CN116120768B - 一种混凝土微裂缝修补剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种混凝土微裂缝修补剂及其制备方法，属于混凝土微裂缝修补技术领域。所述修补剂的原料由醇胺改性石墨烯和硅溶胶有机前驱体溶液组成；以所述修补剂原料的总质量为100％计，醇胺改性石墨烯的质量分数为2～10％，硅溶胶有机前驱体溶液的质量分数为90～98％；其中，硅溶胶有机前驱体溶液为由正硅酸乙酯和正硅酸乙酯缩合物中至少一种、聚硅氧烷和氨基硅烷组成的混合溶液；醇胺改性石墨烯是通过将醇胺和石墨烯混合反应、分离、干燥得到的；所述修补剂体系粘度低、渗透率高，能快速渗透1mm以下微裂缝发生反应，进行有效修补，大幅度提高混凝土的抗渗性和恢复力学性能，延长混凝土的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及一种混凝土微裂缝修补剂及其制备方法，属于混凝土微裂缝修补技术领域。
背景技术
混凝土是世界上使用最广泛的建筑材料，同时混凝土裂缝的发生也是一种普遍现象，如果不加以处理，裂缝将进一步扩展，加速混凝土内部侵蚀，造成性能劣化，影响结构正常运行。如何有效的针对在役混凝土结构进行微细裂缝的修复，保障建筑使用寿命，降低全生命周期中的管理维护成本，成为混凝土防护的关注重点。
中国专利CN110498634B公开了一种石墨烯水分散液、石墨烯混凝土及其制备方法，所述石墨烯水分散液可以改善水性介质中石墨烯的沉降问题，实现水泥混凝土中石墨烯的均匀稳定分散，制成质量和性能优良的石墨烯混凝土；中国专利申请CN108129098A公开了一种石墨烯混凝土裂缝修补防水涂料，所述防水涂料由普通硅酸盐水泥、甲酸钙、纤维素醚、可再分散性乳胶粉、憎水剂、石英砂、玻璃短切丝、填充料、水组成，具有粘结力强，耐水性能，而且具有耐碱，无毒，无味，使用寿命长，绿色环保的优点，能较好地修补10～20mm宽的新旧裂缝，达到补缝、防渗的目的；但是，现有技术中的方法一般是向裂缝加入灌浆材料，但无论所述灌浆材料是有机或无机体系，由于粘度大，一般只是针对宽裂缝，且渗透深度有限，还没有专门针对微裂缝的修复材料。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的之一在于提供一种混凝土微裂缝修补剂，所述修补剂具有低粘度和高渗透性，能够有针对性地满足深度微裂缝修补的需求；
本发明的目的之二在于提供一种混凝土微裂缝修补剂的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种混凝土微裂缝修补剂，所述修补剂的原料由醇胺改性石墨烯和硅溶胶有机前驱体溶液组成；以所述修补剂原料的总质量为100％计，其中，醇胺改性石墨烯的质量分数为2％～10％，硅溶胶有机前驱体溶液的质量分数为90％～98％；
所述硅溶胶有机前驱体溶液为由正硅酸乙酯和正硅酸乙酯缩合物中至少一种、聚硅氧烷和氨基硅烷组成的混合溶液；
所述醇胺改性石墨烯中，石墨烯为厚度≤10nm的片层石墨烯，醇胺为二乙醇胺、三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺和N,N-二乙醇胺中至少一种；醇胺的质量为石墨烯质量的0.3％～1％；
优选的，所述醇胺改性石墨烯是通过将醇胺和石墨烯混合反应后3h，分离、干燥后得到的。优选的，所述石墨烯为中位粒径(D50)≤1μm、比表面积≥500m2/g、厚度≤3nm厚的片层石墨烯。
优选的，所述硅溶胶有机前驱体溶液中，正硅酸乙酯和正硅酸乙酯缩合物中至少一种、聚硅氧烷和氨基硅烷的质量比为7:2:1～6:4.9:0.1。
优选的，所述聚硅氧烷分子量≤300，黏度≤18cps。
优选的，所述聚硅氧烷为聚甲基三乙氧硅烷和聚甲基三甲氧硅烷中至少一种；所述氨基硅烷为3-氨基丙基三甲氧基硅烷和环正N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)三甲氧基硅烷中至少一种。
优选的，以所述修补剂原料的总质量为100％计，醇胺改性石墨烯的质量分数为2.9％～4.8％，硅溶胶有机前驱体溶液的质量分数为95.2％～97.1％。
优选的，所述微裂缝为1mm以下的水泥基材料微裂缝；进一步优选的，所述微裂缝为0.1～0.2mm的水泥基材料微裂缝。
一种本发明所述混凝土微裂缝修补剂的制备方法，所述方法为将改性石墨烯和硅溶胶有机前驱体溶液混合，进行匀质化处理，得到悬浮液；所述匀质化处理方式为超声匀质和真空匀质处理的一种或两者联合。
有益效果
(1)本发明提供了一种混凝土微裂缝修补剂，所述修补剂以醇胺改性的片层石墨烯作为促进剂和增强剂，改性后的石墨烯分散稳定性增加，可均匀分散在硅溶胶有机前驱体溶液内，在水化时形成更为致密均匀的结构，同时石墨烯片层负载的醇胺可促进硅溶胶有机前驱体水解，形成纳米级二氧化硅溶胶，还能促进水解后的硅溶胶粒子与游离钙反应，提高反应速率，生成混凝土中胶凝材料的水化产物水化硅酸钙(C-S-H)，实现对混凝土的微裂缝进行修补。
(2)本发明提供了一种混凝土微裂缝修补剂，所述硅溶胶有机前驱体溶液中，正硅酸乙酯和正硅酸乙酯缩合物中至少一种、聚硅氧烷和氨基硅烷的质量比为7:2:1～6:4.9:0.1，正硅酸乙酯和/或正硅酸乙酯缩合物水解后的得到硅网络是短链线性结构，表面带有很多活性羟基，容易引进水，且容易粉化，引入低分子量聚硅氧烷和氨基硅烷能够增强疏水性并扩大加强形成凝胶网络，得到低粘度、高渗透性的修补剂。
(3)本发明提供了一种混凝土微裂缝修补剂，所述醇胺改性石墨烯中，石墨烯为中位粒径≤1μm、比表面积≥500m2/g、厚度≤3nm厚的片层石墨烯，醇胺能促进有机硅水解形成二氧化硅，但是单一使用醇胺的用量较大，约占有机硅质量的10％，大量的醇胺挥发并有刺激性气味，利用率低且不够健康环保；将醇胺负载在高比表面积、超薄的石墨烯上能够提高醇胺利用效率，将醇胺的用量减少至有机硅质量的0.3％～1％；醇胺还能够改善石墨烯溶液的分散性；添加石墨烯能够提高混凝土微裂缝修补的强度。
(4)本发明提供了一种混凝土微裂缝修补剂，所述修补剂的原料由醇胺改性石墨烯和硅溶胶有机前驱体溶液组成；其中醇胺改性的石墨烯通过将醇胺和石墨烯混合反应后3h，分离、干燥后得到的，制备工艺简单，改性效率高，适合批量化生产。
(5)本发明提供了一种混凝土微裂缝修补剂，所述修补剂体系粘度低、渗透率高，能快速渗透微裂缝发生反应从而进行有效修补，大幅度提高混凝土的抗渗性和恢复力学性能，延长混凝土的使用寿命，满足深度微裂缝修补的需求，适用于1mm以下，特别是0.1～0.2mm的水泥基材料微裂缝修补。
(6)本发明提供了一种混凝土微裂缝修补剂的制备方法，所述方法为将醇胺改性石墨烯和硅溶胶有机前驱体溶液混合，进行匀质化处理，得到悬浊液；制备工艺简单，对设备要求低，适合批量化生产。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
实施例1
一种混凝土微裂缝修补剂，所述修补剂的原料由醇胺改性石墨烯和硅溶胶有机前驱体溶液组成；以所述修补剂原料的总质量为100％计，其中，醇胺改性石墨烯的质量分数为2.9％，硅溶胶有机前驱体溶液的质量分数为97.1％；
所述硅溶胶有机前驱体溶液为正硅酸乙酯缩合物、聚甲基三乙氧硅烷与3-氨基丙基三甲氧基硅烷按照质量比7:2:1组成的混合溶液；其中，所述正硅酸乙酯缩合物中，二氧化硅的质量分数为40％；所述聚甲基三乙氧硅烷的分子量为290，粘度为16cps；
所述醇胺改性石墨烯是通过将0.01g二乙醇胺和3g石墨烯(厚度为4nm，D50＝400nm)混合反应3h后，分离、干燥得到的；二乙醇胺的质量为石墨烯质量的0.3％。
一种本实施例所述混凝土微裂缝修补剂的制备方法，所述方法为将70g正硅酸乙酯缩合物、20g聚甲基三乙氧硅烷和10g 3-氨基丙基三甲氧基硅烷搅拌分散均匀，配成100g溶液；在超声状态下，加入3g所述醇胺改性石墨烯，并继续超声30min，得到悬浮分散液，即所述微裂缝修补剂。
实施例2
一种混凝土微裂缝修补剂，所述修补剂的原料由醇胺改性石墨烯和硅溶胶有机前驱体溶液组成；以所述修补剂原料的总质量为100％计，其中，醇胺改性石墨烯的质量分数为4.8％，硅溶胶有机前驱体溶液的质量分数为95.2％；
所述硅溶胶有机前驱体溶液为正硅酸乙酯、聚甲基三甲氧硅烷和环正N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)三甲氧基硅烷按照质量比6:4.9:0.1组成的混合溶液；其中，所述聚甲基三甲氧硅烷的分子量为257，粘度为14cps；
所述醇胺改性石墨烯是通过将0.05g三乙醇胺和5g石墨烯(厚度为7nm，D50＝600nm)混合反应3h后，分离、干燥得到的；三乙醇胺的质量为石墨烯质量的1％。
一种本实施例所述混凝土微裂缝修补剂的制备方法，所述方法为将54.55g正硅酸乙酯、44.55g聚甲基三甲氧硅烷与0.90g环正N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)三甲氧基硅烷按照质量比6:4.9:0.1搅拌分散均匀，配成100g溶液；在超声状态下，加入5g所述醇胺改性石墨烯，并继续超声3min，得到混合溶液；将所述混合溶液在0.1Mpa压力，流速0.5mL/min环境下，真空匀质2个循环，得到悬浮分散液，即所述微裂缝修补剂。
对比例1
将70g正硅酸乙酯、20g聚甲基三乙氧硅烷(分子量为290，粘度为16cps)与10g 3-氨基丙基三甲氧基硅按照质量比7:2:1搅拌分散均匀，配成100g溶液，超声混合30min，得到悬浮分散液。
对比例2
将70g正硅酸乙酯、20g聚甲基三乙氧硅烷(分子量为290，粘度为16cps)与10g 3-氨基丙基三甲氧基硅按照质量比7:2:1搅拌分散均匀，配成100g溶液，加入0.01g二乙醇胺，超声状态下，加入3g石墨烯(厚度为4nm，粒径尺寸D50＝400nm)，并继续超声30min，得到悬浮分散液。
分别从实施例1、实施例2、对比例1和对比例2中取2份样品，每份10mL放入试管中，置于电动离心机的相对两面，以3000r/min的速度旋转5min，取出试管，观察分层和沉淀现象，从而测试样品的稳定性。
按照标准GB/T 17671-2021水泥胶砂强度检验方法(ISO法)的胶砂配比制备并成型三联胶砂，圆柱形电通量试件的直径为100mm，长度为50mm；其中电通量试件中间位置插入铝片，形成厚度1mm，长度50mm，深度50mm的人工裂缝，拆模后标养14d，取出铝片；胶砂试件标养14d后进行抗折试验，折后试件通过橡皮筋重新固定在一起。将实施例1、实施例2、对比例1和对比例2注射在裂缝处，空白组为未注入修复剂，待完全干燥后，继续养护28d，测试抗折强度和电通量，实验结果如表1所示：
表1实施例1～2和对比例1～2所述修补剂的性能测试结果
从表1可以清楚看到，由于硅溶胶有机前驱体溶液的渗透性非常好，可以通过空隙结构进一步渗透反应，本发明的实施例和对比例都降低了部分电通量。但是对比例中，由于缺少石墨烯的增强作用和石墨烯与硅溶胶有机前驱体协同作用，对于混凝土的力学性能，尤其是裂缝带来的抗折性能损失的修复有限。
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种混凝土微裂缝修补剂，其特征在于：所述修补剂的原料由醇胺改性石墨烯和硅溶胶有机前驱体溶液组成；以所述修补剂原料的总质量为100%计，其中，醇胺改性石墨烯的质量分数为2%~10%，硅溶胶有机前驱体溶液的质量分数为90%~98%；
所述硅溶胶有机前驱体溶液为由正硅酸乙酯和正硅酸乙酯缩合物中至少一种、聚硅氧烷和氨基硅烷组成的混合溶液，聚硅氧烷和氨基硅烷的质量比为7~6 : 2~4.9 : 1~0.1；
所述醇胺改性石墨烯中，石墨烯为厚度≤10nm的片层石墨烯，醇胺为二乙醇胺、三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺和N,N-二乙醇胺中至少一种；醇胺的质量为石墨烯质量的0.3%～1%；
所述醇胺改性石墨烯是通过将醇胺和石墨烯混合反应3h后，分离、干燥得到的；
所述微裂缝为1mm以下水泥基材料微裂缝。
2.根据权利要求1所述混凝土微裂缝修补剂，其特征在于：所述石墨烯为中位粒径≤1μm、比表面积≥500m2/g、厚度≤3nm厚的片层石墨烯；所述聚硅氧烷分子量≤300，黏度≤18cps。
3.根据权利要求1所述混凝土微裂缝修补剂，其特征在于：所述聚硅氧烷为聚甲基三乙氧硅烷和聚甲基三甲氧硅烷中至少一种；所述氨基硅烷为3-氨基丙基三甲氧基硅烷和环正N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)三甲氧基硅烷中至少一种。
4.根据权利要求1所述混凝土微裂缝修补剂，其特征在于：所述石墨烯为中位粒径≤1μm、比表面积≥500m2/g、厚度≤3nm厚的片层石墨烯；所述聚硅氧烷分子量≤300，黏度≤18cps；所述聚硅氧烷为聚甲基三乙氧硅烷和聚甲基三甲氧硅烷中至少一种；所述氨基硅烷为3-氨基丙基三甲氧基硅烷和环正 N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)三甲氧基硅烷中至少一种。
5.根据权利要求1所述混凝土微裂缝修补剂，其特征在于：所述微裂缝为0.1~0.2mm的水泥基材料微裂缝。
6.根据权利要求1~5任一项所述混凝土微裂缝修补剂，其特征在于：以所述修补剂原料的总质量为100%计，醇胺改性石墨烯的质量分数为2.9%~4.8%，硅溶胶有机前驱体溶液的质量分数为95.2%~97.1%。
7.一种如权利要求1~6任一项所述混凝土微裂缝修补剂的制备方法，其特征在于：所述方法为将醇胺改性石墨烯和硅溶胶有机前驱体溶液混合，进行匀质化处理，得到悬浮液；所述匀质化处理为超声匀质和真空匀质处理的一种或两者联合。
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Citations (4)
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106752926A (zh) * | 2016-11-28 | 2017-05-31 | 复旦大学 | 一种石墨烯/聚硅氧烷复合涂层材料及其制备方法 |
| CN108395131A (zh) * | 2018-03-09 | 2018-08-14 | 成都新柯力化工科技有限公司 | 一种可修复建筑混凝土微裂缝的钢纤维及制备方法 |
| CN110482994A (zh) * | 2019-09-11 | 2019-11-22 | 湖南峰航新材料科技有限公司 | 一种混凝土微裂缝封闭材料及其制备方法和应用 |
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