CN117206523A - 一种具有均匀微孔结构的难熔金属钨的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及粉末注射成形领域，具体涉及一种具有均匀微孔结构的难熔金属钨的制备方法。该制备方法将钨纳米粉与粘结剂混合造粒，再将处理后的粉末进行注射成型，获得具有均匀微孔结构的坯体；采用分段烧结法先预粗化处理调控组织和孔隙均匀性，再进一步控制晶粒度和孔径大小，制备得到的多孔钨材料晶粒组织与气孔细小且均匀分布，孔隙率为20％‑50％，平均晶粒尺寸小于1μm，孔径≤0.5μm，方差不超过0.4的具有均匀微孔结构的难熔金属钨。本发明的方法解决了传统方法制备的多孔钨材料中存在的晶粒粗大，孔径尺寸和气孔分布不均匀的难题。
Description
技术领域
本发明涉及粉末注射成形领域，具体涉及一种具有均匀微孔结构的难熔金属钨的制备方法。
背景技术
金属多孔结构具有密度小、比表面积大、比强度高，具有渗透性好、减震吸能、过滤分离等特点，是一种性能优异的结构功能一体化材料。近年来被广泛用于电极材料、吸能材料、催化剂载体等。钨作为难熔金属，具有优异的高温性能，尤其是多孔钨的在电子发射体上有重要应用，多孔钨基体的孔隙结构对活性物质的扩散起着重要作用，对多孔钨的孔径大小、孔隙分布均匀性和孔隙率都有很高的要求。
传统制备多孔钨的方法多采用添加造孔剂、腐蚀剂进行造孔，或将通过调节粉末粒径进行低温烧结造孔，以上方法往往难以同时满足对烧结制品晶粒度、孔隙率、孔径细小且均匀的要求。
发明内容
本发明公开了一种具有均匀微孔结构的难熔金属钨的制备方法，以解决现有技术的上述以及其他潜在问题中任一问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是：一种具有均匀微孔结构的难熔金属钨的制备方法，所述制备方法具体包括以下步骤：
S1)以纳米钨粉为原料，加入PVA溶液，混合后得到颗粒喂料；
S2)将S1)得到颗粒喂料采用注射成形法成型，得到生坯；
S3)采用溶剂脱脂与热脱脂相结合的方式对S2)得到生坯进行脱脂，得到脱脂坯；
S4)在保护气氛下采用分段烧结法对经S3)处理后的脱脂坯进行烧结成型，即得到具有均匀微孔结构的难熔金属钨。
进一步，所述S1)的具体步骤为：
S1.1)选取一定直径的纳米钨粉与PVA溶液混合制成浆料，在真空干燥条件下，采用离心式喷雾造粒机将浆料制备成微米级的造粒粉；保留纳米粉烧结活性的同时提高粉末流动性；
S1.2)再将造粒粉与高分子有机粘结剂混炼均匀、冷却、破碎、造粒后制成用于注射成形的颗粒喂料。
进一步，所述S1.1)中的纳米钨粉的粒径为50-400nm，纯度大于99.9％；
所述PVA溶液的浓度为10-30％；所述浆料中钨粉的质量分数为70-85％。
进一步，所述PVA溶液的各个组分的质量分数为：PVA的质量分数为5-20％，分散剂0.2-5％，其余为去离子水；
S1.2)所述高分子有机粘结剂的各个组分的质量分数为：60-70％的石蜡，10-20％的聚乙烯，10-15％的聚丙烯，1-5％的硬脂酸。
进一步，所述S2)中的注射成形的注射压力为100-150MPa，喂料加热温度为80-200℃。
进一步，所述S3)的具体工艺为：首先在三氯乙烷中将石蜡粘结剂脱除，脱脂时间4-10h，形成一定的孔隙通道；再进行热脱脂，将剩余粘结剂脱脂干净，热脱脂温度为300-800℃，升温速率1-5℃/min，保温1-3h。
进一步，所述S4)具体工艺为：
S4.1)先进行低温烧结；
S4.2)再进行高温长时间致密烧结，制备出具有均匀微孔结构的难熔金属钨。
进一步，所述S4.1)中低温烧结的工艺为：以4-5℃/min的升温速率缓慢加热至900-1100℃，保温4-8h。采用分段烧结法，首先进行低温烧结达到预粗化的目的，使组织气孔均匀化。再进行高温长时间烧结，提高烧结致密性，并满足孔隙率要求，
S4.2)致密烧结的具体工艺为：以10-15℃/min的速率升温至1400-1800℃，保温1-2h。
进一步，所述S4)中保护气氛为氢气。
进一步，所述具有均匀微孔结构的难熔金属钨的孔隙率为20％-50％，平均晶粒尺寸小于1μm，孔径≤0.5μm，方差不超过0.4。
本发明的有益效果为：
(1)采用纳米粉造粒，既保证了纳米粉的活性，可降低烧结温度，又可以获得细小均匀的晶粒组织，提高烧结制品的性能。同时又避免了纳米粉直接用于注射成形存在团聚、流动性差的问题，改善了其成形性与气孔的均匀性。
(2)采用分段烧结法制备多孔钨，首先，预粗化处理，可获得均匀的气孔，避免了直接烧结造成大晶粒吞并小晶粒，形成大小不一或者封闭的孔隙结构。同时该烧结方法可获得细小均匀的晶粒组织，该制备方法可获得晶粒度小于1μm，气孔小于0.5μm的多孔钨制品。
(3)注射成形制备多孔钨，可直接成形异形零件，避免或减少了加工工序，解决了难熔金属钨难加工的问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一种具有均匀微孔结构的难熔金属钨的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
如图1所示，本发明一种具有均匀微孔结构的难熔金属钨的制备方法，所述制备方法具体包括以下步骤：
S1)以纳米钨粉为原料，加入PVA溶液，混合后得到颗粒喂料；
S2)将S1)得到颗粒喂料采用注射成形法成型，得到生坯；
S3)采用溶剂脱脂与热脱脂相结合的方式对S2)得到生坯进行脱脂，得到脱脂坯；
S4)在保护气氛下采用分段烧结法对经S3)处理后的脱脂坯进行烧结成型，即得到具有均匀微孔结构的难熔金属钨。
所述S1)的具体步骤为：
S1.1)选取一定直径的纳米钨粉与PVA溶液混合制成浆料，在真空干燥条件下，采用离心式喷雾造粒机将浆料制备成微米级的造粒粉；保留纳米粉烧结活性的同时提高粉末流动性；
S1.2)再将造粒粉与高分子有机粘结剂混炼均匀、冷却、破碎、造粒后制成用于注射成形的颗粒喂料。
所述S1.1)中的纳米钨粉的粒径为50-400nm，纯度大于99.9％；
所述PVA溶液的浓度为10-30％；所述浆料中钨粉的质量分数为70-85％。
所述PVA溶液的各个组分的质量分数为：PVA的质量分数为5-20％，分散剂0.2-5％，其余为去离子水；
S1.2)所述高分子有机粘结剂的各个组分的质量分数为：60-70％的石蜡，10-20％的聚乙烯，10-15％的聚丙烯，1-5％的硬脂酸。
所述S2)中的注射成形的注射压力为100-150MPa，喂料加热温度为80-200℃。
所述S3)的具体工艺为：首先在三氯乙烷中将石蜡粘结剂脱除，脱脂时间4-10h，形成一定的孔隙通道；再进行热脱脂，将剩余粘结剂脱脂干净，热脱脂温度为300-800℃，升温速率1-5℃/min，保温1-3h。
所述S4)具体工艺为：
S4.1)先进行低温烧结；
S4.2)再进行高温长时间致密烧结，制备出具有均匀微孔结构的难熔金属钨。
所述S4.1)中低温烧结的工艺为：以4-5℃/min的升温速率缓慢加热至900-1100℃，保温4-8h。采用分段烧结法，首先进行低温烧结达到预粗化的目的，使组织气孔均匀化。再进行高温长时间烧结，提高烧结致密性，并满足孔隙率要求，
S4.2)致密烧结的具体工艺为：以10-15℃/min的速率升温至1400-1800℃，保温1-2h。
所述S4)中保护气氛为氢气。
所述具有均匀微孔结构的难熔金属钨的孔隙率为20％-50％，平均晶粒尺寸小于1μm，孔径≤0.5μm，方差不超过0.4。
实施例1
(1)粉末原料采用50nm的市售钨粉，钨粉的纯度大于99.9％。
(2)粉末造粒：将纳米粉与聚乙烯醇(PVA)溶液混合均匀制成浆料，喷雾干燥制备微米级的造粒粉。
(3)制备喂料：将造粒粉与有机粘结剂在密炼机里混炼均匀、冷却、破碎、造粒后得到用于注射成形的颗粒喂料，其中粉末颗粒的体积分数为50％。
(4)注射成形：喂料经模具注射成形制备得到生坯，注射压力100MPa，喂料加热温度为155℃。
(5)脱脂：首先采用溶剂脱脂工艺，在三氯乙烷中浸泡6h脱除石蜡组元。然后进行热脱脂，以1℃/min的升温速率加热至300℃保温0.5h，再以3℃/min升温至600℃保温1h，继续升温至700℃，保温0.5h。
(6)采用分段烧结工艺，第一步进行预粗化处理，以4-5℃/min的升温速率缓慢加热至900℃，保温5h；第二步以10-15℃/min的速率升温至1600℃，保温1h，烧结过程中通氢气保护。最终获得烧结制品孔隙率为20％，平均孔径0.34μm，平均晶粒尺寸0.75μm。
实施例2：
(1)粉末原料采:200nm的市售钨粉，钨粉的纯度大于99.9％。
(2)粉末造粒：将纳米粉与聚乙烯醇(PVA)溶液混合均匀制成浆料，喷雾干燥制备微米级的造粒粉。
(3)制备喂料：将造粒粉与有机粘结剂在密炼机里混炼均匀、冷却、破碎、造粒后得到用于注射成形的颗粒喂料，其中粉末颗粒的体积分数为55％。
(4)注射成形：喂料经模具注射成形制备得到生坯，注射压力120MPa，喂料加热温度为160℃。
(5)脱脂：首先采用溶剂脱脂工艺，在三氯乙烷中浸泡6h脱除石蜡组元。然后进行热脱脂，以1℃/min的升温速率加热至300℃保温0.5h，再以3℃/min升温至600℃保温1h，继续升温至700℃，保温1h。
(6)采用分段烧结工艺，第一步进行预粗化处理，以4-5℃/min的升温速率缓慢加热至1000℃，保温5h；第二步以10-15℃/min的速率升温至1700℃，保温1h，烧结过程中通氢气保护。最终获得烧结制品孔隙率为25％，平均孔径0.4μm，平均晶粒尺寸0.8μm。
实施例3
(1)粉末原料采用400nm的市售钨粉，钨粉的纯度大于99.9％。
(2)粉末造粒：将纳米粉与聚乙烯醇(PVA)溶液混合均匀制成浆料，喷雾干燥制备微米级的造粒粉。
(3)制备喂料：将造粒粉与有机粘结剂在密炼机里混炼均匀、冷却、破碎、造粒后得到用于注射成形的颗粒喂料，其中粉末颗粒的体积分数为55％。
(4)注射成形：喂料经模具注射成形制备得到生坯，注射压力120MPa，喂料加热温度为160℃。
(5)脱脂：首先采用溶剂脱脂工艺，在三氯乙烷中浸泡7h脱除石蜡组元。然后进行热脱脂，以1℃/min的升温速率加热至300℃保温0.5h，再以2℃/min升温至600℃保温1h，继续升温至700℃，保温1h。
(6)采用分段烧结工艺，第一步进行预粗化处理，以4-5℃/min的升温速率缓慢加热至1100℃，保温6h；第二步以10-15℃/min的速率升温至1800℃，保温1h，烧结过程中通氢气保护。最终获得烧结制品孔隙率为24％，平均孔径0.43μm，平均晶粒尺寸0.89μm。
本发明采用纳米粉造粒技术对粉末预处理，得到微米级粉末，既保证了纳米粉的活性，使烧结后获得细小的晶粒组织，同时使粉末具有一定的流动性，避免纳米粉团聚导致气孔分布不均匀。采用注射成形工艺获得良好的成形性能，通过注射成形压力和温度控制得到具有一定粉末装载量的生坯，烧结后可获得细小的气孔。最后通过分段烧结、预粗化处理控制烧结过程中晶粒大小、气孔尺寸与均匀分布。
以上对本申请实施例所提供的一种具有均匀微孔结构的难熔金属钨及其制备方法，进行了详细介绍。以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。
如在说明书及权利要求书当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可理解，硬件制造商可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求书并不以名称的差异来作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求书当中所提及的“包含”、“包括”为一开放式用语，故应解释成“包含/包括但不限定于”。“大致”是指在可接收的误差范围内，本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题，基本达到所述技术效果。说明书后续描述为实施本申请的较佳实施方式，然所述描述乃以说明本申请的一般原则为目的，并非用以限定本申请的范围。本申请的保护范围当视所附权利要求书所界定者为准。
还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的商品或者系统不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种商品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的商品或者系统中还存在另外的相同要素。
应当理解，本文中使用的术语“和/或”仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。另外，本文中字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
上述说明示出并描述了本申请的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本申请并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述申请构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本申请的精神和范围，则都应在本申请所附权利要求书的保护范围内。
Claims (10)
1.一种具有均匀微孔结构的难熔金属钨的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括以下步骤：
S1)以纳米钨粉为原料，加入PVA溶液，混合后得到颗粒喂料；
S2)将S1)得到颗粒喂料采用注射成形法成型，得到生坯；
S3)采用溶剂脱脂与热脱脂相结合的方式对S2)得到生坯进行脱脂，得到脱脂坯；
S4)在保护气氛下采用分段烧结法对经S3)处理后的脱脂坯进行烧结成型，即得到具有均匀微孔结构的难熔金属钨。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S1)的具体步骤为：
S1.1)选取一定直径的纳米钨粉与PVA溶液混合制成浆料，在真空干燥条件下，采用离心式喷雾造粒机将浆料制备成微米级的造粒粉；
S1.2)再将造粒粉与高分子有机粘结剂混炼均匀、冷却、破碎、造粒后制成用于注射成形的颗粒喂料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述S1.1)中的纳米钨粉的粒径为50-400nm，纯度大于99.9％；
所述PVA溶液的浓度为10-30％；所述浆料中钨粉的质量分数为70-85％。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述PVA溶液的各个组分的质量分数为：PVA的质量分数为5-20％，分散剂0.2-5％，其余为去离子水；
S1.2)所述高分子有机粘结剂的各个组分的质量分数为：60-70％的石蜡，10-20％的聚乙烯，10-15％的聚丙烯，1-5％的硬脂酸。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S2)中的注射成形的注射压力为100-150MPa，喂料加热温度为80-200℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S3)的具体工艺为：首先在三氯乙烷中将石蜡粘结剂脱除，脱脂时间4-10h，形成一定的孔隙通道；再进行热脱脂，将剩余粘结剂脱脂完全脱脂，热脱脂温度为300-800℃，升温速率1-5℃/min，保温1-3h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S4)具体工艺为：
S4.1)先进行低温烧结；
S4.2)再进行高温长时间致密烧结，制备出具有均匀微孔结构的难熔金属钨。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述S4.1)中低温烧结的工艺为：以4-5℃/min的升温速率缓慢加热至900-1100℃，保温4-8h；
S4.2)致密烧结的具体工艺为：以10-15℃/min的速率升温至1400-1800℃，保温1-2h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S4)中保护气氛为氢气。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述具有均匀微孔结构的难熔金属钨的孔隙率为20％-50％，平均晶粒尺寸小于1μm，孔径≤0.5μm，方差不超过0.4。
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