CN106619301B - 一种含有雪花状颗粒的组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化妆品领域，涉及一种含有雪花状颗粒的组合物及其制备方法。本发明的组合物含0.01wt％‑30.0wt％固体油脂，所述的固体油脂熔程为30‑100℃。本发明的组合物为水包油的啫喱体系，颗粒是一体成型，不含有乳化剂、无需额外添加粒子，即可制备出一体成型的含有雪花状颗粒的啫喱。本发明的颗粒呈雪片状，大小不均一，形态独一无二，均匀分布在啫喱中，该组合物具有良好的滋润度和化水肤感。

Description

一种含有雪花状颗粒的组合物及其制备方法
技术领域
本发明属于化妆品领域，涉及一种含有雪花状颗粒的组合物及其制备方法。
背景技术
面膜是护肤最重要的部分之一，面膜配方在配方师们的努力下不断的推陈出新，而其中关键的一点是以满足消费者日益变化的需求为出发点的。
现有市面上有些面膜，为了引起消费者的注意，普遍在面膜中添加一些可溶霍霍巴酯类、硅石类、琼脂类、水凝胶类、聚乙烯、纤维素等颗粒。然而，额外添加可溶颗粒的化妆品的存在以下问题：1.增加成本和操作工序；2.可溶霍霍巴粒形态规则，外观大众化，容易被模仿；3.由于受成本限制，添加量受到限制，且对配方的肤感滋润度、保湿性提高等方面贡献性受限。
发明内容
本发明目的在于提供一种免洗组合物，其含有雪花状的颗粒，在使用时，轻轻按摩即可释放出水润的肤感，并具有显著的保湿、滋润效果。
本发明的上述目的通过以下技术手段实现：
本发明提供了一种雪花状颗粒的组合物，其含有以下组分:
所述的固体油脂的熔点为30-100℃，只要固体油脂的熔点在30以上，就可以制备出雪花状颗粒感。
优选熔点为40-80℃，更优选45-55℃。在这个熔点范围的，一涂即化，保湿滋润效好，肤感好，并能通过一个月的耐热、耐寒测试。
在本发明，所述的固体油脂选自硬脂醇、鲸蜡醇、鲸蜡硬脂醇、娑罗双树籽脂、白蜂蜡、蜂蜡、羊毛脂蜡、椰子油PEG-10酯类、巴西蜡棕酸蜡、小烛树蜡、小冠巴西棕榈蜡、石蜡、地蜡、合成蜂蜡、褐煤蜡、可可籽脂、霍霍巴酯类、微晶蜡、氢化微晶蜡、乳木果油和有机硅蜡中的一种或几种。
优选地，所述的固体油脂选自霍霍巴酯类和高熔点乳木果油中的一种或其组合；更优选熔点为47-51℃的霍霍巴酯类和/或熔点为50-52℃的乳木果油。
所述的固体油脂占整个体系重量比优选0.5％-15.0％，更优选1.0％-7.0％。所述保湿剂包括醇类保湿剂，选自乙醇、含有两个烃基以上的C2-C5多元醇中的一种或几种；所述的多元醇选自甘油、双丙甘醇、1,3-丁二醇中的一种或者是它们的组合。
所述保湿剂还可以选自海藻糖、木糖醇、甘油聚醚-26、β-葡聚糖、甲基葡糖醇聚醚-20、甲基葡糖醇聚醚-10、赤藓酮糖、生物糖胶-1、鼠李糖、、乙酰壳糖胺、聚乙二醇类、水溶性油脂、水溶性硅油、透明质酸钠中的一种或几种组合。
所述的流体调节剂选自卡波姆、黄原胶、结冷胶、阿拉伯胶树胶、小核菌胶、羟甲基纤维素、PEG-240/HDI共聚物双-癸基十四醇聚醚-20醚、羟乙基纤维素、丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物、皱波角叉菜粉、聚丙烯酸钠中一种或几种组合；优选卡波姆、丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物、黄原胶、结冷胶、小核菌胶、羟乙基纤维素、皱波角叉菜粉中的一种或者是几种组合。
在本发明中，所述的流体调节剂不能选自是具有乳化性质的流体调节剂。因为乳化后，不能形成透明或者半透明的啫喱，固体油脂形成的雪花状颗粒难以观察到。
所述的pH调节剂选自氢氧化钠、氢氧化钠、氢氧化钾、三乙醇胺、氨甲基丙醇、精氨酸中的一种或者是它们的组合。
所述的雪花状组合物还可以含有其他附加成分，只要是不与本发明组合物反应的，不影响本发明组合物性质或功能的成分均可以。所述的附加成分例如色素、自由基清除剂、螯合剂、抗氧化剂、香精、成膜剂、稳定剂(如氯化钠、氯化镁和硫酸镁)等。
所述的防腐剂，可以使用例如一种或多种对羟基苯甲酸烷基酯类与苯氧乙醇的混合物。该对羟基苯甲酸烷基酯类可以是对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和/或对羟基苯甲酸异丁酯。代替苯氧乙醇可以使用其它醇类，例如苄醇或乙醇。此外，还可以使用其它常规防腐剂，例如山梨酸、苯甲酸、水杨酸、2-溴代-2-硝基丙烷-1,3-二醇、二偶氮烷基脲、DMDM乙内酰脲、羟甲基氨基乙酸钠、甲基异噻唑啉、氯甲基以噻唑啉、乙基己基甘油和/或辛酰基乙二醇。
本发明中的％均指重量百分比。
本发明组合物的用于皮肤的护理，其产品形式可以是身体凝胶、免洗睡眠面膜、护肤啫喱、精华露。
本发明还提供了一种雪花状颗粒的组合物的制备方法，其包含以下步骤，
S1.将固体油脂搅拌加热至80-85℃，至溶解完全，然后降温至60℃以下，此时，固体油脂为液体状态，保温搅拌，备用；
S2.将去离子水、保湿剂和流体调节剂加入水相锅搅拌加热至80-85℃，至溶解完全，然后降温至32℃以下；
S3.然后加入pH调节剂，中和部分的流体调节剂；
S4.800rpm-1500rpm搅拌下，慢慢加入步骤S1制备的油相，形成所需粒径的雪花状颗粒后即停止搅拌；
S5.800rpm搅拌下加入剩余的pH调节剂中和，搅拌均匀后，再加入其他附加成分如香精和防腐剂等搅拌均匀；
S6.检验合格，出料。
通过上述组分和配置方法，制备出的组合物是透明或半透明的啫喱状，悬浮密集的雪花状颗粒，可根据需要通过调整固体油脂的熔点、添加量、工艺等方法形成不同形态、含量的雪片状颗粒的组合物。
本发明的有益效果：
1.本发明的组合物含有雪片颗粒，雪花状颗粒数量不一、大小不均一，形态独一无二的雪片状，外形独特，难于被模仿。
3.本发明的组合物为透明或半透明的啫喱状，不需要乳化剂，就可以把固体油脂均匀地分散在啫喱中。
4.组合物中含有的雪花状颗粒，轻轻涂抹在皮肤上时，料体呈现出水一般的状态，即时补充肌肤大量的水分，肤感轻盈，滋润，保湿能力远远优于其他传统额外添加粒子的啫喱体系组合物。
5.含雪花状颗粒的组合物是一体成型，无需单独添加颗粒成分、制备工艺简单，没有添加粒子、处理粒子的工艺，以及避免后加粒子给料体带入气泡的隐患，节约生产制造成本，本发明组合物原料成本相对额外添加粒子的低。
附图说明
图1本发明制备的含雪花状颗粒的组合物
图2本发明制备的含色素的雪花状颗粒的组合物
图3本发明实施例13-21制备的组合物的滋润度和涂抹容易度得分图
具体实施方式
以下通过具体的实施例进一步说明本发明的技术方案，具体实施例不代表对本发明保护范围的限制。其他人根据本发明理念所做出的一些非本质的修改和调整仍属于本发明的保护范围。
以下表1是本发明中的部分实施组分的生产商及熔点范围：
表1
固体油脂 生产商 熔点
微晶蜡 International Flora Technologies.Ltd. 87-95
合成蜂蜡 禾大化学品(上海)有限公司 62-70
霍霍巴酯类 International Flora Technologies.Ltd. 47-51
椰子油 The Archer Daniels Midland Company 24-26
可可籽脂 The Archer Daniels Midland Company 32-35
高熔点乳木果油 阿胡斯卡尔斯油脂(上海)有限公司 51-53
霍霍巴磨砂粒(60/100目)(1) Puenbiotech Shanghai Co.,Ltd. 70
可溶霍霍巴粒子(2) 重庆千彩品驰科技有限公司 /
实施例1-3
根据下表2中各组分的含量(％)，并且按照下述步骤制备得到含有雪花状颗粒的组合物，制备步骤如下：
1.清洗消毒好所用生产设备；
2.将C相的原料加入油相锅中，搅拌加热至80-85℃，搅拌溶解完全，然后降温至60℃以下，此时，C相为液体状态，保温搅拌，备用；
3.将A相的所有原料加入水相锅，搅拌加热至80-85℃，搅拌溶解完全，然后降温至32℃以下；
4然后加入B相，中和部分卡波姆；
5. 800rpm-1500rpm搅拌下，慢慢加入C相，形成所需粒径的雪花状颗粒后即停止搅拌；
6. 800rpm搅拌下加入D相搅拌均匀后，再加入E相搅拌均匀；
7.检验合格，出料。
表2
实施例4-6
根据下表3中各组分的含量(％)，并且按照与实施例1-3相同的步骤制备得到含有雪花状颗粒的组合物。
表3
实施例7-9
根据下表4中各组分的含量(％)，并且按照与实施例1-3相同的步骤制备得到含有雪花状颗粒的组合物。
表4
实施例10-12
根据下表5中各组分的含量(％)，并且按照与实施例1-3相同的步骤制备得到含有雪花状颗粒的组合物。
表5
实施例13-21
根据下表6中各组分的含量(份数)，并且按照与实施例1-3相同的步骤制备得到含有雪花状颗粒的组合物。
表6
注：
(1)霍霍巴磨砂粒(60/100目)的成分是：霍霍巴酯类；
(2)可溶霍霍巴粒子的成分是：乳糖、纤维素、羟丙基甲基纤维素、霍霍巴酯类、生育酚乙酸酯、抗坏血酸棕榈酸酯。特性：需泡水才软化。
实施例22稳定性和肤感测试
稳定性测试
对实施例1-23进行稳定测试。
测试方法为：
(1)每个实施例准备18个样品，其中8个用于测试耐热，8个用于测试耐寒，1个用于常温对照，1个用于留样。每个测试周期分别拿出耐寒和耐热中的各一个样品，待耐寒和耐热的样品恢复室温后，与常温留样进行对照。记录完后，耐寒耐热的样品入库留样至稳定性测试结束。
(2)耐热：(45±1)℃保持30天，观察是否出现异味、分层、变色、分离、混浊现象。
(3)耐寒：(-15±2)℃保持30天，观察是否出现异味、分层、变色、分离、混浊现象。
(4)耐热、耐寒测试周期为：2、5、7、10、15、20、25、30天。
测试结果见表7。
表7
样品 45℃×30天(静置) -15℃×30天(静置)
实施例1 通过 通过
实施例2 通过 通过
实施例3 通过 通过
实施例4 通过 通过
实施例5 通过 通过
实施例6 第15天颗粒微融化，料体微浑浊 第25天料体微浑浊
实施例7 第25天颗粒微融化 第30天料体微浑浊
实施例8 通过 通过
实施例9 通过 通过
实施例10 通过 通过
实施例11 通过 通过
实施例12 通过
续表7
由稳定性实验可知，椰子油和可可籽脂因为其熔点过低，颗粒融化，造成料体浑浊，在优选的熔点范围内的组合物均具有较好的耐热和耐寒稳定性。
肤感评价
对实施例13-21进行肤感评价
(1)测试目的：实施例13-21使用过程中整体使用肤感，评价其使用肤感：滋润度、雪花颗粒的融化难易程度。
(2)受试者数量：50名符合条件的受试者参与
(3)受试者选择
1)女性；
2)年龄不限；
3)妊娠或哺乳期以及产后6个月的女性不入选为受试者；
4)测试进行期间，受试者需避免讨论使用感受；
(4)使用部位：脸部
(5)受试者需能按要求使用测试样品并递交调研问卷
(6)测试方法：采用消费者喜好调研形式进行测试，受试者按照要求使用测试样品，并填写相应的调研问卷。
(7)测试设计：每天早晚各用1次，每款使用1天，并评价其使用感。
(8)数据统计：计算各使用感评分均值并作图，并对测试样品的各个使用感及整体评价情况进行计数统计。
(9)肤感评价：1分：很不好；2分：不好；3分：一般；4分:好；5分：很好。
功效评价得分见表8和图3
表8
由表7、表8、图3的测试结果可以看出，除实施例6、7、17(椰子油)和实施例18(可可籽脂)，其余实施例均能通过耐寒、耐热稳定性，而且滋润度和颗粒融化感比较好；实施例20(霍霍巴磨砂粒)和实施例21(可溶性霍霍巴粒子)，均为额外添加粒子，滋润度都不理想，且实施例20(霍霍巴磨砂粒)由于熔点太高，粒子抹不融化，不适于作为免洗化妆品中的颗粒物。实施例17(椰子油)和实施例18(可可籽脂)由于油脂熔点低，耐热稳定性不通过。实施例14(微晶蜡)和实施例15(合成蜂蜡)，虽然通过稳定性，但是颗粒较难抹融，导致滋润度不好。而实施例6和7，由于组合物的熔点不在优选的熔程内，所以耐寒、耐热稳定性不通过。所以，在优选的熔程45-55℃内的油脂，稳定性通过，颗粒涂抹较易融化，并能提供好的滋润度。相对于额外添加可溶霍霍巴粒子，一体成型的粒子成本低，不需要乳化剂，就能均匀分布在啫喱中，且能贡献好的滋润度。
实施例23皮肤水分含量测试
取实施例1和实施例13-21的组合物进行水分含量测试。
测试方法：采用电容法测定人体皮肤角质层的水分含量，基于水和其他物质的介电常数差异显著，按照皮肤角质层水分含量的不同，测得皮肤的电容值不同，因此，电容值可代表皮肤水分含量。
选取三个测试者，在每个测试者的每只手臂各选取5个涂抹区，共10个涂抹区。分别在涂抹区域涂抹(2.0±0.1)mg/cm2的实施例1和实施例13-21的10种组合物。采用乳胶指套将试样涂抹均匀，电容法皮肤水分测定仪对10组合物涂抹区域进行测定。测定涂抹均匀后的初始值以及2小时、4小时、6小时、8小时的人体皮肤角质层的水分含量，每个组合物取三个测试者的平均值，测试结果如表9所示。
表9
由表9可以看出，本申请实施例1(霍霍巴酯类)、16(霍霍巴酯类)、19(高熔点乳木果油)制备得到的组合物在涂抹均匀后，在8小时内均有较高的保湿效果，而采用实施例13(无固体油脂)、14(微晶蜡)、15(合成蜂蜡)、20(霍霍巴磨砂粒)、21(可溶霍霍巴粒子)制备得到的组合物的保湿效果较差，而在8小时时其水分含量分别为12.46、18.37、19.06、15.14、19.53，远低于本申请实施例1制备得到的组合物。而实施例17(椰子油)、18(可可籽脂)制备得到的组合物也具有良好的保湿滋润效果，但是稳定性不通过。由于实施例14(微晶蜡)、15(合成蜂蜡)、20(霍霍巴磨砂粒)的固体油脂熔点不在优选范围45-55℃内，颗粒在涂抹过程中较难融化，导致对组合物的保湿滋润度贡献不大。而实施例21(可溶霍霍巴粒子)是额外添加的可溶性粒子，由于不是100％的固体油脂，所以对配方的滋润度功效不大。由此可见，在优选范围45-55℃内的一体成型的颗粒功效比额外添加的可溶霍霍巴粒子提供更好的滋润度，并能通过稳定性测试。
意想不到的是，含椰子油或可可籽脂的组合物虽然在肤感评价时，个人感官滋润度接近或者高于霍霍巴酯和高熔点的乳木果油的滋润度，然而其对于皮肤含水量的维持，远不如霍霍巴酯类和高熔点的乳木果油，并且，霍霍巴酯类和高熔点的乳木果油对于皮肤含水量的维持，远优于额外添加的可溶霍霍巴粒子和霍霍巴磨砂粒。
本发明的固体油脂不仅在于形成形态各异、大小不一的雪花状颗粒，给予使用者独特的视觉感受和独特的融化肤感，同时还作为一种保湿组分，给肌肤带来水润的感觉，并能较好保持皮肤水分。

Claims (11)

1.一种含有雪花状颗粒的组合物，其特征在于含有以下重量百分比的组分：
所述固体油脂选自熔点为47-51℃霍霍巴酯类、51-53℃的乳木果油中的一种或两种以上的组合。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，固体油脂占整个体系重量百分比为0.5％-15.0％。
3.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，固体油脂占整个体系重量百分比为1.0％-7.0％。
4.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述保湿剂选自乙醇、甘油、双丙甘醇、1,3-丁二醇、海藻糖、木糖醇、甘油聚醚-26、β-葡聚糖、甲基葡糖醇聚醚-20、甲基葡糖醇聚醚-10、赤藓酮糖、生物糖胶-1、鼠李糖、乙酰壳糖胺、聚乙二醇类、水溶性油脂、水溶性硅油和透明质酸钠中的一种或两种以上的组合。
5.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述的流体调节剂选自卡波姆、黄原胶、结冷胶、阿拉伯胶树胶、小核菌胶、羟甲基纤维素、PEG-240/HDI共聚物双-癸基十四醇聚醚-20醚、羟乙基纤维素、丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物、皱波角叉菜粉、聚丙烯酸钠中一种或几种组合。
6.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述流体调节剂选自卡波姆、丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物、黄原胶、结冷胶、小核菌胶、羟乙基纤维素、皱波角叉菜粉中的一种或几种组合。
7.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述的pH调节剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、三乙醇胺、氨甲基丙醇、精氨酸中的一种或几种组合。
8.根据权利要求1-7任一项所述的组合物，其特征在于，所述组合物还含有色素、自由基清除剂、螯合剂、抗氧化剂、香精、防腐剂、成膜剂、稳定剂中的一种或几种。
9.根据权利要求8所述的组合物，其特征在于，所述防腐剂为对羟基苯甲酸烷基酯类与苯氧乙醇的混合物；所述的对羟基苯甲酸烷基酯类为对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸异丁酯中的一种或几种。
10.根据权利要求1-7、9任一所述的组合物，其特征在于，所述的组合物用于护肤，其产品形式可为身体凝胶、免洗睡眠面膜、护肤啫喱或精华露。
11.一种制备权利要求8-10任一所述含有雪花状颗粒的组合物的方法，其特征在于，包含以下步骤：
S1.将固体油脂搅拌加热至80-85℃，至溶解完全，然后降温至60℃以下，得液体状态的油相，备用；
S2.将去离子水、保湿剂和流体调节剂加入水相锅搅拌加热至80-85℃，至溶解完全，然后降温至32℃以下；
S3.然后加入pH调节剂；
S4.800rpm-1500rpm搅拌下，慢慢加入步骤S1液体状态的油相，形成所需粒径的雪花状颗粒后即停止搅拌；
S5.800rpm搅拌下加入余下的pH调节剂、防腐剂，搅拌均匀。
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