CN117105740A - 一种从多元混合溶剂中回收二氯甲烷的纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于混合溶剂分离纯化技术领域，具体涉及一种从多元混合溶剂中回收二氯甲烷的纯化方法，所述方法包括如下步骤：含有二氯甲烷、乙醇、三乙胺和水的多元混合溶剂经萃取剂萃取后，在变回流比条件下，进行常压间歇精馏。该方法可以高效地分离和提纯回收二氯甲烷，既可有效去除乙醇、三乙胺和水得到纯度较高的二氯甲烷，并且可减少环境污染，降低生产成本。
Description
技术领域
本发明属于混合溶剂分离纯化技术领域，具体涉及一种从多元混合溶剂中回收二氯甲烷的纯化方法。
背景技术
二氯甲烷的分子式为CH2Cl2，沸点39.8℃，是无色、透明、易挥发的液体，微溶于水，与绝大多数常用的有机溶剂互溶，例如二氯甲烷与含氯溶剂、乙醚、乙醇和三乙胺以任意比例混溶。
二氯甲烷具有溶解能力强和毒性低的优点，作为有机溶剂，广泛应用于制药工业中的反应介质和有机合成萃取剂、胶片生产中的溶剂、石油脱蜡溶剂、气溶胶推进剂、聚氨酯等泡沫塑料生产用发泡剂和金属清洗剂等；二氯甲烷又可来代替易燃的石油醚、乙醚等，还可用作牙科局部麻醉剂、制冷剂和灭火剂等。
从含二氯甲烷的多元混合液中回收二氯甲烷的方法主要有三类：1)萃取精馏法，即一步法，如柯凌进等人在《从三元混合剂中回收二氯甲烷的试验》(中国医药工业杂志，2002，33(8)，372-373)中所述的方法，混合液组成为：二氯甲烷-甲醇-水，采用醋酸钾乙二醇溶液为萃取精馏的萃取剂；2)对含二氯甲烷的多元混合液先进行精馏，然后进行吸附脱除水分的方法，即两步法，如王利学等人在《4A型分子筛在二氯甲烷回收生产中的应用》(黑龙江医药，2001，14(3)，190-191)中所报道的方法，其中混合液组成为：二氯甲烷-水，采用分子筛为吸附剂；3)先将含二氯甲烷的多元混合液进行精馏，然后萃取，最后再进行两步精馏，即多步法。
发明人期望从二氯甲烷、乙醇、三乙胺和水组成的多元混合液中回收二氯甲烷，不仅减轻了“废水”污染，还减少了二氯甲烷的采购量，具有较大的经济效益和环境效益。但是，二氯甲烷与三乙胺性质相似，例如二氯甲烷与乙醇混溶，三乙胺也与乙醇混溶；此外，二氯甲烷、乙醇、三乙胺不仅单独与水形成共沸物，还会形成多元共沸物。因此，当采用现有技术(一、二或多步法)从由二氯甲烷、乙醇、三乙胺和水组成的多元混合液中回收二氯甲烷时，存在产品纯度低、收率低，以及混合液中的的乙醇、三乙胺和水去除不彻底的缺陷，因此需要研发新的二氯甲烷回收法。
发明内容
鉴于上述现有技术中存在的问题，本申请的目的在于提供一种从多元混合溶剂中回收二氯甲烷的纯化方法，该方法可以高效地分离和提纯回收二氯甲烷，既可有效去除乙醇、三乙胺和水得到纯度较高的二氯甲烷，并且可减少环境污染，降低生产成本。
本发明的技术方案为：一种从多元混合溶剂中回收二氯甲烷的纯化方法，包括如下步骤：含有二氯甲烷、乙醇、三乙胺和水的多元混合溶剂经萃取剂萃取后，在变回流比条件下，进行常压间歇精馏。
一种从多元混合溶剂中回收二氯甲烷的纯化方法，所述纯化方法具体包括如下步骤：
a、在20～35℃，向含有二氯甲烷、乙醇、三乙胺和水的多元混合溶剂中加入萃取剂，在搅拌条件下萃取，静置后分出萃余相；
b、将步骤a所得的萃余相进行常压间歇蒸馏：先全回流操作，回流液流经分相罐脱除水分及水溶性杂质，然后在回流比为1～3.5:1的条件下收集馏分，当塔顶温度高于42℃或回流和采出流量突然减小时停止采出。
优选地，所述纯化方法中，萃取剂为水或乙二醇；进一步优选地，所述萃取剂为水。
优选地，所述纯化方法中，萃取剂的加入量与多元混合溶剂的体积比为0.5～2:1；进一步优选地，萃取剂的加入量与多元混合溶剂的体积比为0.7～1.2:1。
优选地，所述纯化方法的步骤b中，在回流比为1～2:1的条件下收集馏分。
在一个优选的实施方式中，一种从多元混合溶剂中回收二氯甲烷的纯化方法，所述纯化方法具体包括如下步骤：
a、在20～35℃，向含有二氯甲烷、乙醇、三乙胺和水的多元混合溶剂中加入萃取剂水，萃取剂的加入量与多元混合溶剂的体积比为0.7～1.2:1，在搅拌条件下萃取，静置后分出萃余相；
b、将步骤a所得的萃余相进行常压间歇蒸馏：先全回流操作，回流液流经分相罐脱除水分及水溶性杂质，然后在回流比为1～2:1的条件下收集馏分，当塔顶温度高于42℃或回流和采出流量突然减小时停止采出。
本发明所述的多元混合溶剂中的二氯甲烷、乙醇、三乙胺和水各组分的含量不限定，混合废溶剂的来源也不限定，只要是混合废溶剂中含有二氯甲烷、乙醇、三乙胺和水，都可以使用本发明的回收提纯二氯甲烷的方法。例如，所述的多元混合溶剂中的二氯甲烷、乙醇、三乙胺和水各组分的含量可以是：含80％～90％二氯甲烷，0.1％～7％乙醇，6％～13％三乙胺及0.5％的水，wt/％；多元混合溶剂中的二氯甲烷、乙醇、三乙胺和水各组分的含量还可以是：含60％～80％二氯甲烷，10.4％～16％乙醇，7％～15％三乙胺及5％的水，wt/％。
本发明与现有技术相比具有如下突出优点：
1、本发明的纯化方法回收得到的二氯甲烷纯度较高，高于99.8％，wt/％；
2、本发明的纯化方法回收得到纯度较高的二氯甲烷，解决了混合废溶剂中含有难以去除的乙醇、三乙胺和水的问题；
3、本发明的纯化方法，操作简单，成本低廉，容易实现大规模的工业化生产；
4、本发明的纯化方法不仅减轻了“废水”污染，还可回收利用二氯甲烷从而减少二氯甲烷的采购量，具有较大的经济效益和环境效益。
具体实施方式
下面列举具体实施方式对本发明予以进一步说明，但不以任何方式限制本发明的范围，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。本发明所述的含有二氯甲烷、乙醇、三乙胺和水的多元混合溶剂为山东新时代药业有限公司提供。
实施例1
向反应釜中加入1000L含有二氯甲烷、乙醇、三乙胺和水的多元混合溶剂(其中含80％～90％二氯甲烷，0.1％～7％乙醇，6％～13％三乙胺及0.5％的水，wt/％)，然后加入700L水，在20～35℃，搅拌10～20min，静置20min以上后，除去水相后，检测萃余相中乙醇的纯度为0.002％；将萃余相加入精馏塔塔釜进行间歇精馏：先全回流操作，回流液流经分相罐脱除水分及水溶性杂质，取样检测回流液中的水分≤0.05％后，关闭分相罐回路；在回流比1:1条件下开始收集馏分，当精馏塔顶温度达到42.0℃时，或回流和采出流量突然减小时，停止精馏，所得二氯甲烷的纯度为99.91％，wt/％，收率为96.1％。
实施例2
向反应釜中加入1000L含有二氯甲烷、乙醇、三乙胺和水的多元混合溶剂(其中含80％～90％二氯甲烷，0.1％～7％乙醇，6％～13％三乙胺及0.5％的水，wt/％)，然后加入1000L水，在20～35℃，搅拌10～20min，静置20min以上后，除去水相后，检测萃余相中乙醇的纯度为0.001％；将萃余相加入精馏塔塔釜进行间歇精馏：先全回流操作，回流液流经分相罐脱除水分及水溶性杂质，取样检测回流液中的水分≤0.05％后，关闭分相罐回路；在回流比1.5:1条件下开始收集馏分，当精馏塔顶温度达到42.0℃时，或回流和采出流量突然减小时，停止精馏，所得二氯甲烷的纯度为99.91％，wt/％，收率为96.1％。
实施例3
向反应釜中加入1000L含有二氯甲烷、乙醇、三乙胺和水的多元混合溶剂(其中含80％～90％二氯甲烷，0.1％～7％乙醇，6％～13％三乙胺及0.5％的水，wt/％)，然后加入1200L水，在20～35℃，搅拌10～20min，静置20min以上后，除去水相后，检测萃余相中乙醇的纯度为0.002％；将萃余相加入精馏塔塔釜进行间歇精馏：先全回流操作，回流液流经分相罐脱除水分及水溶性杂质，取样检测回流液中的水分≤0.05％后，关闭分相罐回路；在回流比2:1条件下开始收集馏分，当精馏塔顶温度达到42.0℃时，或回流和采出流量突然减小时，停止精馏，所得二氯甲烷的纯度为99.94％，wt/％，收率为95.8％。
实施例4
向反应釜中加入1000L含有二氯甲烷、乙醇、三乙胺和水的多元混合溶剂(其中含80％～90％二氯甲烷，0.1％～7％乙醇，6％～13％三乙胺及0.5％的水，wt/％)，然后加入500L水，在20～35℃，搅拌10～20min，静置20min以上后，除去水相后，检测萃余相中乙醇的纯度为0.002％；将萃余相加入精馏塔塔釜进行间歇精馏：先全回流操作，回流液流经分相罐脱除水分及水溶性杂质，取样检测回流液中的水分≤0.05％后，关闭分相罐回路；在回流比2.5:1条件下开始收集馏分，当精馏塔顶温度达到42.0℃时，或回流和采出流量突然减小时，停止精馏，所得二氯甲烷的纯度为99.87％，wt/％，收率为95.3％。
实施例5
向反应釜中加入1000L含有二氯甲烷、乙醇、三乙胺和水的多元混合溶剂(其中含80％～90％二氯甲烷，0.1％～7％乙醇，6％～13％三乙胺及0.5％的水，wt/％)，然后加入2000L乙二醇，在20～35℃，搅拌10～20min，静置20min以上后，除去萃取相后，检测萃余相中乙醇的纯度为0.003％；将萃余相加入精馏塔塔釜进行间歇精馏：先全回流操作，回流液流经分相罐脱除水分及水溶性杂质，取样检测回流液中的水分≤0.05％后，关闭分相罐回路；在回流比3.5:1条件下开始收集馏分，当精馏塔顶温度达到42.0℃时，或回流和采出流量突然减小时，停止精馏，所得二氯甲烷的纯度为99.90％，wt/％，收率为94.7％。
实施例6
向反应釜中加入1000L含有二氯甲烷、乙醇、三乙胺和水的多元混合溶剂(其中含60％～80％二氯甲烷，10.4％～16％乙醇，7％～15％三乙胺及5％的水，wt/％)，然后加入700L水，在20～35℃，搅拌10～20min，静置20min以上后，除去水相后，检测萃余相中乙醇的纯度为0.002％；将萃余相加入精馏塔塔釜进行间歇精馏：先全回流操作，回流液流经分相罐脱除水分及水溶性杂质，取样检测回流液中的水分≤0.05％后，关闭分相罐回路；在回流比1:1条件下开始收集馏分，当精馏塔顶温度达到42.0℃时，或回流和采出流量突然减小时，停止精馏，所得二氯甲烷的纯度为99.93％，wt/％，收率为95.9％。
实施例7
向反应釜中加入1000L含有二氯甲烷、乙醇、三乙胺和水的多元混合溶剂(其中含80％～90％二氯甲烷，0.1％～7％乙醇，6％～13％三乙胺及0.5％的水，wt/％)，然后加入500L水，在20～35℃，搅拌10～20min，静置20min以上后，除去水相后，检测萃余相中乙醇的纯度为0.001％；将萃余相加入精馏塔塔釜进行间歇精馏：先全回流操作，回流液流经分相罐脱除水分及水溶性杂质，取样检测回流液中的水分≤0.05％后，关闭分相罐回路；在回流比2:1条件下开始收集馏分，当精馏塔顶温度达到42.0℃时，或回流和采出流量突然减小时，停止精馏，所得二氯甲烷的纯度为99.88％，wt/％，收率为93.1％。
实施例8
向反应釜中加入1000L含有二氯甲烷、乙醇、三乙胺和水的多元混合溶剂(其中含80％～90％二氯甲烷，0.1％～7％乙醇，6％～13％三乙胺及0.5％的水，wt/％)，然后加入100L水，在20～35℃，搅拌10～20min，静置20min以上后，除去水相后，检测萃余相中乙醇的纯度为0.08％；将萃余相加入精馏塔塔釜进行间歇精馏：先全回流操作，回流液流经分相罐脱除水分及水溶性杂质，取样检测回流液中的水分≤0.05％后，关闭分相罐回路；在回流比2:1条件下开始收集馏分，当精馏塔顶温度达到42.0℃时，或回流和采出流量突然减小时，停止精馏，所得二氯甲烷的纯度为99.85％，wt/％，收率为93.2％。
实施例9
向反应釜中加入1000L含有二氯甲烷、乙醇、三乙胺和水的多元混合溶剂(其中含80％～90％二氯甲烷，0.1％～7％乙醇，6％～13％三乙胺及0.5％的水，wt/％)，然后加入1200L水，在20～35℃，搅拌10～20min，静置20min以上后，除去水相后，检测萃余相中乙醇的纯度为0.002％；将萃余相加入精馏塔塔釜进行间歇精馏：先全回流操作，回流液流经分相罐脱除水分及水溶性杂质，取样检测回流液中的水分≤0.05％后，关闭分相罐回路；在回流比5:1条件下开始收集馏分，当精馏塔顶温度达到42.0℃时，或回流和采出流量突然减小时，停止精馏，所得二氯甲烷的纯度为99.86％，wt/％，收率为93.0％。
实施例10
向反应釜中加入1000L含有二氯甲烷、乙醇、三乙胺和水的多元混合溶剂(其中含80％～90％二氯甲烷，0.1％～7％乙醇，6％～13％三乙胺及0.5％的水，wt/％)，然后加入1200L浓度为0.08％(wt％)的盐酸水溶液，在20～35℃，搅拌10～20min，静置20min以上后，除去水相后，检测萃余相中乙醇的纯度为0.09％；将萃余相加入精馏塔塔釜进行间歇精馏：先全回流操作，回流液流经分相罐脱除水分及水溶性杂质，取样检测回流液中的水分≤0.05％后，关闭分相罐回路；在回流比2:1条件下开始收集馏分，当精馏塔顶温度达到42.0℃时，或回流和采出流量突然减小时，停止精馏，所得二氯甲烷的纯度为90.75％，wt/％，收率为85.4％。
对比实施例1
搪玻璃釜中加入1200L混合液(其中含80％～90％二氯甲烷，0.1％～7％乙醇，6％～13％三乙胺及0.5％的水，wt/％)，和120L浓度为0.08wt％的盐酸，在10℃下搅拌20分钟，静置后除去水相；再向釜中加入160L浓度为0.3wt％的NaCl水溶液，在10℃下搅拌20分钟，静置除去水相；将萃余相加入间歇精馏塔塔釜进行精馏：先全回流2h后关闭分相脱水器回路；然后在回流比6∶1条件下开始收集中间馏分，至精馏塔顶温度达到39.2℃时停止中间馏分的收集，最后在回流比1∶1条件下出料，当精馏塔顶温度达到42.5℃时，停止精馏，收集到二氯甲烷的纯度为90.3％，wt/％，收率85.1％。
Claims (7)
1.一种从多元混合溶剂中回收二氯甲烷的纯化方法，其特征在于，所述纯化方法包括如下步骤：含有二氯甲烷、乙醇、三乙胺和水的多元混合溶剂经萃取剂萃取后，在变回流比条件下，进行常压间歇精馏。
2.如权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述纯化方法中，萃取剂为水或乙二醇。
3.如权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述纯化方法中，萃取剂为水。
4.如权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述纯化方法中，萃取剂的加入量与多元混合溶剂的体积比为0.5～2:1。
5.如权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述纯化方法中，萃取剂的加入量与多元混合溶剂的体积比为0.7～1.2:1。
6.如权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述纯化方法，具体包括如下步骤：
a、在20～35℃，向含有二氯甲烷、乙醇、三乙胺和水的多元混合溶剂中加入萃取剂，在搅拌条件下萃取，静置后分出萃余相；
b、将步骤a所得的萃余相进行常压间歇蒸馏：先全回流操作，回流液流经分相罐脱除水分及水溶性杂质，然后在回流比为1～3.5:1的条件下收集馏分，当塔顶温度高于42℃或回流和采出流量突然减小时停止采出。
7.如权利要求6所述的纯化方法，其特征在于，所述纯化方法的步骤b中，在回流比为1～2:1的条件下收集馏分。
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