CN115778872B - 一种具有祛痘及修护功效的组合物及制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于日化用品技术领域，公开了一种具有祛痘及修护功效的组合物及制备方法和应用。该组合物，按照重量份数计，包括浮游生物提取物10‑20份、钩沙菜提取物20‑35份、拟石花菜提取物10‑35份、波尔多树叶提取物35‑60份。本发明组合物通过浮游生物提取物、钩沙菜提取物、拟石花菜提取物和波尔多树叶提取物复配，发挥协同增效作用，具有优异的祛痘功效，能快速祛除明显可见的痘痘，缓解痘痘肌肤红肿，同时修护肌肤屏障，调节肌肤油脂分泌，清除肌肤产生的过量的氧自由基，降低肌肤炎症的发生，调控皮肤的微生态平衡，提高对外界环境的抵御能力，从而达到减少痘痘再次复发的功效。
Description
技术领域
本发明属于日化用品技术领域，特别涉及一种具有祛痘及修护功效的组合物及制备方法和应用。
背景技术
痤疮是一种毛囊皮脂腺单位的炎症疾病，脸部为主要的发病部位，临床表现通常为粉刺、丘疹、脓疱等。痤疮发生受多种复杂因素影响，发生的机制尚未明了，但目前的研究认为痤疮发生主要有四大影响因素，分别为皮脂腺旺盛分泌过多脂质、毛囊皮脂腺导管角化异常、痤疮丙酸杆菌等微生物过量增殖以及发炎引起的免疫反应，此外还受遗传、饮食等因素的影响。
根据消费者调查研究表明，白头粉刺、黑头粉刺及脓疱型痘痘是消费者最常见的痘痘类型，而长痘时间超过5年的多达33.64％，这其中有超过60％的消费表示会反复出现长痘的情况。痘痘的产生严重影响了消费者的自信心，反复长痘更加重了消费者的心理负担，因此具备祛痘的同时，能减少痘痘的再次发生是目前祛痘产品亟待解决的技术难点。
市场上常见的祛痘产品通常以水杨酸成分为主，以调控痤疮丙酸杆菌微生物增殖、皮脂腺分泌脂质来达到祛痘效果，该类祛痘产品一般具有快速消炎、消痘的特点，但是在使用过程中，水杨酸作为有机弱酸具有剥落肌肤最外层角质的作用，这也导致了长痘肌肤角质层较其他正常肌肤偏薄，肌肤屏障能力更弱，当外界刺激再次出现时，该处肌肤再次长痘的概率也更大，因此使用该类祛痘产品的消费者往往会重复性长痘。市场上另类常见的祛痘产品通常以皮傲宁、茶树精油等杀菌成分为主，该类祛痘产品则主要以调控痤疮丙酸杆菌增殖来实现快速消痘的功效，但是该类含有杀菌成分的祛痘产品对于皮肤最外层的微生物菌群也有较大伤害，在调控空痤疮丙酸杆菌生长的同时，其他常驻菌群的生长也同样受到影响，因此，使用该类的祛痘产品，通常破坏了肌肤最外层的微生物屏障，肌肤微生物菌群数量失衡，肌肤再次长痘的概率也比正常肌肤更大。如何有效祛除已经出现的痘痘，并减少痘痘的再次产生是目前祛痘领域的一大技术难题。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种具有祛痘及修护功效的组合物，本发明组合物中各组分协同增效，在高效祛除痘痘的同时，调节肌肤油脂分泌，长期使用能修护肌肤屏障，具有降低痘痘再次生长概率的特点，解决了消费者反复长痘的技术难题。
本发明的第一方面提供一种组合物，按照重量份数计，包括浮游生物提取物10-20份、钩沙菜提取物20-35份、拟石花菜提取物10-35份、波尔多树叶提取物35-60份。
海洋微藻是地球上出现最早的生物，海洋独特的生态环境造就了微藻特殊的次生代谢产物合成途径和酶反应机制，由于含有较多的生物活性成分，如微藻多糖、高不饱和脂肪酸、甾醇类化合物、β-胡萝卜素等等，微藻通常具有较高的药用价值。本发明组合物中的浮游生物(TETRASELMIS SUECICA)提取物来源于一种海洋常见的单细胞微藻，其富含多种活性成分，试验数据表明，浮游生物(TETRASELMIS SUECICA)提取物能够有效地下调参与皮脂分泌的主要介质COX-2的基因表达，并通过减少炎症因子PGE2的合成，帮助减少COX-2引发的炎症，从减少皮脂分泌、减少活跃毛孔数量、减少炎症反应等三个痘痘产生原因进行调控，从而减少痘痘的产生。
海藻则是由不同的单细胞藻类进化而来的，海洋生长环境的多样性同样造就了海藻所含活性成分及天然产物的重要价值。海藻与陆地植物相比，通常具有许多特殊的成分，比如多卤化合物、萜类化合物、甾醇类化合物、多糖、氨基酸、有机酸、维生素及微量元素等。海藻中最重要的产物之一就是是多糖，而本发明组合物中的钩沙菜(HYPNEA MUSCIFORMIS)提取物、拟石花菜(GELIDIELLA ACEROSA)提取物中均富含硫酸化多糖，有研究表明，该硫酸化多糖具有促进人表皮角质形成细胞和纤维组织母细胞的基因表达，能提升受损细胞的粘合度，改善皮肤细胞应对外界环境的能力，对于重复性长痘具有一定的抑制能力；同时具有较高的抗氧化能力，能有效清除肌肤多余的氧自由基，抑制脂质的过氧化反应，从而降低炎症的产生。
波尔多树在欧盟已经被列为自然食用香料，在欧洲药典及传统使用文献中，波尔多树具有良好的药用价值。本发明组合物中的波尔多树(PEUMUS BOLDUS)叶提取物中富含苄基异喹啉生物碱、鞣质、黄酮化合物等活性成分，其中波尔丁、儿茶素、没食子酸和鞣质类化合物具有较好的抗氧化、保护细胞、抗炎等功效。研究表明，波尔多树(PEUMUS BOLDUS)叶提取物能够通过刺激肌肤自身产生β-防卫素3(Humanβ-defensin 3,hBD-3)来抵御细菌微生物的侵害，有效控制痘痘肌中痤疮丙酸杆菌的过量增殖，同时抑制油性肌肤皮脂细胞的活性，及脂肪酶的活性，减少肌肤因炎症及炎症导致的微生物菌群失调。
优选地，在本发明组合物中，按照重量份数计，包括浮游生物提取物15-20份、钩沙菜提取物30-35份、拟石花菜提取物10-15份、波尔多树叶提取物35-40份。
本发明的第二方面提供本发明所述的组合物的制备方法，包括如下步骤：
将所述浮游生物提取物、所述钩沙菜提取物、所述拟石花菜提取物和所述波尔多树叶提取物混合，搅拌均匀，在3000-9000rpm条件下均质搅拌，得到所述组合物。
优选地，在3000-7000rpm条件下均质搅拌。
优选地，所述均质搅拌的温度为30-50℃。
优选地，所述均质搅拌的时间为10-30min。
本发明的第三方面提供本发明所述的组合物在制备化妆品中的应用。
优选地，所述组合物的添加量为0.1-10wt％。
优选地，所述组合物的添加量为0.1-5wt％。
优选地，所述组合物的添加量为5-10wt％。
优选地，所述化妆品的剂型选自霜剂、乳液、水剂或凝胶。
基于上述应用，本发明还提供了一种凝胶，包括本发明所述的组合物。
优选地，所述组合物在所述凝胶中的添加量为0.1-10wt％。
优选地，所述凝胶还包括溶剂、防腐剂、香精、皮肤调理剂、增稠剂中的至少一种。
基于上述应用，本发明还提供了一种面霜，包括本发明所述的组合物。
优选地，所述组合物在所述面霜中的添加量为0.1-10wt％。
优选地，所述面霜还包括溶剂、防腐剂、香精、皮肤调理剂、增稠剂中的至少一种。
相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
本发明具有祛痘及修护功效的组合物通过浮游生物提取物、钩沙菜提取物、拟石花菜提取物和波尔多树叶提取物复配，发挥协同增效作用，具有优异的祛痘功效，能快速祛除明显可见的痘痘，缓解痘痘肌肤红肿，同时修护肌肤屏障，调节肌肤油脂分泌，清除肌肤产生的过量的氧自由基，降低肌肤炎症的发生，调控皮肤的微生态平衡，提高对外界环境的抵御能力，从而达到减少痘痘再次复发的功效，很好地解决了痘痘肌常见的反复长痘的技术难题。
本发明将各组分混合后进行高速均质搅拌，能够使活性成分之间发生某种结合，例如黄酮等活性成分可能通过与钩沙菜提取物、拟石花菜提取物中的活性成分多糖结合形成氢键，作用肌肤后具有良好的缓释作用，能延长活性成分在肌肤上的作用的时间，从而效提高肌肤对活性成分的吸收度，提高祛痘、修护效果。
本发明制备方法简单高效、绿色环保，具有能实现工业化生产的特点。
具体实施方式
为了让本领域技术人员更加清楚明白本发明所述技术方案，现列举以下实施例进行说明。需要指出的是，以下实施例对本发明要求的保护范围不构成限制作用。
以下实施例中所用的原料、试剂、装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有已知方法得到。
以下实施例、对比例中，浮游生物(TETRASELMIS SUECICA)提取物选自德之馨香精香料(南通)有限公司；钩沙菜(HYPNEA MUSCIFORMIS)提取物选自Assessa Indústria,Comércio e Ltda；拟石花菜(GELIDIELLA ACEROSA)提取物选自Assessa Indústria,Comércio e /> Ltda；波尔多树(PEUMUS BOLDUS)叶提取物选自巴斯夫(中国)有限公司。本发明中的室温是指22℃±2℃。
实施例1
一种具有祛痘及修护功效的组合物，按照重量份数计，包括浮游生物(TETRASELMIS SUECICA)提取物20份、钩沙菜(HYPNEA MUSCIFORMIS)提取物30份、拟石花菜(GELIDIELLA ACEROSA)提取物10份、波尔多树(PEUMUS BOLDUS)叶提取物40份。
本实施例具有祛痘及修护功效的组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将波尔多树(PEUMUS BOLDUS)叶提取物与浮游生物(TETRASELMIS SUECICA)提取物在室温条件下混合，搅拌均匀，得到混合液A；
(2)将钩沙菜(HYPNEA MUSCIFORMIS)提取物和拟石花菜(GELIDIELLA ACEROSA)提取物加入混合液A中，搅拌均匀，得到混合液B；
(3)将混合液B在30℃、6000rpm条件下均质搅拌20min，降温至室温，脱泡，静置放置即可。
实施例2
一种具有祛痘及修护功效的组合物，按照重量份数计，包括浮游生物(TETRASELMIS SUECICA)提取物15份、钩沙菜(HYPNEA MUSCIFORMIS)提取物35份、拟石花菜(GELIDIELLA ACEROSA)提取物15份、波尔多树(PEUMUS BOLDUS)叶提取物35份。
本实施例具有祛痘及修护功效的组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将波尔多树(PEUMUS BOLDUS)叶提取物与浮游生物(TETRASELMIS SUECICA)提取物在室温条件下混合，搅拌均匀，得到混合液A；
(2)将钩沙菜(HYPNEA MUSCIFORMIS)提取物和拟石花菜(GELIDIELLA ACEROSA)提取物加入混合液A中，搅拌均匀，得到混合液B；
(3)将混合液B在40℃、3000rpm条件下均质搅拌30min，降温至室温，脱泡，静置放置即可。
实施例3
一种具有祛痘及修护功效的组合物，按照重量份数计，包括浮游生物(TETRASELMIS SUECICA)提取物10份、钩沙菜(HYPNEA MUSCIFORMIS)提取物20份、拟石花菜(GELIDIELLA ACEROSA)提取物10份、波尔多树(PEUMUS BOLDUS)叶提取物60份。
本实施例具有祛痘及修护功效的组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将波尔多树(PEUMUS BOLDUS)叶提取物与浮游生物(TETRASELMIS SUECICA)提取物在室温条件下混合，搅拌均匀，得到混合液A；
(2)将钩沙菜(HYPNEA MUSCIFORMIS)提取物和拟石花菜(GELIDIELLA ACEROSA)提取物加入混合液A中，搅拌均匀，得到混合液B；
(3)将混合液B在50℃、7000rpm条件下均质搅拌10min，降温至室温，脱泡，静置放置即可。
对比例1(与实施例1的区别在于，组分的用量不同)
一种具有祛痘及修护功效的组合物，按照重量份数计，包括浮游生物(TETRASELMIS SUECICA)提取物40份、钩沙菜(HYPNEA MUSCIFORMIS)提取物10份、拟石花菜(GELIDIELLA ACEROSA)提取物30份、波尔多树(PEUMUS BOLDUS)叶提取物20份。
本对比例具有祛痘及修护功效的组合物的制备方法与实施例1相同。
对比例2(与实施例1的区别在于，组分的用量不同)
一种具有祛痘及修护功效的组合物，按照重量份数计，包括浮游生物(TETRASELMIS SUECICA)提取物5份、钩沙菜(HYPNEA MUSCIFORMIS)提取物40份、拟石花菜(GELIDIELLA ACEROSA)提取物20份、波尔多树(PEUMUS BOLDUS)叶提取物35份。
本对比例具有祛痘及修护功效的组合物的制备方法与实施例1相同。
对比例3(与实施例1的区别在于，未经过高速均质搅拌)
一种具有祛痘及修护功效的组合物，按照重量份数计，包括浮游生物(TETRASELMIS SUECICA)提取物20份、钩沙菜(HYPNEA MUSCIFORMIS)提取物30份、拟石花菜(GELIDIELLA ACEROSA)提取物10份、波尔多树(PEUMUS BOLDUS)叶提取物40份。
本对比例具有祛痘及修护功效的组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将波尔多树(PEUMUS BOLDUS)叶提取物与浮游生物(TETRASELMIS SUECICA)提取物在室温条件下混合，搅拌均匀，得到混合液A；
(2)将钩沙菜(HYPNEA MUSCIFORMIS)提取物和拟石花菜(GELIDIELLA ACEROSA)提取物加入混合液A中，搅拌均匀，得到混合液B；
(3)将混合液B在30℃、1000rpm条件下快速搅拌20min，降温至室温，脱泡，静置放置即可。
对比例4-7
对比例4-7与实施例1的区别在于，对比例4-7的组合物分别为不含有浮游生物(TETRASELMIS SUECICA)提取物、钩沙菜(HYPNEA MUSCIFORMIS)提取物、拟石花菜(GELIDIELLA ACEROSA)提取物、波尔多树(PEUMUS BOLDUS)叶提取物，制备方法与实施例1相同。对比例4-7的组合物的配方如表1所示。
表1
应用例1
一种凝胶，其配方如表2所示。
表2
本应用例的凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)预先将透明质酸钠均匀分散在甘油中；预先将香精在PEG-60氢化蓖麻油中分散均匀；将对羟基苯乙酮在1,2-己二醇中预先加热至溶解透明，备用；
(2)将A相中的去离子水投入乳化锅，并将分散好的甘油及透明质酸钠、EDTA二钠、卡波姆直接投入到乳化锅，升温至80℃，搅拌分散至均匀，得到水相；
(3)水相分散均匀后，降温至60℃，将B相中的对羟基苯乙酮、1,2-己二醇、氨甲基丙醇分别加入到乳化锅，适当均质搅拌分散至均匀；
(4)降温至45℃，加入C相，搅拌分散至完全溶解；
(5)降温至37℃，搅拌均匀，真空脱泡，200目过滤出料。
应用例2
应用例2与应用例1的区别在于，应用例2将实施例1制备的具有祛痘及修护功效的组合物替换成实施例2制备的具有祛痘及修护功效的组合物，其他原料、用量及制备方法与应用例1相同。
应用例3
应用例3与应用例1的区别在于，应用例3将实施例1制备的具有祛痘及修护功效的组合物替换成实施例3制备的具有祛痘及修护功效的组合物，其他原料、用量及制备方法与应用例1相同。
应用对比例1
应用对比例1与应用例1的区别在于，应用对比例1将实施例1制备的具有祛痘及修护功效的组合物替换成单一的浮游生物(TETRASELMIS SUECICA)提取物，其他原料、用量及制备方法与应用例1相同。
应用对比例2
应用对比例2与应用例1的区别在于，应用对比例2将实施例1制备的具有祛痘及修护功效的组合物替换成单一的钩沙菜(HYPNEA MUSCIFORMIS)提取物，其他原料、用量及制备方法与应用例1相同。
应用对比例3
应用对比例3与应用例1的区别在于，应用对比例3将实施例1制备的具有祛痘及修护功效的组合物替换成单一的拟石花菜(GELIDIELLA ACEROSA)提取物，其他原料、用量及制备方法与应用例1相同。
应用对比例4
应用对比例4与应用例1的区别在于，应用对比例4将实施例1制备的具有祛痘及修护功效的组合物替换成单一的波尔多树(PEUMUS BOLDUS)叶提取物，其他原料、用量及制备方法与应用例1相同。
应用对比例5-11
应用对比例5-11与应用例1的区别在于，应用对比例5-11分别将实施例1制备的具有祛痘及修护功效的组合物替换成对比例1-7制备的组合物，其他原料、用量及制备方法与应用例1相同。
试验例1
VISIA皮肤分析评价实验
VISIA皮肤图像分析仪采用多重光谱影像科技，通过1200万像素摄像头，可从正面、左侧面、右侧面三个角度拍摄，在标准白光、横截面偏振光、紫外光三种光源三次成像，因此VISIA面部图像分析系统可系统分析受试者面部皮肤的色素斑、纹理、毛孔、皱纹、紫外线光斑、稳色斑、红色区、紫质，为皮肤提供精确、定量的分析依据。通过记录受试者试验前后面部的毛孔、紫质和红色区，绝对分值代表皮肤特征检测值的面积和强度，用于观察皮肤性质的改变情况，因此选取绝对分值所得的数据(正面、左侧面、右侧面测试结果取平均值)作为分析标准和数据统计依据。将每位受试者所有数据输入计算机，对测定结果进行比较，经统计学处理分析受试者皮肤特点及各项指标数据。
1.1测试仪器
VISIA面部图像分析系统(美国CANFIELD科技公司)
1.2实验样品准备
将应用例1-3、应用对比例1-11制备的凝胶作为样品进行下面试验。
1.3测试方法
选取痘痘肌肤人群(痘龄≥3年，寻常型痤疮)的女性70名，年龄在20-35岁。随机分成14组，每组5人，分别使用应用例1-3、应用对比例1-11制备的凝胶。受试者根据要求，需每天早、晚2次进行产品涂抹，连续试用28天，并要求试验的第14天(D14)及第28天(D28)进行回访。同一个受试者的测试由同一个测量人员完成。
受试部位前15天不能使用任何产品(化妆品或外用药品或内服保健品)。使用统一的洁面产品对面部进行彻底清洁后，用纸巾轻轻拭干，在室温为22℃±2℃，相对湿度为40±2％的房间内，静待15分钟后用VISIA面部图像分析仪拍摄测试者的面部照片，分析区域应尽量避免反光区域和头发的干扰。对受试者面部(包括正面、左侧面、右侧面)进行拍摄，将所得的绝对分值进行数据统计，记录受试者面部的毛孔、紫质、红色区的检测数据。
1.4实验结果
VISIA皮肤分析评价实验测试结果如表3所示。
表3
从表3的试验数据可以看出，VISIA皮肤图像分析的结果能够比较明显的看出应用例1-3与应用对比例1-11的功效差别。其中，应用例1-3在测试14天及28天后的毛孔、紫质和红色区都得到了明显的改善，这说明添加本发明具有祛痘及修护功效的组合物制备得到的凝胶具有明显的控制油脂分泌、祛痘的功效。而应用对比例1-4为选取组合物中的单一组分，应用对比例8-11为缺少组合物中的某一种组分，应用对比例1-4以及应用对比例8-11制备的凝胶在测试28天后，毛孔、紫质和红色区效果都明显不如应用例1-3，这说明本发明具有祛痘及修护功效的组合物中的各组分相辅相成，具有良好的增益效果；另外，将本发明具有祛痘及修护功效的组合物中的浮游生物提取物、钩沙菜提取物、拟石花菜提取物、波尔多树叶提取物逐一替换成相似功效的其他组分后，毛孔、紫质和红色区效果也明显不如应用例1-3。应用对比例5和应用对比例6采用的组合物的组分不在本发明限定范围内，应用对比例7中的组合物在制备过程未经高速均质搅拌处理，均导致毛孔、紫质和红色区效果都明显不如应用例1-3。
试验例2消费者评价
2.1实验样品准备
将应用例1-3、应用对比例1-11制备的凝胶作为样品进行下面试验。
2.2实验方法
选取痘痘肌肤人群(痘龄≥3年，寻常型痤疮)的女性70名，年龄在20-35岁。随机分成14组，每组5人，分别使用应用例1-3、应用对比例1-11制备的凝胶。受试者根据要求，需每天早、晚2次进行产品涂抹，连续试用28天，并要求试验的第14天(D14)及第28天(D28)进行回访。使用过程中对样品进行祛痘、修护、控油、保湿、重复长痘、温和等效果评价，其中重复长痘是指试验过程中已祛痘的肌肤再次长痘的次数最大值，该处的数据为重复长痘的次数，其余各项指标评分为5分制，其中最高分为5(非常好)，最低分为1(非常差)，中间分值可有0.25、0.50、0.75等分差，分值采用平均值。
2.3实验结果
根据感官评价填写试用评价表。收集实验试用评价表，统计结果如表4所示。
表4
从表4的消费者评价结果可以看出，应用例1-3与应用对比例1-11相比，在祛痘、修护、控制重复长痘等方面的效果都更加明显，这说明本发明具有祛痘及修护功效的组合物中的浮游生物提取物、钩沙菜提取物、拟石花菜提取物和波尔多树叶提取物具有协同增效作用，并对各组分进行合理配比，将其应用到凝胶中，具有优异的祛痘、修护、减少痘痘再次生长的功效；从应用例1-3与应用对比例7的结果相比可以看出，高速均质搅拌对于组合物的制备具有较明显的影响，经过高速均质搅拌处理制备得到的具有祛痘及修护功效的组合物，其祛痘、修护效果更为显著，将本发明具有祛痘及修护功效的组合物应用在化妆品中，其祛痘、修护的效果更为明显。
应用例4
一种面霜，其配方如表5所示。
表5
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本应用例的面霜的制备方法，包括如下步骤：
(1)预先将透明质酸钠、黄原胶在甘油中分散均匀备用；预先将对羟基苯乙酮在60℃条件下溶于1,2-戊二醇至透明备用；
(2)将黄原胶、透明质酸钠、甘油溶液及丁二醇、EDTA二钠、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物、去离子水加入至乳化锅中，加热至80℃并搅拌均匀至透明，作为A相备用；
(3)将山嵛醇、角鲨烷、异壬酸异壬酯、辛基十二醇肉豆蔻酸酯、硬脂醇聚醚-2、硬脂醇聚醚-21加热至80℃，搅拌溶解至均匀，作为B相备用，乳化前将生育酚乙酸酯及聚二甲基硅氧烷加入B相中，搅拌均匀；
(4)保持80℃，高速均质(3000rpm)条件下，将B相加至A相中，快速搅拌均质10分钟；
(5)乳化完成后，降温至55℃，加入对羟基苯乙酮及1,2-戊二醇溶液(C相)，搅拌均匀；
(6)降温至40℃，在搅拌条件下加入D相成分，真空脱泡，出料即可。
应用例5
应用例5与应用例4的区别在于，应用例5中的实施例1制备的具有祛痘及修护功效的组合物的添加量为0.1％，其他原料、用量及制备方法与应用例4相同。
应用例6
应用例6与应用例4的区别在于，应用例6中的实施例1制备的具有祛痘及修护功效的组合物的添加量为10％，其他原料、用量及制备方法与应用例4相同。
应用对比例12
应用对比例12与应用例4的区别在于，应用对比例12中的实施例1制备的具有祛痘及修护功效的组合物的添加量为15％，其他原料、用量及制备方法与应用例4相同。
应用对比例13
应用对比例13与应用例4的区别在于，应用对比例13中的实施例1制备的具有祛痘及修护功效的组合物的添加量为0.01％，其他原料、用量及制备方法与应用例4相同。
应用对比例14
应用对比例14与应用例4的区别在于，应用对比例14中不添加实施例1制备的具有祛痘及修护功效的组合物，其他原料、用量及制备方法与应用例4相同。
试验例3
皮肤水分含量及皮肤水分流失(TEWL)的测试
3.1试样的配制
将应用例4-6、应用对比例12-14制备的凝胶作为样品进行下面试验。
3.2测试仪器
德国Courage+Khazaka公司(德国CK公司)制造的皮肤水分含量Corneometer测试探头。德国Courage+Khazaka公司(德国CK公司)制造的皮肤水分流失(TEWL)TewameterTM300测试探头。
3.3测试方法
水分测试采用的是世界公认的法—电容法，它是原理是基于水(81)和其它物质的介电常数(<7)变化相当大，按照含水量的不同，适当形状的测量用电容器会随着皮肤的电容量的变化而变化，而皮肤的电容量又是在测量的范围内，这样就可以测量出皮肤的水分含量。
皮肤水分流失TEWL对评估皮肤衰老的功能是非常重要的参数。随着皮肤的衰老，皮肤的保水能力逐渐降低，皮肤越容易干燥，皮肤水分流失TEWL的数值就越低。其测试原理来源于Fick菲克扩散定律：
3.4试验前期准备
选取痘龄≥3年的痘痘肌肤质60名，年龄在20-35岁，随机分成6组。受试部位前15天不能使用任何产品(化妆品或外用药品或内服保健品)。试验前，要求受试者清洗清洗颜面部，并在清洗后2小时进入温度22±1℃，湿度50±5％的恒温恒湿房间内静坐30min，并保持放松状态。
3.5颜面部水分含量及水分流失(TEWL)功效评估
实验中按随机表进行脸部测试，选取志愿者的左右鼻唇沟部分进行皮肤水分含量测试及水分流失(TEWL)测试，取3个值的平均值作为鼻唇沟水分含量的数据(D0)及鼻唇沟皮肤水分流失(TEWL)的数据(D0)。测试结束后，志愿者需按规定使用测试样品。使用时要求每天早、晚2次进行产品涂抹，连续试用28天，并要求试验的第14天(D14)及第28天(D28)进行回访。每个时间点的照明条件应保持一致：窗帘关闭、适当的照明。受试者在床躺着。床倾斜的角度在每个时间点都应该保持一致。床的位置必须在地面上标注，以确保D14和D28的位置的一致性。同一个志愿者的测试由同一个测量人员完成。
3.6实验结果
实验结果如表6所示。
表6
从表6的数据可以看出，应用例4-6与应用对比例12-14相比，应用例4-6中的组合物经过合理配比，并在制备过程经过高速均质搅拌处理，使得产品在28天后的水分含量及TEWL值都有较为可观的变化，这说明本发明具有祛痘及修护功效的组合物具有显著的修护效果，将其应用在膏霜中，使得膏霜也相应具有显著的修护效果。
试验例4安全性评价测试
参考《化妆品卫生规范》，将应用例1-6、应用对比例1-14制备的样品进行人体皮肤斑贴实验评价，将应用例1-6、应用对比例1-14制备的样品进行高低温贮存稳定性评价及防腐挑战测试。
皮肤斑贴实验方法如下：选取健康男性/女性为对象，用注射器取0.03mL样品置于斑试胶带的药室内，立即将置有样品的斑试胶带从下部开始纵向贴于左前臂的正常皮肤上，同时逐个轻压药室以驱除空气，并使试验物均匀分布。试验部位做好标记，以便观察。每隔24小时贴肤一次，揭开贴片后半个小时，则按照CTFA指南(1981年)的术语进行检查。共进行6次斑贴实验，贴肤结束后的第6天，为了观察迟发反应，进行了追加检查。观测受试者皮肤对样品的反应程度并记录反应现象。斑贴鉴定标准如表7所示；斑贴试验结果如表8所示。
表7
表8
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试验例5稳定性测试
高低温存储试验可采用以下方法进行：
将样品在-15℃，40℃，48℃电热恒温箱中放置30-90天，恢复室温后观察产品。应用例1-6、应用对比例1-14制备的样品的高低温存储稳定性结果如表9所示。
表9
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综合上述试验例4和试验例5的实验结果可以看出，在斑贴试验测试中，除应用对比例12有贴皮6次出现2次轻微红斑以外，其余试验合格，能够使用在产品配方中。应用例1-6、应用对比例1-14制备的样品高低温稳定性合格。
实际产品配方可以综合成本、安全性和产品特点进行选择。实际进行的试验产品开发远不止上述几种，在此仅列举部分产品及其开发过程作为参考。
以上对本发明的较佳实施方式进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可作出种种的等同变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。
Claims (9)
1.一种组合物，其特征在于，按照重量份数计，由如下组分组成：浮游生物提取物10-20份、钩沙菜提取物20-35份、拟石花菜提取物10-35份、波尔多树叶提取物35-60份；
所述组合物的制备方法，包括如下步骤：
将所述浮游生物提取物、所述钩沙菜提取物、所述拟石花菜提取物和所述波尔多树叶提取物混合，搅拌均匀，在3000-9000rpm条件下均质搅拌，得到所述组合物。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，按照重量份数计，由如下组分组成：浮游生物提取物15-20份、钩沙菜提取物30-35份、拟石花菜提取物10-15份、波尔多树叶提取物35-40份。
3.根据权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，所述均质搅拌的温度为30-50℃。
4.根据权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，所述均质搅拌的时间为10-30min。
5.权利要求1或2所述的组合物在制备化妆品中的应用。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述组合物的添加量为0.1-10wt％。
7.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述化妆品的剂型选自霜剂、乳液、水剂或凝胶。
8.一种凝胶，其特征在于，包括权利要求1或2所述的组合物。
9.一种面霜，其特征在于，包括权利要求1或2所述的组合物。
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