CN117180134A - 一种包含透明微珠的舒缓精华液及其制备方法 - Google Patents

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沈罟
方紫
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Abstract

本发明公开了一种包含透明微珠的舒缓精华液，制备原料以重量份计包括：A相80‑85份，B相3‑5份，C相0.5‑1份，D相10‑12份，E相3‑5份；所述A相包括水，B相包括醇类溶液，C相为颜料溶液，D相包括油相流变改性剂，E相包括植物提取物。通过引入丙烯酸酯交联共聚物和油相流变改性剂可以使精华液体系中形成均匀分散的小油脂珠，小油珠可以在水相中均匀分散，使用时具有爆珠肤感，并且有效组分被包裹在油珠中，功效组分的活性保持较久，效果持久。功效成分可视化，高颜值和强功效并存，脂质油珠包裹有效成分，滋润更保鲜，有效组分缓慢释放，效果更持久，并且油珠内活性物、颜色、大小可以调节，应用范围广泛。

Description

一种包含透明微珠的舒缓精华液及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种包含透明微珠的舒缓精华液及其制备方法，涉及A61K，具体涉及梳妆用的配置品领域。
背景技术
从古至今，用油护肤的方法非常普遍，但是古代采用的植物油脂或动物油脂是纯天然提取的，保存时间短，不易长距离运输。后来在矿物油中提取可以护肤的油脂，提高了护肤油的储存周期，降低了护肤成本。但是矿物油脂的使用感受不佳。随着科技的发展技术的进步，通过将护肤油与水剂产品混合，可以克服单纯护肤油本身的缺陷，但是护肤油相与水相混合的稳定性不高，容易出现分层问题，因此如何提高护肤油的稳定性，并且使护肤油具有油脂的滋润感，同时具有水剂精华液的吸收感是本领域需要解决的问题。
中国发明专利CN202210753043.1公开了一种具有悬浮油珠的化妆品组合物及其制备方法，含有5-10重量份的油相和90-95重量份的水相，水相中采用水作为主溶剂，油相表现为悬浮油珠的形式，选用特定的水相与油相成分进行复配，制备得到外观透明度高、流动性好的化妆品组合物，达到优异的保湿润肤效果的同时降低了对皮肤的刺激，赋予产品清爽、易吸收、润而不腻的肤感。但是油相的占比较低，无法实现以油养肤的效果。中国发明专利CN201710115741.8公开了一种具有悬浮油珠粒子的原液配方及其工艺，通过直接改变流体的物理性质，使水相密度增加，让油相和水相密度大约处于同一个层次，这样油相就可以存在于水相中，但是油相在水相中的稳定性不佳，储存一个月后，仅剩70％的油相悬浮，储存性能不好。
发明内容
为了改善高占比护肤油在水相中的分散效果，提高储存稳定性，并且同时具有滋润和易吸收的效果，本发明的第一个方面提供了一种包含透明微珠的舒缓精华液，制备原料以重量份计包括：A相80-85份，B相3-5份，C相0.5-1份，D相10-12份，E相3-5份；所述A相包括水，B相包括醇类溶液，C相为颜料溶液，D相包括油相流变改性剂，E相包括植物提取物。
作为一种优选的实施方式，所述A相的制备原料以重量份计还包括：多元醇5-10份，增稠剂0.2-0.5份，螯合剂0.1-0.3份，甜菜碱1-3份，保湿组合物1-3份。
作为一种优选的实施方式，所述多元醇为丙三醇和丙二醇的组合，所述丙三醇和丙二醇的重量比为(5-10)：1，进一步优选，所述丙三醇和丙二醇的重量比为8：1。
作为一种优选的实施方式，所述增稠剂选自黄原胶、阿拉伯胶、海藻胶、丙烯酸酯共聚物、瓜耳豆胶、果胶、卡拉胶中的一种或几种的组合。
作为一种优选的实施方式，所述丙烯酸酯共聚物为丙烯酸酯类和烷醇丙烯酸酯交联的共聚物，所述烷醇丙烯酸酯中烷醇为C10-C30的烷醇。
作为一种优选的实施方式，所述增稠剂为丙烯酸酯类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联共聚物和黄原胶的组合，重量比为(0.4-0.7)：1。
作为一种优选的实施方式，所述螯合剂为EDTA二钠。
作为一种优选的实施方式，所述保湿组合物为葡聚糖和醇类保湿剂的组合，所述醇类保湿剂为丁二醇和己二醇的组合。
作为一种优选的实施方式，所述保湿组合物为水，丁二醇，β-葡聚糖和1,2-己二醇的组合。
作为一种优选的实施方式，所述B相的制备原料以重量份计包括对羟基苯乙酮0.1-0.5份，1,2-己二醇0.5-1份，1,3-丁二醇2-5份。
作为一种优选的实施方式，所述舒缓精华液的制备原料还包括0.1-1份的F相，所述F相为pH调节相。
作为一种优选的实施方式，所述pH调节相选自氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、三乙醇胺溶液中的一种，所述氢氧化钠溶液为质量分数为8-15％的氢氧化钠水溶液。优选的，所述氢氧化钠溶液为质量分数为10％的氢氧化钠水溶液。
作为一种优选的实施方式，所述颜料溶液的溶剂为丙二醇或丙三醇，所述颜料溶液的质量浓度为1-3‰。
作为一种优选的实施方式，所述颜料溶液为胭脂红丙二醇溶液和日落黄丙二醇溶液，重量比为1：3。
作为一种优选的实施方式，所述D相的制备原料以重量份计包括香精0.03-0.05份和油相流变改性剂5-15份。
作为一种优选的实施方式，所述D相的制备原料以重量份计包括香精0.04份和油相流变改性剂10份。
作为一种优选的实施方式，所述油相流变改性剂包括角鲨烷，蓖麻油/IPDI共聚物，辛酸/癸酸甘油三酯，三庚精，重量比为(3-5)：(2-5)：(1-3)：1。
作为一种优选的实施方式，所述角鲨烷，蓖麻油/IPDI共聚物，辛酸/癸酸甘油三酯，三庚精，重量比为4：3：2：1。
申请人在实验过程中发现，通过在水相中引入丙烯酸酯交联共聚物，油相中引入油相流变改性剂可以使精华液体系中形成均匀分散的小油脂珠，小油珠可以在水相中均匀分散，使用时具有爆珠肤感，并且有效组分被包裹在油珠中，功效组分的活性保持较久，效果持久。猜测可能的原因是：在水相中使用的丙烯酸酯类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联共聚物和油相中使用的油相流变改性剂可以扩大水相和油相之间的表面张力差距，从而使油相小油珠分散到水相中而不溶。并且通过在水相中引入醇类组分，使小油珠和连续相之间的密度接近，从而使小油珠在水相中均匀分散，而不出现分层的问题。申请人在水相中加入黄原胶，可以增加水相的稠度，增加小油珠聚合，上浮的阻力，从而进一步使小油珠分散均匀，并且在冷热循环的环境中仍能保持长时间的储存稳定。
作为一种优选的实施方式，所述E相的制备原料还包括粘合剂，所述粘合剂包括丁二醇，水，丙烯酸和马来酸酐共聚物盐。
作为一种优选的实施方式，所述E相中粘合剂为1-5重量份，植物提取物1-3重量份。
作为一种优选的实施方式，所述植物提取物包含水，丁二醇，1,2-己二醇，芍药(PAEONIAALBIFLORA)根提取物。
本发明的第二个方面提供了一种包含透明微珠的舒缓精华液的制备方法，包括以下步骤：
(1)准确称量配方中各种原料，用消毒好的洁净器皿盛放；
(2)B相加热至60℃溶解透明备用；
(3)A相加入水锅搅拌20-50r/min加热至80-90℃；搅拌20-50r/min溶解0.5-1h，再均质5-10min，确保所有原料溶解好，恒温85-90℃搅拌20-50r/min消泡；消泡后开冷却水搅拌10-30r/min降温；
(4)降温至60-70℃加入B相，C相，加入溶解透明的D相，开搅拌10-30r/min调整油珠大小；
(5)搅拌降温至30-40℃加入E相，F相，搅拌均匀；
(6)降温至30℃以下用10目滤网过滤出料。
本发明的制备工艺步骤2中将B相加热至60℃，D相加热至90℃，只有在优选的温度下才能保持微珠的透明度，低于优选的温度，溶解性不佳，会导致微珠不透明，高于优选的温度，组分容易发生氧化，出现异味。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述包含透明微珠的舒缓精华液，通过在水相中引入丙烯酸酯交联共聚物，油相中引入油相流变改性剂可以使精华液体系中形成均匀分散的小油脂珠，小油珠可以在水相中均匀分散，使用时具有爆珠肤感，并且有效组分被包裹在油珠中，功效组分的活性保持较久，效果持久。
(2)本发明所述包含透明微珠的舒缓精华液，通过在水相中丙烯酸酯类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联共聚物和黄原胶共同组合，增加小油珠聚合，上浮的阻力，从而进一步使小油珠分散均匀，并且在冷热循环的环境中仍能保持长时间的储存稳定。
(3)本发明所述包含透明微珠的舒缓精华液，功效成分可视化，高颜值和强功效并存，脂质油珠包裹有效成分，滋润更保鲜，有效组分缓慢释放，效果更持久，并且油珠内活性物、颜色、大小可以调节，应用范围广泛。
附图说明
图1为实施例1制备的舒缓精华液；
图2为实施例2制备的舒缓精华液；
图3为实施例3制备的舒缓精华液；
图4为实施例4制备的舒缓精华液。
具体实施方式
实施例1
一种包含透明微珠的舒缓精华液，制备原料以重量份计包括：A相80.56份，B相4.1份，C相0.8份，D相10.04份，E相4份，F相0.5份，所述A相包括水，B相包括醇类溶液，C相为颜料溶液，D相包括油相流变改性剂，E相包括植物提取物。
所述A相的制备原料以重量份计包括：多元醇9份，增稠剂0.3份，螯合剂0.1份，甜菜碱2份，保湿组合物2份，水67.16份。
所述多元醇为丙三醇和丙二醇的组合，重量比为8：1。
所述增稠剂为丙烯酸酯类/C10-C30烷醇丙烯酸酯交联共聚物和黄原胶的组合，重量比为0.5：1。所述丙烯酸酯类/C10-C30烷醇丙烯酸酯交联共聚物购自路博润特种化工制造(上海)有限公司。
所述螯合剂为EDTA二钠。
所述保湿组合物为水，丁二醇，β-葡聚糖和1,2-己二醇的组合，购自耐博广州市泛海精细化工有限公司。
所述B相的制备原料以重量份计包括对羟基苯乙酮0.3份，1,2-己二醇0.8份，1,3-丁二醇3份。
所述颜料溶液为胭脂红丙二醇溶液和日落黄丙二醇溶液，重量比为1：3，胭脂红丙二醇溶液的质量浓度为1‰，日落黄丙二醇溶液的质量浓度为1‰。
所述D相的制备原料以重量份计包括香精0.04份和油相流变改性剂10份，所述油相流变改性剂包括角鲨烷，蓖麻油/IPDI共聚物，辛酸/癸酸甘油三酯，三庚精，重量比为4：3：2：1，购自耐博广州市泛海精细化工有限公司。
所述E相的制备原料以重量份计包括粘合剂为3份，植物提取物1份；所述植物提取物包含水，丁二醇，1,2-己二醇，芍药根提取物，购自耐博广州市泛海精细化工有限公司；所述粘合剂包括丁二醇，水，丙烯酸和马来酸酐共聚钠，购自耐博广州市泛海精细化工有限公司。
所述F相为质量分数为10％的氢氧化钠水溶液。
一种包含透明微珠的舒缓精华液的制备方法，包括以下步骤：
(1)准确称量配方中各种原料，用消毒好的洁净器皿盛放；
(2)B相加热至60℃溶解透明备用，D相加热至90℃溶解备用；
(3)A相加入水锅搅拌30r/min加热至85℃；搅拌30r/min溶解0.5h，再均质5min，确保所有原料溶解好，恒温85℃搅拌20r/min消泡；消泡后开冷却水搅拌20r/min降温；
(4)降温至65℃加入B相，C相和90℃的D相，开搅拌60r/min调整油珠大小；
(5)搅拌降温至35℃加入E相，F相，搅拌均匀；
(6)降温至30℃以下用10目滤网过滤出料。
实施例2
一种包含透明微珠的舒缓精华液及其制备方法，具体制备步骤同实施例1，不同点在于所述增稠剂为丙烯酸酯类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联共聚物，黄原胶，卡波姆的组合，重量比为0.5：0.2：20。C相0.4份，C相所述颜料溶液为胭脂红丙二醇溶液和日落黄丙二醇溶液，重量比为1：1，胭脂红丙二醇溶液的质量浓度为1‰，日落黄丙二醇溶液的质量浓度为1‰，F相0.9份。所述丙烯酸酯类/C10-C30烷醇丙烯酸酯交联共聚物购自路博润特种化工制造(上海)有限公司。
实施例3
一种包含透明微珠的舒缓精华液及其制备方法，具体制备步骤同实施例1，不同点在于所述D相的制备原料以重量份计包括香精0.04份和油相流变改性剂8份。所述颜料溶液为油溶蓝和油溶蓝，重量比为0.03：0.1，油溶蓝的质量浓度为1‰，油溶蓝的质量浓度为1‰。
实施例4
一种包含透明微珠的舒缓精华液及其制备方法，具体制备步骤同实施例1，不同点在于所述D相的制备原料以重量份计包括香精0.04份和油相流变改性剂20份。所述颜料溶液为胭脂红丙二醇溶液和日落黄丙二醇溶液，重量比为1：1，胭脂红丙二醇溶液的质量浓度为1‰，日落黄丙二醇溶液的质量浓度为1‰。
实施例5
一种包含透明微珠的舒缓精华液及其制备方法，具体制备步骤同实施例1，不同点在于所述步骤2中D相的温度为80℃。
实施例6
一种包含透明微珠的舒缓精华液及其制备方法，具体制备步骤同实施例1，不同点在于所述步骤2中D相的温度为95℃。
性能测试
1.外观：肉眼目测实施例1-4制备的产品的外观；
2.pH：采用pH测试仪测试pH值；
3.粘度：采用粘度计测试实施例1-6的粘度。
4.离心稳定性：将实施例1-3制备的产品3000r/min，离心30分钟，观察是否出现分层问题。
5.高低温循环性能：将实施例1-3制备的产品通过在2℃～45℃的环境中循环30天，测试高低温循环性能。
测试结果见表1。
表1
6.舒缓测试：测试实施例1制备的舒缓精华液的舒缓效果。选取30名志愿者，连续使用实施例1的舒缓精华液28天，通过仪器探头测试皮肤颜色(红-绿)值a*值，进行乳酸刺痛测试。a*值越小，皮肤颜色越不红。
6.1乳酸刺痛测试：
选择涂布法进行测试，在室温下将10％乳酸涂抹于鼻唇沟与任意一侧脸颊，分别在0.5、2.5及5分钟对受试者的敏感反应进行4级评定，燃后将三次评分相加。评分值越小，乳酸刺激感觉程度越低。
测试时间点：使用样品前，使用样品28天后。
测试结果见表2。
表2
6.2皮肤颜色a*值差异性分析：
使用样品前
测试开始前2天，受试者停用化妆品或外用药品，测试的一天晚上，受试者在家洗脸后脸上不再涂抹任何护肤品。测试当天早上，在家里用清水洗脸后脸上不涂抹任何护肤品：
乳酸刺痛测试筛选敏感肌受试者，分值＞4分者则可纳入：
筛选合格的受试者填写知情同意书：
纳入受试者在实验室使用实验室提供洁面产品清洁面部：
受试者在温度21±1℃，相对湿度50±10％RH的环境中休息30分钟：
皮肤科医生进行临床评估：
实验员使用KONICA MINOLTA分光测色计CM-700d检测皮肤颜色：
实验员派发测试样品和使用说明。
使用样品14天后
受试者在实验室使用实验室提供洁面产品清洁面部：
受试者在温度21±1℃，相对湿度50±10％RH的环境中休息30分钟：
实验员使用KONICA MINOLTA分光测色计CM-700d检测皮肤颜色：
受试者自我评估。
使用样品28天后
受试者在实验室使用实验室提供洁面产品清洁面部：
受试者在温度21±1℃，相对湿度50±10％RH的环境中休息30分钟：
实验员使用KONICA MINOLTA分光测色计CM-700d检测皮肤颜色：
乳酸刺痛测试：
受试者自我评估：
实验室回收测试样品。
变化率＝(使用样品后-使用样品前)/使用样品前×100％
测试结果见表3。
表3
使用样品前 使用14天后 使用28天后
13.24 13.04 12.39
变化率/％ / -1.51 -6.42
7.皮肤水分，油脂测试：测试实施例1制备的舒缓精华液的滋养效果。选取30名志愿者，连续使用实施例1的舒缓精华液28天，通过仪器探头测试皮肤角质层水分含量和皮肤油脂含量，评估滋养功效。
使用样品前
测试开始前两天，受试者停用化妆品或外用药品：
测试前一天晚上，受试者在家洗脸后脸上不再涂抹任何护肤品：
测试当天早上，受试者在家里不涂抹任何护肤品：
筛选合格的受试者填写知情同意书：
受试者在温度21±1℃，相对湿度50±10％RH的环境中休息30分钟：
实验员使用皮肤油脂测试探头SM815检测皮肤油脂含量，皮肤油脂含量≤90μg/cm2者纳入：
纳入受试者在实验室使用实验室提供洁面产品清洁面部：
受试者在温度21±1℃，相对湿度50±10％RH的环境中休息30分钟：
实验员使用皮肤水分测定仪CM825检测皮肤角质层水分含量：
实验员发放测试样品和使用说明。
使用样品14天后
测试当天早上，在家里用清水洗脸后脸上不涂抹任何护肤品：
受试者在温度21±1℃，相对湿度50±10％RH的环境中休息30分钟：
实验员使用皮肤油脂测试探头SM815检测皮肤油脂含量：
受试者在实验室使用实验室提供洁面产品清洁面部：
受试者在温度21±1℃，相对湿度50±10％RH的环境中休息30分钟：
实验员使用皮肤水分测定仪CM825检测皮肤角质层水分含量：
受试者自我评估。
使用样品28天后
测试当天早上，在家里用清水洗验后脸上不涂抹任何护肤品：
受试者在温度21±1℃，相对湿度50±10％RH的环境中休息30分钟：
实验员使用皮肤油脂测试探头SM815检测皮肤油脂含量：
受试者在实验室使用实验室提供洁面产品清洁面部：
受试者在温度21±1℃，相对湿度50±10％RH的环境中休息30分钟：
实验员使用皮肤水分测定仪CM825检测皮肤角质层水分含量：
实验员回收测试样品：
受试者自我评估。
变化率＝(使用样品后-使用样品前)/使用样品前×100％
水分含量测试结果见表4，油脂含量测试结果见表5。
表4
表5
使用样品前 使用14天后 使用28天后
51 67 70
变化率/％ / 31.37 37.25
使用产品后，皮肤角质层的含水率和皮肤油脂含量都有了显著提升，说明本申请具有良好的滋润效果。

Claims (10)

1.一种包含透明微珠的舒缓精华液，其特征在于，制备原料以重量份计包括：A相80-85份，B相3-5份，C相0.5-1份，D相10-12份，E相3-5份；所述A相包括水，B相包括醇类溶液，C相为颜料溶液，D相包括油相流变改性剂，E相包括植物提取物。
2.根据权利要求1所述包含透明微珠的舒缓精华液，其特征在于，所述A相的制备原料以重量份计还包括：多元醇5-10份，增稠剂0.2-0.5份，螯合剂0.1-0.3份，甜菜碱1-3份，保湿组合物1-3份。
3.根据权利要求2所述包含透明微珠的舒缓精华液，其特征在于，所述增稠剂选自黄原胶、阿拉伯胶、海藻胶、丙烯酸酯共聚物、瓜耳豆胶、果胶、卡拉胶中的一种或几种的组合。
4.根据权利要求3所述包含透明微珠的舒缓精华液，其特征在于，所述丙烯酸酯共聚物为丙烯酸酯类和烷醇丙烯酸酯交联的共聚物，所述烷醇丙烯酸酯中烷醇为C10-C30的烷醇。
5.根据权利要求2所述包含透明微珠的舒缓精华液，其特征在于，所述保湿组合物为葡聚糖和醇类保湿剂的组合，所述醇类保湿剂为丁二醇和己二醇的组合。
6.根据权利要求1所述包含透明微珠的舒缓精华液，其特征在于，所述舒缓精华液的制备原料还包括0.1-1份的F相，所述F相为pH调节相。
7.根据权利要求6所述包含透明微珠的舒缓精华液，其特征在于，所述pH调节相选自氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、三乙醇胺溶液中的一种，所述氢氧化钠溶液为质量分数为8-15％的氢氧化钠水溶液。
8.根据权利要求1所述包含透明微珠的舒缓精华液，其特征在于，所述颜料溶液的溶剂为丙二醇或丙三醇，所述颜料溶液的质量浓度为1-3‰。
9.根据权利要求1所述包含透明微珠的舒缓精华液，其特征在于，所述E相的制备原料还包括粘合剂，所述粘合剂包括丁二醇，水，丙烯酸和马来酸酐共聚物盐。
10.一种根据权利要求6-9任一项所述包含透明微珠的舒缓精华液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)准确称量配方中各种原料，用消毒好的洁净器皿盛放；
(2)B相加热至60℃溶解透明备用，D相加热至88-92℃溶解备用；(高变黄，低不溶)
(3)A相加入水锅搅拌20-50r/min加热至80-85℃；溶解0.5-1h，再均质5-10min，确保所有原料溶解好，恒温80-85℃，搅拌20-30r/min，20-30min消泡；消泡后开冷却水搅拌10-30r/min降温；
(4)降温至60-70℃加入B相，C相和88-92℃的D相，开搅拌50-70r/min调整油珠大小；
(5)搅拌降温至30-40℃加入E相，F相，搅拌均匀；
(6)降温至30℃以下用10目滤网过滤出料。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN117771127A (zh) * 2023-12-28 2024-03-29 广州她她生物科技有限公司 一种有色微囊油珠组合物及舒缓精华水及其制备方法

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CN117771127A (zh) * 2023-12-28 2024-03-29 广州她她生物科技有限公司 一种有色微囊油珠组合物及舒缓精华水及其制备方法

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