CN117165939B - 一种制备纳米氮化镓薄膜的设备及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制备纳米氮化镓薄膜的设备及方法，包括：容纳组件，容纳组件包括封闭设置的第一容器以及设置于第一容器内部且非封闭设置的第二容器；提拉组件，提拉组件穿设连接第一容器，其包括设置于第二容器内部且沿本设备高度方向升降的基底夹；连通组件，连通组件包括连通第二容器的导入机构以及连通第一容器的导出机构。方法具体包括如下步骤：S1、在衡压条件下向容纳组件内部导入NH3分子和液态镓，其中，NH3分子位于第一容器内，液态镓位于第二容器内，以此创建反应空间；S2、将基底置于反应空间中使其反复浸渍液态镓，直至其形成具有预设厚度的第一纳米镓材料；S3、将第一纳米镓材料焙烧冷却后，得到纳米氮化镓薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及半导体技术领域，具体指一种制备纳米氮化镓薄膜的设备及方法。
背景技术
氮化镓是一种优异的直接宽带隙半导体材料，其室温下禁带宽度为3.4 eV，因此具有优良的光电性能、热稳定性及化学稳定性，由于氮化镓薄膜与其他传统薄膜材料相比，具有发光亮度高、发光效率高、使用寿命长等优点，现阶段其已经在光电子器件、电子器件等领域都具有广泛应用。
目前，制备纳米氮化镓薄膜的制备方法包括金属有机化学气相沉积法、氢化物气相外延法、分子束外延法、脉冲激光沉积法、磁控溅射法、溶胶-凝胶法等。其中，金属有机化学气相沉积法是以氨气为氮源，三甲基镓(TMGa)或三乙基镓为镓源，在高于1000℃温度下使得金属表面形成氮化镓薄膜。氢化物气相外延法则是在石英炉内由热的HCl气体通过热的III族金属，产生热的III族金属氯化物，然后与氨气反应在衬底上形成纳米氮化镓薄膜。脉冲激光沉积则是利用高能激光束作为热源来轰击GaN粉末，然后在蓝宝石（Al2O3）蒸镀薄膜。磁控溅射法制备GaN薄膜的生长方式分为两种，一种是直接溅射纯的氮化镓粉末得到氮化镓薄膜，另一种是先溅射前驱体（一般为Ga2O3）成膜，再氨化得到氮化镓薄膜。溶胶-凝胶法则是先将溶胶凝胶法得到透明胶体涂在衬底上得到前驱体薄膜，再进行氨化处理，制备纳米氮化镓薄膜。
虽然上述方法均能够实现制备纳米氮化镓薄膜的目的，但是在制备过程中都需要超过1000℃的高温环境，并且在其制备过程中均存在薄膜厚度不可控、产品性能不稳定以及声场效率低等问题，这些因素大大地限制了纳米氮化镓薄膜的发展及工业应用。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术中制备效率低、制备条件要求高、材料厚度不可控等问题，提供一种纳米氮化镓薄膜的制备方法及设备。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种制备纳米氮化镓薄膜的设备，包括：容纳组件，所述容纳组件包括封闭设置的第一容器以及设置于所述第一容器内部且非封闭设置的第二容器；提拉组件，所述提拉组件穿设连接所述第一容器，其包括设置于所述第二容器内部且沿本设备高度方向升降的基底夹；连通组件，所述连通组件包括连通所述第二容器的导入机构以及连通所述第一容器的导出机构。
在本发明的一个实施例中，所述提拉组件包括驱动所述基底夹升降的升降机构以及设置于所述升降机构上的检测机构；所述连通组件上设有防护元件。
在本发明的一个实施例中，其还包括辅助组件，其包括设置于所述容纳组件外围的加热机构及设置于所述连通组件与所述容纳组件之间的密封机构。
本发明还提供了一种制备纳米氮化镓薄膜的方法，采用上述制备纳米氮化镓薄膜的设备进行加工，具体包括如下步骤：
S1、在衡压条件下向容纳组件内部导入NH3分子和液态镓，其中，所述NH3分子位于所述第一容器内，所述液态镓位于所述第二容器内，以此创建反应空间；
S2、将基底置于所述反应空间中使其反复浸渍所述液态镓，直至其形成具有预设厚度的第一纳米镓材料；
S3、将所述第一纳米镓材料焙烧冷却后，得到所述纳米氮化镓薄膜。
在本发明的一个实施例中，步骤S2具体为：
S21、通过基底夹夹持所述基底伸入所述液态镓中，使所述液态镓完全覆盖所述基底；
S22、提升所述基底使其完全脱离所述液态镓后静置，待所述基底表面不再有所述液态镓滴落后重复上述浸渍过程，直至形成具有预设厚度的第一纳米镓材料。
在本发明的一个实施例中，步骤S3具体为：
S31、在衡压条件下向所述容纳组件内部导入惰性气体以排出NH3分子；
S32、将所述第一纳米镓材料取出后置于管式炉中焙烧，待其自然冷却后得到所述纳米氮化镓薄膜。
在本发明的一个实施例中，所述惰性气体为氮气，焙烧温度为100～1000℃，焙烧时间为4～48小时。
在本发明的一个实施例中，所述反应空间为封闭的液氨和/或氨气空间，其内部反应压力恒定保持在0.01MPa～10.00MPa。
在本发明的一个实施例中，步骤S2中，反应温度为30℃～300℃。
在本发明的一个实施例中，所述纳米氮化镓薄膜厚度为1～200纳米；所述基底基材为金属、氧化硅、氧化铝中的一种或多种。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
本发明所述的制备纳米氮化镓薄膜的设备及方法，通过容纳组件创建反应空间，并通过提拉组件实现基底与液态镓之间的涂覆固定，此过程的氨化不涉及高温，整体反应所需的作用条件温和，并且直接使用液体金属镓为原料，不需要复杂地还原过程即可一步形成纳米氮化镓，另外，本方案中作用试剂简单易得、成本低、有效地改善了制备GaN纳米膜所产生的能耗高，工艺复杂，厚度不可控，耗时长且无法大面积制备的问题，是一种兼具环保、快捷且厚度可控的新型纳米氮化镓薄膜制备技术，因此具有重要的科技、经济和社会意义。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明。
图1是本发明优选实施例中制备纳米氮化镓薄膜的设备的立体示意图；
图2是本发明另一优选实施例中制备的氮化镓薄膜的原子力显微图；
图3是图2中氮化镓薄膜的透射电子显微镜平面图；
图4是本发明第三优选实施例中制备的氮化镓薄膜的原子力显微图；
图5是图4中氮化镓薄膜的透射电子显微镜平面图；
图6是本发明第四优选实施例中制备的氮化镓薄膜的原子力显微图；
图7是图6中氮化镓薄膜的透射电子显微镜平面图；
图8是图6中氮化镓薄膜的XRD图谱。
说明书附图标记说明：100、容纳组件；110、第一容器；120、第二容器；200、提拉组件；210、升降机构；211、驱动件；212、连动杆；220、基底夹；230、检测机构；300、连通组件；310、导入机构；320、导出机构；330、防护元件；400、辅助组件；410、加热机构；420、密封机构；430、壳体；500、基底。
实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例一
本实施例提供一种制备纳米氮化镓薄膜的设备包括：容纳组件100，容纳组件100包括封闭设置的第一容器110以及设置于第一容器110内部且非封闭设置的第二容器120；提拉组件200，提拉组件200穿设连接容纳组件100，其包括设置于第二容器120内部且沿本设备高度方向升降的基底夹220；连通组件300，连通组件300包括连通第二容器120的导入机构310以及连通第一容器110的导出机构320。
本制备纳米氮化镓薄膜的设备通过容纳组件100创建反应空间，并通过提拉组件200实现基底500与液态镓之间的涂覆固定，制备方式简单易得、成本低、有效地改善了制备GaN纳米膜所产生的能耗高，工艺复杂，厚度不可控，耗时长且无法大面积制备的问题，是一种兼具环保、快捷且厚度可控的新型纳米氮化镓薄膜制备技术，因此具有重要的科技、经济和社会意义。
参见图1所示，本实施例中的第一容器110优选为与镓元素不反应的玻璃制元件，第一容器110优选为容积略大于第二容器120的封闭元件，进一步地，第一容器110的顶端设有顶盖，顶盖能够过盈扣合于第一容器110顶部以使第一容器110内部形成与外接隔绝的密闭容纳空间，第二容器120设置于第一容器110内部且与第一容器110能够拆卸地连接，其上端开口设置，本实施例中，在第一容器110内部填充有氨气，在第二容器120内部注有液态金属镓。本实施例中，由于镓元素可以溶解多种金属，因此第二容器120的材质需保证其不被镓元素溶解，结合成本以及操作便捷性等因素考虑，本实施例中将氨气与液态镓分别注入第一容器110与第二容器120中。
参见图1所示，提拉组件200包括驱动基底夹220升降的升降机构210以及设置于升降机构210上的检测机构230。本实施例中，提拉组件200用以带动基底500在第二容器120中浸渍液态镓，其中，升降机构210的末端连接有用于夹持基底500的基底夹220，升降机构210具体包括与基底夹220连接的连动杆212以及驱动基底夹220升降的驱动件211，进一步地，本实施例中，驱动件211优选为气缸，其工作端朝向容纳组件100设置，用以通过连动杆212带动基底夹220和基底500同步移动。本实施例中，在升降机构210上还设有检测机构230，检测机构230能够对基底夹220的升降距离以及升降速度进行实时反馈，从而使操作人员能够依据实际进展情况对其运动过程进行及时调整，此外，在其他实施例中也可以通过参数预设对提拉组件200的具体移动参数进行设定，以进一步提高装置的自动化程度。
参见图1所示，本实施例中，连通组件300通过导入机构310向容纳组件100内部进行供气，通过导出机构320向外导气，二者之间相互配合能够使容纳组件100内部气压恒定，为加工反应过程提供稳定的环境，进一步地，导入机构310及导出机构320均优选为能够控制流量的导气管。参见图1所示，连通组件300上还设有防护元件330，具体地，防护元件330优选为防爆阀，其设置于导出机构320上，当容纳组件100内部压力大于预设参数时，防爆阀能够自动开启以平衡气压，避免爆炸。
参见图1所示，本制备纳米氮化镓薄膜的设备还包括辅助组件400，其包括设置于容纳组件100外围的加热机构410及设置于连通组件300与容纳组件100之间的密封机构420。本实施例中，辅助组件400还设有壳体430，容纳组件100设置于壳体430内部，容纳组件100外围设置有用以调整反应环境温度的加热机构410，同时，在容纳组件100与提拉组件200相连接处还设有密封机构420以确保反应环境始终处于密闭状态，进而使反应过程更加稳定。进一步地，本实施例中，密封机构420优选为密封螺栓。
综上，本制备纳米氮化镓薄膜的设备通过容纳组件100创建反应空间，并通过提拉组件200实现基底500与液态镓之间的涂覆固定，制备方式简单易得、成本低、有效地改善了制备GaN纳米膜所产生的能耗高，工艺复杂，厚度不可控，耗时长且无法大面积制备的问题，是一种兼具环保、快捷且厚度可控的新型纳米氮化镓薄膜制备技术。
实施例二
本实施例提供一种制备纳米氮化镓薄膜的方法，其采用实施例一中制备纳米氮化镓薄膜的设备进行加工，本发明中,液态金属镓内的镓原子以原子级分散存在，在液氨/氨气环境中能够把粘附单层镓原子的基底500直接从液体金属镓中拉出时，镓原子与氨分子充分接触，对氨分子中的N-H键进行了有效地活化，进而使镓原子取代氨分子中的氢生成氮化镓分子，该氮化镓分子层依附在基底500上形成新的基底层。由于上述过程近似原子级反应，即使在温和条件下，N-H键的快速断裂与Ga-N键的形成也成为可能。
本实施例中制备纳米氮化镓薄膜的方法具体包括如下步骤：
S1、在衡压条件下向容纳组件100内部导入NH3分子和液态镓，其中，NH3分子位于第一容器110内，液态镓位于第二容器120内，以此创建反应空间；本实施例中，第一容器110的容积为250ml，第二容器120的容积为150ml，
在安装前需要将75ml液态金属镓在大气环境下注入第二容器120中，之后将装有液态金属镓的第二容器120置于第一容器110底部；接下来将夹紧基底500的基底夹220安置于第二容器120内，并通过顶盖将第一容器110密封；最后，在室温常压条件下将氨气注入第一容器110，待完全排出空气后完成反应空间的构建，此时，本反应空间内部的反应压力恒定保持在2.6MPa，在其他实施例中，反应空间内部的反应压力可以设定其恒定保持在0.01MPa～10.00MPa。
S2、将基底500置于反应空间中使其反复浸渍液态镓，直至其形成具有预设厚度的第一纳米镓材料；进一步地，步骤S2具体为：
S21、通过基底夹220夹持基底500伸入液态镓中，使液态镓完全覆盖基底500，此时需要保持液态镓的温度恒定为60℃；具体地，本实施例中通过加热机构410对液态镓的温度进行实时调整，在其他实施例中，反应温度可以控制为30℃～300℃之间。
S22、提升基底500使其完全脱离液态镓后静置，待基底500表面不再有液态镓滴落后重复上述浸渍过程，直至形成具有预设厚度的第一纳米镓材料，进一步地，本实施例中的预设厚度为1纳米。本实施例中，基底500的基材优选为氧化硅，提拉次数为两次，在其他实施例中，基底500基材也可以设置为金属或氧化铝中的一种或几种。
S3、将第一纳米镓材料焙烧冷却后，得到纳米氮化镓薄膜。进一步地，步骤S3具体为：S31、在衡压条件下向容纳组件100内部导入惰性气体以排出NH3分子，具体地，本实施例中，惰性气体为氮气。
S32、将第一纳米镓材料取出后置于管式炉中焙烧，待其自然冷却后得到纳米氮化镓薄膜。本实施例中，焙烧温度为900℃，焙烧时间为8小时，至此完成一次纳米氮化镓薄膜的制备过程。
综上，本发明的制备纳米氮化镓薄膜的方法不涉及高温，整体反应所需的作用条件温和，并且直接使用液体金属镓为原料，不需要复杂地还原过程即可一步形成纳米氮化镓，另外，本方案中作用试剂简单易得、成本低、有效地改善了制备GaN纳米膜所产生的能耗高，工艺复杂，厚度不可控，耗时长且无法大面积制备的问题，是一种兼具环保、快捷且厚度可控的新型纳米氮化镓薄膜制备技术。
参见图2及图3所示，图2为本实施例所制备的氮化镓薄膜的原子力显微（AFM）图，结果显示单层氮化镓薄膜的厚度约为1nm。图3为上述氮化镓薄膜的透射电子显微镜所拍摄的平面图，由图3可以看出该氮化镓薄膜面积大、厚度均一且无明显瑕疵。
实施例三
本实施例提供另一种制备纳米氮化镓薄膜的方法，其采用实施例一中制备纳米氮化镓薄膜的设备进行加工，本发明中的制备原理与实施例二相同，此处不做过多赘述。
本实施例中制备纳米氮化镓薄膜的方法具体包括如下步骤：
S1、在衡压条件下向容纳组件100内部导入NH3分子和液态镓，其中，NH3分子位于第一容器110内，液态镓位于第二容器120内，以此创建反应空间；本实施例中，第一容器110的容积为300ml，第二容器120的容积为200ml，
在安装前需要将100ml液态金属镓在大气环境下注入第二容器120中，之后将装有液态金属镓的第二容器120置于第一容器110底部；接下来将夹紧基底500的基底夹220安置于第二容器120内，并通过顶盖将第一容器110密封；最后，在室温常压条件下将液氨注入第一容器110，并通过连通组件控制容纳组件100内部压力恒定后完成反应空间的构建，具体地，本反应空间内部的反应压力恒定保持在2.60MPa。
S2、将基底500置于反应空间中使其反复浸渍液态镓，直至其形成具有预设厚度的第一纳米镓材料；进一步地，步骤S2具体为：
S21、通过基底夹220夹持基底500伸入液态镓中，使液态镓完全覆盖基底500，此时需要保持液态镓的温度恒定为60℃；具体地，本实施例中通过加热机构410对液态镓的温度进行实时调整。
S22、提升基底500使其完全脱离液态镓后静置，待基底500表面不再有液态镓滴落后重复上述浸渍过程，直至形成具有预设厚度的第一纳米镓材料，进一步地，本实施例中的预设厚度为41纳米，提拉次数为50次。本实施例中，基底500的基材优选为氧化铝。
S3、将第一纳米镓材料焙烧冷却后，得到纳米氮化镓薄膜。进一步地，步骤S3具体为：S31、在衡压条件下向容纳组件100内部导入氮气体以降低NH3分子浓度。
S32、将第一纳米镓材料取出后置于管式炉中焙烧，待其自然冷却后得到纳米氮化镓薄膜。本实施例中，焙烧温度为900℃，焙烧时间为8小时。至此完成一次纳米氮化镓薄膜的制备过程。
在其他实施例中，焙烧温度可以控制为100～1000℃之间，焙烧时间可以控制为4～48小时之间，同时在其他实施例中的预设厚度可以为1～200纳米之间，同时本发明对上述参数以及提拉次数不做具体限定。其它相关对照实验操作参数见表1。
表1. 相关对照实验操作参数
参见图4及图5所示，图4为本实施例中制备的氮化镓薄膜的原子力显微（AFM）图，图4显示该氮化镓薄膜的厚度约为41nm。图5为本实施例中纳米膜的扫描电子显微镜所拍摄的平面图，结果显示，该纳米膜面表面厚度均一，无明显瑕疵。
实施例四
本实施例为采用上述方法在机械提拉浸渍五百次，900℃焙烧8h的条件下制备的氮化镓薄膜。图6为60℃条件下，机械提拉五百次，900℃焙烧8h所制备的氮化镓薄膜的扫描电子显微镜图。由图6看出，该纳米膜面积大，表面粗糙度明显增加，并有2nm左右的起伏，但其整体仍显示较为平整的状态。图7为上述纳米膜截面的扫描电子显微镜所拍摄的平面图，结果显示该氮化镓薄膜的厚度约为383nm。图8为本实施例展示的纳米氮化镓的双倍入射角度与X射线衍射的强度的XRD图谱，其结果显示与常规六方纤锌矿结构氮化镓相一致，由此证明本方法能够制备出目标氮化镓薄膜。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (4)
1.一种制备纳米氮化镓薄膜的方法，其特征在于：包括：
用以实施制备纳米氮化镓薄膜方法的装置，所述用以实施制备纳米氮化镓薄膜方法的装置包括：
容纳组件，所述容纳组件包括封闭设置的第一容器以及设置于所述第一容器内部且非封闭设置的第二容器；
提拉组件，所述提拉组件穿设连接所述第一容器，其包括设置于所述第二容器内部且沿本设备高度方向升降的基底夹；
连通组件，所述连通组件包括连通所述第二容器的导入机构以及连通所述第一容器的导出机构，其中所述提拉组件包括驱动所述基底夹升降的升降机构以及设置于所述升降机构上的检测机构；所述连通组件上设有防护元件；
制备纳米氮化镓薄膜的方法具体包括如下步骤：
S1、在恒压条件下向容纳组件内部导入NH3分子和液态镓，其中，所述NH3分子位于所述第一容器内，所述液态镓位于所述第二容器内，以此创建反应空间，其中，所述反应空间为封闭的液氨和/或氨气空间，其内部反应压力恒定保持在0.01MPa～10.00MPa；
S2、将基底置于所述反应空间中使其反复浸渍所述液态镓，直至其形成具有预设厚度的第一氮化镓纳米材料；步骤S2反应温度为60℃～300℃，具体为：
S21、通过基底夹夹持所述基底伸入所述液态镓中，使所述液态镓完全覆盖所述基底；
S22、提升所述基底使其完全脱离所述液态镓后静置，待所述基底表面不再有所述液态镓滴落后重复上述浸渍过程，直至形成具有预设厚度的第一氮化镓纳米材料；
S3、将所述第一氮化镓纳米材料焙烧冷却后，得到所述纳米氮化镓薄膜，步骤S3具体为：
S31、在恒压条件下向所述容纳组件内部导入惰性气体以排出NH3分子；
S32、将所述第一氮化镓纳米材料取出后置于管式炉中焙烧，待其自然冷却后得到所述纳米氮化镓薄膜，焙烧温度为100～1000℃。
2.根据权利要求1所述的制备纳米氮化镓薄膜的方法，其特征在于：其还包括辅助组件，所述辅助组件包括设置于所述容纳组件外围的加热机构及设置于所述连通组件与所述容纳组件之间的密封机构。
3.根据权利要求1所述的制备纳米氮化镓薄膜的方法，其特征在于：所述惰性气体为氮气，焙烧时间为4～48小时。
4.根据权利要求1所述的制备纳米氮化镓薄膜的方法，其特征在于：所述纳米氮化镓薄膜厚度为1～200纳米；所述基底基材为金属、氧化硅、氧化铝中的一种或多种。
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