CN117124525B - 一种耐疲劳聚氨酯微孔弹性体垫板的制备方法 - Google Patents

一种耐疲劳聚氨酯微孔弹性体垫板的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于聚氨酯技术领域,提出了一种耐疲劳聚氨酯微孔弹性体垫板的制备方法,包括A、制备聚氨酯发泡原料,然后浇注至模具中,内部形成弹性体;B、模具加盖封闭,3‑5min内,对内部弹性体施加200±5N的压力,5‑7min内,不施加压力,7‑9min内,对内部弹性体施加500±10N的压力,9‑11min内,不施加压力,模具内部形成弹性垫板;C、取出弹性垫板,将弹性垫板放置到60‑80℃的熟化环境中8‑10h,随后在温度30‑50℃熟化18‑24h,而后在室温停放18‑24h,即可制得耐疲劳聚氨酯微孔弹性体垫板。该方法制备得到的聚氨酯微孔弹性体垫板耐疲劳性和耐久性优异。

Description

一种耐疲劳聚氨酯微孔弹性体垫板的制备方法
技术领域
本发明属于聚氨酯技术领域,涉及一种耐疲劳聚氨酯微孔弹性体垫板的制备方法。
背景技术
高速铁路系统中轨道结构是影响列车安全、稳定、舒适运行的一个重要方面,目前分为有砟轨道与无砟轨道两大类。由于无砟轨道具有使用寿命周期长、维护更换方便、可以支撑更高速列车稳定运行等优势,成为了我国高铁领域轨道建设的首选。在无砟轨道中作为连接道床和钢轨的高分子材料垫板在列车运行过程中起着重要作用。聚氨酯微孔弹性体由于其优良的耐久性、耐磨性、抗剪切挤压形变能力强等优势,使其成为轨道结构垫板中应用最为广泛的一种材料,其在轨道上直接承受动车动态荷载压力,并传递至轨下基础结构,需要具有超强的抗形变能力及耐久性能,在轨道各组成部件中使用条件最为严苛,其重要性不言而喻。
现有WJ8-B型铁垫板下弹性垫板要求动静刚度比≤1.35、耐寒性能≤20%、压缩永久变形≤5%,以上标准建立在垫板持续承受高频荷载,受压10-30%状态下长期保持能力;且这些数据越低越好,垫板的动态回弹性能就越好。而目前WJ8-B型聚氨酯微孔弹性体垫板经过长时间铺装后易出现开裂、静刚度等性能指标超标等问题,因此研发一款耐疲劳性耐久性好的聚氨酯微孔弹性体显得尤为重要。
WJ-8型聚氨酯铁路垫板下弹性垫板在出模后异氰酸酯与多元醇依旧会持续交联反应,在环境中停放反应会持续进行,在熟化室中停放若干天,有利于促进聚氨酯弹性垫板内部无定型链重新取向形成规整排列结构,从而达到稳定的性能,熟化方式的不同对成品性能有较大影响,目前多采用常温长时间熟化方式,时间长效率低,静刚度、压缩永久变形及拉伸性能,熟化效果较差。
发明内容
本发明提出一种耐疲劳聚氨酯微孔弹性体垫板的制备方法,该方法制备得到的聚氨酯微孔弹性体垫板耐疲劳性和耐久性优异。
本发明的技术方案是这样实现的:
一种耐疲劳聚氨酯微孔弹性体垫板的制备方法,包括如下步骤:
A、制备聚氨酯发泡原料,然后浇注至模具中,内部形成弹性体;
B、模具加盖封闭,在0-3min内,内部弹性体为无压力状态,3-5min内,对内部弹性体施加200±5N的压力,5-7min内,内部弹性体恢复到无压力状态,7-9min内,对内部弹性体施加500±10N的压力,9-11min内,内部弹性体恢复到无压力状态,模具内部形成弹性垫板;
C、取出弹性垫板,将弹性垫板放置到60-80℃的熟化环境中8-10h,随后将温度调整至30-50℃继续熟化18-24h,而后将温度调整至室温停放18-24h,即可制得耐疲劳聚氨酯微孔弹性体垫板。
作为本发明的优选实施方案,浇注速率为100-120g/s。
作为本发明的优选实施方案,所述聚氨酯发泡原料的制备方法包括如下步骤:
准备质量比1:0.8-0.95:0.005-0.01的聚醚多元醇组合料、异氰酸酯预聚体和纳米粒子;
将异氰酸酯预聚体与纳米粒子搅拌混合得到预混物,预混物在43-47℃的料罐中保温至少2h,聚醚多元醇组合料在36-40℃的料罐内保温至少2h,而后预混物与聚醚多元醇组合料搅拌混合7-12s。
异氰酸酯预聚体与纳米粒子混合停放,而后与聚醚多元醇组合料混合浇注,其中异氰酸酯预聚体与纳米粒子存在一定的交联反应,可以大幅度提高制品耐久性。如果三种原料同时混合加工性较差,纳米粒子与聚醚多元醇组合料直接混合,制品外观及性能均较差。
作为本发明的优选实施方案,所述异氰酸酯预聚体与纳米粒子的搅拌速率500-700r/min搅拌时间1-2min。
作为本发明的优选实施方案,所述预混物与聚醚多元醇组合料的搅拌速率5000-7000r/min,搅拌时间7-12s。
作为本发明的优选实施方案,所述聚氨酯发泡原料的制备方法中,异氰酸酯预聚体首先在45±2℃的料罐内以4-6r/min的速率搅拌保温至少2h。
作为本发明的优选实施方案,所述步骤A在进行浇注之前,向模具中喷涂脱模剂,并将模具预热至60-70℃。
所述脱模剂包括不限于选用肯天化工(上海)有限公司水性脱模剂PU-65003W,厦门凯平化工有限公司FA-138-507,上海乐瑞固化工有限公司5824。
作为本发明的优选实施方案,以重量份计,所述聚醚多元醇组合料,包括如下组分:
聚醚多元醇85-110份,
扩链剂3-7份,
水0.1-0.3份,
催化剂0.5-2份,
色浆2-4份。
作为本发明的优选实施方案,扩链剂选自1,4-丁二醇、1,6-己二醇、三羟甲基丙烷、二甘醇和二乙氨基乙醇中的一种或多种。
作为本发明的优选实施方案,催化剂选自二甲基氨基乙醇、二丁基锡二月桂酸酯、A-1、N-甲基咪唑和A33中的一种或多种。
作为本发明的优选实施方案,色浆为酞青蓝。
作为本发明的优选实施方案,所述聚醚多元醇组合料的制备方法包括如下步骤:
将聚醚多元醇、扩链剂、催化剂、色浆、水按照配比在25℃左右的环境中经3000r/min的速率混合搅拌1-2min,制得聚醚多元醇组合料。
作为本发明的优选实施方案,以重量份计,所述异氰酸酯预聚体的原料包括如下组分:
聚醚多元醇50-70份,
二异氰酸酯25-40份,
阻聚剂0.01-0.05份。
作为本发明的优选实施方案,所述二异氰酸酯选自万华化学集团股份有限公司的MDI-100、MDI-50和氨基甲酸酯改性MDI中的一种或多种。
作为本发明的优选实施方案,阻聚剂选自苯甲酰氯、磷酸、对苯醌和二乙二醇双氯甲酸酯中的一种或多种。
作为本发明的优选实施方案,所述聚醚多元醇含水量≤0.05%。
作为本发明的优选实施方案,所述聚醚多元醇选自聚氧化丙烯二醇、聚四氢呋喃二醇、己内酯改性聚醚多元醇、LEP-330N和LEP-3600中的一种或多种。
作为本发明的优选实施方案,所述聚氧化丙烯二醇的官能度为2,分子量为1000或2000;
所述聚四氢呋喃二醇的官能度为2,分子量为1000或2000;
所述己内酯改性聚醚多元醇的官能度为2,分子量为2000或4000;
所述LEP-330N的官能度为3,分子量为5000;
所述LEP-3600的官能度为3,分子量为6000。
作为本发明的优选实施方案,所述异氰酸酯预聚体的制备方法包括如下步骤:
将聚醚多元醇和二异氰酸酯在70-80℃混合搅拌反应3-6h后,检测异氰酸酯根含量达到11-12.5%后,加入阻聚剂,以1500r/min的速率搅拌1-2min,从而制得异氰酸酯预聚体。
作为本发明的优选实施方案,所述纳米粒子由50-90wt%的纳米SiO2和10-50wt%的纳米TiO2搅拌混合而成。
作为本发明的优选实施方案,所述纳米粒子由70-90wt%的纳米SiO2和10-30wt%的纳米TiO2搅拌混合而成。
作为本发明的优选实施方案,搅拌速率400-600r/min,搅拌时间3-5min。
作为本发明的优选实施方案,纳米SiO2的粒径在30-50nm。
作为本发明的优选实施方案,纳米TiO2的粒径在30-50nm。
本发明的工作原理及有益效果为:
1、本发明中提供的阶梯式加压发泡成型方法和三段式后熟化方法协同,可以大大提高聚氨酯弹性垫板的机械性能和耐疲劳性能,其中阶梯式加压发泡成型方法可以有效的促进聚氨酯多元醇羟基与异氰酸酯基的反应,使得形成更加紧密的交联网状分子结构,对聚氨酯微孔弹性体垫板物理机械性能及耐疲劳性能有着较为明显的增强作用,而三段式后熟化方法,有利于促进聚氨酯弹性垫板内部无定型链重新取向形成规整排列结构,加速熟化提高效率,使得聚氨酯微孔弹性体垫板性能更加稳定。
2、本发明中异氰酸酯预聚体与纳米粒子混合停放,而后与聚醚多元醇组合料混合浇注,其中异氰酸酯预聚体与纳米粒子存在一定的交联反应,可以大幅度提高制品耐久性。如果三种原料同时混合加工性较差,纳米粒子与聚醚多元醇组合料直接混合,制品外观会出现空包现象及物理机械性能较差。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明制备得到的聚氨酯微孔弹性体垫板扫描电镜图;
图中,左图是放大50倍的电镜图,右图是放大200倍的电镜图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
下述实施例和对比例中的物质均可由市售购买得到。
聚氧化丙烯二醇(PPG)的官能度为2,分子量为1000或2000,购买自山东东大化学工业有限公司,优级品;
聚四氢呋喃二醇(PTMEG)的官能度为2,分子量为1000或2000,购买自晓星氨纶(广东)有限公司,优级品;
己内酯改性聚醚多元醇的官能度为2,分子量为2000或4000,购买自湖南聚仁新材料科技有限公司,优级品;
LEP-330N的官能度为3,分子量为5000,购买自山东隆华新材料股份有限公司,优级品;
LEP-3600的官能度为3,分子量为6000,购买自山东隆华新材料股份有限公司,优级品;
纳米SiO2的粒径在30-50nm;
纳米TiO2的粒径在30-50nm。
MDI-100、MDI-50和氨基甲酸酯改性MDI购买自万华化学集团股份有限公司;
脱模剂购买自肯天化工(上海)有限公司水性脱模剂PU-65003W、厦门凯平化工有限公司脱模剂FA-138-507或上海乐瑞固化工有限公司脱模剂5824。
实施例1
(1)聚醚多元醇组合料的制备方法包括如下步骤:
以重量份计,准备聚醚多元醇组合料,包括如下组分:
官能度为2,分子量为1000的聚四氢呋喃二醇30份,
官能度为2,分子量为2000的聚四氢呋喃二醇40份,
官能度为3,分子量为5000的LEP-330N 15份,
官能度为3,分子量为6000的LEP-3600 10份,
扩链剂1,4丁二醇5份,
水0.17份,
A-1 0.8份,
A33 0.2份,
二丁基锡二月桂酸酯0.05份,
酞青蓝2.5份;
将上述组分按照配比在25℃的环境中经3000r/min的速率混合搅拌2min,制得聚醚多元醇组合料。其中聚四氢呋喃二醇、LEP-330N、LEP-3600以及1,4丁二醇水含量要求≤0.05%,必要情况下可通过在氮气保护下加热120℃进行脱水处理。
(2)异氰酸酯预聚体的制备方法包括如下步骤:
以重量份计,准备异氰酸酯预聚体的原料,包括如下组分:
官能度为2,分子量为2000的聚四氢呋喃二醇60份,
MDI-100 30份,
二乙二醇双氯甲酸酯0.03份;
将聚四氢呋喃二醇和MDI-100在75℃混合搅拌反应5h,检测异氰酸酯根含量达到11.9%后,加入二乙二醇双氯甲酸酯,以1500r/min的速率搅拌2min,从而制得异氰酸酯预聚体。所述聚四氢呋喃二醇含水量≤0.05%,必要情况下可通过在氮气保护下加热120℃进行脱水处理。
(3)纳米粒子由80wt%的纳米SiO2和20wt%的纳米TiO2搅拌混合而成,搅拌速率500r/min,搅拌时间4min。
(4)一种耐疲劳聚氨酯微孔弹性体垫板的制备方法,包括如下步骤:
A、准备质量比1:0.9:0.006的聚醚多元醇组合料、异氰酸酯预聚体和纳米粒子;
异氰酸酯预聚体首先在45±2℃的料罐内以5r/min的速率搅拌保温6h;
将异氰酸酯预聚体与纳米粒子经600r/min的速率搅拌混合2min后得到预混物,预混物在45℃的料罐中保温8h,聚醚多元醇组合料在38℃的料罐内保温4h,而后预混物与聚醚多元醇组合料经6000r/min搅拌速率混合8s,得到聚氨酯发泡原料;
然后聚氨酯发泡原料浇注至涂有脱模剂PU-65003W的模具中(模具已预热至65℃),浇注速率为110g/s,内部形成弹性体;
B、浇注完毕后,模具在程序控制下自动完成加盖封闭操作,在0-3min内,此时模具盖对内部弹性体为无压力状态,3-5min内,模具盖在气动装置的带动下对内部弹性体施加200±5N的压力,促进弹性体内部形成更加致密的交联网状结构,5-7min内,取消模具盖对弹性体的压力操作,恢复到无压力状态,7-9min内,模具盖在气动装置的带动下继续施加500±10N的压力,9-11min内取消模具盖对弹性体的压力操作,恢复到无压力状态,整个过程历时11min,模具内部形成弹性垫板;
C、取出弹性垫板,对弹性垫板进行后熟化处理,后熟化处理为三段式,具体包括:将弹性垫板放置到70℃的熟化环境中9h,随后将温度调整至40℃继续熟化20h,而后将温度调整至室温停放20h,即可制得耐疲劳聚氨酯微孔弹性体垫板。
实施例2
(1)聚醚多元醇组合料的制备方法包括如下步骤:
以重量份计,准备聚醚多元醇组合料,包括如下组分:
官能度为2,分子量为1000的聚四氢呋喃二醇20份,
官能度为2,分子量为2000的聚四氢呋喃二醇50份,
官能度为3,分子量为5000的LEP-330N 13份,
官能度为3,分子量为6000的LEP-3600 8份,
扩链剂1,4丁二醇6份,
水0.17份,
A-1 0.8份,
A33 0.2份,
二丁基锡二月桂酸酯0.05份,
酞青蓝2.5份;
将上述组分按照配比在25℃的环境中经3000r/min的速率混合搅拌1min,制得聚醚多元醇组合料。其中聚四氢呋喃二醇、LEP-330N、LEP-3600以及1,4丁二醇水含量要求≤0.05%,必要情况下可通过在氮气保护下加热120℃进行脱水处理。
(2)异氰酸酯预聚体的制备方法包括如下步骤:
以重量份计,准备异氰酸酯预聚体的原料,包括如下组分:
官能度为2,分子量为2000的聚四氢呋喃二醇58份,
MDI-100 32份
二乙二醇双氯甲酸酯0.03份;
将聚四氢呋喃二醇和MDI-100在75℃混合搅拌反应5h,检测异氰酸酯根含量达到12.5%后,加入二乙二醇双氯甲酸酯,以1500r/min的速率搅拌1min,从而制得异氰酸酯预聚体。所述聚四氢呋喃二醇含水量≤0.05%,必要情况下可通过在氮气保护下加热120℃进行脱水处理。
(3)纳米粒子由70wt%的纳米SiO2和30wt%的纳米TiO2搅拌混合而成,搅拌速率500r/min,搅拌时间5min。
(4)一种耐疲劳聚氨酯微孔弹性体垫板的制备方法,包括如下步骤:
A、准备质量比1:0.91:0.005的聚醚多元醇组合料、异氰酸酯预聚体和纳米粒子;
异氰酸酯预聚体首先在45±2℃的料罐内以6r/min的速率搅拌保温2h;
将异氰酸酯预聚体与纳米粒子经500r/min的速率搅拌混合1min后得到预混物,预混物在47℃的料罐中保温2h,聚醚多元醇组合料在36℃的料罐内保温2h,而后预混物与聚醚多元醇组合料经5000r/min搅拌速率混合7s制备得到聚氨酯发泡原料;
然后聚氨酯发泡原料浇注至涂有脱模剂PU-65003W的模具中(模具已预热至65℃),浇注速率为120g/s,内部形成弹性体;
B、浇注完毕后,模具在程序控制下自动完成加盖封闭操作,在0-3min内,此时模具盖对内部弹性体为无压力状态,3-5min内,模具盖在气动装置的带动下对内部弹性体施加200±5N的压力,促进弹性体内部形成更加致密的交联网状结构,5-7min内,取消模具盖对弹性体的压力操作,恢复到无压力状态,7-9min内,模具盖在气动装置的带动下继续施加500±10N的压力,9-11min内取消模具盖对弹性体的压力操作,恢复到无压力状态,整个过程历时11min,模具内部形成弹性垫板;
C、取出弹性垫板,对弹性垫板进行后熟化处理,后熟化处理为三段式,具体包括:将弹性垫板放置到60℃的熟化环境中8h,随后将温度调整至40℃继续熟化24h,而后将温度调整至室温停放24h,即可制得耐疲劳聚氨酯微孔弹性体垫板。
实施例3
(1)聚醚多元醇组合料的制备方法包括如下步骤:
以重量份计,准备聚醚多元醇组合料,包括如下组分:
官能度为2,分子量为1000的聚四氢呋喃二醇10份,
官能度为2,分子量为2000的聚四氢呋喃二醇60份,
官能度为3,分子量为5000的LEP-330N 10份,
官能度为3,分子量为6000的LEP-3600 5份,
扩链剂1,4丁二醇8份,
水0.17份,
A-1 0.8份,
A33 0.2份,
二丁基锡二月桂酸酯0.05份,
酞青蓝2.5份,
将上述组分按照配比在25℃的环境中经3000r/min的速率混合搅拌2min,制得聚醚多元醇组合料。
(2)异氰酸酯预聚体的制备方法包括如下步骤:
以重量份计,准备异氰酸酯预聚体的原料,包括如下组分:
官能度为2,分子量为2000的聚四氢呋喃二醇55份,
MDI-100 35份,
二乙二醇双氯甲酸酯0.05份;
将聚四氢呋喃二醇和MDI-100在75℃混合搅拌反应5h,检测异氰酸酯根含量达到11.0%后,加入二乙二醇双氯甲酸酯,以1500r/min的速率搅拌2min,从而制得异氰酸酯预聚体。所述聚四氢呋喃二醇含水量≤0.05%,必要情况下可通过在氮气保护下加热120℃进行脱水处理。
(3)纳米粒子由80wt%的纳米SiO2和20wt%的纳米TiO2搅拌混合而成,搅拌速率500r/min,搅拌时间5min。
(4)一种耐疲劳聚氨酯微孔弹性体垫板的制备方法,包括如下步骤:
A、准备质量比1:0.89:0.005的聚醚多元醇组合料、异氰酸酯预聚体和纳米粒子;
异氰酸酯预聚体首先在45±2℃的料罐内以5r/min的速率搅拌保温3h;
将异氰酸酯预聚体与纳米粒子经700r/min的速率搅拌混合2min后得到预混物,预混物在43℃的料罐中保温5h,聚醚多元醇组合料在40℃的料罐内保温4h,而后预混物与聚醚多元醇组合料经7000r/min搅拌速率混合12s,制备得到聚氨酯发泡原料;
然后聚氨酯发泡原料浇注至涂有脱模剂PU-65003W的模具中(模具已预热至65℃),浇注速率为100g/s,内部形成弹性体;
B、浇注完毕后,模具在程序控制下自动完成加盖封闭操作,在0-3min内,此时模具盖对内部弹性体为无压力状态,3-5min内,模具盖在气动装置的带动下对内部弹性体施加200±5N的压力,促进弹性体内部形成更加致密的交联网状结构,5-7min内,取消模具盖对弹性体的压力操作,恢复到无压力状态,7-9min内,模具盖在气动装置的带动下继续施加500±10N的压力,9-11min内取消模具盖对弹性体的压力操作,恢复到无压力状态,整个过程历时11min,模具内部形成弹性垫板;
C、取出弹性垫板,对弹性垫板进行后熟化处理,后熟化处理为三段式,具体包括:将弹性垫板放置到60℃的熟化环境中8h,随后将温度调整至40℃继续熟化24h,而后将温度调整至室温停放24h,即可制得耐疲劳聚氨酯微孔弹性体垫板。
实施例4
(1)聚醚多元醇组合料的制备方法包括如下步骤:
以重量份计,准备聚醚多元醇组合料,包括如下组分:
官能度为2,分子量为1000的聚四氢呋喃二醇30份,
官能度为2,分子量为2000的聚四氢呋喃二醇60份,
官能度为3,分子量为5000的LEP-330N 10份,
扩链剂1,4丁二醇6份,
水0.17份,
A-1 0.8份,
A33 0.2份,
二丁基锡二月桂酸酯0.05份,
酞青蓝2.5份,
将上述组分按照配比在25℃的环境中经3000r/min的速率混合搅拌2min,制得聚醚多元醇组合料。
(2)异氰酸酯预聚体的制备方法包括如下步骤:
以重量份计,准备异氰酸酯预聚体的原料,包括如下组分:
官能度为2,分子量为2000的聚四氢呋喃二醇60份,
MDI-100 34份,
二乙二醇双氯甲酸酯0.01份;
将聚四氢呋喃二醇和MDI-100在75℃混合搅拌反应5h,检测异氰酸酯根含量达到11.5%后,加入二乙二醇双氯甲酸酯,以1500r/min的速率搅拌2min,从而制得异氰酸酯预聚体。所述聚四氢呋喃二醇含水量≤0.05%,必要情况下可通过在氮气保护下加热120℃进行脱水处理。
(3)纳米粒子由50wt%的纳米SiO2和50wt%的纳米TiO2搅拌混合而成,搅拌速率500r/min,搅拌时间5min。
(4)一种耐疲劳聚氨酯微孔弹性体垫板的制备方法,包括如下步骤:
A、准备质量比1:0.92:0.005的聚醚多元醇组合料、异氰酸酯预聚体和纳米粒子;
异氰酸酯预聚体首先在45±2℃的料罐内以4r/min的速率搅拌保温8h;
将异氰酸酯预聚体与纳米粒子经600r/min的速率搅拌混合1min后得到预混物,预混物在43℃的料罐中保温8h,聚醚多元醇组合料在40℃的料罐内保温2h,而后预混物与聚醚多元醇组合料经6000r/min搅拌速率混合10s,制备得到聚氨酯发泡原料;
然后聚氨酯发泡原料浇注至涂有脱模剂PU-65003W的模具中(模具已预热至65℃),浇注速率为100g/s,内部形成弹性体;
B、浇注完毕后,模具在程序控制下自动完成加盖封闭操作,在0-3min内,此时模具盖对内部弹性体为无压力状态,3-5min内,模具盖在气动装置的带动下对内部弹性体施加200±5N的压力,促进弹性体内部形成更加致密的交联网状结构,5-7min内,取消模具盖对弹性体的压力操作,恢复到无压力状态,7-9min内,模具盖在气动装置的带动下继续施加500±10N的压力,9-11min内取消模具盖对弹性体的压力操作,恢复到无压力状态,整个过程历时11min,模具内部形成弹性垫板;
C、取出弹性垫板,对弹性垫板进行后熟化处理,后熟化处理为三段式,具体包括:将弹性垫板放置到60℃的熟化环境中8h,随后将温度调整至40℃继续熟化24h,而后将温度调整至室温停放24h,即可制得耐疲劳聚氨酯微孔弹性体垫板。
实施例5
(1)聚醚多元醇组合料的制备方法包括如下步骤:
以重量份计,准备聚醚多元醇组合料,包括如下组分:
官能度为2,分子量为1000的聚氧化丙烯二醇(PPG)50份,
官能度为2,分子量为4000的己内酯改性聚醚多元醇60份,
1,6-己二醇1份,
二甘醇2份,
水0.1份,
二甲基氨基乙醇1份,
N-甲基咪唑1份,
酞青蓝2-4份,
将上述组分按照配比在25℃的环境中经3000r/min的速率混合搅拌2min,制得聚醚多元醇组合料。
(2)异氰酸酯预聚体的制备方法包括如下步骤:
以重量份计,准备异氰酸酯预聚体的原料,包括如下组分:
官能度为2,分子量为1000的聚氧化丙烯二醇(PPG)10份,
官能度为2,分子量为2000的己内酯改性聚醚多元醇10份,
官能度为3,分子量为5000的LEP-330N 10份,
官能度为3,分子量为6000的LEP-3600 20份,
MDI-50 40份,
磷酸0.01份;
将上述原料在80℃混合搅拌反应3h,检测异氰酸酯根含量达到12.0%后,加入磷酸,以1500r/min的速率搅拌2min,从而制得异氰酸酯预聚体。
(3)纳米粒子由50wt%的纳米SiO2和50wt%的纳米TiO2搅拌混合而成,搅拌速率400r/min,搅拌时间3min。
(4)一种耐疲劳聚氨酯微孔弹性体垫板的制备方法,包括如下步骤:
A、准备质量比1:0.95:0.01的聚醚多元醇组合料、异氰酸酯预聚体和纳米粒子;
异氰酸酯预聚体首先在45±2℃的料罐内以5r/min的速率搅拌保温3h;
将异氰酸酯预聚体与纳米粒子经600r/min的速率搅拌混合2min后得到预混物,预混物在45℃的料罐中保温10h,聚醚多元醇组合料在36-40℃的料罐内保温4h,而后预混物与聚醚多元醇组合料经6000r/min搅拌速率混合8s制备得到聚氨酯发泡原料;
然后聚氨酯发泡原料浇注至涂有脱模剂FA-138-507的模具中(模具已预热至70℃),浇注速率为110g/s,内部形成弹性体;
B、浇注完毕后,模具在程序控制下自动完成加盖封闭操作,在0-3min内,此时模具盖对内部弹性体为无压力状态,3-5min内,模具盖在气动装置的带动下对内部弹性体施加200±5N的压力,促进弹性体内部形成更加致密的交联网状结构,5-7min内,取消模具盖对弹性体的压力操作,恢复到无压力状态,7-9min内,模具盖在气动装置的带动下继续施加500±10N的压力,9-11min内取消模具盖对弹性体的压力操作,恢复到无压力状态,整个过程历时11min,模具内部形成弹性垫板;
C、取出弹性垫板,对弹性垫板进行后熟化处理,后熟化处理为三段式,具体包括:将弹性垫板放置到80℃的熟化环境中8h,随后将温度调整至50℃继续熟化18h,而后将温度调整至室温停放18h,即可制得耐疲劳聚氨酯微孔弹性体垫板。
实施例6
(1)聚醚多元醇组合料的制备方法包括如下步骤:
以重量份计,准备聚醚多元醇组合料,包括如下组分:
官能度为2,分子量为2000的聚氧化丙烯二醇(PPG)50份,
官能度为2,分子量为2000的己内酯改性聚醚多元醇60份,
三羟甲基丙烷3份,
二乙氨基乙醇4份,
水0.3份,
二丁基锡二月桂酸酯0.3份,
N-甲基咪唑0.2份,
酞青蓝2-4份,
将上述组分按照配比在25℃的环境中经3000r/min的速率混合搅拌2min,制得聚醚多元醇组合料。
(2)异氰酸酯预聚体的制备方法包括如下步骤:
以重量份计,准备异氰酸酯预聚体的原料,包括如下组分:
官能度为2,分子量为2000的聚氧化丙烯二醇(PPG)20份,
官能度为2,分子量为4000的己内酯改性聚醚多元醇20份,
官能度为2,分子量为1000的聚四氢呋喃二醇30份,
氨基甲酸酯改性MDI 25份,
苯甲酰氯0.01份,
对苯醌0.04份;
将上述原料在70℃混合搅拌反应6h,检测异氰酸酯根含量达到11.3%后,加入苯甲酰氯和对苯醌,以1500r/min的速率搅拌2min,从而制得异氰酸酯预聚体。所述聚四氢呋喃二醇含水量≤0.05%,必要情况下可通过在氮气保护下加热120℃进行脱水处理。
(3)纳米粒子由90wt%的纳米SiO2和10wt%的纳米TiO2搅拌混合而成,搅拌速率600r/min,搅拌时间4min。
(4)一种耐疲劳聚氨酯微孔弹性体垫板的制备方法,包括如下步骤:
A、准备质量比1:0.8:0.01的聚醚多元醇组合料、异氰酸酯预聚体和纳米粒子;
异氰酸酯预聚体首先在45±2℃的料罐内以5r/min的速率搅拌保温2h;
将异氰酸酯预聚体与纳米粒子经600r/min的速率搅拌混合1min后得到预混物,预混物在45℃的料罐中保温5h,聚醚多元醇组合料在40℃的料罐内保温2h,而后预混物与聚醚多元醇组合料经6000r/min搅拌速率混合12s,制备得到聚氨酯发泡原料;
然后聚氨酯发泡原料浇注至涂有脱模剂5824的模具中(模具已预热至60℃),浇注速率为110g/s,内部形成弹性体;
B、浇注完毕后,模具在程序控制下自动完成加盖封闭操作,在0-3min内,此时模具盖对内部弹性体为无压力状态,3-5min内,模具盖在气动装置的带动下对内部弹性体施加200±5N的压力,促进弹性体内部形成更加致密的交联网状结构,5-7min内,取消模具盖对弹性体的压力操作,恢复到无压力状态,7-9min内,模具盖在气动装置的带动下继续施加500±10N的压力,9-11min内取消模具盖对弹性体的压力操作,恢复到无压力状态,整个过程历时11min,模具内部形成弹性垫板;
C、取出弹性垫板,对弹性垫板进行后熟化处理,后熟化处理为三段式,具体包括:将弹性垫板放置到60℃的熟化环境中10h,随后将温度调整至30℃继续熟化24h,而后将温度调整至室温停放24h,即可制得耐疲劳聚氨酯微孔弹性体垫板。
对比例1
(1)聚醚多元醇组合料的制备方法包括如下步骤:
以重量份计,准备聚醚多元醇组合料,包括如下组分:
官能度为2,分子量为1000的聚四氢呋喃二醇30份,
官能度为2,分子量为2000的聚四氢呋喃二醇40份,
官能度为3,分子量为5000的LEP-330N 15份,
官能度为3,分子量为6000的LEP-3600 10份,
扩链剂1,4丁二醇5份,
水0.17份,
A-1 0.8份,
A33 0.2份,
二丁基锡二月桂酸酯0.05份,
酞青蓝2.5份;
将上述组分按照配比在25℃的环境中经3000r/min的速率混合搅拌2min,制得聚醚多元醇组合料。其中聚四氢呋喃二醇、LEP-330N、LEP-3600以及1,4丁二醇水含量要求≤0.05%,必要情况下可通过在氮气保护下加热120℃进行脱水处理。
(2)异氰酸酯预聚体的制备方法包括如下步骤:
以重量份计,准备异氰酸酯预聚体的原料,包括如下组分:
官能度为2,分子量为2000的聚四氢呋喃二醇60份,
MDI-100 30份,
二乙二醇双氯甲酸酯0.03份;
将聚四氢呋喃二醇和MDI-100在75℃混合搅拌反应5h,检测异氰酸酯根含量达到11.9%后,加入二乙二醇双氯甲酸酯,以1500r/min的速率搅拌2min,从而制得异氰酸酯预聚体。所述聚四氢呋喃二醇含水量≤0.05%,必要情况下可通过在氮气保护下加热120℃进行脱水处理。
(3)纳米粒子由80wt%的纳米SiO2和20wt%的纳米TiO2搅拌混合而成,搅拌速率500r/min,搅拌时间4min。
(4)一种耐疲劳聚氨酯微孔弹性体垫板的制备方法,包括如下步骤:
A、准备质量比1:0.9:0.006的聚醚多元醇组合料、异氰酸酯预聚体和纳米粒子;
异氰酸酯预聚体首先在45±2℃的料罐内以5r/min的速率搅拌保温6h;
将异氰酸酯预聚体与纳米粒子经600r/min的速率搅拌混合2min后得到预混物,预混物在45℃的料罐中保温8h,聚醚多元醇组合料在38℃的料罐内保温4h,而后预混物与聚醚多元醇组合料经6000r/min搅拌速率混合8s,得到聚氨酯发泡原料;
然后聚氨酯发泡原料浇注至涂有脱模剂PU-65003W的模具中(模具已预热至65℃),浇注速率为110g/s,内部形成弹性体;
B、浇注完毕后,合模11min,模具内部形成弹性垫板;
C、取出弹性垫板,对弹性垫板进行后熟化处理,后熟化处理为三段式,具体包括:将弹性垫板放置到70℃的熟化环境中9h,随后将温度调整至40℃继续熟化20h,而后将温度调整至室温停放20h,即可制得聚氨酯垫板。
对比例2
(1)聚醚多元醇组合料的制备方法包括如下步骤:
以重量份计,准备聚醚多元醇组合料,包括如下组分:
官能度为2,分子量为1000的聚四氢呋喃二醇30份,
官能度为2,分子量为2000的聚四氢呋喃二醇40份,
官能度为3,分子量为5000的LEP-330N 15份,
官能度为3,分子量为6000的LEP-3600 10份,
扩链剂1,4丁二醇5份,
水0.17份,
A-1 0.8份,
A33 0.2份,
二丁基锡二月桂酸酯0.05份,
酞青蓝2.5份;
将上述组分按照配比在25℃的环境中经3000r/min的速率混合搅拌2min,制得聚醚多元醇组合料。其中聚四氢呋喃二醇、LEP-330N、LEP-3600以及1,4丁二醇水含量要求≤0.05%,必要情况下可通过在氮气保护下加热120℃进行脱水处理。
(2)异氰酸酯预聚体的制备方法包括如下步骤:
以重量份计,准备异氰酸酯预聚体的原料,包括如下组分:
官能度为2,分子量为2000的聚四氢呋喃二醇60份,
MDI-100 30份,
二乙二醇双氯甲酸酯0.03份;
将聚四氢呋喃二醇和MDI-100在75℃混合搅拌反应5h,检测异氰酸酯根含量达到11.9%后,加入二乙二醇双氯甲酸酯,以1500r/min的速率搅拌2min,从而制得异氰酸酯预聚体。所述聚四氢呋喃二醇含水量≤0.05%,必要情况下可通过在氮气保护下加热120℃进行脱水处理。
(3)纳米粒子由80wt%的纳米SiO2和20wt%的纳米TiO2搅拌混合而成,搅拌速率500r/min,搅拌时间4min。
(4)一种耐疲劳聚氨酯微孔弹性体垫板的制备方法,包括如下步骤:
A、准备质量比1:0.9:0.006的聚醚多元醇组合料、异氰酸酯预聚体和纳米粒子;
异氰酸酯预聚体首先在45±2℃的料罐内以5r/min的速率搅拌保温6h;
将异氰酸酯预聚体与纳米粒子经600r/min的速率搅拌混合2min后得到预混物,预混物在45℃的料罐中保温8h,聚醚多元醇组合料在38℃的料罐内保温4h,而后预混物与聚醚多元醇组合料经6000r/min搅拌速率混合8s,得到聚氨酯发泡原料;
然后聚氨酯发泡原料浇注至涂有脱模剂PU-65003W的模具中(模具已预热至65℃),浇注速率为110g/s,内部形成弹性体;
B、浇注完毕后,模具在程序控制下自动完成加盖封闭操作,在0-7min内,此时模具盖对内部弹性体为无压力状态,7-9min内,模具盖在气动装置的带动下对内部弹性体施加500±10N的压力,促进弹性体内部形成更加致密的交联网状结构,9-11min内取消模具盖对弹性体的压力操作,恢复到无压力状态,整个过程历时11min,模具内部形成弹性垫板;
C、取出弹性垫板,对弹性垫板进行后熟化处理,后熟化处理为三段式,具体包括:将弹性垫板放置到70℃的熟化环境中9h,随后将温度调整至40℃继续熟化20h,而后将温度调整至室温停放20h,即可制得聚氨酯垫板。
对比例3
(1)聚醚多元醇组合料的制备方法包括如下步骤:
以重量份计,准备聚醚多元醇组合料,包括如下组分:
官能度为2,分子量为1000的聚四氢呋喃二醇30份,
官能度为2,分子量为2000的聚四氢呋喃二醇40份,
官能度为3,分子量为5000的LEP-330N 15份,
官能度为3,分子量为6000的LEP-3600 10份,
扩链剂1,4丁二醇5份,
水0.17份,
A-1 0.8份,
A33 0.2份,
二丁基锡二月桂酸酯0.05份,
酞青蓝2.5份;
将上述组分按照配比在25℃的环境中经3000r/min的速率混合搅拌2min,制得聚醚多元醇组合料。其中聚四氢呋喃二醇、LEP-330N、LEP-3600以及1,4丁二醇水含量要求≤0.05%,必要情况下可通过在氮气保护下加热120℃进行脱水处理。
(2)异氰酸酯预聚体的制备方法包括如下步骤:
以重量份计,准备异氰酸酯预聚体的原料,包括如下组分:
官能度为2,分子量为2000的聚四氢呋喃二醇60份,
MDI-100 30份,
二乙二醇双氯甲酸酯0.03份;
将聚四氢呋喃二醇和MDI-100在75℃混合搅拌反应5h,检测异氰酸酯根含量达到11.9%后,加入二乙二醇双氯甲酸酯,以1500r/min的速率搅拌2min,从而制得异氰酸酯预聚体。所述聚四氢呋喃二醇含水量≤0.05%,必要情况下可通过在氮气保护下加热120℃进行脱水处理。
(3)纳米粒子由80wt%的纳米SiO2和20wt%的纳米TiO2搅拌混合而成,搅拌速率500r/min,搅拌时间4min。
(4)一种耐疲劳聚氨酯微孔弹性体垫板的制备方法,包括如下步骤:
A、准备质量比1:0.9:0.006的聚醚多元醇组合料、异氰酸酯预聚体和纳米粒子;
异氰酸酯预聚体首先在45±2℃的料罐内以5r/min的速率搅拌保温6h;
将异氰酸酯预聚体与纳米粒子经600r/min的速率搅拌混合2min后得到预混物,预混物在45℃的料罐中保温8h,聚醚多元醇组合料在38℃的料罐内保温4h,而后预混物与聚醚多元醇组合料经6000r/min搅拌速率混合8s,得到聚氨酯发泡原料;
然后聚氨酯发泡原料浇注至涂有脱模剂PU-65003W的模具中(模具已预热至65℃),浇注速率为110g/s,内部形成弹性体;
B、浇注完毕后,模具在程序控制下自动完成加盖封闭操作,在0-3min内,此时模具盖对内部弹性体为无压力状态,3-5min内,模具盖在气动装置的带动下对内部弹性体施加200±5N的压力,促进弹性体内部形成更加致密的交联网状结构,5-11min内取消模具盖对弹性体的压力操作,恢复到无压力状态,整个过程历时11min,模具内部形成弹性垫板;
C、取出弹性垫板,对弹性垫板进行后熟化处理,后熟化处理为三段式,具体包括:将弹性垫板放置到70℃的熟化环境中9h,随后将温度调整至40℃继续熟化20h,而后将温度调整至室温停放20h,即可制得聚氨酯垫板。
对比例4
(1)聚醚多元醇组合料的制备方法包括如下步骤:
以重量份计,准备聚醚多元醇组合料,包括如下组分:
官能度为2,分子量为1000的聚四氢呋喃二醇30份,
官能度为2,分子量为2000的聚四氢呋喃二醇40份,
官能度为3,分子量为5000的LEP-330N 15份,
官能度为3,分子量为6000的LEP-3600 10份,
扩链剂1,4丁二醇5份,
水0.17份,
A-1 0.8份,
A33 0.2份,
二丁基锡二月桂酸酯0.05份,
酞青蓝2.5份;
将上述组分按照配比在25℃的环境中经3000r/min的速率混合搅拌2min,制得聚醚多元醇组合料。其中聚四氢呋喃二醇、LEP-330N、LEP-3600以及1,4丁二醇水含量要求≤0.05%,必要情况下可通过在氮气保护下加热120℃进行脱水处理。
(2)异氰酸酯预聚体的制备方法包括如下步骤:
以重量份计,准备异氰酸酯预聚体的原料,包括如下组分:
官能度为2,分子量为2000的聚四氢呋喃二醇60份,
MDI-100 30份,
二乙二醇双氯甲酸酯0.03份;
将聚四氢呋喃二醇和MDI-100在75℃混合搅拌反应5h,检测异氰酸酯根含量达到11.9%后,加入二乙二醇双氯甲酸酯,以1500r/min的速率搅拌2min,从而制得异氰酸酯预聚体。所述聚四氢呋喃二醇含水量≤0.05%,必要情况下可通过在氮气保护下加热120℃进行脱水处理。
(3)纳米粒子由80wt%的纳米SiO2和20wt%的纳米TiO2搅拌混合而成,搅拌速率500r/min,搅拌时间4min。
(4)一种耐疲劳聚氨酯微孔弹性体垫板的制备方法,包括如下步骤:
A、准备质量比1:0.9:0.006的聚醚多元醇组合料、异氰酸酯预聚体和纳米粒子;
异氰酸酯预聚体首先在45±2℃的料罐内以5r/min的速率搅拌保温6h;
将异氰酸酯预聚体与纳米粒子经600r/min的速率搅拌混合2min后得到预混物,预混物在45℃的料罐中保温8h,聚醚多元醇组合料在38℃的料罐内保温4h,而后预混物与聚醚多元醇组合料经6000r/min搅拌速率混合8s,得到聚氨酯发泡原料;
然后聚氨酯发泡原料浇注至涂有脱模剂PU-65003W的模具中(模具已预热至65℃),浇注速率为110g/s,内部形成弹性体;
B、浇注完毕后,模具在程序控制下自动完成加盖封闭操作,在0-3min内,此时模具盖对内部弹性体为无压力状态,3-5min内,模具盖在气动装置的带动下对内部弹性体施加200±5N的压力,促进弹性体内部形成更加致密的交联网状结构,5-7min内,取消模具盖对弹性体的压力操作,恢复到无压力状态,7-9min内,模具盖在气动装置的带动下继续施加500±10N的压力,9-11min内取消模具盖对弹性体的压力操作,恢复到无压力状态,整个过程历时11min,模具内部形成弹性垫板;
C、取出弹性垫板,对弹性垫板进行恒温70℃后熟化处理9h,即可制得聚氨酯垫板。
对比例5
(1)聚醚多元醇组合料的制备方法包括如下步骤:
以重量份计,准备聚醚多元醇组合料,包括如下组分:
官能度为2,分子量为1000的聚四氢呋喃二醇30份,
官能度为2,分子量为2000的聚四氢呋喃二醇40份,
官能度为3,分子量为5000的LEP-330N 15份,
官能度为3,分子量为6000的LEP-3600 10份,
扩链剂1,4丁二醇5份,
水0.17份,
A-1 0.8份,
A33 0.2份,
二丁基锡二月桂酸酯0.05份,
酞青蓝2.5份;
将上述组分按照配比在25℃的环境中经3000r/min的速率混合搅拌2min,制得聚醚多元醇组合料。其中聚四氢呋喃二醇、LEP-330N、LEP-3600以及1,4丁二醇水含量要求≤0.05%,必要情况下可通过在氮气保护下加热120℃进行脱水处理。
(2)异氰酸酯预聚体的制备方法包括如下步骤:
以重量份计,准备异氰酸酯预聚体的原料,包括如下组分:
官能度为2,分子量为2000的聚四氢呋喃二醇60份,
MDI-100 30份,
二乙二醇双氯甲酸酯0.03份;
将聚四氢呋喃二醇和MDI-100在75℃混合搅拌反应5h,检测异氰酸酯根含量达到11.9%后,加入二乙二醇双氯甲酸酯,以1500r/min的速率搅拌2min,从而制得异氰酸酯预聚体。所述聚四氢呋喃二醇含水量≤0.05%,必要情况下可通过在氮气保护下加热120℃进行脱水处理。
(3)纳米粒子由80wt%的纳米SiO2和20wt%的纳米TiO2搅拌混合而成,搅拌速率500r/min,搅拌时间4min。
(4)一种耐疲劳聚氨酯微孔弹性体垫板的制备方法,包括如下步骤:
A、准备质量比1:0.9:0.006的聚醚多元醇组合料、异氰酸酯预聚体和纳米粒子;
异氰酸酯预聚体首先在45±2℃的料罐内以5r/min的速率搅拌保温6h;
将异氰酸酯预聚体与纳米粒子经600r/min的速率搅拌混合2min后得到预混物,预混物在45℃的料罐中保温8h,聚醚多元醇组合料在38℃的料罐内保温4h,而后预混物与聚醚多元醇组合料经6000r/min搅拌速率混合8s,得到聚氨酯发泡原料;
然后聚氨酯发泡原料浇注至涂有脱模剂PU-65003W的模具中(模具已预热至65℃),浇注速率为110g/s,内部形成弹性体;
B、浇注完毕后,模具在程序控制下自动完成加盖封闭操作,在0-3min内,此时模具盖对内部弹性体为无压力状态,3-5min内,模具盖在气动装置的带动下对内部弹性体施加200±5N的压力,促进弹性体内部形成更加致密的交联网状结构,5-7min内,取消模具盖对弹性体的压力操作,恢复到无压力状态,7-9min内,模具盖在气动装置的带动下继续施加500±10N的压力,9-11min内取消模具盖对弹性体的压力操作,恢复到无压力状态,整个过程历时11min,模具内部形成弹性垫板;
C、取出弹性垫板,对弹性垫板进行后熟化处理,后熟化处理具体包括:将弹性垫板放置到40℃熟化20h,而后将温度调整至室温停放20h,即可制得聚氨酯垫板。
对比例6
(1)聚醚多元醇组合料的制备方法包括如下步骤:
以重量份计,准备聚醚多元醇组合料,包括如下组分:
官能度为2,分子量为1000的聚四氢呋喃二醇30份,
官能度为2,分子量为2000的聚四氢呋喃二醇40份,
官能度为3,分子量为5000的LEP-330N 15份,
官能度为3,分子量为6000的LEP-3600 10份,
扩链剂1,4丁二醇5份,
水0.17份,
A-1 0.8份,
A33 0.2份,
二丁基锡二月桂酸酯0.05份,
酞青蓝2.5份;
将上述组分按照配比在25℃的环境中经3000r/min的速率混合搅拌2min,制得聚醚多元醇组合料。其中聚四氢呋喃二醇、LEP-330N、LEP-3600以及1,4丁二醇水含量要求≤0.05%,必要情况下可通过在氮气保护下加热120℃进行脱水处理。
(2)异氰酸酯预聚体的制备方法包括如下步骤:
以重量份计,准备异氰酸酯预聚体的原料,包括如下组分:
官能度为2,分子量为2000的聚四氢呋喃二醇60份,
MDI-100 30份,
二乙二醇双氯甲酸酯0.03份;
将聚四氢呋喃二醇和MDI-100在75℃混合搅拌反应5h,检测异氰酸酯根含量达到11.9%后,加入二乙二醇双氯甲酸酯,以1500r/min的速率搅拌2min,从而制得异氰酸酯预聚体。所述聚四氢呋喃二醇含水量≤0.05%,必要情况下可通过在氮气保护下加热120℃进行脱水处理。
(3)纳米粒子由80wt%的纳米SiO2和20wt%的纳米TiO2搅拌混合而成,搅拌速率500r/min,搅拌时间4min。
(4)一种耐疲劳聚氨酯微孔弹性体垫板的制备方法,包括如下步骤:
A、准备质量比1:0.9:0.006的聚醚多元醇组合料、异氰酸酯预聚体和纳米粒子;
异氰酸酯预聚体首先在45±2℃的料罐内以5r/min的速率搅拌保温6h;
将异氰酸酯预聚体与纳米粒子经600r/min的速率搅拌混合2min后得到预混物,预混物在45℃的料罐中保温8h,聚醚多元醇组合料在38℃的料罐内保温4h,而后预混物与聚醚多元醇组合料经6000r/min搅拌速率混合8s,得到聚氨酯发泡原料;
然后聚氨酯发泡原料浇注至涂有脱模剂PU-65003W的模具中(模具已预热至65℃),浇注速率为110g/s,内部形成弹性体;
B、浇注完毕后,模具在程序控制下自动完成加盖封闭操作,在0-3min内,此时模具盖对内部弹性体为无压力状态,3-5min内,模具盖在气动装置的带动下对内部弹性体施加200±5N的压力,促进弹性体内部形成更加致密的交联网状结构,5-7min内,取消模具盖对弹性体的压力操作,恢复到无压力状态,7-9min内,模具盖在气动装置的带动下继续施加500±10N的压力,9-11min内取消模具盖对弹性体的压力操作,恢复到无压力状态,整个过程历时11min,模具内部形成弹性垫板;
C、取出弹性垫板,对弹性垫板进行后熟化处理,后熟化处理具体包括:将弹性垫板放置到室温停放20h,即可制得聚氨酯垫板。
对比例7
(1)聚醚多元醇组合料的制备方法包括如下步骤:
以重量份计,准备聚醚多元醇组合料,包括如下组分:
官能度为2,分子量为1000的聚四氢呋喃二醇30份,
官能度为2,分子量为2000的聚四氢呋喃二醇40份,
官能度为3,分子量为5000的LEP-330N 15份,
官能度为3,分子量为6000的LEP-3600 10份,
扩链剂1,4丁二醇5份,
水0.17份,
A-1 0.8份,
A33 0.2份,
二丁基锡二月桂酸酯0.05份,
酞青蓝2.5份;
将上述组分按照配比在25℃的环境中经3000r/min的速率混合搅拌2min,制得聚醚多元醇组合料。其中聚四氢呋喃二醇、LEP-330N、LEP-3600以及1,4丁二醇水含量要求≤0.05%,必要情况下可通过在氮气保护下加热120℃进行脱水处理。
(2)异氰酸酯预聚体的制备方法包括如下步骤:
以重量份计,准备异氰酸酯预聚体的原料,包括如下组分:
官能度为2,分子量为2000的聚四氢呋喃二醇60份,
MDI-100 30份,
二乙二醇双氯甲酸酯0.03份;
将聚四氢呋喃二醇和MDI-100在75℃混合搅拌反应5h,检测异氰酸酯根含量达到11.9%后,加入二乙二醇双氯甲酸酯,以1500r/min的速率搅拌2min,从而制得异氰酸酯预聚体。所述聚四氢呋喃二醇含水量≤0.05%,必要情况下可通过在氮气保护下加热120℃进行脱水处理。
(3)纳米粒子由80wt%的纳米SiO2和20wt%的纳米TiO2搅拌混合而成,搅拌速率500r/min,搅拌时间4min。
(4)一种耐疲劳聚氨酯微孔弹性体垫板的制备方法,包括如下步骤:
A、准备质量比1:0.9:0.006的聚醚多元醇组合料、异氰酸酯预聚体和纳米粒子;
异氰酸酯预聚体首先在45±2℃的料罐内以5r/min的速率搅拌保温6h;聚醚多元醇组合料在38℃的料罐内保温4h;
将异氰酸酯预聚体与纳米粒子和聚醚多元醇组合料直接6000r/min搅拌速率混合8s,制备得到聚氨酯发泡原料;
然后聚氨酯发泡原料浇注至涂有脱模剂PU-65003W的模具中(模具已预热至65℃),浇注速率为110g/s,内部形成弹性体;
B、浇注完毕后,模具在程序控制下自动完成加盖封闭操作,在0-3min内,此时模具盖对内部弹性体为无压力状态,3-5min内,模具盖在气动装置的带动下对内部弹性体施加200±5N的压力,促进弹性体内部形成更加致密的交联网状结构,5-7min内,取消模具盖对弹性体的压力操作,恢复到无压力状态,7-9min内,模具盖在气动装置的带动下继续施加500±10N的压力,9-11min内取消模具盖对弹性体的压力操作,恢复到无压力状态,整个过程历时11min,模具内部形成弹性垫板;
C、取出弹性垫板,对弹性垫板进行后熟化处理,后熟化处理为三段式,具体包括:将弹性垫板放置到70℃的熟化环境中9h,随后将温度调整至40℃继续熟化20h,而后将温度调整至室温停放20h,即可制得耐疲劳聚氨酯微孔弹性体垫板。
为了更好的说明本发明实施例提供的聚氨酯微孔弹性体垫板特性,将对比例与实施例制备的产品进行相应性能的测试,结果如表1-2所示。
表1
表2
以上仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种耐疲劳聚氨酯微孔弹性体垫板的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
A、制备聚氨酯发泡原料,然后浇注至模具中,内部形成弹性体;
B、模具加盖封闭,在0-3min内,内部弹性体为无压力状态,3-5min内,对内部弹性体施加200±5N的压力,5-7min内,内部弹性体恢复到无压力状态,7-9min内,对内部弹性体施加500±10N的压力,9-11min内,内部弹性体恢复到无压力状态,模具内部形成弹性垫板;
C、取出弹性垫板,将弹性垫板放置到60-80℃的熟化环境中8-10h,随后将温度调整至30-50℃继续熟化18-24h,而后将温度调整至室温停放18-24h,即可制得耐疲劳聚氨酯微孔弹性体垫板。
2.根据权利要求1所述的一种耐疲劳聚氨酯微孔弹性体垫板的制备方法,其特征在于,所述聚氨酯发泡原料的制备方法包括如下步骤:
准备质量比1:0.8-0.95:0.005-0.01的聚醚多元醇组合料、异氰酸酯预聚体和纳米粒子;
将异氰酸酯预聚体与纳米粒子搅拌混合得到预混物,预混物在43-47℃的料罐中保温至少2h,聚醚多元醇组合料在36-40℃的料罐内保温至少2h,而后预混物与聚醚多元醇组合料搅拌混合7-12s。
3.根据权利要求2所述的一种耐疲劳聚氨酯微孔弹性体垫板的制备方法,其特征在于,所述聚氨酯发泡原料的制备方法中,异氰酸酯预聚体首先在45±2℃的料罐内以4-6r/min的速率搅拌保温至少2h。
4.根据权利要求1所述的一种耐疲劳聚氨酯微孔弹性体垫板的制备方法,其特征在于,所述步骤A在进行浇注之前,向模具中喷涂脱模剂,并将模具预热至60-70℃。
5.根据权利要求2所述的一种耐疲劳聚氨酯微孔弹性体垫板的制备方法,其特征在于,以重量份计,所述聚醚多元醇组合料,包括如下组分:
聚醚多元醇85-110份,
扩链剂3-7份,
水0.1-0.3份,
催化剂0.5-2份,
色浆2-4份。
6.根据权利要求2所述的一种耐疲劳聚氨酯微孔弹性体垫板的制备方法,其特征在于,以重量份计,所述异氰酸酯预聚体的原料包括如下组分:
聚醚多元醇50-70份,
二异氰酸酯25-40份,
阻聚剂0.01-0.05份。
7.根据权利要求5或6所述的一种耐疲劳聚氨酯微孔弹性体垫板的制备方法,其特征在于,所述聚醚多元醇选自聚氧化丙烯二醇、聚四氢呋喃二醇、己内酯改性聚醚多元醇、LEP-330N和LEP-3600中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的一种耐疲劳聚氨酯微孔弹性体垫板的制备方法,其特征在于,所述聚氧化丙烯二醇的官能度为2,分子量为1000或2000;
所述聚四氢呋喃二醇的官能度为2,分子量为1000或2000;
所述己内酯改性聚醚多元醇的官能度为2,分子量为2000或4000;
所述LEP-330N的官能度为3,分子量为5000;
所述LEP-3600的官能度为3,分子量为6000。
9.根据权利要求5所述的一种耐疲劳聚氨酯微孔弹性体垫板的制备方法,其特征在于,所述异氰酸酯预聚体的制备方法包括如下步骤:
将聚醚多元醇和二异氰酸酯在70-80℃混合搅拌反应3-6h后,检测异氰酸酯根含量达到11-12.5%后,加入阻聚剂,以1500r/min的速率搅拌1-2min,从而制得异氰酸酯预聚体。
10.根据权利要求2所述的一种耐疲劳聚氨酯微孔弹性体垫板的制备方法,其特征在于,所述纳米粒子由50-90wt%的纳米SiO2和10-50wt%的纳米TiO2经400-600r/min的速率搅拌3-5min混合而成。
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