CN117209122A - 生产石英坩埚的电弧电极装置、电弧炉及石英坩埚生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种生产石英坩埚的电弧电极装置，其包括三根或多根石墨电极组成的电极束，石墨电极由直型石墨电极段、石墨弯接段和石墨接续段依次连接而成，使各根石墨电极呈L形。本发明的通过在石墨直型电极的末端接续石墨弯接段和石墨接续段，使石墨电极由直型电极变成向外侧弯曲的异形电极形状，从而使电极起弧后产生的电弧高温区轮廓为由主要辐射向坩埚的底壁的长形形态变成向坩埚直壁靠近的扁形形态，相比现有技术，可适当降低高温电弧辐射到坩埚底壁的热量，增多辐射到坩埚直壁的热量，缓解r角过厚和气泡带的问题，解决石墨消耗产生的补偿差异，提高坩埚质量稳定性。本发明尤其适于生产大尺寸的石英坩埚。

Description

生产石英坩埚的电弧电极装置、电弧炉及石英坩埚生产方法

技术领域

本发明涉及石英坩埚生产技术领域，具体是一种生产石英坩埚的电弧电极装置、电弧炉及石英坩埚生产方法。

背景技术

硅单晶主要由CZ直拉法制得。在CZ直拉法中，将多晶硅原料放置于石英坩埚内加热熔融状硅熔体，拉杆带动籽晶下降使其接触硅熔体，然后缓慢的向上提拉籽晶从而形成硅单晶棒。石英坩埚一般为双层结构，内壁为不含气泡的透明层，外壁为气泡含量较多的非透明层。内壁因为与硅熔体接触，在高温状态下，若内壁存在气泡，气泡会由于多晶硅熔体侵蚀而破裂，破裂的碎片如果溶于硅熔体中，会影响硅单晶的成品率和品质。作为唯一与硅溶液接触的材料，石英坩埚内壁气泡的含量、石英坩埚的纯度、石英坩埚的耐高温变形性能等。如图1所示为石英坩埚示意图，其包括内侧的透明层1和外侧的非透明层2。其中透明层1与硅熔液直接接触。透明层1包括直壁部H、弧形过度面L(称r角)和底面W。

石英坩埚的制作一般采用真空电弧法制作，如图2所示，其工艺包括：将高纯的石英砂原料倒入石墨模具或金属模具内，通过成型装置将石英砂原料均匀的成型在模具的内表面，然后通过高温电弧炉(一般是用三相电弧炉，具有3根石墨电极、6根石墨电极、如申请人在先专利CN114671599B的2N+1根石墨电极等)将石英砂在3000℃以上的高温下熔化，最后通过快速冷却形成石英(玻璃)坩埚。在真空电弧法制作石英坩埚的过程中，电弧温度和坩埚所能接触到的热量对坩埚质量影响甚大，如坩埚的内壁气泡含量、纯度、抗高温变形性能、玻璃化程度等。现有电弧炉的石墨电极都是直型的，为了提高坩埚内壁纯度和减少气泡数量，需要尽可能地使石英砂中的杂质元素和气液包裹体挥发掉。为此，在熔制过程中需要不断驱动电弧电极进行走位，通常是由起弧点开始在坩埚上方100-200mm的位置(以电极下端计)对坩埚开口和上壁部进行熔制1-3min，然后逐步向下移动对直壁部H进行熔制，每移动一个位置再停留2-5min，最后移动到坩埚内部对r角和底面W进行熔制。现有坩埚熔制电弧炉存在如下几个问题：

(1)随着电弧炉的使用，石墨电极会产生一定消耗而变短，因此需要驱动电极进行补偿性下降。且石墨电极变短之后，在电极张开相同角度的情况下其产生的电弧覆盖区域会发生变化，因而还必须补偿性改变电极张开的角度或光照电流同时还需兼顾电弧的稳定性。在实际操作中，难以准确地针对石墨电极变短问题而进行补偿性操作，导致同种石英砂原料生产的坩埚质量间易产生真空质量差异(称为补偿差异)，这种差异难以消除，使得每批坩埚的质量不稳定。

(2)目前的电极都是直型电极，末端指向下方，电极末端放电的原理，电弧熔制过程中电弧热量主要集中地向下覆盖，电弧高温区为主要辐射向坩埚的底壁的长形形态，使坩埚底壁受热较集中，且底壁远离坩埚敞口端，拢热好，使底壁温度过高及石英熔体粘度变小，在离心力(生产时模具架带动坩埚模具旋转)作用下，石英熔体聚集在r角处，造成r角过厚和气泡带(气泡来不及排出)形成。与此同时，直壁受热又不足，真空质量较差。CZ法拉制单晶棒过程中，坩埚表层气泡破裂使石英小颗粒进入拉晶界面，导致硅棒位错和断苞。

此外，现有坩埚的制备工艺中，通常只通过调整电流大小来改善石英坩埚的生产质量。然而实际生产中发现，仅通过调整电流大小对石英坩埚质量的改善十分有限，且生产设备一旦搭建完成其组成硬件能够承载的电流大小是有限的，故难以通过更换大电流来生产更大的坩埚以保证熔制质量，而改变硬件重新搭建设备的成本也非常高昂。随着行业的的发展，坩埚尺英寸越来越大，由现在的37英寸逐步正向40-42英寸发展，虽然采用6根电极可增加弧光范围，但实践中发现，6根电极仍难以提高r角和直壁部H的真空质量。衡量真空质量好坏的重要指标就是内壁的气泡含量(气泡含量越低直壁的真空质量越好)。坩埚内层的气泡含量是坩埚质量的核心品质，也是行业内存在的难题和技术瓶颈。由于该技术瓶颈问题没有得到解决，导致目前生产出来的石英坩埚在CZ法拉晶过程中r角和直壁部H经常出现气泡开裂(通常坩埚底部真空质量＞r＞直壁)，严重影响正常拉晶及硅片指标。由此可见，现有电弧炉已不能满足大尺英寸(≥37英寸)坩埚高真空质量和长寿命的要求。

发明内容

(一)要解决的技术问题

鉴于现有技术的上述缺点、不足，本发明提供一种生产石英坩埚的电弧电极装置，所述电弧电极装置包括三根或多根石墨电极组成的电极束，通过对现有石墨电极形状及结构进行改进，以扩大电弧的弧光范围，从而在熔制生产石英坩埚的过程中可对坩埚的r角和直壁实现彻底熔化和均匀化料，提高坩埚内层r角和直壁的表层真空质量，降低气泡含量。

本发明尤其适于生产大尺英寸(≥37英寸)坩埚，提高拉晶成品率和整棒率，延长坩埚使用寿命。

(二)技术方案

为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：

第一方面，本发明提供一种生产石英坩埚的电弧电极装置，包括三根或多根石墨电极组成的电极束，所述石墨电极由直型石墨电极段、石墨弯接段和石墨接续段依次连接而成，使各根石墨电极呈L形；在起弧之前，各根石墨电极以其直型石墨电极段的末端相互靠拢且保持距离，起弧之后，各根石墨电极相互远离使所述电极束呈张开状。

根据本发明的较佳实施例，所述石墨弯接段包括竖向连接段和横向连接段，所述竖向连接段和横向连接段以圆角连接，所述竖向连接段与直型石墨电极段的末端可拆式连接；所述横向连接段与石墨接续段为可拆式连接并形成横向外扩段；所述横向外扩段与直型石墨电极段之间的夹角为80-160度；或者：

所述石墨弯接段为一个带有角度的石墨接箍，所述角度为80-160度；该石墨接箍两端具有中空部，中空部内部设有内螺纹，石墨接箍上端的内螺纹与直型石墨电极段末端形成的螺栓柱螺接，石墨接箍下端的内螺纹与石墨接续段端部形成的螺栓柱螺接。

根据本发明的较佳实施例，所述直型石墨电极段与所述竖向连接段之间以螺纹相结合，所述横向连接段与石墨接续段之间以螺纹相结合。

根据本发明的较佳实施例，所述石墨接续段的长度为50-60mm，为固定长度。

根据本发明的较佳实施例，所述直型石墨电极段的收拢或张开的角度为可调；所述直型石墨电极段相对竖直线的夹角在40度-0度之间变化。

根据本发明的较佳实施例，所述石墨弯接段包括长度不同的多种规格的石墨弯接段的集合，以用于根据要制备的石英坩埚的尺英寸大小进行拆装替换；所述集合中的石墨弯接段，其横向连接段长度在5-150mm之间分布。

根据本发明的较佳实施例，所述直型石墨电极段的顶端与铜电极连接；铜电极上端与电源连接，铜电极下端具有螺栓柱，其与第一石墨接箍的内螺纹的上段连接，直型石墨电极段的上端形成有螺栓柱，其与第二石墨接箍的内螺纹的下段连接；在第一石墨接箍和第二石墨接箍内部还螺合石墨对丝；石墨对丝设有外螺纹，其螺接在第一石墨接箍的内螺纹的下段和第二石墨接箍的内螺纹的上段，借此使铜电极和直型石墨电极段的上端之间达成机械连接和电性连接；在石墨对丝的外部套接有斜型环状垫片，斜型环状垫片位于第一石墨接箍和第二石墨接箍之间，斜型环状垫片的内径大于石墨对丝的外径。

利用该斜型环状垫片，可在保持第二石墨接箍与石墨对丝紧仍紧固连接的情况下能够相对转动，进而通过转动第二石墨接箍以转动直型石墨电极段，调整石墨弯接段的朝向，使石墨接续段朝向坩埚外侧，且电极束的多根石墨电极相对坩埚模具的圆周均匀分布。

第二方面，本发明提供一种生产石英坩埚的电弧炉，其包括上述电弧电极装置。

优选地，所述电弧炉还包括石墨或金属模具及模具支撑架；此外，所述电弧炉还包括转动驱动机构和抽真空系统；所述模具支架带动石墨或金属模具旋转；

所述电极束的石墨电极末端所连接的石墨接续段相对坩埚模具圆周均匀分布。

第三方面，本发明还提供一种生产大尺英寸石英坩埚的方法，其采用上述电弧炉进行坩埚熔制；优选地，所述大尺英寸石英坩埚是指尺英寸≥37英寸的石英坩埚。

优选地，所述直型石墨电极段的收拢或张开的角度为可调；所述直型石墨电极段相对竖直线的夹角在40度-0度之间变化，且所述角度根据所要制备的石英坩埚的尺英寸大小以及保证电弧稳定的情况下进行调整。

(三)本发明的有益效果

(1)本发明的通过在石墨直型电极的末端，接续石墨弯接段和石墨接续段，使石墨电极由直型电极变成向外侧弯曲的异形电极形状，从而使电极起弧后产生的电弧高温区轮廓为由主要辐射向坩埚的底壁的长形形态变成向坩埚直壁靠近的扁形形态，相比现有技术，可适当降低高温电弧辐射到坩埚底壁的热量，增多辐射到坩埚直壁的热量，减少底壁因温度过高及石英熔体粘度过小在离心力作用下向r角处积攒进而导致造成r角过厚和气泡带的形成；同时提高坩埚直壁的真空质量，减少直壁部分表层的气泡含量，有助于提高CZ法的拉晶成品率，降低断苞率，提升晶棒质量。

(2)由于石墨电极在放电产生高温电弧过程中，部分石墨会逐渐氧化导致石墨电极发生损耗，由于电弧主要是基于末端放电原理，因此损耗主要发生在电极末端。本发明通过将石墨接续段以可拆卸的方式连接到石墨弯接段上，又通过石墨弯接段可拆卸地连接到直型石墨电极段上，因此每次制作一个或2个石英坩埚之后，就将旧的石墨接续段拆下来，再换上新的石墨接续段之后，就与初始起弧时的电极保持一致，借此解决补偿差异的问题，使坩埚的制作质量更稳定。

(3)本发明将石墨直型电极的弯折接续部设置成可拆分的两段，即石墨弯接段和石墨接续段，在电极发生损耗后，直接将石墨接续段拆除更换新件，无需将整个弯折接续部报废，可节省电极成本。

(4)在较佳实施例中，直型石墨电极段的顶端与铜电极连接，铜电极与电源连接；铜电极与直型石墨电极段之间通过两个石墨接箍和石墨对丝相连接；在两个石墨接箍相接的位置安装一个斜型环状垫片，以便调整直型石墨电极段末端所连接的石墨弯接段的朝向，使其横向连接段朝向坩埚外侧并使多根石墨电极的石墨弯接段相对坩埚模具圆周呈均匀分布，以保证电弧的均匀性和稳定性。

附图说明

图1为石英坩埚的结构示意图。

图2为现有电弧炉的直型石墨电极熔制石英坩埚的过程示意图。

图3为现有技术制备的厚r角和带有气泡带的石英坩埚示意图。

图4为使用本发明的电弧电极装置熔制石英坩埚的示意图。

图5为一个实施例中的石墨弯接段的示意图。

图6为本发明中直型石墨电极段的展开角度和横向外扩段与直型石墨电极段之间的夹角示意图。

图7为本发明另一个实施例中石墨弯接段的示意图。

图8为本发明的较佳实施例中，在两个石墨接箍相接的位置安装一个斜型环状垫片的示意图。

图9为本发明的三根石墨电极的末端所连接的石墨接续段将坩埚模具的圆周均分成3个120度的扇形。

具体实施方式

为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方式，对本发明作详细描述。

如图2所示，为现有技术中采用高温电弧熔制生产石英坩埚的示意图。现有技术中，三根直型石墨电极3进入坩埚模具内部，通过末端放电产生的高温电弧对石英原料S进行熔制，熔制温度通常在3000℃以上。熔制过程中，模具支架4受驱动，可带动石墨或金属模具快速旋转。在熔制的前半段工序中，需要利用抽真空系统抽真空，以保证坩埚内侧的真空质量并形成透明度高的内壁。之后，关闭抽真空系统，继续熔制，以得到非透明的外壁。随着直型石墨电极3在释放高温电弧过程中的损耗，直型石墨电极3需要调整所在位置，下移移动，同时由于直型石墨电极3变短后，即使张开相同角度，电极末端间的间距也会发生变化，因此需要适当调整电流大小才能一定程度上弥补损耗差异，但调整具有人为随机性，不够准确，因而导致坩埚质量不稳定。此外，该直型石墨电极3起弧后，高温电弧区为主要辐射至坩埚底壁的长型形态，使底壁位置温度过高，石英熔体黏度较小，易在离心力作用下流动到r角位置，导致该位置过厚和形成一圈气泡带(如图3所示)。与此同时，由于直型石墨电极3位于坩埚的中央位置，而坩埚直壁部获得的热量不足，直壁部又更接近敞口，拢热性差，导致直壁部熔制效果差，直壁表层气泡和杂质(热量不足导致熔制不透彻，杂质难以气化或以灰分形式散掉)较高。

如图4所示，本发明是在现有技术的基础上，通过改变直型石墨电极的形状得到向外侧弯曲的异形电极形状。其中，石墨电极10由直型石墨电极段101、石墨弯接段102和石墨接续段103依次连接而成，使各根石墨电极10概呈L形。在起弧之前，各根石墨电极10以其直型石墨电极段101的末端相互靠拢且保持较小距离，以便于石墨电极10之间快速起弧。起弧之后，各根石墨电极10相互远离一定距离，使电极束呈张开状，从而满足熔制大尺寸石英坩埚的需求。如图4所示，由石墨电极10产生的高温电弧区的轮廓为扁形，且高温电弧区的边界更靠近坩埚的直壁部，相对而言，减少了辐射向坩埚底壁的热量。优选地，直型石墨电极段101和石墨接续段103的长度是固定的。

如图5所示，石墨弯接段102包括竖向连接段1021和横向连接段1022。竖向连接段1021和横向连接段1022以圆角连接，竖向连接段1021与直型石墨电极段101的末端可拆式连接，优选是采用螺纹连接。横向连接段1022与石墨接续段103为可拆式连接并形成横向外扩段，该可拆卸式连接为采用螺纹连接。如石墨弯接段102的两个端部形成突出的螺栓，在直型石墨电极段101端部和石墨接续段103的端部形成螺纹帽，使直型石墨电极段101、石墨弯接段102和石墨接续段103依次螺纹结合。石墨弯接段102的横向连接段1022与石墨接续段103连接后形成横向外扩段。

如图6所示，横向外扩段与直型石墨电极段101之间的夹角β为80-160度。其中L2为直型石墨电极段101与石墨弯接段102的竖向连接段1021的总长，β角度的大小甚至决定电弧放电的位置。当β较小时，石墨接续段103的末端可能与高于石墨弯接段102的圆角外端，导致电极的尖端位置为石墨弯接段102的圆角外端，此时电弧放电位置是石墨弯接段102的圆角外端；当β较大时，如大于90度时，石墨接续段103的末端总是低于高于石墨弯接段102的圆角外端，此时电极的尖端位置是石墨接续段103的末端，电弧放电位置在石墨接续段103的末端。优选地，直型石墨电极段101的收拢或张开的角度为可调，直型石墨电极段101相对竖直线的夹角α角在40度-0度之间变化。放电位置也与α角有关。在β小于90度时，此时若α角较大，则也可以使放电位置在石墨接续段103的末端；若α角较小，即直型石墨电极段101越接近竖时，可能使放电位置转移到石墨弯接段102的圆角外端。

优选地，石墨接续段103的长度为50-60mm。通过将石墨接续段103以可拆卸的方式连接到石墨弯接段上102，当经使用一段时间后，石墨电极10发生损耗后，可将旧的石墨接续段103拆下来，换上初始长度的石墨接续段103，可解决补偿差异的问题，使坩埚的制作质量更稳定。例如，可在每制作一个石英坩埚之后，更换一根新的石墨接续段103。由于通常制作1个或2个坩埚后，石墨电极10的损耗是相对固定的，因此本发明将石墨接续段103的长度也设置为固定的，进而减少石墨的浪费情况。

为了提高坩埚直壁部的真空质量，需尽可能地让石墨接续段103末端距离坩埚内壁部的距离L1更小一些，以便使坩埚的直壁部得到更多热量和均匀化料，在抽真空系统作用下，达到净化除杂和消除气液包裹体(气泡)的作用。为了适应不同大小尺寸的坩埚的制备，本发明制备了长度不同的多种规格的石墨弯接段102的集合，以用于根据要制备的石英坩埚的尺英寸大小进行拆装替换；所述集合中的石墨弯接段102的横向连接段1022的长度可在5-150mm之间分布。通过拆装可以更换合适长度的石墨弯接段102，以缩短L1。

如图7所示，石墨弯接段102的形状除了可如图4-5所示的形式外，也可为如图7所示的结构。即石墨弯接段102为一个带有β角度的石墨接箍，该石墨接箍两端具有中空部，中空部内部设有内螺纹，石墨接箍上端的内螺纹与直型石墨电极段101末端形成的螺栓柱螺接，石墨接箍下端的内螺纹与石墨接续段103端部形成的螺栓柱螺接。同样地，β角度为80-160度，可根据需要进行选择适当角度。在本实施例中石墨弯接段102没有圆角，而是尖角过渡。

在某些情况下，石墨弯接段102螺纹结合到直型石墨电极段101上之后，可能会有石墨弯接段102末端不是朝坩埚外部的情况，或虽然朝向坩埚外部但三根电极的横向连接段1022不是在坩埚模具圆周内平均分布的情况。为了解决该问题，本发明优选设置一个调节石墨弯接段102偏转方向的机构。如图8所示：铜电极6与直型石墨电极段101的上端之间是通过第一石墨接箍71和第二石墨接箍72及石墨对丝73形成固定连接并达到电性连接。铜电极6上端与电源连接，铜电极6下端具有螺栓柱(在本申请中螺栓柱都是指具有外螺纹的连接段)，其与第一石墨接箍71的内螺纹的上段连接，直型石墨电极段101的上端也同样形成有螺栓柱，其与第二石墨接箍72的内螺纹的下段连接；在第一石墨接箍71和第二石墨接箍72内部还螺合石墨对丝73。石墨对丝73设有外螺纹，其螺接在第一石墨接箍71的内螺纹的下段(下段内径大于上段内径)和第二石墨接箍72的内螺纹的上段(上段内径大于下段内径)，借此可将异种材质的铜电极6和直型石墨电极段101的上端之间达成机械连接和电性连接。

其中，在石墨对丝73的外部套接有斜型环状垫片74，斜型环状垫片74位于第一石墨接箍71和第二石墨接箍72之间，斜型环状垫片74的内径大于石墨对丝73的外径。当石墨弯接段102的末端不是朝向坩埚外部或者三根电极中石墨弯接段102的末端不是平均地指向坩埚模具的圆周时，会导致电弧不均匀或电弧不稳定(易断弧)的情况发生。此时，可以通过扭动第二石墨接箍72使直型石墨电极段101同步转动，以调整直型石墨电极段101下端的石墨弯接段102的末端超向坩埚外部，且三根或多根电极均匀地指向坩埚的圆周，例如三根电极的石墨弯接段102的末端所连接的石墨接续段103将坩埚模具圆周均分成3个120度的扇形(如图9所示)。

需说明的是图8的结构不限于“石墨弯接段102为一个带有β角度的石墨接箍”的实施例中，在其他实施例都适用。此外，石墨电极的数量不限于是3根，也可为6根石墨电极，且每根石墨电极的末端均具依次接续有石墨弯接段102和石墨接续段103，且石墨接续段103将坩埚模具圆周均分成6个60度的扇形。

以下结合本发明的应用例说明本发明的特点和效果。以下应用例中使用纯度99.9％的天然石英砂制备石英坩埚。下述实施例中的走位是指石墨电极最下端相对于坩埚模具开口在垂直高度方向上的位置。以坩埚模具开口水平面为零点，位于零点上方的记作+，位于零点下方记作-。

应用例1

本实施例提供一种高品质石英坩埚制作方法，用于制作外径37英寸的石英坩埚，采用真空电弧法，步骤如下：

(1)在坩埚模具内均匀布10-500微米纯度99.9％的天然石英砂；成型装置将石英砂原料均匀的成型在模具的内表面。

(2)成型后的模具移入电弧电极装置内；

(3)三根石墨电极10的石墨弯接段102的横向连接段1022(长度为10mm)，石墨接续段103的长度为50mm，β角为110度。起弧后，三根石墨电极10张开，α角由40度变成20度。

(4)熔制过程中，控制三根石墨电极10的电流为4000A，真空度控制在-0.093Mpa～-0.1Mpa。走位方式如下：

步骤	电极位置	熔制时间
			1	起弧点	20s
2	+120mm	1min
			3	+100mm	3min
4	+70mm	5min
			5	-50mm	3min

(5)熔制结束后，石英坩埚冷却出炉，完成石英坩埚毛坯的制作；石英坩埚毛坯依次进行切割、检查、清洗、烘干、包装入库。

应用例2

本实施例提供一种高品质石英坩埚制作方法，用于制作外径40英寸的石英坩埚，采用真空电弧法，步骤如下：

(1)在坩埚模具内均匀布10-500微米纯度99.9％的天然石英砂；成型装置将石英砂原料均匀的成型在模具的内表面。

(2)成型后的模具移入电弧电极装置内；

(3)三根石墨电极10的石墨弯接段102的横向连接段1022(长度为40mm)，石墨接续段103的长度为50mm，β角为105度。起弧后，三根石墨电极10张开，α角由40度变成25度。

(4)熔制过程中，控制三根石墨电极10的电流为4500A，真空度控制在-0.093Mpa～-0.1Mpa。走位方式如下：

步骤	电极位置	熔制时间
			1	起弧点	20s
2	+120mm	1min
			3	+100mm	3min
4	+70mm	5min
			5	-50mm	3min

(5)熔制结束后，石英坩埚冷却出炉，完成石英坩埚毛坯的制作；石英坩埚毛坯依次进行切割、检查、清洗、烘干、包装入库。

对比例1

本实施例采用传统的三根直型石墨电极的电弧炉熔制37英寸石英坩埚，步骤如下：

(1)在坩埚模具内均匀布10-500微米纯度99.9％的天然石英砂；成型装置将石英砂原料均匀的成型在模具的内表面。

(2)成型后的模具移入电弧电极装置内；

(3)三根直型石墨电极起弧后张开，α角由40度变成20度。

(4)熔制过程中，控制三根直型石墨电极的电流为4000A，真空度控制在-0.093Mpa～-0.1Mpa。走位方式如下：

(5)熔制结束后，石英坩埚冷却出炉，完成石英坩埚毛坯的制作；石英坩埚毛坯依次进行切割、检查、清洗、烘干、包装入库。

取前述制备石英坩埚内部透明层，采用原子吸收法检测最内侧杂质元素含量，如下表所示：

杂质及气泡含量(取3个检测点的平均值，％指面积百分比)

组别	直壁部杂质	r角杂质	直壁部气泡	r角气泡
					应用例1	16ppm	23ppm	0.05％	0.04％
应用例2	17ppm	25ppm	0.08％	0.06％
					对比例1	25ppm	34ppm	2％	1.5％

经比较可知，与应用例1、2相比，对比例1在r角处具有较高的气泡含量，形成气泡带，同时直壁部及r角杂质含量和气泡含量也较高。本发明的应用例1-2生产的石英坩埚，直壁部真空质量更好，r角位置的杂质含量和气泡单位内面积比(1cm²内气泡的面积比)更低。由此说明，本发明的电弧电极结构及电弧炉制备的石英坩埚性能更优，可改善直壁部的真空质量，解决r角增厚和气泡带的问题。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种生产石英坩埚的电弧电极装置，其特征在于，包括三根或多根石墨电极组成的电极束，所述石墨电极由直型石墨电极段、石墨弯接段和石墨接续段依次连接而成，使各根石墨电极呈L形；在起弧之前，各根石墨电极以其直型石墨电极段的末端相互靠拢且保持距离，起弧之后，各根石墨电极相互远离使所述电极束呈张开状。

2.根据权利要求1所述的一种生产石英坩埚的电弧电极装置，其特征在于，所述直型石墨电极段和石墨接续段的长度是固定的；

所述石墨弯接段包括竖向连接段和横向连接段，所述竖向连接段和横向连接段以圆角连接，所述竖向连接段与直型石墨电极段的末端可拆式连接；所述横向连接段与石墨接续段为可拆式连接并形成横向外扩段；所述横向外扩段与直型石墨电极段之间的夹角为80-160度；或者：

所述石墨弯接段为一个带有角度的石墨接箍，所述角度为80-160度；该石墨接箍两端具有中空部，中空部内部设有内螺纹，石墨接箍上端的内螺纹与直型石墨电极段末端形成的螺栓柱螺接，石墨接箍下端的内螺纹与石墨接续段端部形成的螺栓柱螺接。

3.根据权利要求2所述的一种生产石英坩埚的电弧电极装置，其特征在于，所述直型石墨电极段与所述竖向连接段之间以螺纹相结合，所述横向连接段与石墨接续段之间以螺纹相结合。

4.根据权利要求2所述的一种生产石英坩埚的电弧电极装置，其特征在于，所述石墨接续段的长度为50-60mm，为固定长度。

5.根据权利要求2所述的一种生产石英坩埚的电弧电极装置，其特征在于，所述直型石墨电极段的收拢或张开的角度为可调；所述直型石墨电极段相对竖直线的夹角在40度-0度之间变化。

6.根据权利要求2所述的一种生产石英坩埚的电弧电极装置，其特征在于，所述石墨弯接段包括长度不同的多种规格的石墨弯接段的集合，以用于根据要制备的石英坩埚的尺英寸大小进行拆装替换；所述集合中的石墨弯接段，其横向连接段长度在5-150mm之间分布。

7.根据权利要求2所述的一种生产石英坩埚的电弧电极装置，其特征在于，所述直型石墨电极段的顶端与铜电极连接；铜电极上端与电源连接，铜电极下端具有螺栓柱，其与第一石墨接箍的内螺纹的上段连接，直型石墨电极段的上端形成有螺栓柱，其与第二石墨接箍的内螺纹的下段连接；在第一石墨接箍和第二石墨接箍内部还螺合石墨对丝；石墨对丝设有外螺纹，其螺接在第一石墨接箍的内螺纹的下段和第二石墨接箍的内螺纹的上段，借此使铜电极和直型石墨电极段的上端之间达成机械连接和电性连接；在石墨对丝的外部套接有斜型环状垫片，斜型环状垫片位于第一石墨接箍和第二石墨接箍之间，所述斜型环状垫片的内径大于石墨对丝的外径。

8.一种生产石英坩埚的电弧炉，其特征在于，其包括权利要求1-7任一项所述的电弧电极装置。

9.根据权利要求8所述的一种生产石英坩埚的电弧炉，其特征在于，所述电弧炉还包括石墨或金属模具及模具支撑架；所述电弧炉还包括转动驱动机构和抽真空系统；所述模具支架带动石墨或金属模具旋转；

所述电极束的石墨电极末端所连接的石墨接续段相对坩埚模具的圆周均匀分布。

10.一种生产大尺英寸石英坩埚的方法，其特征在于，采用权利要求8或9所述的生产石英坩埚的电弧炉进行坩埚熔制；所述直型石墨电极段的收拢或张开的角度为可调；所述直型石墨电极段相对竖直线的夹角在40度-0度之间变化，且所述角度根据所要制备的石英坩埚的尺英寸大小以及保证电弧稳定的情况下进行调整。