CN117191961A - 一种维生素c注射液中盐酸半胱氨酸含量测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种维生素C注射液中盐酸半胱氨酸含量测定方法，具体涉及医药领域，取盐酸半胱氨酸对照品，加水溶解并稀释制成每1ml中约含盐酸半胱氨酸0.8mg的溶液，作为对照品贮备液。精密移取供试品溶液至量瓶中，平行移取6份，用水稀释至刻度，作为标准曲线溶液；精密量取标准曲线溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图；按标准加入法，以加入对照品溶液的浓度为横坐标，以相应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线，将标准曲线延长交于横坐标，交点与原点的距离所相应的含量，即为供试品溶液中盐酸半胱氨酸含量。本发明可具有良好的专属性、准确度，同时具有较低的检测限和较宽的线性范围，适用于维生素C中抗氧剂盐酸半胱氨酸的快速分析。
Description
技术领域
本发明属于医药领域，具体涉及一种维生素C注射液中盐酸半胱氨酸含量测定方法。
背景技术
盐酸半胱氨酸含量测定检测方法，在各国药典中均采用碘滴定法，淀粉作为指示剂，但该产品中维生素C具有还原性，可与碘反应，对盐酸半胱氨酸含量测定产生干扰，专属性差，不适用于该产品中盐酸半胱氨酸含量测定。有文献报道采用邻苯二甲醛、异硫氰酸苯酯等衍生化HPLC法测定盐酸半胱氨酸含量，但衍生化法影响因素较多，重现性较差，且毒性较大。亦有文献报告采用不加衍生剂HPLC法直接测定盐酸半胱氨酸含量，定量方法为外标法。但维生素C注射液中成分较为复杂，含有两种抗氧剂(分别为焦亚硫酸钠、盐酸半胱氨酸)。不同处方中抗氧剂含量不同，最终液体的pH不同，且含量较低。同时，盐酸半胱氨酸为末端吸收，导致在液相方法中，其基体效应、杂质干扰比较严重而又无法配制与试样成分相似的标准溶液。而标准加入法，是一种被广泛使用的检验仪器准确度的测试方法。即分别在数份相同体积样品液中加入不等量的标准液，在坐标纸上以加入的标准液浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，用外推法(延长标准曲线和横坐标相交的数的绝对值)就可得到样品液浓度。这种方法尤其适用于检验样品中存在干扰物质。基于标准加入法的基础上，我们开发了一种可用于不同处方维生素C注射液中盐酸半胱氨酸含量测定方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种维生素C注射液中盐酸半胱氨酸含量测定方法，可用于不同处方维生素C注射液中盐酸半胱氨酸含量测定方法，可有效消除基体效应，提高方法的专属性、准确度，同时具有较低的检测限和较宽的线性范围，适用于维生素C中抗氧剂盐酸半胱氨酸的快速分析。
本发明提供了如下的技术方案：
一种一种维生素C注射液中盐酸半胱氨酸含量测定方法，其特征在于：
S1、取盐酸半胱氨酸对照品，加水溶解并稀释制成每1ml中约含盐酸半胱氨酸0.8mg的溶液，作为对照品贮备液。
S2、精密移取供试品溶液1ml至100ml至量瓶中，平行移取6份，分别加入对照品贮备液0ml、0.5ml、0.8ml、1ml、2ml、3ml，用水稀释至刻度，作为标准曲线溶液；
S3、精密量取标准曲线溶液50μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图；
所述液相色谱仪的色谱柱规格为内径4.6mm、长度250mm，填料颗粒直径5μm；
填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；
流动相为磷酸盐缓冲液和甲醇为流动相；
检测波长200-207nm；
流速每分钟1.0ml；柱温29至32℃；
S4、按标准加入法，以加入对照品溶液的浓度为横坐标，以相应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线，将标准曲线延长交于横坐标，交点与原点的距离所相应的含量，即为供试品溶液中盐酸半胱氨酸含量。
优选的，磷酸盐缓冲液通过己烷磺酸钠0.8g，磷酸二氢钾0.4g，加水1000ml溶解，并用盐酸调节pH为3.0。
优选的，磷酸盐缓冲液和甲醇体积比为80：20
本发明的有益效果：
本发明可用于不同处方维生素C注射液中盐酸半胱氨酸含量测定方法，可有效消除基体效应，提高方法的专属性、准确度，同时具有较低的检测限和较宽的线性范围，适用于维生素C中抗氧剂盐酸半胱氨酸的快速分析。
具体实施方式
实施例1
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Shimadzu Shim-pack GISTAQ，4.6*250mm，5μm，或效能相当的色谱柱)；以磷酸盐缓冲液(取己烷磺酸钠0.8g，磷酸二氢钾0.4g，加水1000ml溶解，并用盐酸调节pH为2.9)-甲醇(80：20)为流动相；检测波长203nm；流速每分钟1.0ml；柱温29℃。取盐酸半胱氨酸对照品适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中约含盐酸半胱氨酸0.8mg的溶液，作为对照品贮备液。精密移取供试品溶液1ml至100ml量瓶中，平行移取6份，分别加入对照品贮备液0ml、0.5ml、0.8ml、1ml、2ml、3ml，用水稀释至刻度，作为标准曲线溶液。精密量取标准曲线溶液50μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按标准加入法，以加入对照品溶液的浓度为横坐标，以相应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线，线性相关系数应不低于0.99，将标准曲线延长交于横坐标，交点与原点的距离所相应的含量，即为供试品溶液中盐酸半胱氨酸含量0.48mg/ml。
实施例2
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Shimadzu Shim-pack GISTAQ，4.6*250mm，5μm，或效能相当的色谱柱)；以磷酸盐缓冲液(取己烷磺酸钠0.8g，磷酸二氢钾0.4g，加水1000ml溶解，并用盐酸调节pH为3.0)-甲醇(80：20)为流动相；检测波长200nm；流速每分钟1.0ml；柱温30℃。取盐酸半胱氨酸对照品适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中约含盐酸半胱氨酸0.8mg的溶液，作为对照品贮备液。精密移取供试品溶液1ml至100ml量瓶中，平行移取6份，分别加入对照品贮备液0ml、0.5ml、0.8ml、1ml、2ml、3ml，用水稀释至刻度，作为标准曲线溶液。精密量取标准曲线溶液50μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按标准加入法，以加入对照品溶液的浓度为横坐标，以相应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线，线性相关系数应不低于0.99，将标准曲线延长交于横坐标，交点与原点的距离所相应的含量，即为供试品溶液中盐酸半胱氨酸含量0.50mg/ml。
实施例3
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Shimadzu Shim-pack GISTAQ，4.6*250mm，5μm，或效能相当的色谱柱)；以磷酸盐缓冲液(取己烷磺酸钠0.8g，磷酸二氢钾0.4g，加水1000ml溶解，并用盐酸调节pH为3.1)-甲醇(80：20)为流动相；检测波长207nm；流速每分钟1.0ml；柱温32℃。取盐酸半胱氨酸对照品适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中约含盐酸半胱氨酸0.8mg的溶液，作为对照品贮备液。精密移取供试品溶液1ml至100ml量瓶中，平行移取6份，分别加入对照品贮备液0ml、0.5ml、0.8ml、1ml、2ml、3ml，用水稀释至刻度，作为标准曲线溶液。精密量取标准曲线溶液50μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按标准加入法，以加入对照品溶液的浓度为横坐标，以相应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线，线性相关系数应不低于0.99，将标准曲线延长交于横坐标，交点与原点的距离所相应的含量，即为供试品溶液中盐酸半胱氨酸含量0.49mg/ml。
实验论证：
1、专属性测实验
合格标准为空白溶剂、空白溶液、空白样品溶液应不干扰盐酸半胱氨酸的测定；
空白溶剂(即稀释剂)：水。
空白溶液：量取1mol/L盐酸溶液2ml至100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。
空白样品溶液：取空白样品(即：不含盐酸半胱氨酸的维生素C注射液)1ml置100ml，加入1mol/L盐酸溶液2ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得。
对照品贮备液：取盐酸半胱氨酸对照品适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中约含盐酸半胱氨酸0.8mg的溶液，作为对照品贮备液。
标准曲线溶液(100％浓度)：精密移取本品1ml至100ml至量瓶中，加入1mol/L盐酸溶液2ml和对照品贮备液1ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得。
实验结果为盐酸半胱氨酸的保留时间为8.910min，空白溶剂、空白溶液、空白样品溶液均不干扰盐酸半胱氨酸的测定，该方法专属性良好。
2、定量限实验：
合格标准为连续进样6针，S/N均≥10，峰面积RSD≤10.0％。
定量限溶液：取空白样品1ml置100ml，加入1mol/L盐酸溶液2ml，加入适量的盐酸半胱氨酸对照品贮备液，使其S/N大于10，即得定量限溶液。
实验结果：盐酸半胱氨酸的定量限为25.1721ng，浓度为0.5034μg/ml，连续测定6次，峰面积RSD为2.4％，小于10.0％，且S/N均大于10，均符合要求。
3、精密度实验：
供试品溶液(即不加对照品贮备液的标准曲线溶液)：精密移取本品1ml至100ml至量瓶中，加入1mol/L盐酸溶液2ml，用水稀释至刻度，作为供试品溶液。
合格标准：取供试品溶液注入液相色谱仪，连续进样6针，主峰峰面积的相对标准偏差应≤2.0％，主峰保留时间相对标准偏差应≤1.0％。
实验结果记录如下表：
数据显示，连续测试6次，盐酸半胱氨酸的吸光度值RSD为0.1％，小于2.0％，该方法进样精密度良好。
4、重复性实验：
对照品贮备液：取盐酸半胱氨酸对照品适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中约含盐酸半胱氨酸0.8mg的溶液，作为对照品贮备液。
标准曲线溶液：精密移取本品1ml至100ml至量瓶中，平行移取6份，均加入1mol/L盐酸溶液2ml，并分别加入对照品贮备液0ml、0.5ml、0.8ml、1ml、2ml、3ml，用水稀释至刻度，作为一组标准曲线溶液。平行配制6组。
合格标准为6份供试品盐酸半胱氨酸含量测定结果RSD应≤3.0％。
实验数据表明6份供试品盐酸半胱氨酸含量测定结果的RSD为1.6％，小于3.0％，该方法重复性符合要求。
5、中间精密度实验：
按照“4、重复性试验”项下方法，由不同的分析人员使用不同的仪器在不同时间进行测定6份供试品溶液中盐酸半胱氨酸的含量。
合格标准为12份样品盐酸半胱氨酸含量测得含量RSD≤2.0％。
实验结果：12份供试品溶液中盐酸半胱氨酸的含量平均值为0.50mg/ml，RSD值为2.1％，小于6.0％，符合限度要求，表明该方法的中间精密度良好。
6、线性实验：
对照品贮备液：取盐酸半胱氨酸对照品适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中约含盐酸半胱氨酸0.8mg的溶液，作为对照品贮备液。
标准曲线溶液：精密移取本品1ml至100ml至量瓶中，平行移取6份，各加入1mol/L盐酸溶液2ml，并分别加入对照品标准溶液0ml、0.5ml、0.8ml、1ml、2ml、3ml，用水稀释至刻度，作为0％浓度、50％浓度、80％浓度、100％浓度、200％浓度、300％浓度标准曲线溶液。
将上述不同浓度的线性标准曲线溶液分别注入液相色谱仪，记录色谱图。以加入对照品溶液的浓度作横坐标，以相应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线回归方程。
列出回归方程、线性相关系数、线性图，线性相关系数R应≥0.99。
| 名称 | 标准曲线溶液浓度(mg/ml) | 线性方程 | 线性相关系数R |
| 盐酸半胱氨酸 | 0.0000～0.0221 | y＝243.5368x+1.0941 | 0.9999 |
实验结果：盐酸半胱氨酸在0.0000～0.0221mg/ml(以C3H7NO2S·HCl计)范围内，其浓度与峰面积呈良好线性关系。
7、准确度实验：
对照品贮备液：取盐酸半胱氨酸对照品适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中约含盐酸半胱氨酸0.8mg的溶液，作为对照品贮备液。。
盐酸半胱氨酸(辅料)贮备液：取盐酸半胱氨酸辅料适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中约含盐酸半胱氨酸0.8mg的溶液。
50％回收率供试品溶液：精密移取空白样品1ml至100ml至量瓶中，平行移取6份，每份空白样品中均加入盐酸半胱氨酸辅料贮备液0.5ml及1mol/L盐酸溶液2ml，然后分别加入对照品贮备液0ml、0.5ml、0.8ml、1ml、2ml、3ml，用水稀释至刻度，作为一组50％回收率供试品溶液。平行配制3组。
100％回收率供试品溶液：精密移取空白样品1ml至100ml至量瓶中，平行移取6份，每份空白样品中均加入盐酸半胱氨酸辅料贮备液1ml及1mol/L盐酸溶液2ml，然后分别加入对照品贮备液0ml、0.5ml、0.8ml、1ml、2ml、3ml，用水稀释至刻度，作为一组100％回收率供试品溶液。平行配制3组。
120％回收率供试品溶液：精密移取空白样品1ml至100ml至量瓶中，平行移取6份，每份空白样品中均加入盐酸半胱氨酸辅料贮备液1.2ml及1mol/L盐酸溶液2ml，然后分别加入对照品贮备液0ml、0.5ml、0.8ml、1ml、2ml、3ml，用水稀释至刻度，作为一组120％回收率供试品溶液。平行配制3组。
合格标准为分别测定加入低、中、高三个浓度盐酸半胱氨酸供试品溶液，回收率均应在90.0％～110.0％之间。
实验结果：加入低、中、高三个浓度(50％、100％、120％)盐酸半胱氨酸的供试品溶液，平均回收率均在97.3％～107.0％之间，该方法准确度良好。
8、稳定性实验：
分别将供试品溶液、100％浓度标准曲线溶液于室温下放置一段时间后进样检测。
合格标准：最后一个点的峰面积与0h比值在98.0％～102.0％之间，且每个点峰面积的RSD在2.0％以内，则表明溶液在这段时间内稳定，反之，则说明溶液不稳定。
实验结果：室温不避光条件下，对照品贮备液、供试品溶液、100％浓度标准曲线溶液均于3小时内溶液稳定性。
9、耐用性实验：
分别微调色谱条件(检测波长±2nm，柱温±2℃，流动相A的pH±0.1)，其余条件不变，按照盐酸半胱氨酸含量测定方法测定。
合格标准：各变化条件下，按标准加入法计算盐酸半胱氨酸含量，各条件下盐酸半胱氨酸含量的相对标准偏差应≤3.0％。
验证结果：
数据表明各变化条件下，按标准加入法计算盐酸半胱氨酸含量，各条件下盐酸半胱氨酸含量的相对标准偏差为1.5％≤3.0％，符合要求，表明该方法耐用性良好。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种维生素C注射液中盐酸半胱氨酸含量测定方法，其特征在于：
S1、取盐酸半胱氨酸对照品，加水溶解并稀释制成每1ml中约含盐酸半胱氨酸0.8mg的溶液，作为对照品贮备液；
S2、精密移取供试品溶液1ml至100ml至量瓶中，平行移取6份，分别加入对照品贮备液0ml、0.5ml、0.8ml、1ml、2ml、3ml，用水稀释至刻度，作为标准曲线溶液；
S3、精密量取标准曲线溶液50μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图；
所述液相色谱仪的色谱柱规格为内径4.6mm、长度250mm，填料颗粒直径5μm；
填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；
流动相为磷酸盐缓冲液和甲醇为流动相；
检测波长200-207nm；
流速每分钟1.0ml；柱温29至32℃；
S4、按标准加入法，以加入对照品溶液的浓度为横坐标，以相应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线，线性系数大于0.99，将标准曲线延长交于横坐标，交点与原点的距离所相应的含量，即为供试品溶液中盐酸半胱氨酸含量。
2.根据权利要求1所述的一种维生素C注射液中盐酸半胱氨酸含量测定方法，其特征在于：检测波长为200nm；柱温为30℃。
3.根据权利要求1所述的一种维生素C注射液中盐酸半胱氨酸含量测定方法，其特征在于：磷酸盐缓冲液通过己烷磺酸钠0.8g，磷酸二氢钾0.4g，加水1000ml溶解，并用盐酸调节pH为2.9至3.1。
4.根据权利要求2所述的一种维生素C注射液中盐酸半胱氨酸含量测定方法，其特征在于：盐酸调节pH为3.0。
5.根据权利要求3所述的一种维生素C注射液中盐酸半胱氨酸含量测定方法，其特征在于：磷酸盐缓冲液和甲醇体积比为80：20。
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|---|---|---|---|---|
| CN117761141A (zh) * | 2024-02-22 | 2024-03-26 | 原子高科股份有限公司 | 采用极谱法测定注射用亚锡甲氧异腈中氯化亚锡含量的方法 |
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2022
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