CN117126433A - 一种防静电尼龙66复合母料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种防静电尼龙66复合母料的制备方法，首先将碳纳米管改性剂、多壁碳纳米管按所需比例混合，充分反应后制得改性碳纳米管，然后将改性碳纳米管、尼龙树脂乳液按所需比例混合，得到防静电尼龙复合材料，碳纳米管改性剂由缓冲剂、水、邻苯二酚、二乙烯三胺按所需比例混合制成。本设计不仅使改性碳纳米管均匀分散在尼龙树脂乳液中，保证了导电性能均匀性，而且能避免改性碳纳米管析出，抗静电性能持久，使用时，将制得的防静电尼龙66复合母料作为增强母料加入到尼龙树脂中进行挤出或者注塑成所需的工程塑料配件，使用方便。
Description
技术领域
本发明属于高分子复合材料技术领域，具体涉及一种防静电尼龙66复合母料及制备方法。
背景技术
市场上常见尼龙66材料不导电，不具备防静电性能，不能应用于一些工作电压大，要求防静电的场合，通常在PA66原料中加入导电剂，达到抗静电效果，但是存在导电性能不均匀，抗静电性能不持久等缺陷，主要是导电剂分散不均匀以及导电剂不断析出造成的。
中国专利：申请号202210377382.4的发明专利公开了一种导热绝缘的环氧树脂复合材料及其制备方法和应用，该方法针对导热填料与环氧树脂的相容性差的问题，先将硅烷偶联剂接枝改性的氮化硼纳米片(m-BNNSs)和二乙烯三胺接枝改性的碳纳米管(DETA-MWCNTs)超声分散在丙酮中，再加入环氧树脂加热搅拌至丙酮完全蒸发，最后加入固化剂和促进剂，搅拌均匀后进行固化，即得导热绝缘的环氧树脂复合材料，该设计一方面利用二乙烯三胺DETA改性能够润湿MWCNTs的表面，使其在环氧树脂中更分散，从而降低团聚引起的微电容，另一方面D-MWCNTs和m-BNNSs可以在环氧树脂基体中形成三维导热网络，热量通过三维导热网络迅速传递，大大提高了热传导效率，虽然该设计能大幅提高绝缘性能，但仍然存在碳纳米管分散性较差，导电性能不均匀，且碳纳米管与基体的结合性不强，抗静电性能不持久的问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的上述问题，提供一种导电性能均匀且抗静电性能持久的防静电尼龙66复合母料及制备方法。
为实现以上目的，本发明的技术方案如下：
一种防静电尼龙66复合母料的制备方法，所述制备方法依次按照以下步骤进行：
S1、将缓冲剂、水、邻苯二酚、二乙烯三胺按所需比例混合，制成碳纳米管改性剂；
S2、将碳纳米管改性剂、多壁碳纳米管按所需比例混合，充分反应后制得改性碳纳米管；
S3、将改性碳纳米管、尼龙树脂乳液按所需比例混合，得到防静电尼龙66复合母料。
步骤S1中，所述缓冲剂为三羟甲基氨基甲烷，缓冲剂、水、邻苯二酚、二乙烯三胺的质量比为10-15:100-120:5-10:5-10。
步骤S3中，所述改性碳纳米管、尼龙树脂乳液的质量比为2-4:20-30。
步骤S3中，所述尼龙树脂乳液的制备为：将尼龙树脂、溶剂按所需比例混合，加热至尼龙树脂完全溶解，制得尼龙树脂乳液，所述尼龙树脂、甲酸的质量比为10-20:40-50。
步骤S3中，将改性碳纳米管按所需比例加入到尼龙树脂乳液中后，在75-85℃搅拌至溶剂完全挥发，得到防静电尼龙66复合母料。
步骤S3中，所述尼龙树脂为尼龙66树脂，所述溶剂为甲酸。
步骤S2中，所述碳纳米管改性剂、多壁碳纳米管的质量比为40-50:2-4。
步骤S2中，将碳纳米管改性剂、多壁碳纳米管按所需比例混合后，先将混合体系放置在45-55℃下超声震荡至少2h，随后用去离子水稀释混合体系并充分洗涤，烘干去除去离子水，得到改性碳纳米管。
所述多壁碳纳米管的外径为30-50nm，长度为10-20μm，纯度＞95％。
一种防静电尼龙66复合母料，所述防静电尼龙66复合母料由前述制备方法制备得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明一种防静电尼龙66复合母料的制备方法为，首先将碳纳米管改性剂、多壁碳纳米管按所需比例混合，充分反应后制得改性碳纳米管，然后将改性碳纳米管、尼龙树脂乳液按所需比例混合，得到防静电尼龙66复合母料，该设计中碳纳米管改性剂由缓冲剂、水、邻苯二酚、二乙烯三胺按所需比例混合制成，首先邻苯二酚与二乙烯三胺反应生成邻苯二酚-多胺聚合体，邻苯二酚-多胺聚合体能够与碳纳米管通过氢键耦合，耦合后碳纳米管分散在尼龙树脂乳液中，分散时不发生团聚，保证了导电性能均匀性，邻苯二酚-多胺聚合体还能够与PA66大分子链发生化学键结合，从而与尼龙树脂基材产生较强的耦合力，避免碳纳米管析出，抗静电性能持久，使用时，将通过本制备方法制得的防静电尼龙66复合母料作为增强母料加入到尼龙树脂中进行挤出或者注塑成所需的工程塑料配件，使用方便。因此，本发明不仅保证了导电性能均匀性，而且抗静电性能持久性好。
附图说明
图1为本发明中改性碳纳米管的结构示意图。
图2为本发明中防静电尼龙66复合母料的结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式以及附图对本发明作进一步详细的说明。
一种防静电尼龙66复合母料的制备方法，所述制备方法依次按照以下步骤进行：
S1、将缓冲剂、水、邻苯二酚、二乙烯三胺按所需比例混合，制成碳纳米管改性剂；
S2、将碳纳米管改性剂、多壁碳纳米管按所需比例混合，充分反应后制得改性碳纳米管；
S3、将改性碳纳米管、尼龙树脂乳液按所需比例混合，得到防静电尼龙66复合母料。
步骤S1中，所述缓冲剂为三羟甲基氨基甲烷，缓冲剂、水、邻苯二酚、二乙烯三胺的质量比为10-15:100-120:5-10:5-10。
步骤S3中，所述改性碳纳米管、尼龙树脂乳液的质量比为2-4:20-30。
步骤S3中，所述尼龙树脂乳液的制备为：将尼龙树脂、溶剂按所需比例混合，加热至尼龙树脂完全溶解，制得尼龙树脂乳液，所述尼龙树脂、甲酸的质量比为10-20:40-50。
步骤S3中，将改性碳纳米管按所需比例加入到尼龙树脂乳液中后，在75-85℃搅拌至溶剂完全挥发，得到防静电尼龙66复合母料。
步骤S3中，所述尼龙树脂为尼龙66树脂，所述溶剂为甲酸。
步骤S2中，所述碳纳米管改性剂、多壁碳纳米管的质量比为40-50:2-4。
步骤S2中，将碳纳米管改性剂、多壁碳纳米管按所需比例混合后，先将混合体系放置在45-55℃下超声震荡至少2h，随后用去离子水稀释混合体系并充分洗涤，烘干去除去离子水，得到改性碳纳米管。
所述多壁碳纳米管的外径为30-50nm，长度为10-20μm，纯度＞95％。
一种防静电尼龙66复合母料，所述防静电尼龙66复合母料由前述制备方法制备得到。
本发明的原理说明如下：
首先邻苯二酚、二乙烯三胺在三羟甲基氨基甲烷的缓冲液中发生聚合反应，生成一种含有多个反应基团的邻苯二酚-多胺聚合体，所述邻苯二酚-多胺聚合体具有以下三种结构：
第一种：
第二种：
第三种：
所述邻苯二酚-多胺聚合体的以上三种结构同时存在，且可以互相转换，是一个动态平衡，邻苯二酚-多胺聚合体的反应活性极强，与多壁碳纳米管混合后可以与多壁碳纳米管通过氢键耦合(其中一种反应过程参见图1)，耦合后多壁碳纳米管在尼龙树脂乳液中分散时不会发生团聚，最后将改性碳纳米管与尼龙树脂乳液混合，邻苯二酚-多胺聚合体还能够与尼龙树脂大分子链发生化学键结合，具体为苯环直接与尼龙大分子链耦合，羰基、羟基中的氧与尼龙大分子链耦合(具体反应过程参见图2)，从而与尼龙树脂基材产生较强的耦合力，避免碳纳米管析出。
实施例1：
一种防静电尼龙66复合母料的制备方法，具体按照以下步骤进行：
S1、将缓冲剂、水、邻苯二酚、二乙烯三胺按所需比例混合，常温充分搅拌溶解，制成碳纳米管改性剂，其中，所述缓冲剂为三羟甲基氨基甲烷，缓冲剂、蒸馏水、邻苯二酚、二乙烯三胺的添加量分别为10Kg、100Kg、5Kg、5Kg；
S2、将碳纳米管改性剂、多壁碳纳米管按所需比例混合，充分搅拌溶解后将混合体系放置在50℃下超声震荡2h，随后用去离子水稀释混合体系并充分洗涤，烘干去除去离子水，制得改性碳纳米管，其中，所述碳纳米管改性剂、多壁碳纳米管的添加量分别为40Kg、2Kg；
其中，所述改性碳纳米管、尼龙树脂乳液的添加量分别为2Kg、20Kg，所述尼龙树脂乳液的制备具体为：将尼龙树脂、溶剂按所需比例混合，加热至80℃搅拌10min至尼龙树脂完全溶解，制得尼龙树脂乳液，所述尼龙树脂、甲酸的添加量分别为10Kg、40Kg，所述尼龙树脂为尼龙66树脂，所述溶剂为甲酸，所述多壁碳纳米管选用外径为30-50nm，长度为10-20μm，纯度＞95％的多壁碳纳米管；
S3、将改性碳纳米管、尼龙树脂乳液按所需比例混合，在80℃搅拌至甲酸完全挥发，然后在80℃恒温干燥至重量不再减少，即得防静电66复合母料。
实施例2：
与实施例1的不同之处在于：
步骤S1中，所述缓冲剂、蒸馏水、邻苯二酚、二乙烯三胺的添加量分别为15Kg、120Kg、10Kg、10Kg；
步骤S2中，所述碳纳米管改性剂、多壁碳纳米管的添加量分别为50Kg、4Kg；所述改性碳纳米管、尼龙树脂乳液的添加量分别为4Kg、30Kg；所述尼龙树脂、甲酸的添加量分别为20Kg、50Kg。
实施例3：
与实施例1的不同之处在于：
步骤S1中，所述缓冲剂、蒸馏水、邻苯二酚、二乙烯三胺的添加量分别为13Kg、110Kg、8Kg、8Kg；
步骤S2中，所述碳纳米管改性剂、多壁碳纳米管的添加量分别为45Kg、3Kg；所述改性碳纳米管、尼龙树脂乳液的添加量分别为3Kg、25Kg；所述尼龙树脂、甲酸的添加量分别为15Kg、45Kg。
性能测试：
为验证采用本发明所述方法制得防静电66复合母料的高导电性能，以由实施例1制得的防静电66复合母料作为增强母料与PA66基材混合挤出造粒得材料作为测试例，其中增强母料质量百分比为5％，以未添加增强母料的PA66基材作为对比例，分别进行以下性能测试：
表1性能测试结果
| 项目 | 对比例 | 测试例 |
| 轴向拉伸强度/MPa | 52 | 83.5 |
| 拉伸弹性模量/GPa | 1.11 | 1.62 |
| 冲击强度/KJ/m3 | 6.5 | 35.2 |
| 磨损率(V)(300℃)/(10-7cm3N·m) | 0.50 | 0.36 |
| 玻璃化转变温度/℃ | 58-62 | 90-95 |
| 吸水率/％ | 1-2 | 0.2-0.5 |
| 体积电阻率/Ω·cm | 2.6×1013 | 9.8×102 |
由表1可知，测试例的体积电阻率大大低于对比例，这是由于大量的改性碳纳米管均匀地分散在PA66基材中，而碳纳米管具有高导电性能，从而使制得的增强母料具备高导电性能，也就是防静电性能；由此可见，使用本发明制得防静电尼龙66复合母料作为增强母料能够明显提高静电性能，适合电子器件、电气产品、高精度仪器仪表、汽车工程塑料配件、家用电器等需要避免电流击穿、防静电的场所应用，起到抗静电、导电、耐工作电压等作用。
Claims (10)
1.一种防静电尼龙66复合母料的制备方法，其特征在于：
所述制备方法依次按照以下步骤进行：
S1、将缓冲剂、水、邻苯二酚、二乙烯三胺按所需比例混合，制成碳纳米管改性剂；
S2、将碳纳米管改性剂、多壁碳纳米管按所需比例混合，充分反应后制得改性碳纳米管；
S3、将改性碳纳米管、尼龙树脂乳液按所需比例混合，得到防静电尼龙66复合母料。
2.根据权利要求1所述的一种防静电尼龙66复合母料的制备方法，其特征在于：
步骤S1中，所述缓冲剂为三羟甲基氨基甲烷，缓冲剂、水、邻苯二酚、二乙烯三胺的质量比为10-15:100-120:5-10:5-10。
3.根据权利要求1或2所述的一种防静电尼龙66复合母料的制备方法，其特征在于：
步骤S3中，所述改性碳纳米管、尼龙树脂乳液的质量比为2-4:20-30。
4.根据权利要求1或2所述的一种防静电尼龙66复合母料的制备方法，其特征在于：
步骤S3中，所述尼龙树脂乳液的制备为：将尼龙树脂、溶剂按所需比例混合，加热至尼龙树脂完全溶解，制得尼龙树脂乳液，所述尼龙树脂、甲酸的质量比为10-20:40-50。
5.根据权利要求4所述的一种防静电尼龙66复合母料的制备方法，其特征在于：
步骤S3中，将改性碳纳米管按所需比例加入到尼龙树脂乳液中后，在75-85℃搅拌至溶剂完全挥发，得到防静电尼龙66复合母料。
6.根据权利要求4所述的一种防静电尼龙66复合母料的制备方法，其特征在于：
步骤S3中，所述尼龙树脂为尼龙66树脂，所述溶剂为甲酸。
7.根据权利要求1或2所述的一种防静电尼龙66复合母料的制备方法，其特征在于：
步骤S2中，所述碳纳米管改性剂、多壁碳纳米管的质量比为40-50:2-4。
8.根据权利要求1或2所述的一种防静电尼龙66复合母料的制备方法，其特征在于：
步骤S2中，将碳纳米管改性剂、多壁碳纳米管按所需比例混合后，先将混合体系放置在45-55℃下超声震荡至少2h，随后用去离子水稀释混合体系并充分洗涤，烘干去除去离子水，得到改性碳纳米管。
9.根据权利要求1或2所述的一种防静电尼龙66复合母料的制备方法，其特征在于：
所述多壁碳纳米管的外径为30-50nm，长度为10-20μm，纯度＞95%。
10.一种防静电尼龙66复合母料，其特征在于：所述防静电尼龙66复合母料由权利要求1所述制备方法制备得到。
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