CN117085367A - 一种高纯氟化液离子除杂方法及装置 - Google Patents

一种高纯氟化液离子除杂方法及装置 Download PDF

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CN117085367A CN202310991858.8A CN202310991858A CN117085367A CN 117085367 A CN117085367 A CN 117085367A CN 202310991858 A CN202310991858 A CN 202310991858A CN 117085367 A CN117085367 A CN 117085367A
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姜希松
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Abstract

本发明涉及高纯化学品除杂技术领域,具体涉及一种高纯氟化液离子除杂方法及装置。本发明的高纯氟化液离子除杂方法包括以下步骤:在盛有氟化液的容器中添加交换吸附物质,再加入超纯水,吸附除杂,分离。本发明通过添加超纯水,在氟化液上方覆盖一层水相,交换吸附物质位于水相与氟化液有机相之间,氟化液中的杂质离子接触到相界面后向更易电离的水相中迁移,进而被交换吸附物质所吸附,达到离子除杂的效果。本发明解决了氟化液与树脂等交换吸附物质不兼容的问题,实现高纯氟化液的有效除杂。

Description

一种高纯氟化液离子除杂方法及装置
技术领域
本发明涉及高纯化学品除杂技术领域,具体涉及一种高纯氟化液离子除杂方法及装置。
背景技术
在半导体与显示面板行业中,氟化学品及材料由于其性能特殊性,可作为氟溶剂、清洗剂、导热液、刻蚀材料、光敏材料等,是该行业的关键材料。由于氟化物应用在半导体领域,其对产品纯度的要求很高,需要达到电子级要求,金属离子需提纯至<0.1ppb。常规的离子除杂方法为离子交换法,即使用离子交换树脂以过柱方式提纯,但由于氟化液的化学结构为全氟取代,其性质疏水,与离子交换树脂不浸润兼容,将其填充入离子交换柱中,随着氟化液流入,离子交换树脂漂浮于氟化液上方,氟化液难以附着于离子交换树脂表面,该方法未能充分浸润以发生离子交换,常规过柱方式对金属杂质的去除效果有限。
发明内容
为了解决上述氟化液与树脂不兼容的技术问题,本发明提供了一种高纯氟化液离子除杂方法及装置,达到离子除杂提纯的效果。
本发明采用以下技术方案:
一方面,本发明提供一种高纯氟化液离子除杂方法,包括以下步骤:在盛有氟化液的容器中添加交换吸附物质,再加入超纯水,吸附除杂,分离。
进一步的,所述交换吸附物质为离子交换树脂、离子交换膜、活性炭、活性氧化铝中的任意一种。
进一步的,所述交换吸附物质为离子交换树脂,所述离子交换树脂的添加量为氟化液含量的0.1-10wt%。
进一步的,所述离子交换树脂为阳离子树脂、阴离子树脂、除硼树脂、抛光树脂、螯合树脂、吸附树脂中任意一种或几种。
进一步的,所述超纯水的添加量为至少浸没或覆盖所述交换吸附物质。
进一步的,所述静置时间为0.5-10h。
另一方面,本发明还提供一种高纯氟化液离子除杂装置,包括反应釜、进料口、出料口,所述反应釜内自顶部向下平行设置有n组隔板将所述反应釜分隔成(n+1)个腔体,n≥0,所述隔板最低端与反应釜底部间的距离小于所述氟化液的添加高度;所述氟化液、交换吸附物质、超纯水分别从所述进料口添加,吸附除杂后的氟化液从所述出料口排出。
进一步的,所述反应釜中水平设置有筛网,所述筛网与所述反应釜底部间的距离小于所述氟化液的添加高度,所述交换吸附物质位于所述筛网上部。
进一步的,所述腔体内设置有柱台,所述柱台上设置有搅拌装置、震荡装置、超声装置中任意一种或几种。
进一步的,所述进料口和所述出料口在所述反应釜内相对设置;所述进料口包括氟化液进料口和进水口,所述出料口包括氟化液出料口和出水口;所述氟化液进料口位于所述反应釜的侧壁下端,所述氟化液出料口位于与所述氟化液进料口相对一侧的侧壁下端;所述进水口位于所述反应釜的侧壁上端,所述出水口位于与所述进水口相对一侧的侧壁上端。
本发明的高纯氟化液离子除杂方法,通过添加超纯水,在氟化液上方覆盖一层水相,交换吸附物质位于水相与氟化液有机相之间,氟化液中的杂质离子接触到相界面后向更易电离的水相中迁移,进而被交换吸附物质所吸附,达到离子除杂的效果。本发明解决了氟化液与树脂等交换吸附物质不兼容的问题,对于ppb级别的杂质含量可降低一个数量级,实现高纯氟化液的有效除杂。
本发明的高纯氟化液离子除杂装置,相较于传统的离子交换柱设备,解决兼容性问题的基础上并未增加操作成本,同时分隔成多个腔体后可集成多道交换吸附功能为一体,更具有经济性。
附图说明
为了更清楚的说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍,显而易见的,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其它附图。
图1是本发明实施例中间歇提纯装置的结构示意图;
图2是本发明另一种实施例中连续提纯装置的结构示意图;
图中:1-反应釜,2-进料口,3-出料口,4-隔板,5-腔体,6-筛网,7-柱台,8-进水口,9-氟化液进料口,10-氟化液出料口,11-出水口,12-树脂,13-水层,14-氟化液层,15-氟化液/水相界面,16-加料盖。
具体实施方式
下面将结合说明书附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通的技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明的保护范围。
本发明的高纯氟化液离子除杂方法,包括以下步骤:在盛有氟化液的容器中添加交换吸附物质,再加入超纯水,吸附除杂,分离。通过添加超纯水,根据氟化液的疏水性能以及氟化液和超纯水的密度差异,在氟化液上方覆盖一层水相,交换吸附物质位于水相与氟化液有机相之间,氟化液中的杂质离子接触到相界面后向更易电离的水相中迁移,进而被交换吸附物质所吸附,达到离子除杂的效果。同时,由于低分子量的氟化物往往极易挥发,通过在氟化液上方形成水相进行液封,可有效减少氟化液提纯过程中的挥发,以减少料液损失。
具体的,在本发明的一些实施例中,所述交换吸附物质为离子交换树脂、离子交换膜、活性炭、活性氧化铝中的任意一种。当交换吸附物质为离子交换膜时,在氟化液相界面处均匀覆盖一层离子交换膜,再添加超纯水,由于高分子膜材料可同时兼顾亲水与亲油性质,可在相层间增强兼容性同时吸附离子杂质。
优选的,交换吸附物质为离子交换树脂。氟化液上方覆盖水相层,由于树脂在超纯水中浸润性更高,树脂填充在水相中,且由于密度差异,树脂集中在水相与氟化液有机相的相界面处水相的一侧,水相与氟化液在容器内有较大的相界面相接触,氟化液内阴阳离子接触到相界面后迁移至更易电离的水相中,进入水相后进而被浸泡于水相中的树脂吸附,从而达到离子去除效果。
具体的,在本发明的一些实施例中,所述交换吸附物质为离子交换树脂,所述离子交换树脂的添加量为氟化液含量的0.1-10wt%。更具体的,离子交换树脂的添加量为氟化液含量的0.1wt%、0.5wt%、1wt%、2wt%、3wt%、4wt%、5wt%、6wt%、7wt%、8wt%、9wt%、10wt%。更优选的,离子交换树脂的添加量为氟化液含量的2wt%。
具体的,在本发明的一些实施例中,所述离子交换树脂为阳离子树脂、阴离子树脂、除硼树脂、抛光树脂、螯合树脂、吸附树脂中任意一种或几种。不同的离子交换树脂可以单独使用,进行特定杂质的去除,也可在一套装置中连续使用多种交换树脂进行多种杂质的去除。离子交换树脂的类别,可根据产品需求进行更换,均属于本发明的保护范围。
具体的,在本发明的一些实施例中,所述超纯水的添加量为至少浸没或覆盖所述交换吸附物质。
具体的,在本发明的一些实施例中,所述静置时间为0.5-10h。更具体的,静置时间为0.5h、1h、2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h。更优选的,静置时间为2h。
本发明还提供一种高纯氟化液离子除杂装置,如图1-2所示,包括反应釜1、进料口2、出料口3,所述反应釜1内自顶部向下平行设置有n组隔板4将所述反应釜1分隔成(n+1)个腔体5,n≥0,所述隔板4最低端与反应釜1底部间的距离小于所述氟化液的添加高度;所述氟化液、交换吸附物质、超纯水分别从所述进料口2添加,吸附除杂后的氟化液从所述出料口3排出。隔板4的设置使得将反应釜分成多个腔体5,在不同腔体5内可添加不同的交换吸附物质,对不同类型的杂质离子进行吸附,可在一个反应釜中实现常规金属除杂方式中多级过柱效果。具体的,隔板的个数可根据需求进行增减,如与其他吸附材料结合时,可增设更多隔板串联处理,因此本发明对隔板个数的最大值不做具体限定。优选的,出于成本以及设备设置难度等角度考虑,0≤n≤3。
具体的,在本发明的一些实施例中,所述反应釜中水平设置有筛网6,所述筛网6与所述反应釜1底部间的距离小于所述氟化液的添加高度,所述交换吸附物质位于所述筛网6上部。筛网6的设置,保证氟化液或水添加时,交换吸附物质尤其是离子交换树脂,能快速的位于有机相和水相界面处进行吸附。更具体的,筛网6与所述反应釜1底部间的距离大于隔板4最低端与反应釜1底部间的距离,保证不同腔体5内筛网6上的交换吸附物质相互独立,实现不同腔体5内对不同离子的吸附。
具体的,在本发明的一些实施例中,所述腔体内设置有柱台7,所述柱台7上设置有搅拌装置、震荡装置、超声装置中任意一种或几种。通过设置柱台7,使氟化液在反应釜1内沿曲折路径流动,以减少反应釜1内死体积和料液返混。同时搅拌装置、震荡装置、超声装置的添加有助于进一步增加离子交换的传质速率。具体的搅拌装置、震荡装置、超声装置的结构,本发明不做特殊限定,任何能实现搅拌、震荡和超声效果的,均属于本发明的保护范围;同时其他常规的有助于增加离子交换传质速率的装置的添加,均属于本发明的保护范围。
具体的,在本发明的一些实施例中,所述进料口2和所述出料口3在所述反应釜1内相对设置;所述进料口2包括进水口8和氟化液进料口9,所述出料口3包括氟化液出料口10和出水口11;所述氟化液进料口9位于所述反应釜1的侧壁下端,所述氟化液出料口10位于与所述氟化液进料口9相对一侧的侧壁下端;所述进水口8位于所述反应釜1的侧壁上端,所述出水口11位于与所述进水口8相对一侧的侧壁上端。氟化液进料口位于侧壁下端,加料过程中通过柱台7以及搅拌装置等的设置,氟化液在反应釜内曲折流动,减少反应釜内死体积;并根据密度差异,纯化后的氟化液从下端出口流出,水分别从反应釜上端流入和流出,在水相和氟化液相结合处实现离子交换树脂与氟化液的充分接触。
作为本发明的一种实施例,如图1所示,n=0,即在单一反应釜中进行,属间歇提纯装置。从进料口2中加入待提纯的氟化液,随后加入树脂12,再加入超纯水,水层13位于氟化液层14的上方,树脂12填充在水相中并集中在氟化液/水相界面15处水相一侧,静置使其充分离子交换一段时间,完成离子交换后的氟化液从出料口3排出。具体的,氟化液的添加量为反应釜体积的0-80%,优选的,添加量为反应釜体积的2/3;添加超纯水的量为浸没过树脂即可,优选的,超纯水的量为氟化液添加量的10wt%。本实施例中的间歇操作,一次完成提纯量为一反应釜添加量,其中超纯水和树脂可重复使用,下一批料液加料后,氟化液直接从进料口加入,加入量与首批相同,氟化液由于密度差和水及树脂重新分层达到首批加料后状态。本实施例通过不同的树脂,可实现阳离子杂质、阴离子杂质等单一类型杂质的去除。
作为本发明的一种实施例,如图2所示,n=3,将反应釜1分成多个腔体5,为多种树脂集成的连续提纯装置。四个腔体内从左至右分别采用阳离子树脂、阴离子树脂、除硼树脂、抛光树脂作为交换吸附物质,对氟化液内阴阳离子及硼元素进行纯化处理。具体的,在各腔体5顶部设置加料盖16,阳离子树脂、阴离子树脂、除硼树脂、抛光树脂分别从加料盖16添加至反应釜1中,关闭氟化液出料口10,打开出水口11;由氟化液进料口9缓慢通入氟化液至氟化液层14液面略高于筛网6,此时树脂12漂浮于氟化液层14上方;从进水口8加入超纯水,缓慢充满上方水层13空间,直至从出水口11流出,形成水层后关闭出水口11;打开氟化液出料口10,并将流出的氟化液循环回氟化液进料口9,循环一段时间进行吸附除杂,之后再将提纯后氟化液从氟化液出料口排出。本实施例的连续化装置,可实现一次对多种类型离子杂质的吸附,同时流出的提纯后氟化液含量为添加量时,即完成相应含量的氟化液的纯化;继续添加相应质量的氟化液,重复上述吸附过程,即可实现连续纯化。
更具体的,在连续提纯装置中,氟化液的添加量为反应釜体积的0-90%,优选的,氟化液的添加量为反应釜体积的3/4;超纯水充满装置剩余体积。
本发明的连续提纯装置,可在一套体系中同时使用多种树脂,实现一套设备多种离子去除效果;相较于传统的离子交换柱设备,解决兼容性问题的基础上并未增加操作成本,且可集成多道树脂提纯功能,更具有经济性。
采用本发明的离子除杂方法,可解决树脂与氟化液不兼容的问题,可达到在氟化液中去除离子的效果。通过该工艺处理的氟化液,如氟化液原料离子杂质在100ppb以上,提纯后金属离子与B元素可以达到10ppb以内;当原料离子杂质在10ppb以下时,金属离子及B元素可达到1ppb以内;在较优的条件下如连续提纯装置内进一步延长处理时间时,氟化液纯度可达到G4等级,即金属离子与B元素将低于0.1ppb。具体的,对延长的纯化处理时间本发明不做限定,为了提高纯化效果,可充分延长处理时间。优选的,考虑到纯化过程的时效性、纯化效率等,纯化处理时间为0.5-10h。
本发明的氟化液为全氟氢醚、全氟聚醚、全氟酯类等氟化物;除氟化液外,其他与树脂等交换吸附物质以及水不兼容的有机物,如全氯代物、氟氯代物等,均可采用本发明所述方法及装置进行除杂纯化,均属于本发明的保护范围。
下面将结合具体实施例,对本发明做进一步的说明。
实施例1
本实施例采用图1所示间歇提纯装置,在反应釜内加入氟化液至反应釜体积的2/3,再加入占氟化液含量2wt%的阳离子树脂,加入占氟化液含量10wt%的超纯水,静置2h,从出料口排出氟化液实现分离;测试ICP-MS及IC来判断离子纯化除杂情况。
实施例2
本实施例采用图1所示间歇提纯装置,在反应釜内加入氟化液至反应釜体积的2/3,再加入占氟化液含量2wt%的螯合树脂,加入占氟化液含量10wt%的超纯水,静置2h,从出料口排出氟化液实现分离;测试ICP-MS及IC来判断离子纯化除杂情况。
实施例3
本实施例采用图1所示间歇提纯装置,在反应釜内加入氟化液至反应釜体积的2/3,再加入占氟化液含量2wt%的阴离子树脂,加入占氟化液含量10wt%的超纯水,静置2h,从出料口排出氟化液实现分离;测试ICP-MS及IC来判断离子纯化除杂情况。
实施例4
本实施例采用图1所示间歇提纯装置,在反应釜内加入氟化液至反应釜体积的2/3,再加入占氟化液含量0.1wt%的阳离子树脂,加入占氟化液含量10wt%的超纯水,静置2h,从出料口排出氟化液实现分离;测试ICP-MS及IC来判断离子纯化除杂情况。
实施例5
本实施例采用图1所示间歇提纯装置,在反应釜内加入氟化液至反应釜体积的2/3,再加入占氟化液含量10wt%的阳离子树脂,加入占氟化液含量10wt%的超纯水,静置2h,从出料口排出氟化液实现分离;测试ICP-MS及IC来判断离子纯化除杂情况。
实施例6
本实施例采用图1所示间歇提纯装置,在反应釜内加入氟化液至反应釜体积的2/3,再加入占氟化液含量2wt%的阳离子树脂,加入占氟化液含量10wt%的超纯水,静置0.5h,从出料口排出氟化液实现分离;测试ICP-MS及IC来判断离子纯化除杂情况。
实施例7
本实施例采用图1所示间歇提纯装置,在反应釜内加入氟化液至反应釜体积的2/3,再加入占氟化液含量2wt%的阳离子树脂,加入占氟化液含量10wt%的超纯水,静置10h,从出料口排出氟化液实现分离;测试ICP-MS及IC来判断离子纯化除杂情况。
实施例8
本实施例采用图1所示间歇提纯装置,在反应釜内加入氟化液至反应釜体积的2/3,氟化液液面上均匀覆盖一层阳离子交换膜,加入占氟化液含量10wt%的超纯水,静置2h,从出料口排出氟化液实现分离;测试ICP-MS及IC来判断离子纯化除杂情况。
对比例1
本对比例使用离子交换柱以过柱方式提纯氟化液,树脂柱中装填阳离子交换树脂,高径比为10:1,氟化液过柱提纯,取提纯后氟化液测试ICP-MS及IC来判断离子纯化除杂情况。
对比例2
本对比例采用图1所示间歇提纯装置,在反应釜内加入氟化液至反应釜体积的2/3,再加入占氟化液含量2wt%的阳离子树脂,静置2h,从出料口排出氟化液实现分离;测试ICP-MS及IC来判断离子纯化除杂情况。
对比例3
本对比例采用图1所示间歇提纯装置,在反应釜内加入氟化液至反应釜体积的2/3,加入占氟化液含量10wt%的超纯水,静置2h,从出料口排出氟化液实现分离;测试ICP-MS及IC来判断离子纯化除杂情况。
对比例4
本对比例采用图1所示间歇提纯装置,在反应釜内加入氟化液至反应釜体积的2/3,再加入占氟化液含量0.05wt%的阳离子树脂,加入占氟化液含量10wt%的超纯水,静置2h,从出料口排出氟化液实现分离;测试ICP-MS及IC来判断离子纯化除杂情况。
对比例5
本对比例采用图1所示间歇提纯装置,在反应釜内加入氟化液至反应釜体积的2/3,再加入占氟化液含量11wt%的阳离子树脂,加入占氟化液含量10wt%的超纯水,静置2h,从出料口排出氟化液实现分离;测试ICP-MS及IC来判断离子纯化除杂情况。
实施例9
本实施例采用图2所示连续提纯装置,选用具有4个腔体的反应釜,从左至右依次向各腔体中装入阳离子树脂、阴离子树脂、除硼树脂、抛光树脂,树脂位于筛网上,从氟化液进料口添加氟化液至反应釜体积的3/4,每种树脂的添加量为氟化液含量的2wt%,再从进水口添加超纯水至反应釜被充满;打开氟化液出料口,将流出的氟化液循环回氟化液进料口,循环2h进行吸附除杂,之后再将提纯后氟化液从氟化液出料口排出;测试ICP-MS及IC来判断离子纯化除杂情况。
实施例10
本实施例采用图2所示连续提纯装置,选用具有4个腔体的反应釜,从左至右依次向各腔体中装入阳离子树脂、阴离子树脂、除硼树脂、抛光树脂,树脂位于筛网上,从氟化液进料口添加氟化液至反应釜体积的3/4,每种树脂的添加量为氟化液含量的0.1wt%,再从进水口添加超纯水至反应釜被充满;打开氟化液出料口,将流出的氟化液循环回氟化液进料口,循环2h进行吸附除杂,之后再将提纯后氟化液从氟化液出料口排出;测试ICP-MS及IC来判断离子纯化除杂情况。
实施例11
本实施例采用图2所示连续提纯装置,选用具有4个腔体的反应釜,从左至右依次向各腔体中装入阳离子树脂、阴离子树脂、除硼树脂、抛光树脂,树脂位于筛网上,从氟化液进料口添加氟化液至反应釜体积的3/4,每种树脂的添加量为氟化液含量的10wt%,再从进水口添加超纯水至反应釜被充满;打开氟化液出料口,将流出的氟化液循环回氟化液进料口,循环2h进行吸附除杂,之后再将提纯后氟化液从氟化液出料口排出;测试ICP-MS及IC来判断离子纯化除杂情况。
实施例12
本实施例采用图2所示连续提纯装置,并将筛网去掉。选用具有4个腔体的反应釜,从左至右依次向各腔体中装入阳离子树脂、阴离子树脂、除硼树脂、抛光树脂,从氟化液进料口添加氟化液至反应釜体积的3/4,每种树脂的添加量为氟化液含量的2wt%,再从进水口添加超纯水至反应釜被充满;打开氟化液出料口,将流出的氟化液循环回氟化液进料口,循环2h进行吸附除杂,之后再将提纯后氟化液从氟化液出料口排出;测试ICP-MS及IC来判断离子纯化除杂情况。
对比例6
本对比例采用图2所示连续提纯装置,并将隔板去掉,将阳离子树脂、阴离子树脂、除硼树脂、抛光树脂混合装入反应釜中,树脂位于筛网上,从氟化液进料口添加氟化液至反应釜体积的3/4,每种树脂的添加量为氟化液含量的2wt%,再从进水口添加超纯水至反应釜被充满;打开氟化液出料口,将流出的氟化液循环回氟化液进料口,循环2h进行吸附除杂,之后再将提纯后氟化液从氟化液出料口排出;测试ICP-MS及IC来判断离子纯化除杂情况。
实施例1-12及对比例1-6的测试结果如表1所示。
表1
由实施例1-12所示,通过本发明的离子除杂方法,可达到去除氟化液中离子的效果。具体的,如实施例1-8所示,当采用间歇提纯装置时,采用特定树脂进行特定离子的吸附时,具有较佳的吸附效果;实施例1与对比例1传统过柱方法对比可见,传统方法由于氟化液难以附着在离子交换树脂表面,难以发生离子交换;对比例2中,不添加超纯水,树脂与氟化液不兼容,难以进行有效吸附;对比例3中,不添加树脂,仅部分相界面处离子迁移到更易电离的水相中,纯化效果有限。由实施例1、实施例4-5和对比例4-5可见,树脂添加量过少时,纯化效果有限;树脂添加量过多时,纯化效果差异不大;优选的树脂添加量为氟化液含量的0.1-10wt%。
如实施例9-12所示,当采用连续提纯装置时,可同时对氟化液内阴阳离子和硼元素进行纯化。由实施例9和实施例12比对可知,通过增加氟化液和超纯水的接触面积,可提高离子除杂效果;同时由实施例9和对比例6比对可知,在各个腔体中分别逐次进行特定杂质吸附效果要优于混合树脂的提纯效果。
以上借助具体实施例对本发明做了进一步描述,但是应该理解的是,这里具体的描述,不应理解为对本发明的实质和范围的限定,本领域内的普通技术人员在阅读本说明书后对上述实施例做出的各种修改,都属于本发明所保护的范围。

Claims (10)

1.一种高纯氟化液离子除杂方法,其特征在于,包括以下步骤:在盛有氟化液的容器中添加交换吸附物质,再加入超纯水,吸附除杂,分离。
2.根据权利要求1所述的高纯氟化液离子除杂方法,其特征在于,所述交换吸附物质为离子交换树脂、离子交换膜、活性炭、活性氧化铝中的任意一种。
3.根据权利要求2所述的高纯氟化液离子除杂方法,其特征在于,所述交换吸附物质为离子交换树脂,所述离子交换树脂的添加量为氟化液含量的0.1-10wt%。
4.根据权利要求2所述的高纯氟化液离子除杂方法,其特征在于,所述离子交换树脂为阳离子树脂、阴离子树脂、除硼树脂、抛光树脂、螯合树脂、吸附树脂中任意一种或几种。
5.根据权利要求1所述的高纯氟化液离子除杂方法,其特征在于,所述超纯水的添加量为至少浸没或覆盖所述交换吸附物质。
6.根据权利要求1所述的高纯氟化液离子除杂方法,其特征在于,所述吸附除杂的时间为0.5-10h。
7.一种高纯氟化液离子除杂装置,其特征在于,包括反应釜、进料口、出料口,所述反应釜内自顶部向下平行设置有n组隔板将所述反应釜分隔成(n+1)个腔体,n≥0,所述隔板最低端与反应釜底部间的距离小于氟化液的添加高度;所述氟化液、交换吸附物质、超纯水分别从所述进料口添加,吸附除杂后的氟化液从所述出料口排出。
8.根据权利要求7所述的高纯氟化液离子除杂装置,其特征在于,所述反应釜中水平设置有筛网,所述筛网与所述反应釜底部间的距离小于所述氟化液的添加高度,所述交换吸附物质位于所述筛网上部。
9.根据权利要求7所述的高纯氟化液离子除杂装置,其特征在于,所述腔体内设置有柱台,所述柱台上设置有搅拌装置、震荡装置、超声装置中任意一种或几种。
10.根据权利要求7所述的高纯氟化液离子除杂装置,其特征在于,所述进料口和所述出料口在所述反应釜内相对设置;
所述进料口包括氟化液进料口和进水口,所述出料口包括氟化液出料口和出水口;
所述氟化液进料口位于所述反应釜的侧壁下端,所述氟化液出料口位于与所述氟化液进料口相对一侧的侧壁下端;
所述进水口位于所述反应釜的侧壁上端,所述出水口位于与所述进水口相对一侧的侧壁上端。
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