CN117126351A - 一种纳米皂石复合降滤失剂、水基钻井液及其制备方法 - Google Patents
一种纳米皂石复合降滤失剂、水基钻井液及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发纳米皂石复合降滤失剂，所述降滤失剂由丙烯酰胺类化合物、N‑乙烯基吡咯烷酮、二烯丙基氯化铵类化合物聚合形成的聚合物与改性皂石复合得到，所述聚合物的结构如式Ⅰ所示。本发明使用的改性皂石通过氢键以及化学键与其他单体共聚形成降滤失剂，在形成滤饼的过程中，形成较强的“卡片屋子”网架结构，填充封堵泥饼中的孔隙，降低泥饼的渗透率，起到降低滤失量的作用。
Description
技术领域
本发明属于石油钻探钻井液技术领域，具体涉及一种抗超高温纳米皂石复合降滤失剂，包含所述降滤失剂的水基钻井液及其制备方法。
背景技术
石油天然气作为战略资源，支撑着全球经济发展，同时也是经济发展的命脉所在，然而我国石油对外依从度己超过60％，严峻的形势要求我们开发更多的石油天然气资源。但是全球油气资源的勘探开发已经相继进入中晚期，油气资源日益枯竭，各种常规井、浅层井数目不断减少，已不能满足人们需求，迫使油气田不得不向深井、超深井等复杂井进军，我国深部油气资源将成为缓解供需矛盾的主要后备能源之一。
近年来随着油气开采逐渐深入深井、超深井钻井领域，井底温度越来越高，多高于200℃。例如：塔里木盆地的克深21井(8220m)井底温度已达到200℃，青海油田的碱探1井(6200m)和翼探1井(6500m)井底温度分别达到234℃和240℃，且井下复杂情况多发，油气开发难度大，对钻井液的性能控制越发困难，这对钻井液工艺和技术提出更高要求。
在深井钻井地层高温高压环境下，井筒钻井液中的聚合物处理剂会发生高温降解、高温交联、高温解吸附、高温去水化等高温破坏作用，使钻井液性能变差甚至恶化，不能满足钻井工程的要求，严重影响钻井作业的正常进行，使深井钻井工程安全风险大大增加。且钻井液滤失量大会使水敏性地层吸水膨胀，导致缩径，引起下钻阻卡，大段划眼；微裂缝发育的硬脆性地层(泥页岩、破碎性白云岩、火成岩)井塌；滤液侵入会引起储层黏土矿物膨胀，缩小渗流通道，增大油气流入井阻力，使油气相对渗透率降低，最终使油气井产量下降。
降滤失剂是钻井液的重要组成部分，能吸附在黏土颗粒表面，并电离出大量负电基团，提高土粒ζ电位和水化膜厚度，避免黏土胶粒发生聚结，可以有效减小滤失量。目前常用降滤失剂大部分应用于220℃以下，面对240℃以上高温的恶劣环境时，聚合物降滤失剂易降解、絮凝、解吸附，对黏土颗粒的保护能力削弱，导致钻井液流变、滤失、稳定等性能失控，处理剂失效无法发挥其作用。如果交联现象非常严重，极端情况下会转变成一种具有复杂立体网状结构的体型聚合物(黏土含量较低钻井液体系中甚至可以看到冻胶状物质)，聚合物处理剂分子也会因此无法在水中溶解，彻底无法发挥其原有的功效，钻井液自身的性能也无法保持，向地层的滤失量猛增。
为了解决降滤失剂抗超高温能力差、高性能降滤失剂依赖进口的问题，本发明提供一种新型抗超高温纳米皂石复合降滤失剂及制备方法。
发明内容
本发明旨在合成一种超高温纳米皂石复合降滤失剂，所述降滤失剂是由改性皂石与丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、N-乙烯基吡咯烷酮、二甲基二烯丙基氯化铵采用水溶液自由基聚合的方式制备得到。本发明提供的降滤失剂制备方法简单，合成成本低，能抗240℃高温，且与其他处理剂配伍性良好。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
第一方面，本发明提供一种纳米皂石复合降滤失剂，其特征在于，所述降滤失剂由丙烯酰胺类化合物、N-乙烯基吡咯烷酮、二烯丙基氯化铵类化合物聚合形成的聚合物与改性皂石复合得到。
所述改性皂石粒径为20-200nm，添加量为聚合物质量的0.5-2.0％；优选的，所述改性皂石的添加量为聚合物质量的1.0-1.5％。
所述聚合物的结构如式Ⅰ所示：
x、y和z表示聚合物单体的占比，x+y+z＝1，x选自45-75％、y选自10-20％、z选自4-15％。
其中，R1、R2相同或不同，独立的选自-H、C1-5直链/支链烷基，所述烷基中的H可被磺酸基取代；R3、R4相同或不同，独立的选自-H、C1-3直链/支链烷基。
在本发明的优选实施方式中，R1、R2独立的选自-H、-CH3、-CH2CH3、R3、R4独立的选自-H、-CH3。
在本发明的具体实施方式中，所述聚合物的结构如下：
m、n、p和q表示聚合物单体的占比，m+n+p+q＝1，m选自40-60％、n选自5-15％、p选自10-20％、q选自4-15％。
本发明所述的改性皂石通过如下方法制备得到：
S1：按照质量份数计，将15-18份六水氯化镁溶于去离子水中，加入20-21份(3-氨基丙基)三乙基硅烷和1.5-2份正硅酸四乙酯，25℃下剧烈搅拌，缓慢滴加NaOH水溶液形成白色悬浮液，搅拌状态下80℃回流48-50h，将得到的溶胶分散体烘干，粉碎成白色粉末，得到皂石；
S2：将皂石分散至乙醇溶液中，加入硅烷偶联剂，调pH至弱酸性，90-95℃加热搅拌回流3-4h，反应结束除去溶剂，冷冻干燥，得到改性皂石。
所述硅烷偶联剂选自γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)、乙烯基三甲氧基硅烷(KH-171)、乙烯基三(b-甲氧基乙氧基)硅烷(KH-172)、CH2＝CHSi(OC2H5)3(A-151)中的一种或两种以上的组合。本领域技术人员可根据实际情况对硅烷偶联剂加入量做常规调整。
本发明所述的皂石属于蒙皂石类层状硅酸盐矿物中的一种，属于2:1(TOT)型结构的硅酸盐矿物，每层由二片(Si-Al)-O硅氧四面体夹一片[Al-(Mg，Fe)-(O,OH)]镁氧八面体构成，层间为水合阳离子，四面体的顶端氧指向结构层中央与八面体共用，由此将三片联结在一起。所述皂石粒径为20-200nm。
皂石作为刚性材料，可有效堵塞聚合物材料空隙，防止钻井液流失和井壁的不稳定。同时，利用皂石热稳定性优异，层间带有负电荷，吸附聚合物降滤失剂阳离子基团，层间排斥形成“卡片屋子”结构，在超高温老化后仍能保持较好的结构，保留较优的黏度，提供稳定性较好的片状骨架结构，为高分子聚合物间的相互作用提供结构基础。
第二方面，本发明提供一种纳米皂石复合降滤失剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-二甲基丙磺酸、N-乙烯基吡咯烷酮、二甲基二烯丙基氯化铵、改性皂石依次溶于水中，加入NaOH调节pH至6-9；
(2)通入氮气20-30min，升温至45-65℃加入引发剂，继续通入氮气，反应4-9h，将半固态聚合物倒入乙醇溶液中提纯，剪碎造粒，烘干粉碎，制得降滤失剂。
优选的，步骤(1)中丙烯酰胺与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸摩尔比为60:5-20；丙烯酰胺与N-乙烯基吡咯烷酮的摩尔比为6:1-3；丙烯酰胺与二甲基二烯丙基氯化铵摩尔比为7:0.5-2；改性皂石添加量为单体质量的0.5-2.0％；优选的，所述改性皂石的添加量为单体质量的1.0-1.5％；水的质量是单体质量的3-5倍。
优选的，所述步骤(2)中的引发剂选自过硫酸铵、亚硫酸氢钠中的一种或两种的组合。在本发明的具体实施方式中，所述引发剂为过硫酸铵与亚硫酸氢钠的组合，过硫酸铵加入量为单体质量的0.2-0.6％，过硫酸铵与亚硫酸氢钠摩尔比为1:0.8-1。
优选的，步骤(2)中乙醇溶液的质量浓度≤7％。
优选的，所述降滤失剂粒径为100-200目。
第三方面，本发明提供一种纳米皂石复合降滤失剂在制备水基钻井液中的用途。
第四方面，本发明提供一种水基钻井液，其特征在于，按照质量百分比计，所述钻进液包括如下组分：黏土1.0-2.0％、纯碱(Na2CO3)0.2-0.3％、酸碱调节剂0.3-0.4％、降粘剂1.6-2.2％、包被剂0.4-0.8％、降滤失剂10-15％、封堵剂3-4％、加重剂0-60％，其余为水。
所述粘土选自钠基膨润土、钙基膨润土、钙基钠化膨润土中的至少一种；在本发明的具体实施例中，所述粘土为钠基膨润土。
本发明使用的酸碱调节剂为NaOH或KOH。
所述降粘剂选自磺化类降粘剂、合成聚合物类降粘剂中的至少一种，在本发明的具体实施方式中，所述降粘剂为Polythin、Dill-thin、XY-27中的一种或两种的组合。
所述包被剂为两性离子聚合物，具体可选自丙烯酰胺、丙烯酸、烯丙基磺酸钠、二甲基二烯丙基氯化铵、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中的一种或两种以上单体共聚形成的多元共聚物。在本发明的具体实施方式中，所述包被剂为FA-367。
所述降滤失剂为磺化酚醛树脂、褐煤树脂、磺化沥青与本发明制备的纳米皂石复合降滤失剂的组合。
本发明使用的封堵剂为超细碳酸钙。
所述加重剂选自碳酸钙、重晶石、赤铁矿中的至少一种，优选的，所述加重剂为重晶石A和/或重晶石B，重晶石A的粒径为50-70μm，重晶石B的粒径为1-1.2μm。
在本发明的具体实施方式中，所述钻井液包括如下质量分数的组分：1.5-2％钠基膨润土、0.2％ Na2CO3、0.3％ NaOH、1.6-1.7％ Polythin或Dill-thin、0.3-0.5％ XY-27、0.5-0.7％ FA-367、1-1.5％纳米皂石复合降滤失剂、2-4％磺化酚醛树脂、4-6％褐煤树脂、3％磺化沥青、4％超细碳酸钙、56-62％加重剂，余量为水。
第五方面，本发明提供一种水基钻井液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将水、黏土、纯碱混合搅拌，静止水化，得到预水化原料；
(2)将所述预水化原料进行搅拌，并依次加入降滤失剂、降粘剂、包被剂、封堵剂、酸碱调节剂，继续搅拌，加入加重剂搅拌，即得钻井液。
根据本发明提供的方法制备得到的水基钻井液pH为8-9，密度为1.7-2.2g/cm3。
本发明提供的技术方案具有如下优势：
(1)本发明选用具有C＝C不饱和双链的单体进行共聚得到主链为C-C共价键的聚合物。侧链采用C-S、C-N等结构，由于热能很高，抗温能力强，高温下不易断裂，在高温、高压、高碱性条件下非常稳定。本发明在分子侧链上引入亲水能力最强的-SO3H，在高温下分子仍具有很强的水化能力。
(2)引入片状材料皂石，通过氢键以及化学键作用，与其他单体共聚形成降滤失剂，皂石片状结构分散于聚合物链的空间网格结构中，通过层间负电荷吸附聚合物链中的阳离子基团，使二者之间的相互作用更加紧密，使聚合物链形成的网架结构更强，更好抵抗井下高温高压复杂环境的影响，从而保持更好的结构黏度，发挥较优的性能。
(3)本发明制备的纳米皂石复合降滤失剂能抗240℃高温，且与其他处理剂配伍性良好。且本发明选用的四种单体为常用单体，成本较低，降滤失剂制备方法简单，产品易于处理，室内放大容易，容易满足现场的生产需求，达到降本增效的目的。
在本发明中，根据GB3102.3-1993《力学的量和单位》中的规定，所述的术语“表观粘度”、“塑性粘度”以及“动切力”的定义如下：
表观粘度：又称有效粘度或视粘度，是钻井液在某一速度梯度下，剪切应力与速度梯度的比值，用“AV”表示，单位为mPa·s(毫帕·秒)。
塑性粘度：钻井液在层流时，钻井液中固体颗粒之间、固体颗粒和液体分子之间、液体分子之间各种内摩擦力之和称为钻井液的塑性粘度，用“PV”表示，单位为mPa·s(毫帕·秒)或cP(厘泊)。
动切力：钻井液的动切应力反映的是钻井液在层流时，粘土颗粒之间及高聚物分子之间相互作用力的大小，即钻井液内部形成的网状结构能力的强弱，用“YP”或“T0。”表示，单位为Pa(帕)。
静切力：反映钻井液流体在静止状态时，内部凝胶网状结构的强度。静切力以希腊字母0表示，法定计量单位为帕(Pa)。静切力的大小决定于单位体积内流体中结构链的数目与单个结构链的强度。流体内部结构序列逐渐趋向稳定，结构发育趋向完善，静切力也增大。因此，衡量凝胶强度增长的快慢，规定静切力必须测两次，按API(美国石油学会)标准规定是测量静止10秒和10分的静切力，分别称为初切力和终切力。静切力的大小，反应了悬浮岩粉的能力。特别是加重泥浆，加重剂重晶石等的密度大，一旦泥浆泵停止工作，冲洗液循环中断时，泥浆中粗的岩屑颗粒很快下沉而造成孔内埋钻事故。因此静切力应保持一定的数值。
附图说明
图1纳米复合降滤失剂示意图。
图2皂石和锂皂石的红外光谱图。
图3皂石和锂皂石的XRD图。
图4本发明实施例1制备的纳米复合降滤失剂红外谱图。
图5本发明实施例1制备的纳米复合降滤失剂照片。
图6本发明实施例1制备的纳米复合降滤失剂烘干后形貌。
图7本发明实施例4制备的水基钻井液形成的滤饼。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的部分实施例，而不是全部。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
改性皂石的制备
S1：将15.0g六水氯化镁溶解于50mL去离子水中，在溶液中加入20.03g(3-氨基丙基)三乙基硅烷和1.56g正硅酸四乙酯，25℃下剧烈搅拌，并通过蠕动泵缓慢加入氢氧化钠水溶液(6gNaOH，12mL去离子水)，形成白色悬浮液在80℃下回流48h，并持续搅拌，将得到的溶胶分散体置于烘箱中，在100℃下蒸发水分，干燥后的产品经高速搅拌机粉碎成白色粉末，得到皂石；
S2：取适量的皂石放在100℃的真空干燥箱中活化24h，取2g皂石于烧杯中，加入95％乙醇溶液，在超声波清洗器中超声分散20min；在圆底烧瓶中加入一定量的硅烷偶联剂A-151(分子式为CH2＝CHSi(OC2H5)3)，加入半滴醋酸将pH调至弱酸性，将皂石分散液倒入圆底烧瓶中，95℃条件下加热搅拌回流4小时，反应结束用旋转蒸发仪除去溶剂，再用纯水溶解后冷冻干燥，得到改性皂石。
对改性皂石通过红外光谱和XRD进行表征，以锂皂石作为对照，结果如图2和图3所示。
图2为合成皂石和锂皂石的红外光谱图对比表征，图中1131cm-1处对应于皂石中Si-C共价键的伸缩振动吸收峰；2944-2832cm-1处对应于脂肪族C-H和C-C的伸缩振动吸收峰；由MgO/OH夹在硅氧四面体之间的层状硅酸盐(2:1)结构分别在3735cm-1、1031cm-1处为Mg-OH和Si-O-Si提供了伸缩振动吸收峰，由此可看出，特征官能团符合，合成产物即为皂石。而3521cm-1处对应于锂皂石-OH的伸缩振动峰；1023cm-1处对应于锂皂石Si-O的伸缩振动峰。对比可看出二者官能团不同，是两种不同物质。
图3为皂石和锂皂石的XRD图对比表征，在28.3°、31.86°、45.3°、57.6°、66.8°、75.4°处出现了皂石的衍射峰，并且是2：1型层状硅酸盐结构的反射。57.6°衍射峰表明Mg八面体被三个二价阳离子包围，并且在引入有机官能团后保持不变。皂石与锂皂石衍射峰位置不同，表明二者存在多种晶面不同，是不同的物质。
改性锂皂石的制备
锂皂石来自市售商品，取2g锂皂石于烧杯中，加入95％乙醇溶液，在超声波清洗器中超声分散20min；在圆底烧瓶中加入一定量的硅烷偶联剂A-151(分子式为CH2＝CHSi(OC2H5)3)，加入半滴醋酸将pH调至弱酸性，将锂皂石分散液倒入圆底烧瓶中，95℃条件下加热搅拌回流4小时，反应结束用旋转蒸发仪除去溶剂，再用纯水溶解后冷冻干燥，得到改性锂皂石。
纳米皂石复合降滤失剂的制备
实施例1
向装有搅拌器、回流冷凝器、温度计及加热装置的四口烧瓶中依次加入12.32g丙烯酰胺、12g 2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸、1.6g N-乙烯基吡咯烷酮、7.8g二甲基二烯丙基氯化铵，1.12g改性皂石，开动搅拌器，待所有单体都溶解。加入NaOH调节pH至7.0，随后通入氮气驱氧，通入氮气后加热，待温度升温至45℃，加入0.14g过硫酸铵，加入0.06g亚硫酸氢钠，继续通入氮气，半小时后停止通入氮气。反应持续4个小时，4小时后将半固态聚合物倒入乙醇溶液中提纯，剪碎造粒，放入75℃烘箱中烘干，烘干粉碎后得到白色粉末，即为降滤失剂1，烘干前及烘干粉碎后的照片如图5和图6所示。
对制备得到的降滤失剂1进行红外光谱表征，结果如图4所示。图4为纳米复合降滤失剂1红外谱图，图中3420.85cm-1处对应N-H的伸缩振动吸收峰；2935.34cm-1处对应-CH2-伸缩振动吸收峰；1670.64cm-1处对应C＝O的伸缩振动吸收峰；1546.75cm-1处对用-CONH-中C-N的伸缩振动吸收峰和N-H的弯曲振动吸收峰；1299.30cm-1、1042.34cm-1处为磺酸基团-SO3-的伸缩振动吸收峰；1451.17cm-1处为季铵阳离子特征吸收峰；804.17cm-1处对应-Si-O-的对称伸缩振动吸收峰；1645～1620cm-1处未发现吸收峰，说明没有单体残留。由红外谱图可以看出，其官能团的特征峰均包含了合成降滤失剂的各种单体，说明单体完全聚合。
实施例2
向装有搅拌器、回流冷凝器、温度计及加热装置的四口烧瓶中依次加入18.3g丙烯酰胺、18.1g 2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸，7.23gN-乙烯基吡咯烷酮，11.72g二甲基二烯丙基氯化铵，1.63g改性皂石，开动搅拌器，待所有单体都溶解。加入NaOH调节pH至6.0，随后通入氮气驱氧，通入氮气后加热，待温度升温至50℃，加入0.23g过硫酸铵，加入0.11g亚硫酸氢钠，继续通入氮气，半小时后停止通入氮气。反应持续8个小时，8小时后将半固态聚合物倒入乙醇溶液中提纯，剪碎造粒，放入65℃烘箱中烘干，烘干后得到白色粉末即为降滤失剂2。
实施例3
向装有搅拌器、回流冷凝器、温度计及加热装置的四口烧瓶中依次加入35g丙烯酰胺、33.5g 2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸，13.76gN-乙烯基吡咯烷酮，14.52g二甲基二烯丙基氯化铵，2.7g改性皂石，开动搅拌器，待所有单体都溶解。再加入NaOH调节pH至7.0，随后通入氮气驱氧，通入氮气后加热，待温度升温至50℃，加入0.52g过硫酸铵，加入0.31g亚硫酸氢钠，继续通入氮气，半小时后停止通入氮气。反应持续6个小时，6小时后将半固态聚合物倒入乙醇溶液中提纯，剪碎造粒，放入65℃烘箱中烘干，烘干后得到白色粉末即为降滤失剂3。
对比例1
制备方法与实施例1相同，区别仅在于将改性皂石替换为相同质量的改性锂皂石。
对比例2
制备方法与实施例2相同，区别仅在于将改性皂石替换为相同质量的改性锂皂石。
对比例3
制备方法与实施例3相同，区别仅在于将改性皂石替换为相同质量的改性锂皂石。
抗超高温高密度水基钻井液的制备
实施例4
钻井液的组分以重量百分比计为：2％钠基膨润土+0.2％ Na2CO3+0.3％NaOH+1.6％ Polythin+0.3％XY-27+0.7％ FA-367+1％降滤失剂1+2％磺化酚醛树脂+4％褐煤树脂+3％磺化沥青+4％超细碳酸钙+56％加重剂(重晶石A和重晶石B)，其余为水；所述重晶石A和重晶石B的用量的重量比的比值为7：3；所述重晶石A的粒径为50～70微米的BaSO4，所述重晶石B的粒径为1～1.2微米的BaSO4。
所述钻井液的制备方法为：
(1)将水、膨润土与纯碱依次加入浆杯中，在浆杯中先使用低速搅拌机搅拌10min；再使用高速搅拌机搅拌10min，随后静止水化16-24h，水化16h之后得到预水化后的原料；
(2)将预水化后的原料取出放置在低速搅机搅拌，依次加入酸碱调节剂、暂堵剂、降滤失剂、降粘剂、包被剂、防塌剂，在低速(600r/min)搅拌机下搅拌10min，再加入重晶石A和重晶石B搅拌(低速搅拌机搅拌10min，高速搅拌5min，再低速搅拌5min)，即得钻井液，钻井液形成的滤饼如图7所示。
本实施例钻井液的密度为2.0g/cm3，热滚老化温度为240℃。
实施例5
钻井液的组分以重量百分比计为：1.8％钠基膨润土+0.2％ Na2CO3+0.3％NaOH+1.7％ Dill-thin+0.4％ XY-27+0.6％FA-367+1.2％降滤失剂2+3％磺化酚醛树脂+5％褐煤树脂+3％磺化沥青+4％超细碳酸钙+62％加重剂(重晶石A和重晶石B)，其余为水；所述重晶石A和重晶石B的用量的重量比的比值为7：3；所述重晶石A的粒径为50～70微米的BaSO4，所述重晶石B的粒径为1～1.2微米的BaSO4。
制备方法同实施例4。本实施例钻井液的密度为2.2g/cm3，热滚老化温度为230℃。
实施例6
钻井液的组分以重量百分比计为：1.9％钠基膨润土+0.2％ Na2CO3+0.3％NaOH+1.7％ Poly-thin+0.5％ XY-27+0.5％FA-367+1.3％降滤失剂3+3.5％磺化酚醛树脂+6％褐煤树脂+3％磺化沥青+4％超细碳酸钙+62％加重剂(重晶石A和重晶石B)，其余为水；所述重晶石A和重晶石B的用量的重量比的比值为7：3；所述重晶石A的粒径为50～70微米的BaSO4，所述重晶石B的粒径为1～1.2微米的BaSO4。
制备方法同实施例4。本实施例钻井液的密度为2.2g/cm3，热滚老化温度为240℃。
对比例4
制备方法同实施例4，区别仅在于将组分中的降滤失剂1替换为同等质量的对比例1制备的降滤失剂。
对比例5
制备方法同实施例5，区别仅在于将组分中的降滤失剂2替换为同等质量的对比例2制备的降滤失剂。
对比例6
制备方法同实施例6，区别仅在于将组分中的降滤失剂3替换为同等质量的对比例3制备的降滤失剂。
效果例
(1)常规性能的检测。
钻井液的流变性能测试与常温中压滤失测试按照国家标准GB/T16783.1-2014检测方法，进行钻井液性能检测。检测参数：AV(表观黏度)、PV(塑性黏度)、YP(动切力)、Gel(静切力)、FLHTHP(高温高压滤失量)。
(2)钻井液抗温性能测试。
钻井液的抗温性能测试为高温高压滤失测试与高温热滚动老化实验，按照国家标准GB/T 16783.1-2014检测方法，进行钻井液性能检测。其中高温热滚动老化实验流程为：热滚动230～240℃/16h老化后取出，钻井液经过高速搅拌10min后在30℃下测定相关性能。
(一)本发明制备的水基钻井液性能检测
检测本发明实施例4-6制备的水基钻井液抗温性能，结果如下表所示。
表1钻井液老化后性能表
由表1可看出，本发明的降滤失剂与钻井液处理剂配伍性良好，复配后形成的水基钻井液体系能抗高温230-240℃，且密度为2.0-2.2cm3，形成的高密度水基钻井液流变性能良好，经最高240℃热滚老化后，悬浮稳定性好、无沉降现象产生；滤失造壁性能良好，形成的滤饼薄而致密。
本发明实施例1制备的降滤失剂中聚合物选择N-乙烯基吡咯烷酮单体中含有刚性基团五元环，二甲基二烯丙基氯化铵中含有季铵阳离子基团，刚性基团能提高降滤失剂的抗温性能，在淡水中季铵阳离子与磺酸基会相互吸引，季铵阳离子与皂石层状颗粒上带有的负电荷相互吸引，增强了二者之间的相互作用，皂石的热稳定性能优异，经240℃热滚老化之后，钻井液仍能保持较好的降滤失效果。
将实施例4-6与对比例4-6对比可以发现，将降滤失剂中的改性皂石替换为改性锂皂石后，钻井液的表观黏度、塑性黏度和动切力都有不同程度的降低，说明改性皂石在降滤失剂中形成的空间网架结构强于锂皂石，形成的结构黏度较大，更有利于悬浮重晶石及岩屑；且滤失量有不同程度的增大，更加容易引起滤液侵入水敏性地层带来的风险。
(二)纳米复合降滤失剂添加量优化
取五份预水化的淡水基浆，在不断搅拌条件下向淡水基浆中加入0.5％wt、1％wt、1.5％wt、2.0％wt的降滤失剂(实施例1的产物)高速搅拌均匀，进行流变性测试和滤失量测试，结果如表2所示。
表2降滤失剂常温下流变性和滤失量测试表
| 实验浆 | AV(mPa.S) | PV(mPa.S) | YP(Pa) | FLAPI(mL) |
| 淡水基浆 | 7.5 | 7 | 0.5 | 28.0 |
| 0.5％wt | 30.5 | 21 | 9.5 | 11.0 |
| 1.0％wt | 49 | 31 | 18 | 7.6 |
| 1.5％wt | 80 | 51 | 29 | 6.6 |
| 2.0％wt | 85 | 54 | 31 | 8.6 |
由表2可知，本发明的降滤失剂在常温下降滤失剂性能优异，其中，当降滤失剂的加入量为1.5％时，能将淡水基浆的API滤失量由28mL，降至6.6mL。
(三)降滤失剂高温下流变性和滤失量
将取五份预水化的淡水基浆，在不断搅拌条件下向淡水基浆中加入0.5％wt、1％wt、1.5％wt、2.0％wt(实施例1的产物)，高速搅拌均匀，并对淡水基浆进行240℃/16h的热滚老化实验，实验后取出对五组钻井液基浆进行流变性测试和滤失量测试，结果如表3所示。
表3降滤失剂高温下流变性和滤失量测试表
(四)降滤失剂抗温性能评价
将取五份预水化的淡水基浆，在不断搅拌条件下向淡水基浆中加入1％wt的降滤失剂(实施例3的产物)，高速搅拌均匀，并对淡水基浆分别进行160、180、200、220、240℃/16h的热滚老化实验，实验后取出对五组钻井液基浆进行流变性测试和滤失量测试，结果如下表所示。
表4降滤失剂不同老化温度下流变性和滤失量测试表
从上表数据可以看出，本发明制备的纳米皂石复合降滤失剂的加入对淡水基浆流变性影响较小，且能保持较低的API中压滤失量，对地层影响较小。随着热滚老化温度的升高，水基基浆也能保持流变性和较好的滤失量，说明该降滤失剂的抗温性能优异，可以抵抗240℃的高温。
(五)与国内外常用降滤失剂性能对比
取5份淡水基浆，分别在不断搅拌条件下向预水化的淡水基浆中加入1wt％的实例3中所制备的降滤失剂和四种国内外常用降滤失剂(1、2、3、4)，其中1、2为丙烯酰胺类聚合物降滤失剂，3为腈硅类聚合物降滤失剂、4为磺化类聚合物降滤失剂。高速搅拌均匀，记为A(实施例1降滤失剂淡水基浆)、B(降滤失剂1淡水基浆)、C(降滤失剂2淡水基浆)、D(降滤失剂3淡水基浆)、E(降滤失剂4淡水基浆)分别对上述淡水基浆进行240℃热滚老化实验，老化后分别测试其流变性能和滤失量。结果如表5所示：
表5国内外降滤失剂性能测试
与国内外四种常用降滤失剂对比，可以看出本发明制备的降滤失剂经240℃老化后流变性能保持最好，且API滤失量和高温高压滤失量最低，仅为6.8mL、36.0mL，说明本发明制备的降滤失剂性能优于其他四种降滤失剂。
本发明提供的皂石本身为黏土颗粒，在形成滤饼的过程中，形成较强的“卡片屋子”网架结构，填充封堵泥饼中的孔隙，从而降低泥饼的渗透率，起到降低滤失量的作用。另一方面，含有皂石的聚合物链状结构中，能够提高聚合物空间网架结构的强度，从而提高钻井液的表观黏度和塑性黏度，提高聚合物降滤失剂在超高温下的降滤失剂性能，并能在超高温环境下保持适当的黏度，满足工程实际的需要，与此同时粘度上升后钻井液的滤失量也会降低。再一方面，皂石的内部硅氧键键能比较大，热稳定性能更加良好。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种纳米皂石复合降滤失剂，其特征在于，所述降滤失剂由丙烯酰胺类化合物、N-乙烯基吡咯烷酮、二烯丙基氯化铵类化合物聚合形成的聚合物与改性皂石复合得到；
所述聚合物的结构如式Ⅰ所示：
x、y和z表示聚合物单体的占比，x+y+z＝1，x选自45-75％、y选自10-20％、z选自4-15％；
R1、R2相同或不同，独立的选自-H、C1-5直链/支链烷基，所述烷基中的H可被磺酸基取代；R3、R4相同或不同，独立的选自-H、C1-3直链/支链烷基；
所述改性皂石通过如下方法制备得到：
S1：按照质量份数计，将15-18份六水氯化镁溶于去离子水中，加入20-21份(3-氨基丙基)三乙基硅烷和1.5-2份正硅酸四乙酯，25℃下剧烈搅拌，缓慢滴加NaOH水溶液形成白色悬浮液，搅拌状态下80℃回流48-50h，将得到的溶胶分散体烘干，粉碎成白色粉末，得到皂石；
S2：将皂石分散至乙醇溶液中，加入硅烷偶联剂，调pH至弱酸性，90-95℃加热搅拌回流3-4h，反应结束除去溶剂，冷冻干燥，得到改性皂石。
2.根据权利要求1所述的纳米皂石复合降滤失剂，其特征在于，R1、R2独立的选自-H、-CH3、-CH2CH3、R3、R4独立的选自-H、-CH3。
3.根据权利要求2所述的纳米皂石复合降滤失剂，其特征在于，所述聚合物的结构如下：
m、n、p和q表示聚合物单体的占比，m+n+p+q＝1，m选自40-60％、n选自5-15％、p选自10-20％、q选自4-15％。
4.根据权利要求1所述的纳米皂石复合降滤失剂，其特征在于，所述改性皂石粒径为20-200nm，添加量为聚合物质量的0.5-2.0％。
5.一种权利要求1所述的纳米皂石复合降滤失剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-二甲基丙磺酸、N-乙烯基吡咯烷酮、二甲基二烯丙基氯化铵、改性皂石依次溶于水中，加入NaOH调节pH至6-9；
(2)通入氮气20-30min，升温至45-65℃加入引发剂，继续通入氮气，反应4-9h，将半固态聚合物倒入乙醇溶液中提纯，剪碎造粒，烘干粉碎，制得降滤失剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中丙烯酰胺与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸摩尔比为60:5-20；丙烯酰胺与N-乙烯基吡咯烷酮的摩尔比为6:1-3；丙烯酰胺与二甲基二烯丙基氯化铵摩尔比为7:0.5-2；改性皂石添加量为单体质量的0.5-2.0％；优选的，所述改性皂石的添加量为单体质量的1.0-1.5％；水的质量是单体质量的3-5倍。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的引发剂选自过硫酸铵、亚硫酸氢钠中的一种或两种的组合；乙醇溶液的质量浓度≤7％。
8.一种权利要求1所述的纳米皂石复合降滤失剂在制备水基钻井液中的用途。
9.一种水基钻井液，其特征在于，按照质量百分比计，所述钻进液包括如下组分：黏土1.0-2.0％、纯碱(Na2CO3)0.2-0.3％、酸碱调节剂0.3-0.4％、降粘剂1.6-2.2％、包被剂0.4-0.8％、降滤失剂10-15％、封堵剂3-4％、加重剂0-60％，其余为水；所述降滤失剂包括权利要求1所述的纳米皂石复合降滤失剂。
10.一种权利要求9所述的水基钻井液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将水、黏土、纯碱混合搅拌，静止水化，得到预水化原料；
(2)将所述预水化原料进行搅拌，并依次加入降滤失剂、降粘剂、包被剂、封堵剂、酸碱调节剂，继续搅拌，加入加重剂搅拌，即得钻井液。
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