CN117101156A - 一种低粘度羟基硅油除环体装置及其加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低粘度羟基硅油除环体装置及其加工方法，具体涉及低粘度羟基硅油中环体分离技术领域，包括脱低釜组件，所述脱低釜组件输出端连接有分离塔，所述分离塔输出端设有冷凝器，所述冷凝器输出端连接有低分子收集罐，且低分子收集罐上连接有真空泵；所述脱低釜组件包括釜体，所述釜体内壁底部一圈固定有多个弧形导流板；所述釜体内侧底部设有鼓氮组件，所述鼓氮组件包括鼓氮盘管，所述鼓氮盘管设在弧形导流板顶部，所述鼓氮盘管底端均匀固定有多个出气管。本发明通过鼓氮盘管持续鼓氮，帮助脱除环体，降低脱低温度，降低能耗，提高产品合格率，通过分离塔可以分离环体跟低粘度羟基硅油小分子产品，提高收率。
Description
技术领域
本发明涉及低粘度羟基硅油中环体分离技术领域，具体涉及一种低粘度羟基硅油除环体装置及其加工方法。
背景技术
低粘度羟基硅油的粘度范围为10-40cst，分子量约100-600，被广泛用作有机硅混炼胶的结构控制剂无机材料疏水处理剂。目前市面上的羟值硅油含有5-10％的二甲基硅氧烷环体混合物，简称DMC，主要有六甲基环三硅氧烷(D3)，八甲基环四硅氧烷(D4)，十甲基环五硅氧烷(D5)，十二甲基环六硅氧烷(D6)。有机硅环体残留会严重限制有机硅制品的应用，尤其是在食品，医疗行业的应用，因此要求低粘度羟基硅油的环体总含量不能超过1000ppm。
常规减少低粘度羟基硅油环体含量的方法有直接在>140℃，在高真空<100pa条件下脱出环体及部分低粘度羟基硅油小分子产品。此方法主要的问题是：1、收率低，<80％；2、能耗高，每吨耗电约200kW·h；3、低粘度羟基硅油在高温下很容易发生副反应，导致羟值明显下降，经常导致不合格，合格率约80％。
为了提高了产品收率、降低产品能耗、提高产品合格率，本发明提出一种改进的低粘度羟基硅油除环体装置及其加工方法。
发明内容
为此，本发明提供一种低粘度羟基硅油除环体装置及其加工方法，通过鼓氮盘管持续鼓氮，帮助脱除环体，降低脱低温度，降低能耗，提高产品合格率，通过分离塔可以分离环体跟低粘度羟基硅油小分子产品，提高收率。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种低粘度羟基硅油除环体装置，包括脱低釜组件，用于为低粘度羟基硅油加热，所述脱低釜组件输出端连接有分离塔，用于分离脱低釜组件脱出的二甲基硅氧烷环体混合物和低粘度羟基硅油小分子产品，所述分离塔输出端设有冷凝器，所述冷凝器输出端连接有低分子收集罐，且低分子收集罐上连接有真空泵，低粘度羟基硅油小分子产品通过冷凝器冷凝收集在低分子收集罐内；
所述脱低釜组件包括釜体，所述釜体内壁底部一圈固定有多个弧形导流板；
所述釜体内侧底部设有鼓氮组件，所述鼓氮组件包括鼓氮盘管，所述鼓氮盘管设在弧形导流板顶部，所述鼓氮盘管底端均匀固定有多个出气管，所述出气管上固定有单向阀，所述出气管的数量与弧形导流板数量相同且一一对应，所述出气管底端朝向弧形导流板弯折，出气管喷出的氮气经由弧形导流板导向至釜体内底部。
进一步地，所述鼓氮盘管为圆形盘管，且鼓氮盘管距离釜体的釜壁距离为100mm，距离釜底距离为500mm，所述鼓氮盘管内径为25mm，所述出气管内径为2mm，相邻两个出气管之间的距离为10mm。
进一步地，所述鼓氮盘管一侧外端固定有第一连接管，所述第一连接管设在釜体内部，所述第一连接管远离鼓氮盘管的一端通过管道接头连接有氮气管，所述氮气管贯穿釜体一侧，且氮气管上固定设有氮气流量计和氮气调节阀，所述氮气流量计调节氮气流量为5m3/h，所述氮气调节阀控制氮气压力为3KPa。
进一步地，所述鼓氮盘管另一侧外端固定有第二连接管，所述第二连接管设于釜体内部，所述第二连接管远离鼓氮盘管的一端通过管道接头连接有连通管，且连通管贯穿釜体另一侧并固定有收集盒，所述收集盒外端固定有出管。
进一步地，所述釜体内壁上设有多个用于夹持鼓氮盘管的盘管固定夹，所述盘管固定夹一端与釜体内壁固定，且盘管固定夹另一端弯折环绕过鼓氮盘管后与自身通过螺栓固定。
进一步地，所述釜体内部设有搅拌组件，所述搅拌组件包括设于釜体内部的转杆，所述釜体顶端固定有用于驱动转杆转动的驱动电机，所述转杆外端固定有多个搅拌杆，且转杆底端固定有主动齿轮，所述主动齿轮外侧设有多组底部搅拌机构，且底部搅拌机构设于鼓氮盘管和弧形导流板内侧；
所述底部搅拌机构包括与釜体内部底端轴承连接的转轴，所述转轴外端固定有多个搅拌轴，所述转轴顶端固定有从动齿轮，多个从动齿轮均设于主动齿轮外侧并与主动齿轮啮合。
进一步地，所述釜体顶端两侧分别固定设有进料管和出料管，所述釜体底端固定有排料管；利用输送泵将低粘度羟基硅油通过进料管输送入釜体内，并且釜体内低粘度羟基硅油脱出的二甲基硅氧烷环体混合物和低粘度羟基硅油小分子产品通过出料管进入分离塔内，并且输送泵与出管连接能够将收集盒中收集的低粘度羟基硅油通过出料管输送入分离塔内。
进一步地，所述釜体外端底部固定有外夹套，所述外夹套底部固定多个支腿，所述氮气管和连通管均贯穿外夹套，所述外夹套设在排料管外侧，所述外夹套外端顶部和外端底部分别固定有进液管和出液管，通过进液管向外夹套中通入冷却水能够为釜体内降温，通过进液管向外夹套中通入热水能够为釜体内升温；
所述外夹套前端开设有外开口，且外开口内铰接有外盖板，所述釜体前端开设有内开口，所述内开口内部铰接有内盖板，内开口设于外开口后侧，且内开口设于鼓氮盘管前侧。
进一步地，所述分离塔塔径为200mm、高为2000mm，填料型号为25#304鲍尔环，材质为不锈钢，所述分离塔距离脱低釜200mm；
所述真空泵的真空压力为1000Pa，所述真空泵具有二级泵，一级是往复泵，二级是罗茨泵，抽气量为100L/s。
本发明还包括一种低粘度羟基硅油除环体装置的加工方法，具体步骤如下：
步骤一：将含有5-10％的低粘度羟基硅油输送入釜体内；
步骤二：向外夹套内通入热水将釜体加热至900-100℃；
步骤三：通过氮气管将氮气输送入鼓氮盘管内，然后通过出气管喷出，通过氮气流量计调节氮气流量为5m3/h，氮气调节阀控制氮气压力为3KPa，使得低粘度羟基硅油在真空1000Pa下真空持续脱出二甲基硅氧烷环体混合物和低粘度羟基硅油小分子产品，直至环体含量小于1000ppm；
步骤四：釜体中排出的二甲基硅氧烷环体混合物和低粘度羟基硅油小分子产品进入分离塔内进行分离，然后低粘度羟基硅油小分子产品进入冷凝器内，通过冷凝器的冷凝流入低分子收集罐内收集。
本发明具有如下优点：
1、通过鼓氮盘管持续鼓氮，帮助脱除环体，降低脱低温度，降低能耗，提高产品合格率，通过分离塔可以分离环体跟低粘度羟基硅油小分子产品，提高收率。
2、由出气管喷出的氮气经由弧形导流板导向至釜体底部的低粘度羟基硅油内，有利于对釜体内部底端的低粘度羟基硅油搅动，有利于提高脱低效率；
通过驱动电机驱动转杆转动，转杆上的搅拌杆对低粘度羟基硅油搅动，同时转杆转动驱动多组底部搅拌机构上转动，实现对釜体底端的低粘度羟基硅油搅动，进一步提高脱低效率。
3、通过出气管上单向阀的安装能够防止工作时低粘度羟基硅油进入鼓氮盘管内；
若部分低粘度羟基硅油在氮气输送关闭时进入鼓氮盘管内，鼓氮盘管内残留的低粘度羟基硅油会通过第二连接管、连通管进入收集盒内收集，在下一次工作时通过输送泵输送入釜体内继续工作，防止原料浪费。
附图说明
图1为本发明提供的整体结构示意图；
图2为本发明提供的脱低釜组件主视结构示意图；
图3为本发明提供的脱低釜组件仰视结构示意图；
图4为本发明提供的脱低釜组件左视结构示意图；
图5为本发明提供的釜体和外夹套主视结构示意图；
图6为本发明提供的釜体内部结构示意图；
图7为本发明提供的釜体底部俯视结构示意图；
图8为本发明提供的图7去掉鼓氮盘管后的结构示意图；
图9为本发明提供的鼓氮盘管结构示意图。
图中：1脱低釜组件、2鼓氮盘管、3氮气流量计、4氮气调节阀、5分离塔、6冷凝器、7低分子收集罐、8真空泵、9釜体、10出气管、11弧形导流板、12第一连接管、13氮气管、14盘管固定夹、15搅拌组件、16驱动电机、17转杆、18搅拌杆、19主动齿轮、20底部搅拌机构、21转轴、22搅拌轴、23从动齿轮、24收集盒、25连通管、26出管、27第二连接管、28进料管、29出料管、30排料管、31外夹套、32进液管、33出液管、34外盖板、35内盖板。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
参照说明书附图1，本发明提供一种低粘度羟基硅油除环体装置，包括脱低釜组件1，用于为低粘度羟基硅油加热，所述脱低釜组件1输出端连接有分离塔5，用于分离脱低釜组件1脱出的二甲基硅氧烷环体混合物和低粘度羟基硅油小分子产品，所述分离塔5塔径为200mm、高为2000mm，填料型号为25#304鲍尔环，材质为不锈钢，所述分离塔5距离脱低釜200mm。
所述分离塔5输出端设有冷凝器6，所述冷凝器6输出端连接有低分子收集罐7，且低分子收集罐7上连接有真空泵8，所述真空泵8的真空压力为1000Pa，所述真空泵8具有二级泵，一级是往复泵，二级是罗茨泵，抽气量为100L/s，低粘度羟基硅油小分子产品通过冷凝器6冷凝收集在低分子收集罐7内。
参照说明书附图2-9，所述脱低釜组件1包括釜体9，所述釜体9顶端两侧分别固定设有进料管28和出料管29，所述釜体9底端固定有排料管30；利用输送泵将低粘度羟基硅油通过进料管28输送入釜体9内，并且釜体9内低粘度羟基硅油脱出的二甲基硅氧烷环体混合物和低粘度羟基硅油小分子产品通过出料管29进入分离塔5内。
并且，在釜体9外端底部固定有外夹套31，所述外夹套31底部固定多个支腿，所述氮气管13和连通管25均贯穿外夹套31，所述外夹套31设在排料管30外侧，所述外夹套31外端顶部和外端底部分别固定有进液管32和出液管33，通过进液管32向外夹套31中通入冷却水能够为釜体9内降温，通过进液管32向外夹套31中通入热水能够为釜体9内升温。
所述釜体9内侧底部设有鼓氮组件，所述鼓氮组件包括鼓氮盘管2，所述鼓氮盘管2设在弧形导流板11顶部，所述鼓氮盘管2底端均匀固定有多个出气管10。
所述鼓氮盘管2为圆形盘管，且鼓氮盘管2距离釜体9的釜壁距离为100mm，距离釜底距离为500mm，所述鼓氮盘管2内径为25mm，所述出气管10内径为2mm，相邻两个出气管10之间的距离为10mm，所述鼓氮盘管2一侧外端固定有第一连接管12，所述第一连接管12设在釜体9内部，所述第一连接管12远离鼓氮盘管2的一端通过管道接头连接有氮气管13，所述氮气管13贯穿釜体9一侧，且氮气管13上固定设有氮气流量计3和氮气调节阀4，所述氮气流量计3调节氮气流量为5m3/h，所述氮气调节阀4控制氮气压力为3KPa。
低粘度羟基硅油除环体装置的加工方法具体步骤如下：
步骤一：将含有5-10％的低粘度羟基硅油输送入釜体9内；
步骤二：向外夹套31内通入热水将釜体9加热至900-100℃；
步骤三：通过氮气管13将氮气输送入鼓氮盘管2内，然后通过出气管10喷出，通过氮气流量计3调节氮气流量为5m3/h，氮气调节阀4控制氮气压力为3KPa，使得低粘度羟基硅油在真空1000Pa下真空持续脱出二甲基硅氧烷环体混合物和低粘度羟基硅油小分子产品，直至环体含量小于1000ppm；
步骤四：釜体9中排出的二甲基硅氧烷环体混合物和低粘度羟基硅油小分子产品进入分离塔5内进行分离，然后低粘度羟基硅油小分子产品进入冷凝器6内，通过冷凝器6的冷凝流入低分子收集罐7内收集。
本发明通过鼓氮盘管2持续鼓氮，帮助脱除环体，降低脱低温度，降低能耗，提高产品合格率，通过分离塔5可以分离环体跟低粘度羟基硅油小分子产品，提高收率。
实施例二
参照说明书附图6-9，所述釜体9内壁底部一圈固定有多个弧形导流板11；所述出气管10上固定有单向阀，所述出气管10的数量与弧形导流板11数量相同且一一对应，所述出气管10底端朝向弧形导流板11弯折，出气管10喷出的氮气经由弧形导流板11导向至釜体9内底部。
由出气管10喷出的氮气经由弧形导流板11导向至釜体9底部的低粘度羟基硅油内，有利于对釜体9内部底端的低粘度羟基硅油搅动，有利于提高脱低效率；并且，通过出气管10上单向阀的安装能够防止工作时低粘度羟基硅油进入鼓氮盘管2内。
其次，在鼓氮盘管2另一侧外端固定有第二连接管27，所述第二连接管27设于釜体9内部，所述第二连接管27远离鼓氮盘管2的一端通过管道接头连接有连通管25，且连通管25贯穿釜体9另一侧并固定有收集盒24，所述收集盒24外端固定有出管26，输送泵与出管26连接能够将收集盒24中收集的低粘度羟基硅油通过出料管29输送入分离塔5内。
若部分低粘度羟基硅油在氮气输送关闭时进入鼓氮盘管2内，鼓氮盘管2内残留的低粘度羟基硅油会通过第二连接管27、连通管25进入收集盒24内收集，在下一次工作时通过输送泵输送入釜体9内继续工作，防止原料浪费。
为了便于对鼓氮盘管2拆装，参照说明书附图6-8，在釜体9内壁上设有多个用于夹持鼓氮盘管2的盘管固定夹14，所述盘管固定夹14一端与釜体9内壁固定，且盘管固定夹14另一端弯折环绕过鼓氮盘管2后与自身通过螺栓固定。
并且，在外夹套31前端开设有外开口，且外开口内铰接有外盖板34，所述釜体9前端开设有内开口，所述内开口内部铰接有内盖板35，内开口设于外开口后侧，且内开口设于鼓氮盘管2前侧；打开外盖板34和内盖板35，通过外开口和内开口便于对鼓氮盘管2拆装。
最后，参照说明书附图2-8，在釜体9内部设有搅拌组件15，所述搅拌组件15包括设于釜体9内部的转杆17，所述釜体9顶端固定有用于驱动转杆17转动的驱动电机16，所述转杆17外端固定有多个搅拌杆18，且转杆17底端固定有主动齿轮19，所述主动齿轮19外侧设有多组底部搅拌机构20，且底部搅拌机构20设于鼓氮盘管2和弧形导流板11内侧。
所述底部搅拌机构20包括与釜体9内部底端轴承连接的转轴21，所述转轴21外端固定有多个搅拌轴22，所述转轴21顶端固定有从动齿轮23，多个从动齿轮23均设于主动齿轮19外侧并与主动齿轮19啮合。
通过驱动电机16驱动转杆17转动，转杆17上的搅拌杆18对低粘度羟基硅油搅动，同时转杆17转动驱动多组底部搅拌机构20上从动齿轮23转动，使得转轴21带动搅拌轴22转动，实现对釜体9底端的低粘度羟基硅油搅动，进一步提高脱低效率。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种低粘度羟基硅油除环体装置，其特征在于：包括脱低釜组件(1)，用于为低粘度羟基硅油加热，所述脱低釜组件(1)输出端连接有分离塔(5)，用于分离脱低釜组件(1)脱出的二甲基硅氧烷环体混合物和低粘度羟基硅油小分子产品，所述分离塔(5)输出端设有冷凝器(6)，所述冷凝器(6)输出端连接有低分子收集罐(7)，且低分子收集罐(7)上连接有真空泵(8)，低粘度羟基硅油小分子产品通过冷凝器(6)冷凝收集在低分子收集罐(7)内；
所述脱低釜组件(1)包括釜体(9)，所述釜体(9)内壁底部一圈固定有多个弧形导流板(11)；
所述釜体(9)内侧底部设有鼓氮组件，所述鼓氮组件包括鼓氮盘管(2)，所述鼓氮盘管(2)设在弧形导流板(11)顶部，所述鼓氮盘管(2)底端均匀固定有多个出气管(10)，所述出气管(10)上固定有单向阀，所述出气管(10)的数量与弧形导流板(11)数量相同且一一对应，所述出气管(10)底端朝向弧形导流板(11)弯折，出气管(10)喷出的氮气经由弧形导流板(11)导向至釜体(9)内底部。
2.根据权利要求1所述的一种低粘度羟基硅油除环体装置，其特征在于：所述鼓氮盘管(2)为圆形盘管，且鼓氮盘管(2)距离釜体(9)的釜壁距离为100mm，距离釜底距离为500mm，所述鼓氮盘管(2)内径为25mm，所述出气管(10)内径为2mm，相邻两个出气管(10)之间的距离为10mm。
3.根据权利要求1所述的一种低粘度羟基硅油除环体装置，其特征在于：所述鼓氮盘管(2)一侧外端固定有第一连接管(12)，所述第一连接管(12)设在釜体(9)内部，所述第一连接管(12)远离鼓氮盘管(2)的一端通过管道接头连接有氮气管(13)，所述氮气管(13)贯穿釜体(9)一侧，且氮气管(13)上固定设有氮气流量计(3)和氮气调节阀(4)，所述氮气流量计(3)调节氮气流量为5m3/h，所述氮气调节阀(4)控制氮气压力为3KPa。
4.根据权利要求3所述的一种低粘度羟基硅油除环体装置，其特征在于：所述鼓氮盘管(2)另一侧外端固定有第二连接管(27)，所述第二连接管(27)设于釜体(9)内部，所述第二连接管(27)远离鼓氮盘管(2)的一端通过管道接头连接有连通管(25)，且连通管(25)贯穿釜体(9)另一侧并固定有收集盒(24)，所述收集盒(24)外端固定有出管(26)。
5.根据权利要求1所述的一种低粘度羟基硅油除环体装置，其特征在于：所述釜体(9)内壁上设有多个用于夹持鼓氮盘管(2)的盘管固定夹(14)，所述盘管固定夹(14)一端与釜体(9)内壁固定，且盘管固定夹(14)另一端弯折环绕过鼓氮盘管(2)后与自身通过螺栓固定。
6.根据权利要求1所述的一种低粘度羟基硅油除环体装置，其特征在于：所述釜体(9)内部设有搅拌组件(15)，所述搅拌组件(15)包括设于釜体(9)内部的转杆(17)，所述釜体(9)顶端固定有用于驱动转杆(17)转动的驱动电机(16)，所述转杆(17)外端固定有多个搅拌杆(18)，且转杆(17)底端固定有主动齿轮(19)，所述主动齿轮(19)外侧设有多组底部搅拌机构(20)，且底部搅拌机构(20)设于鼓氮盘管(2)和弧形导流板(11)内侧；
所述底部搅拌机构(20)包括与釜体(9)内部底端轴承连接的转轴(21)，所述转轴(21)外端固定有多个搅拌轴(22)，所述转轴(21)顶端固定有从动齿轮(23)，多个从动齿轮(23)均设于主动齿轮(19)外侧并与主动齿轮(19)啮合。
7.根据权利要求4所述的一种低粘度羟基硅油除环体装置，其特征在于：所述釜体(9)顶端两侧分别固定设有进料管(28)和出料管(29)，所述釜体(9)底端固定有排料管(30)；
利用输送泵将低粘度羟基硅油通过进料管(28)输送入釜体(9)内，并且釜体(9)内低粘度羟基硅油脱出的二甲基硅氧烷环体混合物和低粘度羟基硅油小分子产品通过出料管(29)进入分离塔(5)内，并且输送泵与出管(26)连接能够将收集盒(24)中收集的低粘度羟基硅油通过出料管(29)输送入分离塔(5)内。
8.根据权利要求4所述的一种低粘度羟基硅油除环体装置，其特征在于：所述釜体(9)外端底部固定有外夹套(31)，所述外夹套(31)底部固定多个支腿，所述氮气管(13)和连通管(25)均贯穿外夹套(31)，所述外夹套(31)设在排料管(30)外侧，所述外夹套(31)外端顶部和外端底部分别固定有进液管(32)和出液管(33)，通过进液管(32)向外夹套(31)中通入冷却水能够为釜体(9)内降温，通过进液管(32)向外夹套(31)中通入热水能够为釜体(9)内升温；
所述外夹套(31)前端开设有外开口，且外开口内铰接有外盖板(34)，所述釜体(9)前端开设有内开口，所述内开口内部铰接有内盖板(35)，内开口设于外开口后侧，且内开口设于鼓氮盘管(2)前侧。
9.根据权利要求1所述的一种低粘度羟基硅油除环体装置，其特征在于：所述分离塔(5)塔径为200mm、高为2000mm，填料型号为25#304鲍尔环，材质为不锈钢，所述分离塔(5)距离脱低釜200mm；
所述真空泵(8)的真空压力为1000Pa，所述真空泵(8)具有二级泵，一级是往复泵，二级是罗茨泵，抽气量为100L/s。
10.一种权利要求1-9任一项所述的低粘度羟基硅油除环体装置的加工方法，其特征在于：具体步骤如下：
步骤一：将含有5-10％的低粘度羟基硅油输送入釜体(9)内；
步骤二：向外夹套(31)内通入热水将釜体(9)加热至900-100℃；
步骤三：通过氮气管(13)将氮气输送入鼓氮盘管(2)内，然后通过出气管(10)喷出，通过氮气流量计(3)调节氮气流量为5m3/h，氮气调节阀(4)控制氮气压力为3KPa，使得低粘度羟基硅油在真空1000Pa下真空持续脱出二甲基硅氧烷环体混合物和低粘度羟基硅油小分子产品，直至环体含量小于1000ppm；
步骤四：釜体(9)中排出的二甲基硅氧烷环体混合物和低粘度羟基硅油小分子产品进入分离塔(5)内进行分离，然后低粘度羟基硅油小分子产品进入冷凝器(6)内，通过冷凝器(6)的冷凝流入低分子收集罐(7)内收集。
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