化低聚物
低聚物1：聚氨酯丙烯酸酯低聚物，由甲基丙烯酸羟乙酯HEMA直接封端甲苯二异氰酸酯TDI反应得到。
低聚物2：聚醚型聚氨酯丙烯酸酯低聚物，聚醚二元醇与二苯基甲烷二异氰酸酯MDI反应，后再由甲基丙烯酸羟丙酯HPMA封端得到。
低聚物3：环氧丙烯酸酯低聚物，选自三木SM6104环氧丙烯酸酯
低聚物4：改性环氧丙烯酸酯低聚物，由邻苯二甲酸酐与甲基丙烯酸羟乙酯HEMA反应后，再与双酚A环氧树脂反应得到。
光引发剂：
光引发剂1：通式I化合物，其中R1、R2、R3为甲基，R1、R2为对位取代；n＝3，取代位为邻位和对位。
光引发剂2：光引发剂2959
光引发剂3：光引发剂184
光引发剂4：光引发剂TPO
助剂：
助剂1：有机硅流平剂道康宁DC-56
助剂2：活性胺助引发剂：胺改性丙烯酸酯，选自沙多玛CN550
实施例1：
涂覆组合物1的组成如下表所示：
| 组分 | 重量百分比 |
| 低聚物2 | 95％ |
| 壬基酚聚氧乙烯醚丙烯酸酯 | 1％ |
| 引发剂1 | 2％ |
| 助剂2 | 1％ |
| 3-氯丙基三家氧基硅烷 | 1％ |
实施例2：
涂覆组合物2的组成如下表所示：
| 组分 | 重量百分比 |
| 低聚物2 | 45％ |
| 壬基酚聚氧乙烯醚丙烯酸酯 | 22％ |
| 丙烯酸-2-苯氧基乙酯 | 20％ |
| 引发剂1 | 6％ |
| 光引发剂2 | 1％ |
| 助剂2 | 4％ |
| 3-氯丙基三家氧基硅烷 | 2％ |
实施例3：
涂覆组合物3的组成如下表所示：
实施例4：
涂覆组合物4的组成如下表所示：
| 组分 | 重量百分比 |
| 低聚物3 | 20％ |
| 低聚物2 | 15％ |
| 丙烯酸-2-苯氧基乙酯 | 20％ |
| 二缩三丙二醇二丙烯酸酯 | 25％ |
| 引发剂1 | 9％ |
| 光引发剂3 | 1％ |
| 助剂2 | 8％ |
| 助剂1 | 2％ |
实施例5：
涂覆组合物5的组成如下表所示：
| 组分 | 重量百分比 |
| 低聚物3 | 30％ |
| 低聚物2 | 30％ |
| 二缩三丙二醇二丙烯酸酯 | 33％ |
| 引发剂1 | 6％ |
| 助剂1 | 1％ |
实施例6：
涂覆组合物6的组成如下表所示：
| 组分 | 重量百分比 |
| 低聚物1 | 34％ |
| 低聚物3 | 30％ |
| 二缩三丙二醇二丙烯酸酯 | 20％ |
| 引发剂1 | 15％ |
| 助剂1 | 1％ |
实施例7：
涂覆组合物7的组成如下表所示：
对比例1：
对比涂覆组合物1的组成如下表所示：
| 组分 | 重量百分比 |
| 低聚物2 | 72％ |
| 丙烯酸-2-苯氧基乙酯 | 20％ |
| 光引发4 | 4％ |
| 光引发剂2 | 1％ |
| 助剂2 | 1％ |
| 3-氯丙基三家氧基硅烷 | 2％ |
对比例2：
对比涂覆组合物2的组成如下表所示：
| 组分 | 重量百分比 |
| 低聚物1 | 30％ |
| 低聚物4 | 20％ |
| 低聚物2 | 20％ |
| 二缩三丙二醇二丙烯酸酯 | 23％ |
| 三羟甲基丙烷三丙烯酸酯 | 2％ |
| 光引发剂4 | 4.5％ |
| 助剂1 | 0.5％ |
对比例3：
对比涂覆组合物3的组成如下表所示：
| 组分 | 重量百分比 |
| 低聚物1 | 15％ |
| 低聚物4 | 15％ |
| 二缩三丙二醇二丙烯酸酯 | 43％ |
| 三羟甲基丙烷三丙烯酸酯 | 2％ |
| 光引发剂TM0 | 10％ |
| 光引发剂3 | 5％ |
| 助剂1 | 5％ |
| 助剂2 | 5％ |
对比例4：
对比涂覆组合物4的组成如下表所示：
| 组分 | 重量百分比 |
| 低聚物3 | 25％ |
| 低聚物2 | 20％ |
| 二缩三丙二醇二丙烯酸酯 | 50％ |
| 引发剂1 | 3％ |
| 助剂1 | 2％ |
将实施例1-7以及对比例1-4的涂覆组合物，分别测试固化速度以及挥发量，结果如下：
| 固化速度 | 挥发量 | |
| 实施例1 | 93％/s | 0.20％ |
| 实施例2 | 91％/s | 0.81％ |
| 实施例3 | 93％/s | 0.24％ |
| 实施例4 | 91％/s | 0.62％ |
| 实施例5 | 93％/s | 0.27％ |
| 实施例6 | 92％/s | 0.53％ |
| 实施例7 | 92％/s | 0.35％ |
| 对比例1 | 82％/s | 1.42％ |
| 对比例2 | 84％/s | 1.33％ |
| 对比例3 | 89％/s | 0.85％ |
| 对比例4 | 88％/s | 1.02％ |
将以上实施例1-7以及对比例1-2所述的涂覆组合物按照以下制备方法形成应用实施例1-8及应用对比例1，完成光纤涂覆，并对光纤性能进行表征。
制备方法：将预制棒安放在馈送机构的卡盘上，将预制棒放入高温加热炉内软化熔融，凝聚成一带球细丝靠自身重量垂直变细，形成裸光纤；裸光纤依次穿过浸有一次涂覆组合物的模具、浸有二次涂覆组合物的模具、光固化炉，绕过拉丝上的张力轮、导轮、牵引轮，最终绕在收线盘上。拉丝速度：3000m/min，固化光源为LED光源，波长为395nm。
应用实施例1-8及应用对比例1区别仅在于第一涂覆层和第二涂覆层所使用的涂覆组合物不同，如下表所示：
应用实施例测试结果如下表所示：
将应用实施例1、应用实施例3、应用实施例8、应用对比例1，分别调整拉丝速度至2500m/min、3500m/min完成光纤涂覆固化，并测试固化度，其结果如下表所示：
通过上述实施例和对比例的结果，当所述涂料组合物及光纤中添加通式I化合物后，挥发分更少，能满足光纤高速拉丝，有效提升涂覆层的固化速度、光纤的固化度，纤的信号衰减更小，耐高温高湿性能更好，增加了光纤的环境可靠性。在光纤拉丝速度日益增长的趋势下，具备良好的应用前景。
以上实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人了解本发明内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所做的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (12)
1.一种光纤涂覆组合物，其包括：按所所述组合物的重量计，35-95重量%光固化低聚物、1-45重量%的光固化活性单体、0.5-15重量%的光引发剂、0.1-10重量%的助剂，其中所述光引发剂包括至少一种如通式II所示的化合物：
II，
其中，R1和R2相同或者不同，并且各自独立地选自甲基、乙基、丙基或者异丙基。
2.根据权利要求1所述的光纤涂覆组合物，其特征在于，所述光固化低聚物选自聚氨酯丙烯酸酯低聚物和环氧丙烯酸酯低聚物中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的光纤涂覆组合物，其特征在于，所述聚氨酯丙烯酸酯低聚物为单官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物、双官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物或三官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物中的一种或更多种。
4.根据权利要求2所述的光纤涂覆组合物，其特征在于，所述环氧丙烯酸酯低聚物为单官能度环氧丙烯酸酯低聚物、双官能度环氧丙烯酸酯低聚物或三官能度环氧丙烯酸酯低聚物中的一种或更多种。
5.根据权利要求1所述光纤涂覆组合物，其特征在于，所述光固化活单体包括单官能度及多官能度光固化活性单体中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的光纤涂覆组合物，其特征在于，所述光引发剂包括一种或更多种通式II的化合物。
7.根据权利要求6所述的光纤涂覆组合物，其特征在于，所述光引发剂还包括下列物质中的一种或更多种：苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、二苯甲酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮、2-异丙基硫杂蒽酮、2,4-二乙基噻唑酮。
8.根据权利要求1所述光纤涂覆组合物，其特征在于，所述助剂包括硅烷偶联剂、活性胺助剂、流平剂的一种或多种组合。
9.一种包含权利要求1-8任意一项所述光纤涂覆组合物的光纤，其特征在于，所述光纤包括纤芯、包层、一次涂覆层、二次涂覆层，包层包裹在纤芯外层，一次涂覆层包裹在包层外层，二次涂覆层包裹在一次涂覆层外层；
所述一次涂覆层、二次涂覆层中至少一层由所述光纤涂覆组合物经紫外固化形成。
10.一种包含权利要求1-8任意一项所述光纤涂覆组合物的光纤的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将预制棒安放在馈送机构的卡盘上，将预制棒放入高温加热炉内软化熔融，凝聚成一带球细丝靠自身重量垂直变细，形成裸光纤；
2）裸光纤依次穿过浸有一次涂覆组合物的模具、浸有二次涂覆组合物的模具、光固化炉，绕过拉丝上的张力轮、导轮、牵引轮，最终绕在收线盘上。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述裸光纤穿过浸有一次涂覆组合物模具时，通过光固化炉后再穿过浸有二次涂覆组合物的模具，再通过光固化炉，完成固化。
12.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，光纤通过光固化炉的速度是1500m/min-3500m/min。
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