CN117089311A - 一种导电防水密封胶及其在电子元器件领域的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种导电防水密封胶，其包括：多异氰酸酯、多元醇、偶联剂、扩链剂、稀释剂；其中稀释剂包括三萜皂苷。所述多异氰酸酯选自己二异氰酸酯、二环己基甲烷‑4,4’‑二异氰酸酯、4,4’‑二苯基甲烷二异氰酸酯、萘二异氰酸酯、亚苯基‑1,3‑二异氰酸酯、1,4‑亚苯基二异氰酸酯、亚甲苯撑二异氰酸酯、1,3‑二(异氰酸酯甲基)环己烷、1,4‑环己烷二异氰酸酯中的一种或多种。所述多元醇选自低聚物多元醇、2,3‑二苄基丁烷‑1,4‑二醇、正丙二醇中的一种或多种。本发明制备得到的胶黏剂粘接效果好，力学强度高，同时存储稳定性高；发明制备得到的胶黏剂强度高，方便施工。
Description
技术领域
本发明涉及胶黏剂技术领域，尤其是涉及一种一种导电防水密封胶及其在电子元器件领域的应用。
背景技术
胶黏剂是能够把两种相同或者不同的材料通过粘接的方式连接起来，并且具备一定的物理和化学性能的一类物质。聚氨酯(PU)胶粘剂广义上指的是基料分子链中含有氨酯基(-NHCOO-)或异氰酸酯基(-NCO)的一类胶粘剂。主要是由聚醚或聚酯多元醇为软段分子，多异氰酸酯和扩链剂为硬段分子，软段和硬段共同组合而成为主分子链。聚氨酯胶粘剂耐低温性能优越，在低温情况下依然保持优良性能；聚氨酯胶粘剂使用极为简单，施工方便，具有多种固化方式，适合绝大多数的施工条件；但是其存在耐紫外线老化差、含不环保-NCO等问题；同时其防水性能也较差。
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针对上述情况，本发明制备得到一种导电防水密封胶。
发明内容
本发明提供一种导电防水密封胶，其包括：
多异氰酸酯、多元醇、偶联剂、扩链剂、稀释剂；其中稀释剂包括三萜皂苷。
优选地，所述多异氰酸酯选自己二异氰酸酯、二环己基甲烷-4,4’-二异氰酸酯、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、萘二异氰酸酯、亚苯基-1,3-二异氰酸酯、1,4-亚苯基二异氰酸酯、亚甲苯撑二异氰酸酯、1,3-二(异氰酸酯甲基)环己烷、1,4-环己烷二异氰酸酯中的一种或多种。
优选地，所述多异氰酸酯为4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯。
优选地，所述多元醇选自低聚物多元醇、2,3-二苄基丁烷-1,4-二醇、正丙二醇中的一种或多种。
优选地，所述多元醇为低聚物多元醇。
优选地，所述偶联剂选自N,N-二乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、[2-[(氯甲基)苯基]乙基]三乙氧基硅烷、3-(三乙氧基硅烷基)丙基环戊烷、三甲基-三羟基硅烷基氧基硅烷、甲基(3,3,3-三氟丙基)二乙氧基硅烷中的一种或多种。
优选地，所述扩链剂选自1，4-丁二醇、乙二醇、一缩二乙二醇、己二醇、乙二胺、二羟甲基丙酸中的一种或多种。
优选地，所述稀释剂选自乙醇、三萜皂苷、甘草酸二钾中的一种或多种。
本发明另一方面提供一种制备所述的一种导电防水密封胶的方法，步骤如下：
S01在反应器中，加入多异氰酸酯和多元醇，反应一段时间后，加入扩链剂，反应一段时间后加入偶联剂反应一段时间，加入三乙胺后，加入稀释剂后即可制备得到。
本发明另一方面提供所述的一种导电防水密封胶其应用于电子元器件领域。
采用上述技术方案，本发明具有如下有益效果：
1.本发明制备得到的胶黏剂粘接效果好，力学强度高，同时存储稳定性高；
2.本发明制备得到的胶黏剂强度高，方便施工。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种导电防水密封胶，其包括：
多异氰酸酯、多元醇、偶联剂、扩链剂、稀释剂；其中稀释剂包括三萜皂苷。
优选地，所述多异氰酸酯选自己二异氰酸酯、二环己基甲烷-4,4’-二异氰酸酯、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、萘二异氰酸酯、亚苯基-1,3-二异氰酸酯、1,4-亚苯基二异氰酸酯、亚甲苯撑二异氰酸酯、1,3-二(异氰酸酯甲基)环己烷、1,4-环己烷二异氰酸酯中的一种或多种。
优选地，所述多异氰酸酯为4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯。
优选地，所述多元醇选自低聚物多元醇、2,3-二苄基丁烷-1,4-二醇、正丙二醇中的一种或多种。
优选地，所述多元醇为低聚物多元醇；更加优选为聚四氢呋喃醚醇。
优选地，所述偶联剂选自N,N-二乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、[2-[(氯甲基)苯基]乙基]三乙氧基硅烷、3-(三乙氧基硅烷基)丙基环戊烷、三甲基-三羟基硅烷基氧基硅烷、甲基(3,3,3-三氟丙基)二乙氧基硅烷中的一种或多种。
优选地，所述扩链剂选自1，4-丁二醇、乙二醇、一缩二乙二醇、己二醇、乙二胺、二羟甲基丙酸中的一种或多种。
优选地，所述稀释剂选自乙醇、三萜皂苷、甘草酸二钾中的一种或多种。
本发明另一方面提供一种制备所述的一种导电防水密封胶的方法，步骤如下：
在装有搅拌器、冷凝器、温度计的反应器中，加入多元醇和多异氰酸酯在80℃下反应2.5h左右，加入扩链剂继续反应2.5h后，将温度维持在82±3℃，加入偶联剂和稀释剂继续反应1.5h后，降温至35℃，加入三乙胺后进行中和反应；
反应结束后在高速搅拌下，加入去离子水，随后减压蒸馏除去溶剂，即可制备得到。
本发明另一方面提供所述的一种导电防水密封胶其应用于电子元器件领域。
为获得导电性能，本发明制备得到的密封胶可以在最后中和反应阶段加入导电材料，具体可以为导电无机材料，例如本领域人员熟知的金属氧化物或者碳材料等。本发明根据需要，可以添加1％的导电材料碳纤维来实现导电性能。
本发明制备得到的密封胶在制备过程中黏度稳定，且加工方便，黏度较强。其原因是因为在常规的制备过程会由于聚合反应，分子量逐渐增大的过程中黏度也会出现不可控，因此在日常的反应过程中往往会增加稀释剂或者增稠剂来进行调控；但是对于硅烷改性聚氨酯的体系中，无论实在制备过程中、储备过程、施工过程或者固话时，为了实现可控往往会增加稀释剂。但是添加稀释剂后体系的强度往往会有所降低，无法同时平衡几者之间的关系。本发明发现选用三萜皂苷作为原料进行制备时，产品性能稳定，易存储同时粘性、强度均有所提升，同时也能和挥发性稀释剂进行复配解决了挥发性稀释剂挥发后存在孔洞的问题。
下面结合具体的实施方式对本发明做进一步的解释说明。
实施例1
本实施例提供一种密封胶，其制备方法如下：在装有搅拌器、冷凝器、温度计的反应器中，加入聚四氢呋喃醚醇和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯在80℃下反应2.5h左右，加入1，4-丁二醇继续反应2.5h后，将温度维持在82±3℃，加入甲基(3,3,3-三氟丙基)二乙氧基硅烷、乙醇、三萜皂苷继续反应1.5h后，降温至35℃，加入三乙胺后进行中和反应；
反应结束后在高速搅拌下，加入去离子水，随后减压蒸馏除去溶剂，即可制备得到。
其中，聚四氢呋喃醚醇的Mn分子量大概是650，购买自西格玛奥德里奇；聚四氢呋喃醚醇和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯的摩尔比为1:2.1；1，4-丁二醇加入量为聚四氢呋喃醚醇和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯总质量的4％，甲基(3,3,3-三氟丙基)二乙氧基硅烷加入量为聚四氢呋喃醚醇和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯总质量的2％，乙醇、三萜皂苷的加入量分别为聚四氢呋喃醚醇和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯总质量的0.1％、0.5％。
实施例2
本实施例提供一种密封胶，其制备方法如下：在装有搅拌器、冷凝器、温度计的反应器中，加入聚四氢呋喃醚醇和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯在80℃下反应2.5h左右，加入1，4-丁二醇继续反应2.5h后，将温度维持在82±3℃，加入甲基(3,3,3-三氟丙基)二乙氧基硅烷、乙醇、三萜皂苷继续反应1.5h后，降温至35℃，加入三乙胺后进行中和反应；
反应结束后在高速搅拌下，加入去离子水，随后减压蒸馏除去溶剂，即可制备得到。
其中，聚四氢呋喃醚醇的Mn分子量大概是2900，购买自西格玛奥德里奇；聚四氢呋喃醚醇和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯的摩尔比为1:2.1；1，4-丁二醇加入量为聚四氢呋喃醚醇和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯总质量的4％，甲基(3,3,3-三氟丙基)二乙氧基硅烷加入量为聚四氢呋喃醚醇和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯总质量的2％，乙醇、三萜皂苷的加入量分别为聚四氢呋喃醚醇和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯总质量的0.1％、0.5％。
实施例3
本实施例提供一种密封胶，其制备方法如下：在装有搅拌器、冷凝器、温度计的反应器中，加入聚丙二醇1000和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯在80℃下反应2.5h左右，加入1，4-丁二醇继续反应2.5h后，将温度维持在82±3℃，加入甲基(3,3,3-三氟丙基)二乙氧基硅烷、乙醇、三萜皂苷继续反应1.5h后，降温至35℃，加入三乙胺后进行中和反应；
反应结束后在高速搅拌下，加入去离子水，随后减压蒸馏除去溶剂，即可制备得到。
其中，聚丙二醇1000和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯的摩尔比为1:2.1；1，4-丁二醇加入量为聚丙二醇1000和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯总质量的4％，甲基(3,3,3-三氟丙基)二乙氧基硅烷加入量为聚丙二醇1000和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯总质量的2％，乙醇、三萜皂苷的加入量分别为聚丙二醇1000和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯总质量的0.1％、0.5％。
实施例4
本实施例提供一种密封胶，其制备方法如下：在装有搅拌器、冷凝器、温度计的反应器中，加入聚四氢呋喃醚醇和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯在80℃下反应2.5h左右，加入1，4-丁二醇继续反应2.5h后，将温度维持在82±3℃，加入甲基(3,3,3-三氟丙基)二乙氧基硅烷、乙醇、三萜皂苷继续反应1.5h后，降温至35℃，加入三乙胺后进行中和反应；
反应结束后在高速搅拌下，加入去离子水，随后减压蒸馏除去溶剂，即可制备得到。
其中，聚四氢呋喃醚醇的Mn分子量大概是650，购买自西格玛奥德里奇；聚四氢呋喃醚醇和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯的摩尔比为1:2.1；1，4-丁二醇加入量为聚四氢呋喃醚醇和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯总质量的4％，甲基(3,3,3-三氟丙基)二乙氧基硅烷加入量为聚四氢呋喃醚醇和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯总质量的2％，乙醇、三萜皂苷的加入量分别为聚四氢呋喃醚醇和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯总质量的0.1％、0.1％。
实施例5
本实施例提供一种密封胶，其制备方法如下：在装有搅拌器、冷凝器、温度计的反应器中，加入聚四氢呋喃醚醇和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯在80℃下反应2.5h左右，加入1，4-丁二醇继续反应2.5h后，将温度维持在82±3℃，加入甲基(3,3,3-三氟丙基)二乙氧基硅烷、乙醇继续反应1.5h后，降温至35℃，加入三乙胺后进行中和反应；
反应结束后在高速搅拌下，加入去离子水，随后减压蒸馏除去溶剂，即可制备得到。
其中，聚四氢呋喃醚醇的Mn分子量大概是650，购买自西格玛奥德里奇；聚四氢呋喃醚醇和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯的摩尔比为1:2.1；1，4-丁二醇加入量为聚四氢呋喃醚醇和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯总质量的4％，甲基(3,3,3-三氟丙基)二乙氧基硅烷加入量为聚四氢呋喃醚醇和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯总质量的2％，乙醇的加入量为聚四氢呋喃醚醇和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯总质量的0.6％。
实施例6
本实施例提供一种密封胶，其制备方法如下：在装有搅拌器、冷凝器、温度计的反应器中，加入聚四氢呋喃醚醇和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯在80℃下反应2.5h左右，加入1，4-丁二醇继续反应2.5h后，将温度维持在82±3℃，加入甲基(3,3,3-三氟丙基)二乙氧基硅烷、丙酮继续反应1.5h后，降温至35℃，加入三乙胺后进行中和反应；
反应结束后在高速搅拌下，加入去离子水，随后减压蒸馏除去溶剂，即可制备得到。
其中，聚四氢呋喃醚醇的Mn分子量大概是650，购买自西格玛奥德里奇；聚四氢呋喃醚醇和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯的摩尔比为1:2.1；1，4-丁二醇加入量为聚四氢呋喃醚醇和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯总质量的4％，甲基(3,3,3-三氟丙基)二乙氧基硅烷加入量为聚四氢呋喃醚醇和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯总质量的2％，丙酮的加入量为聚四氢呋喃醚醇和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯总质量的0.6％。
实施例7
本实施例提供一种密封胶，其制备方法如下：在装有搅拌器、冷凝器、温度计的反应器中，加入聚四氢呋喃醚醇和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯在80℃下反应2.5h左右，加入1，4-丁二醇继续反应2.5h后，将温度维持在82±3℃，加入KH550、乙醇、三萜皂苷继续反应1.5h后，降温至35℃，加入三乙胺后进行中和反应；
反应结束后在高速搅拌下，加入去离子水，随后减压蒸馏除去溶剂，即可制备得到。
其中，聚四氢呋喃醚醇的Mn分子量大概是650，购买自西格玛奥德里奇；聚四氢呋喃醚醇和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯的摩尔比为1:2.1；1，4-丁二醇加入量为聚四氢呋喃醚醇和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯总质量的4％，KH550加入量为聚四氢呋喃醚醇和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯总质量的2％，乙醇、三萜皂苷的加入量分别为聚四氢呋喃醚醇和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯总质量的0.1％、0.5％。
实施例8
本实施例提供一种密封胶，其制备方法如下：在装有搅拌器、冷凝器、温度计的反应器中，加入聚四氢呋喃醚醇和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯在80℃下反应2.5h左右，加入1，4-丁二醇继续反应2.5h后，将温度维持在82±3℃，加入甲基(3,3,3-三氟丙基)二乙氧基硅烷、乙醇、甘草酸二钾继续反应1.5h后，降温至35℃，加入三乙胺后进行中和反应；
反应结束后在高速搅拌下，加入去离子水，随后减压蒸馏除去溶剂，即可制备得到。
其中，聚四氢呋喃醚醇的Mn分子量大概是650，购买自西格玛奥德里奇；聚四氢呋喃醚醇和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯的摩尔比为1:2.1；1，4-丁二醇加入量为聚四氢呋喃醚醇和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯总质量的4％，甲基(3,3,3-三氟丙基)二乙氧基硅烷加入量为聚四氢呋喃醚醇和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯总质量的2％，乙醇、甘草酸二钾的加入量分别为聚四氢呋喃醚醇和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯总质量的0.1％、0.5％。
性能测试
1.黏度测试：使用NDJ-85型旋转粘度计，测试采用1号转子，转速为60r/min；
2.稳定性测试：按照GB/T 6753.3-86测定，进行常温稳定性测试。
3.生产工艺难易：挑选80名施工人员，分成8组，对实施例1-8制备得到的胶黏剂进行施工，判断难易，非常难为1分，非常容易为5分。
测试结果
同时经力学性能测试，断裂强度实施例1比其余实施例高最大值为50％，具有优异的力学性能。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种导电防水密封胶，其特征在于，其包括：
多异氰酸酯、多元醇、偶联剂、扩链剂、稀释剂；其中稀释剂包括三萜皂苷。
2.权利要求1所说的一种导电防水密封胶，其特征在于，所述多异氰酸酯选自己二异氰酸酯、二环己基甲烷-4,4’-二异氰酸酯、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、萘二异氰酸酯、亚苯基-1,3-二异氰酸酯、1,4-亚苯基二异氰酸酯、亚甲苯撑二异氰酸酯、1,3-二(异氰酸酯甲基)环己烷、1,4-环己烷二异氰酸酯中的一种或多种。
3.权利要求2所说的一种导电防水密封胶，其特征在于，所述多异氰酸酯为4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯。
4.权利要求1所述的一种导电防水密封胶，其特征在于，所述多元醇选自低聚物多元醇、2,3-二苄基丁烷-1,4-二醇、正丙二醇中的一种或多种。
5.权利要求4所述的一种导电防水密封胶，其特征在于，所述多元醇为低聚物多元醇。
6.权利要求1所述的一种导电防水密封胶，其特征在于，所述偶联剂选自N,N-二乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、[2-[(氯甲基)苯基]乙基]三乙氧基硅烷、3-(三乙氧基硅烷基)丙基环戊烷、三甲基-三羟基硅烷基氧基硅烷、甲基(3,3,3-三氟丙基)二乙氧基硅烷中的一种或多种。
7.权利要求1所述的一种导电防水密封胶，其特征在于，所述扩链剂选自1，4-丁二醇、乙二醇、一缩二乙二醇、己二醇、乙二胺、二羟甲基丙酸中的一种或多种。
8.权利要求1所述的一种导电防水密封胶，其特征在于，所述稀释剂选自乙醇、三萜皂苷、甘草酸二钾中的一种或多种。
9.一种制备权利要求1所述的一种导电防水密封胶的方法，其特征在于，步骤如下：
S01在反应器中，加入多异氰酸酯和多元醇，反应一段时间后，加入扩链剂，反应一段时间后加入偶联剂反应一段时间，加入三乙胺后，加入稀释剂后即可制备得到。
10.权利要求1-8任一项所述的一种导电防水密封胶其应用于电子元器件领域。
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