CN117143529A - 一种抗蓝光的光学胶黏剂、oca光学胶及其制备方法和应用 - Google Patents
一种抗蓝光的光学胶黏剂、oca光学胶及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本申请涉及光学胶领域,具体公开了一种抗蓝光的光学胶黏剂、OCA光学胶及其制备方法和应用。该抗蓝光的光学胶黏剂包括以下重量份的原料:聚丙烯酸酯树脂40‑90份、丙烯酸酯单体稀释剂10‑40份、改性蓝光吸收剂0.1‑3份、光引发剂0.1‑1.5份、偶联剂0.05‑0.5份、交联剂0.01‑0.2份;所述改性蓝光吸收剂是由苯并咪唑酮类染料与脂肪胺反应制得。本申请通过采用脂肪胺对苯并咪唑酮类染料进行改性,使制得的改性蓝光吸收剂具有长碳链,与聚丙烯酸酯树脂相容稳定,使得改性蓝光吸收剂能够均匀地分散在其中,减少胶黏剂出现物料沉降或析出等情况,使制得的胶黏剂能吸收380nm‑460nm范围的有害蓝光。
Description
技术领域
本申请涉及光学胶领域,更具体地说,它涉及一种抗蓝光的光学胶黏剂、OCA光学胶及其制备方法和应用。
背景技术
OCA光学胶是一种无基体材料的双面贴合胶带,具体是将光学亚克力胶做成无基材,然后在上表面和下表面再各贴合一层离型薄膜进行保护,使用时则将离型薄膜撕离,常用于电子产品的屏幕内。
随着电子产品行业的快速发展及人们生活质量的提高,电子产品在人们的日常生活中起到不可或缺的地位,随着电子产品的需求则日益增加,电子产品液晶中触摸屏的OCA光学胶的使用量亦越来越大。而且,人们日常生活中每天使用电子产品的时间较长,然而这些电子产品由屏幕所释放的蓝光能够穿透角膜和晶状体直达视网膜,对人的眼睛伤害巨大,过多接触蓝光会引起视网膜黄斑部病变,加剧色差和视觉模糊度,破坏视力,尤其是高能量蓝光波段(420~460nm)对人体的危害更大,具有抑制褪黑激素、造成眼睛黄斑部病变及影响儿童眼部发育等危害。
因而,目前市面有推出防蓝光薄膜、防蓝光眼镜、防蓝光光学胶等技术产品,如专利公告号为CN104497903B、专利名称为“具有吸收蓝光功能的复合型光学胶带”的专利技术,其防蓝光胶粘层采用了丙烯酸系胶黏剂、异氰酸酯固化剂、丁酮、过氧化苯甲酰、硅油及添加无机紫外线吸收剂(纳米CeO2:Er荧光粉)来制得具有抗蓝光功能的保护膜,但是添加的无机纳米材料会存在分散不均且放置后出现析出沉降问题,而且该光学胶带采用多层结构,对涂布工艺要求较大,不易制备。而常见的蓝光吸收剂包括偶氮类染料、苯并咪唑酮类染料、三唑类及一些无机类蓝光吸收剂等,这些蓝光吸收剂在丙烯酸酯光学胶中普遍存在分散不均、容易析出等问题,影响防蓝光的光学胶性能。
发明内容
为了解决目前无机紫外线吸收剂或蓝光吸收剂分散不均、容易析出的问题,本申请提供一种抗蓝光的光学胶黏剂、OCA光学胶及其制备方法和应用。
第一方面,本申请提供一种抗蓝光的光学胶黏剂,采用如下的技术方案:
一种抗蓝光的光学胶黏剂,包括以下重量份的原料:
聚丙烯酸酯树脂40-90份
丙烯酸酯单体稀释剂10-40份
改性蓝光吸收剂0.1-3份
光引发剂0.1-1.5份
偶联剂0.05-0.5份
交联剂0.01-0.2份;
所述改性蓝光吸收剂是由苯并咪唑酮类染料与脂肪胺发生席夫碱反应制得,所述苯丙咪唑酮类染料与脂肪胺的摩尔比为1:(1-4)。
申请人研究发现,苯并咪唑酮类染料的蓝光吸收剂,由于分子结构含有环状酰胺基或其他杂环结构,分子极性高,极易形成分子内或分子间氢键,使染料之间相互连接,组成分子氢键网,进而使得分散困难、容易出现沉降现象。因此,本申请通过采用脂肪胺对其改性,脂肪胺与蓝光吸收剂染料分子内的羰基发生席夫碱反应,能使制得的改性蓝光吸收剂具有长碳链,该长碳链为亲油基团,能与聚丙烯酸酯树脂相容稳定,使得改性蓝光吸收剂能够均匀地分散在其中,减少胶黏剂出现物料沉降或析出等情况,使制得的胶黏剂具有优良的抗蓝光效果,能吸收380nm-460nm范围的有害蓝光,有效解决蓝光对眼睛的伤害。
优选的,所述抗蓝光的光学胶黏剂包括以下重量份的原料:
聚丙烯酸酯树脂60-90份
丙烯酸酯单体稀释剂10-30份
改性蓝光吸收剂0.3-1.5份
光引发剂0.25-1.0份
偶联剂0.1-0.4份
交联剂0.01-0.1份。
优选的,所述抗蓝光的光学胶黏剂包括以下重量份的原料:
聚丙烯酸酯树脂70-90份
丙烯酸酯单体稀释剂10-30份
改性蓝光吸收剂0.8-1.5份
光引发剂0.25-0.6份
偶联剂0.2-0.3份
交联剂0.02-0.06份。
优选的,所述苯丙咪唑酮类染料与脂肪胺的摩尔比为1:(1.1-3);更为优选的,苯丙咪唑酮类染料与脂肪胺的摩尔比包括但不限于1:1.1、1:1.5、1:2、1:3等。
通过控制苯丙咪唑酮类染料与脂肪胺的摩尔比,使得脂肪胺中带有孤电子对的氮原子进攻苯丙咪唑酮类染料中羰基基团上带有正电荷的碳原子,脂肪胺与苯丙咪唑酮类染料发生席夫碱反应,将亲油性的长碳链引入蓝光吸收剂,改善改性蓝光吸收剂与聚丙烯酸酯树脂体系的相容性。
优选的,所述苯并咪唑酮类染料包括C.I.染料橙72、苯并咪唑酮H3R中的至少一种;所述脂肪胺为C6-C20的脂肪胺,优选为C6-C18的脂肪胺,更为优选的,脂肪胺包括但不限于十八烷基伯胺、月桂胺等。
通过采用上述技术方案,能使具有长碳链的脂肪胺与苯并咪唑酮类染料发生席夫碱反应后,制得的改性蓝光吸收剂具有亲油性的长碳链,使其与聚丙烯酸酯树脂相容稳定,减少胶黏剂出现物料沉降或析出等情况,使制得的胶黏剂具有优良的抗蓝光效果。
其中,C.I.染料橙72的结构式为:苯并咪唑酮H3R的结构式为/>
优选的,所述改性蓝光吸收剂由包括如下步骤的制备方法制得:将苯并咪唑酮类染料、脂肪胺、溶剂、引发剂混合,反应得到所述改性蓝光吸收剂;
优选的,反应温度为50-80℃,更优选为50-70℃;反应时间为2-5h,更优选为2-4h。
通过采用上述方案,苯并咪唑酮类染料、脂肪胺、引发剂在溶剂中分散均匀,并在引发剂作用下,促使苯并咪唑酮类染料与脂肪胺发生席夫碱反应以制备具有长碳链的改性蓝光吸收剂,亲油性好,能与聚丙烯酸酯树脂相容稳定。
优选的,所述改性蓝光吸收剂由包括如下步骤的制备方法制得:将苯并咪唑酮类染料与脂肪胺、溶剂预混合,后加入引发剂,反应得到所述改性蓝光吸收剂;
优选的,预混合的温度为50-80℃,更优选为50-70℃。
通过采用上述方案,能使苯并咪唑酮类染料与脂肪胺在溶剂中分散均匀,并预先控制好反应温度,使得后续在引发剂的添加至预混合溶液的时候,能较快地引发苯并咪唑酮类染料与脂肪胺的席夫碱反应。
优选的,所述引发剂包括醋酸、盐酸、硫酸中的至少一种;所述引发剂的质量为苯并咪唑酮类染料的0.1-0.5%,更优选为0.1-0.2%。
通过采用上述酸性引发剂,并控制其用量,能有效地促进苯并咪唑酮类染料与脂肪胺的席夫碱反应完全。
优选的,所述溶剂包括甲醇、乙醇、乙酸乙酯中的至少一种;所述溶剂与苯并咪唑酮类的质量比为(5-10):1,更优选为(5-7):1。
通过采用上述溶剂,并控制其用量,能有效地促使苯并咪唑酮类染料、脂肪胺的分散,使引发剂有效促进两者反应完全。
优选的,所述改性蓝光吸收剂的制备方法还包括后处理,具体为:将反应结束后的改性蓝光吸收剂混合液冷却过滤、洗涤、干燥,制得纯化后的改性蓝光吸收剂;
优选的,所述洗涤具体是依次采用甲醇洗涤2-3次、水洗涤2-3次;所述干燥为真空干燥。
通过采用上述技术方案,能去除过量的反应原料,提高改性蓝光吸收剂的纯度,减少原料杂质引入至胶黏剂的情况,以保证该胶黏剂的可靠性及应用该胶黏剂制得的光学胶力学性能、光学性能。
优选的,所述改性蓝光吸收剂的制备方法包括以下步骤:
步骤①:将苯并咪唑酮类染料、脂肪胺与溶剂混合,一同倒入具备冷凝管、温度计和搅拌器的反应容器中,控制温度在50-70℃,进行搅拌,然后滴加引发剂以催化反应,再搅拌反应2-4h,待反应结束后,冷却过滤,收集得到改性蓝光吸收剂混合液;
步骤②:将收集到的改性蓝光吸收剂混合液依次使用甲醇洗涤2-3次、去离子水洗涤2-3次,然后真空干燥后,得到改性蓝光吸收剂。
优选的,所述聚丙烯酸酯树脂由包括以下步骤的制备方法制得:将丙烯酸酯单体与聚合引发剂、溶剂混合,聚合反应得到所述聚丙烯酸酯树脂。
优选的,所述聚丙烯酸酯树脂由包括如下步骤的制备方法制得:
步骤A:将丙烯酸酯单体和部分聚合引发剂混合均匀,得到单体混合液;
步骤B:取其1/4~1/3单体混合液与部分溶剂于反应容器中,在保护气体氛围下,升温至60-70℃搅拌反应0.5-2h,再升温至75-85℃,3.5-5h内滴加完剩余的单体混合液,再反应1.5-3h;步骤C:将剩余的聚合物引发剂与剩余的溶剂混合成溶液,滴加到反应容器中,0.5-1.5h内滴加完毕,保持温度为75-85℃,再搅拌反应3.5-5h后,得到聚丙烯酸酯树脂。
优选的,所述聚丙烯酸酯树脂的制备步骤还包括提纯处理,将步骤C得到的聚丙烯酸酯树脂搅拌、减压蒸馏去除溶剂,得到纯化的聚丙烯酸酯树脂。
优选的,所述步骤A与步骤C中的聚合引发剂的重量比为1:(1-5),更优选为1:(1-4),包括但不限于1:1、1:1.5、1:2、1:3、1:4等;
优选的,所述步骤B与步骤C中的溶剂的重量比为1:(0.5-2),更优选为1:(0.5-1.5),包括但不限于1:0.5、1:0.75、1:0.8、1:1、1:2、1:4、1:5等。
优选的,所述步骤B中的保护气体包括氮气、氦气、氩气中的至少一种。
优选的,所述聚合引发剂的总质量为所述合成聚丙烯酸酯树脂的丙烯酸酯单体的0.1-2%,更优选0.5-1%,包括但不限于0.5%、0.8%、0.9%、1%等。
优选的,所述溶剂的总用量与合成聚丙烯酸酯树脂的丙烯酸酯单体的质量比为0.5-2:1,包括但不限于0.5:1、1:1、1.2:1、1.25:1、1.5:1、2:1等。
通过采用上述技术方案,制备得到的聚丙烯酸酯树脂具有良好的相容性和可靠性,与丙烯酸单体稀释剂、改性蓝光吸收剂、光引发剂、偶联剂和交联剂共同制备抗蓝光的光学胶黏剂,物料相容均匀,胶黏剂性能稳定;再使用该胶黏剂制备抗蓝光的OCA光学胶,能使抗蓝光的OCA光学胶具有优异的抗蓝光效果,同时具备优良的光学性能和可靠性能。
优选的,所述聚丙烯酸酯树脂中,丙烯酸酯单体包括不含羟基的丙烯酸酯单体和含羟基的丙烯酸酯单体;
优选的,所述不含羟基的丙烯酸酯单体包括(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、丙烯酸2-甲基丁酯、丙烯酸异戊酯、丙烯酸-4-甲基-2-戊酯、丙烯酸-2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸、丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、丙烯酸异氰酸乙酯、双环戊二烯丙烯酸酯、丙烯酸十七酯、三缩丙二醇二丙烯酸酯、己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的至少一种;
优选的,所述含羟基的丙烯酸酯单体包括丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丁酯中的至少一种。
优选的,所述聚丙烯酸酯树脂中,丙烯酸酯单体的不含羟基的丙烯酸酯与含羟基的丙烯酸酯的质量比为(1-6):1,更优选为(1-5):1,包括但不限于1:1、2:1、3:1、4:1、5:1等。加入部分含羟基的丙烯酸酯单体得到的聚丙烯酸酯树脂含有羟基,羟基具有极性,能够有效提高应用该胶黏剂的OCA光学胶与基材的粘结强度。
优选的,所述聚丙烯酸酯树脂中,聚合引发剂包括偶氮类引发剂、过氧化二酰、过硫酸盐中的至少一种;更优选的,聚合引发剂包括偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二酰、过硫酸钾中的至少一种。
优选的,所述聚丙烯酸酯树脂中,对溶剂的种类不做限定,可根据实际需求选择乙酸乙酯、乙酸丁酯、二甲基亚砜等常见溶剂。
优选的,所述聚丙烯酸酯树脂在温度为25℃下的粘度为12000-25000mPa·s,数均分子量为60万-200万。
优选的,所述偶联剂包括含有聚合性不饱和基团的硅化合物、含有氨基的硅化合物、含有环氧结构的硅化合物和不含功能性基团的硅化合物中的至少一种;
优选的,所述含有聚合性不饱和基团的硅化合物包括乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三乙氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷、异氰酸丙基三乙氧基硅烷中的至少一种;
优选的,所述含有氨基的硅化合物包括3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷中的至少一种;
优选的,所述含有环氧结构的硅化合物包括3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷中的至少一种;
优选的,所述不含功能性基团的硅化合物包括甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷中的至少一种;
更优选的,所述偶联剂包括乙烯基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅、甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
通过采用上述技术方案,使改性蓝光吸收剂能均匀地分散于聚丙烯酸酯树脂体系的胶黏剂体系中。
优选的,所述光引发剂包括苯偶姻异丙醚、1-羟基环己基苯基甲酮、二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷、N-甲基二乙醇胺二苯甲酮、2-羟基-甲基-1-苯基-1-丙酮、2-苄基-2-(二甲基氨基)-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮、二苯甲酮、取代的二苯甲酮、苯乙酮、取代的苯乙酮、苯偶姻、苯偶姻烷基酯、二乙氧基苯乙酮和苯偶姻乙醚中的至少一种。
通过采用上述技术方案,能与聚丙烯酸酯树脂、丙烯酸酯单体稀释剂、偶联剂、交联剂等物料分散均匀,使应用该胶黏剂制得的OCA光学胶在紫外固化条件下较快地固化完全。
优选的,所述交联剂包括异氰酸酯类交联剂、环氧类交联剂、多官能度丙烯酸酯中的至少一种;
优选的,所述异氰酸酯类交联剂包括芳香族异氰酸酯、脂肪族异氰酸酯、脂环族异氰酸酯中的至少一种;
优选的,所述芳香族异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯中的至少一种;
优选的,所述脂肪族异氰酸酯包括六亚甲基二异氰酸酯;
优选的,所述脂环族异氰酸酯包括异佛尔酮二异氰酸酯、氢化二苯基甲烷二异氰酸酯中的至少一种;
优选的,所述环氧类交联剂包括乙二醇二缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷二缩水甘油醚、二缩水甘油基苯胺、二缩水甘油胺中的至少一种;
优选的,所述多官能度丙烯酸酯类交联剂包括三环癸烷二甲醇二丙烯酸、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯中的至少一种。
通过采用上述技术方案,使得聚丙烯酸酯树脂在固化过程中交联形成稳定的网络结构,提高抗蓝光的光学胶黏剂的可靠性,使应用该胶黏剂制得的OCA光学胶具有优良的抗蓝光性能、光学性能和可靠性。
第二方面,本申请提供一种抗蓝光的光学胶黏剂的制备方法,采用如下的技术方案:
一种抗蓝光的光学胶黏剂的制备方法,包括如下制备步骤:将聚丙烯酸酯树脂、丙烯酸酯单体稀释剂、改性蓝光吸收剂、光引发剂、偶联剂、交联剂混合,制得抗蓝光的光学胶黏剂;优选的,包括如下制备步骤:
步骤S1:按重量份计,将聚丙烯酸酯树脂、偶联剂和改性蓝光吸收剂混合,得到混合物A;按重量份计,将丙烯酸酯单体稀释剂、光引发剂和交联剂混合,得到混合物B;
步骤S2:将混合物B加入至混合物A中,混合分散,得到混合物C;
步骤S3:将混合物C过滤、真空脱泡,制得抗蓝光的光学胶黏剂。
通过上述技术方案,步骤S1中预先将聚丙烯酸酯树脂、偶联剂和改性蓝光吸收剂混合,能使聚丙烯酸酯树脂、偶联剂充分包裹改性蓝光吸收剂,进而提高改性蓝光吸收剂与丙烯酸酯单体稀释剂、光引发剂、交联剂的分散相容性,使改性蓝光吸收剂能均匀地分散在胶黏剂体系中。
优选的,步骤S1中,制备混合物A的物料混合温度为50-70℃,更优选为60℃;混合时间为1-3h,更优选为2h;通过控制混合物A的物料混合条件,能使聚丙烯酸酯树脂、偶联剂充分地包裹改性蓝光吸收剂,提高改性蓝光吸收剂在胶黏剂中的分散性。
优选的,步骤S2中,混合物B与混合物A的混合时间为1-3h,更优选为1h;通过控制上述特征,能提高胶黏剂中的物料分散均匀性。
优选的,所述步骤S3中,过滤采用滤孔直径为5-20μm的过滤器,更优选地采用滤孔直径为10μm的过滤器;真空脱泡的真空度为-0.08~-0.10MPa,更优选为-0.10MPa;真空脱泡的时间为20-40min,更优选为30min。通过采用上述技术方案,能过滤去除胶黏剂中可能存在的不溶物料、颗粒物、杂质等,且结合真空脱泡处理去除混合原料制备胶黏剂过程中,可能产生的气泡,提高胶黏剂的洁净度,减少由于杂质或气泡而影响应用制备所得的OCA光学胶的光学性能。
第三方面,本申请提供一种抗蓝光的OCA光学胶,采用如下的技术方案:
一种抗蓝光的OCA光学胶,包括依次设置的重离型膜、抗蓝光的光学胶黏剂层、轻离型膜,所述蓝光的光学胶黏剂层由上述第一方面的所述抗蓝光的光学胶黏剂制得。
通过采用上述技术方案,能对抗蓝光的光学胶黏剂层进行双面保护,当需要使用时,则将离型膜撕离即可,使用方便。
优选的,所述重离型膜、轻离型膜独立地选择非硅类离型膜、氟素离型膜中的一种;优选的,所述重离型膜的离型力与轻离型膜的离型力相差5-40g/in;
优选的,所述重离型膜的厚度为75-188μm,重离型膜的离型力为10-40g/in;
优选的,所述轻离型膜的厚度为25-125μm,轻离型膜的离型力为1-10g/in。
通过采用上述技术方案,便于抗蓝光的OCA光学胶的剥离使用,使用方便。
第四方面,本申请提供一种抗蓝光的OCA光学胶的制备方法,采用如下的技术方案:
一种抗蓝光的OCA光学胶的制备方法,包括如下步骤:将抗蓝光的光学胶黏剂涂覆于所述轻离型膜与重离型膜之间,经紫外光固化,得到所述抗蓝光的OCA光学胶;
优选的,所述紫外线光固化的条件为:照度为30-1000mW/cm2,固化时间为3-15min。
通过采用上述技术方案,制得的抗蓝光的OCA光学胶具有优良的抗蓝光性能、可靠性和光学性能,且上述紫外光固化方式的固化时间短、固化程度达到100%,制造过程简单,光固化减少溶剂使用,环保、能耗低、生产效率高。
优选的,该抗蓝光的OCA光学胶的制备方法,包括如下步骤:将重离型膜的一侧涂覆抗蓝光的光学胶黏剂,经紫外光固化后,再在抗蓝光的光学胶黏剂远离重离型膜的一侧贴覆轻离型膜,收卷、熟化,制得抗蓝光的OCA光学胶。
另一优选的,该抗蓝光的OCA光学胶的制备方法,包括如下步骤:将轻离型膜的一侧涂覆抗蓝光的光学胶黏剂,经紫外光固化后,再在抗蓝光的光学胶黏剂远离轻离型膜的一侧贴覆重离型膜,收卷、熟化,制得抗蓝光的OCA光学胶。
第五方面,本申请提供一种抗蓝光的光学胶黏剂或抗蓝光的OCA光学胶在显示屏贴合用的应用。通过在显示屏中采用上述抗蓝光的光学胶黏剂或抗蓝光的OCA光学胶,使制得的显示屏防蓝光。
综上所述,本申请具有以下有益效果:
1、本申请采用脂肪胺对苯并咪唑酮类染料改性,脂肪胺与蓝光吸收剂染料分子内的羰基发生席夫碱反应,使制得的改性蓝光吸收剂能与聚丙烯酸酯树脂相容稳定,改性蓝光吸收剂能够均匀地分散在胶黏剂体系中,有效避免胶黏剂出现物料沉降或析出等情况,使制得的胶黏剂具有优良的抗蓝光效果和可靠性,可以吸收380nm-460nm范围的有害蓝光,并对400nm-460nm范围的有害蓝光吸收率达到90%以上,有效解决蓝光对眼睛的伤害。
2、本申请通过将丙烯酸酯单体、聚合引发剂、溶剂制备特定的聚丙烯酸酯树脂,能与改性蓝光吸收剂相容均匀,使制得的抗蓝光的光学胶黏剂具有优良的抗蓝光性、可靠性和光学性能。
附图说明
图1是本申请抗蓝光的OCA光学胶的结构示意图。
附图标记:1、重离型膜;2、抗蓝光的光学胶黏剂层;3、轻离型膜。
具体实施方式
以下结合附图1和实施例对本申请作进一步详细说明。
在本说明书中,“(甲基)丙烯酸”是指丙烯酸和/或甲基丙烯酸,称为(甲基)丙烯酸酯等时的“(甲基)”也是同样。
改性蓝光吸收剂的制备例
制备例1
一种改性蓝光吸收剂,通过如下步骤制得:
步骤①:将74g(0.1mol)C.I.染料橙72、40.4g(0.15mol)十八烷基伯胺与500g甲醇混合,一同倒入具备冷凝管、温度计和搅拌器的反应容器中,控制温度为70℃,进行搅拌;然后滴加0.1g醋酸,搅拌反应3h,待反应结束后,冷却过滤,收集得到改性蓝光吸收剂混合液;
步骤②:将收集到的改性蓝光吸收剂混合液依次使用甲醇洗涤2-3次、去离子水洗涤2-3次,然后真空干燥后,得到改性蓝光吸收剂。
制备例2-5
制备例2-5与制备例1的区别在于:原料的种类、用量及反应参数差异,具体参见下表1;
制备对比例1
制备对比例1与制备例1的区别在于:苯丙咪唑酮类染料与脂肪胺的摩尔比为1:0.5,即C.I.染料橙72的用量为74g,十八烷基伯胺的用量为13.47g。
表1制备例1-5及制备对比例1的改性蓝光吸收剂条件对照表制备
聚丙烯酸酯树脂的制备例
制备例6
一种聚丙烯酸酯树脂,通过如下步骤制得:
步骤A:将12g甲基丙烯酸酯、60g丙烯酸丁酯、5g丙烯酸异辛酯、18g丙烯酸羟乙酯、1g丙烯酸、0.95g过硫酸钾混合,得到单体混合液;
步骤B:取1/4单体混合液与95g乙酸乙酯混合,一同倒入在具备冷凝管、氮气导入管、温度计和搅拌器的反应容器中,一边用氮气来罝换反应容器内的空气而使其不含氧,一边将反应容器内温升高至65℃;然后,在该温度下搅拌反应1h,再升温至80℃,将剩余单体混合液恒速滴加到反应容器中,4h内滴加完毕;再反应2h;
步骤C:将0.95g过硫酸钾与95g乙酸乙酯混合成溶液,然后恒速滴加到反应器中,1h内滴加完毕;保持温度为80℃,再搅拌反应4h后,得聚丙烯酸酯树脂初样;
步骤D:将得到的聚丙烯酸酯树脂放入具备抽真空的导管、温度计和搅拌器的反应容器中,一边用真空泵将反应容器内的空气抽走,使其保持负压(真空度为-0.1MPa),一边将反应容器的内温升高至65℃,搅拌、抽真空至聚丙烯酸酯树脂不再冒泡为止,即得到聚丙烯酸酯树脂。
制备例7-8
制备例7-8与制备例6的区别在于:原料的种类、用量及反应参数差异,具体参见下表2;
表2制备例6-8的聚丙烯酸酯树脂条件对照表制备
实施例
实施例1
一种抗蓝光的光学胶黏剂,通过如下步骤制得:
步骤S1:将制备例6制得的聚丙烯酸酯树脂、偶联剂、制备例1制得的改性蓝光吸收剂加入到分散装置中,在60℃下分散2h,使聚丙烯酸酯树脂、偶联剂充分分散包裹改性蓝光吸收剂,得到混合物A;
步骤S2:将丙烯酸酯单体稀释剂、光引发剂和交联剂混合,得到混合物B;
步骤S3:将混合物B全部加入到反应釜中,与混合物A混合搅拌1h,得到混合组合物C;将混合物C用滤孔直径为10μm的过滤器进行过滤,然后置于真空脱泡箱中,在真空度为-0.1MPa下,抽真空30min,得到抗蓝光的光学胶黏剂。
实施例2-5
实施例2-5与实施例1的区别在于:原料的种类、用量及反应参数差异,具体参见下表3。
表3实施例1-5的光学胶黏剂制备条件对照表
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实施例6-8
实施例6-8与实施例1的区别在于:聚丙烯酸酯树脂的来源不同,具体参见下表4。
实施例9-11
实施例9-11与实施例1的区别在于:改性蓝光吸收剂的来源不同,具体参见下表4。
表4实施例1、6-11的聚丙烯酸酯树脂和改性蓝光吸收剂来源对照表
上表实施例8中的市售聚丙烯酸酯树脂为湛新UV/EB固化树脂EBECRYL-1200。
对比例
对比例1
本对比例与上述实施例1的区别在于:将改性蓝光吸收剂替换为等量的未改性的蓝光吸收剂(C.I.染料橙72),其他原料和制备方法与实施例1相同。
对比例2
本对比例与上述实施例1的区别在于:将0.8g改性蓝光吸收剂等量替换为C.I.染料橙72与十八烷基伯胺的混合物,且C.I.染料橙72与十八烷基伯胺的摩尔比为1:1.5,其他原料和制备方法与实施例1相同。
对比例3
本对比例与上述实施例1的区别在于:将聚丙烯酸酯树脂等量替换为数均分子量为50万的环氧乙烯基树脂,其他原料和制备方法与实施例1相同。
对比例4
本对比例与上述实施例1的区别在于:将制备例1制备的改性蓝光吸收剂替换成制备对比例1制备的改性蓝光吸收剂,其他原料和制备方法与实施例1相同。
应用例
应用例1-11
对应地将实施例1-11制得的抗蓝光的光学胶黏剂加入至辊涂设备的胶槽,涂覆于洁净的重离型膜1、轻离型膜3之间,涂覆厚度为250μm;然后经过紫外LED灯箱进行固化,其中紫外灯照度为30mW/cm2,光照时间为10min,则在重离型膜1、轻离型膜3之间形成抗蓝光的光学胶黏剂层2,制得抗蓝光的OCA光学胶,结构如附图1所示。
应用对比例1-4
应用对比例1-4与应用例1的区别在于:对应将对比例1-4制得的胶黏剂制备OCA光学胶。
性能检测试验
将应用例1-11以及应用对比例1-4制得的OCA光学胶黏剂进行粘结强度、(光老化处理前后)剥离力、透光率、雾度、蓝光吸收率测试,测试方法及测试结果如下:
(1)粘结强度测试:参考《GB/T 31541精细陶瓷界面拉伸和剪切粘结强度试验方法十字交叉法》进行测试,基材为玻璃;
(2)剥离力:参考《GB/T 2792-2014胶粘带剥离强度的试验方法》进行测试;
(3)氙灯老化测试:将制得光学置于0.68W@340nm、BPT80℃条件下,进行氙灯老化处理1000h后,取出;
(4)透光率和雾度:参考国家标准《GB/T 2410-2008透明塑料透光率和雾度的测定》的雾度计法进行测试;
(5)蓝光吸收率测试:采用紫外-可见光分光计测试OCA光学胶膜在400-460nm波长内的吸收率。
上述第(4)项的测试中,测试过程是先对需要覆合OCA光学胶的透明玻璃单独进行透光率测试、雾度测试,测试数据作为玻璃空白样的测试值;再将OCA光学胶连同透明玻璃一并进行测试及处理;待测试样的实际值=玻璃与光学胶的测试值-玻璃空白样的测试值。
表5应用例1-11及应用对比例1-4制得的OCA光学胶测试数据表
由上述测试结果可知,本申请实施例1-11制得的改性蓝光吸收剂含有长碳链,能够均匀地分散在聚丙烯酸酯树脂体系中,进一步制得的OCA光学胶在波长范围400nm-460nm的蓝光吸收率≥76%,主要原因是改性蓝光吸收剂中的未共用电子对基团(氨基、羟基等)能够与电子相互反应,π→π*跃迁能量降低,吸收蓝光实现跃迁,能够有效提高OCA光学胶的蓝光吸收率。同时,上述制得的OCA光学胶具有优良的透光率、雾度等光学性能,并具有优良粘结强度、剥离力等力学性能,可靠性好。而且本申请的改性蓝光吸收剂与市售的聚丙烯酸酯树脂配合使用制备的光学胶也具有不错的抗蓝光效果,蓝光吸收率达到76%。
其中,相较于应用例1-11,应用对比例4采用的改性蓝光吸收剂中,C.I.染料橙72与十八烷基伯胺的摩尔比为1:0.5,OCA光学胶的粘结强度、剥离力、透光率、雾度、蓝光吸收性能均有所下降,说明控制苯丙咪唑酮类染料与脂肪胺的摩尔比为1:(1-3),制得的OCA光学胶在抗蓝光性能、光学性能和力学性能上均表现优良。
而应用对比例1采用未改性的蓝光吸收剂,应用对比例2是采用C.I.染料橙72和十八烷基伯胺的混合物制备得到的OCA光学胶,抗蓝光性能、光学性能和力学性能上均下降,主要原因是蓝光吸收剂并未经过化学改性,与聚丙烯酸酯类树脂的相容性较差,在胶黏剂中容易发生团聚、沉降,进而影响胶粘剂的各项性能;由此可见,本申请采用脂肪胺与蓝光吸收剂染料分子内的羰基发生席夫碱反应,将长碳链引入蓝光吸收剂中得到改性蓝光吸收剂,该长碳链为亲油基团,与聚丙烯酸酯树脂相容性好,使得改性蓝光吸收剂能够均匀地分散在其中,减少胶黏剂出现物料沉降或析出等情况。
而应用对比例3的光学胶采用环氧乙烯基树脂制得的胶黏剂制成,粘结强度、老化处理前后的剥离力相差较大,且透光率和蓝光吸收率均明显下降,说明本申请采用聚丙烯酸酯树脂与偶联剂能够促进改性蓝光吸收剂的均匀分散,提高改性蓝光吸收剂在胶黏剂中的分散性,使OCA光学胶具有优良的光学性能和抗蓝光效果,制得的OCA光学胶粘结性好。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释,其并不是对本申请的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种抗蓝光的光学胶黏剂,其特征在于:包括以下重量份的原料:
聚丙烯酸酯树脂40-90份
丙烯酸酯单体稀释剂10-40份
改性蓝光吸收剂0.1-3份
光引发剂0.1-1.5份
偶联剂0.05-0.5份
交联剂0.01-0.2份;
所述改性蓝光吸收剂是由苯并咪唑酮类染料与脂肪胺发生席夫碱反反应制得,所述苯丙咪唑酮类染料与脂肪胺的摩尔比为1:(1-4)。
2.根据权利要求1所述的一种抗蓝光的光学胶黏剂,其特征在于:所述苯丙咪唑酮类染料与脂肪胺的摩尔比为1:(1.1-3);
优选的,所述苯并咪唑酮类染料包括C.I.染料橙72、苯并咪唑酮H3R中的至少一种;所述脂肪胺为C6-C20的脂肪胺,优选为C6-C18的脂肪胺。
3.根据权利要求1或2所述的一种抗蓝光的光学胶黏剂,其特征在于:所述改性蓝光吸收剂由包括如下步骤的制备方法制得:将苯并咪唑酮类染料、脂肪胺、溶剂、引发剂混合,反应得到所述改性蓝光吸收剂;
优选的,反应温度为50-80℃,更优选为50-70℃;反应时间为2-5h;
优选的,所述改性蓝光吸收剂由包括如下步骤的制备方法制得:将苯并咪唑酮类染料与脂肪胺、溶剂预混合,后加入引发剂,反应得到所述改性蓝光吸收剂;
优选的,预混合的温度为50-80℃,更优选为50-70℃;
优选的,所述引发剂包括醋酸、盐酸、硫酸中的至少一种;所述引发剂的质量为苯并咪唑酮类染料的0.1-0.5%,更优选为0.1-0.2%;
优选的,所述溶剂包括甲醇、乙醇、乙酸乙酯中的至少一种;所述溶剂与苯并咪唑酮类的质量比为(5-10):1,更优选为(5-7):1。
4.根据权利要求1所述的一种抗蓝光的光学胶黏剂,其特征在于:所述聚丙烯酸酯树脂由包括以下步骤的制备方法制得:将丙烯酸酯单体与聚合引发剂、溶剂混合,聚合反应得到所述聚丙烯酸酯树脂;
优选的,所述聚丙烯酸酯树脂由包括如下步骤的制备方法制得:
步骤A:将丙烯酸酯单体和部分聚合引发剂混合均匀,得到单体混合液;
步骤B:取其1/4~1/3单体混合液与部分溶剂于反应容器中,在保护气体氛围下,升温至60-70℃搅拌反应0.5-2h,再升温至75-85℃,3.5-5h内滴加完剩余的单体混合液,再反应1.5-3h;
步骤C:将剩余的聚合物引发剂与剩余的溶剂混合成溶液,滴加到反应容器中,0.5-1.5h内滴加完毕,保持温度为75-85℃,再搅拌反应3.5-5h后,得到聚丙烯酸酯树脂;
优选的,所述聚丙烯酸酯树脂的制备步骤还包括提纯处理,将步骤C得到的聚丙烯酸酯树脂搅拌、减压蒸馏去除溶剂,得到纯化的聚丙烯酸酯树脂;
优选的,所述步骤A与步骤C中的聚合引发剂的重量比为1:(1-5),更优选为1:(1-4);
优选的,所述步骤B与步骤C中的溶剂的重量比为1:(0.5-2),更优选为1:(0.5-1.5)。
5.根据权利要求4所述的一种抗蓝光的光学胶黏剂,其特征在于:所述聚丙烯酸酯树脂中,丙烯酸酯单体包括不含羟基的丙烯酸酯单体和含羟基的丙烯酸酯单体;
优选的,所述不含羟基的丙烯酸酯单体包括(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、丙烯酸2-甲基丁酯、丙烯酸异戊酯、丙烯酸-4-甲基-2-戊酯、丙烯酸-2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸、丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、丙烯酸异氰酸乙酯、双环戊二烯丙烯酸酯、丙烯酸十七酯、三缩丙二醇二丙烯酸酯、己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的至少一种;
优选的,所述含羟基的丙烯酸酯单体包括丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丁酯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种抗蓝光的光学胶黏剂,其特征在于:所述偶联剂包括含有聚合性不饱和基团的硅化合物、含有氨基的硅化合物、含有环氧结构的硅化合物和不含功能性基团的硅化合物中的至少一种;
优选的,所述含有聚合性不饱和基团的硅化合物包括乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三乙氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷、异氰酸丙基三乙氧基硅烷中的至少一种;
优选的,所述含有氨基的硅化合物包括3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷中的至少一种;
优选的,所述含有环氧结构的硅化合物包括3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷中的至少一种;
优选的,所述不含功能性基团的硅化合物包括甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷中的至少一种;
更优选的,所述偶联剂包括乙烯基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅、甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的抗蓝光的光学胶黏剂的制备方法,其特征在于:包括如下制备步骤:
将聚丙烯酸酯树脂、丙烯酸酯单体稀释剂、改性蓝光吸收剂、光引发剂、偶联剂、交联剂混合,制得抗蓝光的光学胶黏剂;
优选的,包括如下制备步骤:
步骤S1:按重量份计,将聚丙烯酸酯树脂、偶联剂和改性蓝光吸收剂混合,得到混合物A;
按重量份计,将丙烯酸酯单体稀释剂、光引发剂和交联剂混合,得到混合物B;
步骤S2:将混合物B加入至混合物A中,混合分散,得到混合物C;
步骤S3:将混合物C过滤、真空脱泡,制得抗蓝光的光学胶黏剂;
优选的,步骤S1中,制备混合物A的物料混合温度为50-70℃,混合时间为1-3h;
优选的,步骤S2中,混合物B与混合物A的混合时间为1-3h;
优选的,所述步骤S3中,过滤采用滤孔直径为5-20μm的过滤器,真空脱泡的真空度为-0.08~-0.10MPa,真空脱泡的时间为20-40min。
8.一种抗蓝光的OCA光学胶,其特征在于:包括依次设置的重离型膜、抗蓝光的光学胶黏剂层、轻离型膜,所述蓝光的光学胶黏剂层由权利要求1-6任一项所述抗蓝光的光学胶黏剂制得;
优选的,所述重离型膜、轻离型膜独立地选择非硅类离型膜、氟素离型膜中的一种;
优选的,所述重离型膜的厚度为75-188μm,重离型膜的离型力为10-40g/in;
优选的,所述轻离型膜的厚度为25-125μm,轻离型膜的离型力为1-10g/in。
9.一种如权利要求8所述的抗蓝光的OCA光学胶的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:将抗蓝光的光学胶黏剂涂覆于所述轻离型膜与重离型膜之间,经紫外光固化,得到所述抗蓝光的OCA光学胶;
优选的,所述紫外线光固化的条件为:照度为30-1000mW/cm2,固化时间为3-15min。
10.权利要求1-6任一项所述的抗蓝光的光学胶粘剂或权利要求8所述的抗蓝光的OCA光学胶在显示屏贴合用的应用。
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