CN117105596B - 一种再生混凝土及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种再生混凝土，各组分及其所占重量份数包括：水180～200份，碎石0～400份，再生砂850～960份，再生粗骨料580～1000份，硅酸盐水泥240～300份，粉煤灰50～80份，专用外加剂8～10份；所述专用外加剂以超支化抗泥型聚羧酸组分、控泡组分、早强组分和水为主要原料复合而成。本发明通过设计提供专用外加剂并结合骨料预处理工艺，可有效提高聚羧酸减水剂与再生骨料的适应性，在保证良好工作性能的基础上，有效促进再生混凝土早期强度发展，同时有效改善再生混凝土的收缩开裂等问题，适合推广应用。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种再生混凝土及其制备方法。
背景技术
混凝土预制构件是采用预先在工业化生产车间完成模板制作、钢筋绑扎、混凝土浇筑及养护等流水作业工序而制成的建筑构件，可制作梁、板、柱、楼梯、管廊、管片及其他建筑装配件等。传统的混凝土预制构件通常以普通预拌混凝土为主要原材料，但涉及的能耗和成本较高，进一步探索再生混凝土在预制构件领域的高效应用具有重要的环境和应用意义。
再生混凝土通常是指利用再生骨料部分或全部替代原骨料制备的混凝土，相较于天然骨料，再生骨料存在以下固有缺陷：1)再生骨料不仅包含原始骨料，还包含旧水泥砂浆，其质量与原混凝土等级密切相关，如果废弃物来源不稳定，则质量波动较大；且再生骨料的收缩率大大高于原生骨料；2)骨料表面为多孔结构的老砂浆，存在较多微裂缝，压碎值偏高；3)骨料破碎后常携带大量粘土、石粉等杂质，导致新拌混凝土需水量大、坍落度损失快、和易性不佳。
专利CN111320439A公开了一种可再生预制构件用混凝土，通过预处理使混凝土废料松软部分脱落去除(80～120℃，转速300～500rpm条件下烘干40～60min)，同时降低混凝土废料表面的微裂缝；但采用该工艺增加额外能耗，增大碳排放量，同时混凝土废料占比较低；专利CN 115925372A公开了一种再生混凝土，采用有机硅树脂与纳米二氧化硅对再生粗骨料进行复合改性，纳米二氧化硅渗入到再生骨料的孔隙及微裂纹内部，使其在孔隙及微裂纹处充分发挥填充和火山灰效应，降低孔隙率；但该复合改性工艺需在180～190℃环境下进行，能耗大，成本高；专利CN 113831463 A公开了一种两性超支化抑泥型聚羧酸系减水剂及其制备方法，通过将自制的超支化功能单体与阳离子型功能单体接枝到聚羧酸主链上，减水剂分子在黏土表面的吸附量，改善减水剂的吸附形态，能解决普通混凝土中减水剂的插层吸附问题，但无法有效解决再生混凝土的收缩和强度等问题。
发明内容
本发明的主要目的在于针对现有技术存在的问题和不足，提供一种再生混凝土，采用专用外加剂并结合骨料预处理等工艺，可有效提高聚羧酸减水剂与再生骨料的适应性，在保证良好工作性能的基础上，有效促进再生混凝土早期强度发展，同时有效改善再生混凝土的收缩开裂等问题，可为高性能预制构件的制备提供一条新思路。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种再生混凝土，各组分及其所占重量份数包括：水180～200份，碎石0～400份，再生砂850～960份，再生粗骨料580～1000份，硅酸盐水泥240～300份，粉煤灰50～80份，专用外加剂8～10份；所述专用外加剂以超支化抗泥型聚羧酸组分、控泡组分、早强组分和水为主要原料复合而成。
上述方案中，所述专用外加剂中各组分及其所占重量份数为：超支化抗泥型聚羧酸组分0.1～1份，控泡组分0～0.01份，早强组分0～0.05份，水0.25～1.6份。
上述方案中，所述超支化抗泥型聚羧酸组分由超支化阳离子单体与不饱和聚氧乙烯醚大单体、不饱和酸基单体在水中进行自由基共聚制得。
上述方案中，所述不饱和聚氧乙烯醚大单体、超支化阳离子单体、不饱和酸基单体的质量比为100:(3～6):(5～8)。
上述方案中，所述超支化阳离子单体包含结构式I和II；
式中，R1为C12～18烷基基团，R2、R3为C1～4亚烷基基团。
进一步地，所述超支化阳离子单体的制备方法包括如下步骤：
1)酯交换反应：在第一反应器中加入多元醇胺和丙烯酸酯，并加入催化剂和阻聚剂，进行酯交换反应，收集酯交换产物；
2)季胺化反应：在第二反应器中加入酯交换产物和反应溶剂，通入烷基化剂氯甲烷进行季胺化反应，制得所述超支化阳离子单体。
上述方案中，所述多元醇胺的结构式见式III；丙烯酸酯的结构式见式IV，
上述方案中，所述催化剂可选用钛酸四烷基酯或钛酸乙酯等；阻聚剂可选用吩噻嗪、对叔丁基邻苯二酚、对苯二酚单甲醚等中的一种或多种。
上述方案中，所述多元醇胺、丙烯酸酯、催化剂和阻聚剂的质量比为1:0.3～0.8:0.001～0.01:0.005～0.02。
进一步地，所述多元醇胺可选用十八烷基二乙醇胺或2,2'-(十五烷基亚胺)双乙醇等中一种以上；丙烯酸酯可选用丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯或丙烯酸丁酯等中的一种以上。
上述方案中，所述酯交换反应条件控制如下：温度50～200℃、压力0.1～10kPa、时间4～10h。
进一步地，所述酯交换反应包括反应式Ⅴ和VI；
上述方案中，所述季胺化反应中，酯交换产物、反应溶剂和氯甲烷的质量比为1:3～10:0.5～5；反应条件控制如下：温度40～60℃、压力150～500kPa、时间为4～8h。
进一步地，所述季胺化反应包括反应式VII和VIII；
上述方案中，所述反应溶剂可选用无水乙醇等。
优选的，在季胺化反应过程中，氯甲烷共分多次(优选5～10次)次通入到第二反应器中，在反应结束后用氮气吹除剩余的氯甲烷，并将第二反应器中的温度升高至100～150℃蒸除溶剂无水乙醇。
上述方案中，所述不饱和聚氧乙烯醚大单体为异戊烯醇聚氧乙烯醚或甲基烯丙基聚氧乙烯醚中的一种或两种；其分子量为1000～4000。
上述方案中，所述不饱和酸基单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸酐、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯中的一种或几种。
上述方案中，所述超支化抗泥型聚羧酸组分的制备步骤如下：向反应容器中，加入不饱和聚氧乙烯醚大单体并加水溶解，然后加入超支化阳离子单体和氧化剂，升温至30～60℃；匀速滴加不饱和酸基单体的水溶液和由还原剂和分子量调节剂配制的水溶液；保温1～2h后，加入碱液(如NaOH溶液等)调节pH值至5～6，即得所述的超支化抗泥型聚羧酸组分。
上述方案中，所述超支化抗泥型聚羧酸组分的固含量为35～45％。
上述方案中，所述不饱和酸基单体的水溶液和由还原剂和分子量调节剂配制的水溶液的滴加时间分别为2～4h。
上述方案中，所述氧化剂和还原剂构成引发剂体系，其中氧化剂为过氧化氢、过硫酸铵或过氧化苯甲酰等中的一种或几种，还原剂为抗坏血酸、硫酸亚铁、焦磷酸亚铁、吊白块等中的一种或几种。
上述方案中，所述分子量调节剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、甲基丙烯磺酸钠等中的一种或几种。
上述方案中，所述不饱和聚氧乙烯醚大单体、氧化剂、还原剂和分子量调节剂的质量比为100:0.5～1.5:0.2～0.6:0.3～1.0。
上述方案中，所述控泡组分为有机硅消泡剂或聚醚消泡剂中的一种或两种；早强组分为甲酸钙、硝酸钙、三乙醇胺、三异丙醇胺、二乙醇单异丙醇胺中的一种或几种。
上述方案中，所述碎石为Ⅱ类，粒径为5～25mm。
上述方案中，所述再生砂为制备再生骨料时的4.75mm筛下筛余物，其细度模数为2.6-3.4，MB值为2.0-3.0。
上述方案中，所述硅酸盐水泥为普通硅酸盐水泥，其等级为42.5级以上；粉煤灰为Ⅱ级以上，细度模数为0.7～1.5。
上述方案中，所述再生粗骨料为废弃混凝土经破碎、筛分处理后的10～20mm连续级配粗骨料。
进一步地，再生粗骨料压碎值为12～20％，泥块含量1.5～2.0wt％，吸水率4～7％。
上述一种再生混凝土的制备方法，包括以下步骤：
S1、再生粗骨料预处理：按配比称取再生粗骨料、碱金属硅酸盐材料和部分用量的专用外加剂放入搅拌锅中进行搅拌处理，搅拌至骨料饱和面干状态，得预处理再生骨料；
S2、制备混合集料：加入按配比称取的碎石、再生砂，与预处理再生粗骨料混合均匀，得混合集料；
S3、制备混合料：加入粉煤灰和硅酸盐水泥，与混合集料搅拌均匀；
S4、制备再生混凝土混合料：加入剩余用量的专用外加剂和水，搅拌均匀，得所述再生混凝土。
将所得再生混凝土混合料浇筑，成型，养护，得再生混凝土试件(预制构件)。
上述方案中，所述碱金属硅酸盐材料可选用水玻璃、硅酸钾等中的一种或几种；其模数为1.5-3.0。
上述方案中，所述再生粗骨料、碱金属硅酸盐材料的质量比为1:0.001～0.005。
上述方案中，所述步骤S1中，加入10～20％设计用量的专用外加剂。
上述方案中，步骤S1中所述搅拌处理时间为1～2min。
优选的，步骤S1中进一步引入硅烷偶联剂，可有效提高有机材料和骨料之间的相容性和粘合性能等。
进一步地，所述硅烷偶联剂可选用乙烯基三乙氧基硅烷和γ-巯丙基三甲氧基硅烷等中的一种或两种。
根据上述方案所得再生混凝土，其出机坍落度为180～200mm，30min坍落度损失≤20mm；其出机倒坍时间8～11s，30min倒坍增加时间≤1s；3天抗压强度为20～18Mpa，7天抗压强度为29～37MPa，28天抗压强度可达35～45MPa，混凝土限制干缩率≤3×10-4。
本发明的原理为：
本发明首先利用硅烷偶联剂、碱金属硅酸盐材料和部分专用外加剂对再生骨料进行预处理，引入的硅烷偶联剂和碱金属硅酸盐可在水溶液中提供碱性环境，并可与骨料表面的钙、镁离子产生的不溶性硅酸钙沉淀反应，形成硬质的硅酸钙或硅酸镁沉淀物，这些沉淀物可填充骨料表面的微裂纹和毛细孔，增加所得再生骨料表面的密实度和硬度；此外，引入的专用外加剂在对骨料进行预处理形成的碱性环境中，会逐渐水解形成小分子阳离子化合物(如式Ⅸ)，其分子结构中的羟基，可与氢氧化钙形成牢固的氢键，并在再生骨料表面形成醇类分子覆盖层，封闭水分子向再生骨料内部迁移的通道，降低再生骨料的吸水率。
本发明采用专用外加剂替代常规结构的聚羧酸减水剂：一方面，当超支化抗泥型聚羧酸减水剂吸附在黏土矿物表面或层间时，其侧链上荷正电的季胺基团可部分中和黏土晶层的负电荷，从而削弱层间的静电斥力，使晶层间距减小，降低聚羧酸在黏土层间的无效消耗；另一方面，接枝在主链上的超支化阳离子单体在水泥水化形成的碱性环境下，其中的酯基逐渐水解，水解形成的羧基保留在聚羧酸主链上起分散作用；此外，超支化抗泥型聚羧酸减水剂酯交换过程中形成的超支化抗泥型单体(结构式II)中含有多个不饱和双键端基，在自由基聚合过程中可形成微交联结构，可进一步降低对黏土矿物的低敏感性等。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1)本发明所述超支化抗泥型聚羧酸组分含季铵盐阳离子基团，能部分中和黏土表面和晶层的负电荷，使晶层间距减小，降低聚羧酸在黏土层间的无效消耗，而且水解形成的小分子阳离子化合物可作为牺牲剂优先被黏土矿物吸附；其中的酯基可在骨料预处理构成中逐渐水解形成的小分子阳离子化合物，可与氢氧化钙形成牢固的氢键，并在再生骨料表面形成醇类分子覆盖层，封闭水分子向再生骨料内部迁移的通道，降低再生骨料的吸水率；水解形成的羧基保留在聚羧酸主链上起分散作用，能有效降低混凝土的经时坍落度损失；此外，本发明所得抗泥型聚羧酸组分具有微交联结构，能提高聚羧酸的分子尺寸，使之更难被黏土的层间所吸附；
2)抗泥型聚羧酸组分的超支化阳离子单体中含疏水性长链烷基基团，可降低外加剂的HLB值和混凝土孔溶液的表面张力，降低混凝土收缩；另一方面，疏水性烷基基团和专用外加剂复配过程中用的消泡组分，两者可起协同作用降低混凝土的含气量，有利于提高混凝土的密实性等；此外，引入的疏水性烷基基团，可降低对自由水的吸附，进一步促进改善再生混凝土的黏度等工作性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中，采用的的专用外加剂KN1的制备方法为：将0.5份(重量份，下同)超支化抗泥型聚羧酸组分PC1、0.005份控泡组分(瓦克有机硅消泡剂)、0.01份早强组分(二乙醇单异丙醇胺)和1份水混合均匀；其中超支化抗泥型聚羧酸组分PC1的制备方法包括如下步骤：在第一反应器中加入1份十八烷基二乙醇胺和0.3份丙烯酸甲酯，并加入0.002份钛酸四烷基酯和0.008份吩噻嗪，在150℃和10kPa压力条件下进行酯交换反应8h，收集酯交换产物；在第二反应器中加入1份所得酯交换产物和5份无水乙醇，通入2份烷基化剂氯甲烷在40℃和150kPa压力条件下进行季胺化反应4h，制得所述超支化阳离子单体；其中，氯甲烷共分5次通入到第二反应器中，在反应结束后用氮气吹除剩余的氯甲烷，并将第二反应器中的温度升高至120℃蒸除溶剂无水乙醇，得超支化阳离子单体；在反应容器中加入100份的异戊烯醇聚氧乙烯醚(分子量2400)并加水溶解，然后加入3份超支化阳离子单体和0.8份过硫酸铵，升温至50℃，匀速滴加含4份丙烯酸和2份丙烯酸羟乙酯的水溶液，同时滴加含0.4份抗坏血酸和0.6份巯基丙酸的水溶液，两种溶液的滴加时间分别为180min和200min，滴加完成后保温90min，并加入NaOH溶液调节溶液pH至5.4；所得超支化抗泥型聚羧酸组分的固含量为39％。
采用的专用外加剂KN2的制备方法为：将0.5份(重量份，下同)超支化抗泥型聚羧酸组分PC2、0.005份控泡组分(瓦克有机硅消泡剂)、0.01份早强组分(二乙醇单异丙醇胺)和1份水混合均匀；其中超支化抗泥型聚羧酸组分PC2的制备方法包括如下步骤：在第一反应器中加入1份2,2'-(十五烷基亚胺)双乙醇和0.8份丙烯酸丁酯，并加入0.008份钛酸乙酯和0.012份对叔丁基邻苯二酚，在80℃和6kPa压力条件下进行酯交换反应6h，收集酯交换产物；在第二反应器中加入1份所得酯交换产物和8份无水乙醇，通入4份烷基化剂氯甲烷在60℃和300kPa压力条件下进行季胺化反应8h，制得所述超支化阳离子单体；其中，氯甲烷共分10次通入到第二反应器中，在反应结束后用氮气吹除剩余的氯甲烷，并将第二反应器中的温度升高至150℃蒸除溶剂无水乙醇，得超支化阳离子单体；在反应容器中加入100份的甲基烯丙基聚氧乙烯醚(分子量2400)并加水溶解，然后加入5份超支化阳离子单体和0.8份过氧化氢，升温至40℃，匀速滴加含2份甲基丙烯酸和4份丙烯酸羟丙酯的水溶液，同时滴加含0.4份吊白块和0.8份巯基乙酸的水溶液，两种溶液的滴加时间分别为150min和150min，滴加完成后保温60min，并加入NaOH溶液调节溶液pH至5.6、固含量为40％。
采用的是普通外加剂KN0的制备方法为：将0.5份(重量份，下同)普通型聚羧酸组分OPC1、0.005份控泡组分(有机硅消泡剂)、0.01份早强组分(二乙醇单异丙醇胺)和1份水混合均匀；其中普通型聚羧酸组分OPC1，其制备方法为：在反应容器中加入100份的异戊烯醇聚氧乙烯醚(分子量2400)并加水溶解，然后加入1.5份丙烯酸、1.5份丙烯酸羟乙酯和0.8份过硫酸铵，升温至50℃，匀速滴加含4份丙烯酸和2份丙烯酸羟乙酯的水溶液，同时滴加含0.4份抗坏血酸和0.6份巯基丙酸的水溶液，两种溶液的滴加时间分别为180min和200min，滴加完成后保温90min，并加入NaOH溶液调节溶液pH至5.4、固含量为39％。
采用的再生骨料通过将废弃基坑支护冠梁混凝，进行破碎、筛分处理得到，为10～20mm连续级配，其压碎值为16.6％，泥块含量1.2wt％，吸水率4.7％；采用的再生砂来源于制备再生骨料时，4.75mm筛下的筛余物，其细度模数为2.9，MB值为3.3。
采用的液体硅酸钠中SiO2含量为26.5wt％以上，模数3.0，透明度≥90％。
采用的水泥选用华新水泥股份有限公司的P.O42.5普通硅酸盐水泥；粉煤灰选用武汉阳逻电厂的I级粉煤灰；碎石选用湖北咸宁产的5～25mm连续级配玄武岩青石。
实施例1～6
实施例1～6所述再生混凝土的制备方法包括如下步骤：
1)原料称量：按表1和表2所述要求称取各原料；
2)再生粗骨料预处理：将再生粗骨料与硅酸钠和20％设计用量的外加剂放入搅拌锅中混合均匀，搅拌至骨料饱和面干状态，得预处理再生骨料；
3)制备混合集料：加入按配比称取的碎石、再生砂，与预处理再生粗骨料混合均匀，得混合集料；
4)制备混合料：加入粉煤灰和硅酸盐水泥，与混合集料搅拌均匀；
5)制备再生混凝土混合料：加入剩余用量的专用外加剂和称取的水，搅拌均匀；得再生混凝土混合料；
6)制备再生预制构件：将所得再生混凝土混合料浇筑，成型，养护(自然养护)，得再生混凝土试块与试件。
对比例1～4
对比例1～4所述一种再生混凝土的制备方法与实施例1～6大致相同，不同之处在于对比例3、4没有再生骨料预处理步骤，且对比例3中的硅酸钠在步骤4)中加入。其采用的配方分别见表1和表2；所得混凝土的性能测试结果见表3。
表1实施例1～6和对比例1～4所得再生混凝土的配合比1(kg·m-3)
注，对比例3和对比例4与实施例1相比，为保证出机坍落度，需额外加水10kg。
表2实施例1～6和对比例1～4所述一种再生混凝土的配合比2
注：外加剂掺量为相对胶凝材料的掺量。
表3实施例1～6和对比例1～4所得再生混凝土的性能测试结果
本发明不局限于上述实施方式，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围之内。本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
Claims (6)
1.一种再生混凝土，其特征在于，各组分及其所占重量份数包括：水 180~200份，碎石0~400份，再生砂 850~960份，再生粗骨料 580~1000份，硅酸盐水泥 240~300份，粉煤灰 50~80份，专用外加剂 8~10份；所述专用外加剂以超支化抗泥型聚羧酸组分、控泡组分、早强组分和水为主要原料复合而成；所述超支化抗泥型聚羧酸组分由超支化阳离子单体与不饱和聚氧乙烯醚大单体、不饱和酸基单体在水中进行自由基共聚制得；
所述专用外加剂中各组分及其所占重量份数为：超支化抗泥型聚羧酸组分 0.1~1份，控泡组分 0~0.01份，早强组分 0~0.05份，水 0.25~1.6份；
所述不饱和聚氧乙烯醚大单体、超支化阳离子单体、不饱和酸基单体的质量比为100:(3~6):(5~8)；
所述超支化阳离子单体包含结构式I和II；
I；
II；
式中，R1为C12~18烷基基团，R2、R3为C1~4亚烷基基团。
2.根据权利要求1所述的再生混凝土，其特征在于，所述不饱和聚氧乙烯醚大单体为异戊烯醇聚氧乙烯醚或甲基烯丙基聚氧乙烯醚中的一种或两种；其分子量为1000~4000；不饱和酸基单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸酐、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的再生混凝土，其特征在于，所述控泡组分为有机硅消泡剂、聚醚消泡剂中的一种或两种；早强组分为甲酸钙、硝酸钙、三乙醇胺、三异丙醇胺、二乙醇单异丙醇胺中的一种以上。
4.根据权利要求1所述的再生混凝土，其特征在于，所述碎石为Ⅱ类，粒径为5~25mm；硅酸盐水泥为普通硅酸盐水泥，其等级为42.5级以上；粉煤灰为Ⅱ级以上，细度模数为0.7~1.5；再生粗骨料为废弃混凝土经破碎、筛分处理后的10~20mm连续级配粗骨料，其压碎值为12~20%，泥块含量1.5~2.0wt%，吸水率4~7%；再生砂为制备再生骨料时的4.75mm筛下筛余物，其细度模数为2.6~3.4，MB值为2.0~3.0。
5.权利要求1~4任一项所述再生混凝土的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、再生粗骨料预处理：按配比称取再生粗骨料、碱金属硅酸盐材料和部分用量的专用外加剂放入搅拌锅中混合均匀，搅拌至骨料饱和面干状态，得预处理再生骨料；
S2、制备混合集料：加入按配比称取的碎石、再生砂，与预处理再生粗骨料混合均匀，得混合集料；
S3、制备混合料：加入粉煤灰和硅酸盐水泥，与混合集料搅拌均匀；
S4、制备再生混凝土混合料：加入剩余用量的专用外加剂和水，搅拌均匀，得所述再生混凝土。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，加入10~20%设计用量的专用外加剂。
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