CN117102728A - 一种用于SiC陶瓷连接的复合中间层及钎焊连接方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于SiC陶瓷连接的复合中间层及钎焊连接方法，属于陶瓷焊接件技术领域。其中，复合中间层由金属Ⅰ、中间金属层、金属Ⅱ依次排列组成；金属Ⅰ和金属Ⅱ均选自钛或钒，金属Ⅰ和金属Ⅱ的厚度均为0.01～0.05mm；中间金属层为NiCoCr中熵合金，厚度为0.1～0.12mm；还公开了复合中间层用于SiC陶瓷连接件的钎焊连接方法。本发明复合中间层的活性金属与反应形成的碳结合，形成碳化物弥散分布于接头中，细化硅化物的尺寸，降低硅化物钎缝的热膨胀系数，同时避免了在SiC的连接界面处石墨的形成，从而提高接头强度。由于接头中不含低熔点相，不存在低强度的石墨，具有较高的高温强度，本发明制作的SiC陶瓷连接件有望用于高温环境。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷焊接件技术领域，更具体的说是涉及一种用于SiC陶瓷连接的复合中间层及钎焊连接方法。
背景技术
目前，SiC陶瓷的金属钎焊材料可以分为Ag基、Cu基、Ni基、Co基、Ti基以及Si基钎料等。其中，Ag基钎料是最常用的陶瓷连接钎料，然而，其熔点一般低于800℃，因而Ag基钎料钎焊的SiC陶瓷接头的使用温度一般不超过400℃。Cu基钎料的熔点约为900℃，且铜的高温抗氧化性较差，用Cu基钎料钎焊的SiC陶瓷接头的高温性能也较差。Ni基、Co基和Ti基这三种钎料是常用于陶瓷的高温连接钎料，它们的熔点在950℃～1100℃之间，尽管典型的Ni基和Co基高温合金钎料较容易润湿SiC陶瓷，但往往接头中会形成大量的大尺寸脆性硅化物和强度较低的石墨相，极大地损伤SiC基材性能，因而接头强度也较低。Si基钎料具有熔点高、抗氧化性好等优点，然而Si基钎料脆性大，钎焊接头的可靠性比较差。
近年来，高熵(中熵)合金因其优异的性能受到广泛关注，其一般熔点较高，且高混合熵可以有效的阻止因为添加过量其他元素而导致脆性的金属间化合物的析出，促进简单固溶体的形成，从而提高合金的强度和塑性。Liu(Liu Y.H.,et al.Journal of theEuropean Ceramic Society,2022,42(5):1995-2003.)等研究人员采用具有单相固溶体结构的CoFeNiCrCuTi高熵合金作为中间层用于SiC陶瓷的钎焊连接，界面反应比较明显，接头界面典型组织为SiC/C+Cr23C6+TiC/HEA/C+Cr23C6+TiC/SiC，接头抗弯强度最高为54MPa。虽然CoFeNiCrCuTi高熵合金中含有Ti活性元素，但界面处仍有石墨残留在接头中，不利于接头强度的提高和接头应用于高温氧化环境。
因此，探索一种应用高熵(中熵)合金的新型高熔点钎料，并获得高强度的SiC连接件，从而推动SiC陶瓷连接件的高温应用是本领域亟需解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种用于SiC陶瓷连接，能提升接头常温以及高温抗弯强度，从而推动SiC陶瓷连接件的高温应用的复合中间层及钎焊连接方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种用于SiC陶瓷连接的复合中间层，所述复合中间层由金属Ⅰ、中间金属层、金属Ⅱ依次排列组成；
所述金属Ⅰ和金属Ⅱ均选自钛或所述金属Ⅰ和金属Ⅱ均选自钒；
所述中间金属层为NiCoCr中熵合金。
所述金属Ⅰ和金属Ⅱ的厚度均为0.01～0.05mm。
所述NiCoCr中熵合金的Ni、Co和Cr三种元素的原子百分比为(0.9～1.0):(0.9～1.0):(0.9～1.0)；所述中间金属层厚度为0.1～0.12mm。
其有益效果在于：NiCoCr中熵合金为单相面心立方固溶体，具有高熔点(1350℃左右)、良好的强塑性及优异冷热加工性能，将其作为SiC陶瓷的连接材料有望获得具有高温应用前景的SiC陶瓷连接件。
但是，本申请发明人的研究表明，与典型的Co基和Ni基高温钎料相似，尽管NiCoCr中熵合金可较好地润湿SiC陶瓷，但其会与SiC陶瓷基材产生强烈的界面化学反应，连接界面处反应形成了大量的脆性硅化物和石墨。石墨的强度低，同时石墨的高温抗氧化性差，因而接头连接界面存在的石墨会极大损伤SiC陶瓷基材性能和削弱接头性能。
因此，发明人进一步加入活性金属钛或钒，构建了活性金属/NiCoCr/活性金属复合中间层，焊接过程中复合中间层在共晶温度形成液相，降低连接温度，同时复合中间层的活性金属与反应形成的碳结合，形成碳化物弥散分布于接头中，碳化物细化硅化物的尺寸，降低硅化物钎缝的热膨胀系数。同时，避免在SiC陶瓷的连接界面处石墨的形成，从而提高接头强度和提升高温使用性能。
本发明还提供所述的复合中间层应用于SiC陶瓷连接件的钎焊连接方法，包括如下步骤：
(1)将SiC陶瓷、金属Ⅰ、金属Ⅱ和中间金属层的待焊接表面打磨抛光；
(2)打磨抛光后的SiC陶瓷、金属Ⅰ、金属Ⅱ和中间金属层依次进行超声清洗、吹干；
(3)按SiC陶瓷、金属Ⅰ、中间金属层、金属Ⅱ和SiC陶瓷的顺序进行组合，然后置于石墨模具中，进行钎焊连接，获得SiC陶瓷连接件。
步骤(1)中所述打磨抛光要求为表面粗糙度Ra≤10μm。
步骤(2)中所述超声清洗选用丙酮或无水乙醇；所述超声清洗时间为20min。
步骤(3)中所述钎焊为真空钎焊，钎焊连接工艺参数为：真空度≤5×10-2Pa，升温速度为10℃/min，焊接温度为1360～1400℃，保温时间为6～10min，然后以5℃/min降温至300℃，随炉冷却至室温。
钎焊连接后最终获得的SiC陶瓷连接件接头处的典型组织结构为SiC/Cr23C6+Cr5Si3/TiC+Ni2Si+Co2Si/Cr23C6+Cr5Si3/SiC或SiC/Cr23C6+Cr5Si3/VC+Ni2Si+Co2Si/Cr23C6+Cr5Si3/SiC。
其有益效果在于：
复合中间层的活性金属(钛或钒)与反应形成的碳结合形成碳化物，避免在SiC陶瓷的连接界面形成低强度的石墨。同时，由于活性金属与常规活性钎焊SiC陶瓷的接头组织结构不同，反应形成的碳化物(TiC，VC)均匀弥散分布于钎缝金属基体之中，并不是在SiC陶瓷界面处形成脆性的碳化物层，从复合材料增强角度来说，钎缝中弥散的碳化物可以对钎缝基体起到弥散强化的作用，降低硅化物钎缝的热膨胀系数，同时避免形成大尺寸的脆性硅化物。得益于界面处不存在低强度的石墨和在焊缝中形成弥散分布的碳化物，从而实现了SiC陶瓷接头室温和高温强度的提高。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)应用NiCoCr中熵合金连接SiC，同时在SiC陶瓷与NiCoCr中熵合金之间插入纯钛(或纯钒)箔片，可在NiCoCr中熵合金与钛或钒的共晶温度下形成液相，液相中的钛或钒活性元素与SiC陶瓷分解形成的碳结合，形成的碳化物弥散分布于接头中，细化硅化物尺寸，降低钎缝金属的热膨胀系数；同时避免了在SiC陶瓷连接界面处石墨的形成，从而提高接头强度。
(2)因为可以通过调整复合中间层中各层的厚度从而方便地调控界面反应和接头微观组织，不需要采用熔炼制备钎料的传统方式来改变钎料成分，因此本发明具有操作灵活、成本低等优点。
(3)由于连接件的连接层熔点较高，不存在低强度的石墨，具有较高的高温强度，本发明具有较好的高温应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例2制备获得的连接件接头的扫描电镜图，从图中可以看出连接界面结合良好，碳化物弥散分布于焊缝中，没有发现反应形成的石墨。
图2为本发明实施例3制备获得的连接件接头的扫描电镜图，从图中可以看出连接界面结合良好，碳化物弥散分布于焊缝中，没有发现反应形成的石墨。
图3为本发明实施例4制备获得的连接件接头的扫描电镜图，从图中可以看出连接界面结合良好，碳化物弥散分布于焊缝中，没有发现反应形成的石墨。
图4为本发明对比例1制备获得的连接件接头的扫描电镜图，从图中可以看出，大量的石墨分布于连接界面处。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
SiC陶瓷连接件的钎焊连接方法，具体步骤如下：
(1)将SiC陶瓷、NiCoCr中熵合金、纯钛箔片分别加工成8mm×8mm×8mm、8mm×8mm×0.12mm、8mm×8mm×0.03mm的尺寸；NiCoCr中熵合金中Ni、Co和Cr三种元素的原子百分比为1:1:1；
(2)将SiC陶瓷、NiCoCr中熵合金、纯钛箔片的待焊接表面进行打磨抛光至表面粗糙度Ra≤10μm；
(3)将SiC陶瓷、NiCoCr中熵合金、纯钛箔片依次放入无水乙醇中进行超声清洗20min，吹干备用；
(4)将材料按SiC/Ti/NiCoCr/Ti/SiC顺序进行组合，然后将该组合置于石墨模具中；将装有待焊试样的石墨模具放入真空钎焊炉中，以升温速率为10℃/min，真空度≤5×10-2Pa，进行升温至钎焊温度1370℃，保温10min，然后以降温速率5℃/min至300℃，随炉冷至室温，得到SiC陶瓷的连接件。
实施例2
将钎焊温度改为1380℃，其余与实施例1中相同。
对实施例2中的得到的钎焊连接接头微观组织进行扫描电镜检测，其扫描电镜图见图1。可以看出，钎焊连接接头界面连接良好，没有石墨，碳化物(TiC)弥散分布于焊缝中的情况。
实施例3
将NiCoCr中熵合金的尺寸改为8mm×8mm×0.1mm，纯钛箔片尺寸改为8mm×8mm×0.015mm，钎焊连接温度改为1380℃，保温时间改为6min，其余与对比文件1中相同。
对实施例3中得到的钎焊连接接头微观组织进行扫描电镜检测，其扫描电镜图见图2。可以看出，钎焊连接接头界面连接良好，没有发现石墨，碳化钛(TiC)弥散分布于焊缝中的情况。
实施例4
SiC陶瓷连接件的钎焊连接方法，具体步骤如下：
(1)将SiC陶瓷、NiCoCr中熵合金、纯钒箔片分别加工成8mm×8mm×8mm、8mm×8mm×0.12mm、8mm×8mm×0.03mm的尺寸；NiCoCr中熵合金中Ni、Co和Cr三种元素的原子百分比为0.9:1:0.9；
(2)将SiC陶瓷、NiCoCr中熵合金、纯钒箔片的待焊接表面进行打磨抛光至表面粗糙度Ra≤10μm；
(3)将SiC陶瓷、NiCoCr中熵合金、纯钒箔片依次放入无水乙醇中进行超声清洗20min，吹干备用；
(4)将材料按SiC/V/NiCoCr/V/SiC顺序进行组合，然后将该组合置于石墨模具中；将装有待焊试样的石墨模具放入真空钎焊炉中，以升温速率为10℃/min，真空度≤5×10- 2Pa，进行升温至钎焊温度1380℃，保温10min，然后以降温速率5℃/min至300℃，随炉冷至室温，得到SiC陶瓷的连接件。
将实施例4所得的钎焊连接接头微观组织进行扫描电镜检测，其扫描电镜图见图3。可以看出，钎焊连接接头界面连接良好，没有发现石墨，碳化钒(VC)弥散分布于焊缝中的情况。
实施例5
将纯钒箔片的尺寸改为8mm×8mm×0.05mm，其余与实施例4相同。
对比例1
SiC陶瓷连接件的钎焊连接方法，具体步骤如下：
(1)将SiC陶瓷、NiCoCr中熵合金片分别加工成8mm×8mm×8mm、8mm×8mm×0.12mm的尺寸；NiCoCr中熵合金中Ni、Co和Cr三种元素的原子百分比为1:1:1；
(2)将SiC陶瓷、NiCoCr中熵合金薄片的待焊接表面进行打磨抛光至表面粗糙度Ra≤10μm；
(3)将SiC陶瓷、NiCoCr中熵合金薄片依次放入无水乙醇中进行超声清洗20min，吹干备用；
(4)将材料按SiC陶瓷、NiCoCr中熵合金片、SiC陶瓷的顺序进行组合，然后将该组合置于石墨模具中；将装有待焊试样的石墨模具放入真空炉中，以升温速率为10℃/min，真空度≤5×10-2Pa，进行升温至钎焊连接温度1380℃，保温时间10min，然后以降温速率5℃/min至300℃，随炉冷至室温。得到SiC陶瓷的连接件。
将对比例1所得的钎焊连接接头微观组织进行扫描电镜检测，其扫描电镜图见图4。可以看出有大量反应形成的石墨分布于SiC陶瓷的连接界面处。
性能测试
为了对比分析不同工艺下的SiC陶瓷接头强度，采用力学试验机对SiC陶瓷钎焊连接件进行试验，测试试样的室温和高温的三点弯曲强度，每组选取3个试样进行弯曲实验，抗弯强度为3个试样抗弯强度的平均值。实施例1-5和对比例1得到的SiC陶瓷钎焊连接件室温抗弯强度数据如表1所示，实施例2和对比例1得到的SiC陶瓷钎焊连接件的大气环境高温抗弯强度测试数据如表2所述。
表1 SiC陶瓷钎焊连接件的室温抗弯强度测试结果
表2 SiC陶瓷钎焊连接件的高温抗弯强度测试结果
由上述表格中的数据可知，采用本发明中的方案得到的连接件的室温和高温抗弯强度要明显高于采用对比例1的方案得到的连接件，具有较高的实用价值。
本发明在NiCoCr中熵合金片与SiC陶瓷之间插入纯钛(或纯钒)箔片，可在NiCoCr中熵合金与钛或钒的共晶温度下形成液相，液相中的钛或钒活性元素与SiC陶瓷分解形成的碳结合形成碳化物弥散分布于接头中，降低硅化物钎缝的热膨胀系数，细化了硅化物的尺寸；同时避免了在界面处形成石墨，从而提高接头强度。相比于NiCoCr中熵合金单一中间层，采用复合中间层可有效抑制连接界面处石墨的形成，而反应形成的碳化物强化相弥散分布于接头中，提高了连接件的连接强度。另外，由于连接件的连接层熔点较高，不存在低强度的石墨，具有较高的高温强度。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (8)
1.一种用于SiC陶瓷连接的复合中间层，其特征在于，所述复合中间层由金属Ⅰ、中间金属层、金属Ⅱ依次排列组成；
所述金属Ⅰ和金属Ⅱ均选自钛或所述金属Ⅰ和金属Ⅱ均选自钒；
所述中间金属层为NiCoCr中熵合金。
2.根据权利要求1所述的一种用于SiC陶瓷连接的复合中间层，其特征在于，所述金属Ⅰ和金属Ⅱ的厚度均为0.01～0.05mm。
3.根据权利要求1所述的一种用于SiC陶瓷连接的复合中间层，其特征在于，所述Ni、Co和Cr三种元素的原子百分比为(0.9～1.0):(0.9～1.0):(0.9～1.0)；所述中间金属层厚度为0.1～0.12mm。
4.一种如权利要求1～3任一项所述的复合中间层应用于SiC陶瓷连接件的钎焊连接方法，包括如下步骤：
(1)将SiC陶瓷、金属Ⅰ、金属Ⅱ和中间金属层的待焊接表面打磨抛光；
(2)打磨抛光后的SiC陶瓷、金属Ⅰ、金属Ⅱ和中间金属层依次进行超声清洗、吹干；
(3)按SiC陶瓷、金属Ⅰ、中间金属层、金属Ⅱ和SiC陶瓷的顺序进行组合，然后置于石墨模具中，进行钎焊连接，获得SiC陶瓷连接件。
5.根据权利要求4所述的钎焊连接方法，其特征在于，步骤(1)中所述打磨抛光要求为表面粗糙度Ra≤10μm。
6.根据权利要求4所述的钎焊连接方法，其特征在于，步骤(2)中所述超声清洗选用丙酮或无水乙醇；所述超声清洗时间为20min。
7.根据权利要求4所述的钎焊连接方法，其特征在于，步骤(3)中所述钎焊为真空钎焊，钎焊连接工艺参数为：真空度≤5×10-2Pa，升温速度为10℃/min，焊接温度为1360～1400℃，保温时间为6～10min，然后以5℃/min降温至300℃，随炉冷却至室温。
8.根据权利要求4所述的钎焊连接方法，其特征在于，所述SiC陶瓷连接件的接头处典型界面组织为：SiC/Cr23C6+Cr5Si3/TiC+Ni2Si+Co2Si/Cr23C6+Cr5Si3/SiC或SiC/Cr23C6+Cr5Si3/VC+Ni2Si+Co2Si/Cr23C6+Cr5Si3/SiC。
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