CN117208905B - 一种用于木糖醇母液脱色工段的活性炭及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于木糖醇母液脱色工段的活性炭及其制备方法，属于活性炭技术领域。所述活性炭的制备包括以下步骤：将竹屑、磷酸溶液混合浸渍，抽滤，于马弗炉中活化，洗涤，干燥，研磨过筛，制得物料A；取所述物料A、氢氧化钾、碳酸钾、硼酸、尿素、去离子水混合搅拌，干燥，焙烧，冷却，洗涤，干燥，制得物料B；取所述物料B加入至单宁酸溶液中，混合，冷却，过滤，取固相干燥，制得物料C；取壳聚糖粉末置于乙酸水溶液中混合搅拌，静置，加入所述物料C，超声混合，加入戊二醛溶液，控温搅拌，过滤取固相洗涤，干燥，过筛，制得所述活性炭，提高对木糖醇母液中的酚类色素、蛋白质、铁等吸附去除率，提高糖类品质，增加生产效益。
Description
技术领域
本发明属于活性炭技术领域，具体涉及一种用于木糖醇母液脱色工段的活性炭及其制备方法。
背景技术
木糖醇是轻化工等多种工业产品的重要原料，具有多种优良特性。木糖醇的制备一般包括以下流程：农作物副产品的秸秆、皮壳、芯等破碎、清洗、水解、中和、蒸发、脱色、离子交换、加氢、浓缩、结晶分离得到木糖醇。其中在结晶分离过程中会产生大量的木糖醇母液，每结晶分离1吨的木糖即得到0.8-1吨的木糖醇母液，在木糖醇母液中含有少量的木糖以及大量的杂糖，直接排放会导致水体或土壤污染，对生态环境产生负面影响，且造成资源浪费，降低生产效益。目前木糖醇母液一般经过再净化处理、重新浓缩结晶，回收木糖醇中的糖再利用。
在再净化过程中，木糖醇母液中存在大量的酚类色素、蛋白质等杂质，由于色素和杂质的存在会导致木糖醇母液的纯度降低，使得后续的氢化过程效果变差；且加工过程中的设备、容器、管路采用不合理的材料时，也会使木糖液的色泽加深，如管路输送，即使很少一部分用普通铁管，也会使木糖液中的铁离子增加，铁的盐类大部分使木糖液变褐色，带色的糖浆会使得催化剂的活性降低，这样提取到的糖类品质较差，导致生产效益降低，所以需要对木糖醇母液中的酚类色素、蛋白质、铁等导致木糖醇母液带色的杂质进行吸附去除，提高脱色效果，以提高糖类品质。
发明内容
本发明公开了一种用于木糖醇母液脱色工段的活性炭及其制备方法，属于活性炭技术领域。所述活性炭的制备包括以下步骤：将竹屑、磷酸溶液混合浸渍，抽滤，于马弗炉中活化，洗涤，干燥，研磨过筛，制得物料A；取所述物料A、氢氧化钾、碳酸钾、硼酸、尿素、去离子水混合搅拌，干燥，焙烧，冷却，洗涤，干燥，制得物料B；取所述物料B加入至单宁酸溶液中，混合，冷却，过滤，取固相干燥，制得物料C；取壳聚糖粉末置于乙酸水溶液中混合搅拌，静置，加入所述物料C，超声混合，加入戊二醛溶液，控温搅拌，过滤取固相洗涤，干燥，过筛，制得所述活性炭，提高对木糖醇母液中的酚类色素、蛋白质、铁等吸附去除率，提高糖类品质，增加生产效益。
本发明要解决的技术问题：产出对木糖醇母液中的酚类色素、蛋白质、铁等具有优良吸附效果的活性炭。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种用于木糖醇母液脱色工段的活性炭及其制备方法，所述活性炭的制备包括以下步骤：
（1）将竹屑、磷酸溶液混合浸渍，抽滤，于马弗炉中活化，洗涤，干燥，研磨过筛，制得物料A；
（2）取所述物料A、氢氧化钾、碳酸钾、硼酸、尿素、去离子水混合搅拌，干燥，焙烧，冷却，洗涤，干燥，制得物料B；
（3）取所述物料B加入至单宁酸溶液中，混合，冷却，过滤，取固相干燥，制得物料C；
（4）取壳聚糖粉末置于乙酸水溶液中混合搅拌，静置，加入所述物料C，超声混合，加入戊二醛溶液，控温搅拌，过滤取固相洗涤，干燥，过筛，制得所述活性炭。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤（1）中，所述磷酸溶液、竹屑的配量比为2-5mL：1g；所述磷酸溶液的质量分数为45-65%。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤（2）中，所述物料A、氢氧化钾、碳酸钾、硼酸、尿素、去离子水的质量比为1：1：2-2.2：0.015-0.02：0.5-0.8：20-30。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤（3）中，所述物料B、单宁酸溶液的配量比为1-1.2g：90-110mL；所述单宁酸溶液的浓度为10-25mg/L。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤（4）中，所述壳聚糖粉末、乙酸水溶液、物料C、戊二醛溶液的配量比为1-2g：40-50mL：5-10g：8-10mL；所述乙酸水溶液的质量分数为2.8-3.2%；所述戊二醛溶液的质量分数为25%。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤（1）中，所述活化指的是于马弗炉中以10℃/min的升温速率升温至450-580℃静置1.5-2h。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤（2）中，所述焙烧指的是于反应炉中通氮气条件下于800℃焙烧1-1.5h。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤（3）中，所述混合指的是于30℃恒温水浴中震荡30-40min。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤（4）中，所述控温搅拌指的是于70℃恒温水浴搅拌2-3h。
一种利用上述的制备方法制得的用于木糖醇母液脱色工段的活性炭。
本发明的有益效果：
本发明所公开的一种用于木糖醇母液脱色工段的活性炭及其制备方法通过对活性炭表面进行改性，使得单宁酸分子中的芳香环结构与活性炭表面通过π-π堆积作用而稳定复合在一起，增强单宁酸与活性炭表面的结合力；
进一步地，通过单宁酸中含有的大量酚羟基提高对酚类色素、铁离子的吸附效果，从而提高活性炭对有色物质的吸附率；
进一步地，通过在活性炭表面引入改性壳聚糖，壳聚糖中含有的大量羟基增强了对蛋白质的吸附效果；
进一步地，通过对壳聚糖进行交联改性，屏蔽了原有壳聚糖含氮基团对蛋白质的排斥作用，促进活性炭对蛋白质的吸附效果；
进一步地，通过单宁酸、改性壳聚糖一同复合在活性炭上对木糖醇母液中的色素、蛋白质、铁等杂质进行吸附，提高木糖醇母液中杂糖的纯度，提高制得糖类的品质。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如下。
实施例1
一种用于木糖醇母液脱色工段的活性炭，其制备包括以下步骤：
（1）将竹屑、磷酸溶液混合浸渍10h，抽滤，置于马弗炉中以10℃/min的升温速率升温至450℃静置1.5h，取出用去离子水洗涤至pH呈中性，于干燥箱中以105℃的温度干燥3h，研磨过180目的筛网后，制得物料A；
其中，所述磷酸溶液、竹屑的配量比为2mL：1g；所述磷酸溶液的质量分数为45%；
（2）取所述物料A、氢氧化钾、碳酸钾、硼酸、尿素、去离子水混合搅拌10h，于100℃烘箱中干燥3h，取出置于反应炉中通氮气条件下于800℃焙烧1h，冷却，洗涤至pH呈中性，于100℃烘箱中干燥4h，制得物料B；
其中，所述物料A、氢氧化钾、碳酸钾、硼酸、尿素、去离子水的质量比为1：1：2：0.015：0.5：20；
（3）取所述物料B加入至单宁酸溶液中，于30℃恒温水浴中震荡30min，冷却，过滤，取固相于干燥箱中以105℃的温度干燥5h，制得物料C；
其中，所述物料B、单宁酸溶液的配量比为1g：90mL；所述单宁酸溶液的浓度为10mg/L；
（4）取壳聚糖粉末置于乙酸水溶液中混合搅拌30min，静置2h，加入所述物料C，超声混合30min，加入戊二醛溶液，于70℃恒温水浴搅拌2h，过滤取固相用超纯水洗涤，于50℃干燥2h，过80目筛，制得所述活性炭；
其中，所述壳聚糖粉末、乙酸水溶液、物料C、戊二醛溶液的配量比为1g：40mL：5g：8mL；所述乙酸水溶液的质量分数为2.8%；所述戊二醛溶液的质量分数为25%。
实施例2
一种用于木糖醇母液脱色工段的活性炭，其制备包括以下步骤：
（1）将竹屑、磷酸溶液混合浸渍15h，抽滤，置于马弗炉中以10℃/min的升温速率升温至520℃静置1.8h，取出用去离子水洗涤至pH呈中性，于干燥箱中以105℃的温度干燥3.5h，研磨过180目的筛网后，制得物料A；
其中，所述磷酸溶液、竹屑的配量比为3mL：1g；所述磷酸溶液的质量分数为60%；
（2）取所述物料A、氢氧化钾、碳酸钾、硼酸、尿素、去离子水混合搅拌11h，于100℃烘箱中干燥3.5h，取出置于反应炉中通氮气条件下于800℃焙烧1.2h，冷却，洗涤至pH呈中性，于100℃烘箱中干燥5h，制得物料B；
其中，所述物料A、氢氧化钾、碳酸钾、硼酸、尿素、去离子水的质量比为1：1：2.1：0.018：0.6：25；
（3）取所述物料B加入至单宁酸溶液中，于30℃恒温水浴中震荡35min，冷却，过滤，取固相于干燥箱中以105℃的温度干燥5.5h，制得物料C；
其中，所述物料B、单宁酸溶液的配量比为1.1g：100mL；所述单宁酸溶液的浓度为20mg/L；
（4）取壳聚糖粉末置于乙酸水溶液中混合搅拌30min，静置2.5h，加入所述物料C，超声混合30min，加入戊二醛溶液，于70℃恒温水浴搅拌2.5h，过滤取固相用超纯水洗涤，于50℃干燥2.5h，过80目筛，制得所述活性炭；
其中，所述壳聚糖粉末、乙酸水溶液、物料C、戊二醛溶液的配量比为1.5g：45mL：8g：9mL；所述乙酸水溶液的质量分数为3.0%；所述戊二醛溶液的质量分数为25%。
实施例3
一种用于木糖醇母液脱色工段的活性炭，其制备包括以下步骤：
（1）将竹屑、磷酸溶液混合浸渍20h，抽滤，置于马弗炉中以10℃/min的升温速率升温至580℃静置2h，取出用去离子水洗涤至pH呈中性，于干燥箱中以105℃的温度干燥4h，研磨过180目的筛网后，制得物料A；
其中，所述磷酸溶液、竹屑的配量比为5mL：1g；所述磷酸溶液的质量分数为65%；
（2）取所述物料A、氢氧化钾、碳酸钾、硼酸、尿素、去离子水混合搅拌12h，于100℃烘箱中干燥4h，取出置于反应炉中通氮气条件下于800℃焙烧1.5h，冷却，洗涤至pH呈中性，于100℃烘箱中干燥6h，制得物料B；
其中，所述物料A、氢氧化钾、碳酸钾、硼酸、尿素、去离子水的质量比为1：1：2.2：0.02：0.8：30；
（3）取所述物料B加入至单宁酸溶液中，于30℃恒温水浴中震荡40min，冷却，过滤，取固相于干燥箱中以105℃的温度干燥6h，制得物料C；
其中，所述物料B、单宁酸溶液的配量比为1.2g：110mL；所述单宁酸溶液的浓度为25mg/L；
（4）取壳聚糖粉末置于乙酸水溶液中混合搅拌30min，静置3h，加入所述物料C，超声混合30min，加入戊二醛溶液，于70℃恒温水浴搅拌3h，过滤取固相用超纯水洗涤，于50℃干燥3h，过80目筛，制得所述活性炭；
其中，所述壳聚糖粉末、乙酸水溶液、物料C、戊二醛溶液的配量比为2g：50mL：10g：10mL；所述乙酸水溶液的质量分数为3.2%；所述戊二醛溶液的质量分数为25%。
对比例1
一种用于木糖醇母液脱色工段的活性炭，其制备包括以下步骤：
（1）将竹屑、磷酸溶液混合浸渍10h，抽滤，置于马弗炉中以10℃/min的升温速率升温至450℃静置1.5h，取出用去离子水洗涤至pH呈中性，于干燥箱中以105℃的温度干燥3h，研磨过180目的筛网后，制得物料A；
其中，所述磷酸溶液、竹屑的配量比为2mL：1g；所述磷酸溶液的质量分数为45%；
（2）取所述物料A加入至单宁酸溶液中，于30℃恒温水浴中震荡30min，冷却，过滤，取固相于干燥箱中以105℃的温度干燥5h，制得物料C；
其中，所述物料A、单宁酸溶液的配量比为1g：90mL；所述单宁酸溶液的浓度为10mg/L；
（3）取壳聚糖粉末置于乙酸水溶液中混合搅拌30min，静置2h，加入所述物料C，超声混合30min，加入戊二醛溶液，于70℃恒温水浴搅拌2h，过滤取固相用超纯水洗涤，于50℃干燥2h，过80目筛，制得活性炭；
其中，所述壳聚糖粉末、乙酸水溶液、物料C、戊二醛溶液的配量比为1g：40mL：5g：8mL；所述乙酸水溶液的质量分数为2.8%；所述戊二醛溶液的质量分数为25%。
对比例2
一种用于木糖醇母液脱色工段的活性炭，其制备包括以下步骤：
（1）将竹屑、磷酸溶液混合浸渍10h，抽滤，置于马弗炉中以10℃/min的升温速率升温至450℃静置1.5h，取出用去离子水洗涤至pH呈中性，于干燥箱中以105℃的温度干燥3h，研磨过180目的筛网后，制得物料A；
其中，所述磷酸溶液、竹屑的配量比为2mL：1g；所述磷酸溶液的质量分数为45%；
（2）取所述物料A、氢氧化钾、碳酸钾、硼酸、尿素、去离子水混合搅拌10h，于100℃烘箱中干燥3h，取出置于反应炉中通氮气条件下于800℃焙烧1h，冷却，洗涤至pH呈中性，于100℃烘箱中干燥4h，制得物料B；
其中，所述物料A、氢氧化钾、碳酸钾、硼酸、尿素、去离子水的质量比为1：1：2：0.015：0.5：20；
（3）取壳聚糖粉末置于乙酸水溶液中混合搅拌30min，静置2h，加入所述物料B，超声混合30min，加入戊二醛溶液，于70℃恒温水浴搅拌2h，过滤取固相用超纯水洗涤，于50℃干燥2h，过80目筛，制得活性炭；
其中，所述壳聚糖粉末、乙酸水溶液、物料B、戊二醛溶液的配量比为1g：40mL：5g：8mL；所述乙酸水溶液的质量分数为2.8%；所述戊二醛溶液的质量分数为25%。
对比例3
一种用于木糖醇母液脱色工段的活性炭，其制备包括以下步骤：
（1）将竹屑、磷酸溶液混合浸渍10h，抽滤，置于马弗炉中以10℃/min的升温速率升温至450℃静置1.5h，取出用去离子水洗涤至pH呈中性，于干燥箱中以105℃的温度干燥3h，研磨过180目的筛网后，制得物料A；
其中，所述磷酸溶液、竹屑的配量比为2mL：1g；所述磷酸溶液的质量分数为45%；
（2）取所述物料A、氢氧化钾、碳酸钾、硼酸、尿素、去离子水混合搅拌10h，于100℃烘箱中干燥3h，取出置于反应炉中通氮气条件下于800℃焙烧1h，冷却，洗涤至pH呈中性，于100℃烘箱中干燥4h，制得物料B；
其中，所述物料A、氢氧化钾、碳酸钾、硼酸、尿素、去离子水的质量比为1：1：2：0.015：0.5：20；
（3）取所述物料B加入至单宁酸溶液中，于30℃恒温水浴中震荡30min，冷却，过滤，取固相于干燥箱中以105℃的温度干燥5h，制得物料C，即为活性炭；
其中，所述物料B、单宁酸溶液的配量比为1g：90mL；所述单宁酸溶液的浓度为10mg/L。
对比例4
一种用于木糖醇母液脱色工段的活性炭，其制备包括以下步骤：
（1）将竹屑、磷酸溶液混合浸渍10h，抽滤，置于马弗炉中以10℃/min的升温速率升温至450℃静置1.5h，取出用去离子水洗涤至pH呈中性，于干燥箱中以105℃的温度干燥3h，研磨过180目的筛网后，制得物料A；
其中，所述磷酸溶液、竹屑的配量比为2mL：1g；所述磷酸溶液的质量分数为45%；
（2）取所述物料A、氢氧化钾、碳酸钾、硼酸、尿素、去离子水混合搅拌10h，于100℃烘箱中干燥3h，取出置于反应炉中通氮气条件下于800℃焙烧1h，冷却，洗涤至pH呈中性，于100℃烘箱中干燥4h，制得物料B；
其中，所述物料A、氢氧化钾、碳酸钾、硼酸、尿素、去离子水的质量比为1：1：2：0.015：0.5：20；
（3）取所述物料B加入至单宁酸溶液中，于30℃恒温水浴中震荡30min，冷却，过滤，取固相于干燥箱中以105℃的温度干燥5h，制得物料C；
其中，所述物料B、单宁酸溶液的配量比为1g：90mL；所述单宁酸溶液的浓度为10mg/L；
（4）取壳聚糖粉末置于乙酸水溶液中混合搅拌30min，静置2h，加入所述物料C，超声混合30min，过滤取固相用超纯水洗涤，于50℃干燥2h，过80目筛，制得活性炭；
其中，所述壳聚糖粉末、乙酸水溶液、物料C的配量比为1g：40mL：5g；所述乙酸水溶液的质量分数为2.8%。
性能测试
测试例1 活性炭对木糖醇母液中酚类化合物去除率的测试
试验方法：设置七组测试组和一组空白对照组，其中每组测试组取0.5mL木糖醇母液稀释至100mL制得稀释液，取50mL稀释液分别加入实施例1-3和对比例1-4所制得的活性炭1g，空白对照组不加活性炭，于70℃搅拌30min，静置2h后过滤，对滤液进行酚类化合物含量的测定
按照Folin法进行酚类化合物含量的测定，测试结果如表1所示；
表1
由表1可知，由于对比例1的活性炭表面引入的单宁酸界面结合力较差，在脱色过程中部分单宁酸与活性炭脱离，导致活性炭吸附酚类化合物效果较差，且脱离的单宁酸进入到滤液中导致滤液中的酚类化合物浓度增加；对比例2的活性炭未加入单宁酸复合，导致对酚类化合物的吸附量降低；对比例3的活性炭未加入改性壳聚糖导致对酚类化合物的吸附量降低；对比例4的活性炭加入未改性的壳聚糖导致对酚类化合物的吸附量降低；
由表1可得，单宁酸、改性壳聚糖一同复合在活性炭上对酚类化合物的吸附起到协效作用，且单宁酸稳定复合在活性炭表面起到主要的吸附酚类化合物的作用。
测试例2 活性炭对木糖醇母液中铁去除率的测试
试验方法：设置七组测试组和一组空白对照组，其中每组测试组取0.5mL木糖醇母液稀释至100mL制得稀释液，取50mL稀释液分别加入实施例1-3和对比例1-4所制得的活性炭1g，空白对照组不加活性炭，于70℃搅拌30min，静置2h后过滤，对滤液进行铁含量的测定
按照HJ/T 345-2007《水质铁的测定邻菲啰啉分光光度法》进行铁含量的测定，测试结果如表2所示；
表2
由表2可知，由于对比例1的活性炭表面引入的单宁酸界面结合力较差，在除铁过程中部分单宁酸与活性炭脱离，导致活性炭吸附除铁效果较差；对比例2的活性炭未加入单宁酸复合，导致对铁吸附量降低；对比例3的活性炭未加入改性壳聚糖导致对铁的吸附量降低；对比例4的活性炭加入未改性的壳聚糖导致对除铁的吸附量降低；
由表2可得，单宁酸、改性壳聚糖一同复合在活性炭上对铁的吸附起到协效作用，且单宁酸稳定复合在活性炭表面起到主要的吸附铁的作用。
测试例3 活性炭对木糖醇母液中蛋白质去除率的测试
试验方法：设置七组测试组和一组空白对照组，其中每组测试组取0.5mL木糖醇母液稀释至100mL制得稀释液，取50mL稀释液分别加入实施例1-3和对比例1-4所制得的活性炭1g，空白对照组不加活性炭，于70℃搅拌30min，静置2h后过滤，对滤液进行蛋白质含量的测定
按照Bradford方法进行蛋白质含量的测定，测试结果如表3所示；
表3
由表3可知，由于对比例1、对比例2的活性炭对蛋白质吸附量略有降低；对比例3的活性炭未加入改性壳聚糖导致对蛋白质的吸附量明显降低；对比例4的活性炭加入未交联的壳聚糖导致对除蛋白质的吸附量明显降低；
由表3可得，单宁酸、改性壳聚糖一同复合在活性炭上对蛋白质的吸附起到协效作用，且改性壳聚糖复合在活性炭表面起到主要的吸附蛋白质的作用。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种用于木糖醇母液脱色工段的活性炭的制备方法，其特征在于，所述活性炭的制备包括以下步骤：
（1）将竹屑、磷酸溶液混合浸渍，抽滤，于马弗炉中活化，洗涤，干燥，研磨过筛，制得物料A；
（2）取所述物料A、氢氧化钾、碳酸钾、硼酸、尿素、去离子水混合搅拌，干燥，焙烧，冷却，洗涤，干燥，制得物料B；
（3）取所述物料B加入至单宁酸溶液中，混合，冷却，过滤，取固相干燥，制得物料C；
（4）取壳聚糖粉末置于乙酸水溶液中混合搅拌，静置，加入所述物料C，超声混合，加入戊二醛溶液，控温搅拌，过滤取固相洗涤，干燥，过筛，制得所述活性炭。
2.根据权利要求1所述的一种用于木糖醇母液脱色工段的活性炭的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述磷酸溶液、竹屑的配量比为2-5mL：1g；所述磷酸溶液的质量分数为45-65%。
3.根据权利要求1所述的一种用于木糖醇母液脱色工段的活性炭的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述物料A、氢氧化钾、碳酸钾、硼酸、尿素、去离子水的质量比为1：1：2-2.2：0.015-0.02：0.5-0.8：20-30。
4.根据权利要求1所述的一种用于木糖醇母液脱色工段的活性炭的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述物料B、单宁酸溶液的配量比为1-1.2g：90-110mL；所述单宁酸溶液的浓度为10-25mg/L。
5.根据权利要求1所述的一种用于木糖醇母液脱色工段的活性炭的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述壳聚糖粉末、乙酸水溶液、物料C、戊二醛溶液的配量比为1-2g：40-50mL：5-10g：8-10mL；所述乙酸水溶液的质量分数为2.8-3.2%；所述戊二醛溶液的质量分数为25%。
6.根据权利要求1所述的一种用于木糖醇母液脱色工段的活性炭的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述活化指的是于马弗炉中以10℃/min的升温速率升温至450-580℃静置1.5-2h。
7.根据权利要求1所述的一种用于木糖醇母液脱色工段的活性炭的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述焙烧指的是于反应炉中通氮气条件下于800℃焙烧1-1.5h。
8.根据权利要求1所述的一种用于木糖醇母液脱色工段的活性炭的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述混合指的是于30℃恒温水浴中震荡30-40min。
9.根据权利要求1所述的一种用于木糖醇母液脱色工段的活性炭的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述控温搅拌指的是于70℃恒温水浴搅拌2-3h。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的用于木糖醇母液脱色工段的活性炭。
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Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB630886A (en) * | 1946-12-05 | 1949-10-24 | Otto Reynard | Improvements in or relating to the manufacture of activated carbon |
| CN106379897A (zh) * | 2016-08-27 | 2017-02-08 | 荥经县极星生物科技有限公司 | 利用磷酸法及利用物理化学联合法制备竹质活性炭的方法 |
| CN106495267A (zh) * | 2016-10-07 | 2017-03-15 | 常州市鼎日环保科技有限公司 | 一种家用净水机活性炭的制备方法 |
| CN106672963A (zh) * | 2015-11-09 | 2017-05-17 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种活性炭及其制备方法 |
| CN107200325A (zh) * | 2017-05-18 | 2017-09-26 | 潍坊鑫山环保重工科技有限公司 | 一种由煤化工气化炉炉灰渣制备活性炭的方法 |
| CN107973295A (zh) * | 2017-12-11 | 2018-05-01 | 广东韩研活性炭科技股份有限公司 | 一种高性能除甲醛活性炭的制备方法 |
| CN110065934A (zh) * | 2019-03-28 | 2019-07-30 | 华南农业大学 | 一种用于钾离子电池的纳米网络结构炭材料及其制备方法和应用 |
| CN111689496A (zh) * | 2019-03-12 | 2020-09-22 | 淮阴师范学院 | 一种柿子皮基掺氮活性炭及其制备方法 |
| CN114477172A (zh) * | 2022-03-07 | 2022-05-13 | 大连工业大学 | 一种具有蜂窝状孔结构秸秆基多孔碳的制备方法及应用 |
| CN115707653A (zh) * | 2021-08-19 | 2023-02-21 | 中国石油化工股份有限公司 | 硫氮硼掺杂的石油焦基活性炭的制备方法和应用 |
| CN116062752A (zh) * | 2023-03-14 | 2023-05-05 | 广东韩研活性炭科技股份有限公司 | 一种药用活性炭磷酸法制备工艺 |
-
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Patent Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB630886A (en) * | 1946-12-05 | 1949-10-24 | Otto Reynard | Improvements in or relating to the manufacture of activated carbon |
| CN106672963A (zh) * | 2015-11-09 | 2017-05-17 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种活性炭及其制备方法 |
| CN106379897A (zh) * | 2016-08-27 | 2017-02-08 | 荥经县极星生物科技有限公司 | 利用磷酸法及利用物理化学联合法制备竹质活性炭的方法 |
| CN106495267A (zh) * | 2016-10-07 | 2017-03-15 | 常州市鼎日环保科技有限公司 | 一种家用净水机活性炭的制备方法 |
| CN107200325A (zh) * | 2017-05-18 | 2017-09-26 | 潍坊鑫山环保重工科技有限公司 | 一种由煤化工气化炉炉灰渣制备活性炭的方法 |
| CN107973295A (zh) * | 2017-12-11 | 2018-05-01 | 广东韩研活性炭科技股份有限公司 | 一种高性能除甲醛活性炭的制备方法 |
| CN111689496A (zh) * | 2019-03-12 | 2020-09-22 | 淮阴师范学院 | 一种柿子皮基掺氮活性炭及其制备方法 |
| CN110065934A (zh) * | 2019-03-28 | 2019-07-30 | 华南农业大学 | 一种用于钾离子电池的纳米网络结构炭材料及其制备方法和应用 |
| CN115707653A (zh) * | 2021-08-19 | 2023-02-21 | 中国石油化工股份有限公司 | 硫氮硼掺杂的石油焦基活性炭的制备方法和应用 |
| CN114477172A (zh) * | 2022-03-07 | 2022-05-13 | 大连工业大学 | 一种具有蜂窝状孔结构秸秆基多孔碳的制备方法及应用 |
| CN116062752A (zh) * | 2023-03-14 | 2023-05-05 | 广东韩研活性炭科技股份有限公司 | 一种药用活性炭磷酸法制备工艺 |
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| GR01 | Patent grant | ||
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