CN117186381A - 一种用于聚合物驱采出液的破乳剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及油田开采技术领域，且公开了一种用于聚合物驱采出液的破乳剂的制备方法，本发明利用四氯化锡作为催化剂，将瓜尔胶的羟基与环氧大豆油的部分环氧基团进行反应，得到环氧大豆油接枝瓜尔胶，然后在硫酸体系中，将未反应的环氧基团进行开环水解，生成羟基，得到羟基大豆油接枝瓜尔胶，最后以生成的羟基作为聚合位点，引发环氧乙烷、环氧丙烷进行开环聚合生成聚醚链段，实现了将聚醚分子链和大豆油疏水链引入到瓜尔胶基体中，作为用于聚合物驱采出液的破乳剂。本发明制备的破乳剂具有添加量低的优点，添加量仅为20‑80mg/L，就可以实现很好的油水分离，达到高效的脱水率。
Description
技术领域
本发明涉及油田开采技术领域，具体为一种用于聚合物驱采出液的破乳剂的制备方法。
背景技术
石油资源是当今世界最重要的战略资源之一，提高石油采收率具有重要的意义，三次采油是目前应用最为广泛、采收率最高的采油方式；三次采油的主要形式是三元复合驱，碱/表面活性剂/聚合物三元复合体系是利用三种驱替剂的协同效应，具有降低油水界面张力、增强乳化效果、减少表面活性剂及聚合物的损失等特点，可以提高地层剩余油的采收率。
目前三元复合驱破乳剂主要有聚醚类破乳剂，有机硅类破乳剂等，其中聚醚类破乳剂主要是以环氧乙烷、环氧丙烷等作为原料制备得到，聚醚类破乳剂的制备方法多样，易于改性等优点，应用十分广泛，但是聚醚类破乳剂存在添加量大，脱水效率不高等问题。瓜尔胶是一种天然半乳甘露聚糖，具有很好的水溶性和增稠性，在增稠剂、破乳剂等方面有着广阔的应用前景。
发明内容
本发明解决的技术问题是：提供了一种低添加量，高脱水效率的破乳剂，用于聚合物驱采出液。
本发明的提供技术方案是：
一种用于聚合物驱采出液的破乳剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、向烧瓶中加入硫酸溶液、环氧大豆油接枝瓜尔胶，60-70 ℃搅拌分散，然后搅拌反应，冷却，过滤溶剂，乙醇洗涤沉淀物，干燥，得到羟基大豆油接枝瓜尔胶。
S2、向反应釜中加入羟基大豆油接枝瓜尔胶、氢氧化钾，混合均匀，100-110 ℃下真空脱水，升温至120-130 ℃，加入环氧乙烷，控制反应釜压力为0.25-0.35 MPa，反应1-2h，再升温至130-140 ℃，加入环氧丙烷，控制反应釜压力为0.3-0.4MPa，继续反应1-2 h，冷却，加入冰醋酸，得到用于聚合物驱采出液的破乳剂。
进一步的，S1中硫酸溶液的pH为2-3。
进一步的，S1中硫酸溶液、环氧大豆油接枝瓜尔胶的比例为（10-30）mL:1g。
进一步的，S1中反应温度为75-90 ℃，时间为3-6 h。
进一步的，S2中羟基大豆油接枝瓜尔胶、氢氧化钾、环氧乙烷、环氧丙烷的比例为1g:（1.2-3）mg:（0.5-2）g:（0.6-2.5）g。
进一步的，S2中加入冰醋酸调节pH至6-7。
进一步的，羟基大豆油接枝瓜尔胶的制备方法为：向烧瓶中加入二甲亚砜、瓜尔胶和环氧大豆油，搅拌2-3 h，然后滴加催化剂四氯化锡，搅拌进行接枝反应，将溶液倒入进冰水中进行沉淀，过滤溶剂，乙醇洗涤沉淀物，干燥，得到环氧大豆油接枝瓜尔胶。
进一步的，二甲亚砜、瓜尔胶、环氧大豆油、四氯化锡的比例为（30-60）mL:1g:（0.2-1.2）g:（4-25）mg。
进一步的，接枝反应的温度为30-50 ℃，时间为1-3 h。
本发明产生的技术效果是：本发明利用四氯化锡作为催化剂，将瓜尔胶的羟基与环氧大豆油的部分环氧基团进行反应，得到环氧大豆油接枝瓜尔胶，然后在硫酸体系中，将未反应的环氧基团进行开环水解，生成羟基，得到羟基大豆油接枝瓜尔胶，最后以生成的羟基作为聚合位点，引发环氧乙烷、环氧丙烷进行开环聚合生成聚醚链段，实现了将聚醚分子链和大豆油疏水链引入到瓜尔胶基体中，作为用于聚合物驱采出液的破乳剂。本发明制备的破乳剂具有添加量低的优点，添加量仅为20-80mg/L，就可以实现很好的油水分离，达到高效的脱水率。
具体实施方式
为了使本申请要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
实施例1
向烧瓶中加入150mL二甲亚砜、5g瓜尔胶和1g环氧大豆油，搅拌3 h，然后滴加20mg催化剂四氯化锡， 50 ℃中，搅拌进行接枝反应1 h，将溶液倒入进冰水中进行沉淀，过滤溶剂，乙醇洗涤沉淀物，干燥，得到环氧大豆油接枝瓜尔胶。
向烧瓶中加入80 mL的pH为2的硫酸溶液、8g环氧大豆油接枝瓜尔胶，60 ℃搅拌分散，升温至75 ℃，搅拌反应6 h，冷却，过滤溶剂，乙醇洗涤沉淀物，干燥，得到羟基大豆油接枝瓜尔胶。
向反应釜中加入10g羟基大豆油接枝瓜尔胶、12mg氢氧化钾，混合均匀，100 ℃下真空脱水，升温至125 ℃，加入5g环氧乙烷，控制反应釜压力为0.3MPa，反应2 h，再升温至135 ℃，加入6g环氧丙烷，控制反应釜压力为0.35MPa，继续反应1 h，冷却，加入冰醋酸调节pH至6，得到用于聚合物驱采出液的破乳剂。
实施例2
向烧瓶中加入200mL二甲亚砜、5g瓜尔胶和2.5g环氧大豆油，搅拌3 h，然后滴加45mg催化剂四氯化锡，40 ℃中，搅拌进行接枝反应1 h，将溶液倒入进冰水中进行沉淀，过滤溶剂，乙醇洗涤沉淀物，干燥，得到环氧大豆油接枝瓜尔胶。
向烧瓶中加入120 mL的pH为3的硫酸溶液、8g环氧大豆油接枝瓜尔胶，65 ℃搅拌分散，升温至80 ℃，搅拌反应4 h，冷却，过滤溶剂，乙醇洗涤沉淀物，干燥，得到羟基大豆油接枝瓜尔胶。
向反应釜中加入10g羟基大豆油接枝瓜尔胶、18mg氢氧化钾，混合均匀， 110 ℃下真空脱水，升温至125 ℃，加入10g环氧乙烷，控制反应釜压力为0.25 MPa，反应2 h，再升温至130 ℃，加入15g环氧丙烷，控制反应釜压力为0.4MPa，继续反应1h，冷却，加入冰醋酸调节pH至7，得到用于聚合物驱采出液的破乳剂。
实施例3
向烧瓶中加入250mL二甲亚砜、5g瓜尔胶和4g环氧大豆油，搅拌2 h，然后滴加90mg催化剂四氯化锡，40 ℃中，搅拌进行接枝反应2 h，将溶液倒入进冰水中进行沉淀，过滤溶剂，乙醇洗涤沉淀物，干燥，得到环氧大豆油接枝瓜尔胶。
向烧瓶中加入200 mL的pH为3的硫酸溶液、8g环氧大豆油接枝瓜尔胶，65 ℃搅拌分散，升温至90 ℃，搅拌反应3 h，冷却，过滤溶剂，乙醇洗涤沉淀物，干燥，得到羟基大豆油接枝瓜尔胶。
向反应釜中加入10g羟基大豆油接枝瓜尔胶、24mg氢氧化钾，混合均匀，110 ℃下真空脱水，升温至130 ℃，加入15g环氧乙烷，控制反应釜压力为0.25MPa，反应1 h，再升温至130 ℃，加入20g环氧丙烷，控制反应釜压力为0.3 MPa，继续反应2 h，冷却，加入冰醋酸调节pH至7，得到用于聚合物驱采出液的破乳剂。
实施例4
向烧瓶中加入300mL二甲亚砜、5g瓜尔胶和6g环氧大豆油，搅拌2 h，然后滴加125mg催化剂四氯化锡， 50 ℃中，搅拌进行接枝反应2 h，将溶液倒入进冰水中进行沉淀，过滤溶剂，乙醇洗涤沉淀物，干燥，得到环氧大豆油接枝瓜尔胶。
向烧瓶中加入240 mL的pH为2的硫酸溶液、8g环氧大豆油接枝瓜尔胶，60 ℃搅拌分散，升温至75 ℃，搅拌反应4 h，冷却，过滤溶剂，乙醇洗涤沉淀物，干燥，得到羟基大豆油接枝瓜尔胶。
向反应釜中加入10g羟基大豆油接枝瓜尔胶、30mg氢氧化钾，混合均匀，100 ℃下真空脱水，升温至125 ℃，加入20g环氧乙烷，控制反应釜压力为0.35 MPa，反应2 h，再升温至135 ℃，加入25g环氧丙烷，控制反应釜压力为0.35MPa，继续反应1 h，冷却，加入冰醋酸调节pH至7，得到用于聚合物驱采出液的破乳剂。
按体积比1:1的比例将原油和复合驱液，在50 ℃中高速搅拌乳化混合10 min，得到模拟乳液。模拟乳液中聚丙烯酰胺浓度为150 mg /L，碳酸钠2g/L，含水率30%。
按照SY/T 5281-2000的方法，50℃下，在模拟乳液中加入破乳剂，添加量为20mg/L，间隔30 min，记录脱出水体积、油水界面情况和脱出水色。
对比例1的破乳剂为瓜尔胶，对比例2的破乳剂为环氧大豆油接枝瓜尔胶（由实施例1制备），对比例3的破乳剂为羟基大豆油接枝瓜尔胶（由实施例1制备）。
表1不同时间驱采出液破乳效果
实施例3制备的破乳剂添加量为20mg/L时，在120min时，脱水率达到76.3%。
在模拟乳液中加入实施例3制备的破乳剂，控制添加量为20-80mg/L，测试破乳效果。
表2不同破乳剂添加量驱采出液破乳效果
破乳剂添加量为40mg/L时，在120min时，脱水率达到95.4%。
上述实例仅仅是本发明的一种优选方案，并不会对本发明形成任何限制，在权利要求书所描述的技术方案范围内还会有其他的变形。凡是在本发明的原则和精神基础上所作的改进、修改以及替换等，都应该受本发明的保护。
Claims (9)
1.一种用于聚合物驱采出液的破乳剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、向烧瓶中加入硫酸溶液、环氧大豆油接枝瓜尔胶，60-70 ℃搅拌分散，然后搅拌进行反应，冷却，过滤溶剂，乙醇洗涤沉淀物，干燥，得到羟基大豆油接枝瓜尔胶；
S2、向反应釜中加入羟基大豆油接枝瓜尔胶、氢氧化钾，混合均匀，100-110 ℃下真空脱水，升温至120-130 ℃，加入环氧乙烷，控制反应釜压力为0.25-0.35 MPa，反应1-2 h；再升温至130-140 ℃，加入环氧丙烷，控制反应釜压力为0.3-0.4MPa，继续反应1-2 h，冷却，加入冰醋酸，得到用于聚合物驱采出液的破乳剂。
2.根据权利要求1所述的用于聚合物驱采出液的破乳剂的制备方法，其特征在于，所述S1中硫酸溶液的pH为2-3。
3.根据权利要求1所述的用于聚合物驱采出液的破乳剂的制备方法，其特征在于，所述S1中硫酸溶液、环氧大豆油接枝瓜尔胶的比例为（10-30）mL:1g。
4.根据权利要求1所述的用于聚合物驱采出液的破乳剂的制备方法，其特征在于，所述S1中反应温度为75-90 ℃，时间为3-6 h。
5.根据权利要求1所述的用于聚合物驱采出液的破乳剂的制备方法，其特征在于，所述S2中羟基大豆油接枝瓜尔胶、氢氧化钾、环氧乙烷、环氧丙烷的比例为1g:（1.2-3）mg:（0.5-2）g:（0.6-2.5）g。
6.根据权利要求1所述的用于聚合物驱采出液的破乳剂的制备方法，其特征在于，所述S2中加入冰醋酸调节pH至6-7。
7.根据权利要求1所述的用于聚合物驱采出液的破乳剂的制备方法，其特征在于，所述羟基大豆油接枝瓜尔胶的制备方法为：向烧瓶中加入二甲亚砜、瓜尔胶和环氧大豆油，搅拌2-3 h，然后滴加催化剂四氯化锡，搅拌进行接枝反应，将溶液倒入进冰水中进行沉淀，过滤溶剂，乙醇洗涤沉淀物，干燥，得到环氧大豆油接枝瓜尔胶。
8.根据权利要求7所述的用于聚合物驱采出液的破乳剂的制备方法，其特征在于，所述二甲亚砜、瓜尔胶、环氧大豆油、四氯化锡的比例为（30-60）mL:1g:（0.2-1.2）g:（4-25）mg。
9.根据权利要求7所述的用于聚合物驱采出液的破乳剂的制备方法，其特征在于，所述接枝反应的温度为30-50 ℃，时间为1-3 h。
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| CA2023324A1 (en) * | 1990-07-05 | 1992-01-06 | George M. Zody | Process for preparing hydrophobically modified guar ethers |
| WO2022101102A1 (fr) * | 2020-11-16 | 2022-05-19 | IFP Energies Nouvelles | Procédé de traitement d'un effluent de production issu d'un procédé de récupération assistée du pétrole au moyen d'une formulation désémulsifiante à base de gomme guar modifiée cationique |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| CN117186381B (zh) | 2024-01-23 |
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