CN117105656A - 一种镁铝尖晶石镜片的制备方法 - Google Patents

一种镁铝尖晶石镜片的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种镁铝尖晶石镜片的制备方法。该方法包括：将镁铝尖晶石粉料、第一烧结助剂、第二烧结助剂、粘结剂和分散剂混合，然后进行球磨，得到混合料；其中，所述第一烧结助剂为通过形成液相促进烧结的助剂，所述第二烧结助剂为通过晶界钉扎效应促进烧结的助剂，所述第一烧结助剂为主，所述第二烧结助剂为辅；将所述混合料进行压制成型，烧结，得到镁铝尖晶石镜片。本发明通过添加两类不同促进烧结机制的烧结助剂，通过不同的促进烧结机制互补，对现有的第一烧结助剂进行改善，而且第一烧结助剂为主，第二烧结助剂为辅，通过晶界钉扎效应进行辅助的情况下，对第一烧结助剂造成的晶粒异常增大缺陷进行改善，从而获得了兼具力学性能和光学性能的产品。

Description

一种镁铝尖晶石镜片的制备方法
技术领域
本发明涉及镁铝尖晶石材料领域，尤其涉及一种镁铝尖晶石镜片的制备方法。
背景技术
镁铝尖晶石(MgAl2O4)，以其良好的化学性质及其较好的热稳定性，备受国内外企业的青睐。镁铝尖晶石的制备方法可以分为电熔法和固相烧结法。电熔法由于主要是间歇操作，浇筑块的冷却导致显微结构的不均匀，难以满足工业要求。固相烧结法由于其工艺成熟、操作简便、效率好和气孔率低等优点，成为制备镁铝尖晶石的主要方法。然而采用固相烧结法来制备性能优异的镁铝尖晶石也是十分困难的，目前已经采用了多种方法尝试改善镁铝尖晶石的性能，如改善配料方法、成型工艺、烧结工艺。由于工业生产要求配料方法效率高、成本低、工艺简便易行、满足大规模生产的要求，因此限制了像湿法配料、放电等离子烧结这些改善方案的实施。然而烧结助剂的改善却不会产生上述的问题，目前在工业生产领域的应用也十分广泛，已经有多种烧结助剂被研发出来，通过形成液相促进烧结的助剂有LiF、CaO、SiO2，通过晶界钉扎效应促进烧结的助剂有金属类氧化物ZnO、MnO、TiO2，稀土类氧化物La2O3，具有十分广阔的研究前景。
LiF是一类应用较多且比较成功的烧结助剂，在添加量约1％后可以大幅度提升烧结样品的透过率，消除样品中的斑点和雾化现象，但是这类烧结助剂也有缺陷，通过形成液相促进烧结的方法会造成晶粒的异常增大，晶粒表面产生微裂纹，降低了成品的力学性能和稳定性。在改变添加量、适当降低温度的情况下这种情况也没有明显改变，属于这类烧结助剂的一种固有缺陷，对其在镁铝尖晶石领域的应用产生了很大的限制。
而晶界钉扎效应具有限制晶粒增大的作用，但是引入的成分含量较多时，会作为第二相存在，影响产品的光学性能，引入的含量较低时又不能很好的对产品产生增益，与之前提到的LiF一样，具有优点的同时也具有难以忽视的缺点，难以在光学透明陶瓷方向，适应目前对镁铝尖晶石产品的多方面要求。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种镁铝尖晶石镜片的制备方法，旨在解决现有方法在粉料配料过程中添加通过形成液相促进烧结的助剂时会影响产品的力学性能，而添加通过晶界钉扎效应促进烧结的助剂时会影响产品的光学性能的问题。
本发明的技术方案如下：
一种镁铝尖晶石镜片的制备方法，其中，包括：
步骤A、将镁铝尖晶石粉料、第一烧结助剂、第二烧结助剂、粘结剂和分散剂混合，然后进行球磨，得到混合料；
其中，所述第一烧结助剂为通过形成液相促进烧结的助剂，所述第二烧结助剂为通过晶界钉扎效应促进烧结的助剂，所述第一烧结助剂作为主烧结助剂，所述第二烧结助剂作为辅助烧结助剂；
步骤B、将所述混合料进行压制成型，得到素坯；
步骤C、将所述素坯进行烧结，得到镁铝尖晶石镜片。
可选地，所述步骤A中，所述第一烧结助剂选自LiF、CaO、SiO2中的一种，所述第二烧结助剂选自ZnO、MnO、TiO2、La2O3中的一种。
可选地，所述步骤A中，所述第一烧结助剂为LiF，所述第二烧结助剂为ZnO。
可选地，所述步骤A中，所述第一烧结助剂占镁铝尖晶石粉料的质量分数为0.5-1.5％，所述第二烧结助剂占镁铝尖晶石粉料的质量分数为0.1-0.3％。
可选地，所述步骤A中，所述粘结剂占镁铝尖晶石粉料的质量分数为1-3％；
所述粘结剂选自PVB、聚维酮K30、聚维酮K90中的至少一种；
所述分散剂选自无水乙醇、丙酮中的至少一种；
所述球磨的条件为：以100-400r/min的转速球磨12-72h。
可选地，所述步骤A中，所述球磨之后，还包括步骤：
通过100-400目筛网过筛，然后于55-65℃下烘干1-4h，接着通过70-120目筛网过筛，得到所述混合料。
可选地，所述步骤B具体包括：
将所述混合料先进行预压成型，再进行冷等静压成型，得到所述素坯。
可选地，所述步骤B具体包括：
将所述混合料先通过油压机施加5-50Mpa压力，保压0-60s，预压成型为圆片或方片；
将所述圆片或方片放入冷等静压设备中进行150-500Mpa冷等静压成型3-10min，得到所述素坯。
可选地，所述步骤C具体包括：
将所述素坯在马弗炉或气氛炉中在含氧气氛下进行无压烧结，所述无压烧结的条件：升温至1450-1600℃后，保温3-10h，所述无压烧结后匀速降温；
所述降温后于热等静压设备中，于1550-1650℃下保温3-10h进行热等静压烧结，其中压强为100-400Mpa，然后进行抛光，得到所述镁铝尖晶石镜片。
可选地，所述升温至1450-1600℃具体为：先以1-3℃/min的速率升温至1200-1350℃，再以0.2-0.8℃/min的速率升温至1450-1600℃；
所述匀速降温具体为：以2-5℃/min的速率匀速降温。
有益效果：本发明提供了一种镁铝尖晶石镜片的制备方法，通过在粉料配料过程中添加双烧结助剂，即在添加第一烧结助剂(如LiF)的同时，再添加与第一烧结助剂相比较少量的第二烧结助剂(如ZnO)，然后球磨混合均匀，经压制、烧结后，制得产品。如此在不影响产品光学性能的前提下，通过晶界钉扎机制对LiF这类通过形成液相促进烧结的烧结助剂进行辅助增益，即通过限制晶粒的异常增大来改善这类烧结助剂在实际应用过程中会产生的力学性能降低的缺陷，从而最终制得了兼具力学性能和光学性能的产品。
附图说明
图1为实施例1和对比例1制得的镁铝尖晶石镜片的透过率测试结果图。
图2为对比例1制得的镁铝尖晶石镜片的SEM测试结果图。
图3为实施例1制得的镁铝尖晶石镜片的SEM测试结果图。
具体实施方式
本发明提供一种镁铝尖晶石镜片的制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种镁铝尖晶石镜片的制备方法，其中，包括：
步骤A、将镁铝尖晶石粉料、第一烧结助剂、第二烧结助剂、粘结剂和分散剂混合，然后进行球磨，得到混合料；
其中，所述第一烧结助剂为通过形成液相促进烧结的助剂，所述第二烧结助剂为通过晶界钉扎效应促进烧结的助剂，所述第一烧结助剂作为主烧结助剂，所述第二烧结助剂作为辅助烧结助剂；
步骤B、将所述混合料进行压制成型，得到素坯；
步骤C、将所述素坯进行烧结，得到镁铝尖晶石镜片。
本发明实施例提供了一种镁铝尖晶石镜片的制备方法，其核心改进在于在粉料配料过程中添加双烧结助剂，即在添加第一烧结助剂(如LiF)的同时，再添加与第一烧结助剂相比较少量的第二烧结助剂(如ZnO)。如此在不影响产品光学性能的前提下，通过晶界钉扎机制对LiF这类通过形成液相促进烧结的烧结助剂进行辅助增益，即通过限制晶粒的异常增大克服了这类烧结助剂在实际应用过程中会产生的力学性能降低的缺陷。本发明通过上述制备方法，制得的产品兼具良好的力学性能和光学性能。
换句话说，本发明实施例通过添加两类烧结助剂，所述两类烧结助剂促进烧结的机制不同，通过不同的促进烧结机制互补，对现有的LiF这类烧结助剂进行改善，而且LiF类烧结助剂为主，ZnO类烧结助剂为辅，通过晶界钉扎效应进行辅助的情况下，对LiF这类烧结助剂造成的晶粒异常增大缺陷进行改善，从而最终获得了兼具力学性能和光学性能的产品。
在一些实施方式中，所述步骤A具体包括：将镁铝尖晶石粉料、第一烧结助剂、第二烧结助剂、粘结剂和分散剂混合于球磨罐中，然后采用行星式球磨机进行球磨，得到所述混合料。
在一些实施方式中，所述第一烧结助剂选自LiF、CaO、SiO2等中的一种，所述第二烧结助剂选自ZnO、MnO、TiO2、La2O3等中的一种。
优选的，所述第一烧结助剂为LiF，所述第二烧结助剂为ZnO。
本发明实施例中，添加ZnO辅助LiF，对LiF在实际应用过程中产生的力学性能降低的缺陷进行改善。
在一些实施方式中，所述第一烧结助剂占镁铝尖晶石粉料的质量分数为0.5-1.5％，所述第二烧结助剂占镁铝尖晶石粉料的质量分数为0.1-0.3％。
本发明实施例中，以第一烧结助剂为主，第二烧结助剂为辅，即作为辅助的第二烧结助剂添加含量相对于主添加的第一烧结助剂的含量而言较小。
在一些实施方式中，所述粘结剂占镁铝尖晶石粉料的质量分数为1-3％。
在一些实施方式中，所述粘结剂选自PVB、聚维酮K30、聚维酮K90中的至少一种。
在一些实施方式中，所述分散剂选自无水乙醇、丙酮中的至少一种。
在一些实施方式中，所述球磨的条件为：以100-400r/min(如240r/min)的转速球磨12-72h。
在一些实施方式中，所述球磨之后，还包括步骤：
通过100-400目筛网过筛，然后于55-65℃下烘干1-4h，接着通过70-120目筛网过筛，得到所述混合料。过筛目的在于，去除过大的颗粒，从而保证后续素坯的质量。
在一些实施方式中，所述步骤B具体包括：
将所述混合料先进行预压成型，再进行冷等静压成型，得到所述素坯。
在一些具体的实施方式中，所述步骤B具体包括：
将所述混合料先通过油压机施加5-50Mpa压力，保压0-60s，预压成型为圆片或方片；
将所述圆片或方片放入冷等静压设备中进行150-500Mpa冷等静压成型3-10min(如5min)，得到所述素坯。
在一些实施方式中，所述步骤C具体包括：
将所述素坯在马弗炉或气氛炉中在含氧气氛下进行无压烧结，所述无压烧结的条件：升温至1450-1600℃后，保温3-10h，所述无压烧结后以2-5℃/min匀速降温至室温；
所述降温后于热等静压设备中，于1550-1650℃下保温3-10h进行热等静压烧结，其中压强为100-400Mpa(如200Mpa)，然后进行抛光，得到所述镁铝尖晶石镜片。
在一些实施方式中，所述升温至1450-1600℃具体为：先以1-3℃/min的速率升温至1200-1350℃，控制炉温不会冲至过高温度，再以0.2-0.8℃/min的速率升温至1450-1600℃；
所述匀速降温具体为：以2-5℃/min的速率匀速降温，使成品初步致密化，减少气孔含量的同时使剩余气孔闭合。
在一些具体的实施方式中，本发明实施例的一种镁铝尖晶石镜片的制备方法，其中，包括以下步骤：
1、向球磨罐中加入成品镁铝尖晶石粉料后，加入质量分数0.5-1.5％的LiF、质量分数0.1-0.3％的ZnO以及质量分数1-3％的粘结剂(如PVB、聚维酮K30、K90)和分散剂(如无水乙醇、丙酮)，然后放入行星式球磨机中以100-400r/min的转速球磨12-72h；
球磨后得到的浆料通过100-400目筛网过筛后，放入烘箱中于55-65℃下烘干1-4h，烘干后再次通过70-120目进行过筛，得到混合料；
2、将混合料先通过油压机施加5-50Mpa压力，保压0-60s，预压成型为型号的圆片或相近大小的方片，再放入冷等静压设备中进行150-500Mpa冷等静压成型3-10min，得到素坯；
3、将素坯在马弗炉或气氛炉中通入氧气进行无压烧结，升温曲线为先以1-3℃/min的速率升温至1200-1350℃，再以0.2-0.8℃/min的速率升温至1450℃-1600℃后，保温3-10h，无压烧结后以2-5℃/min的速率匀速降温；降温后于热等静压设备中，于1550-1650℃下保温3-10h进行热等静压烧结，其中压强为100-400Mpa，然后进行抛光，得到所述镁铝尖晶石镜片。
下面通过具体的实施例对本发明作进一步地说明。
实施例1
本实施例的一种镁铝尖晶石镜片的制备方法，其步骤如下：
1、向球磨罐中添加38g法国S30CR镁铝尖晶石成品粉料，并加入1.14g聚维酮K30，0.38g 99.99％纯度的LiF，0.076g 99.99％纯度的ZnO粉料，99g无水乙醇，保证球磨罐中的球磨子质量为200g，配置罐数为偶数的情况下放入行星式球磨机中以240r/min的转速球磨24小时后，将球磨所得浆料先通过300目筛网过筛后，放入烘箱中，设置烘箱温度65℃，烘干2h后，再次通过100目筛网过筛后，得到混合料。
2、将混合料通过油压机施加10Mpa压力，保压10s后，初步压制成型为Φ50mm的圆片，将初步成型的圆片抽真空塑封后再通过液压式冷等静压仪器以200Mpa的压强保压5min，得到素坯。
3、将所得的素坯在马弗炉中在空气环境下于1550℃下保温5h，升温曲线为：先以2℃/min的速率升温至1300℃，再以0.5℃/min的速率升温至1550℃；保温结束后以4℃/min的速率匀速降至室温；
然后放入热等静压仪器中，设置仪器温度1600℃，压强200Mpa的情况下保温保压4h，再将得出的成品坯料抛光，抛光标准为V级(GB1185标准)，获得镁铝尖晶石镜片。
对比例1
与实施例1基本相同，不同之处在于：不添加ZnO粉料。
测试数据如下：
对实施例1、对比例1制得的镁铝尖晶石镜片的透过率进行测试，其测试结果如图1所示，从图1可知，实施例1相比于对比例1的透过率更好，实施例1产品的透过率红外部分平均值为86％，可见光部分透过率平均值也达到80％，符合产品量产的标准的同时，也达到目前镁铝尖晶石透明陶瓷的理论水平。
对对比例1制得的镁铝尖晶石镜片进行SEM测试，其测试结果如图2所示。对实施例1制得的镁铝尖晶石镜片进行SEM测试，其测试结果如图3所示。从图2-3可知，两图均为10μm标尺，相比于图2，图3产品的平均晶粒尺寸明显减小。
对实施例1和对比例1制得的镁铝尖晶石镜片进行力学性能测试，其弯曲强度根据《精细陶瓷弯曲强度测试方法》进行测试，测试标准为GB/T6569-2006，得到的测试数据为：实施例1的镁铝尖晶石镜片的力学性能为260Mpa，对比例1的镁铝尖晶石镜片的力学性能为240Mpa，表明实施例1的镁铝尖晶石镜片的力学性能得到了提升。
综上所述，本发明提供的一种镁铝尖晶石镜片的制备方法，本发明提供了一种镁铝尖晶石镜片的制备方法，通过在粉料配料过程中添加双烧结助剂，即在添加第一烧结助剂(如LiF)的同时，再添加与第一烧结助剂相比较少量的第二烧结助剂(如ZnO)，然后球磨混合均匀，经压制、烧结后，制得产品。如此在不影响产品光学性能的前提下，通过晶界钉扎机制对LiF这类通过形成液相促进烧结的烧结助剂进行辅助增益，即通过限制晶粒的异常增大来改善这类烧结助剂在实际应用过程中会产生的力学性能降低的缺陷，从而最终制得了兼具力学性能和光学性能的产品。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种镁铝尖晶石镜片的制备方法，其特征在于，包括：
步骤A、将镁铝尖晶石粉料、第一烧结助剂、第二烧结助剂、粘结剂和分散剂混合，然后进行球磨，得到混合料；
其中，所述第一烧结助剂为通过形成液相促进烧结的助剂，所述第二烧结助剂为通过晶界钉扎效应促进烧结的助剂，所述第一烧结助剂作为主烧结助剂，所述第二烧结助剂作为辅助烧结助剂；
步骤B、将所述混合料进行压制成型，得到素坯；
步骤C、将所述素坯进行烧结，得到镁铝尖晶石镜片。
2.根据权利要求1所述的镁铝尖晶石镜片的制备方法，其特征在于，所述步骤A中，所述第一烧结助剂选自LiF、CaO、SiO2中的一种，所述第二烧结助剂选自ZnO、MnO、TiO2、La2O3中的一种。
3.根据权利要求2所述的镁铝尖晶石镜片的制备方法，其特征在于，所述步骤A中，所述第一烧结助剂为LiF，所述第二烧结助剂为ZnO。
4.根据权利要求1所述的镁铝尖晶石镜片的制备方法，其特征在于，所述步骤A中，所述第一烧结助剂占镁铝尖晶石粉料的质量分数为0.5-1.5％，所述第二烧结助剂占镁铝尖晶石粉料的质量分数为0.1-0.3％。
5.根据权利要求1所述的镁铝尖晶石镜片的制备方法，其特征在于，所述步骤A中，所述粘结剂占镁铝尖晶石粉料的质量分数为1-3％；
所述粘结剂选自PVB、聚维酮K30、聚维酮K90中的至少一种；
所述分散剂选自无水乙醇、丙酮中的至少一种；
所述球磨的条件为：以100-400r/min的转速球磨12-72h。
6.根据权利要求1所述的镁铝尖晶石镜片的制备方法，其特征在于，所述步骤A中，所述球磨之后，还包括步骤：
通过100-400目筛网过筛，然后于55-65℃下烘干1-4h，接着通过70-120目筛网过筛，得到所述混合料。
7.根据权利要求1所述的镁铝尖晶石镜片的制备方法，其特征在于，所述步骤B具体包括：
将所述混合料先进行预压成型，再进行冷等静压成型，得到所述素坯。
8.根据权利要求7所述的镁铝尖晶石镜片的制备方法，其特征在于，所述步骤B具体包括：
将所述混合料先通过油压机施加5-50Mpa压力，保压0-60s，预压成型为圆片或方片；
将所述圆片或方片放入冷等静压设备中进行150-500Mpa冷等静压成型3-10min，得到所述素坯。
9.根据权利要求1所述的镁铝尖晶石镜片的制备方法，其特征在于，所述步骤C具体包括：
将所述素坯在马弗炉或气氛炉中在含氧气氛下进行无压烧结，所述无压烧结的条件：升温至1450-1600℃后，保温3-10h，所述无压烧结后匀速降温；
所述降温后于热等静压设备中，于1550-1650℃下保温3-10h进行热等静压烧结，其中压强为100-500Mpa，然后进行抛光，得到所述镁铝尖晶石镜片。
10.根据权利要求9所述的镁铝尖晶石镜片的制备方法，其特征在于，所述升温至1450-1600℃具体为：先以1-3℃/min的速率升温至1200-1350℃，再以0.2-0.8℃/min的速率升温至1450-1600℃；
所述匀速降温具体为：以2-5℃/min的速率匀速降温。
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