CN117096723B - 钝化膜结构及形成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种钝化膜结构及形成方法，涉及激光器的技术领域，本发明提供的钝化膜结构包括：依次设置的第一硅层、氢化硅层和第二硅层，所述第一硅层设置在腔面上；所述氢化硅层设置在第一硅层远离腔面的一侧；所述第二硅层设置在所述氢化硅层远离腔面的一侧。本实施例中的钝化膜结构为复合结构，可以由硅‑氢化硅‑硅形成，由于与腔面直接连接的是第一硅层，因此可以防止氢化硅中的氢原子进入到衬底内，影响芯片性能。并且，由于增加了氢化硅层，可以避免纯硅膜对红外光的吸收。由于第一硅层设置在腔面和氢化硅层之间，可以提高钝化膜结构与腔面的粘附性。
Description
技术领域
本发明涉及激光器技术领域，尤其是涉及一种钝化膜结构及形成方法。
背景技术
激光器制备过程中，需要在腔面上镀钝化膜。现有技术中，钝化膜为纯硅膜或者氢化硅膜，当钝化膜为纯硅膜时，纯硅在红外波段有吸收，对于红外激光器的出光产生影响，并且产生发热严重的后果。当钝化膜为氢化硅膜时，镀膜完成后氢原子作为间隙原子，容易扩散和漂移，成为掺杂原子，改变腔面性质，造成光学灾变损伤（COMD）。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钝化膜结构及形成方法，以缓解现有的激光器产品由于腔面钝化膜设置不合理所导致的光学性能差的技术问题。
第一方面，本发明提供的一种钝化膜结构，包括：
第一硅层，第一硅层设置在腔面上；
氢化硅层，氢化硅层设置在第一硅层远离腔面的一侧；
第二硅层，第二硅层设置在氢化硅层远离腔面的一侧。
进一步的，第一硅层和第二硅层的厚度的取值范围为1.5 nm -3nm；
氢化硅层的厚度的取值范围为8 nm -12nm。
进一步的，氢化硅层的折射率的取值范围为2.8-3.3，氢化硅层在600nm -900nm波段之后吸收截止。
第二方面，本发明提供的一种钝化膜结构形成方法，包括步骤：
步骤S1.利用电子束蒸发工艺加热硅靶材，在腔面上形成第一硅层；
步骤S2.保持步骤S1中硅靶材的持续蒸发，将氢原子作用于第一硅层上，以使第一硅层上形成氢化硅层；
步骤S3. 保持步骤S1中硅靶材的持续蒸发，停止氢原子的注入，以使氢化硅层上形成第二硅层。
进一步的，步骤S1具体包括：
S11.调节硅靶材的蒸发速率在0.2A/S -1.0A/S范围内，并形成稳定输出；
S12.利用稳定输出的硅作用在腔面上。
进一步的，形成的氢化硅层的折射率的范围为2.8-3.3；
形成的氢化硅层在600nm -900nm波段之后吸收截止。
进一步的，步骤S2中的将氢原子作用于第一硅层上，以使第一硅层上形成氢化硅层的步骤具体包括：
步骤S21.保持硅靶材的蒸发速率不变，调节氢气的输入流量，以使形成的氢化硅层的折射率的范围为2.8-3.3；
步骤S22.保持硅靶材的蒸发速率不变，调节氢气的输入流量，以使形成的氢化硅层在600nm -900nm波段之后吸收截止。
进一步的，氢化硅层的折射率与氢气的输入流量之间满足关系式（1）：
n=3.039+0.2639×F（1），
氢化硅层吸收截止波长和氢气的输入流量之间满足关系式（2）：
Y=809.7-90.46×F（2），
F的取值范围为0.7sccm-0.9sccm；
其中，n表示氢化硅层的折射率，Y表示氢化硅层吸收截止波长，F表示氢气的输入流量。
进一步的，还包括步骤：
在形成第一硅层、第二硅层和氢化硅层的过程中，利用厚度检测仪实时监测第一硅层、第二硅层和氢化硅层的厚度。
第三方面，本发明提供的一种钝化膜结构形成设备，用于制备上述的钝化膜结构，包括：
生长腔，生长腔用于放置待镀膜的样品；
硅源，硅源与生长腔通过第一开口连通，第一开口可开闭；
氢源，氢源与生长腔通过第二开口连通，第二开口可开闭；
总阀门，总阀门用于控制生长腔是否同时与第一开口和第二开口连通。
本发明至少具备以下优点或有益效果：
本发明提供的钝化膜结构包括：依次设置的第一硅层、氢化硅层和第二硅层，第一硅层设置在腔面上；氢化硅层设置在第一硅层远离腔面的一侧；第二硅层设置在氢化硅层远离腔面的一侧。
本实施例中的钝化膜结构为复合结构，可以由硅-氢化硅-硅形成，由于与腔面直接连接的是第一硅层，因此可以防止氢化硅中的氢原子进入到衬底内，影响芯片性能。并且，由于增加了氢化硅层，可以避免纯硅膜对红外光的吸收。由于第一硅层设置在腔面和氢化硅层之间，可以提高钝化膜结构与腔面的粘附性。
本发明提供的钝化膜结构形成方法包括步骤：步骤S1.利用电子束蒸发工艺加热硅靶材，在腔面上形成第一硅层；步骤S2.保持步骤S1中硅靶材的持续蒸发，将氢原子作用于第一硅层上，以使第一硅层上形成氢化硅层；步骤S3. 保持步骤S1中硅靶材的持续蒸发，停止氢原子的注入，以使氢化硅层上形成第二硅层。方案中采用电子束蒸发的方式形成钝化膜，可以将电子束蒸发速率精准可控到0.1nm/S-100nm/S，产生的膜层更加致密，可以增加膜层的附着力。电子束蒸发具有非常高的靶材利用效率，可以节省原料，降低成本。钝化膜制备过程中，产生的污染小，对真空环境的影响较小。降低生长过程中离子对产品表面的损伤，减少腔面的光学灾变损伤。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的钝化膜结构的示意图；
图2为本发明实施例提供的钝化膜结构形成设备的示意图。
图标：1-第一硅层；2-氢化硅层；3-第二硅层；4-生长腔；5-总挡板；6-硅源；61-硅挡板；7-氢源；71-氢挡板。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
此外，术语“水平”、“竖直”等术语并不表示要求部件绝对水平或悬垂，而是可以稍微倾斜。如“水平”仅仅是指其方向相对“竖直”而言更加水平，并不是表示该结构一定要完全水平，而是可以稍微倾斜。
在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
如图1所示，本发明提供的钝化膜结构包括：依次设置的第一硅层1、氢化硅层2和第二硅层3，第一硅层1设置在腔面上，氢化硅层2设置在第一硅层1远离腔面的一侧，第二硅层3设置在氢化硅层2远离腔面的一侧。
本实施例中的钝化膜结构为复合结构，可以由硅-氢化硅-硅形成，由于与腔面直接连接的是第一硅层1，因此可以防止氢化硅中的氢原子进入到衬底内，影响芯片性能。并且，由于增加了氢化硅层2，可以避免纯硅膜对红外光的吸收。由于第一硅层1设置在腔面和氢化硅层2之间，可以提高钝化膜结构与腔面的粘附性。
第一硅层1和第二硅层3的厚度的取值范围可以为1.5 nm -3nm。氢化硅层2的厚度的取值范围可以为8 nm -12nm。
氢化硅层2的折射率的取值范围为2.8-3.3，氢化硅层2在600nm -900nm波段之后吸收截止，从而具有较好的钝化效果。若氢化硅层2的折射率过小，则氢占比过多，氢容易逃逸，导致膜层不稳定。考虑到激光器出射红外光，氢化硅层2需要在红外波段吸收截止，否则膜层吸光发热影响钝化性能。
现有技术中，不论是镀纯硅膜还是氢化硅膜，镀膜采用的方式一般为磁控溅射方式或者ECR方式，当使用磁控溅射方式时，会出现以下问题：1.设备复杂，所需成本高；2.污染制备薄膜的纯度；3.对基底材料要求较高，刻蚀不均匀，靶材利用率低；4.等离子体损伤产品，影响沉积质量。而使用ECR方式，会出现以下问题：1.设备复杂，所需成本高；2.沉淀速率较低；3.等离子虽然能量小，但是也存在损伤产品风险，影响沉积质量。
本发明提供的钝化膜结构形成方法包括步骤：
步骤S1.利用电子束蒸发工艺加热硅靶材，在腔面上形成第一硅层1。
加工前，可以先调整硅的蒸发速率稳定，从而在腔面上形成均匀的第一硅层1。具体的，可以先调节硅靶材的蒸发速率在0.2A/S -1.0A/S范围内，并形成稳定输出，以易于控制工艺时间，在对硅靶材进行加热过程中，可以使用晶振实时监控蒸发速率。本实施例中，为了满足上述蒸发速率的要求，硅电子束高压取值范围为4 kV -12KV。硅电子束电流的取值范围为30 mA -120mA。硅电子束高压和电流越大，电子束越强，加热效果越好，硅蒸发的速率越大。调整速率稳定后，用稳定输出的硅作用在腔面上，从而形成第一硅层1，第一硅层1的厚度大致在2nm左右，第一硅层1的生长过程可以通过厚度检测仪实时监控。
步骤S2.保持步骤S1中硅靶材的持续蒸发，将氢气离化成氢原子并作用于第一硅层1上，以使第一硅层1上形成氢化硅层2。
第一硅层1形成后，通入氢气，打开电子源起辉光，将氢气离化成氢原子，等待氢原子稳定，稳定后，氢原子与硅原子一起向第一硅层1表面输出。
由于氢化硅对折射率和截止波长有一定的要求，因此，在制备时，可以先控制折射率满足2.8-3.3的要求，然后控制截止波长满足600nm -900nm的要求，因为折射率是反映材料的基本参数，先控制折射率，从而确认制备的膜层是SiH,而截至波长是膜层的一个性能表现，是在确认膜层的基础上，进行调控优化的，所以需要先通过折射率调控，确认生长膜层。本实施例中均是通过控制硅的蒸发速率和氢气的起辉流量来控制的。
具体的，折射率的控制原理如下：本征硅的折射率为4.0-4.5，随着生长腔4内的氢原子的加入，生成物氢化硅层2的折射率逐渐下降，直到所需要的范围，此过程中通过调节氢的辉光强度来控制所生成的氢化硅层2的折射率。氢气的离化程度随着氢气的流量变化而变化，氢气流量越大，氢气离化程度越高，氢原子和硅原子结合越好，从而是的氢化硅层2的折射率越低。保持硅原子的蒸发速率不变，根据实验得到的氢化硅层2的折射率与氢气的输入流量之间满足n=3.039+0.2639×F。
同理，截止波长的控制原理如下：氢气流量和截止波长之间具有如下规律：随着氢气流量的增加，截止波长变小。保持硅蒸发速率不变的情况下，氢化硅层2吸收截止波长和氢气的输入流量之间满足：Y=809.7-90.46×F。其中，n表示氢化硅层2的折射率，Y表示氢化硅层2吸收截止波长，F表示氢气的输入流量。
本步骤中，氢气起辉的其它参数满足：等离子体功率：100W-500W；加速电压100 V-300V。
因此，保持硅蒸发速率不变的情况下，根据实验数据，氢气的流量的取值范围为0.7sccm-0.9sccm，可以得到目标折射率和截止波长。
氢化硅层2的厚度大致在10nm左右。
步骤S3. 保持步骤S1中硅靶材的持续蒸发，停止氢原子的注入，以使氢化硅层2上形成第二硅层3。第二硅层3的厚度大致在3nm左右。
方案中采用电子束蒸发的方式形成钝化膜，可以将电子束蒸发速率精准可控到0.1nm/S-100nm/S，产生的膜层更加致密，可以增加膜层的附着力。电子束蒸发具有非常高的靶材利用效率，可以节省原料，降低成本。钝化膜制备过程中，产生的污染小，对真空环境的影响较小。降低生长过程中离子对产品表面的损伤，减少腔面的光学灾变损伤。
进一步的，方法还包括步骤：在形成第一硅层1、第二硅层3和氢化硅层2的过程中，利用厚度检测仪实时监测第一硅层1、第二硅层3和氢化硅层2的厚度，从而获得尺寸精确的产品。
如图2所示，本发明提供的钝化膜结构形成设备，用于制备上述的钝化膜结构，包括：生长腔4、硅源6、氢源7和总阀门。
其中，生长腔4用于放置待镀膜的样品。硅源6与生长腔4通过第一开口连通，第一开口处可以设置硅挡板61，通过开闭硅挡板61，实现第一开口的开闭。同样的，氢源7与生长腔4通过第二开口连通，第二开口处设置有氢挡板71，通过开闭氢挡板71实现第二开口的开闭。总阀门包括总挡板5，总挡板5用于控制生长腔4是否同时与第一开口和第二开口连通。
制备上述钝化膜结构时，可以先将硅挡板61关闭，调整硅的蒸发速率平稳后，开启硅挡板61和总挡板5，在腔面上形成第一硅层1。上述过程中，氢挡板71始终处于关闭状态，待第一硅层1形成后，关闭总挡板5，在氢源7内通入氢气，打开电子源起辉光，将氢气离化成氢原子，等待氢原子稳定输出后，同时打开氢挡板71和总挡板5，从而形成氢化硅层2。氢化硅层2成型后，关闭氢挡板71，继续蒸发硅，从而形成第二硅层3。生长完成后，关闭总挡板5和硅挡板61，恢复设备真空。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (8)
1.一种钝化膜结构，其特征在于，所述钝化膜结构应用于出射红外光的激光器，包括：
第一硅层（1），所述第一硅层（1）设置在腔面上，且与腔面直接接触连接；
氢化硅层（2），所述氢化硅层（2）设置在第一硅层（1）远离腔面的一侧；
第二硅层（3），所述第二硅层（3）设置在所述氢化硅层（2）远离腔面的一侧；
所述氢化硅层（2）的折射率的取值范围为2.8-3.3，所述氢化硅层（2）在600nm -900nm波段之后吸收截止。
2.根据权利要求1所述的钝化膜结构，其特征在于：
所述第一硅层（1）和第二硅层（3）的厚度的取值范围为1.5 nm -3nm；
所述氢化硅层（2）的厚度的取值范围为8 nm -12nm。
3.一种钝化膜结构形成方法，其特征在于，用于形成权利要求1或2所述的钝化膜结构，包括步骤：
步骤S1.利用电子束蒸发工艺加热硅靶材，在腔面上形成第一硅层（1）；
步骤S2.保持步骤S1中所述硅靶材的持续蒸发，将氢原子作用于第一硅层（1）上，以使第一硅层（1）上形成氢化硅层（2）；
步骤S3. 保持步骤S1中所述硅靶材的持续蒸发，停止所述氢原子的注入，以使氢化硅层（2）上形成第二硅层（3）。
4.根据权利要求3所述的钝化膜结构形成方法，其特征在于：
所述步骤S1具体包括：
S11.调节所述硅靶材的蒸发速率在0.2A/S -1.0A/S范围内，并形成稳定输出；
S12.利用稳定输出的硅作用在腔面上。
5.根据权利要求3所述的钝化膜结构形成方法，其特征在于：
形成的所述氢化硅层（2）的折射率的范围为2.8-3.3；
形成的所述氢化硅层（2）在600nm -900nm波段之后吸收截止。
6.根据权利要求5所述的钝化膜结构形成方法，其特征在于：
所述步骤S2中的将氢原子并作用于第一硅层（1）上，以使第一硅层（1）上形成氢化硅层（2）的步骤具体包括：
步骤S21.保持硅靶材的蒸发速率不变，调节氢气的输入流量，以使形成的氢化硅层（2）的折射率的范围为2.8-3.3；
步骤S22.保持硅靶材的蒸发速率不变，调节氢气的输入流量，以使形成的氢化硅层（2）在600nm -900nm波段之后吸收截止。
7.根据权利要求6所述的钝化膜结构形成方法，其特征在于：
氢化硅层（2）的折射率与氢气的输入流量之间满足关系式（1）：
n=3.039+0.2639×F（1），
氢化硅层（2）吸收截止波长和氢气的输入流量之间满足关系式（2）：
Y=809.7-90.46×F（2），
F的取值范围为0.7sccm-0.9sccm；
其中，n表示氢化硅层（2）的折射率，Y表示氢化硅层（2）吸收截止波长，F表示氢气的输入流量。
8.根据权利要求4所述的钝化膜结构形成方法，其特征在于：
还包括步骤：
在形成第一硅层（1）、第二硅层（3）和氢化硅层（2）的过程中，利用厚度检测仪实时监测第一硅层（1）、第二硅层（3）和氢化硅层（2）的厚度。
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