CN117174570B - 一种电喷雾离子源及质谱仪 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种电喷雾离子源及质谱仪，涉及质谱仪及其离子源技术领域。电喷雾离子源包括取瓶单元、喷射单元、离子通道、进样锥。质谱仪包括上述电喷雾离子源。取瓶单元用于装载样品瓶。喷射单元设于取瓶单元一侧的上方，包括夹管机构，夹管机构内穿设有毛细弯管，夹管机构一侧设有第五直线机构，其输出轴一端装配有与毛细弯管同轴的金属喷管，喷射单元还包括高压模块、环形电极。离子通道设于喷射单元一侧下方，包括干燥气组件，其一端设有外管，外管内穿设有与其同轴的离子管，外管外周侧上端设有空压模块。进样锥用于向质谱仪的质量分析器输送离子。该电喷雾离子源及质谱仪，结构简单，便于操作和清洗，可降低使用难度。

Description

一种电喷雾离子源及质谱仪

技术领域

本发明涉及质谱仪及其离子源技术领域，尤其涉及一种电喷雾离子源及质谱仪。

背景技术

质谱仪是分离和检测不同同位素的仪器，尽管市面上的质谱仪具有不同的具体结构，但都具有离子源、质量分析器、离子检测器三大核心部件，离子源产生的离子通过质量分析器后，按荷质比大小分离，然后依次进入离子检测器采集、放大信号，最终绘制质谱图。

现有的质谱仪中，有一部分需要制造真空环境，使得离子源外有多层用于密封的复杂结构，在清洗一些部件，比如清洗毛细管和金属喷管时，需要花费较长的时间，例如某型质谱仪在清洗离子源内的部分组件时，需要拆卸盖板、隔离阀、热缩管、O形圈等多个零件。且质谱仪整体的使用难度较高，需要花费大量时间培训操作人员，工作效率较低。

发明内容

针对上述缺陷，本发明提供一种电喷雾离子源及质谱仪，结构简单，便于操作，也便于清洗毛细管和金属喷管，可降低质谱仪的使用难度。

为了实现本发明的目的，拟采用以下技术：

一种电喷雾离子源，包括：

取瓶单元，用于装载样品瓶；

喷射单元，设于取瓶单元一侧的上方，包括夹管机构，夹管机构包括第一弯管槽，其一侧装配有第二弯管槽，夹管机构内穿设有毛细弯管，夹管机构一侧设有第五直线机构，其输出轴一端装配有与毛细弯管同轴的金属喷管，喷射单元还包括第六直线机构，其滑动端设有高压模块，高压模块一端的下方设有套设于金属喷管外周侧的环形电极；

离子通道，设于喷射单元一侧下方，包括干燥气组件，其一端设有外管，外管一端成形有安装环，安装环内穿设有与外管同轴的离子管，外管另一端内径从内向外变窄，离子管的端部外径也从内向外变窄，外管外周侧上端设有空压模块，其输出端设有雾化气喷管；

进样锥，设于离子管的出离子端，用于向质谱仪的质量分析器输送离子。

进一步，取瓶单元包括竖直设置的第一直线机构，其输出轴一端设有倒L型架，倒L型架的长边下端设有底板，底板上端面开设有一对凹槽，凹槽内一端壁设有弹簧，弹簧一端设有滑动配合于凹槽的滑块，滑块上设有夹块，底板上还设有竖直设置的第二直线机构，其输出轴一端设有横板，横板一端设有竖框，竖框内滑动配合有滑杆，滑杆一端设有第一半圆夹，第一半圆夹一侧装配有第二半圆夹，第一半圆夹和第二半圆夹之间装配有变径瓶盖，变径瓶盖上下贯通地开设有管孔，变径瓶盖包括与第一半圆夹和第二半圆夹匹配的凹环部，凹环部上端设有第一齿轮，凹环部下端设有与样品瓶瓶口匹配的螺纹部，底板一侧设有竖直设置的第一旋转电机，其输出轴上端设有第三直线机构，第三直线机构输出轴一端设有竖直设置的第四直线机构，第四直线机构滑动端一侧设有竖直设置的第二旋转电机，第二旋转电机输出轴下端设有与第一齿轮匹配的第二齿轮。

进一步，夹管机构包括倒L型座，倒L型座短边一端设有第一固定座，第一固定座一侧开设有若干第一固定孔，第一弯管槽设于第一固定座下端，第二弯管槽外周侧上端设有与第一固定座匹配的第二固定座，第二固定座侧面开设有若干第二固定孔，第二固定孔贯通第二固定座两侧面且与第一固定孔匹配，毛细弯管穿设于第一弯管槽和第二弯管槽之间。

进一步，金属喷管一端设有喷针部，金属喷管内包括第一管部和部分设于喷针部内的第二管部，第一管部的内径与毛细弯管的外径匹配，第二管部的内径与毛细弯管的内径匹配。

进一步，高压模块一端设有吊架，环形电极设于吊架下端。

进一步，干燥气组件包括存储干燥气的气瓶，气瓶输出端设有气泵，气泵的输出端设有汇集管，汇集管外周侧上设有若干分气管，分气管一端设有加热模块，加热模块另一端设有穿设于外管的安装环侧面的出气管。

进一步，外管内周侧与离子管之间形成有用于通干燥气的环道，环道包括水平环形段，以及由外管收窄端和离子管收窄端之间形成的斜面环形段。

进一步，离子通道包括与金属喷管长度方向垂直的第七直线机构，其滑动端上设有安装架，气瓶、气泵、外管均设于安装架上。

一种质谱仪，包括上述电喷雾离子源。

本技术方案的有益效果在于：

1、电喷雾离子源以及包含该离子源的质谱仪可以降低使用难度，缩短人员培训周期，提高工作效率。

2、本申请的电喷雾离子源结构简单，使得需要进行清洗或更换的部件便于拆卸和安装，包括从夹管机构上拆卸毛细弯管进行清洗或更换、从第五直线机构输出端拆卸金属喷管进行清洗、更换用于存储干燥气的气瓶。

3、取瓶单元适用于不同规格的样品瓶，且装载时只需要打开夹块，将样品瓶放置在底板上，即可将样品瓶自动装配到已选择的与其匹配的变径瓶盖上，并装载、提升至可让毛细弯管从中吸取样品的位置，解决了现有质谱仪需要人工装载样品瓶的问题，提高了装载效率，且能避免装载时工作人员不慎将样品瓶滑落，造成损坏。

附图说明

图1示出了本申请实施例整体立体图。

图2示出了本申请实施例取瓶单元立体图。

图3示出了本申请实施例从另一角度观察的取瓶单元立体图。

图4示出了本申请实施例取瓶单元局部爆炸图。

图5示出了本申请实施例桌体、进样锥、杯槽、收集杯立体图。

图6示出了本申请实施例喷射单元、离子通道、进样锥、杯槽立体图。

图7示出了本申请实施例喷射单元立体图。

图8示出了本申请实施例夹管机构爆炸图。

图9示出了本申请实施例图7的A部分立体图。

图10示出了本申请实施例金属喷管的剖视立体图。

图11示出了本申请实施例离子通道立体图。

图12示出了本申请实施例从另一角度观察的离子通道立体图。

图13示出了本申请实施例离子通道局部立体图。

图14示出了本申请实施例工作时的剖面示意图，包括各气体流向及离子流向。

图中标记：取瓶单元-1、第一直线机构-11、倒L型架-111、底板-12、凹槽-121、弹簧-122、滑块-123、夹块-124、第二直线机构-13、横板-131、竖框-132、滑杆-14、限位部-141、第一半圆夹-142、第二半圆夹-143、变径瓶盖-15、凹环部-151、第一齿轮-152、螺纹部-153、第一旋转电机-16、第三直线机构-17、第四直线机构-18、L型杆-181、第二旋转电机-19、第二齿轮-191、喷射单元-2、夹管机构-21、倒L型座-211、第一固定座-212、第一固定孔-213、第一弯管槽-214、第二弯管槽-215、第二固定座-216、第二固定孔-217、毛细弯管-22、第五直线机构-23、第一托板-231、第二托板-232、金属喷管-24、喷针部-241、第一管部-242、第二管部-243、第六直线机构-25、L型托盘-251、高压模块-26、吊架-261、环形电极-27、离子通道-3、第七直线机构-31、安装架-311、气瓶-32、气泵-33、汇集管-34、分气管-341、外管-35、环道-351、离子管-36、空压模块-37、雾化气喷管-371、加热模块-38、出气管-381、进样锥-4、杯槽-5、收集杯-51、样品瓶-6。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本申请作进一步说明。

实施例一

如图1~图14所示的一种电喷雾离子源，包括取瓶单元1、喷射单元2、离子通道3、进样锥4。

如图1~图4所示，取瓶单元1用于装载样品瓶6，取瓶单元1包括竖直设置的第一直线机构11，其输出轴一端设有倒L型架111，倒L型架111的长边下端设有底板12，底板12上端面开设有一对凹槽121，凹槽121内一端壁设有弹簧122，弹簧122一端设有滑动配合于凹槽121的滑块123，滑块123上设有夹块124，夹块124由橡胶制成且两侧面均为弧面，用于夹样品瓶6，底板12上还设有竖直设置的第二直线机构13，其输出轴一端设有横板131，横板131一端设有竖框132，竖框132内滑动配合有滑杆14，滑杆14两端设有分别与竖框132两侧面匹配的一对限位部141，一限位部141一端设有第一半圆夹142，第一半圆夹142两端设有一对通孔部，第一半圆夹142一侧装配有第二半圆夹143，第二半圆夹143两端也设有一对通孔部，第一半圆夹142两端的通孔部和第二半圆夹143两端的通孔部可通过螺杆连接，使第一半圆夹142和第二半圆夹143固定连接，第一半圆夹142和第二半圆夹143之间装配有变径瓶盖15，变径瓶盖15上下贯通地开设有管孔，变径瓶盖15包括与第一半圆夹142和第二半圆夹143匹配的凹环部151，凹环部151上端设有第一齿轮152，凹环部151下端设有与使用的样品瓶6瓶口匹配的螺纹部153，具体地，在本实施例中，螺纹部153为外螺纹，可以匹配瓶口具有内螺纹的样品瓶6，若样品瓶6瓶口具有外螺纹，螺纹部153可以为环形，环形的内部开设内螺纹，底板12一侧设有托架，托架上设有竖直设置的第一旋转电机16，其输出轴上端设有第三直线机构17，第三直线机构17输出轴一端设有侧架，侧架的一侧设有竖直设置的第四直线机构18，第四直线机构18滑动端一侧设有L型杆181，L型杆181短边一端设有竖直设置的第二旋转电机19，第二旋转电机19输出轴下端设有与第一齿轮152匹配的第二齿轮191，具体地，第一齿轮152和第二齿轮191在工作时可啮合。

如图1、图6~图10、图14所示，喷射单元2设于取瓶单元1一侧的上方，喷射单元2包括夹管机构21，夹管机构21包括倒L型座211，倒L型座211短边一端设有第一固定座212，第一固定座212一侧开设有若干第一固定孔213，第一固定座212下端设有横截面为半圆环的第一弯管槽214，第一弯管槽214一侧装配有与其匹配的第二弯管槽215，第二弯管槽215外周侧上端设有与第一固定座212匹配的第二固定座216，第二固定座216侧面开设有若干第二固定孔217，第二固定孔217贯通第二固定座216两侧面且与第一固定孔213匹配，通过螺杆连接第一固定孔213和第二固定孔217，可固定连接第一弯管槽214和第二弯管槽215，具体地，第一弯管槽214和第二弯管槽215均采用橡胶制成，第一弯管槽214包括竖直部、水平部及连接二者的弯部，第二弯管槽215也包括竖直部、水平部及连接二者的弯部，第一弯管槽214的竖直部、第二弯管槽215的竖直部所组成的圆环，其外径与变径瓶盖15的管孔内径匹配，第一弯管槽214和第二弯管槽215之间穿设有毛细弯管22，毛细弯管22的竖直部与变径瓶盖15同轴设置，在本实施例中，毛细弯管22采用玻璃毛细管，夹管机构21一侧设有与毛细弯管22的水平部平行的第五直线机构23，第五直线机构23设于一支架上，第五直线机构23输出轴一端设有第一支板，第一支板上端设有第一托板231，第一托板231上通过螺杆装配有第二托板232，第二托板232上端设有第二支板，第二支板上设有与毛细弯管22同轴的金属喷管24，金属喷管24一端设有外径从内端向外端减小的喷针部241，金属喷管24内包括第一管部242和部分设于喷针部241内的第二管部243，第一管部242的内径与毛细弯管22的外径匹配，第二管部243的内径与毛细弯管22的内径匹配，在工作时，毛细弯管22一端会顶在第二管部243的一端，喷射单元2还包括设于一对竖柱上的第六直线机构25，其滑动端设有L型托盘251，L型托盘251的横部上端面设有高压模块26，在本实施例中，高压模块26采用微型高压模块，其可产生幅值为3500V~5000V的电压，高压模块26一端设有吊架261，吊架261下端设有套设于金属喷管24外周侧的环形电极27，在工作时，环形电极27向喷针部241内施加电压。

夹管机构21的设置，可以很好地保护毛细弯管22，避免其破损。

设置第六直线机构25的目的在于，能够移开环形电极27，便于将金属喷管24拆下进行清洗，否则金属喷管24会被环形电极27阻挡，无法拆下。

如图1、图6、图11~图14所示，离子通道3设于喷射单元2一侧下方，离子通道3包括与金属喷管24长度方向垂直的第七直线机构31，其滑动端上设有安装架311，安装架311上放置有存储干燥气的气瓶32，气瓶32输出端设有气泵33，气泵33也设于安装架311上，在本实施例中，干燥气采用氮气，气泵33采用调速风泵，气泵33的输出端与气瓶32的输入端通过法兰连接，气泵33的输出端设有汇集管34，汇集管34外周侧上设有若干分气管341，安装架311上还设有外管35，外管35一端成形有安装环，安装环侧面贯通地开设有安装口，安装口内穿设有与外管35同轴的离子管36，且离子管36内径与第二管部243的内径匹配，在工作时，离子管36与金属喷管24同轴设置，外管35另一端内径从内向外变窄，离子管36的端部外径也从内向外变窄，外管35内周侧与离子管36之间形成有用于通干燥气的环道351，环道351包括水平环形段，以及由外管35收窄端和离子管36收窄端之间形成的斜面环形段，使得干燥气可在外管35的外侧形成干燥气帘，外管35外周侧上端设有空压模块37，在本实施例中，空压模块37采用微型空气压缩机，空压模块37输入端直接输入空气，空压模块37输出端设有雾化气喷管371，具体地，雾化气喷管371为弯曲状，在工作时，雾化气喷管371的竖直段在喷针部241和外管35之间的上方，由于直接输入空气，在本实施例中，直接将压缩空气作为雾化气即可，分气管341一端设有加热模块38，加热模块38固定于离子管36外周侧，在本实施例中，加热模块38采用直线空气加热器，加热模块38另一端设有穿设于外管35的安装环侧面的出气管381。

设置第七直线机构31的目的在于，移动气瓶32到更接近工作人员的位置，便于更换，同时，还可以在金属喷管24或环形电极27滑动过来时，进行避让。

如图1、图5~图6所示，进样锥4设于离子管36的出离子端，用于向质谱仪的质量分析器输送离子，进样锥4设于一锥座上。

如图1、图5~图6所示，本申请的电喷雾离子源还包括桌体，桌体上设有杯槽5，杯槽5内可放置用于收集废液的收集杯51，收集杯51在工作时位于雾化气喷管371的竖直段下方，倒L型座211、支架、竖柱、第七直线机构31、锥座均设于桌体上端面，也就是说喷射单元2、离子通道3、进样锥4均设于桌体上，另外，取瓶单元1设于桌体一侧。

在本实施例中，第一直线机构11、第二直线机构13、第三直线机构17、第五直线机构23采用单轴直线气缸；第四直线机构18、第六直线机构25、第七直线机构31采用无杆直线气缸。

工作方式：

首先，根据要使用的样品瓶6规格，可选择具有与其瓶口匹配的螺纹部153的变径瓶盖15，将变径瓶盖15安装在第一半圆夹142和第二半圆夹143之间。

工作人员将样品瓶夹在两个夹块124之间，然后通过第二直线机构13降下变径瓶盖15，变径瓶盖15接触到样品瓶6的瓶口时，会被瓶口顶起，滑杆14随之上滑，然后通过第四直线机构18调整第二齿轮191的高度，使其与变径瓶盖15对齐，然后通过第三直线机构17推动第二齿轮191啮合第一齿轮152，然后启动第二旋转电机19，转动第二齿轮191，使第一齿轮152转动，此时变径瓶盖15往瓶口内下降，同时滑杆14也在竖框132内下降，与此同时，需要通过第四直线机构18同步降下第二齿轮191，使其始终与第一齿轮152位于同一高度，变径瓶盖15完全拧入样品瓶6的瓶口后，可通过第三直线机构17拉走第四直线机构18，再通过第一旋转电机16移开第三直线机构17，以及第三直线机构17输出轴所连接的各部件，避免后面样品瓶6上升时阻挡。

通过第一直线机构11升起底板12，使变径瓶盖15吊起样品瓶6，直到第一弯管槽214的竖直部、第二弯管槽215的竖直部所组成的圆环穿过样品瓶6，并使得毛细弯管22底端靠近样品瓶6内的底壁，具体地，距离底壁的高度可以为2mm~10mm。

通过第五直线机构23将金属喷管24移动到贴紧毛细弯管22的水平部一端的位置，通过第六直线机构25移动高压模块26，使环形电极27位于金属喷管24尖端。

通过第七直线机构31移动安装架311，使离子管36一端，也就是其和外管35均收窄的一端，对准金属喷管24尖端。

此时同时启动高压模块26、空压模块37、气泵33。如图14所示，一方面，空压模块37将压缩空气沿b箭头方向喷出，使金属喷管24尖端的空气流速增大，压力减小，样品瓶6内的样品被沿a箭头方向从金属喷管24吸出，具体地，是从喷针部241吸出，吸出后，作为雾化气的压缩空气的压力，施加在样品液体上，形成较小的雾滴，由于环形电极27在金属喷管24出口处施加了高电压，样品的极性离子倾向于转移到雾滴的表面；另一方面，干燥气依次经过气瓶32、气泵33、汇集管34、分气管341，由加热模块38加热后，再通过出气管381进入环道351，最后干燥气沿c箭头方向喷出，形成圆环的干燥气帘，加热的干燥气对雾滴起到脱溶剂化的作用，通过热量交换，使雾滴气化，并且阻挡雾滴中的中性分子进入离子管36内，使离子聚焦。

通过上面的步骤，样品中的离子沿d箭头的方向进入离子管36，进而即可通过进样锥4进入质谱仪的质量分析器。

由于样品6的流动，在喷射单元2和离子通道3的长期使用过程中，需要清洗或更换部件，以避免样品残留对后续质谱分析的干扰，具体涉及以下几个部件的拆卸和安装：

1、通过拆卸、安装第一固定孔213和第二固定孔217之间的螺杆，可以分离第一弯管槽214和第二弯管槽215，然后清洗或更换毛细弯管22；

2、通过先用第六直线机构25移开高压模块26，即移开环形电极27，然后通过第五直线机构23推出金属喷管24，再拆卸、组装第一托板231和第二托板232，可以清洗金属喷管24；

3、拆除气泵33的输出端与气瓶32的输入端的连接，可更换气瓶32。

实施例二

一种质谱仪，采用实施例一的电喷雾离子源，例如该电喷雾离子源可位于质谱仪靠外侧的位置，便于操作，由于电喷雾离子源可在大气压环境下工作，无需设置复杂的密封结构。

以上仅为本申请列举的部分实施例，并不用于限制本申请。

Claims (7)

1.一种电喷雾离子源，其特征在于，包括：

取瓶单元（1），用于装载样品瓶（6）；

喷射单元（2），设于取瓶单元（1）一侧的上方，包括夹管机构（21），夹管机构（21）包括第一弯管槽（214），其一侧装配有第二弯管槽（215），夹管机构（21）还包括倒L型座（211），倒L型座（211）短边一端设有第一固定座（212），第一固定座（212）一侧开设有若干第一固定孔（213），第一弯管槽（214）设于第一固定座（212）下端，第二弯管槽（215）外周侧上端设有与第一固定座（212）匹配的第二固定座（216），第二固定座（216）侧面开设有若干第二固定孔（217），第二固定孔（217）贯通第二固定座（216）两侧面且与第一固定孔（213）匹配，第一弯管槽（214）和第二弯管槽（215）之间穿设有毛细弯管（22），夹管机构（21）一侧设有第五直线机构（23），第五直线机构（23）设于一支架上，第五直线机构（23）输出轴一端设有第一支板，第一支板上端设有第一托板（231），第一托板（231）上通过螺杆装配有第二托板（232），第二托板（232）上端设有第二支板，第二支板上设有与毛细弯管（22）同轴的金属喷管（24），喷射单元（2）还包括第六直线机构（25），其滑动端设有高压模块（26），高压模块（26）一端的下方设有套设于金属喷管（24）外周侧的环形电极（27）；

离子通道（3），设于喷射单元（2）一侧下方，包括干燥气组件，其一端设有外管（35），外管（35）一端成形有安装环，干燥气组件包括存储干燥气的气瓶（32），气瓶（32）输出端设有气泵（33），气泵（33）的输出端设有汇集管（34），汇集管（34）外周侧上设有若干分气管（341），分气管（341）一端设有加热模块（38），加热模块（38）另一端设有穿设于外管（35）的安装环侧面的出气管（381），安装环内穿设有与外管（35）同轴的离子管（36），外管（35）另一端内径从内向外变窄，离子管（36）的端部外径也从内向外变窄，外管（35）外周侧上端设有空压模块（37），其输出端设有雾化气喷管（371）；

进样锥（4），设于离子管（36）的出离子端，用于向质谱仪的质量分析器输送离子。

2.根据权利要求1所述的电喷雾离子源，其特征在于，取瓶单元（1）包括竖直设置的第一直线机构（11），其输出轴一端设有倒L型架（111），倒L型架（111）的长边下端设有底板（12），底板（12）上端面开设有一对凹槽（121），凹槽（121）内一端壁设有弹簧（122），弹簧（122）一端设有滑动配合于凹槽（121）的滑块（123），滑块（123）上设有夹块（124），底板（12）上还设有竖直设置的第二直线机构（13），其输出轴一端设有横板（131），横板（131）一端设有竖框（132），竖框（132）内滑动配合有滑杆（14），滑杆（14）一端设有第一半圆夹（142），第一半圆夹（142）一侧装配有第二半圆夹（143），第一半圆夹（142）和第二半圆夹（143）之间装配有变径瓶盖（15），变径瓶盖（15）上下贯通地开设有管孔，变径瓶盖（15）包括与第一半圆夹（142）和第二半圆夹（143）匹配的凹环部（151），凹环部（151）上端设有第一齿轮（152），凹环部（151）下端设有与样品瓶（6）瓶口匹配的螺纹部（153），底板（12）一侧设有竖直设置的第一旋转电机（16），其输出轴上端设有第三直线机构（17），第三直线机构（17）输出轴一端设有竖直设置的第四直线机构（18），第四直线机构（18）滑动端一侧设有竖直设置的第二旋转电机（19），第二旋转电机（19）输出轴下端设有与第一齿轮（152）匹配的第二齿轮（191）。

3.根据权利要求1所述的电喷雾离子源，其特征在于，金属喷管（24）一端设有喷针部（241），金属喷管（24）内包括第一管部（242）和部分设于喷针部（241）内的第二管部（243），第一管部（242）的内径与毛细弯管（22）的外径匹配，第二管部（243）的内径与毛细弯管（22）的内径匹配。

4.根据权利要求1所述的电喷雾离子源，其特征在于，高压模块（26）一端设有吊架（261），环形电极（27）设于吊架（261）下端。

5.根据权利要求1所述的电喷雾离子源，其特征在于，外管（35）内周侧与离子管（36）之间形成有用于通干燥气的环道（351），环道（351）包括水平环形段，以及由外管（35）收窄端和离子管（36）收窄端之间形成的斜面环形段。

6.根据权利要求1所述的电喷雾离子源，其特征在于，离子通道（3）包括与金属喷管（24）长度方向垂直的第七直线机构（31），其滑动端上设有安装架（311），气瓶（32）、气泵（33）、外管（35）均设于安装架（311）上。

7.一种质谱仪，其特征在于，包括权利要求1~6中任一项所述的电喷雾离子源。