CN117568005B - 一种耐高温粘弹表面活性剂转向酸解堵剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种耐高温粘弹表面活性剂转向酸解堵剂及其制备方法，包括如下原料：粘弹表面活性剂、阳离子表面活性剂、酸、铁稳定剂、滤失控制剂、水，所述粘弹表面活性剂具有如下式Ⅰ所示结构。这种解堵剂在成胶时依靠盐离子、氢键等的作用缔合成具有较高强度的、在分子层之间、平面胶束之间相互交织、缠结的空间网络结构，使其适应储层温度高，表现为显著的粘弹性，在酸化过程中能够自动转向、深部穿透、均匀高效的酸化地层，该解堵剂吸附性能好，能够有效降低酸液滤失，酸化后遇烃自动破胶、易排返、无残渣、环保无污染。
Description
技术领域
本发明属于化学解堵剂技术领域，具体涉及一种耐高温粘弹表面活性剂转向酸解堵剂及其制备方法。
背景技术
造成油层堵塞的最主要的基本类型为无机垢、有机垢和微生物细菌，若不及时解堵会造成油层含水率不断升高，渗透率越来越低、开发难度也不断增大。酸化解堵是化学解堵技术中的一种，也是目前碳酸盐岩油气田最常用的增产、稳产措施，其原理是通过酸液对岩石、地层孔隙、裂缝内无机垢、有机垢和微生物细菌等的溶解和溶蚀作用，恢复和提高地层孔隙和裂缝的渗透率。
在对地层进行常规酸化解堵时，让酸液有效地进入并作用于目的层位是关键环节，由于地层的非匀质性以及污染和伤害的不均匀，酸液进入地层后往往沿大孔道的高渗透层指进，中低渗透层不能得到有效解堵改善，层间非匀质性进一步增大，酸化后“增液不增油”，加剧了油田注水无效循环，酸化效果不理想。粘弹性表面活性剂转向酸是一种针对常规酸酸化的上述缺点改进的具有自转向功能的酸液，其能够均匀的作用于高中低渗透层，对地层伤害小。
粘弹性表面活性剂转向酸主要由酸液、粘弹性表面活性剂、各种酸液添加剂等组成，采用粘弹性表面活性剂转向酸进行酸化是目前碳酸盐岩油气田应用最广的一种增产、稳产措施。如专利CN104073236B公开的一种自转向酸化液及其在油气田增产酸化中的应用，以该自转向酸化液的总重量为基准，其具有以下成分组成：具有多个亲水基团和疏水基团的两性表面活性剂0.1-10％，阴离子表面活性剂0.1-2％，余量为浓度3-28wt％的盐酸；其中，所述具有多个亲水基团和疏水基团的两性表面活性剂为具有二个或三个亲水基团和疏水基团的酰胺两性表面活性剂。专利CN102373054B公开的一种粘弹性表面活性剂酸化液，按重量100％计，由10％的HCl、8％的HF、5％的十二烷基二甲基胺乙内酯、0.5％的乙二醇和余量水组成。以上公开的粘弹性表面活性剂转向酸具有转向功能、转向效果好、解堵效果好，返排较为彻底，具有增产、稳产的效果，但是HF酸比例较高，会对储层造成一定伤害和污染；而且其耐温性能较差，酸液酸化解堵的效果不佳。
综上，有必要开发一种环境友好且耐高温的粘弹表面活性剂转向酸解堵剂。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种耐高温粘弹表面活性剂转向酸解堵剂及其制备方法，这种解堵剂包括如式Ⅰ所示结构的粘弹表面活性剂、阴离子表面活性剂、酸、铁稳定剂、滤失控制剂，这种解堵剂在成胶时依靠盐离子、氢键等的作用缔合成具有较高强度的相互交织、缠结的空间网络结构，这种缠结作用在分子间和平面胶束之间都存在，具有丰富的交联结构，能够高度适应储层的高温，90-130℃时表现出显著的粘弹性，在酸化过程中能够自动转向、深部穿透、均匀高效的酸化地层，该解堵剂吸附性能好，能够有效降低酸液滤失，酸化后遇烃自动破胶、易排返、无残渣、环保无污染。
为实现上述目的，采取如下技术方案：
一种耐高温粘弹表面活性剂转向酸解堵剂，包括如下原料：粘弹表面活性剂、阳离子表面活性剂、酸、铁稳定剂、滤失控制剂、水，所述粘弹表面活性剂具有如下式Ⅰ所示结构：
式Ⅰ
其中，R1、R2、R3独立地选自碳原子数为1-6的烷基。
进一步地，包括如下重量份的原料：4-6份式Ⅰ所示粘弹表面活性剂、0.5-1份阳离子表面活性剂、15-18份酸、2-3份铁稳定剂、0.1-0.3份滤失控制剂，水补足至100份。
所述粘弹表面活性剂通过包括如下步骤的方法制得：
1）向反应釜中加入二聚醇、有机溶剂1、催化剂混合至均匀，搅拌、控温条件下滴加环氧氯丙烷，滴毕升温并恒温进行反应，反应结束后，减压蒸馏，得中间体；
2）室温下将中间体、有机溶剂2、水加至反应釜中混合均匀，滴加烷基叔胺，滴毕升温恒温进行反应，反应结束后减压蒸馏，重结晶、真空干燥得上述粘弹性表面活性剂。
步骤1）所述催化剂为BF3-乙醚，所述催化剂的用量为二聚醇的1-3wt%，所述有机溶剂1选自甲苯、苯、乙醚、氯仿、四氯化碳中的一种或两种及以上的组合，控温为控制温度在15-25℃，所述滴加时间为0.5-1h，升温为升至30-60℃，反应时间为3-6h。所述二聚醇与环氧氯丙烷的摩尔比为1:2.12-2.17，环氧氯丙烷稍微过量，使二聚醇的两个醇羟基都发生反应。所述减压蒸馏为留取110-120℃、60-70mmHg馏份。本发明中，所述二聚醇又称之为2-己基-3-辛基-4,5-二羟辛基环己烷。
步骤2）所述有机溶剂2选自乙醇、甲醇、异丙醇中的一种或两种及以上的组合，所述烷基叔胺与步骤1）二聚醇的摩尔比为2.5-3:1所述烷基叔胺为碳原子总数为3-8的脂肪族叔胺，包括但不限于三甲胺、N,N-二甲基乙胺、N,N-二甲基丙胺、N,N-二甲基丁胺中的一种或两种及以上的组合，滴加时间为20-60min，升温为升至70-100℃，反应时间为1-5h。
所述阳离子表面活性剂为单链烷基季铵盐类，选自氯化十二烷基三甲基铵、溴化十二烷基三甲基铵、十四烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基溴化铵、氯化十六烷基三甲基铵、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三乙基溴化铵中的一种。
所述酸选自盐酸、氢氟酸中的一种或两种的组合。
所述铁稳定剂选自柠檬酸、醋酸、乙二胺四乙酸钠盐、葡萄糖酸中的一种或两种及以上的组合。
所述滤失控制剂选自聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、纤维素衍生物、胍胶、胍胶衍生物中的一种或两种的组合。
所述耐高温粘弹表面活性剂转向酸解堵剂还可以包括助剂，所述助剂选自渗透剂、助排剂、消泡剂、抗渣剂、缓蚀剂中的一种或两种及以上的组合。所述助剂的种类和用量为本领域所熟知。比如0.5份Halliburton公司的助排剂含氟聚醚季铵盐ENWSR-288。
本发明还提供了上述耐高温粘弹表面活性剂转向酸解堵剂的制备方法，包括如下步骤：
将粘弹表面活性剂、阳离子表面活性剂、酸、铁稳定剂、滤失控制剂、水混合均匀即得耐高温粘弹表面活性剂转向酸解堵剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供了一种耐高温粘弹表面活性剂转向酸解堵剂及其制备方法，这种解堵剂包括如式Ⅰ所示结构的粘弹表面活性剂、阳离子表面活性剂、酸、铁稳定剂、滤失控制剂，这种解堵剂在成胶时依靠盐离子、氢键等的作用缔合成具有较高强度的、在分子层之间、平面胶束之间相互交织、缠结的空间网络结构，使其适应储层温度高，表现为显著的粘弹性，在酸化过程中能够自动转向、深部穿透、均匀高效的酸化地层，该解堵剂吸附性能好，能够有效降低酸液滤失，酸化后遇烃自动破胶、易排返、无残渣、环保无污染。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但并不局限于说明书上的内容。若无特 殊说明，本发明实施例中所述“份”均为重量份。所用试剂均为本领域可商购的试剂。
聚乙烯醇购自天津中油渤星公司，牌号G60S。
制备粘弹表面活性剂
制备例1
1）向反应釜中加入1摩尔二聚醇、0.8L甲苯与乙醚按体积比为8:1组成的混合溶剂、占二聚醇3wt%的BF3-乙醚混合至均匀，搅拌、控温20℃条件下滴加2.17摩尔环氧氯丙烷，0.5h滴毕，升温至50℃并恒温进行反应6h，反应结束后，减压蒸馏，收取115℃、68mmHg馏份得中间体；
2）室温下将步骤1）所得中间体、1000g乙醇、200g水加至反应釜中混合均匀，滴加261.48gN,N-二甲基丙胺（3mol），滴毕升温至80℃恒温进行反应5h，反应结束后减压蒸馏，重结晶、真空干燥得上述粘弹性表面活性剂。
制备例2
其余与制备例1相同，不同之处在于，环氧氯丙烷的用量为2.12摩尔。
制备耐高温粘弹表面活性剂转向酸解堵剂
实施例1
将6份制备例1粘弹表面活性剂、1份阳离子表面活性剂氯化十二烷基三甲基铵、18份HCl、2份铁稳定剂柠檬酸、0.3份滤失控制剂聚乙烯醇G60S、水补足100份，混合均匀，即得耐高温粘弹表面活性剂转向酸解堵剂。
实施例2
其余与实施例1相同，不同之处在于，粘弹表面活性剂为制备例2制备。
实施例3
其余与实施例1相同，不同之处在于，制备例1粘弹表面活性剂的用量为4份。
实施例4
其余与实施例1相同，不同之处在于，氯化十二烷基三甲基铵的用量为0.5份。
实施例5
其余与实施例1相同，不同之处在于，用等量十四烷基三甲基氯化铵替换氯化十二烷基三甲基铵。
实施例6
其余与实施例1相同，不同之处在于，用等量双辛基二甲基氯化铵替换氯化十二烷基三甲基铵。
实施例7
将6份制备例1粘弹表面活性剂、1份阳离子表面活性剂氯化十二烷基三甲基铵、15份HCl、3份铁稳定剂柠檬酸、0.1份滤失控制剂聚乙烯醇G60S、74.9份水混合均匀，即得耐高温粘弹表面活性剂转向酸解堵剂。
对比例1
其余与实施例1相同，不同之处在于，用等量的十二烷基二甲基甜菜碱替代制备例1粘弹表面活性剂。
对比例2
其余与实施例1相同，不同之处在于，不添加阳离子表面活性剂。
将上述实施例及对比例制备的解堵剂进行以下性能测试：
1.鲜酸的耐温性：鲜酸指新鲜配制的酸液，尚未与壁面岩石发生化学反应，酸液中不含钙、镁等影响酸液性能的离子，酸液的pH较低。采用安东帕Physica高级旋转流变仪进行粘度测试，在恒定温度150℃、170s-1的剪切速率下，剪切1.5h，测定最终稳定的粘度。
2.变粘性：向实施例及对比实施例中加入H+摩尔量1/2的CaCO3，即酸消耗完，在剪切速率170s-1、温度25℃的条件下，用六速旋转粘度计测量不同实施例制备的解堵剂的表观粘度。
3.残酸的耐温性：残酸指酸液在渗流孔道或裂缝中流动，与壁面岩石发生化学反应，随着反应的而进行，酸液的pH升高并产生钙、镁等离子，当酸液浓度降低到某一数值时，称为残酸，此处为模拟的与岩石反应后的残酸，具体为向实施例或对比例中加入堵水剂中加入CaCl2，使CaCl2质量分数为3wt%，用氢氧化钠调节堵水剂的pH为2，然后在温度150℃、170s-1的剪切速率下，剪切1.5h，测定最终稳定的粘度。
4.岩心模拟实验：解堵剂对碳酸盐岩类型的天然岩心岩石进行岩心模拟实验，通过岩心流动实验，测定该酸液对岩心基质渗透率提高的幅度η1，渗透率提高率表明解堵程度越高。
堵塞物泥浆，采用25×25mm大庆油田天然岩心，正挤泥浆使压力上升2MPa后，注入5PV的解堵剂，65℃下反应10h，测定反应后岩心渗透率K3，计算渗透率提高率η2。
η1=（K2-K1）/K1×100%
η1为渗透率提高率，K1为标准盐水驱替岩心渗透率，K2为解堵剂驱替后再用标准盐水驱替岩心渗透率。
η2=（K3-K1）/K1×100%
K3为解堵后渗透率。
表1 解堵剂性能测试
由鲜酸的耐温性测试可以看出解堵剂具有很高的热稳定性；由残酸的耐温性显示在150℃时，粘度还能保持在50mPa·s以上，具有较好的耐温性。
由变粘性测试可以看出当解堵剂中酸浓度为15-18wt%时，解堵剂表现出良好的变粘性，解堵剂的浓度＞600mPa·s，酸浓度为15wt%时达到最大值650mPa·s，此时解堵剂体系成冻胶状，对高渗透层具有良好的封堵作用，可使后续酸液进入地层后不再进入高渗透层，而转向中低渗透层，改善中低渗透层的堵塞。
Claims (8)
1.一种耐高温粘弹表面活性剂转向酸解堵剂，其特征在于，包括如下重量份的原料：4-6份式Ⅰ所示粘弹表面活性剂、0.5-1份阳离子表面活性剂、15-18份酸、2-3份铁稳定剂、0.1-0.3份滤失控制剂，水补足至100份，所述酸选自盐酸、氢氟酸中的一种或两种的组合；所述铁稳定剂选自柠檬酸、醋酸、乙二胺四乙酸钠盐、葡萄糖酸中的一种或两种及以上的组合；所述滤失控制剂选自聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、纤维素衍生物、胍胶、胍胶衍生物中的一种或两种的组合；所述阳离子表面活性剂为单链烷基季铵盐类；所述粘弹表面活性剂结构如下式Ⅰ所示：
式Ⅰ；
其中，R1、R2、R3独立地选自碳原子数为1-6的烷基。
2.根据权利要求1所述耐高温粘弹表面活性剂转向酸解堵剂，其特征在于，所述粘弹表面活性剂通过包括如下步骤的方法制得：
向反应釜中加入二聚醇、有机溶剂1、催化剂混合至均匀，搅拌、控温条件下滴加环氧氯丙烷，滴毕升温并恒温进行反应，反应结束后，减压蒸馏，得中间体；
室温下将中间体、有机溶剂2、水加至反应釜中混合均匀，滴加烷基叔胺，滴毕升温恒温进行反应，反应结束后减压蒸馏，重结晶、真空干燥得上述粘弹性表面活性剂。
3.根据权利要求2所述耐高温粘弹表面活性剂转向酸解堵剂，其特征在于，步骤1）所述催化剂为BF3-乙醚，所述催化剂的用量为二聚醇的1-3wt%，所述有机溶剂1选自甲苯、苯、乙醚、氯仿、四氯化碳中的一种或两种及以上的组合，所述二聚醇与环氧氯丙烷的摩尔比为1:2.12-2.17。
4.根据权利要求2所述耐高温粘弹表面活性剂转向酸解堵剂，其特征在于，步骤1）所述控温为控制温度在15-25℃，滴加时间为0.5-1h，升温为升至30-60℃，反应时间为3-6h。
5.根据权利要求2所述耐高温粘弹表面活性剂转向酸解堵剂，其特征在于，步骤2）所述有机溶剂2选自乙醇、甲醇、异丙醇中的一种或两种及以上的组合，所述烷基叔胺与步骤1）二聚醇的摩尔比为2.5-3:1，所述烷基叔胺为碳原子总数为3-8的脂肪族叔胺，包括三甲胺、N,N-二甲基乙胺、N,N-二甲基丙胺中的一种或两种及以上的组合。
6.根据权利要求2所述耐高温粘弹表面活性剂转向酸解堵剂，其特征在于，步骤2）中，滴加时间为20-60min，升温为升至70-100℃，反应时间为1-5h。
7.根据权利要求1所述耐高温粘弹表面活性剂转向酸解堵剂，其特征在于，所述阳离子表面活性剂选自氯化十二烷基三甲基铵、溴化十二烷基三甲基铵、十四烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基溴化铵、氯化十六烷基三甲基铵、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三乙基溴化铵中的一种。
8.权利要求1-7任一项所述耐高温粘弹表面活性剂转向酸解堵剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将粘弹表面活性剂、阳离子表面活性剂、酸、铁稳定剂、滤失控制剂、水混合均匀即得耐高温粘弹表面活性剂转向酸解堵剂。
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