CN117203010A - 切削工具及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种切削工具，所述切削工具包含基材和配置在所述基材上的覆膜，其中，所述覆膜具备由多个硬质颗粒构成的第1层，所述硬质颗粒由具有立方晶型的晶体结构的TiSiCN构成，所述硬质颗粒具有硅的浓度相对高的层和硅的浓度相对低的层交替层叠而成的层状结构，所述硬质颗粒间的晶界区域中的硅的原子数ASi相对于所述硅的原子数ASi以及钛的原子数ATi的合计的百分率{ASi/(ASi+ATi)}×100的最大值大于所述第1层中的硅的原子数BSi相对于所述硅的原子数BSi以及钛的原子数BTi的合计的百分率{BSi/(BSi+BTi)}×100的平均值。
Description
技术领域
本公开涉及切削工具及其制造方法。
背景技术
以往，为了提高切削工具的耐磨损性，开发了在基材上形成有TiSiCN膜的切削工具。
专利文献1中公开了一种纳米复合覆膜，该纳米复合覆膜包含通过热CVD法制造的TiCxN1-x的纳米晶体层以及非晶质SiCxNy的第二相。
在专利文献2中公开了至少一个的纳米复合材料层，该纳米复合材料层包含由通过热CVD法制造的立方晶氧碳氮化钛构成的第1纳米晶体相和由氧碳氮化硅或氧碳化硅构成的第二非晶相。
非专利文献1中公开了由通过PVD法形成的纳米复合材料结构构成的TiSiCN覆膜。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特表2015-505902号公报
专利文献2：日本特表2020-507679号公报
非专利文献1：Shinya Imamura et al.,“Properties and cutting performanceofAlTiCrN/TiSiCN bilayer coatings deposited by cathodic-arc ion plating”,Surface andCoatings Technology,202,(2007),820-825
发明内容
本公开是一种切削工具，所述切削工具包含基材和配置在所述基材上的覆膜，其中，
所述覆膜具备由多个硬质颗粒构成的第1层，
所述硬质颗粒由具有立方晶型的晶体结构的TiSiCN构成，
所述硬质颗粒具有硅的浓度相对高的层和硅的浓度相对低的层交替层叠而成的层状结构，
所述硬质颗粒间的晶界区域中的硅的原子数ASi相对于所述硅的原子数ASi以及钛的原子数ATi的合计的百分率{ASi/(ASi+ATi)}×100的最大值大于第1层中的所述硅的原子数BSi相对于所述硅的原子数BSi以及钛的原子数BTi的合计的百分率{BSi/(BSi+BTi)}×100的平均值。
本公开是上述切削工具的制造方法，其中，
所述切削工具的制造方法具备：
第1工序，在该第1工序中，准备基材；
第2工序，在该第2工序中，在所述基材上形成覆膜；以及
第3工序，在该第3工序中，对所述覆膜进行热处理而得到切削工具，
在所述第2工序中形成的覆膜具备由多个硬质颗粒构成的第1层，
所述硬质颗粒由具有立方晶型的晶体结构的TiSiCN构成，
所述硬质颗粒具有硅的浓度相对高的层和硅的浓度相对低的层交替层叠而成的层状结构。
附图说明
图1是表示实施方式1所涉及的切削工具的剖面的一个例子的示意图。
图2是表示实施方式1所涉及的切削工具的剖面的另一个例子的示意图。
图3是表示实施方式1所涉及的切削工具的剖面的另一个例子的示意图。
图4是表示实施方式1所涉及的切削工具的剖面的另一个例子的示意图。
图5是示意性地表示实施方式1所涉及的切削工具的剖面的另一个例子的图。
图6是由图5的附图标记a1所示的框线包围的矩形部分的放大图。
图7是由图5的附图标记a2所示的框线包围的矩形部分的放大图。
图8是表示实施方式1所涉及的切削工具的第1层的剖面的高角环形暗场扫描透射电子显微镜(HAADF-STEM)图像的一个例子的图。
图9是在图8所示的区域A内拍摄的电子衍射图像。
图10是表示沿着图8所示的箭头方向的线分析的结果的图表。
图11是对图8所示的区域A进行傅立叶变换而得到的傅立叶变换图像。
图12是表示图11的傅立叶变换图像的四角框内的强度分布的图表。
图13是表示实施方式1所涉及的切削工具的STEM图像的一个例子的图。
图14是表示在图13内观察到的包含晶界区域的HAADF-STEM图像的图。
图15是表示沿着图14的线L2进行了线分析的结果的图表。
图16是在实施方式2所涉及的切削工具的制造方法中使用的CVD装置的一个例子的示意性的剖视图。
具体实施方式
[本公开所要解决的问题]
近年来，对工具寿命的提高的要求日益提高，尤其在整体的高效率加工中，要求工具寿命的进一步提高。
因此，本公开的目的在于提供一种在整体的高效率加工中能够具有较长的工具寿命的切削工具。
[本公开的效果]
根据本公开，能够提供在整体的高效率加工中能够具有较长的工具寿命的切削工具。
[本公开的实施方式的说明]
首先，列举本公开的实施方式进行说明。
(1)本公开是一种切削工具，所述切削工具包含基材和配置在所述基材上的覆膜，其中，
所述覆膜具备由多个硬质颗粒构成的第1层，
所述硬质颗粒由具有立方晶型的晶体结构的TiSiCN构成，
所述硬质颗粒具有硅的浓度相对高的层和硅的浓度相对低的层交替层叠而成的层状结构，
所述硬质颗粒间的晶界区域中的硅的原子数ASi相对于所述硅的原子数ASi以及钛的原子数ATi的合计的百分率{ASi/(ASi+ATi)}×100的最大值大于第1层中的所述硅的原子数BSi相对于所述硅的原子数BSi以及钛的原子数BTi的合计的百分率{BSi/(BSi+BTi)}×100的平均值。
根据本公开，能够提供在整体的高效率加工中能够具有较长的工具寿命的切削工具。
(2)优选地，所述百分率{ASi/(ASi+ATi)}×100的最大值与所述百分率{BSi/(BSi+BTi)}×100的平均值之差为0.5％以上。由此，工具寿命进一步提高。
(3)优选地，所述百分率{BSi/(BSi+BTi)}×100的平均值为0.5％以上且10％以下。由此，工具寿命进一步提高。
(4)优选地，所述第1层的厚度为3μm以上且15μm以下，
所述覆膜的厚度为3μm以上且30μm以下。由此，工具寿命进一步提高。
(5)优选地，所述百分率{ASi/(ASi+ATi)}×100的最大值通过使用STEM-EDX，在沿着所述覆膜表面的法线的剖面中，对所述晶界区域在与所述晶界区域的伸长方向垂直的方向上进行长度为60nm以上的线分析来测定，
所述百分率{BSi/(BSi+BTi)}×100的平均值通过使用STEM-EDX在所述剖面中对设置于所述第1层中的100nm×100nm的矩形的测定视野进行矩形分析来测定。由此，测定结果的精度良好。
(6)优选地，所述硬质颗粒的平均长径比为2以上。由此，工具寿命进一步提高。
(7)本公开是上述切削工具的制造方法，其中，
所述切削工具的制造方法具备：
第1工序，在该第1工序中，准备基材；
第2工序，在该第2工序中，在所述基材上形成覆膜；以及
第3工序，在该第3工序中，对所述覆膜进行热处理而得到切削工具，
在所述第2工序中形成的覆膜具备由多个硬质颗粒构成的第1层，
所述硬质颗粒由具有立方晶型的晶体结构的TiSiCN构成，
所述硬质颗粒具有硅的浓度相对高的层和硅的浓度相对低的层交替层叠而成的层状结构。
根据本公开，能够提供在整体的高效率加工中能够具有较长的工具寿命的切削工具。
(8)优选地，所述第3工序中的热处理包含将所述覆膜在压力为850hPa以上且950hPa以下的氢气气氛中，在1050℃以上且1100℃以下加热5分钟以上且30分钟以下的工序。由此，促进硬质颗粒内的硅向晶界区域的移动。
(9)优选地，所述第2工序包含通过使用了CVD装置的CVD法形成所述第1层的第2a工序，
所述第2a工序包含向所述基材的表面喷出TiCl4气体、SiCl4气体以及CH3CN气体的第2a-1工序，
所述TiCl4气体从设置于所述CVD装置的喷嘴的多个第1喷射孔喷出，
所述SiCl4气体从设置于所述喷嘴的多个第2喷射孔喷出，
所述CH3CN气体从设置于所述喷嘴的多个第3喷射孔喷出，
在所述第2a-1工序中，所述喷嘴旋转，
所述多个第2喷射孔包含第2-1喷射孔和第2-2喷射孔，
所述第2-1喷射孔的直径r1与所述第2-2喷射孔的直径r2不同。
由此，促进硬质颗粒的层状结构的形成。
[本公开的实施方式的详细内容]
以下，参照附图对本公开的切削工具及其制造方法的具体例进行说明。在本公开的附图中，相同的附图标记表示相同部分或相当部分。另外，长度、宽度、厚度、深度等尺寸关系为了附图的清晰化和简化而适当变更，未必表示实际的尺寸关系。
在本说明书中，“A～B”这样的形式的表述是指范围的上限下限(即A以上且B以下)，在A中没有单位的记载、仅在B中记载有单位的情况下，A的单位与B的单位相同。
在本说明书中，在以化学式表示化合物等的情况下，在不特别限定原子比时，包含以往公知的所有原子比，不一定仅限定于化学计量范围内的原子比。例如在记载为“TiSiCN”的情况下，构成TiSiCN的原子数之比包含以往公知的所有原子比。
[实施方式1：切削工具]
本公开的一个实施方式(以下，也记为“本实施方式”)的切削工具包含基材和设置在该基材上的覆膜，
该覆膜具备由多个硬质颗粒构成的第1层，
该硬质颗粒由具有立方晶型的晶体结构的TiSiCN构成，
该硬质颗粒具有硅的浓度相对高的层和硅的浓度相对低的层交替层叠而成的层状结构，
该硬质颗粒间的晶界区域中的该硅的原子数ASi相对于硅的原子数ASi以及钛的原子数ATi的合计的百分率{ASi/(ASi+ATi)}×100的最大值大于该第1层中的该硅的原子数BSi相对于硅的原子数BSi以及钛的原子数BTi的合计的百分率{BSi/(BSi+BTi)}×100的平均值。
本实施方式的切削工具在整体的高效率加工中能够具有较长的工具寿命。其理由尚不明确，但推测如以下(i)～(v)所述。
(i)在本实施方式的切削工具中，覆膜具备由硬质颗粒构成的第1层。该硬质颗粒由TiSiCN构成，因此该第1层能够具有由沿其厚度方向延伸的柱状晶构成的区域(以下，也记为“柱状组织”)。由此，第1层的韧性提高，即使在覆膜的表面产生了与切削相伴的热龟裂，也能够有效地抑制该龟裂向基材的发展。进一步地，通过使第1层具有柱状组织，龟裂发展方向具有各向异性，因此覆膜的耐剥离性提高。因此，切削工具能够具有较长的工具寿命。
(ii)在本实施方式的切削工具中，硬质颗粒由具有立方晶型的晶体结构的TiSiCN构成。该硬质颗粒的硬度高。由该硬质颗粒构成的第1层的硬度高，具有优异的耐磨损性。因此，切削工具能够具有较长的工具寿命。
(iii)在本实施方式的切削工具中，硬质颗粒具有硅的浓度相对高的层和硅的浓度相对低的层交替层叠而成的层状结构。由此，即使在硬质颗粒内产生应变，在覆膜的表面产生了与切削相伴的龟裂，也能够有效地抑制该龟裂向基材的进展。另外，硬质颗粒以及第1层的硬度变高，切削工具的耐磨损性提高。因此，切削工具能够具有较长的工具寿命。
(iv)在本实施方式的切削工具的第1层中，硬质颗粒间的晶界区域中的硅的原子数ASi相对于硅的原子数ASi以及钛的原子数ATi的合计的百分率{ASi/(ASi+ATi)}×100的最大值(以下，也记为“晶界区域中的硅含有率的最大值”)大于第1层中的硅的原子数BSi相对于硅的原子数BSi以及钛的原子数BTi的合计的百分率{BSi/(BSi+BTi)}×100的平均值(以下，也记为“第1层中的硅含有率的平均值”)。即，硬质颗粒间的晶界区中的硅含有率的最大值大于第1层中的硅的含有率的平均值。由此，在硬质颗粒间的晶界附近产生硅的浓度梯度，伴随于此，在晶界附近晶格常数发生变化，产生应变。通过该应变，抑制龟裂的传播。因此，切削工具能够具有较长的工具寿命。
(v)在本实施方式的切削工具的第1层中，硬质颗粒间的晶界区域中的硅含有率的最大值大于第1层中的硅的含有率的平均值。存在于晶界区域的硅在被切削件的高效率加工中与沿着晶界侵入覆膜内部的氧结合。由此，抑制硬质颗粒和/或基材的氧化。因此，切削工具能够具有较长的工具寿命。
<切削工具>
如图1所示，本实施方式的切削工具1具备基材10和配置在该基材10上的覆膜15。在图1中，示出了该覆膜15仅由第1层11构成的情况。覆膜15优选覆盖基材的参与切削的部分的至少一部分，更优选覆盖基材的整个面。基材的参与切削的部分是指基材表面上距刀尖棱线的距离为500μm以内的区域。即使基材的一部分未被该覆膜覆盖或者覆膜的构成局部不同，也不脱离本公开的范围。
<切削工具的种类>
本公开的切削工具例如可以为钻头、立铣刀(例如，球头立铣刀)、钻头用可转位切削刀片、立铣刀用可转位切削刀片、铣削加工用可转位切削刀片、车削加工用可转位切削刀片、金工锯、齿轮切割工具、铰刀、丝锥等。
<基材>
基材10包含前刀面和后刀面，作为这种基材，只要是以往公知的基材，则均可以使用。例如，优选为硬质合金(例如，包含碳化钨和钴的WC基硬质合金，该硬质合金可以包含Ti、Ta、Nb等的碳氮化物)、金属陶瓷(以TiC、TiN、TiCN等为主成分)、高速钢、陶瓷(碳化钛、碳化硅、氮化硅、氮化铝、氧化铝等)、立方晶型氮化硼烧结体或金刚石烧结体中的任一种。
在这些各种基材中，优选由包含碳化钨和钴的硬质合金构成且该硬质合金中的钴的含有率为6质量％以上且11质量％以下的基材。由此，高温下的硬度和强度的平衡优异，作为上述用途的切削工具的基材具有优异的特性。在使用WC基硬质合金作为基材的情况下，其组织中可以包含游离碳以及被称为η相或ε相的异常层等。
进一步地，基材的表面可以被改性。例如在硬质合金的情况下，可以在其表面形成脱β层，在金属陶瓷的情况下，可以形成表面硬化层。基材即使其表面被改性也显示出所期望的效果。
在切削工具为可转位切削刀片等的情况下，基材可以具有断屑器，也可以不具有断屑器。刀尖棱线部的形状可以采用锐边(前刀面与后刀面交叉的棱)、珩磨(对锐边赋予圆角)、负刃带(进行倒角)、或珩磨与负刃带组合等中的任一种。
<覆膜>
《覆膜的构成》
本实施方式的覆膜具备由多个硬质颗粒构成的第1层。本实施方式的覆膜只要具备第1层即可，也可以包含其他层。
例如，如图2的切削工具1所示，覆膜15在第1层11的基础上，还可以包含配置于基材10与第1层11之间的基底层12。
如图3的切削工具1所示，覆膜15在第1层11以及基底层12的基础上，还可以包含配置在第1层11上的表面层13。
如图4的切削工具1所示，覆膜15在第1层11、基底层12、表面层13的基础上，还可以包含配置于基底层12与第1层11之间的第1中间层14。另外，覆膜15可以包含配置于第1层11与表面层13之间的第2中间层16。
关于第1层、基底层、第1中间层、第2中间层以及表面层的详细内容，在后面进行叙述。
《覆膜的厚度》
本实施方式的覆膜的厚度优选为3μm以上且30μm以下。在此，覆膜的厚度是指覆膜整体的厚度。当覆膜整体的厚度为3μm以上时，能够具有优异的耐磨损性。另一方面，当覆膜整体的厚度为30μm以下时，在切削加工时，在覆膜与基材之间施加有大的应力时，能够抑制覆膜的剥离或破坏的发生。从提高耐磨损性的观点出发，覆膜整体的厚度的下限更优选为5μm以上，进一步优选为10μm以上。从抑制覆膜的剥离或破坏的发生的观点出发，覆膜整体的厚度的上限更优选为25μm以下，进一步优选为20μm以下。覆膜整体的厚度更优选为5μm以上且25μm以下，进一步优选为10μm以上且20μm以下。
上述覆膜的厚度通过得到与覆膜表面的法线方向平行的剖面样品，用扫描透射型电子显微镜(STEM：Scanning Transmission Electron Microscopy)对该样品进行观察来测定。作为扫描透射型电子显微镜，例如可列举为日本电子株式会社制造的JEM-2100F(商标)。
在本说明书中，在提到“厚度”的情况下，该厚度是指平均厚度。具体而言，将剖面样品的观察倍率设为10000倍，在电子显微镜图像中设定(与基材表面平行的方向100μm)×(包含覆膜的厚度整体的距离)的矩形的测定视野，在该视野中测定10处的厚度幅度，将其平均值作为“厚度”。对于下述记载的各层的厚度(平均厚度)，也同样地进行测定并算出。
确认到以下情况：只要在同一试样中进行测定，即使变更测定视野的选择部位并进行多次测定，测定结果也几乎没有偏差，即使任意地设定测定视野，结果也不会随意变化。
<第1层>
《第1层的结构》
使用图5～图7对第1层的结构进行说明。图5是示意性地表示实施方式1所涉及的切削工具的剖面的另一个例子的图。图6是由图5的附图标记a1所示的框线包围的矩形部分的放大图。图7是由图5的附图标记a2所示的框线包围的矩形部分的放大图。如图5所示，本实施方式的第1层11由多个硬质颗粒23构成。如图6以及图7所示，该硬质颗粒由具有立方晶型的晶体结构的TiSiCN构成，并且，具有硅的浓度相对高的层22和硅的浓度相对低的层21交替层叠而成的层状结构。
本实施方式的第1层即使作为不可避免的杂质而包含硬质颗粒以外的成分、例如非晶相、金属间化合物(例如TiSi2、Co2Si等)，只要发挥本公开的效果，就不脱离本公开的范围。
《第1层的厚度》
本实施方式的第1层的厚度优选为3μm以上且15μm以下。当第1层的厚度为3μm以上时，能够具有优异的耐磨损性以及耐氧化性。另一方面，当第1层的厚度为15μm以下时，在切削加工时，在覆膜与基材之间施加有大的应力时，能够抑制覆膜的剥离或破坏的发生。从提高耐磨损性以及耐氧化性的观点出发，第1层的厚度的下限优选为3μm以上、4μm以上、5μm以上。从抑制覆膜的剥离或破坏的发生的观点出发，第1层的厚度的上限优选为15μm以下、10μm以下。第1层的厚度优选为3μm以上且15μm以下、4μm以上且15μm以下、5μm以上且15μm以下、3μm以上且10μm以下、4μm以上且10μm以下、5μm以上且10μm以下。
《硬质颗粒的组成》
在本实施方式中，硬质颗粒由具有立方晶型的晶体结构(以下，也记为“立方晶结构”)的TiSiCN构成。当硬质颗粒具有立方晶结构时，具有优异的耐磨损性，并且能够兼顾高韧性。硬质颗粒的组成可以通过EDX(能量色散型X射线光谱法：Energy Dispersive X-raySpectroscopy)来确认。硬质颗粒具有立方晶结构这一情况可以通过基于限制视野的电子衍射的图案分析来确认。如图5所示，由TiSiCN构成的硬质颗粒是在第1层的厚度方向上延伸的柱状晶。
硬质颗粒即使包含TiSiCN以外的不可避免的杂质，只要发挥本公开的效果，就不脱离本公开的范围。
《层状结构》
在本实施方式中，硬质颗粒具有硅的浓度相对高的层和硅的浓度相对低的层交替层叠而成的层状结构。以下，将硅的浓度相对高的层也记为“硅高浓度层”，将硅的浓度相对低的层也记为“硅低浓度层”。硬质颗粒具有硅的浓度相对高的层和硅的浓度相对低的层交替层叠而成的层状结构这一情况可以通过以下的(A1)～(A6)的方法来确认。
(A1)利用金刚石线沿着覆膜表面的法线对切削工具进行切割，使第1层的剖面露出。对露出的剖面进行聚焦离子束加工(以下，也记为“FIB加工”)，使剖面形成为镜面状态。
(A2)使用高角环形暗场扫描透射型电子显微镜(HAADF-STEM)对FIB加工后的剖面进行观察，确定一个硬质颗粒。观察倍率为500,000倍。接着，得到所确定的一个硬质颗粒的HAADF-STEM图像。图8是表示本实施方式的切削工具中的一个硬质颗粒的HAADF-STEM图像的一个例子的图。在图8中，用黑色表示的层是硅的浓度相对高的区域(硅高浓度层)，用白色或灰色表示的层是硅的浓度相对低的区域(硅低浓度层)。
(A3)在上述HAADF-STEM图像中，以包含黑色所示的硅高浓度层和白色或灰色所示的硅低浓度层分别层叠有10层以上的区域的方式设定测定区域(尺寸：100nm×100nm)。在图8中，由附图标记A所示的白色的框线包围的正方形的区域(以下，也记为“区域A”)相当于测定区域。
(A4)在上述HAADF-STEM图像中的测定区域内，确定硅高浓度层和硅低浓度层的层叠方向。具体而言，使限制视野区域的电子射线衍射图案与硅高浓度层和硅低浓度层的层叠取向重叠，根据衍射光斑所示的取向来确定层叠取向。将在图8所示的区域A内拍摄到的电子衍射图像示于图9。在图8中，基于该电子衍射图像确定的层叠方向用白色箭头表示。
(A5)在上述HAADF-STEM图像中的测定区域中，沿着层叠方向，通过附带STEM的EDX进行线分析，对组成进行测定。线分析的光束直径设为0.5nm以下，扫描间隔设为0.5nm，线分析的长度设为50nm。
(A6)在线分析的结果满足以下的(a1)～(a2)的情况下，确认硬质颗粒具有硅的浓度相对高的层和硅的浓度相对低的层交替层叠而成的层状结构。
(a1)测定区域包含钛(Ti)、硅(Si)、碳(C)以及氮(N)。
(a2)制作在如下坐标系中示出线分析的结果的图表，X轴为距测定开始点的距离、Y轴为硅的原子数XSi相对于硅的原子数XSi以及钛的原子数XTi的合计的百分率{XSi/(XSi+XTi)}×100。在该图表中，计算出测定区域中的百分率{XSi/(XSi+XTi)}×100的平均(以下，也记为“平均”)。随着距测定开始点的距离的增加，交替地存在百分率{XSi/(XSi+XTi)}×100大于该平均值的区域和小于该平均值的区域。百分率{XSi/(XSi+XTi)}×100大于该平均值的区域相当于硅的浓度相对高的层。百分率{XSi/(XSi+XTi)}×100小于该平均值的区域相当于硅的浓度相对低的层。
图10表示本实施方式中的上述图表的一个例子。在图10中，X轴表示距测定开始点的沿着层叠方向的距离，Y轴表示硅的原子数XSi相对于硅的原子数XSi以及钛的原子数XTi的合计的百分率{XSi/(XSi+XTi)}×100。在图10中，测定区域中的百分率{XSi/(XSi+XTi)}×100的平均用虚线L1表示。
在图10中，随着距测定开始点的距离的增加，交替地存在百分率{XSi/(XSi+XTi)}×100大于上述平均值的区域S1和小于上述平均值的区域S2。因而，确认了图8所示的硬质颗粒具有硅的浓度相对高的层和硅的浓度相对低的层交替层叠而成的层状结构。
确认到以下情况：只要在同一试样中进行测定，即使变更上述(A2)中确定的硬质颗粒并进行多次测定，测定结果也几乎没有偏差，即使任意地设定测定部位，结果也不会随意变化。
《硅高浓度层以及硅低浓度层的组成》
在硅高浓度层以及硅低浓度层中，硅的原子数XSi相对于硅的原子数XSi以及钛的原子数XTi的合计的百分率{XSi/(XSi+XTi)}×100分别优选为0.1％以上且10％以下。由此，第1层的耐热龟裂性、以及和与第1层相邻的层的紧贴性均衡地提高。从提高耐磨损性以及耐氧化性的观点出发，硅高浓度层以及硅低浓度层各自的百分率{XSi/(XSi+XTi)}×100的下限优选为0.1％以上、0.5％以上、0.7％以上、1.0％以上、1.2％以上。从在维持柱状组织的同时提高耐磨损性的观点出发，硅高浓度层以及硅低浓度层各自的百分率{XSi/(XSi+XTi)}×100的上限优选为10.0％以下、8.0％以下、7.2％以下、7.0％以下、5％以下。硅高浓度层以及硅低浓度层各自的百分率{XSi/(XSi+XTi)}×100优选为0.1％以上且10.0％以下、0.5％以上且10.0％以下、0.7％以上且10.0％以下、1.0％以上且10.0％以下、1.2％以上且10.0％以下、0.1％以上且8.0％以下、0.5％以上且8.0％以下、0.7％以上且8.0％以下、1.0％以上且8.0％以下、1.2％以上且8.0％以下、0.1％以上且7.2％以下、0.5％以上且7.2％以下、0.7％以上且7.2％以下、1.0％以上且7.2％以下、1.2％以上且7.2％以下、0.1％以上且7.0％以下、0.5％以上且7.0％以下、0.7％以上且7.0％以下、1.0％以上且7.0％以下、1.2％以上且7.0％以下、0.1％以上且5％以下、0.5％以上且5％以下、0.7％以上且5％以下、1.0％以上且5％以下、1.2％以上且5％以下。
从提高耐热性的观点出发，硅高浓度层中的百分率{XSi/(XSi+XTi)}×100的下限优选为1％以上，优选为1.5％以上、2.0％以上、5.3％以上、6.0％以上。从维持立方晶型的晶体结构的观点出发，硅高浓度层中的百分率{XSi/(XSi+XTi)}×100的上限优选为10.0％以下、9.0％以下、8.0％以下。硅高浓度层中的百分率{XSi/(XSi+XTi)}×100优选为1％以上且10.0％以下、1.5％以上且10.0％以下、2.0％以上且10.0％以下、5.3％以上且10.0％以下、6.0％以上且10.0％以下、1％以上且9.0％以下、1.5％以上且9.0％以下、2.0％以上且9.0％以下、5.3％以上且9.0％以下、6.0％以上且9.0％以下、1％以上且8.0％以下、1.5％以上且8.0％以下、2.0％以上且8.0％以下、5.3％以上且8.0％以下、6.0％以上且8.0％以下。当硅高浓度层的组成在厚度方向上变化的情况下，硅高浓度层中的百分率{XSi/(XSi+XTi)}×100是指进行了线分析的区域内的全部硅高浓度层的平均值。
从提高紧贴性的观点出发，硅低浓度层中的百分率{XSi/(XSi+XTi)}×100的下限优选为0.1％以上、0.2％以上、0.5％以上。从立方晶彼此的整合性的观点出发，硅低浓度层中的百分率{XSi/(XSi+XTi)}×100的上限优选为2.0％以下、1.5％以下、1.2％以下。硅低浓度层中的百分率{XSi/(XSi+XTi)}×100优选为0.1％以上且2.0％以下、0.2％以上且2.0％以下、0.5％以上且2.0％以下、0.1％以上且1.5％以下、0.2％以上且1.5％以下、0.5％以上且1.5％以下、0.1％以上且1.2％以下、0.2％以上且1.2％以下、0.5％以上且1.2％以下。当硅低浓度层的组成在厚度方向上变化的情况下，硅低浓度层中的百分率{XSi/(XSi+XTi)}×100是指进行了线分析的区域内的全部硅低浓度层的平均值。
从提高硬度的观点出发，硅高浓度层中的百分率{XSi/(XSi+XTi)}×100与硅低浓度层中的百分率{XSi/(XSi+XTi)}×100之差优选为0.5％以上且小于10％，优选为1％以上且9％以下，优选为2％以上且8％以下，优选为4％以上且8％以下。
确认到以下情况：只要在同一试样中进行测定，即使变更在上述(A2)中确定的硬质颗粒并多次进行硅高浓度层中的百分率{XSi/(XSi+XTi)}×100、以及硅低浓度层中的百分率{XSi/(XSi+XTi)}×100的测定，测定结果也几乎没有偏差，即使任意地设定测定部位，结果也不会随意变化。
《硅高浓度层以及硅低浓度层的晶体取向》
硅高浓度层和硅低浓度层优选具有相同的晶体取向。由此，界面能被抑制。该晶体取向例如可列举为{311}、{211}、{110}、{100}、{111}等。在本说明书中的晶体学记载中，{}表示集合面。
硅高浓度层与硅低浓度层具有相同的晶体取向这一情况可以通过以下的步骤来确认。通过与上述(A1)～(A4)同样的方法，得到如图9所示的电子衍射图像。在该电子衍射图像为来自单一晶体的衍射图像的情况下，判断为硅高浓度层和硅低浓度层具有相同的晶体取向。
《层状结构的周期宽度》
从维持硅高浓度层与硅低浓度层之间的应变、提高耐缺损的观点出发，本实施方式中的层状结构的周期宽度的平均优选为2nm以上且20nm以下，优选为3nm以上且17.7nm以下，优选为4nm以上且15nm以下，优选为5nm以上且10nm以下。在此，层状结构的周期宽度是指从一个硅高浓度层到夹着与该一个硅高浓度层相邻的硅低浓度层而相邻的其他硅高浓度层为止的距离。此外，该距离为连接硅高浓度层以及其他硅高浓度层的各层的厚度方向的中点的距离。层状结构的周期宽度的平均是指在上述(A3)中设定的测定区域内测定的全部的层状结构的周期宽度的平均。
在本说明书中，硅的浓度的周期宽度的测定方法如下。通过与上述(A1)～(A3)同样的方法设定测定区域。对该测定区域进行傅立叶变换，得到傅立叶变换图像。图11表示对图8所示的区域A进行傅立叶变换而得到的傅立叶变换图像。在该傅立叶变换图像中，测定区域内的周期性表现为光斑。图12示出了表示图11的傅立叶变换图像的长方形的框内的强度分布的图表。在图2的坐标系中，X轴表示图11的长方形的长边方向，Y轴表示图11的强度。周期宽度通过计算出上述光斑与在傅立叶变换图像中表示最大强度的图像中央之间的距离的倒数来计算。
确认到以下情况：只要在同一试样中进行测定，即使变更测定部位并进行多次测定，测定结果也几乎没有偏差，即使任意地设定测定部位，结果也不会随意变化。
构成层状结构的硅高浓度层以及硅低浓度层的层叠数(合计层叠数)没有特别限定，例如优选设为10层以上且1000层以下。当层叠数为10层以上时，各硅高浓度层以及各硅低浓度层中的晶粒的粗大化得到抑制，能够维持硬质颗粒的硬度。另一方面，当层叠数为1000层以下时，能够充分确保各硅高浓度层以及各硅低浓度层的厚度，能够抑制单位层彼此的混合。
《硬质颗粒的长径比》
在本实施方式中，硬质颗粒的平均长径比优选为2.0以上。由此，通过使第1层具有柱状组织，龟裂进展方向具有各向异性，因此覆膜的耐剥离性提高。从提高耐剥离性的观点出发，硬质颗粒的平均长径比的下限优选为2以上、4以上、5以上、6以上、7以上、8以上。从维持柱状组织的观点出发，硬质颗粒的长径比的上限优选为20以下、18以下、15以下、13以下、10以下。硬质颗粒的长径比优选为2以上且20以下、4以上且20以下、5以上且20以下、6以上且20以下、7以上且20以下、8以上且20以下、2以上且18以下、4以上且18以下、5以上且18以下、6以上且18以下、7以上且18以下、8以上且18以下、2以上且15以下、4以上且15以下、5以上且15以下、6以上且15以下、7以上且15以下、8以上且15以下、2以上且13以下、4以上且13以下、5以上且13以下、6以上且13以下、7以上且13以下、8以上且13以下、2以上且10以下、4以上且10以下、5以上且10以下、6以上且10以下、7以上且10以下、8以上且10以下。
在本说明书中，硬质颗粒的平均长径比按照以下的(a1)～(d1)的步骤进行测定。
(a1)利用金刚石线沿着覆膜表面的法线对切削工具进行切割，使第1层的剖面露出。对露出的剖面进行聚焦离子束加工(以下，也记为“FIB加工”)，使剖面形成为镜面状态。
(b1)在FIB加工后的剖面中，设定矩形的观察视野。该测定视野的一组边在与基材表面平行的方向上设为长度为30μm，另一组边在基材表面的法线方向上设为包含全部第1层的长度(第1层的厚度)。
(c1)使用高分辨率电子背散射衍射装置以0.02μm的间隔对上述观察视野面内进行分析，求出观察视野面内的具有立方晶型的晶体结构(以下，也记为“立方晶结构”)的测定点。在该测定点中，在具有立方晶结构的测定点A和与该测定点A相邻的测定点B之间存在5度以上的取向差的情况下，将该测定点A和该测定点B之间定义为晶界。另外，在不存在与上述测定点A相邻的具有立方晶的测定点的情况下，将测定点A的外周定义为晶界。
将在由晶界包围的区域中包含具有立方晶的测定点的部分定义为一个晶粒。但是，在特定的测定点与相邻的全部测定点存在5度以上的取向差、或者该测定点不具有立方晶结构而单独存在的情况下，不将该测定点判定为晶粒。即，将两个以上的测定点连结的部分作为晶粒处理。这样，进行晶界判定，确定晶粒。
(d1)接着，进行图像处理，求出各晶粒中基材表面的法线方向的最大长度H、与基材表面平行的方向的最大长度W以及面积S。以A＝H/W计算出晶粒的长径比A。在观察视野内任意选择20个晶粒P1～P20。对该20个晶粒分别求出长径比。基于下述式1计算出该20个晶粒P1～P20的长径比A的面积加权平均Aave。
Aave＝(A1S1+A2S2+…+A20S20)/(S1+S2+…Sn)式1
在上述式1中，A1～A20分别为晶粒P1～P20的长径比A。在上述式1中，S1～S20分别为晶粒P1～P20的面积S。
在本说明书中，所得到的面积加权平均Aave相当于硬质颗粒的平均长径比。确认到以下情况：只要在同一试样中进行测定，即使变更观察视野并进行多次测定，测定结果也几乎没有偏差，即使任意地设定观察视野，结果也不会随意变化。
《硅的分布》
在本实施方式的第1层中，硬质颗粒间的晶界区域中的硅的原子数ASi相对于硅的原子数ASi以及钛的原子数ATi的合计的百分率{ASi/(ASi+ATi)}×100的最大值大于第1层中的硅的原子数BSi相对于硅的原子数BSi以及钛的原子数BTi的合计的百分率{BSi/(BSi+BTi)}×100的平均值。由此，在晶界附近产生应变，通过该应变抑制龟裂的传播。进一步地，抑制了晶界附近的硬质颗粒的氧化。因此，切削工具能够具有较长的工具寿命。
上述百分率{ASi/(ASi+ATi)}×100的最大值与上述百分率{BSi/(BSi+BTi)}×100的平均值之差优选为0.5％以上。由此，工具寿命进一步提高。从提高耐龟裂传播性以及耐氧化性的观点出发，上述差的下限优选为0.5％以上、0.7以上、1.0％以上、1.5％以上、2.0％以上。从提高紧贴性的观点出发，上述差的上限优选为9.5％以下、8.0％以下、4.0％以下、3.0以下。上述差优选为0.5％以上且9.5％以下、0.7以上且9.5％以下、1.0％以上且9.5％以下、1.5％以上且9.5％以下、2.0％以上且9.5％以下、0.5％以上且8.0％以下、0.7％以上且8.0％以下、1.0％以上且8.0％以下、1.5％以上且8.0％以下、2.0％以上且8.0％以下、0.5％以上且4.0％以下、0.7％以上且4.0％以下、1.0％以上且4.0％以下、1.5％以上且4.0％以下、2.0％以上且4.0％以下、0.5％以上且3.0％以下、0.7％以上且3.0％以下、1.0％以上且3.0％以下、1.5％以上且3.0％以下、2.0％以上且3.0％以下。
从提高耐龟裂传播性以及耐氧化性的观点出发，上述百分率{ASi/(ASi+ATi)}×100的最大值的下限优选为1.0％以上、1.5％以上、2.0％以上、3.0％以上。从提高界面紧贴力的观点出发，上述百分率{ASi/(ASi+ATi)}×100的最大值的上限优选为10.0％以下、8.0％以下、7.0％以下。上述百分率{ASi/(ASi+ATi)}×100的最大值优选为1.0％以上且10.0％以下、1.5％以上且10.0％以下、2.0％以上且10.0％以下、3.0％以上且10.0％以下、1.0％以上且8.0％以下、1.5％以上且8.0％以下、2.0％以上且8.0％以下、3.0％以上且8.0％以下、1.0％以上且7.0％以下、1.5％以上且7.0％以下、2.0％以上且7.0％以下、3.0％以上且7.0％以下。
从提高耐氧化性的观点出发，上述百分率{BSi/(BSi+BTi)}×100的平均值的下限优选为0.5％以上、0.6％以上、1.0％以上、1.5％以上、2.0％以上、2.5％以上。从提高界面紧贴力的观点出发，上述百分率{BSi/(BSi+BTi)}×100的平均值的上限优选为10.0％以下、8.1％以下、8.0％以下、7.0％以下、5.0％以下、4.9％以下。上述百分率{BSi/(BSi+BTi)}×100的平均值优选为0.5％以上且10％以下、0.6％以上且10％以下、1.0％以上且10％以下、1.5％以上且10％以下、2.0％以上且10％以下、2.5％以上且10％以下、0.5％以上且8.1％以下、0.6％以上且8.1％以下、1.0％以上且8.1％以下、1.5％以上且8.1％以下、2.0％以上且8.1％以下、2.5％以上且8.1％以下、0.5％以上且8.0％以下、0.6％以上且8.0％以下、1.0％以上且8.0％以下、1.5％以上且8.0％以下、2.0％以上且8.0％以下、2.5％以上且8.0％以下、0.5％以上且7.0％以下、0.6％以上且7.0％以下、1.0％以上且7.0％以下、1.5％以上且7.0％以下、2.0％以上且7.0％以下、2.5％以上且7.0％以下、0.5％以上且5.0％以下、0.6％以上且5.0％以下、1.0％以上且5.0％以下、1.5％以上且5.0％以下、2.0％以上且5.0％以下、2.5％以上且5.0％以下、0.5％以上且4.9％以下、1.0％以上且4.9％以下、1.5％以上且4.9％以下、2.0％以上且4.9％以下、2.5％以上且4.9％以下。
在本说明书中，上述百分率{ASi/(ASi+ATi)}×100的最大值通过使用STEM-EDX，在沿着覆膜表面的法线的剖面中，对晶界区域在与硬质颗粒间的晶界区域的伸长方向垂直的方向上进行长度为60nm以上的线分析来测定。具体而言，通过以下的(B1)～(B4)的方法进行测定。
(B1)利用金刚石线沿着覆膜表面的法线对切削工具进行切割，准备第1层的剖面露出的薄片样品(厚度约为100nm左右)。对露出的剖面进行聚焦离子束加工(以下，也记为“FIB加工”)，使剖面形成为镜面状态。
(B2)使用扫描透射型电子显微镜(STEM：Scanning TransmissionElectronMicroscopy)对FIB加工后的剖面进行观察，确定硬质颗粒间的晶界。观察倍率为100,000倍。图13是表示实施方式1所涉及的切削工具的STEM图像的一个例子的图。在图13中，在两个硬质颗粒23A与硬质颗粒23B之间观察到晶界区域24。
(B3)以上述确定的晶界区域通过图像的中央附近的方式进行定位，得到HAADF-STEM图像。倍率设为500,000倍。在所得到的HAADF-STEM图像中，晶界区域以从图像的一端通过图像的中央附近延伸到与该一端相反侧的另一端的方式存在。
对于上述HAADF-STEM图像中的晶界区域，在与上述晶界区域的伸长方向垂直的方向上，通过附带STEM的EDX进行长度为60nm以上的元素线分析，对组成进行测定。在此，与晶界区域的伸长方向垂直的方向是指沿着相对于晶界区域的伸长方向以90°±5°的角度交叉的直线的方向。此外，本实施方式的硬质颗粒为沿第1层的厚度方向延伸的柱状晶，因此硬质颗粒间的晶界区域大致为直线。线分析的光束直径设为0.5nm以下，扫描间隔设为0.5nm。
使用图14对上述元素线分析的测定区域的设定方法进行说明。在图14的HAADF-STEM图像中，确定相邻的两个硬质颗粒23A以及硬质颗粒23B和该硬质颗粒间的晶界区域24。在图14中，晶界区域24以包含将三角形的顶点t1以及顶点t2彼此连结的直线的方式伸长。在图14中，与晶界区域24的伸长方向垂直的方向由线L2表示。因而，在图14中，沿着线L2进行线分析。
设定假想面S1，该假想面S1从该晶界区域24向硬质颗粒23A的内部方向(在图14中为左侧方向)且与该晶界区域24的伸长方向垂直的方向的距离为30nm以上。设定假想面S2，该假想面S2从该晶界区域24向硬质颗粒23B的内部方向(在图14中为右侧方向)且与该晶界区域24的伸长方向垂直的方向的距离为30nm以上。将夹在假想面S1与假想面S2之间的区域作为线分析的测定区域。即，线分析的长度为60nm以上。进一步地，该线分析的测定区域设定在距第1层的基材侧的界面的距离为500nm以上、且距第1层的覆膜的表面侧的界面(在第1层为最表面的情况下，为第1层的表面)的距离为500nm以上的区域(以下，也记为“第1区域”)内。确认到以下情况：只要在申请人进行测定的范围内，只要线分析的测定区域位于该第1区域内，即使在不同的测定区域进行线分析，测定结果也几乎没有偏差，即使任意地设定测定部位，结果也不会随意变化。
根据线分析的结果，计算出测定区域中的百分率{ASi/(ASi+ATi)}×100的最大值。使用图15对具体的计算方法进行说明。
图15是表示沿着图14的线L2进行了线分析的结果的图表。在该图表中，横轴(X轴)表示距线分析的测定区域的一个端部的距离(nm)，纵轴(Y轴)表示百分率{ASi/(ASi+ATi)}×100(％)。在图15中，在距离约41nm处，百分率{ASi/(ASi+ATi)}×100(％)的最大值为4.0％。
(B4)在分别设定于五个不同的晶界上的上述测定区域中进行上述测定。计算出五个测定区域中的百分率{ASi/(ASi+ATi)}×100的最大值的平均值。在本实施方式中，将该平均值设为硬质颗粒间的晶界区域中的百分率{ASi/(ASi+ATi)}×100的最大值。确认到以下情况：只要在申请人进行测定的范围内，即使任意地选择作为测定对象的晶界，测定结果也几乎没有偏差，即使任意地设定测定部位，结果也不会随意变化。
在本说明书中，上述百分率{BSi/(BSi+BTi)}×100的平均值通过使用STEM-EDX，在沿着覆膜表面的法线的剖面中，对设置于上述第1层中的100nm×100nm的矩形的测定视野进行矩形分析来测定。具体而言，通过以下的(C1)～(C4)的方法进行测定。
(C1)利用金刚石线沿着覆膜表面的法线对切削工具进行切割，准备第1层的剖面露出的薄片样品(厚度约为100nm左右)。对露出的剖面进行聚焦离子束加工(以下，也记为“FIB加工”)，使剖面形成为镜面状态。
(C2)使用扫描透射型电子显微镜(STEM)对FIB加工后的剖面进行观察，确定第1层。观察倍率为500,000倍。得到第1层的BF-STEM。在该BF-STEM图像中设定100nm×100nm的矩形的测定区域。该测定区域设定在距第1层的基材侧的界面的距离为500nm以上、且距第1层的覆膜的表面侧的界面(在第1层为最表面的情况下，为第1层的表面)的距离为500nm以上的区域(以下，也记为“第2区域”)内。确认到以下情况：只要在申请人进行测定的范围内，只要矩形分析的测定区域位于该第2区域内，即使在不同的测定区域进行矩形分析，测定结果也几乎没有偏差，即使任意地设定测定部位，结果也不会随意变化。
(C3)对于上述测定区域，通过附带STEM的EDX进行矩形分析，对组成进行测定。矩形分析的光束直径设为0.5nm以下，扫描间隔设为0.5nm。
根据矩形分析的结果，计算出测定区域的平均组成。基于该平均组成，计算出上述测定区域中的百分率{BSi/(BSi+BTi)}×100。
(C4)在五个不同的测定区域中分别进行上述测定，在各测定区域中计算出百分率{BSi/(BSi+BTi)}×100。计算出该五个测定区域的百分率{BSi/(BSi+BTi)}×100的平均值。在本实施方式中，将该平均值设为第1层中的百分率{BSi/(BSi+BTi)}×100的平均值。
确认到以下情况：只要在申请人进行测定的范围内，即使任意地选择测定区域，测定结果也几乎没有偏差，即使任意地设定测定部位，结果也不会随意变化。
<基底层>
覆膜优选具备配置于基材与第1层之间的基底层。基底层优选由以下化合物构成，该化合物由选自由周期表的4族元素、5族元素、6族元素以及铝组成的群组中的一种以上的元素和选自由碳、氮、硼以及氧组成的群组中的一种以上的元素构成。由此，覆膜与基材的紧贴性提高，耐磨损性也提高。
作为基底层，通过在基材的正上方配置TiN层、TiC层、TiCN层或TiBN层，能够提高基材与覆膜的紧贴性。通过使用Al2O3层作为基底层，能够提高覆膜的耐氧化性。基底层的平均厚度优选为0.1μm以上且20μm以下。由此，覆膜能够具有优异的耐磨损性以及耐缺损性。
<表面层>
覆膜优选具备配置于其最表面的表面层。表面层优选由以下化合物构成，该化合物由选自由周期表的4族元素、5族元素、6族元素以及铝组成的群组中的一种以上的元素和选自由碳、氮、硼以及氧组成的群组中的一种以上的元素的构成。由此，覆膜的耐热龟裂性以及耐磨损性提高。
表面层是在覆膜中配置于最表面侧的层。但是，也有在刀尖棱线部未形成表面层的情况。表面层例如配置在第1层的正上方。
作为表面层，可列举为TiN层或Al2O3层。TiN层的色彩清晰(呈金色)，因此若用作表面层，则具有切削使用后的切削刀片的角部识别(已使用部位的识别)容易的优点。通过使用Al2O3层作为表面层，能够提高覆膜的耐氧化性。
表面层的平均厚度优选为0.05μm以上且2.0μm以下。由此，覆膜的耐氧化性提高。
<第1中间层>
第1中间层是配置在基底层与第1层之间的层。在基底层为TiN层的情况下，第1中间层优选为TiCN层。由于TiCN层的耐磨损性优异，因此能够通过覆膜而赋予适当的耐磨损性。第1中间层的平均厚度优选为1μm以上且20μm以下。
<第2中间层>
第2中间层是配置在第1层与表面层之间的层。在表面层为Al2O3层的情况下，第2中间层优选为TiCNO层。由此，第1层与表面层的紧贴性提高。第2中间层的平均厚度优选为0.1μm以上且3μm以下。
[实施方式2：切削工具的制造方法]
使用图16对本实施方式的切削工具的制造方法进行说明。图16是用于制造本实施方式的切削工具的CVD装置的一个例子的概要剖视图。
本实施方式的切削工具的制造方法是实施方式1所记载的切削工具的制造方法，
该切削工具的制造方法具备：
第1工序，在该第1工序中，准备基材；
第2工序，在该第2工序中，在该基材上形成覆膜；以及
第3工序，在该第3工序中，对该覆膜进行热处理而得到切削工具，
在该第2工序中形成的覆膜具备由多个硬质颗粒构成的第1层，
该硬质颗粒由具有立方晶型的晶体结构的TiSiCN构成，
该硬质颗粒具有硅的浓度相对高的层和硅的浓度相对低的层交替层叠而成的层状结构。
<第1工序>
在第1工序中，准备基材。基材的详细内容记载于实施方式1，因此不重复其说明。
<第2工序>
接着，在第2工序中，在上述基材上形成覆膜。覆膜的形成例如使用图16所示的CVD装置来进行。在CVD装置50内，能够设置多个保持基材10的基材设置夹具52，它们被耐热合金钢制的反应容器53覆盖。另外，在反应容器53的周围配置有调温装置54，通过该调温装置54，能够对反应容器53内的温度进行控制。
在CVD装置50配置有具有三个导入口55、导入口57(另一个导入口未图示)的喷嘴56。喷嘴56配置为贯通配置有基材设置夹具52的区域。在喷嘴56的基材设置夹具52附近的部分形成有多个喷射孔(第1喷射孔61、第2喷射孔62、第3喷射孔(未图示))。
在图16中，从导入口55、导入口57以及另一个导入口(未图示)导入到喷嘴56内的各气体在喷嘴56内也不混合，而是分别经由不同的喷射孔导入到反应容器53内。该喷嘴56能够以其轴为中心轴进行旋转。另外，在CVD装置50配置有排气管59，废气能够从排气管59的排气口60向外部排出。此外，反应容器53内的夹具类等通常由石墨构成。
在覆膜包含基底层、中间层和/或表面层的情况下，这些层可以通过以往公知的方法形成。
《第2a工序》
优选地，第2工序包含通过使用了CVD装置的CVD法形成上述第1层的第2a工序，
该第2a工序包含将TiCl4气体、SiCl4气体以及CH3CN气体向该基材的表面喷出的第2a-1工序，
该TiCl4气体从设置于该CVD装置的喷嘴的多个第1喷射孔喷出，
该SiCl4气体从设置于该喷嘴的多个第2喷射孔喷出，
该CH3CN气体从设置于该喷嘴的多个第3喷射孔喷出，
在该第2a-1工序中，该喷嘴旋转，
该多个第2喷射孔包含第2-1喷射孔和第2-2喷射孔，
该第2-1喷射孔的直径r1与该第2-2喷射孔的直径r2不同。
TiCl4气体从设置于喷嘴的多个第1喷射孔喷出，SiCl4气体从设置于该喷嘴的多个第2喷射孔喷出，CH3CN气体从设置于喷嘴的多个第3喷射孔喷出。具体而言，TiCl4气体从喷嘴的导入口55导入到喷嘴56内，并从多个第1喷射孔61喷出。SiCl4气体从喷嘴的导入口57导入到喷嘴56内，并从多个第2喷射孔62喷出。CH3CN气体从喷嘴的导入口(未图示)导入到喷嘴56内，并从多个第3喷射孔(未图示)喷出。
在该第2a-1工序中，该喷嘴旋转，多个第2喷射孔包含第2-1喷射孔和第2-2喷射孔，该第2-1喷射孔的直径r1与该第2-2喷射孔的直径r2不同。由此，硬质颗粒能够具有硅的浓度相对高的层和硅的浓度相对低的层交替层叠而成的层状结构。以下，为了容易理解，以r1＜r2进行说明。
第2-1喷射孔的直径r1优选为0.5mm以上且3mm以下，更优选为1mm以上且2.5mm以下，进一步优选为1.5mm以上且2mm以下。第2-2喷射孔的直径r2优选为1mm以上且4mm以下，更优选为1.5mm以上且3.5mm以下，进一步优选为2mm以上且3mm以下。
第2-1喷射孔的直径r1与第2-2喷射孔的直径r2之比r1/r2的下限优选为0.125以上，更优选为0.2以上，进一步优选为0.5以上。r1/r2的上限优选小于1，优选为0.8以下，优选为0.6以下。r1/r2优选为0.125以上且小于1，优选为0.2以上且0.8以下，优选为0.5以上且0.6以下。
在本工序中，反应容器内的基材温度优选为700～900℃的范围，反应容器内的压力优选为0.1～13kPa。另外，作为载气，可以使用H2气体、N2气体、Ar气体等。载气与CH3CN气体一起从第3喷射孔喷出。
层状结构中的硅的浓度相对高的层以及硅的浓度相对低的层的组成可以通过原料气体的混合比例、以及第2-1喷射孔的直径r1与第2-2喷射孔的直径r2之比r1/r2来控制。第1层的厚度可以通过对原料气体的流量和成膜时间进行调节来控制。第1单位层以及第2单位层各自的厚度、它们的层叠周期、层叠数可以通过对喷嘴的旋转速度和成膜时间进行调节来控制。
在第1层的形成过程中，反应气体的总气体流量例如可以设为70～90L/分钟。在此，“总气体流量”表示将标准状态(0℃、1个大气压)下的气体作为理想气体，每单位时间导入到CVD炉中的总容积流量。
通过上述第2工序形成的覆膜具备由多个硬质颗粒构成的第1层，该硬质颗粒由具有立方晶型的晶体结构的TiSiCN构成，且具有硅的浓度相对高的层和硅的浓度相对低的层交替层叠而成的层状结构。
<第3工序>
接着，在第3工序中，对在第2工序中形成的覆膜进行热处理，得到实施方式1所记载的切削工具。由此，硬质颗粒内的硅向硬质颗粒间的晶界附近移动，硬质颗粒间的晶界区域中的硅的原子数ASi相对于硅的原子数ASi以及钛的原子数ATi的合计的百分率{ASi/(ASi+ATi)}×100的最大值大于第1层中的硅的原子数BSi相对于硅的原子数BSi以及钛的原子数BTi的合计的百分率{BSi/(BSi+BTi)}×100的平均值。
上述热处理优选包含将覆膜在压力为850hPa以上且950hPa以下的氢气气氛中以1050℃以上且1100℃以下加热5分钟以上且30分钟以下的工序。由此，促进硬质颗粒内的硅向晶界区域的移动。
<其他工序>
接着，将形成有覆膜的基材10冷却。冷却速度例如不超过5℃/min，另外，其冷却速度随着基材10的温度降低而变慢。
在上述工序的基础上，还可以进行表面磨削、喷丸等表面处理工序。
实施例
通过实施例对本实施方式更具体地进行说明。但是，本实施方式并不限定于这些实施例。
<第1工序：基材的准备>
准备以下的表1中记载的基材A～基材D。具体而言，首先，均匀地混合由表1的“配合组成(质量％)”一栏中记载的配合组成构成的原料粉末，得到混合粉末。表1中的“余量”表示WC占配合组成(质量％)的剩余部分。接着，将混合粉末加压成形为表1的“形状”一栏中记载的形状后，在1300～1500℃下烧结1～2小时，由此得到硬质合金制的基材A～基材D。
表1
<第2工序：覆膜的形成>
在上述得到的基材A～基材D的表面形成覆膜。具体而言，从基材侧依次形成TiN层(基底层)、TiCN层(第1中间层)、TiSiCN层(第1层)、TiCNO层(第2中间层)、Al2O3层(表面层)，形成覆膜。
《TiN层(基底层)、TiCN层(第1中间层)、TiCNO层(第2中间层)、Al2O3层(表面层)的形成》
在覆膜中形成TiN层(基底层)和/或TiCN层(中间层)和/或Al2O3层(表面层)的情况下，这些层通过以往公知的CVD法形成。各层的成膜条件如表2所示。例如，在表2的“TiN(基底层)”一行中，示出了作为基底层的TiN层的成膜条件。表2的TiN层(基底层)的记载是指：在CVD装置的反应容器内(反应容器内压力为6.7kPa、基材温度为915℃)配置基材，向反应容器内以63.8L/分钟的流量(总气体流量)喷出具有表2的“反应气体组成(体积％)”一栏中记载的组成的反应气体(由2.0体积％的TiCl4气体、39.7体积％的N2气体以及余量(58.3体积％)的H2气体构成的混合气体)，由此形成TiN层。此外，根据各成膜条件形成的各层的厚度通过喷出各反应气体的时间来控制。在本说明书中，“总气体流量”表示将标准状态(0℃、1个大气压)下的气体作为理想气体，每单位时间导入到CVD炉的总容积流量。
表2
/>
《TiSiCN层的形成》
覆膜中的具有TiSiCN的组成的层(以下，也记为“TiSiCN层”)以表3的成膜条件A～成膜条件D、表4的成膜条件X以及成膜条件Y中的任一条件形成。
表3
表4
《成膜条件A～成膜条件D》
在成膜条件A～成膜条件D下，使用图16所示的CVD装置形成TiSiCN层(第1层)。在CVD装置的喷嘴设置有第1喷射孔、第2喷射孔(第2-1喷射孔以及第2-2喷射孔)以及第3喷射孔。将各成膜条件下使用的CVD装置的喷嘴中的第2-1喷射孔的直径以及第2-2喷射孔的直径/>示于表3的“喷射孔的直径/>(mm)r1/r2”一栏。例如，在成膜条件A下，第2-1喷射孔的直径/>为1.5mm，第2-2喷射孔的直径/>为2.5mm。该喷嘴在成膜过程中旋转。
在成膜条件A～成膜条件D中，首先，将CVD装置的反应内容器压力设定为表3的“压力(kPa)”一栏中记载的压力，并且，将基材温度设定为表3的“温度(℃)”一栏中记载的温度。例如，在成膜条件A下，将CVD装置的反应容器内压力设定为9.0kPa，并且，将基材温度设定为800℃。
接着，向反应容器内导入包含表3的“反应气体组成(体积％)”一栏中记载的成分的反应气体，在基材上形成TiSiCN层(第1层)。表3中的“余量”表示在将反应气体的合计设为100体积％的情况下，H2气体占剩余部分。为了对总气体流量进行调整，将H2与CH3CN气体混合。
在成膜条件A～成膜条件D下，反应气体的总气体流量为80L/分钟。成膜条件A中使用的反应气体由SiCl4气体0.7体积％、TiCl4气体1体积％、CH3CH气体0.5体积％以及H2气体(余量97.8体积％)构成。
成膜过程中的喷嘴的旋转速度如表3的“旋转速度(rpm)”一栏所示。例如，在成膜条件A下，喷嘴的旋转速度为2.0rpm。
《成膜条件X》
在成膜条件X下，使用以往的CVD装置形成TiSiCN层。CVD装置的喷嘴的喷射孔的直径全部相同，为10mm。该喷嘴在成膜过程中不旋转。
在成膜条件X中，首先，将CVD装置的反应容器内压力设定为6kPa，并且，将基材温度设定为800℃。
接着，向反应容器内导入包含表4的“反应气体组成(体积％)”一栏中记载的成分的反应气体(SICl4：0.84体积％、TiCl4：0.17体积％、CH3CN：0.32体积％、H2：余量)，在基材上形成TiSiCN层。反应气体的总气体流量为80L/分钟。
《成膜条件Y》
在成膜条件Y下，通过以往的PVD法形成第1层。成膜条件Y的具体条件如表4的“成膜条件Y”一列所示。
<第3工序：热处理>
接着，对在第2工序中形成的覆膜进行热处理，得到各试样的切削工具。热处理的条件如表5的热处理条件C1～热处理条件C3所示。例如，在热处理条件C1下，将覆膜在压力为900hP的氢气(H2)气氛中以1100℃加热10分钟。接着，将切削工具冷却。
表5
| 热处理条件 | C1 | C2 | C3 |
| 温度(℃) | 1100 | 1050 | 1050 |
| 压力(hPa) | 900 | 900 | 900 |
| 时间(min) | 10 | 30 | 15 |
| 气氛 | H2 | H2 | H2 |
由此，得到各试样的切削工具。各试样的覆膜的构成如下述的表6、表8、表10、表12、表14所示。各表的“TiSiCN层(第1层)(μm)”一栏的A～C、X、Y是指以表3所示的成膜条件A～C、表4所示的成膜条件X、成膜条件Y形成的层，括号内的数值是指厚度。
<TiSiCN层的特征>
《TiSiCN层的结构》
确认到以下情况：使用成膜条件A～成膜条件D形成的TiSiCN层(第1层)由多个硬质颗粒构成，该硬质颗粒由具有立方晶型的晶体结构的TiSiCN构成，该硬质颗粒具有硅的浓度相对高的层和硅的浓度相对低的层交替层叠而成的层状结构。进一步地，确认到以下情况：硅的浓度相对高的层和硅的浓度相对低的层具有相同的晶体取向。具体的确认方法如实施方式1所述，因此不重复其说明。
利用HAADF-STEM对通过成膜条件X得到的TiSiCN层进行观察，结果为均匀的组织，未确认到周期性的结构变化。
利用HAADF-STEM对通过成膜条件Y得到的TiSiCN层进行观察，结果确认到纳米复合材料结构，未确认到周期性的结构变化。
《层状结构》
对于各试样，分别在层状结构中的硅高浓度层以及硅低浓度层中，对百分率{XSi/(XSi+XTi)}×100进行测定。具体的测定方法如实施方式1所述，因此不重复其说明。将结果示于表7、表9、表11、表13、表15的“硬质颗粒”的“硅高浓度层”的“{XSi/(XSi+XTi)}×100(％)”一栏以及“硅低浓度层”的“{XSi/(XSi+XTi)}×100(％)”一栏。此外，“-”的标记表示未进行测定。
对于各试样，对层状结构的周期宽度的平均、上限以及下限进行测定。具体的测定方法如实施方式1所述，因此不重复其说明。将结果示于表7、表9、表11、表13、表15的“硬质颗粒”的“层状周期”的“平均(nm)”、“下限(nm)”、“上限(nm)”一栏。此外，“-”的标记表示未进行测定。
《硬质颗粒的平均长径比》
对于各试样，对硬质颗粒的平均长径比进行测定。具体的测定方法如实施方式1所述，因此不重复其说明。将结果示于表7、表9、表11、表13、表15的“硬质颗粒”的“平均长径比”一栏中。
《硅的分布》
在各试样的TiSiCN层(第1层)中，对硬质颗粒间的晶界区域中的硅的原子数ASi相对于硅的原子数ASi以及钛的原子数ATi的合计的百分率{ASi/(ASi+ATi)}×100的最大值、以及第1层中的硅的原子数BSi相对于硅的原子数BSi以及钛的原子数BTi的合计的百分率{BSi/(BSi+BTi)}×100的平均值进行测定。具体的测定方法如实施方式1所述，因此不重复其说明。将结果示于表7、表9、表11、表13、表15的“晶界区域”的“{ASi/(ASi+ATi)}×100最大值”一栏以及“第1层”的“{BSi/(BSi+BTi)}×100平均值”一栏。
表6
/>
表8
/>
表10
/>
表12
/>
表14
/>
<切削试验1>
使用试样1～试样6(实施例)以及试样1-1～1-7(比较例)的切削工具，在以下的切削条件下进行切削，对工具刀尖变为缺损状态为止的切削距离进行测定。以下的切削条件是普通钢的车削加工，相当于高效率加工。切削距离越长，表示工具寿命越长。将结果示于表7的“切削试验”的“切削距离(km)”一栏中。
<切削条件>
被切削件：SUJ2(形状：棒材)
保持件：DCLNR2525M12
嵌件：CMNG120408N-GU
切削速度Vc：300m/min
切入深度ap：1.5mm
进给量f：0.3mm
切削液：有(湿式)
<考察>
试样1～试样6的切削工具相当于实施例，试样1-1～试样1-7的切削工具相当于比较例。确认到以下情况：试样1～试样6的切削工具与试样1-1～试样1-7的切削工具相比，在高效率加工中工具寿命长。据推测，这是因为硬质颗粒具有层状结构，因此覆膜的耐热龟裂传播性以及耐剥离性提高，进一步地，通过使硅在晶界区域稠化，抑制硬质颗粒和/或基材的氧化，耐磨损性提高。
<切削试验2>
使用试样21～试样23(实施例)以及试样2-1～试样2-3(比较例)的切削工具，在以下的切削条件下进行切削，对工具刀尖变为缺损状态为止的切削距离进行测定。以下的切削条件是铸铁的车削加工，相当于高效率加工。切削距离越长，表示工具寿命越长。将结果示于表9的“切削试验”的“切削距离(km)”一栏中。
<切削条件>
被切削件：FCD700(形状：棒材)
保持件：DCLNR2525M12
嵌件：CMNG120408N-GZ
切削速度Vc：140m/min
切入深度ap：1.5mm
进给量f：0.3mm
切削液：有(湿式)
<考察>
确认到以下情况：试样21～试样23(实施例)与试样2-1～试样2-3(比较例)相比，在铸铁的车削加工中切削距离长，在高效率加工中工具寿命长。据推测，这是因为在试样21～试样23中，通过使硅在晶界区域稠化，抑制硬质颗粒和/或基材的氧化，耐磨损性提高。
<切削试验3>
使用试样31～试样33(实施例)以及试样3-1～试样3-3(比较例)的切削工具，在以下的切削条件下进行切削，对工具刀尖变为缺损状态为止的切削距离进行测定。以下的切削条件是普通钢的铣削加工，相当于高效率加工。切削距离越长，表示工具寿命越长。将结果示于表11的“切削试验”的“切削距离(km)”一栏中。
<切削条件>
被切削件：S50C块材
切割器：DFC09100RS(住友电工硬质合金公司制造)
嵌件：XNMU060608PNER-G
切削速度Vc：200m/min
每刃的进给量fz：0.2mm/t
切入深度ap：3.0mm
切削宽度ae：85mm
切削液：无(干式)
<考察>
确认到以下情况：试样31～试样33(实施例)与试样3-1～试样3-3(比较例)相比，在普通钢的铣削加工中切削距离长，在高效率加工中工具寿命长。据推测，这是因为在试样31至试样33中，通过使硅在晶界区域稠化，抑制硬质颗粒和/或基材的氧化，耐磨损性提高。
<耐氧化性试验>
使用试样41(实施例)以及试样4-1～试样4-3(比较例)的切削工具进行耐氧化性试验。耐氧化性试验按照以下的步骤进行。
对于各试样，准备多个样品。例如，样品A在大气中加热至温度700℃后，在该温度下保持60分钟，之后缓慢冷却至室温。样品B在大气中加热至温度750℃后，在该温度下保持60分钟，之后缓慢冷却至室温。样品C在大气中加热至温度800℃后，在该温度下保持60分钟，之后缓慢冷却至室温。这样，按每个样品将加热温度各变更50℃。
以目视观察缓慢冷却后的样品外观，在因覆膜剥离而发生母材露出以及基材变形的情况下，判断为覆膜产生了氧化。在通过样品外观的目视观察无法确认基材的变形的情况下，将试样切断，在基材剖面的SEM观察以及元素分析中残留有覆膜的情况下，判断为无氧化。将变为氧化状态的最低温度设为氧化温度。
氧化温度越高，表示耐氧化性越优异。将结果示于表13的“氧化试验”的“氧化温度”一栏中。
<考察>
确认到以下情况：试样41(实施例)即使加热至1000℃也不氧化。据推测，这是因为在试样41中，晶界的硅(Si)抑制氧(O)沿着晶界扩散，耐氧化性提高。
<切削试验4>
使用试样51(实施例)以及试样5-1～试样5-3(比较例)的切削工具，在以下的切削条件下进行切削，对工具刀尖变为缺损状态为止的切削距离进行测定。以下的切削条件是普通钢的铣削加工，相当于高效率加工。切削距离越长，表示工具寿命越长。将结果示于表15的“切削试验”的“切削距离(km)”一栏中。
<切削条件>
被切削件：SCM435铣刀(85mm×100mm×300mm)
切割器：WGC4160R(住友电工硬质合金公司制造)
嵌件：SEET13T3AGSN-G
切削速度Vc：350m/min
每刃的进给量fz：0.2mm/t
切入深度ap：2.0mm
切削宽度ae：85mm
切削液：无(干式)
<考察>
确认到以下情况：试样51(实施例)与试样5-1～试样5-2(比较例)相比，在普通钢的铣削加工中切削距离长，在高效率加工中工具寿命长。据推测，这是因为在试样51中，通过使硅在晶界区域稠化，抑制硬质颗粒和/或基材的氧化，耐磨损性提高。
如以上那样对本公开的实施方式以及实施例进行了说明，但从最初起也预定将上述的各实施方式以及实施例的构成适当组合或进行各种变形。
应当认为本次公开的实施方式以及实施例在所有方面都是示例，而不是限制性的。本发明的范围不是由上述的实施方式以及实施例表示，而是由权利要求书表示，意图包含与权利要求书等同的意思以及范围内的全部变更。
附图标记说明
1：切削工具；10：基材；11：第1层；12：基底层；13：表面层；14：第1中间层；15：覆膜；16：第2中间层；21：硅的浓度相对高的层(硅高浓度层)；22：硅的浓度相对高的层(硅低浓度层)；23A、23B：硬质颗粒；24：晶界区域；50：CVD装置；52：基材设置夹具；53：反应容器；54：调温装置；55、57：导入口；56：喷嘴；59：排气管；60：排气口；61：第1喷射孔；62：第2喷射孔。
Claims (9)
1.一种切削工具，所述切削工具包含基材和配置在所述基材上的覆膜，其中，
所述覆膜具备由多个硬质颗粒构成的第1层，
所述硬质颗粒由具有立方晶型的晶体结构的TiSiCN构成，
所述硬质颗粒具有硅的浓度相对高的层和硅的浓度相对低的层交替层叠而成的层状结构，
所述硬质颗粒间的晶界区域中的硅的原子数ASi相对于所述硅的原子数ASi以及钛的原子数ATi的合计的百分率{ASi/(ASi+ATi)}×100的最大值大于所述第1层中的硅的原子数BSi相对于所述硅的原子数BSi以及钛的原子数BTi的合计的百分率{BSi/(BSi+BTi)}×100的平均值。
2.根据权利要求1所述的切削工具，其中，所述百分率{ASi/(ASi+ATi)}×100的最大值与所述百分率{BSi/(BSi+BTi)}×100的平均值之差为0.5％以上。
3.根据权利要求1或2所述的切削工具，其中，所述百分率{BSi/(BSi+BTi)}×100的平均值为0.5％以上且10％以下。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的切削工具，其中，
所述第1层的厚度为3μm以上且15μm以下，
所述覆膜的厚度为3μm以上且30μm以下。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的切削工具，其中，
所述百分率{ASi/(ASi+ATi)}×100的最大值通过使用STEM-EDX，在沿着所述覆膜表面的法线的剖面中，对所述晶界区域在与所述晶界区域的伸长方向垂直的方向上进行长度为60nm以上的线分析来测定，
所述百分率{BSi/(BSi+BTi)}×100的平均值通过使用STEM-EDX在所述剖面中对设置于所述第1层中的100nm×100nm的矩形的测定视野进行矩形分析来测定。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的切削工具，其中，所述硬质颗粒的平均长径比为2以上。
7.一种切削工具的制造方法，其为权利要求1至6中任一项所述的切削工具的制造方法，其中，
所述切削工具的制造方法具备：
第1工序，在该第1工序中，准备基材；
第2工序，在该第2工序中，在所述基材上形成覆膜；以及
第3工序，在该第3工序中，对所述覆膜进行热处理而得到切削工具，
在所述第2工序中形成的覆膜具备由多个硬质颗粒构成的第1层，
所述硬质颗粒由具有立方晶型的晶体结构的TiSiCN构成，
所述硬质颗粒具有硅的浓度相对高的层和硅的浓度相对低的层交替层叠而成的层状结构。
8.根据权利要求7所述的切削工具的制造方法，其中，
所述第3工序中的热处理包含将所述覆膜在压力为850hPa以上且950hPa以下的氢气气氛中，在1050℃以上且1100℃以下加热5分钟以上且30分钟以下的工序。
9.根据权利要求7或8所述的切削工具的制造方法，其中，
所述第2工序包含通过使用了CVD装置的CVD法形成所述第1层的第2a工序，
所述第2a工序包含向所述基材的表面喷出TiCl4气体、SiCl4气体以及CH3CN气体的第2a-1工序，
所述TiCl4气体从设置于所述CVD装置的喷嘴的多个第1喷射孔喷出，
所述SiCl4气体从设置于所述喷嘴的多个第2喷射孔喷出，
所述CH3CN气体从设置于所述喷嘴的多个第3喷射孔喷出，
在所述第2a-1工序中，所述喷嘴旋转，
所述多个第2喷射孔包含第2-1喷射孔和第2-2喷射孔，
所述第2-1喷射孔的直径r1与所述第2-2喷射孔的直径r2不同。
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