CN117142861A - 一种3d打印用碳化硅-金刚石复合粉体及其制备方法和应用 - Google Patents

一种3d打印用碳化硅-金刚石复合粉体及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种3D打印用碳化硅‑金刚石复合粉体及其制备方法和应用，属于先进陶瓷材料技术领域。本发明先将金刚石与酚醛树脂溶液混合，在低速条件下长时间搅拌混匀，加热成糊状，再进一步真空加热，得到酚醛树脂包覆的金刚石；然后按配比将碳化硅与酚醛树脂包覆的金刚石混匀，将所得混合物进一步均质，得到所述的3D打印用碳化硅‑金刚石复合粉体。本发明制备的碳化硅‑金刚石复合粉体可以满足粘结剂喷射打印的要求，在低温下采用液相渗硅方式得到复杂形状、致密化的碳化硅‑金刚石复合材料部件。

Description

一种3D打印用碳化硅-金刚石复合粉体及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于先进陶瓷材料技术领域，具体涉及一种3D打印用碳化硅-金刚石复合粉体及其制备方法和应用。
背景技术
SiC(碳化硅)陶瓷在恶劣环境中依旧保持优异的热稳定性、耐腐蚀性、导热性和耐磨性，可作为热交换器、密封环等，广泛应用于冶金、电力、机械等工业领域。碳化硅大的禁带宽度、高的击穿电压、优异的导热性能和热膨胀性能可使器件的功率和使用效率大幅度提高，也非常适合用作电子封装散热材料。金刚石和碳化硅的密度和热膨胀系数接近，半导体性能优异，都具有立方晶型。碳化硅和金刚石结合得到的金刚石/碳化硅复合材料具有超高硬度和比刚度，同时具有优异的热导性能、耐磨性能等，有望在热管理领域作为电子封装材料，在光学构件领域作为半导体晶圆卡盘、高稳定性的光学基板和用于高功率激光器的高速激光扫描镜等，被认为是新一代极具发展潜力的高性能特种陶瓷基复合材料之一。
目前研究制备碳化硅-金刚石复相材料大多采用金刚石作为原料，加入粘结剂、碳源(石墨)等，通过气相或者液相渗硅方法，利用碳与硅之间的反应生成碳化硅，与金刚石结合生成金刚石-碳化硅复合材料：如何新波等(CN 110698202B)采用金刚石颗粒为原料，石墨、硅粉、粘结剂混合，得到混合物；然后对得到的混合物进行激光选区烧结处理，得到坯体；然后在真空环境中，将坯体通过熔渗处理得到致密的金刚石/碳化硅复合材料。该方法虽然制备出的材料具有高热导率的特点，但是原料主要采用金刚石，且粘结剂含量较高(20～60wt％)，造成脱胶时间长(15h～25h)；黄毅华等(CN 116143542 A)采用表面包覆碳化硅层的金刚石微粉、碳化硅粉、炭黑、硅粉、粘结剂模压成型后渗硅处理，得到金刚石结合碳化硅复相陶瓷。但需要在金刚石表面预包裹碳化硅，制备成本高，且模压成型无法制备复杂形状的部件。
基于上述理由，提出本申请。
发明内容
基于上述理由，针对现有技术中存在的问题或缺陷，本发明的目的在于提供一种3D打印用碳化硅-金刚石复合粉体及其制备方法和应用，解决或至少部分解决现有技术中存在的上述技术缺陷：本发明制备的碳化硅-金刚石复合粉体可以满足粘结剂喷射打印的要求，在低温下采用液相渗硅方式得到复杂形状、致密化的碳化硅-金刚石复合材料部件。
为了实现本发明的上述其中一个目的，本发明采用的技术方案如下：
一种3D打印用碳化硅-金刚石复合粉体的制备方法，所述方法具体包括如下步骤：
(1)将金刚石与酚醛树脂溶液混合，然后在低速条件下长时间搅拌混匀，加热成糊状，再进一步真空加热，得到酚醛树脂包覆的金刚石；
(2)按配比将碳化硅与步骤(1)所述酚醛树脂包覆的金刚石混匀，然后将所得混合物进一步均质，得到所述的3D打印用碳化硅-金刚石复合粉体。
进一步地，上述技术方案步骤(1)中，所述金刚石的粒径范围为10-100微米。
进一步地，上述技术方案步骤(1)中，所述酚醛树脂的加入量为金刚石质量的10-30％。在本发明的优选实施例中，所述酚醛树脂以酚醛树脂溶液的形式添加。
优选地，上述技术方案，所述酚醛树脂溶液由酚醛树脂和有机醇溶剂组成，所述有机醇溶剂可以是无水甲醇、无水乙醇或无水异丙醇等溶剂中的任意一种，在本发明的优选实施例中，所述有机醇溶剂为无水乙醇。
具体地，上述技术方案，所述酚醛树脂和有机醇溶剂的用量比可不做具体限定，只要能实现酚醛树脂的完全、均匀溶解即可，例如，所述酚醛树脂和有机醇溶剂的体积比可以为1：(1-5)。在本发明的优选实施例中，所述酚醛树脂和有机醇溶剂的体积比为1：1。
进一步地，上述技术方案步骤(1)中，所述低速是指搅拌速度为100-1000转/分钟；在本发明的优选实施例中，所述搅拌速度低于600转/分钟，例如可以为550转/分钟、500转/分钟、400转/分钟、200转/分钟、50转/分钟等。
进一步地，上述技术方案步骤(1)中，所述长时间搅拌是指搅拌时间为6-12小时，在本发明的优选实施例中，所述搅拌时间为6小时。
进一步地，上述技术方案步骤(1)中，第一步加热的温度为40-70℃。所述加热的目的在于将混合体系浓缩成糊状。第二步在真空条件下加热的温度为40-70℃，该步加热的目的在于将混合体系中的有机醇溶剂完全挥发。
进一步地，上述技术方案步骤(2)中，所述碳化硅的粒径在5-100微米，可采用单一粒径，也可采用几种粒径进行混合。
进一步地，上述技术方案步骤(2)中，所述碳化硅与酚醛树脂包覆的金刚石的用量具体如下：
碳化硅80-20wt％
酚醛树脂包覆的金刚石80-20wt％。
优选地，上述技术方案，所述碳化硅与酚醛树脂包覆的金刚石中金刚石的用量之和为100wt％。
进一步地，上述技术方案步骤(2)，在本发明的优选实施例中，所述碳化硅与酚醛树脂包覆的金刚石的混合方式在罐磨机中进行，所述混合的时间不低于6小时，例如所述混合的时间可以是6小时，8小时，10小时，12小时等，以实现碳化硅与酚醛树脂包覆的金刚石完全均匀混合。
本发明的第二个目的在于提供采用上述所述方法制备得到的3D打印用碳化硅-金刚石复合粉体。
本发明的第三个目的在于提供采用上述所述方法制备得到的3D打印用碳化硅-金刚石复合粉体在喷射打印制备致密化的碳化硅-金刚石复合材料部件中的应用，特别是在制备形状复杂、致密化的碳化硅-金刚石复合材料部件中的应用。
一种致密化的碳化硅-金刚石复合材料部件，采用上述所述碳化硅-金刚石复合粉体经喷射打印制备而成，具体制备方法如下：
将所述碳化硅-金刚石复合粉体采用粘结剂喷射打印得到素坯，然后将所述素坯在真空条件下加热脱胶，得到脱胶素坯；再将所述脱胶素坯置于真空烧结炉中，加入硅粉，在1480-1560℃恒温条件下渗硅，得到致密化的碳化硅-金刚石复合材料部件。
具体地，上述技术方案，选择在1480-1560℃恒温条件下渗硅，是因为硅的熔点为1430℃，在1480-1560℃温度区间内，硅变为液相，与体系中的碳--包裹金刚石的酚醛树脂裂解和喷射粘结剂裂解后产生的碳--反应生成碳化硅，新生成的碳化硅与原坯体中的碳化硅原位结合，液相硅进入碳化硅和金刚石颗粒之间剩余孔隙进行填充，从而得到致密的烧结体。过高的温度会使硅大量气化。
进一步地，上述技术方案，所述粘结剂采用热固性酚醛树脂或呋喃树脂。
进一步地，上述技术方案，所述粘结剂喷射用量为碳化硅-金刚石复合粉体质量的5-15％。
进一步地，上述技术方案，当粘结剂采用热固性酚醛树脂时，所述脱胶采用的温度为900-1100℃；当粘结剂采用呋喃树脂时，所述脱胶采用的温度1000-1100℃。在本发明的优选实施例中，所述脱胶采用的脱胶温度为1050℃，以保证酚醛树脂或呋喃树脂均可以完全裂解。
进一步地，上述技术方案，所述脱胶的时间为1-3小时。在本发明的优选实施例中，所述脱胶时间为2小时。
进一步地，上述技术方案，所述硅粉与碳化硅-金刚石复合粉体的质量比为1.2-1.5：1。
进一步地，上述技术方案，所述真空烧结炉中的真空度小于等于10Pa。
本发明上述制备方法中采用的各原料所起的作用如下：
酚醛树脂：本发明中酚醛树脂作为部分碳源，酚醛树脂包裹金刚石还可以减少在渗硅过程中金刚石的石墨化。
喷射用热固性酚醛树脂或呋喃树脂：作为喷射过程中的粘结剂，起到粘接碳化硅和金刚石颗粒的作用。
硅粉：两种作用
1)提供与碳源反应的硅源，发生下列反应：Si(液)+C＝SiC；
2)在渗硅温度下，硅液相进入碳化硅和金刚石颗粒之间剩余孔隙进行填充，促进致密化。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明采用碳化硅作为基体，添加金刚石，与采用纯金刚石制备碳化硅-金刚石材料相比，成本大大降低。
2、本发明中添加有机酚醛树脂含量不超过整个系统物料的30wt％，可大大降低脱胶时间，降低制备成本。
3、本发明采用3DP打印技术，可实现复杂形状部件的制备。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1中(a)、(b)分别为应用实施例1制备的素坯和应用实施例2制备的素坯实物图；
图2中(a)、(b)为应用实施例1制备的致密化的碳化硅-金刚石复合材料部件在不同倍率条件下的扫描电镜(SEM)图片；
图3中(a)、(b)为应用实施例2制备的致密化的碳化硅-金刚石复合材料部件在不同倍率条件下的扫描电镜(SEM)图片。
具体实施方式
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种采用碳化硅中添加酚醛树脂包覆的金刚石作为原料，可用于3D粘结剂喷射打印的碳化硅复合金刚石粉体，继而采用3D打印制备出复杂形状的素坯，并通过液相渗硅工艺实现材料的致密化。
下面通过实施案例对本发明作进一步详细说明。
为了更好地理解本发明而不是限制本发明的范围，在本申请中所用的表示用量、百分比的所有数字、以及其他数值，在所有情况下都应理解为以词语“大约”所修饰。因此，除非特别说明，否则在说明书中所列出的数字参数都是近似值，其可能会根据试图获得的理想性质的不同而加以改变。各个数字参数至少应被看作是根据所报告的有效数字和通过常规的四舍五入方法而获得的。
本发明下述实施例中用于包覆金刚石的酚醛树脂购自河南铂润铸造材料有限公司，其货号为2123#。
本发明下述应用实施例中采用的粘结剂热固性酚醛树脂购自共享新材料(山东)有限公司，其货号为KPR-P-01。
本发明下述应用实施例中采用的粘结剂呋喃树脂购自共享新材料(山东)有限公司，其货号为KPR-F-02。
本发明中所采用的设备和原料等均可从市场购得，或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1
本实施例的一种3D打印用碳化硅-金刚石复合粉体的制备方法，所述方法具体包括如下步骤：
(1)将50克金刚石(粒径为50微米)与10克酚醛树脂溶液混合，在磁力搅拌机下低速(低于600转/分钟)，搅拌6小时；再将所得混合物在50℃下搅拌加热，直到变成糊状；将所得糊状浆料放入真空烘箱中，在0.7Mpa真空下，以60℃加热，直至乙醇完全挥发，得到酚醛树脂包覆的金刚石颗粒；其中：所述酚醛树脂溶液由酚醛树脂与无水乙醇按体积比1：1配制而成。
(2)将50克碳化硅(粒径为74微米)与步骤(1)制备的全部酚醛树脂包覆的金刚石颗粒混合，转移至罐磨机中进一步混合12小时，得到混合体系；将所述混合体系用均质机进一步均质，得到所述的3D打印用碳化硅-金刚石复合粉体。
实施例2
本实施例的一种3D打印用碳化硅-金刚石复合粉体的制备方法，所述方法具体包括如下步骤：
(1)将35克金刚石(粒径为100微米)与10克酚醛树脂溶液混合，在磁力搅拌机下(低于600转/分钟)，搅拌6小时再将所得混合物在50℃下搅拌加热，直到变成糊状。将所得糊状浆料放入真空烘箱中，在0.7Mpa真空下，以60℃加热，直至乙醇完全挥发，得到酚醛树脂包覆的金刚石颗粒；其中：所述酚醛树脂溶液由酚醛树脂与无水乙醇按体积比1：1配制而成。
(2)将65克碳化硅(粒径为74微米)与步骤(1)制备的全部酚醛树脂包覆的金刚石颗粒混合，转移至罐磨机中进一步混合12小时，得到混合体系；将所述混合体系用均质机进一步均质，得到所述的3D打印用碳化硅-金刚石复合粉体。
实施例3
本实施例的一种3D打印用碳化硅-金刚石复合粉体的制备方法，所述方法具体包括如下步骤：
(1)将25克金刚石(粒径为50微米)与10克酚醛树脂溶液混合，在磁力搅拌机下(低于600转/分钟)，搅拌6小时再将所得混合物在50℃下搅拌加热，直到变成糊状。将所得糊状浆料放入真空烘箱中，在0.7Mpa真空下，以60℃加热，直至乙醇完全挥发，得到酚醛树脂包覆的金刚石颗粒；其中：所述酚醛树脂溶液由酚醛树脂与无水乙醇按体积比1：1配制而成。
(2)将75克碳化硅(粒径为74微米)与步骤(1)制备的全部酚醛树脂包覆的金刚石颗粒混合，转移至罐磨机中进一步混合12小时，得到混合体系；将所述混合体系用均质机进一步均质，得到所述的3D打印用碳化硅-金刚石复合粉体。
实施例4
本实施例的一种3D打印用碳化硅-金刚石复合粉体的制备方法，所述方法具体包括如下步骤：
(1)将50克金刚石(粒径为50微米)与10克酚醛树脂溶液混合，在磁力搅拌机下(低于600转/分钟)，搅拌6小时再将所得混合物在50℃下搅拌加热，直到变成糊状。其次将所得糊状浆料放入真空烘箱中，在0.7Mpa真空下，以60℃加热，直至乙醇完全挥发，得到酚醛树脂包覆的金刚石颗粒；其中：所述酚醛树脂溶液由酚醛树脂与无水乙醇按体积比1：1配制而成。
(2)将50克碳化硅(由粒径为74微米的碳化硅与粒径为50微米的碳化硅按照质量比6:4混合)，然后与步骤(1)制备的全部酚醛树脂包覆的金刚石颗粒混合，转移至罐磨机中进一步混合12小时，得到混合体系；将所述混合体系用均质机进一步均质，得到所述3D打印用碳化硅-金刚石复合粉体。
对比例1
本对比例的一种碳化硅粉体的制备方法，所述方法具体包括如下步骤：
将100克碳化硅(粒径74微米)与10克酚醛树脂溶液混合，在磁力搅拌机下搅拌6小时再将所得混合物在50℃下搅拌加热，直到变成糊状。将所得糊状浆料放入真空烘箱中，在0.7Mpa真空下，以60℃加热，直至乙醇完全挥发，得到碳化硅粉体；其中：所述酚醛树脂溶液由酚醛树脂与无水乙醇按体积比1：1配制而成。
应用实施例1
本应用实施例的一种致密化的碳化硅-金刚石复合材料部件，采用上述实施例1所述碳化硅-金刚石复合粉体经喷射打印制备而成，具体制备方法如下：
将实施例1制备的碳化硅-金刚石复合粉体采用粘结剂热固性酚醛树脂喷射打印得到素坯；将所得素坯在1050℃下真空脱胶2小时，脱胶后的素坯放入真空烧结炉中，加入1.2倍的硅粉，在10Pa、1560℃恒温下渗硅1小时，得到致密化的碳化硅-金刚石复合材料部件。
应用实施例2
本应用实施例的一种致密化的碳化硅-金刚石复合材料部件，采用上述实施例2所述碳化硅-金刚石复合粉体经喷射打印制备而成，具体制备方法如下：
将实施例2制备的碳化硅-金刚石复合粉体采用粘结剂热固性酚醛树脂喷射打印得到素坯；将所得素坯在1050℃下真空脱胶2小时，脱胶后的素坯放入真空烧结炉中，加入1.2倍的硅粉，在10Pa、1560℃恒温条件下渗硅1小时，得到致密化的碳化硅-金刚石复合材料部件。
应用实施例3
本应用实施例的一种致密化的碳化硅-金刚石复合材料部件，采用上述实施例3所述碳化硅-金刚石复合粉体经喷射打印制备而成，具体制备方法如下：
将实施例3制备的碳化硅-金刚石复合粉体采用粘结剂呋喃树脂喷射打印得到素坯；将所得素坯在1050℃下真空脱胶2小时，脱胶后的素坯放入真空烧结炉中，加入1.2倍的硅粉，在10Pa、1560℃恒温条件下渗硅1小时，得到致密化的碳化硅-金刚石复合材料部件。
应用实施例4
本应用实施例的一种致密化的碳化硅-金刚石复合材料部件，采用上述实施例4所述碳化硅-金刚石复合粉体经喷射打印制备而成，具体制备方法如下：
将实施例4制备的碳化硅-金刚石复合粉体采用粘结剂热固性酚醛树脂喷射打印得到素坯；将素坯在1050℃下真空脱胶2小时，脱胶后的素坯放入真空烧结炉中，加入1.5倍的硅粉，在10Pa、1560℃恒温条件下渗硅1小时，得到致密化的碳化硅-金刚石复合材料部件。
对比应用例1
本对比应用例的一种碳化硅陶瓷部件，采用上述对比例1所述碳化硅粉体经喷射打印制备而成，具体制备方法如下：
将对比例1制备的碳化硅粉体采用粘结剂喷射打印得到素坯；将素坯在1050℃下真空脱胶2小时，脱胶后的素坯放入真空烧结炉中，加入1.2倍的硅粉，在10Pa、1560℃恒温条件下渗硅1小时，得到碳化硅陶瓷部件。
结构与性能测试
表1应用实施例1-4制备的部件及对比应用例1制备的反应渗硅碳化硅陶瓷部件性能对比表
表1的测试结果显示，本发明制备的碳化硅-金刚石复合材料部件具有较高的密度、热导率，并且其具有与反应渗硅碳化硅陶瓷部件(对比应用例1)相类似的力学性能，可以作为热管理材料使用。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种3D打印用碳化硅-金刚石复合粉体的制备方法，其特征在于：所述方法具体包括如下步骤：
(1)将金刚石与酚醛树脂溶液混合，然后在低速条件下长时间搅拌混匀，加热成糊状，再进一步真空加热，得到酚醛树脂包覆的金刚石；
(2)按配比将碳化硅与步骤(1)所述酚醛树脂包覆的金刚石混匀，然后将所得混合物进一步均质，得到所述的3D打印用碳化硅-金刚石复合粉体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述金刚石的粒径范围为10-100微米；步骤(2)中，所述碳化硅的粒径在5-100微米。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述酚醛树脂的加入量为金刚石质量的10-30％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述低速是指搅拌速度为100-1000转/分钟；所述长时间搅拌是指搅拌时间为6-12小时。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：上述技术方案步骤(2)中，所述碳化硅与酚醛树脂包覆的金刚石的用量具体如下：
碳化硅80-20wt％
酚醛树脂包覆的金刚石80-20wt％。
6.权利要求1-5任一项所述方法制备得到的3D打印用碳化硅-金刚石复合粉体。
7.权利要求1-5任一项所述方法制备得到的3D打印用碳化硅-金刚石复合粉体在喷射打印制备致密化的碳化硅-金刚石复合材料部件中的应用。
8.一种致密化的碳化硅-金刚石复合材料部件，其特征在于：采用权利要求1-5任一项所述方法制备得到的3D打印用碳化硅-金刚石复合粉体经喷射打印制备而成。
9.权利要求8所述致密化的碳化硅-金刚石复合材料部件的制备方法，其特征在于：将权利要求1-5任一项所述方法制备的碳化硅-金刚石复合粉体采用粘结剂喷射打印得到素坯，然后将所述素坯在真空条件下加热脱胶，得到脱胶素坯；再将所述脱胶素坯置于真空烧结炉中，加入硅粉，在1480-1560℃恒温条件下渗硅，得到致密化的碳化硅-金刚石复合材料部件。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：所述硅粉与碳化硅-金刚石复合粉体的质量比为1.2-1.5：1。
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