CN117165158A - 硅烷改性聚醚防水涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种硅烷改性聚醚防水涂料及其制备方法。该硅烷改性聚醚防水涂料包括按重量份计的如下原料组份:硅烷改性聚醚100份;改性树脂10~30份;增塑剂80~160份;颜填料180~340份;抗氧剂1~5份;除水剂3~8份;封闭胺固化剂1~3份;催化剂1~4份,其中,改性树脂包括改性环氧树脂,改性环氧树脂包括端环氧基、硅烷氧基、氰基以及丙烯酸类单体衍生链段。本申请的硅烷改性聚醚防水涂料不仅具有优异的粘接性能和耐水性,而且能够在低温低湿条件下快速固化,由此可以显著提升硅烷改性聚醚防水涂料的冬季施工效率。
Description
技术领域
本申请属于防水涂料技术领域,具体涉及一种硅烷改性聚醚防水涂料及其制备方法。
背景技术
硅烷改性聚醚防水涂料是以改性聚醚树脂为基础聚合物,配以功能助剂、填充剂、颜料及催化剂制备而成的一种单组份、无溶剂的防水涂料,具有延伸率高、拉伸强度大、低温柔性好、吸水率低等特点。硅烷改性聚醚建筑防水涂料在主要用于厨卫间、阳台等部位的防水防潮,使用时涂覆在基层上,通过与湿气反应固化,形成连续无接缝的高分子弹性防水膜。硅烷改性聚醚防水涂料在施加适当保护层的情况下可用于屋面、外墙等部位。该涂料可以刮涂、辊涂、刷涂、喷涂,可以一次施工至设计厚度,节省时间和施工费用。
在建筑防水领域内,硅烷改性聚醚防水涂料可适用于部分防水卷材冷作业施工,和防水卷材表面能形成良好的粘接界面,表现出优异的粘接性能,形成的涂料卷材粘合层具有优良的粘接粘合性能,粘结层紧密无透水,性能优良,整体防水效果优异,使用寿命长等特点,作为一类新型的防水涂料得以推广。但是,在使用中也发现,传统的硅烷改性聚醚防水涂料对水泥基面粘接不太理想,粘接性能较低,尤其在泡水后的粘接强度下降明显,涂料层容易剥离而导致后期出现起鼓、窜水等现象,无法满足日益苛刻的防水要求。此外,传统的硅烷改性聚醚防水涂料低温低湿条件下固化速度慢,冬季施工往往无法满足施工进度要求。
因此,如何制备一种粘接优异、耐浸水且在低温低湿条件下固化速度快的硅烷改性聚醚防水涂料成为目前亟需解决的技术问题。
发明内容
本申请第一方面提供一种硅烷改性聚醚防水涂料,包括按重量份计的如下原料组份:
其中,改性树脂包括改性环氧树脂,改性环氧树脂包括端环氧基、硅烷氧基、氰基以及丙烯酸类单体衍生链段。
并非意在受限于任何理论或解释,本申请的硅烷改性聚醚防水涂料具有上述原料组份,能够兼具优异的粘接性能和耐水性,以及在低温低湿条件下快速固化的性能。具体地,上述原料组份包括改性树脂,该改性树脂具有上述特殊结构,对混凝土等极性基面具有优异的粘接性能和耐水性能。由此,硅烷改性聚醚防水涂料的原料组份中无需使用硅烷偶联剂,也能够极大提升涂膜对基材的粘接力,尤其明显提升了涂膜浸水后的粘接强度,降低了涂膜在使用过程中由于溶胀作用而发生剥离、分层、水解及降解等问题的风险,从而提升了涂膜的长期防水性能。此外,封闭胺固化剂的使用进一步提升了硅烷改性聚醚防水涂料在低温低湿环境条件下的固化性能。具体地,封闭胺固化剂解封后可以和改性树脂中的环氧基反应,由此降低了涂料对水分及温度的敏感性,极大提升了涂膜在低温状态的下固化速度。
因此,本申请的硅烷改性聚醚防水涂料不仅具有优异的粘接性能和耐水性,而且能够在低温低湿条件下快速固化,由此可以显著提升硅烷改性聚醚防水涂料的冬季施工效率。
在本申请第一方面的任意实施方式中,改性环氧树脂包括经瓦克硅烷改性聚醚、丙烯腈以及丙烯酸类单体改性的环氧树脂。
优选地,改性环氧树脂由双酚A型环氧树脂、丙烯腈、丙烯酸类单体、瓦克硅烷改性聚醚以及异氰酸酯制备得到,异氰酸酯包括二异氰酸酯和/或多异氰酸酯。
在本申请第一方面的任意实施方式中,丙烯酸类单体包括式1所示化合物中的一种或多种;
其中,R1、R2各自独立地表示C1~C8烷基或H。
优选地,丙烯酸类单体包括甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯酸中的一种或多种。
在本申请第一方面的任意实施方式中,改性环氧树脂具有如下式2所示的结构。
在式2中,Ra每次出现时选自OH或式2-a所示的结构,且至少一个Ra表示式2-a所示的结构;Rb每次出现时选自H或式2-b所示的结构,且至少一个Rb表示式2-b所示的结构;n为1-25的整数。
在式2-a和式2-b中,Polyol可表示聚醚链段;R表示烷基或芳香基;R′、R″每次出现时各自独立地表示C1~C5烷基;R1、R2各自独立地表示C1~C8烷基或H;x为1~3的整数;y为1~3的整数;表示与环氧树脂分子链骨架连接的位置。
优选地,Ra每次出现时均选自OH或式2-a所示的结构;Rb每次出现时均选自式2-b所示的结构;R表示C1~C10烷基或苯基;R′、R″每次出现时各自独立地表示甲基或乙基。
在本申请第一方面的任意实施方式中,硅烷改性聚醚包括瓦克硅烷改性聚醚和/或钟化硅烷改性聚醚。
优选地,瓦克硅烷改性聚醚包括STP-E35、STP-E30、STP-E15和STP-E10中的一种或多种。
优选地,钟化硅烷改性聚醚包括SAX227、SAX327、SAX220和SAX750中的一种或多种。
在本申请第一方面的任意实施方式中,硅烷改性聚醚包括瓦克硅烷改性聚醚以及钟化硅烷改性聚醚。
优选地,瓦克硅烷改性聚醚和钟化硅烷改性聚醚的质量比为1:5~1:8。
在本申请第一方面的任意实施方式中,封闭胺固化剂包括亚胺类潜固化剂。
优选地,封闭胺固化剂包括醛亚胺型潜固化剂、酮亚胺型潜固化剂中的一种或多种。
在本申请第一方面的任意实施方式中,增塑剂包括磷酸三辛酯、柠檬酸酯、邻苯二甲酸酯类增塑剂中的一种或多种。
在本申请第一方面的任意实施方式中,颜填料包括纳米碳酸钙、气相二氧化硅、重钙、高岭土、炭黑、钛白粉等中的一种或多种。
在本申请第一方面的任意实施方式中,抗氧剂包括抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂3114、抗氧剂168、抗氧剂626中的一种或多种,优选为包括抗氧剂1010。
在本申请第一方面的任意实施方式中,除水剂包括乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
在本申请第一方面的任意实施方式中,催化剂包括二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二醋酸二丁基锡、螯合锡催化剂中的一种或多种。
本申请第二方面提供一种用于制备硅烷改性聚醚防水涂料的方法,包括:
制备第一浆料,包括将硅烷改性聚醚、改性树脂、增塑剂、颜填料以及抗氧剂混合均匀,得到第一浆料,其中,改性树脂包括改性环氧树脂,改性环氧树脂包括端环氧基、硅烷氧基、氰基以及丙烯酸类单体衍生链段;
制备第二浆料,包括使第一浆料于相对真空度为-0.08~-0.1MPa下脱水,得到第二浆料;
制备第三浆料,包括将第二浆料与除水剂混合均匀,得到第三浆料;
制备涂料,包括将第三浆料与封闭胺固化剂和催化剂混合均匀,得到硅烷改性聚醚防水涂料。
在本申请第二方面的任意实施方式中,制备第一浆料之前,方法还包括:
使双酚A型环氧树脂与丙烯腈和丙烯酸类单体在自由基引发剂的存在下发生反应,得到经改性的双酚A型环氧树脂;
使瓦克硅烷改性聚醚与异氰酸酯反应,得到异氰酸酯接枝的瓦克硅烷改性聚醚,异氰酸酯包括二异氰酸酯和/或多异氰酸酯;
使经改性的双酚A型环氧树脂与异氰酸酯接枝的瓦克硅烷改性聚醚反应,得到改性树脂。
具体实施方式
为了使本申请的申请目的、技术方案和有益技术效果更加清晰,以下结合实施例对本申请进行进一步详细说明。应当理解的是,本说明书中描述的实施例仅仅是为了解释本申请,并非为了限定本申请。
为了简便,本申请仅明确地公开了一些数值范围。然而,任意下限可以与任何上限组合形成未明确记载的范围;以及任意下限可以与其它下限组合形成未明确记载的范围,同样任意上限可以与任意其它上限组合形成未明确记载的范围。此外,尽管未明确记载,但是范围端点间的每个点或单个数值都包含在该范围内。因而,每个点或单个数值可以作为自身的下限或上限与任意其它点或单个数值组合或与其它下限或上限组合形成未明确记载的范围。
在本申请的描述中,需要说明的是,除非另有说明,“以上”、“以下”为包含本数,“一种或多种”中的“多种”的含义是两种及其两种以上。
本申请的上述申请内容并不意欲描述本申请中的每个公开的实施方式或每种实现方式。如下描述更具体地举例说明示例性实施方式。在整篇申请中的多处,通过一系列实施例提供了指导,这些实施例可以以各种组合形式使用。在各个实例中,列举仅作为代表性组,不应解释为穷举。
在本说明书的各处,化合物的取代基以组或范围公开。明确地预期这种描述包括这些组合范围的成员的每一个单独的子组合。例如,明确地预期术语“C1~C5烷基”单独地公开C1、C2、C3、C4、C5、C1~C5、C1~C4、C1~C3、C1~C2、C2~C5、C2~C4、C2~C3、C3~C5、C3~C4、C4~C5的烷基。
如背景技术所述,传统的硅烷改性聚醚防水涂料低温低湿条件下固化速度慢,冬季施工往往无法满足施工进度要求,因此,如何制备一种粘接优异、耐浸水且在低温低湿条件下固化速度快的硅烷改性聚醚防水涂料成为目前亟需解决的技术问题。
鉴于此,发明人经深入研究和大量实验,提供了一种硅烷改性聚醚防水涂料及其制备方法。
本申请第一方面提供一种硅烷改性聚醚防水涂料,包括按重量份计的如下原料组份:
其中,改性树脂包括改性环氧树脂,改性环氧树脂包括端环氧基、硅烷氧基、氰基以及丙烯酸类单体衍生链段。
并非意在受限于任何理论或解释,本申请的硅烷改性聚醚防水涂料具有上述原料组份,能够兼具优异的粘接性能和耐水性,以及在低温低湿条件下快速固化的性能。具体地,上述原料组份包括改性树脂,该改性树脂具有上述特殊结构,对混凝土等极性基面具有优异的粘接性能和耐水性能。由此,硅烷改性聚醚防水涂料的原料组份中无需使用硅烷偶联剂,也能够极大提升涂膜对基材的粘接力,尤其明显提升了涂膜浸水后的粘接强度,降低了涂膜在使用过程中由于溶胀作用而发生剥离、分层、水解及降解等问题的风险,从而提升了涂膜的长期防水性能。此外,封闭胺固化剂的使用进一步提升了硅烷改性聚醚防水涂料在低温低湿环境条件下的固化性能。具体地,封闭胺固化剂解封后可以和改性树脂中的环氧基反应,由此降低了涂料对水分及温度的敏感性,极大提升了涂膜在低温状态的下固化速度。
因此,本申请的硅烷改性聚醚防水涂料不仅具有优异的粘接性能和耐水性,而且能够在低温低湿条件下快速固化,由此可以显著提升硅烷改性聚醚防水涂料的冬季施工效率。
在一些实施例中,硅烷改性聚醚防水涂料可以包括按重量份计的如下原料组份:
在一些实施例中,改性环氧树脂可以包括经瓦克硅烷改性聚醚、丙烯腈以及丙烯酸类单体改性的环氧树脂。
优选地,改性环氧树脂可以由双酚A型环氧树脂、丙烯腈、丙烯酸类单体、瓦克硅烷改性聚醚以及异氰酸酯制备得到,异氰酸酯包括二异氰酸酯和/或多异氰酸酯。
在一些实施例中,丙烯酸类单体可以包括式1所示化合物中的一种或多种。
在式1中,R1、R2各自独立地表示C1~C8烷基或H。
优选地,丙烯酸类单体可以包括甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯酸中的一种或多种。
在一些实施例中,异氰酸酯可包括甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷-4,4’-二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯或四甲基间苯二亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种。
在一些实施例中,改性环氧树脂可具有如下式2所示的结构。
在式2中,Ra每次出现时可选自OH或式2-a所示的结构,且至少一个Ra表示式2-a所示的结构;Rb每次出现时可选自H或式2-b所示的结构,且至少一个Rb表示式2-b所示的结构;n为1-25的整数。
在式2-a和式2-b中,Polyol可表示聚醚链段;R可以表示烷基或芳香基,R可以由上述异氰酸酯引入至分子中;R′、R″每次出现时各自独立地表示C1~C5烷基;R1、R2各自独立地表示C1~C8烷基或H;x为1~3的整数;y为1~3的整数;表示与环氧树脂分子链骨架连接的位置。
优选地,Ra每次出现时均选自OH或式2-a所示的结构;Rb每次出现时均选自式2-b所示的结构;R表示C1~C10烷基或苯基;R′、R″每次出现时各自独立地表示甲基或乙基。
需要说明的是,式2-b所示的结构中,丙烯酸类单体结构单元(-CH2-CR1(COOR2)-)和丙烯腈结构单元(-CH 2-CH(CN)-)并不必然按照式2-b所示的方式连接,例如,丙烯酸类单体结构单元和丙烯腈结构单元可以以嵌段的方式连接,也可以交替连接,还可以以无规排序的方式连接。式2-b仅用于表示丙烯酸类单体结构单元和丙烯腈结构单元的数量比。
在一些实施例中,硅烷改性聚醚可以包括瓦克硅烷改性聚醚和/或钟化硅烷改性聚醚。
优选地,瓦克硅烷改性聚醚可以包括STP-E35、STP-E30、STP-E15和STP-E10中的一种或多种。
优选地,钟化硅烷改性聚醚可以包括SAX227、SAX327、SAX220和SAX750中的一种或多种。
在一些实施例中,硅烷改性聚醚可以包括瓦克硅烷改性聚醚以及钟化硅烷改性聚醚。
优选地,瓦克硅烷改性聚醚和钟化硅烷改性聚醚的质量比可以为1:5~1:8。
瓦克硅烷改性聚醚和钟化硅烷改性聚醚具有本领域公知的含义。瓦克硅烷改性聚醚可以表示瓦克集团(wacker)生产的硅烷改性聚醚或是按照wacker的生产工艺生产的硅烷改性聚醚。钟化硅烷改性聚醚可以表示日本钟渊化学工业(Kaneka,钟化)公司生产的硅烷改性聚醚或是按照Kaneka的生产工艺生产的硅烷改性聚醚。钟化硅烷改性聚醚通常是由含有可水解硅氧烷基团的硅烷化合物通过特定的化学反应接枝到具有双官能度的聚醚的两端上而制得的。
在一些实施例中,封闭胺固化剂可以包括亚胺类潜固化剂。
优选地,封闭胺固化剂可以包括醛亚胺型潜固化剂、酮亚胺型潜固化剂中的一种或多种。
在一些实施例中,增塑剂可以包括磷酸三辛酯、柠檬酸酯、邻苯二甲酸酯类增塑剂中的一种或多种。
在一些实施例中,颜填料可以包括纳米碳酸钙、气相二氧化硅、重钙、高岭土、炭黑、钛白粉等中的一种或多种。
在一些实施例中,抗氧剂可以包括抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂3114、抗氧剂168、抗氧剂626中的一种或多种。优选地,抗氧剂可以包括抗氧剂1010,例如,抗氧剂可以为抗氧剂1010,或是抗氧剂1010与其他抗氧剂的组合。
在一些实施例中,除水剂可以包括乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
在一些实施例中,催化剂可以包括二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二醋酸二丁基锡、螯合锡催化剂(例如螯合锡U303)中的一种或多种。
本申请第二方面提供一种用于制备硅烷改性聚醚防水涂料的方法,包括步骤S10~S40。
S10,制备第一浆料,包括将硅烷改性聚醚、改性树脂、增塑剂、颜填料以及抗氧剂混合均匀,得到第一浆料,其中,改性树脂包括改性环氧树脂,改性环氧树脂包括端环氧基、硅烷氧基、氰基以及丙烯酸类单体衍生链段。
S20,制备第二浆料,包括使第一浆料于相对真空度为-0.08~-0.1MPa下脱水,得到第二浆料。
在步骤S20中,脱水的温度和时间不受具体限制,本领域技术人员可以根据实际需要进行调整。作为一个示例,脱水的温度可以为90~110℃,脱水的时间可以为4~5h。
S30,制备第三浆料,包括将第二浆料与除水剂混合均匀,得到第三浆料。
在步骤S30中,混合的温度和时间不受具体限制,本领域技术人员可以根据实际需要进行调整。作为一个示例,可以使第二浆料的温度保持在50~60℃,再加入除水剂和偶联剂,混合的时间可以为0.5~1h。
S40,制备涂料,包括将第三浆料与封闭胺固化剂和催化剂混合均匀,得到硅烷改性聚醚防水涂料。
在步骤S40中,混合的温度和时间不受具体限制,本领域技术人员可以根据实际需要进行调整。作为一个示例,可以在50~60℃下搅拌0.5~1h,以使第三浆料与封闭胺固化剂和催化剂混合均匀。在一些实施例中,得到硅烷改性聚醚防水涂料,可以降温至50℃以下,充氮保护,出料,得到硅烷改性聚醚防水涂料产品。
上述步骤S10~S40中,硅烷改性聚醚、改性树脂、增塑剂、颜填料、抗氧剂、除水剂、封闭胺固化剂和催化剂等原料组份的种类和用量可以如第一方面所述。第一方面已对原料组份的实施方式进行了详细描述,在此不再重复。
根据本申请的方法,硅烷改性聚醚防水涂料的原料组份包括改性树脂,该改性树脂具有上述特殊结构,对混凝土等极性基面具有优异的粘接性能和耐水性能。由此,硅烷改性聚醚防水涂料的原料组份中无需使用硅烷偶联剂,也能够极大提升涂膜对基材的粘接力,尤其明显提升了涂膜浸水后的粘接强度,降低了涂膜在使用过程中由于溶胀作用而发生剥离、分层、水解及降解等问题的风险,从而提升了涂膜的长期防水性能。此外,封闭胺固化剂的使用进一步提升了硅烷改性聚醚防水涂料在低温低湿环境条件下的固化性能。具体地,封闭胺固化剂解封后可以和改性树脂中的环氧基反应,由此降低了涂料对水分及温度的敏感性,极大提升了涂膜在低温状态的下固化速度。
因此,根据本申请的方法制备的硅烷改性聚醚防水涂料不仅具有优异的粘接性能和耐水性,而且能够在低温低湿条件下快速固化,由此可以显著提升硅烷改性聚醚防水涂料的冬季施工效率。
在一些实施例中,制备第一浆料之前,方法还可以包括步骤S01~S03。
S01,使双酚A型环氧树脂与丙烯腈和丙烯酸类单体在自由基引发剂的存在下发生反应,得到经改性的双酚A型环氧树脂。
在步骤S01中,反应的温度和时间可以根据实际情况进行调整。在一些实施例中,反应温度可以为90~95℃,反应时间可以为6~7h。在一些实施例中,步骤S01可以包括:使双酚A型环氧树脂与丙烯腈和丙烯酸类单体在有机溶剂中、在自由基引发剂的存在下发生反应,得到经改性的双酚A型环氧树脂。在一些实施例中,使双酚A型环氧树脂与丙烯腈和丙烯酸类单体在90~95℃反应6~7h后,可以降温至50~55℃,抽真空、减压蒸馏0.5~1h,得到经改性的双酚A型环氧树脂。作为示例,有机溶剂可包括正丁醇、乙二醇丁醚或其组合,有机溶剂可以占步骤S01中反应物体系总质量的10%~15%;自由基引发剂可以包括过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈或其组合,自由基引发剂可以占步骤S01中反应物体系总质量的0.3%~0.5%。在一些实施例中,双酚A型环氧树脂、丙烯腈和丙烯酸类单体的摩尔比可以为1:(1~5):(1~5)。
S02,使瓦克硅烷改性聚醚与异氰酸酯反应,得到异氰酸酯接枝的瓦克硅烷改性聚醚,异氰酸酯包括二异氰酸酯和/或多异氰酸酯。
步骤S02中,反应的温度和时间可以根据实际情况进行调整。在一些实施例中,反应温度可以为90~100℃,反应时间可以为3~4h。在一些实施例中,步骤S03可以包括:将瓦克硅烷改性聚醚分散于丙酮溶剂,搅拌并升温至90~100℃;加入计算量的异氰酸酯,恒温反应3~4h,得到异氰酸酯接枝的瓦克硅烷改性聚醚。作为示例,丙酮溶剂可以占步骤S02中反应物体系总质量的15%~30%。在一些实施例中,瓦克硅烷改性聚醚与异氰酸酯的摩尔比可以为1:(1~1.2)。
S03,使经改性的双酚A型环氧树脂与异氰酸酯接枝的瓦克硅烷改性聚醚反应,得到改性树脂。
在步骤S03中,反应的温度和时间可以根据实际情况进行调整。在一些实施例中,反应温度可以为80~90℃,反应时间可以为4~5h。在一些实施例中,经改性的双酚A型环氧树脂与异氰酸酯接枝的瓦克硅烷改性聚醚的摩尔比可以为1:(0.9~1)。
需要说明的是,上述步骤S01可以先于步骤S02进行,也可晚于步骤S02进行,还可以与步骤S02同时进行,在此不作限定。
在一些实施例中,改性树脂可按如下步骤制备得到:(1)使溶于有机溶剂的双酚A型环氧树脂与丙烯酸类单体和丙烯腈在自由基引发剂的作用下发生反应,反应的温度为90~95℃,发生反应的时间为6~7h,然后降温至50~55℃,然后抽真空,减压蒸馏0.5~1h;(2)将计算量的已干燥的瓦克硅烷改性聚醚投入反应器中,加入丙酮溶剂,开动搅拌,油浴中升温搅拌反应,温度控制为90~100℃,加入计算量的二异氰酸酯,恒温反应3~4h;(3)降温至80~90℃,加入计算量的步骤(1)所得产物,继续恒温反应4~5h,然后抽真空,减压蒸馏0.5~1h,得到改性树脂。
作为一个示例,改性树脂的合成路线如下反应(1)~(3)所示。
反应(1):
反应(2):
反应(3):
上述反应(1)~(3)中,R1、R2、Polyol、R、R′、R″、Ra、Rb、n分别如上文所定义。
根据本申请的实施方式,制备方法可根据本领域已知的任何适宜方法来监控。例如,产物生成可通过光谱手段如核磁共振波谱法(NMR,例如1H或13C)、红外光谱法(IR)、分光光度法(例如UV可见的)、质谱法(MS)或通过色谱法如高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)、凝胶渗透色谱法(GPC)或薄层色谱法(TLC)来监控。
实施例
下述实施例更具体地描述了本发明公开的内容,这些实施例仅仅用于阐述性说明,因为在本发明公开内容的范围内进行各种修改和变化对本领域技术人员来说是明显的。除非另有声明,以下实施例中所报道的所有份、百分比、和比值都是基于重量计,而且实施例中使用的所有试剂都可商购获得或是按照常规方法进行合成获得,并且可直接使用而无需进一步处理,以及实施例中使用的仪器均可商购获得。
以下实施例所用的原料来源如下:
瓦克硅烷改性聚醚:STP-E35,购自瓦克化学(中国)有限公司;
钟化硅烷改性聚醚:SAX750,购自钟化贸易(上海)有限公司;
柠檬酸酯:购自武汉吉业升化工有限公司;
颜填料:XTCC纳米碳酸钙,购自山西芮城华新纳米材料有限公司;
封闭胺固化剂:醛亚胺型潜固化剂XY-401,购自苏州湘园新材料股份有限公司。
改性树脂按如下步骤制备得到:(1)使溶于有机溶剂正丁醇的双酚A型环氧树脂与丙烯酸类单体甲基丙烯酸甲酯和丙烯腈在自由基引发剂的作用下发生反应,反应的温度为90~95℃,发生反应的时间为6-7h,然后降温至50~55℃,然后抽真空,减压蒸馏0.5~1h,双酚A型环氧树脂、丙烯腈和丙烯酸类单体的摩尔比可以为1:3:3,有机溶剂可以占步骤(1)中反应物体系总质量的12%,自由基引发剂为偶氮二异丁腈,自由基引发剂占步骤(1)中反应物体系总质量的0.5%;(2)将计算量的已干燥的瓦克硅烷改性聚醚STP-E35投入反应器中,加入丙酮溶剂,开动搅拌,油浴中升温搅拌反应,温度控制为90~100℃,加入计算量的甲苯二异氰酸酯,恒温反应3~4h,瓦克硅烷改性聚醚与异氰酸酯的摩尔比为1:1,丙酮溶剂占步骤(2)中反应物体系总质量的20%;(3)降温至80~90℃,加入计算量的步骤(1)所得产物,继续恒温反应4~5h,然后抽真空,减压蒸馏0.5-1h,得到改性树脂,经改性的双酚A型环氧树脂与异氰酸酯接枝的瓦克硅烷改性聚醚的摩尔比为1:1。
其他未特别说明的原料均为普通市售产品。
实施例1
硅烷改性聚醚防水涂料的原料组份如下:
硅烷改性聚醚防水涂料的制备方法如下:
(1)在强分散机内加入硅烷改性聚醚STP-E35、SAX750、改性树脂、增塑剂柠檬酸酯,逐步投入颜填料XTCC纳米碳酸钙和重钙、抗氧剂1010,分散均匀;
(2)将分散好的浆料转移至反应釜内,搅拌升温至90~110℃,相对真空度为-0.08~-0.1MPa下脱水4~5小时;
(3)降温至50~60℃,加入除水剂乙烯基三乙酰氧基硅烷,搅拌0.5~1小时;
(4)保持温度50~60℃,加入XY-401和催化剂二月桂酸二丁基锡,继续搅拌0.5~1小时;
(5)降温至50℃以下,充氮保护,出料。
实施例2
硅烷改性聚醚防水涂料的原料组份如下:
硅烷改性聚醚防水涂料的制备方法与实施例1基本相同,此处不再赘述。
实施例3
硅烷改性聚醚防水涂料的原料组份如下:
硅烷改性聚醚防水涂料的制备方法与实施例1基本相同,此处不再赘述。
实施例4
硅烷改性聚醚防水涂料的原料组份如下:
硅烷改性聚醚防水涂料的制备方法与实施例1基本相同,此处不再赘述。
实施例5
基于实施例1的制备过程,将SAX750更换为等质量的STP-E35,制备实施例5的硅烷改性聚醚防水涂料。
实施例6
基于实施例3的制备过程,将STP-E35更换为等质量的SAX750,制备实施例6的硅烷改性聚醚防水涂料。
对比例1
基于实施例1的制备过程,将改性树脂更换为等质量的STP-E35,制备对比例1的硅烷改性聚醚防水涂料。
对比例2
基于实施例1的制备过程,将改性树脂更换为等质量的SAX750,制备对比例2的硅烷改性聚醚防水涂料。
对比例3
基于实施例1的制备过程,不使用XY-401,制备对比例3的硅烷改性聚醚防水涂料。
对比例4
基于实施例1的制备过程,不使用改性树脂和XY-401,制备对比例4的硅烷改性聚醚防水涂料。
测试部分
涂料性能测试
按照T/CBMF 105-2021/T/CWA 203-2021和GB/T16777-2008的标准中的测试标准进行测试,表干时间及实干时间的测试环境为温度5℃、30%湿度,其余项目按标准规定的养护测试条件进行,得到表干时间t1、实干时间t2、拉伸强度、断裂伸长率和粘接强度。
泡水粘接性能测试
按照GB/T 16777-2008 7.1(A法)中规定的方法制备试件,在标准试验条件(23±2℃,相对湿度50±10%)下养护7天测试试件的初始粘接强度。将试件完全浸泡于水中,按预定的时间取出,在标准试验条件下放置12h后测试粘接强度,强度保持率=(粘接强度/初始粘接强度)×100%。
实施例1~6与对比例1~4的测试结果分别如表1所示。
表1
通过表1的结果可以看出,实施例1-4的各方面性能优异。对比例中产品的泡水粘接性能对比实施例1均有明显差异,其中对比例1、2、4与实施例1的差异较为显著,对比例1、2、4的涂料泡水7天后粘接强度保持率下降明显,且随着泡水时间的延长,粘接强度保持率的下降更为严重。实施例1-4的防水涂料经过30天泡水后依然具有较高的强度保持率,且破坏形式均保持为内聚破坏。对比例3未添加封闭胺固化剂,表干时间、实干时间明显变长,这表明封闭胺固化剂的使用能够明显提升固化速度;对比例4中未添加改性树脂和XY-401,粘接性能下降最显著,这表明改性树脂和封闭胺固化剂的协同使用能显著提升产品的粘接性能和泡水粘接强度保持率。综合上述实验结果可以看出,本申请能提高硅烷改性聚醚防水涂料的粘接性能和耐浸水性能,以及涂膜在低温低湿情环境下的固化速度。
以上所述,仅为本申请的具体实施方式,但本申请的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内,可容易想到各种等效的修改或替换,这些修改或替换都被应涵盖在本申请的保护范围之内。因此,本申请的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种硅烷改性聚醚防水涂料,包括按重量份计的如下原料组份:
其中,所述改性树脂包括改性环氧树脂,所述改性环氧树脂包括端环氧基、硅烷氧基、氰基以及丙烯酸类单体衍生链段。
2.根据权利要求1所述的硅烷改性聚醚防水涂料,其中,所述改性环氧树脂包括经瓦克硅烷改性聚醚、丙烯腈以及丙烯酸类单体改性的环氧树脂;
优选地,所述改性环氧树脂由双酚A型环氧树脂、丙烯腈、丙烯酸类单体、瓦克硅烷改性聚醚以及异氰酸酯制备得到,所述异氰酸酯包括二异氰酸酯和/或多异氰酸酯。
3.根据权利要求2所述的硅烷改性聚醚防水涂料,其中,所述丙烯酸类单体包括式1所示化合物中的一种或多种;
其中,R1、R2各自独立地表示C1~C8烷基或H;
优选地,所述丙烯酸类单体包括甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯酸中的一种或多种。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的硅烷改性聚醚防水涂料,其中,所述改性环氧树脂具有如下式2所示的结构:
在式2中,Ra每次出现时选自OH或式2-a所示的结构,且至少一个Ra表示式2-a所示的结构;Rb每次出现时选自H或式2-b所示的结构,且至少一个Rb表示式2-b所示的结构;n为1-25的整数;
在式2-a和式2-b中,Polyol可表示聚醚链段;R表示烷基或芳香基;R′、R″每次出现时各自独立地表示C1~C5烷基;R1、R2各自独立地表示C1~C8烷基或H;x为1~3的整数;y为1~3的整数;表示与环氧树脂分子链骨架连接的位置;
优选地,Ra每次出现时均选自OH或式2-a所示的结构;Rb每次出现时均选自式2-b所示的结构;R表示C1~C10烷基或苯基;R′、R″每次出现时各自独立地表示甲基或乙基。
5.根据权利要求1所述的硅烷改性聚醚防水涂料,其中,所述硅烷改性聚醚包括瓦克硅烷改性聚醚和/或钟化硅烷改性聚醚;
优选地,所述瓦克硅烷改性聚醚包括STP-E35、STP-E30、STP-E15和STP-E10中的一种或多种;
优选地,所述钟化硅烷改性聚醚包括SAX227、SAX327、SAX220和SAX750中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的硅烷改性聚醚防水涂料,其中,所述硅烷改性聚醚包括瓦克硅烷改性聚醚以及钟化硅烷改性聚醚;
优选地,瓦克硅烷改性聚醚和钟化硅烷改性聚醚的质量比为1:5~1:8。
7.根据权利要求1所述的硅烷改性聚醚防水涂料,其中,所述封闭胺固化剂包括亚胺类潜固化剂;
优选地,所述封闭胺固化剂包括醛亚胺型潜固化剂、酮亚胺型潜固化剂中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的硅烷改性聚醚防水涂料,其中,所述增塑剂包括磷酸三辛酯、柠檬酸酯、邻苯二甲酸酯类增塑剂中的一种或多种;和/或
所述颜填料包括纳米碳酸钙、气相二氧化硅、重钙、高岭土、炭黑、钛白粉等中的一种或多种;和/或
所述抗氧剂包括抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂3114、抗氧剂168、抗氧剂626中的一种或多种,优选为包括抗氧剂1010;和/或
所述除水剂包括乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或多种;和/或
所述催化剂包括二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二醋酸二丁基锡、螯合锡催化剂中的一种或多种。
9.一种用于制备硅烷改性聚醚防水涂料的方法,包括:
制备第一浆料,包括将硅烷改性聚醚、改性树脂、增塑剂、颜填料以及抗氧剂混合均匀,得到第一浆料,其中,所述改性树脂包括改性环氧树脂,所述改性环氧树脂包括端环氧基、硅烷氧基、氰基以及丙烯酸类单体衍生链段;
制备第二浆料,包括使所述第一浆料于相对真空度为-0.08~-0.1MPa下脱水,得到第二浆料;
制备第三浆料,包括将所述第二浆料与除水剂混合均匀,得到第三浆料;
制备涂料,包括将所述第三浆料与封闭胺固化剂和催化剂混合均匀,得到硅烷改性聚醚防水涂料。
10.根据权利要求9所述的方法,其中,所述制备第一浆料之前,所述方法还包括:
使双酚A型环氧树脂与丙烯腈和丙烯酸类单体在自由基引发剂的存在下发生反应,得到经改性的双酚A型环氧树脂;
使瓦克硅烷改性聚醚与异氰酸酯反应,得到异氰酸酯接枝的瓦克硅烷改性聚醚,所述异氰酸酯包括二异氰酸酯和/或多异氰酸酯;
使所述经改性的双酚A型环氧树脂与所述异氰酸酯接枝的瓦克硅烷改性聚醚反应,得到所述改性树脂。
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