CN117206528A - 一种强韧耐高温聚晶金刚石复合片及其制备方法 - Google Patents

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岳�文
赵洪晨
佘丁顺
孟德忠
王尉
康嘉杰
朱丽娜
付志强
王浩东
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Abstract

本发明公开一种强韧耐高温聚晶金刚石复合片及其制备方法，它包括硬质合金层和聚晶金刚石层，在硬质合金层外包裹有聚晶金刚石层，所述的聚晶金刚石层由下述重量百分含量的原料组成：包覆处理后的金刚石微粉90％～98％，氧化物纤维0.2％～0.5％，结合剂1.8％～9.5％。制备方法包括硬质合金基体预处理，金刚石微粉预处理，金刚石微粉包覆处理，PCD复合片的制备。本发明选用小粒径、大比表面积的金刚石微粉，“金刚石‑金刚石键”间结合力强，可产生更高的残余压应力，有利于提高PDC复合片的耐磨性能。采用磁控溅射对金刚石微粉进行包覆处理，可以提高PDC复合片抗氧化、抗石墨化、抗冲击韧性和摩擦性能。

Description

一种强韧耐高温聚晶金刚石复合片及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚晶金刚石复合片制备领域，特别涉及一种强韧耐高温聚晶金刚石复合片及其制备方法。
背景技术
PDC钻头的广泛应用使石油、天然气钻井行业获得了巨大的进步与发展。为了解决极端环境下，深部钻探存在的钻头磨损严重、钻进效率低、使用寿命短、频繁起下钻等问题，PDC钻头切削齿的研发聚焦于高耐磨、高抗冲击、高耐温和强韧化上。
采用磁控溅射在金刚石表面沉积钛薄膜或硼薄膜，使用钛薄膜或硼薄膜包覆金刚石颗粒高温高压烧结生成包覆聚晶金刚石复合片，可以提高PDC复合片的抗氧化、抗石墨化性能、冲击韧性和摩擦性能。晶须是由高纯度单晶生长而成的微纳米级的短纤维。其机械强度等于邻接原子间力产生的强度，晶须增强可以提高材料的强度和耐磨性，增加材料的抗拉强度和抗撞击性能，改善材料的热稳定性和热传导性。本发明采用经过包覆处理的金刚石微粉，通过引入氧化物纤维—晶须，在保证聚晶金刚石层性能优异的同时，大大地增强了金刚石晶粒的界面结合强度，提高抗氧化和抗石墨化性能，使其具有耐高温和优异的抗冲击韧性。
发明内容
本发明针对以上存在的问题，提供了一种强韧耐高温聚晶金刚石复合片及其制备方法，提高现有复合片的耐磨性并延长使用寿命。
本发明采用以下技术方案，一种强韧耐高温聚晶金刚石复合片，它包括硬质合金层和聚晶金刚石层，在硬质合金层外包裹有聚晶金刚石层，所述的聚晶金刚石层由下述重量百分含量的原料组成：包覆处理后的金刚石微粉90％～98％，氧化物纤维0.2％～0.5％，结合剂1.8％～9.5％。
本发明的一种强韧耐高温聚晶金刚石复合片的制备方法包括以下步骤：
步骤一：硬质合金基体预处理，对硬质合金基体进行表面抛光；
步骤二：金刚石微粉预处理，高温碱处理去除叶蜡石杂质，热化学腐蚀法制备多孔金刚石；
步骤三：金刚石微粉包覆处理，采用磁控溅射镀膜技术在金刚石微粉表面沉积薄膜；
步骤四：PCD复合片的制备，按比例称取包覆处理后的金刚石微粉、氧化物纤维和结合剂，研磨混样得到金刚石混合粉末，使用液压机将金刚石混合粉末与硬质合金基体预压成型，将复合体组件置于真空烧结炉内烧结去除杂质，组装PDC复合片合成块，用六面顶压机进行高温高压烧结后获得。
优选的，所述的金刚石微粉粒径为20μm～50μm。
优选的，所述的金刚石微粉表面沉积薄膜为钛、钼、铜、硼。
优选的，所述的氧化物纤维为氧化锆晶须、莫来石晶须。
优选的，所述的结合剂为CaCO3、Li2CO3、MgCO3、SiC、Ti3SiC2及以上几种结合剂复配混合物。
本发明的有益效果在于：
(1)选用小粒径、大比表面积的金刚石微粉，“金刚石-金刚石键”间结合力强，可产生更高的残余压应力，有利于提高PDC复合片的耐磨性能。
(2)采用磁控溅射对金刚石微粉进行包覆处理，可以提高PDC复合片抗氧化、抗石墨化、抗冲击韧性和摩擦性能。
(3)通过调控氧化物纤维制备过程中的复合助烧剂的用量、烧结时间及温度，可实现对氧化物纤维长度、直径等形貌的控制，以此制备出尺寸更适合与金刚石微粒匹配的晶须。
(4)通过在PDC制备过程中引入氧化物纤维，可以提高材料的强度和耐磨性，增加材料的抗拉强度和抗撞击性能，改善材料的热稳定性和热传导性。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明做进一步的说明。
首先，使用高温碱处理法对金刚石微粉进行预处理，以去除叶蜡石杂质，利用热化学腐蚀法对上述金刚石微粉进行处理以获得大比表面积的多孔金刚石微粉，随后，采用磁控溅射对多孔金刚石微粉进行包覆处理以备用。同时，对硬质合金基体进行表面抛光以备用。
将氧化物纤维分散在乙醇中，将上述混合物放入球磨罐中进行球磨，再将镀覆处理后的多孔金刚石微粉放入球磨罐中共同球磨。将球磨后的金刚石粉料和硬质合金转移至金属杯，然后，对金属杯进行密封，使用液压机预压成形，在叶蜡石腔体中加入石墨管，在石墨管中按照顺序依次加入经过热处理去除杂质的钢帽、石墨片、氧化镁片、盐管、金属杯样品、碳纸片、盐片、碳纸片、盐管、金属杯样品、氧化镁片、石墨片和钢帽。块体组装完成后放入压机进行高温高压合成。
实施例1：
首先，使用高温碱处理法对金刚石微粉进行预处理，以去除叶蜡石杂质，利用热化学腐蚀法对上述金刚石微粉进行处理以获得大比表面积的多孔金刚石微粉，平均粒度30μm，随后，采用磁控溅射对多孔金刚石微粉进行镀钛膜处理以备用。同时，对硬质合金基体进行表面抛光以备用。
将氧化锆晶须分散在乙醇中，将上述混合物放入球磨罐中进行球磨，200rpm磨30min，再将镀覆处理后的多孔金刚石微粉及SiC粉末放入球磨罐中共同球磨，150rpm磨3h。将球磨后的金刚石粉料和硬质合金转移至金属钼杯，然后，对金属钼杯进行密封，使用液压机预压成形，在叶蜡石腔体中加入石墨管，在石墨管中按照顺序依次加入经过120℃，8h热处理去除杂质的钢帽、石墨片、氧化镁片、盐管、金属杯样品、碳纸片、盐片、碳纸片、盐管、金属杯样品、氧化镁片、石墨片和钢帽。块体组装完成后放入压机进行高温高压合成。合成腔内压力为5.5GPa，完成加压后开始升温，3min加热至1000℃，保温20s，4min加热至1650℃，保温保压10min后，温度降至常温，压力降至常压，取出样品进行后处理，即可得到聚晶金刚石复合片样品。
实施例2：
首先，使用高温碱处理法对金刚石微粉进行预处理，以去除叶蜡石杂质，利用热化学腐蚀法对上述金刚石微粉进行处理以获得大比表面积的多孔金刚石微粉，平均粒度40μm，随后，采用磁控溅射对多孔金刚石微粉进行镀硼膜处理以备用。同时，对硬质合金基体进行表面抛光以备用。
将莫来石晶须分散在乙醇中，将上述混合物放入球磨罐中进行球磨，200rpm磨30min，再将镀覆处理后的多孔金刚石微粉及Ti3SiC2粉末放入球磨罐中共同球磨，150rpm磨3h。将球磨后的金刚石粉料和硬质合金转移至金属钼杯，然后，对金属钼杯进行密封，使用液压机预压成形，在叶蜡石腔体中加入石墨管，在石墨管中按照顺序依次加入经过120℃，8h热处理去除杂质的钢帽、石墨片、氧化镁片、盐管、金属杯样品、碳纸片、盐片、碳纸片、盐管、金属杯样品、氧化镁片、石墨片和钢帽。块体组装完成后放入压机进行高温高压合成。合成腔内压力为6.5GPa，完成加压后开始升温，5min加热至1200℃，保温20s，5min加热至1700℃，保温保压12min后，温度降至常温，压力降至常压，取出样品进行后处理，即可得到聚晶金刚石复合片样品。
对比例A
本对比例中未使用镀覆处理后的金刚石微粉，其他同实施例1。
其制备方法，参照实施例1中复合片的制备。
对比例B
本对比例中未掺杂莫来石晶须，其他同实施例2。
其制备方法，参照实施例2中复合片的制备。
性能测试
对实施例1、2和对比例A、B制得的复合片进行硬度测试(采用正常行业测试，维氏硬度计进行金刚石压头压痕测试)、磨耗比测试和耐高温测试，其结果见表1所示。
其中，耐高温测试方法为：将待测样品放入马弗炉中，空气气氛，可保温10-15min，经检测不发生氧化。
表1实施例1、2和对比例A、B的复合片的测试结果
硬度(HV)/GPa 磨耗比/104 耐高温性/℃
实施例1 79 40 770
实施例2 86 44 780
对比例A 70 23 720
对比例B 68 25 720
从表1可以得出，与未对金刚石微粉进行镀覆处理的复合片(对比例A)相比，实施例1耐磨性能和耐热性和耐热温度均得到了很大的提高，同时硬度有所提高。
与未掺杂氧化物晶须的复合片(对比例B)相比，实施例2整体性能(硬度和磨耗比)得到提高，且耐热性和耐热温度均得到了很大的提高。

Claims (6)

1.一种强韧耐高温聚晶金刚石复合片，它包括硬质合金层和聚晶金刚石层，在硬质合金层外包裹有聚晶金刚石层，其特征在于：所述聚晶金刚石层由下述重量百分含量的原料组成：包覆膜处理后的金刚石微粉90％～98％，氧化物纤维0.2％～0.5％，结合剂1.8％～9.5％。
2.根据权利要求1所述的强韧耐高温聚晶金刚石复合片，其特征在于：所述的金刚石微粉粒径为20μm～50μm。
3.根据权利要求1所述的强韧耐高温聚晶金刚石复合片，其特征在于：所述的金刚石微粉表面包覆膜为钛、钼、铜、硼。
4.根据权利要求1所述的强韧耐高温聚晶金刚石复合片，其特征在于：所述的氧化物纤维为氧化锆晶须、莫来石晶须。
5.根据权利要求1所述的强韧耐高温聚晶金刚石复合片，其特征在于：所述的结合剂可以但不限于CaCO3、Li2CO3、MgCO3、SiC、Ti3SiC2及以上几种结合剂复配混合物。
6.如权利要求1所述的一种强韧耐高温聚晶金刚石复合片的制备方法，其特征在于：包括下步骤：
步骤一：硬质合金基体预处理，对硬质合金基体进行表面抛光；
步骤二：金刚石微粉预处理，高温碱处理去除叶蜡石杂质，热化学腐蚀法制备多孔金刚石；
步骤三：金刚石微粉包覆处理，采用磁控溅射镀膜技术在金刚石微粉表面沉积薄膜；
步骤四：PCD复合片的制备，按比例称取包覆处理后的金刚石微粉、氧化物纤维和结合剂，研磨混样得到金刚石混合粉末，使用液压机将金刚石混合粉末与硬质合金基体预压成型，将复合体组件置于真空烧结炉内烧结去除杂质，组装PDC复合片合成块，用六面顶压机进行高温高压烧结后获得。
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