CN117144425A - 一种铅铋合金电解工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铅铋合金电解工艺，首先通过浮渣炉对贵金属的前渣进行熔炼，产出铅铋合金粗铅含铅40%‑50%，含铋20%‑30%的合金。产出合金后与粗铅进行合理搭配，同时控制阳极铅成分。经初步火法精炼，阳极铅成分控制在含铅80%‑85%，含铋10%‑20%，含锑1%‑2%，含铜0.05%以下。本发明通过浮渣炉对贵金属后前渣进行熔炼，产出铅铋合金粗铅含铅50%，含铋30%‑35%的合金。产出合金后与粗铅进行合理搭配，同时控制阳极铅成分。经初步火法精炼，阳极铅成分控制在含铅80%‑85%，含铋10%‑20%，含锑2%，含铜0.05%以下。将合格铅液通过铸型机浇注成合格的阳极板，并将阳极铅重量控制在80‑100kg/片，板身厚度控制在1‑1.2cm，防止制作过程中出现断板问题。
Description
技术领域
本发明涉及铅铋合金电解技术领域，具体为一种铅铋合金电解工艺。
背景技术
铅铋合金，又被成为低温合金，或者低熔点合金，或者易熔合金。主要是有熔点较低的铅和铋组成的，还加入了其他的一些金属，用以调节合金的熔点。铅铋合金可作为反应堆的冷却剂 铅铋共晶合金(LBE)的熔点虽然比钠稍高，但其化学活性较弱，综合性能评估和实际工程应用(包括用于可移动核动力装置中)都证明其用作下一代新型快堆的冷却剂是完全可行的。
申请号为：CN107177865B的专利公开一种高铋铅合金分离铅、铋的工艺，本发明针对现有高铋铅阳极泥火法、湿法处理工艺存在“金属回收率低、成本高、污染重”的现状，提出了将高铋铅阳极泥熔铸成高铋铅合金，并以“HCl-氯盐体系脉冲氯化电解分离铅-甲磺酸体系氧化浸出-脉冲电积分离铋并富集银”技术的组合处理高铋铅合金工艺。该发明工艺在解决了高铋铅合金中铅铋分离、锑铋分离难题的基础上，从高铋铅合金中获得氯化铅及金属铋产品，也实现了高铋铅合金中铜、锑、银等的全量富集。
但是铅铋合金在电解时，还存在以下问题：铅铋合金粗铅由于铅品位低，粗铅中富含杂质含量相对较高，铋在10%-20%，锑在2%-5%，铅阳极板在生产制备过程中易发生断裂，断耳问题，阳极板发脆；
铅铋合金粗铅电解精炼过程中，电解条件控制不合理，易造成析出铅出现析出异常现象，析出铅和电铅质量难以保证；
铅铋合金析出铅洗刷问题，由于铅铋合金粗铅杂质成分较高，电解过程中阳极泥层致密厚实，阳极泥强度大，难以洗刷，以上均为铅铋合金粗铅电解过程中需要解决的技术难点问题。
发明内容
解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种铅铋合金电解工艺，通过合理控制电解液成份 ,调整添加剂用量，采用合理的电流密度和电解液循环速度等电解技术措施进行铅铋合金粗铅电解，保证电解稳定生产运行，确保产出合格的电铅和高铋阳极泥，解决了上述所提出的问题。
技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种铅铋合金电解工艺，首先通过浮渣炉对贵金属的前渣进行熔炼，产出铅铋合金粗铅含铅40%-50%，含铋20%-30%的合金，经初步火法精炼，阳极铅成分控制在含铅80%-85%，含铋10%-20%，含锑1%-2%，含铜0.05%以下，将所述合格铅液通过铸型机浇注成合格的阳极板，并将阳极铅重量控制在80-100kg/片，板身厚度控制在1-1.2cm，防止制作过程中出现断板问题；
具体包括以下步骤：
步骤S1：将上述制得的阳极板进行电解精炼，得出铅阳极，并析出铅；
步骤S2：将步骤S1中制得的铅阳极进行洗刷，洗刷得到净残极和泥浆；
步骤S3：将步骤S2中洗刷下来的泥浆进行压滤，制得铅阳极泥；
步骤S4：将压滤过程中的滤液进行收集，排至储液槽进行存储；
步骤S5：将储液槽内滤液输送至循环槽内，并加入添加剂，同时新酸槽为循环槽提供硅氟酸；
步骤S6：循环槽内析出溶液进入到高位槽内；
步骤S7：最后高位槽内溶液进入电解液内，形成循环。
优选的，所述步骤S1中的电解精炼具体是借助直流电源，使铅从阳极溶解，进入电解液，移向阴极并在其上析出的过程。
优选的，所述步骤S1中的析出铅后，将析出的铅送电铅、阴极熔铸。
优选的，所述步骤S2中得到的净残极送铅火法初步精炼。
优选的，所述步骤S3中得到的铅阳极泥送入贵金属车间，回收贵金属和有价金属。
优选的，所述步骤S1中电解精炼的电流强度为：90-120A；
电流密度为：100-120A/㎡；
电解温度为：40℃～47℃；
电解液循环量为：（40～50）L/min/槽；
周期：92h；
电流效率93%以上。
优选的，所述硅氟酸总量为160-180g/l，电解液Pb2+浓度为100-130g/l。
有益效果
本发明提供了一种铅铋合金电解工艺。具备以下有益效果：通过浮渣炉对贵金属后前渣进行熔炼，产出铅铋合金粗铅含铅40%-50%，含铋20%-30%的合金。产出合金后与粗铅进行合理搭配，同时控制阳极铅成分。经初步火法精炼，阳极铅成分控制在含铅80%-85%，含铋10%-20%，含锑1%-2%，含铜0.05%以下。将合格铅液通过铸型机浇注成合格的阳极板，并将阳极铅重量控制在80-100kg/片，板身厚度控制在1-1.2cm，防止制作过程中出现断板问题。
本发明提供了一种铅铋合金电解工艺。具备以下有益效果：采用低电流密度进行电解，将电流密度控制在80-120A/m³，确保产出析出铅质量合格。
附图说明
图1为本发明的工艺流程。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
如图1所示：铅电解精炼是借助直流电源，使铅从阳极溶解，进入电解液，移向阴极并在其上析出的过程。其电化学原理如下：
在阳极，由于直流电的作用，阳极铅溶解，发生氧化反应，在阴极，由于直流电的作用，铅离子被析出，发生还原反应，在电解过程中，阳极发生溶解，但一些电位比铅较正的金属杂质（如Au、Ag、As、Sb等）均不溶解，保留在阳极表面，形成网状的阳极泥层，通过洗刷搅拌、洗涤过滤，可回收贵金属和有价金属。
实施例二
进行小槽试验：
（一）投入铅铋合金阳极铅化验分析
（二）产出铅铋合金阳极泥化验分析
（三）产出铅铋合金析出铅化验分析
（四）相关技术指标及控制条件
电流强度：90-120A。
电流密度：100-120A/㎡。
电解温度：40℃～47℃。
电解液循环量：（40～50）L/min/槽。
同极中心距：根据槽子尺寸及析出状态临时调整距离。
周期：92h。
电流效率93%以上。
（五）相关经济指标情况
本次小槽试验骨胶总计用量1.83kg、β-奈酚用量6g，直流电消耗100kwh/kg。
实施例三
浮渣炉铅铋合金生产情况
（一）浮渣炉后期渣投入情况
（二）浮渣炉产出铅铋合金粗铅
（三）浮渣炉产出炉渣27.948t，产出铅铋合金烟灰24.6吨。
（四）主要经济指标
纯碱单耗116.93kg/t，焦粒单耗85.85kg/t，天然气单耗147.27m³/t，氧气单耗248.64m³/t，铋直收率91%，铅直收率90%，金银直收率92%。
实施例四
铅铋合金粗铅电解系统生产情况
（一）电解初步火法精炼情况
根据浮渣炉生产的铅铋合金粗铅进行合理搭配成分，主要对提高粗铅中铅的主品味，合理控制粗铅中的铋的范围，同时进行初步火法除铜，减少有害元素对电解的影响，同时解决铅主品味低，阳极板断裂发脆问题。具体如下：
铅铋合金阳极板主要化学成分为：
（二）铅铋合金电解生产情况
针对铅铋合金阳极板的主要化学成分确定生产电流密度、电流强度、电解周期、电解液温度、电解循环量，同时合理控制电解液有效成分、添加剂等，确保生产出的析出铅质量。
铅铋合金电解液主要化学为：电解液硅氟酸总量为160-180g/l，本次电解系统生产硅氟酸平均为180.9g/l，电解液Pb2+浓度为100-130g/l，本次电解系统生产Pb2+浓度平均为129.9g/l。
产出铅铋合金析出铅主要化学成分为：
本次生产出来的铅铋合金析出铅已达1#铅标准，部分杂质成分高，可在电铅铸型前进行深度除杂或合理搭配，确保生产的电铅符合1%铅锭标准，电铅化学质量确保在99.997%以上。
产出铅铋合金阳极泥主要化学成分为：
本次产出的铅铋合金阳极泥含铋在71.57%。
（三）铅铋合金电解主要技术条件
1、电流强度3000-3100A;
2、电流密度：71-74A/㎡；
3、通电时间136-137h；
4、单槽槽压0.27-0.33V;
5、电流效率93.71%；
6、直流电消耗74-91kwh/t；
7、整流器用电消耗92.12kwh/t；
8、电解液温度40-48℃；
9、残极率42%;
10、骨胶单耗0.8kg/t；
11、β-萘酚消耗1.3g/t；
12、除渣剂消耗4.4kg/t。
（四）主要经济指标
1、直流电消耗74-91kwh/t；2、整流器用电消耗92.12kwh/t；3、骨胶单耗0.8kg/t；4、β-萘酚消耗1.3g/t；5、除渣剂消耗4.4kg/t。6、天然气单耗58.48m³/t。
（五）成果指标
1、铅铋合金析出铅质量为1%铅锭标准，通过电铅再次火法精炼深度除杂可确保产出的电铅化学质量为99.997%以上。
2、铅铋合金合金阳极泥含铋达到71.57%以上，经贵金属还原和真空蒸馏生产的铅铋合金含铋量高达85%以上，有效提高铋金属的销售价值，同时优化了铋的生产流程，提升铅金银的回收，降低了生产成本。
3、铅铋合金粗铅电解生产有效提升各产品的回收率，其中铅的回收率为98.02%，铋的回收率为96.85%，铜的回收率为98%，锑的回收率为88.79%，金银回收率为99%以上。
4、本次共计生产析出铅136.871t，可产出电铅为134t。其中投入铅铋合金粗铅金属铅量105.405吨，搭配粗铅金属铅量97.03吨，电铅产量达正常产量的66.19%。有效回收铅铋合金铅69.76吨。可创造销售价值105万元。未包含成本费用。
5、本次共计产出阳极泥38.17吨，其中阳极泥含铋金属量27.32吨，含银0.59吨，含金0.78kg，含锑3.21吨，通过优化工艺流程，进行铅铋合金电解，缩短流程，减少金属损失，提升回收率，提高销售价值，创造效益。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种铅铋合金电解工艺，其特征在于：首先通过浮渣炉对贵金属的前渣进行熔炼，产出铅铋合金粗铅含铅40%-50%，含铋20%-30%的合金，经初步火法精炼，阳极铅成分控制在含铅80%-85%，含铋10%-20%，含锑1%-2%，含铜0.05%以下，将合格铅液通过铸型机浇注成合格的阳极板，并将阳极铅重量控制在80-100kg/片，板身厚度控制在1-1.2cm；
具体包括以下步骤：
步骤S1：将上述制得的阳极板进行电解精炼，得出铅阳极，并析出铅；
步骤S2：将步骤S1中制得的铅阳极进行洗刷，洗刷得到净残极和泥浆；
步骤S3：将步骤S2中洗刷下来的泥浆进行压滤，制得铅阳极泥；
步骤S4：将压滤过程中的滤液进行收集，排至储液槽进行存储；
步骤S5：将储液槽内滤液输送至循环槽内，并加入添加剂，同时新酸槽为循环槽提供硅氟酸；
步骤S6：循环槽内析出溶液进入到高位槽内；
步骤S7：最后高位槽内溶液进入电解液内，形成循环。
2.根据权利要求1所述的一种铅铋合金电解工艺，其特征在于：如上所述步骤S1中的电解精炼具体是借助直流电源，使铅从阳极溶解，进入电解液，移向阴极并在其上析出的过程。
3.根据权利要求1所述的一种铅铋合金电解工艺，其特征在于：如上所述步骤S1中的析出铅后，将析出的铅送电铅、阴极熔铸。
4.根据权利要求1所述的一种铅铋合金电解工艺，其特征在于：如上所述步骤S2中得到的净残极送铅火法初步精炼。
5.根据权利要求1所述的一种铅铋合金电解工艺，其特征在于：如上所述步骤S3中得到的铅阳极泥送入贵金属车间，回收贵金属和有价金属。
6.根据权利要求1所述的一种铅铋合金电解工艺，其特征在于：所述步骤S1中电解精炼的电流强度为：90-120A；
电流密度为：100-120A/㎡；
电解温度为：40℃～47℃；
电解液循环量为：（40～50）L/min/槽；
周期：92h；
电流效率93%以上。
7.根据权利要求1所述的一种铅铋合金电解工艺，其特征在于：所述硅氟酸总量为160-180g/l，电解液Pb2+浓度为100-130g/l。
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