CN117165155A - 一种水性吸波涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水性吸波涂料的制备方法，属于吸波涂料技术领域，采用四氧化三铁包覆羰基铁粉，通过水蒸气与石膏粉混合，石膏粉加热后排除水蒸气，生成表面包覆四氧化三铁的羰基铁粉，磁性分离后残留少量的石膏粉也能作为水性吸波涂料的填料使用；降低羰基铁粉的电导率，进而降低羰基铁粉的介电常数，包覆四氧化三铁的羰基铁粉能调节水性吸波涂料的电磁参数，表面处理沥青焦粉后，团聚、结团得到改善，在水性吸波涂料中具有较好的分散性；制备方法简便易行不引入新的杂质，不额外增加原材料成本，兼具良好的电磁波吸收功能和环保功能，不使用有机溶剂，涂刷效果更好；在湿表面和潮湿环境中可以直接涂覆施工，且与材质表面适应性好。
Description
技术领域
本发明属于吸波涂料技术领域，尤其是一种水性吸波涂料的制备方法。
背景技术
吸波材料的发展一直追求“薄、轻、宽、强”的目标．传统溶剂型吸波涂料的研究及其应用较为成熟和普遍，但是随着多年以来的实践应用，溶剂型吸波涂料的固有弊端日益突出．溶剂型涂料含有40％以上有机溶剂，涂料在使用过程中会挥发出大量有机化合物，不仅污染环境，还会损害接触者的健康．并且这种危害不仅在设备涂敷或者喷涂过程中大量存在，而且在设备使用过程中会长期存在．如果运用到武器装备上，能直接引起操作者身体不适甚至可能造成操作失误。而水性涂料，将逐步替代溶剂型材料，成为未来的发展方向，因此对水性吸波涂层材料的研究具有重要的应用价值。Zhao等研制了聚苯乙烯@银复合微球，并将其用于水性丙烯酸树脂基微波吸波涂料的制备，经测试该吸波材料可以吸收10～18Hz频率范围内70%的入射波。YangL等人以水性聚氨酯和氨基官能化Fe3O4为原料，采用原位聚合法制备了磁性Fe3O4/水性聚氨酯纳米复合材料，该纳米粒子提高了水性聚氨酯的热稳定性、磁性和力学性能，改善了乳液的消泡能力和疏水性，该复合材料可被用于疏水性和吸波材料领域。蜂窝吸波材料是通过把芳纶纸框架浸渍在含有导电炭黑和聚酰亚胺的水性吸波涂料中制成的，所以吸波浆料的制备是关键。CN2018107986185公开了一种石墨烯/水性聚氨酯吸波涂料及其制备方法和应用。羰基铁粉的金属属性引起的低电阻率、易被氧化和腐蚀，严重限制了它们的应用。本领域技术人员亟待开发出一种水性吸波涂料的制备方法，以满足现有的使用需求和性能要求。
发明内容
针对上述问题，本发明旨在提供一种水性吸波涂料的制备方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种水性吸波涂料的制备方法，包括以下步骤：
制备四氧化三铁包覆羰基铁粉：称取并将羰基铁粉与石膏粉混合均匀，得混合粉，并加热至350～400℃，混合粉表面通入水蒸气，并抽真空，随即抽出进通入的水蒸气，反应时间为40～60min，冷却至室温，得四氧化三铁包覆羰基铁粉；将大部分石膏粉通过磁性分离出去，剩余的石膏粉占四氧化三铁包覆羰基铁粉总重量的3%～5%；
CaSO4·2H20在128℃时生成水蒸气和熟石膏，163℃时生成水蒸气和CaSO4，800℃以上CaSO4才开始分解，石膏粉可以为羰基铁粉加热反应提供高温水蒸气。而且CaSO4不与铁直接反应，并且硫酸钙本身可以作为水性吸波涂料的填料使用，同时加热后的石膏粉易于从固体混合物中分离出去，剩余的石膏粉占四氧化三铁包覆羰基铁粉总重量的3%～5%，可以起到填料补强的作用，无需精制分离，从而大大简化生产操作，简便易行的制备四氧化三铁包覆羰基铁粉，并且不引入新的杂质，不额外增加原材料成本。其中，Fe+H2O→Fe3O4
表面处理沥青焦粉：取沥青焦粉用硝酸活化，过滤，水洗至中性，离心、干燥，得活化沥青焦粉，重量份数计，在含有质量分数10%的NaOH的体积分数75%酒精溶液100份中，加入4～5份活化沥青焦粉超声分散20～30min，控温65～70℃，再滴加14～15份氯仿，回流反应30～40min，冷却后醋酸调节pH为7.0，水洗过滤后干燥至恒重，得表面处理沥青焦粉；
因为沥青焦表面被硝酸活化，改变了表面性质官能团，进一步酰化，改善了影响了沥青焦的水分散性能；
三、涂料使用前的混合：将步骤一得到的四氧化三铁包覆羰基铁粉和将步骤二得到的表面处理沥青焦粉、其他助剂分别按43～57:15～21∶2质量比例配料，再加入质量分数38%～42%水溶性不饱和聚酯丙烯酸酯树脂分散液，搅拌分散均匀得固含量58%～63%的水性吸波涂料。
进一步的，所述第一步羰基铁粉与石膏粉的重量比为13～17∶7。
进一步的，所述石膏粉结晶水含量为12%～15%，附着水12%～15%。
进一步的，所述第三步质量分数38%～42%水溶性不饱和聚酯丙烯酸酯树脂分散液23℃下粘度1.8～2Pa·s。
进一步的，所述第二步沥青焦粉为熟焦粉，其D50=13～15μm，硝酸活化的硝酸溶液浓度50%～65%中，温度40～50℃下，处理3～4小时。
进一步的，所述第一步羰基铁粉为松装密度1.0～3.0/cm3、振实密度3.5～4.5g/cm3、平均粒度2～3μm，羰基铁粉的化学成分Fe≥97.5%、C≤0.9%、O≤0.8%。
进一步的，所述第三步其他助剂为光引发剂1173、固化剂N3390、流平剂BYK-333按质量比17～19∶23～29∶20～23的混合物。
本发明的有益效果是：
本发明公开的水性吸波涂料的制备方法，采用四氧化三铁包覆羰基铁粉，通过水蒸气与石膏粉混合，石膏粉加热后排除水蒸气，生成表面包覆四氧化三铁的羰基铁粉，磁性分离残留少量的石膏粉也能作为水性吸波涂料的填料使用；将羰基铁粉表面反应，生成电阻率高的四氧化三铁颗粒，在羰基铁粉外表面包覆一层磁性四氧化三铁，降低羰基铁粉的电导率，进而降低羰基铁粉的介电常数，包覆四氧化三铁的羰基铁粉能调节涂层的电磁参数，进而改善涂层的阻抗匹配水平，四氧化三铁有较高的电阻率可以提高材料体系与自由空间之间的阻抗匹配性，促使入射电磁波进入吸收体核心，四氧化三铁自身对电磁波有一定的衰减能力，能够对入射的电磁波造成一定的消耗，表面处理沥青焦粉后，团聚、结团得到改善，在水性吸波涂料中具有较好的分散性；制备方法简便易行不引入新的杂质，不额外增加原材料成本。
相比现有技术本发明具有如下优点：
本发明公开的水性吸波涂料的制备方法，制备方法简便，不引入新的杂质，不额外增加原材料成本，水性吸波涂料兼顾良好的电磁波吸收功能和环保功能，不使用有机溶剂，可以避免避有机溶剂原料输送、贮存、使用过程中面临的燃爆隐患，以水为溶剂或分散剂，可以节约大量资源，涂装工具可以直接用水清洗，能够减少清洗造价，粘黏性较低，成分更加细密，涂刷效用果更好；在湿表面和潮湿环境中可以直接涂覆施工，且与材质表面适应性好。
具体实施方式
下面用具体实施例说明本发明，但并不是对本发明的限制。
实施例1
结晶水含量为15%，附着水15%天力精化工业石膏粉、三益金属FX松装密度3.0/cm3、振实密度4.5g/cm3、平均粒度3μm羰基铁粉，化学成分为Fe98%、C0.65%、O0.33%、N0.54%。其他助剂光引发剂Darocur 1173、万华固化剂N3390、流平剂BYK-333；沥青熟焦粉D5015μm、比表面积3.06m2/g、灰分0.5%、全硫0.5%、挥发分0.5%；友基2016YG水溶性不饱和聚酯丙烯酸酯树脂；
水性吸波涂料的制备方法，包括以下步骤：
制备四氧化三铁包覆羰基铁粉：羰基铁粉与石膏粉的重量比为13∶7，称取并将羰基铁粉与石膏粉混合均匀得混合粉，并加热至350℃，混合粉表面通入水蒸气，并抽真空，随即抽出进通入的水蒸气，将混合粉置于管式炉恒温区，通入100mL/min流量的氩气,以10℃/min的升温速率加热到350℃，当再打开蠕动泵以1mL/min通入水蒸气，反应时间为40min，冷却至室温，得四氧化三铁包覆羰基铁粉；将大部分石膏粉通过磁性分离出去，剩余的石膏粉占四氧化三铁包覆羰基铁粉总重量的3%；二、表面处理沥青焦粉：取沥青焦粉用硝酸活化，硝酸活化的硝酸溶液浓度50%中，温度40℃下，处理3小时，过滤，水洗至中性，离心、干燥，得活化沥青焦粉，重量份数计，在含有质量分数10%的NaOH的体积分数75%酒精溶液100份中，加入4份活化沥青焦粉超声分散20min，控温65℃，再滴加14份氯仿，回流反应30min，冷却后醋酸调节pH为7.0，水洗过滤后干燥至恒重，得表面处理沥青焦粉，沥青焦粉为熟焦粉，其D50=15μm；三、涂料使用前的混合：将步骤一得到的四氧化三铁包覆羰基铁粉和将步骤二得到的表面处理沥青焦粉、其他助剂分别按43:15∶2质量比例配料，再加入23℃下粘度1.8Pa·s的质量分数38%水溶性不饱和聚酯丙烯酸酯树脂分散液，搅拌分散均匀得固含量58%的水性吸波涂料。
产品性能：水性吸波涂料搅拌后均匀无硬块，耐冻融，散射日光下目视观察，涂膜均匀，无流挂、发花、针孔、开裂和剥落等涂膜病态，50℃下7d贮存无变化，硬度（铅笔法）2H，划格试验2级，吸波性能8-18GHz反射率-10dB。
实施例2
结晶水含量为12%，附着水12%天力精化工业石膏粉、三益金属FX松装密度3.0/cm3、振实密度4.5g/cm3、平均粒度3μm羰基铁粉，化学成分为Fe97.5%、C0.9%、O0.8%。其他助剂光引发剂Darocur 1173、万华固化剂N3390、流平剂BYK-333；沥青熟焦粉D5013μm、比表面积3.02m2/g、灰分0.5%、全硫0.5%、挥发分0.5%；友基4016YG水溶性不饱和聚酯丙烯酸酯树脂；
水性吸波涂料的制备方法，包括以下步骤：
一、制备四氧化三铁包覆羰基铁粉：羰基铁粉与石膏粉的重量比为17∶7，称取并将羰基铁粉与石膏粉混合均匀得混合粉，并在隧道炉内加热至400℃，混合粉表面通入流速2ml/L水蒸气，并抽真空-0.08MPa，随即抽出进通入的水蒸气，反应时间为60min，冷却至室温，得四氧化三铁包覆羰基铁粉；将大部分石膏粉通过磁性分离出去，剩余的石膏粉占四氧化三铁包覆羰基铁粉总重量的5%；二、表面处理沥青焦粉：取沥青焦粉用硝酸活化，硝酸活化的硝酸溶液浓度65%中，温度50℃下，处理4小时，过滤，水洗至中性，离心、干燥，得活化沥青焦粉，重量份数计，在含有质量分数10%的NaOH的体积分数75%酒精溶液100份中，加入5份活化沥青焦粉超声分散30min，控温70℃，再滴加15份氯仿，回流反应40min，冷却后醋酸调节pH为7.0，水洗过滤后干燥至恒重，得表面处理沥青焦粉，沥青焦粉为熟焦粉，其D50=13μm；三、涂料使用前的混合：将步骤一得到的四氧化三铁包覆羰基铁粉和将步骤二得到的表面处理沥青焦粉、其他助剂分别按57:21∶2质量比例配料，再加入23℃下粘度2Pa·s的质量分数42%水溶性不饱和聚酯丙烯酸酯树脂分散液，搅拌分散均匀得固含量63%的水性吸波涂料。
产品性能：水性吸波涂料搅拌后均匀无硬块，耐冻融，散射日光下目视观察，涂膜均匀，无流挂、发花、针孔、开裂和剥落等涂膜病态，50℃下7d贮存无变化，硬度（铅笔法）2H，划格试验2级，吸波性能8-18GHz反射率-9dB。
注：喷涂水性吸波涂料35μm ，红外流平温度 60℃，时间6min，UV固化 UV 能量600mJ/cm2；取样按照GB/T3186的规定取样，实验环境样板的状态调节和试验的温湿度应符合GB/T9278的规定。试验铝试板的准备按照GB/T9271-1988规定进行，铅笔硬度按GBT6739-2006规定进行；划格试验按GB/T9286-1998进行，划格间距2mm；耐冻融性按GB/T9268-2008中A法3次循环；耐磨性按GB/T1768-2006，砂轮型号CS-10。8-18GHz反射率反射率采用弓形法测试，设定电磁波频率、极化和发射功率，电磁波从一个方向入射到被测材料平面和相同尺寸的标准金属板平面，测量二者反射功率的比值—功率反射率，再将功率反射率转化成反射率，其中Γp=Pa/Pm，Γ=10lg（Pa/Pm），其中：Γp—功率反射率；Pa—试样的经反射后天线接收到的功率；Pm—标准板的经反射后天线接收到的功率；Γ—反射率(dB)。
Claims (7)
1.一种水性吸波涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
一、制备四氧化三铁包覆羰基铁粉：称取并将羰基铁粉与石膏粉混合均匀得混合粉，并加热至350～400℃，混合粉表面通入水蒸气，并抽真空，随即抽出进通入的水蒸气，反应时间为40～60min，冷却至室温，得四氧化三铁包覆羰基铁粉；将大部分石膏粉通过磁性分离出去，剩余的石膏粉占四氧化三铁包覆羰基铁粉总重量的3%～5%；二、表面处理沥青焦粉：取沥青焦粉用硝酸活化，过滤，水洗至中性，离心、干燥，得活化沥青焦粉，重量份数计，在含有质量分数10%的NaOH的体积分数75%酒精溶液100份中，加入4～5份活化沥青焦粉超声分散20～30min，控温65～70℃，再滴加14～15份氯仿，回流反应30～40min，冷却后醋酸调节pH为7.0，水洗过滤后干燥至恒重，得表面处理沥青焦粉；三、涂料使用前的混合：将步骤一得到的四氧化三铁包覆羰基铁粉和将步骤二得到的表面处理沥青焦粉、其他助剂分别按43～57:15～21∶2质量比例配料，再加入质量分数38%～42%水溶性不饱和聚酯丙烯酸酯树脂分散液，搅拌分散均匀，得固含量58%～63%的水性吸波涂料。
2.根据权利要求1所述的水性吸波涂料的制备方法，其特征在于，所述第一步羰基铁粉与石膏粉的重量比为13～17∶7。
3.根据权利要求1所述的水性吸波涂料的制备方法，其特征在于，所述石膏粉结晶水含量为12%～15%，附着水12%～15%。
4.根据权利要求1所述的水性吸波涂料的制备方法，其特征在于，所述第三步质量分数38%～42%水溶性不饱和聚酯丙烯酸酯树脂分散液23℃下粘度1.8～2Pa·s。
5.根据权利要求1所述的水性吸波涂料的制备方法，其特征在于，所述第二步沥青焦粉为熟焦粉，其D50=13～15μm，硝酸活化的硝酸溶液浓度50%～65%中，温度40～50℃下，处理3～4小时。
6.根据权利要求1所述的水性吸波涂料的制备方法，其特征在于，所述第一步羰基铁粉为松装密度1.0～3.0/cm3、振实密度3.5～4.5g/cm3、平均粒度2～3μm，羰基铁粉的化学成分Fe≥97.5%、C≤0.9%、O≤0.8%。
7.根据权利要求1所述的水性吸波涂料的制备方法，其特征在于，所述第三步其他助剂为光引发剂1173、固化剂N3390、流平剂BYK-333按质量比17～19∶23～29∶20～23的混合物。
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2023
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