CN117126340A - 一种油井压裂用水溶性暂堵剂及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种油井压裂用水溶性暂堵剂及其制备方法，涉及封堵剂技术领域，包括如下重量份原料：20‑30份丙烯酰胺，15‑25份改性聚天冬氨酸聚合物，0.1‑0.2份过硫酸钾，50‑70份去离子水；以聚丙烯酰胺为主要材料，改性聚天冬氨酸聚合物构建吸水膨胀材料，该改性聚天冬氨酸聚合物具有聚天冬氨酸本身的水溶性，而且分子中含有氨基等，易于通过氢键粘附在岩石表面；进而进一步提高制备出的改性聚天冬氨酸聚合物与岩石的结合性能，提高暂堵剂的封堵能力。

Description

一种油井压裂用水溶性暂堵剂及制备方法
技术领域
本发明涉及封堵剂技术领域，具体涉及一种油井压裂用水溶性暂堵剂及制备方法。
背景技术
针对致密砂岩储层的水平井裸眼分段压裂改造工艺已日臻完善，并得到大规模推广应用，为低渗透致密砂岩高效开发做出了巨大贡献，但是随着开发的深入以及对石油天然气需求量的增加，最大程度的提高产量，并同时降低施工风险及难度，成为我们继续深入努力的方向，比如在裸眼水平井上实现多裂缝压裂，增大储层的改造体积。
通过水平井段内暂堵多缝技术，用暂堵剂在高渗透带产生滤饼桥堵，形成高于上层裂缝破裂压力的压差值，促使新缝的产生。从而实现水平井段内多缝压裂，增加水平段裂缝密度，进一步提高水平井一次动用储量，实现区域体积改造目的，提高气井产量。
目前常见的暂堵剂可以大致分为以下几类：酸压类暂堵剂、交联破胶类暂堵剂、吸水膨胀类暂堵剂，性能良好的暂堵剂的关键指标是溶解前高的封堵能力和合适的溶解速度，但是丙烯酰胺聚合物溶解性差，所以如何提供一种性能优异的水溶性暂堵剂是急需解决的技术问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种油井压裂用水溶性暂堵剂及制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种油井压裂用水溶性暂堵剂，包括如下重量份原料：20-30份丙烯酰胺，15-25份改性聚天冬氨酸聚合物，0.1-0.2份过硫酸钾，50-70份去离子水；
该油井压裂用水溶性暂堵剂包括如下步骤制成：
将丙烯酰胺和改性聚天冬氨酸聚合物加入去离子水中，升温至60℃，匀速搅拌并反应1h，之后加入过硫酸钾，保温并反应12h，反应结束后过滤、烘干，制得油井压裂用水溶性暂堵剂。
进一步地：所述改性聚天冬氨酸聚合物包括如下步骤制成：
步骤S1、将L-天冬氨酸和质量分数85%磷酸加入三口烧瓶中，升温至180℃减压反应2.5h，之后冷却至室温，用N，N-二甲基甲酰胺溶解后过滤，将滤液置于去离子水中匀速搅拌1h，抽滤，用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，之后55℃下真空干燥，制得聚天冬氨酸；
步骤S2、将制得的聚天冬氨酸加入装有的N，N-二甲基甲酰胺的三口瓶中，通入氮气，冰水浴下磁力搅拌并缓慢滴加乙醇胺的N，N-二甲基甲酰胺溶液，滴加结束后在冰水浴下继续搅拌并反应30min，反应结束后升温至室温，持续反应48h，终止反应，将制得的反应物在冰乙醚中沉淀并搅拌1h，制得粗品，用乙醚抽滤三次后65℃下真空干燥12h，制得初聚物；
步骤S1中先制备出聚天冬氨酸，之后与乙醇胺反应，将乙醇胺结构接入聚天冬氨酸上，制备出初聚物，包含乙醇胺的羟基端。
步骤S3、将N-甲基二烯丙基胺加入四口烧瓶中，加入去离子水，匀速搅拌后滴加质量分数10%稀盐酸溶液调节pH，直至pH=7-8，之后加入环氧氯丙烷，升温至40℃，匀速搅拌并反应6h，反应结束后用碱中和，静置2h，分液，旋蒸除去溶剂，制得阳离子单体；
步骤S3中N-甲基二烯丙基胺和环氧氯丙烷反应，生成一种阳离子单体，该阳离子单体结构如下所示：
步骤S4、将制得的阳离子单体加入去离子水中，匀速搅拌30min后加入初聚物，加入质量分数10%氢氧化钠溶液，升温至45-50℃，匀速搅拌并反应6h，制得改性聚天冬氨酸聚合物。
步骤S4中阳离子单体与初聚物上的羟基发生共价链接反应，进而对初聚物进行接枝阳离子化改性，制得改性聚天冬氨酸聚合物；该改性聚天冬氨酸聚合物具有聚天冬氨酸本身的水溶性，而且分子中含有氨基等，易于通过氢键粘附在岩石表面；另一方面，水中加入氨基酸聚合物后可以提高水相粘度，由此降低丙烯酰胺聚合时链增长能力，此外在对初聚物进行改性后，引入带有正电荷的阳离子基团能够与岩石吸附，进而进一步提高制备出的改性聚天冬氨酸聚合物与岩石的结合性能。
进一步地：步骤S1中控制L-天冬氨酸和磷酸的用量比为18-20mmol∶10-12mmol，步骤S2中控制聚天冬氨酸、N，N-二甲基甲酰胺和乙醇胺的用量比为5-10g∶25mL∶1-1.2mL，步骤S3中控制N-甲基二烯丙基胺、环氧氯丙烷和去离子水的用量比为10mmol∶10mmol∶20mL，步骤S4中控制阳离子单体、初聚物和去离子水的用量比为3-5g∶5-8g∶50mL，氢氧化钠溶液和去离子水的体积比为1∶10。
进一步地：步骤S2中所述乙醇胺的N，N-二甲基甲酰胺溶液为乙醇胺和N，N-二甲基甲酰胺按照1-1.2mL∶2mL的体积比混合而成。
一种油井压裂用水溶性暂堵剂的制备方法，包括如下步骤：
将丙烯酰胺和改性聚天冬氨酸聚合物加入去离子水中，升温至60℃，匀速搅拌并反应1h，之后加入过硫酸钾，保温并反应12h，反应结束后过滤、烘干，制得油井压裂用水溶性暂堵剂。
本发明的有益效果：
本发明制备出一种油井压裂用水溶性暂堵剂，以聚丙烯酰胺为主要材料，改性聚天冬氨酸聚合物构建吸水膨胀材料，该改性聚天冬氨酸聚合物制备过程中，通过合成的阳离子单体与初聚物上的羟基发生共价链接反应，进而对初聚物进行接枝阳离子化改性，制得改性聚天冬氨酸聚合物；该改性聚天冬氨酸聚合物具有聚天冬氨酸本身的水溶性，而且分子中含有氨基等，易于通过氢键粘附在岩石表面；另一方面，水中加入氨基酸聚合物后可以提高水相粘度，由此降低丙烯酰胺聚合时链增长能力，进而能够降低丙烯酰胺均聚时的分子量，提高聚合物在水中的溶解速度，此外在对初聚物进行改性后，引入带有正电荷的阳离子基团能够与岩石吸附，进而进一步提高制备出的改性聚天冬氨酸聚合物与岩石的结合性能，提高暂堵剂的封堵能力。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
所述改性聚天冬氨酸聚合物包括如下步骤制成：
步骤S1、将L-天冬氨酸和质量分数85%磷酸加入三口烧瓶中，升温至180℃减压反应2.5h，之后冷却至室温，用N，N-二甲基甲酰胺溶解后过滤，将滤液置于去离子水中匀速搅拌1h，抽滤，用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，之后55℃下真空干燥，制得聚天冬氨酸，控制L-天冬氨酸和磷酸的用量比为18mmol∶10mmol；
步骤S2、将制得的聚天冬氨酸加入装有的N，N-二甲基甲酰胺的三口瓶中，通入氮气，冰水浴下磁力搅拌并缓慢滴加乙醇胺的N，N-二甲基甲酰胺溶液，滴加结束后在冰水浴下继续搅拌并反应30min，反应结束后升温至室温，持续反应48h，终止反应，将制得的反应物在冰乙醚中沉淀并搅拌1h，制得粗品，用乙醚抽滤三次后65℃下真空干燥12h，制得初聚物，控制聚天冬氨酸、N，N-二甲基甲酰胺和乙醇胺的用量比为5g∶25mL∶1mL；
所述乙醇胺的N，N-二甲基甲酰胺溶液为乙醇胺和N，N-二甲基甲酰胺按照1mL∶2mL的体积比混合而成。
步骤S3、将N-甲基二烯丙基胺加入四口烧瓶中，加入去离子水，匀速搅拌后滴加质量分数10%稀盐酸溶液调节pH，直至pH=7-8，之后加入环氧氯丙烷，升温至40℃，匀速搅拌并反应6h，反应结束后用碱中和，静置2h，分液，旋蒸除去溶剂，制得阳离子单体，控制N-甲基二烯丙基胺、环氧氯丙烷和去离子水的用量比为10mmol∶10mmol∶20mL；
步骤S4、将制得的阳离子单体加入去离子水中，匀速搅拌30min后加入初聚物，加入质量分数10%氢氧化钠溶液，升温至45℃，匀速搅拌并反应6h，制得改性聚天冬氨酸聚合物，控制阳离子单体、初聚物和去离子水的用量比为3g∶5g∶50mL，氢氧化钠溶液和去离子水的体积比为1∶10。
实施例2
所述改性聚天冬氨酸聚合物包括如下步骤制成：
步骤S1、将L-天冬氨酸和质量分数85%磷酸加入三口烧瓶中，升温至180℃减压反应2.5h，之后冷却至室温，用N，N-二甲基甲酰胺溶解后过滤，将滤液置于去离子水中匀速搅拌1h，抽滤，用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，之后55℃下真空干燥，制得聚天冬氨酸，控制L-天冬氨酸和磷酸的用量比为19mmol∶11mmol；
步骤S2、将制得的聚天冬氨酸加入装有的N，N-二甲基甲酰胺的三口瓶中，通入氮气，冰水浴下磁力搅拌并缓慢滴加乙醇胺的N，N-二甲基甲酰胺溶液，滴加结束后在冰水浴下继续搅拌并反应30min，反应结束后升温至室温，持续反应48h，终止反应，将制得的反应物在冰乙醚中沉淀并搅拌1h，制得粗品，用乙醚抽滤三次后65℃下真空干燥12h，制得初聚物，控制聚天冬氨酸、N，N-二甲基甲酰胺和乙醇胺的用量比为8g∶25mL∶1.1mL；
所述乙醇胺的N，N-二甲基甲酰胺溶液为乙醇胺和N，N-二甲基甲酰胺按照1-1.2mL∶2mL的体积比混合而成。
步骤S3、将N-甲基二烯丙基胺加入四口烧瓶中，加入去离子水，匀速搅拌后滴加质量分数10%稀盐酸溶液调节pH，直至pH=7，之后加入环氧氯丙烷，升温至40℃，匀速搅拌并反应6h，反应结束后用碱中和，静置2h，分液，旋蒸除去溶剂，制得阳离子单体，控制N-甲基二烯丙基胺、环氧氯丙烷和去离子水的用量比为10mmol∶10mmol∶20mL；
步骤S4、将制得的阳离子单体加入去离子水中，匀速搅拌30min后加入初聚物，加入质量分数10%氢氧化钠溶液，升温至48℃，匀速搅拌并反应6h，制得改性聚天冬氨酸聚合物，控制阳离子单体、初聚物和去离子水的用量比为4g∶6g∶50mL，氢氧化钠溶液和去离子水的体积比为1∶10。
实施例3
所述改性聚天冬氨酸聚合物包括如下步骤制成：
步骤S1、将L-天冬氨酸和质量分数85%磷酸加入三口烧瓶中，升温至180℃减压反应2.5h，之后冷却至室温，用N，N-二甲基甲酰胺溶解后过滤，将滤液置于去离子水中匀速搅拌1h，抽滤，用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，之后55℃下真空干燥，制得聚天冬氨酸，控制L-天冬氨酸和磷酸的用量比为20mmol∶12mmol；
步骤S2、将制得的聚天冬氨酸加入装有的N，N-二甲基甲酰胺的三口瓶中，通入氮气，冰水浴下磁力搅拌并缓慢滴加乙醇胺的N，N-二甲基甲酰胺溶液，滴加结束后在冰水浴下继续搅拌并反应30min，反应结束后升温至室温，持续反应48h，终止反应，将制得的反应物在冰乙醚中沉淀并搅拌1h，制得粗品，用乙醚抽滤三次后65℃下真空干燥12h，制得初聚物，控制聚天冬氨酸、N，N-二甲基甲酰胺和乙醇胺的用量比为10g∶25mL∶1.2mL；
所述乙醇胺的N，N-二甲基甲酰胺溶液为乙醇胺和N，N-二甲基甲酰胺按照1.2mL∶2mL的体积比混合而成。
步骤S3、将N-甲基二烯丙基胺加入四口烧瓶中，加入去离子水，匀速搅拌后滴加质量分数10%稀盐酸溶液调节pH，直至pH=8，之后加入环氧氯丙烷，升温至40℃，匀速搅拌并反应6h，反应结束后用碱中和，静置2h，分液，旋蒸除去溶剂，制得阳离子单体，控制N-甲基二烯丙基胺、环氧氯丙烷和去离子水的用量比为10mmol∶10mmol∶20mL；
步骤S4、将制得的阳离子单体加入去离子水中，匀速搅拌30min后加入初聚物，加入质量分数10%氢氧化钠溶液，升温至50℃，匀速搅拌并反应6h，制得改性聚天冬氨酸聚合物，控制阳离子单体、初聚物和去离子水的用量比为5g∶8g∶50mL，氢氧化钠溶液和去离子水的体积比为1∶10。
实施例4
一种油井压裂用水溶性暂堵剂，包括如下重量份原料：20份丙烯酰胺，15份实施例1制备出的改性聚天冬氨酸聚合物，0.1份过硫酸钾，50份去离子水；
该油井压裂用水溶性暂堵剂包括如下步骤制成：
将丙烯酰胺和改性聚天冬氨酸聚合物加入去离子水中，升温至60℃，匀速搅拌并反应1h，之后加入过硫酸钾，保温并反应12h，反应结束后过滤、烘干，制得油井压裂用水溶性暂堵剂。
实施例5
一种油井压裂用水溶性暂堵剂，包括如下重量份原料：25份丙烯酰胺，20份实施例2制备出的改性聚天冬氨酸聚合物，0.1份过硫酸钾，60份去离子水；
该油井压裂用水溶性暂堵剂包括如下步骤制成：
将丙烯酰胺和改性聚天冬氨酸聚合物加入去离子水中，升温至60℃，匀速搅拌并反应1h，之后加入过硫酸钾，保温并反应12h，反应结束后过滤、烘干，制得油井压裂用水溶性暂堵剂。
实施例6
一种油井压裂用水溶性暂堵剂，包括如下重量份原料：30份丙烯酰胺，25份实施例制备出的改性聚天冬氨酸聚合物，0.2份过硫酸钾，70份去离子水；
该油井压裂用水溶性暂堵剂包括如下步骤制成：
将丙烯酰胺和改性聚天冬氨酸聚合物加入去离子水中，升温至60℃，匀速搅拌并反应1h，之后加入过硫酸钾，保温并反应12h，反应结束后过滤、烘干，制得油井压裂用水溶性暂堵剂。
对比例1
本对比例与实施例4相比，用实施例1制备出的聚天冬氨酸代替改性聚天冬氨酸聚合物，制备方法如下所示：
将丙烯酰胺和聚天冬氨酸加入去离子水中，升温至60℃，匀速搅拌并反应1h，之后加入过硫酸钾，保温并反应12h，反应结束后过滤、烘干，制得油井压裂用水溶性暂堵剂。
对比例2
本对比例为市售某公司生产的水溶性暂堵剂。
对实施例4-6和对比例1-2制备出水溶性暂堵剂的性能进行检测，结果如下表1所示：
（1）膨胀率：将制得出的暂堵剂浸泡在90℃清水中1h的体积变化，计算出膨胀率；
计算公式如下：（ΔV-ΔV水）/V暂堵剂;
ΔV指在膨胀试验测试中总膨胀体积，ΔV水是指水的膨胀体积，V暂堵剂是指暂堵剂的体积；
（2）溶解性：暂堵剂在90℃的清水、盐水、0.5%羟丙基瓜胶溶液中的溶解时间；
（3）承压能力和封堵率：将暂堵剂样品放入岩心流动仪中，通过仪器模拟。
表1
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种油井压裂用水溶性暂堵剂，其特征在于：包括如下重量份原料：20-30份丙烯酰胺，15-25份改性聚天冬氨酸聚合物，0.1-0.2份过硫酸钾，50-70份去离子水；
该油井压裂用水溶性暂堵剂包括如下步骤制成：
将丙烯酰胺和改性聚天冬氨酸聚合物加入去离子水中，升温至60℃，匀速搅拌并反应1h，之后加入过硫酸钾，保温并反应12h，反应结束后过滤、烘干，制得油井压裂用水溶性暂堵剂。
2.根据权利要求1所述的一种油井压裂用水溶性暂堵剂，其特征在于：所述改性聚天冬氨酸聚合物包括如下步骤制成：
步骤S1、将L-天冬氨酸和质量分数85%磷酸加入三口烧瓶中，升温至180℃减压反应2.5h，之后冷却至室温，用N，N-二甲基甲酰胺溶解后过滤，将滤液置于去离子水中匀速搅拌1h，抽滤，用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，之后55℃下真空干燥，制得聚天冬氨酸；
步骤S2、将制得的聚天冬氨酸加入装有的N，N-二甲基甲酰胺的三口瓶中，通入氮气，冰水浴下磁力搅拌并缓慢滴加乙醇胺的N，N-二甲基甲酰胺溶液，滴加结束后在冰水浴下继续搅拌并反应30min，反应结束后升温至室温，持续反应48h，终止反应，将制得的反应物在冰乙醚中沉淀并搅拌1h，制得粗品，用乙醚抽滤三次后65℃下真空干燥12h，制得初聚物；
步骤S3、将N-甲基二烯丙基胺加入四口烧瓶中，加入去离子水，匀速搅拌后滴加质量分数10%稀盐酸溶液调节pH，直至pH=7-8，之后加入环氧氯丙烷，升温至40℃，匀速搅拌并反应6h，反应结束后用碱中和，静置2h，分液，旋蒸除去溶剂，制得阳离子单体；
步骤S4、将制得的阳离子单体加入去离子水中，匀速搅拌30min后加入初聚物，加入质量分数10%氢氧化钠溶液，升温至45-50℃，匀速搅拌并反应6h，制得改性聚天冬氨酸聚合物。
3.根据权利要求1所述的一种油井压裂用水溶性暂堵剂，其特征在于：步骤S1中控制L-天冬氨酸和磷酸的用量比为18-20mmol∶10-12mmol，步骤S2中控制聚天冬氨酸、N，N-二甲基甲酰胺和乙醇胺的用量比为5-10g∶25mL∶1-1.2mL，步骤S3中控制N-甲基二烯丙基胺、环氧氯丙烷和去离子水的用量比为10mmol∶10mmol∶20mL，步骤S4中控制阳离子单体、初聚物和去离子水的用量比为3-5g∶5-8g∶50mL，氢氧化钠溶液和去离子水的体积比为1∶10。
4.根据权利要求1所述的一种油井压裂用水溶性暂堵剂，其特征在于：步骤S2中乙醇胺的N，N-二甲基甲酰胺溶液为乙醇胺和N，N-二甲基甲酰胺按照1-1.2mL∶2mL的体积比混合而成。
5.根据权利要求1所述的一种油井压裂用水溶性暂堵剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
将丙烯酰胺和改性聚天冬氨酸聚合物加入去离子水中，升温至60℃，匀速搅拌并反应1h，之后加入过硫酸钾，保温并反应12h，反应结束后过滤、烘干，制得油井压裂用水溶性暂堵剂。
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