CN117074447A - 黄金矿浮选产物中有害杂质元素含量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种黄金矿浮选产物中有害杂质元素含量检测方法，属于金矿浮选技术领域。利用含金矿浮选样品主要组成元素的高浓度基体配置有害元素标准溶液，用于ICP‑MS测试浮选产物消解稀释液并折算样品中有害元素含量。对比标准溶液的基体种类对各高盐类消解稀释液和浓度已知质控液测试结果差异，提出不受基体元素种类影响而仅受基体浓度制约的基体匹配—ICP‑MS内标法测试方法，克服纯净基体测试高盐样品时内标回收率偏低和结果重现性偏差的问题，实现对不同种类基体高盐样品中痕量有害杂质元素的准确测试。能够有效克服ICP‑MS测试高盐溶液中痕量元素时的非质谱干扰，并实现类似纯净基体标准溶液测试对象广泛的目标，具有样品适应性强，操作简单便捷的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种黄金矿浮选产物中有害杂质元素含量的测定方法，适用于金矿浮选技术领域。
背景技术
黄金矿的元素和物相组成复杂，在长流程选冶体系中，以砷、铅、镉、铜等为代表的有害杂质元素会选择性富集或随机分散在各工艺产品。但目前生产单位多重点关注产品的金品位，对有害杂质元素的分析检测较少，难以为产品质量评估和环境监管提供可靠的数据支撑。
现有的电感耦合等离子体质谱、光谱、辉光放电质谱、原子吸收光谱、X射线荧光光谱等定量检测设备在测定元素含量时，均有不同程度受到样品背景影响，复杂基体对待测元素产生的抑制/增强等干扰作用致使其在标准和待测样品中的检测信号差异显著，并造成内标回收率波动。稀释样品虽然可一定程度上降低基体浓度，削弱非质谱效应，但会造成待测痕量元素含量的同步降低。而当稀释倍数较高时则会导致部分杂质元素含量接近甚至小于方法检出限而无法提供准确的测试结果。因此通过将标准溶液基体复杂化，降低其与样品差异，促使待测元素呈现较为接近的干扰效应是消除非质谱干扰的可选措施。但现有关于基体匹配—ICP-MS或ICP-OES测试方法中，因测试对象多为高纯合金类物质，基体匹配中仅限定了1-2种主量元素，且元素配比参照待测对象中相应元素含量确定。对金矿浮选系列样品而言，各元素会随其伴生矿物分离至不同产品，最终导致系列浮选样品对应多类主量元素及其配比。传统基体匹配—ICP-MS或ICP—OES测试系列浮选样品中有害元素含量时，需分别配制多种复杂基体标准溶液并分批测试各类复杂基体标液对应的样品，这将导致测试冗长繁琐费时。因此亟需更新完善基体匹配—ICP-MS内标法对金矿浮选系列样品中有害杂质元素含量的测试方法。
发明内容
技术问题：本发明的目的是针对ICP-MS测试金矿消解样品中痕量有害元素过程中高浓度基体带来的非质谱干扰，以及高倍率稀释简化样品基体但待测元素浓度低于检出限导致测试准确度和稳定性偏低等问题，提供一种基于基体匹配—ICP-MS内标法相结合，比较在同一基体浓度前提下相同及不同元素种类和配比时各样品测试情况，最终形成准确测定金矿浮选样品中包括铜、砷、镉和铅等有害元素含量的黄金矿浮选产物中有害杂质元素含量检测方法。
技术方案：为实现上述目的，本发明的一种黄金矿浮选产物中有害杂质元素含量检测方法，具体步骤如下：
步骤一、采集黄金矿浮选工艺中的各个浮选产物；
步骤二、将所有浮选样品过滤后形成滤液1和滤饼；滤饼经烘干和研磨处理后获得粉末样品，将滤液1进行深度过滤去除微细颗粒得到滤液2；分析粉末样品和滤液2中的铜、砷、镉和铅四种有害杂质元素的含量；
步骤三、使用高压消解法，利用分析天平准确称取0.1000±0.001g粉末样品至带盖聚四氟乙烯消解罐内，向消解罐内的粉末样品中加入3mL氢氟酸后加热消解赶酸，然后待消解罐冷却后加入2ml硝酸摇匀后加热消解赶酸，之后带消解罐冷却后加入3ml氢氟酸和2ml硝酸并摇匀后加热消解赶酸，最后待消解罐冷却后加入1mL浓硝酸；将消解罐内液体转移至100mL容量瓶后用2％超纯稀硝酸定容后得到消解液1；在相同的消解条件下不加入粉末样品，重复上述操作，获得消解过程空白溶液1；
步骤四、利用X射线荧光光谱分析粉末样品的元素组成，并确定主量元素的种类和质量比，其中主量元素为质量比超过10％的元素，有害杂质元素均不属于主量元素；
步骤五、购置浓度为1000mg/L的主量元素标准溶液；
步骤六、根据粉末样品中主量元素质量比，利用各主量元素标准溶液配制浓度为1000mg/L包含各主量元素的复杂基体溶液1；
步骤七、利用超纯水配置所有有害元素浓度均为10mg/L的有害杂质元素储备液，利用复杂基体溶液1稀释纯净基体、有害杂质元素储备液，配置出含有害杂质元素浓度梯度分别为：10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L和500μg/L的标准溶液1，纯净基体为除四种有害杂质元素外不含其他元素的溶液；
步骤八：使用2％超纯稀硝酸稀释纯净基体的有害元素储备液，配置出含有害杂质元素浓度梯度分别为：10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L和500μg/L的标准溶液2；
步骤九、利用ICP-MS内标法依次测试标准溶液2和滤液2，依据纯净基体有害杂质元素标准曲线获得滤液2中各有害杂质元素浓度C2；
步骤十、利用ICP-MS内标法测试标准溶液1，获得有害杂质元素的标准曲线1，确定复杂基体溶液1中各有害杂质元素含量Cci；
步骤十一、根据复杂基体溶液1中各有害杂质元素含量Cc1，使用2％超纯稀硝酸、复杂基体溶液1和有害杂质元素储备液配置10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L和500μg/L的复杂基体有害元素标准溶液3，并计算所需2％超纯稀硝酸、复杂基体溶液1和有害杂质元素储备液的体积；
组成复杂基体溶液1的各主量元素标准溶液，在理想状态下是不含有害杂质元素；但在其制备过程中难免会存在有害杂质元素。所以假定步骤七中复杂基体溶液1不含有害杂质元素来配置标准溶液1，但测试中发现各有害元素标准曲线有一定背景值，表明复杂基体溶液1中含有一定量的有害杂质元素，那么按照理想状态下配制的标准溶液1中某种元素的浓度就会有偏差，所以在步骤七和步骤十的基础上确定复杂基体溶液1中有害杂质元素含量，以便进行准确度更高的复杂基体溶液3的配制；
步骤十二、利用ICP-MS内标法测试主量元素种类、质量比和浓度与消解液1均相同的标准溶液3，然后再测试消解液1和消解过程空白溶液1，获得有害杂质元素的标准曲线2，根据有害杂质元素的标准曲线2计算金矿浮选工艺中不同浮选阶段中采集浮选样品中有害杂质元素含量Cgi；
步骤十三、利用ICP-MS内标法测试主量元素种类和质量比与消解液1不同，仅基体浓度相同的标准溶液3，然后再测试消解液1和过程空白溶液1，获得有害杂质元素的标准曲线3，根据有害杂质元素的标准曲线3计算金矿浮选工艺中不同浮选阶段中采集浮选样品中痕量元素含量Cgii；
步骤十四、对比ICP-MS内标法利用仅基体浓度相同，但主量元素不同的标准溶液3测试消解液1时所得浓度Cgi和Cgii；若有害元素含量数据差异在80％-120％之间，则利用以不同主量元素组合、各主量元素浓度总和为1000mg/L溶液为基体配置的有害杂质元素标准溶液4测试全部浮选样品消解液1和过程空白溶液1，获得有害元素的标准曲线4，根据标准曲线4即可计算金矿各浮选产物中的有害杂质元素含量Cgii。
进一步，所述内标法选用的元素为175Lu；粉末样品需全部透过74μm筛孔进行过滤；滤液1进过的深度过滤使用0.45μm微孔滤膜的过滤头。
进一步，步骤三中所述2％超纯稀硝酸是由电阻率≥18MΩ·cm的超纯水稀释超纯浓硝酸制备而成。
进一步，步骤三中所述消解实验中氢氟酸和硝酸添加情况以及消解温度具体为：加入3mL氢氟酸后消解仪升温至180℃，保持5min；取下消解罐冷却加2ml硝酸，摇匀后放回消解仪，升温至180℃保持120min；取下消解罐冷却后加3ml氢氟酸+2ml硝酸，摇匀后放回消解仪，升温至180℃保持120min。
进一步，步骤三中所述赶酸及定容过程为取下消解罐盖子，温度180℃保持120min；取下消解罐冷却后加入1mL浓硝酸；液体转移至100mL容量瓶后用2％超纯稀硝酸定容后得到消解液1。
进一步，步骤七中所述配置含有害元素浓度梯度的复杂基体标准溶液1时所需要的复杂基体溶液1的体积依据下式计算：
(50-Vb)*Cb＝50*Cfi
式中：Vb为所需复杂基体溶液1体积，单位为mL，Cb为储备液中有害杂质元素浓度，此处为10mg.L-1；Cfi为所配置复杂基体标准溶液1中有害杂质元素浓度：10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L和500μg/L。
进一步，步骤八中所述配置含有害元素浓度梯度的纯净基体标准溶液2时所需要2％超纯稀硝酸体积依据下式计算：
(50-Vk)*Cb＝50*C1
式中：Vk为所需2％超纯稀硝酸体积，单位为mL；Cb为储备液中有害杂质元素浓度，此处为10mg.L-1；C1为所配置纯净基体标准溶液2中有害杂质元素浓度：10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L和500μg/L。
进一步，步骤九依据纯净基体有害杂质元素标准曲线计算滤液2中有害杂质元素含量C2，具体计算公式如下：
Y＝a*C2+b；Y＝CPSi/CPSn；
式中：C2为滤液2中各有害杂质元素浓度，单位为μg/L；a和b为曲线拟合参数，由纯净基体的有害元素标准曲线拟合后获得；CPSi和CPSn分别为纯净基体标准溶液测试中有害杂质元素和相应内标元素的电子云信号强度CPS计数。
进一步，步骤十中复杂基体溶液1中各有害杂质元素含量Cci即为有害杂质元素的标准曲线1原点所对应的浓度，单位为μg/L。
进一步，步骤十一中配置复杂基体有害元素标准溶液3所需2％超纯稀硝酸、复杂基体溶液1和有害杂质元素储备液的体积过程为：
当复杂基体溶液1中有害杂质元素浓度Cci小于配置的标准溶液3中有害杂质元素浓度Cfi时，具体计算公式如下：
Vb*Cb+(50-Vb)*Cci＝50*Cfi
式中：Vb为所需有害元素储备液的体积，单位为mL；Cb为有害元素储备液中有害元素浓度，此处为10mg.L-1；Cci复杂基体溶液1中有害杂质元素浓度，单位为μg/L；Cfi为所配置的标准溶液3中有害杂质元素浓度，包括10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L和500μg/L；
当复杂基体溶液1中有害杂质元素浓度Cci大于配置的标准溶液3中有害杂质元素浓度Cfi时，具体计算公式如下：
(50-Vc)*Cci＝50*Cfi
式中：Vc为所需复杂基体溶液1的体积，单位为mL，50-Vc为所需2％超纯稀硝酸体积，单位为mL；Cci复杂基体溶液1中有害杂质元素浓度，单位为μg/L；Cfi为所配置的标准溶液3中有害杂质元素浓度，10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L和500μg/L。
进一步，步骤十二中利用有害杂质元素的标准曲线2计算金矿各浮选产物中痕量元素含量Cgi；，具体计算公式如下：
Y＝a*Cwi+b；Y＝CPSfi/CPSfn；Cgi＝Cwi*V/M
式中：Cwi为金矿浮选消解液1中有害元素浓度，单位为μg/L；a和b为曲线拟合参数，由有害杂质元素的标准曲线2拟合后获得；CPSfi和CPSfn分别为测试与消解液1中主量元素种类和配比相同的标准溶液3时有害元素和内标元素的CPS计数；V为消解液1体积，此处为100mL；M为样品质量，此处为0.1g。
进一步，步骤十三中利用有害杂质元素的标准曲线3计算金矿各浮选产物中痕量元素含量Cgii；，具体计算公式如下：
Y＝a*Cwii+b；Y＝CPSfii/CPSfin；Cgii＝Cwii*V/M
式中：Cwii为金矿浮选消解液1中有害元素浓度，μg/L；a和b为曲线拟合参数，由有害杂质元素的标准曲线3拟合后获得；CPSfii和CPSfin分别为测试与样品基体元素种类和配比不同的标准溶液3时有害元素和内标元素CPS计数；V为消解液1体积，100mL；M为样品质量，此处0.1g。
有益效果：本发明所提出的基体匹配—ICP-MS内标法是在分析金矿各浮选样品中主量元素及组成后，通过提高有害元素标准溶液的基体浓度，降低标准溶液与待测样品消解稀释液之间的基体差异，促使待测和内标元素在两类液体中表现出接近的非质谱干扰，减少ICP-MS所监测待测与内标元素CPS计数波动。本方法中，高浓度基体溶液中有害元素含量是基于其直接与标液母液按不同体积比所得系列标准溶液测试时所得标准曲线背景值确定的，可避免纯净基体标准溶液测试高浓度基体溶液时待测和内标元素CPS信号的削弱或增强所导致的结果差异。此外，本发明还针对金矿各浮选样品因矿物分离所形成的多主量元素种类和配比的情况，通过纵向比较在相同基体浓度条件下各基体标准溶液对其他种类基体样品的测试结果，发现了在高浓度基体背景下，元素种类及其配比对待测元素离子化和CPS信号强度影响较弱的规律，进而提出了与常规纯净基体标液可测试不同种类样品类似，仅受基体浓度影响而不受基体元素种类和配比制约的测试方法。而利用某高浓度基体标准溶液即可实现对所有金矿浮选样品中痕量有害元素定量的方法，具有简单快捷、准确高效的技术特点，在金矿样品元素定量分析中具有较强的适用性。
附图说明
图1为本发明黄金矿浮选产物中有害杂质元素含量检测方法的流程示意图。
图2(a)为本发明实施例中铁硫基体标准溶液所得有害元素Cu的标准曲线图。
图2(b)为本发明实施例中铁硫基体标准溶液所得有害元素As的标准曲线图。
图2(c)为本发明实施例中铁硫基体标准溶液所得有害元素Cd的标准曲线图。
图2(d)为本发明实施例中铁硫基体标准溶液所得有害元素Pb的标准曲线图。
图3(a)为本发明实施例中硅铝基体标准溶液所得有害元素Cu的标准曲线图。
图3(b)为本发明实施例中硅铝基体标准溶液所得有害元素As的标准曲线图。
图3(c)为本发明实施例中硅铝基体标准溶液所得有害元素Cd的标准曲线图。
图3(d)为本发明实施例中硅铝基体标准溶液所得有害元素Pb的标准曲线图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例作进一步的描述：
如图1所示，本发明涉及黄金矿浮选产物中有害杂质元素含量检测方法，包括样品采集、预处理、元素分析、样品消解、复杂基体标准溶液配制、样品测试和方法优化，具体过程如下：
步骤一、从黄金矿浮选工艺中采集各节点浮选样品；
步骤二、将所采集样品过滤后分别收集滤液1和滤饼；滤饼经烘干和研磨处理后获得粒度小于74μm的粉末样品，滤液1在采用0.45μm微孔滤膜的过滤头深度过滤去除微细颗粒，获得滤液2；粉末样品和滤液2中的有害杂质元素为Cu、As、Cd和Pb；
步骤三、利用分析天平准确称取0.1000±0.001g粉末样品至带盖聚四氟乙烯消解罐后加入3mL氢氟酸后消解仪升温至180℃，保持5min；取下消解罐冷却加2ml硝酸，摇匀后放回消解仪，升温至180℃保持120min；取下消解罐冷却后加3ml氢氟酸+2ml硝酸，摇匀后放回消解仪，升温至180℃保持120min；消解完成后取下消解罐盖子，温度180℃保持120min；取下消解罐冷却后加入1mL浓硝酸；液体转移至100mL容量瓶后用2％超纯稀硝酸定容后得到消解液1；在相同的消解条件下不加入样品，重复上述操作，获得消解过程空白溶液1；
步骤四、利用X射线荧光光谱分析各样品的元素组成，并确定含量超过10％的主量元素种类，主量元素的种类根据不同样品决定；
步骤五、购置浓度为1000mg/L的各主量元素标准溶液；
步骤六、根据样品中主量元素质量比，利用各主量元素标准溶液配制浓度为1000mg/L，包含各主量元素的复杂基体溶液1；
步骤七、利用复杂基体溶液1稀释基体纯净、有害杂质元素含量为10mg/L的储备液，配置含有害杂质元素浓度梯度为10、20、50、100、200和500μg/L的标准溶液1；所需要的复杂基体溶液1的体积Vb依据下式计算：
(50-Vb)*Cb＝50*Cfi
式中：Vb为所需复杂基体溶液1体积，mL，Cb为储备液中有害杂质元素浓度，此处为10mg.L-1；Cfi为所配置复杂基体标准溶液1中有害杂质元素浓度，10、20、50、100、200和500μg/L。
步骤八：使用2％超纯稀硝酸稀释基体纯净、有害杂质元素含量为10mg/L的储备液，配置含有害杂质元素浓度梯度为10、20、50、100、200和500μg/L的标准溶液2；所需2％超纯稀硝酸体积Vk依据下式计算：
(50-Vk)*Cb＝50*C1
式中：Vk为所需2％超纯稀硝酸体积，mL；Cb为储备液中有害杂质元素浓度，此处为10mg.L-1；C1为所配置纯净基体标准溶液2中有害杂质元素浓度，10、20、50、100、200和500μg/L。
步骤九、利用ICP-MS内标法依次测试标准溶液2和滤液2，测试中选用的内标元素为175Lu，依据纯净基体有害杂质元素标准曲线获得滤液2中各有害杂质元素浓度C2；具体计算公式如下：
Y＝a*C2+b；Y＝CPSi/CPSn；
式中：C2为滤液2中有害杂质元素浓度，μg/L；a和b为曲线拟合参数，由纯净基体的有害元素标准曲线拟合后获得；CPSi和CPSn分别为纯净基体标准溶液测试中有害杂质元素和相应内标元素的CPS计数。
步骤十、利用ICP-MS内标法测试标准溶液1，获得标准曲线后读取原点所对应浓度，该值即为复杂基体溶液1中各杂质元素含量Cci，单位μg/L。
步骤十一、根据复杂基体溶液1中各杂质元素含量Cc1计算配置10、20、50、100、200和500μg/L复杂基体有害元素标准溶液3时所需2％超纯稀硝酸、复杂基体溶液1和有害杂质元素储备液的体积；复杂基体溶液1中还有一定量的有害元素，为确保准确配置各个浓度标准溶液，需考虑其含量Cc1，
当Cci小于Cfi时，具体计算公式如下：
Vb*Cb+(50-Vb)*Cci＝50*Cfi
式中：Vb为所需有害元素储备液的体积，mL；Cb为有害元素储备液中有害元素浓度，此处为10mg.L-1；Cci复杂基体溶液1中有害杂质元素浓度，μg/L；Cfi为所配置的标准溶液3中有害杂质元素浓度，10、20、50、100、200和500μg/L。
当Cci大于Cfi时，具体计算公式如下：
(50-Vc)*Cci＝50*Cfi
式中：Vc为所需复杂基体溶液1的体积，mL，50-Vc为所需2％超纯稀硝酸体积，mL；Cci复杂基体溶液1中有害杂质元素浓度，μg/L；Cfi为所配置的标准溶液3中有害杂质元素浓度，10、20、50、100、200和500μg/L
步骤十二、利用ICP-MS内标法测试基体元素种类、质量比和浓度与消解液1均相同的标准溶液3、然后再测试消解液1和消解过程空白溶液1，获得复杂基体背景下有害元素的标准曲线，根据标准曲线计算金矿各浮选产物中痕量元素含量Cgi；具体计算公式如下：
Y＝a*Cwi+b；Y＝CPSfi/CPSfn；Cgi＝Cwi*V/M
式中：Cwi为金矿浮选消解液1中有害元素浓度，μg/L；a和b为曲线拟合参数，由有害元素标准曲线拟合后获得；CPSfi和CPSfn分别为测试与样品基体元素种类和配比相同的标准溶液3时有害元素和相应内标元素CPS计数；V为消解液1体积，100mL；M为样品质量，0.1g。
步骤十三、利用ICP-MS内标法测试基体元素种类和质量比与消解液1不同，仅基体浓度相同的标准溶液3，然后再测试消解液1和过程空白溶液1，获得复杂基体背景下有害元素的标准曲线，根据标准曲线计算金矿各浮选产物中痕量元素含量Cgii；具体计算公式如下：
Y＝a*Cwii+b；Y＝CPSfii/CPSfin；Cgii＝Cwii*V/M
式中：Cwii为金矿浮选消解液1中有害元素浓度，μg/L；a和b为曲线拟合参数，由有害元素标准曲线拟合后获得；CPSfii和CPSfin分别为测试与样品基体元素种类和配比不同的标准溶液3时有害元素和相应内标元素CPS计数；V为消解液1体积，100mL；M为样品质量，0.1g。
步骤十四、对比ICP-MS内标法利用仅基体浓度相同，但基体元素不同的标准溶液3测试消解液1时所得浓度Cgi和Cgii；Cgi和Cgii均为四种有害元素的含量；若数据差异在80％-120％，则可利用某元素组合的高浓度基体标准溶液测试全部浮选样品消解液1；所述的高浓度标准为1000mg/L；
实施例、以金矿浮选体系中以铁硫和硅铝元素为主量元素的第三次精选尾矿和第五次粗选尾矿、第一次扫选精矿及第八次扫选尾矿中痕量有害元素Cu、As、Cd和Pb测试为例。
1、实验仪器与器皿
Agilent ICP-MS 7900、X射线荧光光谱仪(S8 Tiger)、分析天平、容量瓶、移液枪、EDH-36消解仪、注射器、0.45μm微孔滤膜过滤头、74μm筛子、聚四氟乙烯消解罐、优级纯浓硝酸、优级纯浓氢氟酸、超纯浓硝酸、超纯水、混合标准溶液储备液。
2、实验步骤
步骤1、样品采集及预处理：从金矿浮选系统中分别采集第三次精选尾矿、第五次粗选尾矿、第一次扫选精矿及第八次扫选尾矿浮选样品；所采集样品经过滤后分别获得滤饼和滤液1；滤饼经干燥烘干后研磨全部透过74μm筛子后备用；滤液1则在用注射器取样后利用0.45μm微孔滤膜过滤头深度过滤去除微细颗粒而获得滤液2；
步骤2、样品消解：利用分析天平准确称取0.1000±0.001g粉末样品至带盖聚四氟乙烯消解罐后加入3mL氢氟酸后消解仪升温至180℃，保持5min；取下消解罐冷却加2ml硝酸，摇匀后放回消解仪，升温至180℃保持120min；取下消解罐冷却后加3ml氢氟酸+2ml硝酸，摇匀后放回消解仪，升温至180℃保持120min；消解完成后取下消解罐盖子，温度180℃保持120min；取下消解罐冷却后加入1mL浓硝酸；液体转移至100mL容量瓶后用2％超纯稀硝酸定容；
步骤3、消解过程空白溶液1制备：向聚四氟乙烯消解罐后加入3mL氢氟酸后消解仪升温至180℃，保持5min；取下消解罐冷却加2ml硝酸，摇匀后放回消解仪，升温至180℃保持120min；取下消解罐冷却后加3ml氢氟酸+2ml硝酸，摇匀后放回消解仪，升温至180℃保持120min；消解完成后取下消解罐盖子，温度180℃保持120min；取下消解罐冷却后加入1mL浓硝酸；液体转移至100mL容量瓶后用2％超纯稀硝酸定容；
步骤4、样品元素组成分析：上述研磨样品各称取4g后利用X射线荧光光谱仪分析主要元素组成及含量。结果显示：第三次精选尾矿中铁和硫为主量元素，含量分别为30.48％和24.17％；第五次粗选尾矿、第一次扫选精矿及第八次扫选尾矿的主量元素为硅和铝，三类样品中硅元素含量分别为29.84％、31.27％和30.47％，铝元素含量分别为10.78％、10.43％和10.63％。
步骤5、购置浓度为1000mg/L的铁、硫、硅和铝标准溶液，并分别配制铁硫质量比为3:2和硅铝质量比为3:1，浓度为1000mg/L的复杂基体溶液1；
步骤6、复杂基体标准溶液1配制：用移液枪分别准确称取0.05mL、0.1mL、0.25mL、0.5mL、1mL和2.5mL含有害元素(Cu、As、Cd和Pb)的标准溶液母液(10mg/L)至六个干净的50mL容量瓶中，加入复杂基体溶液1定容后获得有害元素浓度为10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L和500μg/L的标准溶液1；
步骤7、纯净基体标准溶液2配制：用移液枪分别准确称取0.05mL、0.1mL、0.25mL、0.5mL、1mL和2.5mL含有害元素(Cu、As、Cd和Pb)的标准溶液母液(10mg/L)至六个干净的50mL容量瓶中，加入2％超纯稀硝酸定容后获得有害元素浓度为10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L和500μg/L的标准溶液2；
步骤8、滤液2中有害元素含量测试：启动ICP-MS，设置碰撞反应池的氦气输入流量为5mL/min并保持15min；点燃等离子体预热并完成自动调谐后，按照表1设置测试参数；完成批处理任务设置后借助内标法依次测试第三次精选尾矿、第五次粗选尾矿、第一次扫选精矿及第八次扫选尾矿的滤液2，按照如下公式计算各样品滤液2中有害元素含量，如表2所示：
Y＝a*C2+b；Y＝CPSi/CPSn；
式中：C2为滤液2中有害杂质元素浓度，μg/L；a和b为曲线拟合参数，由纯净基体的有害元素标准曲线拟合后获得；CPSi和CPSn分别为纯净基体标准溶液测试中有害杂质元素和相应内标元素的CPS计数。
表1ICP-MS测试各样品滤液2中有害元素含量的参数设置
表2各样品滤液2中有害元素浓度
步骤9、复杂基体溶液1中有害元素含量测试：启动ICP-MS，设置碰撞反应池的氦气输入流量为5mL/min并保持15min；点燃等离子体预热并完成自动调谐后，按照表1设置测试参数；完成批处理任务设置后借助内标法依次测试铁硫基体的标准溶液1和硅铝基体的标准溶液1，分别获得铁硫基体和硅铝基体背景下有害元素的标准曲线，具体如图2(a)、图2(b)、图2(c)、图2(d)和图3(a)、图3(b)、图3(c)、图3(d)所示。Cu、As、Cd和Pb四种有害元素的标准曲线图，每种元素一个小图。根据各元素标准曲线，确定铁硫基体溶液1中各元素含量为0，硅铝基体溶液1中铜含量为10.62μg/L，砷、镉和铅含量为0(注：背景值小于1μg/L时视为含量较低，在稀释有害元素高浓度标液时可忽略；除需要再次配置的硅铝基体铜标准溶液外，其他标准溶液1自动转变为标准溶液3)。
步骤10、硅铝基体铜标准溶液3配制：基于步骤9所获得的硅铝基体溶液1中铜含量为10.62μg/L，重新配制10-500μg/L的铜标准溶液1。用移液枪准确量取47.0810mL硅铝基体溶液1至干净的50mL容量瓶后加入2.9190mL的2％超纯稀硝酸获得铜浓度为500μg/L的硅铝基体铜标准溶液3；用移液枪准确量取0.0470mL、0.1970mL、0.4475mL、0.9480mL、2.4495mL有害元素(Cu、As、Cd和Pb)的标准溶液母液(10mg/L)至五个干净的50mL容量瓶中后加入硅铝基体溶液1定容后获得铜浓度为20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、500μg/L的硅铝基体铜标准溶液3。
步骤11、利用同类型基体的标准溶液测试各样品中有害元素：启动ICP-MS，设置碰撞反应池的氦气输入流量为5mL/min并保持15min；点燃等离子体预热并完成自动调谐后，按照表1设置测试参数；完成批处理任务设置后借助内标法依次测试铁硫基体的标准溶液3、第三次精选尾矿消解液1和消解过程空白1；重新设置批处理任务后借助内标法依次测试硅铝基体的标准溶液3(仅测试铜)、第五次粗选尾矿、第一次扫选精矿、第八次扫选尾矿消解液1和消解过程空白1；再次设置批处理任务后借助内标法依次测试硅铝基体的标准溶液3(测试砷、镉和铅)、第五次粗选尾矿、第一次扫选精矿、第八次扫选尾矿消解液1和消解过程空白1；获得复杂基体背景下有害元素的标准曲线，根据标准曲线计算金矿各浮选产物中痕量元素含量Cgi，如表3所示；具体计算公式如下：
Y＝a*Cwi+b；Y＝CPSfi/CPSfn；Cgi＝Cwi*V/M
式中：Cwi为金矿浮选消解液1中有害元素浓度，μg/L；a和b为曲线拟合参数，由有害元素标准曲线拟合后获得；CPSfi和CPSfn分别为测试与样品基体元素种类和配比相同的标准溶液3时有害元素和相应内标元素CPS计数；V为消解液1体积，100mL；M为样品质量，0.1g。
表3相同类型基体测试各样品中有害元素浓度
步骤12、利用不同类型基体的标准溶液测试各样品中有害元素：启动ICP-MS，设置碰撞反应池的氦气输入流量为5mL/min并保持15min；点燃等离子体预热并完成自动调谐后，按照表1设置测试参数；完成批处理任务设置后借助内标法依次测试硅铝基体的标准溶液3(仅测试铜)、第三次精选尾矿消解液1和消解过程空白1；重新设置批处理任务后借助内标法依次测试硅铝基体的标准溶液3(测试砷、镉和铅)、第三次精选尾矿消解液1和消解过程空白1；再次设置批处理任务后借助内标法依次测试铁硫基体的标准溶液3、第五次粗选尾矿、第一次扫选精矿、第八次扫选尾矿消解液1和消解过程空白1；获得复杂基体背景下有害元素的标准曲线，根据标准曲线计算金矿各浮选产物中痕量元素含量Cgi，如表4所示；具体计算公式如下：
Y＝a*Cwi+b；Y＝CPSfi/CPSfn；Cgi＝Cwi*V/M
式中：Cwi为金矿浮选消解液1中有害元素浓度，μg/L；a和b为曲线拟合参数，由有害元素标准曲线拟合后获得；CPSfi和CPSfn分别为测试与样品基体元素种类和配比相同的标准溶液3时有害元素和相应内标元素CPS计数；V为消解液1体积，100mL；M为样品质量，0.1g。
表4不同类型基体测试各样品中有害元素浓度
步骤13、不同基体测试结果对比及测试方法优化：以步骤11所测试各样品中有害元素含量为百分之百，计算利用不同类型基体标准溶液测试各样品有害元素时的产率差异，结果如表5。结果表明，步骤12与步骤11的测试结果比例分布在83％-115％范围之间，结果偏差相对较小。因此，基体匹配仅需要基体浓度相同，而基体元素的种类和配比对测试结果影响较小。借助与待测样品基体类型不同的复杂基体标准溶液，利用基体匹配—ICP-MS内标法进行有害元素含量测试是有效可靠的。
表5步骤12与步骤11测试结果比较
Claims (12)
1.一种黄金矿浮选产物中有害杂质元素含量检测方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤一、采集黄金矿浮选工艺中的各个浮选产物；
步骤二、将所有浮选样品过滤后形成滤液1和滤饼；滤饼经烘干和研磨处理后获得粉末样品，将滤液1进行深度过滤去除微细颗粒得到滤液2；分析粉末样品和滤液2中的铜、砷、镉和铅四种有害杂质元素的含量；
步骤三、使用高压消解法，利用分析天平准确称取0.1000±0.001g粉末样品至带盖聚四氟乙烯消解罐内，向消解罐内的粉末样品中加入3mL氢氟酸后加热消解赶酸，然后待消解罐冷却后加入2ml硝酸摇匀后加热消解赶酸，之后带消解罐冷却后加入3ml氢氟酸和2ml硝酸并摇匀后加热消解赶酸，最后待消解罐冷却后加入1mL浓硝酸；将消解罐内液体转移至100mL容量瓶后用2％超纯稀硝酸定容后得到消解液1；在相同的消解条件下不加入粉末样品，重复上述操作，获得消解过程空白溶液1；
步骤四、利用X射线荧光光谱分析粉末样品的元素组成，并确定主量元素的种类和质量比，其中主量元素为质量比超过10％的元素，有害杂质元素均不属于主量元素；
步骤五、购置浓度为1000mg/L的主量元素标准溶液；
步骤六、根据粉末样品中主量元素质量比，利用各主量元素标准溶液配制浓度为1000mg/L包含各主量元素的复杂基体溶液1；
步骤七、利用超纯水配置所有有害元素浓度均为10mg/L的有害杂质元素储备液，利用复杂基体溶液1稀释纯净基体、有害杂质元素储备液，配置出含有害杂质元素浓度梯度分别为：10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L和500μg/L的标准溶液1，纯净基体为除四种有害杂质元素外不含其他元素的溶液；
步骤八：使用2％超纯稀硝酸稀释纯净基体的有害元素储备液，配置出含有害杂质元素浓度梯度分别为：10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L和500μg/L的标准溶液2；
步骤九、利用ICP-MS内标法依次测试标准溶液2和滤液2，依据纯净基体有害杂质元素标准曲线获得滤液2中各有害杂质元素浓度C2；
步骤十、利用ICP-MS内标法测试标准溶液1，获得有害杂质元素的标准曲线1，确定复杂基体溶液1中各有害杂质元素含量Cci；
步骤十一、根据复杂基体溶液1中各有害杂质元素含量Cc1，使用2％超纯稀硝酸、复杂基体溶液1和有害杂质元素储备液配置10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L和500μg/L的复杂基体有害元素标准溶液3，并计算所需2％超纯稀硝酸、复杂基体溶液1和有害杂质元素储备液的体积；
步骤十二、利用ICP-MS内标法测试主量元素种类、质量比和浓度与消解液1均相同的标准溶液3，然后再测试消解液1和消解过程空白溶液1，获得有害杂质元素的标准曲线2，根据有害杂质元素的标准曲线2计算金矿浮选工艺中不同浮选阶段中采集浮选样品中有害杂质元素含量Cgi；
步骤十三、利用ICP-MS内标法测试主量元素种类和质量比与消解液1不同，仅基体浓度相同的标准溶液3，然后再测试消解液1和过程空白溶液1，获得有害杂质元素的标准曲线3，根据有害杂质元素的标准曲线3计算金矿浮选工艺中不同浮选阶段中采集浮选样品中痕量元素含量Cgii；
步骤十四、对比ICP-MS内标法利用仅基体浓度相同，但主量元素不同的标准溶液3测试消解液1时所得浓度Cgi和Cgii；若有害元素含量数据差异在80％-120％之间，则利用以不同主量元素组合、各主量元素浓度总和为1000mg/L溶液为基体配置的有害杂质元素标准溶液4测试全部浮选样品消解液1和过程空白溶液1，获得有害元素的标准曲线4，根据标准曲线4即可计算金矿各浮选产物中的有害杂质元素含量Cgii。
2.根据权利要求1所述的黄金矿浮选产物中有害杂质元素含量检测方法，其特征在于：所述内标法选用的元素为175Lu；粉末样品需全部透过74μm筛孔进行过滤；滤液1进过的深度过滤使用0.45μm微孔滤膜的过滤头。
3.根据权利要求1所述的黄金矿浮选产物中有害杂质元素含量检测方法，其特征在于：步骤三中所述2％超纯稀硝酸是由电阻率≥18MΩ·cm的超纯水稀释超纯浓硝酸制备而成。
4.根据权利要求1所述的黄金矿浮选产物中有害杂质元素含量检测方法，其特征在于：步骤三中所述消解实验中氢氟酸和硝酸添加情况以及消解温度具体为：加入3mL氢氟酸后消解仪升温至180℃，保持5min；取下消解罐冷却加2ml硝酸，摇匀后放回消解仪，升温至180℃保持120min；取下消解罐冷却后加3ml氢氟酸+2ml硝酸，摇匀后放回消解仪，升温至180℃保持120min。
5.根据权利要求1所述的黄金矿浮选产物中有害杂质元素含量检测方法，其特征在于：步骤三中所述赶酸及定容过程为取下消解罐盖子，温度180℃保持120min；取下消解罐冷却后加入1mL浓硝酸；液体转移至100mL容量瓶后用2％超纯稀硝酸定容后得到消解液1。
6.根据权利要求1所述的黄金矿浮选产物中有害杂质元素含量检测方法，其特征在于：步骤七中所述配置含有害元素浓度梯度的复杂基体标准溶液1时所需要的复杂基体溶液1的体积依据下式计算：
(50-Vb)*Cb＝50*Cfi
式中：Vb为所需复杂基体溶液1体积，单位为mL，Cb为储备液中有害杂质元素浓度，此处为10mg.L-1；Cfi为所配置复杂基体标准溶液1中有害杂质元素浓度：10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L和500μg/L。
7.根据权利要求1所述的黄金矿浮选产物中有害杂质元素含量检测方法，其特征在于：步骤八中所述配置含有害元素浓度梯度的纯净基体标准溶液2时所需要2％超纯稀硝酸体积依据下式计算：
(50-Vk)*Cb＝50*C1
式中：Vk为所需2％超纯稀硝酸体积，单位为mL；Cb为储备液中有害杂质元素浓度，此处为10mg.L-1；C1为所配置纯净基体标准溶液2中有害杂质元素浓度：10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L和500μg/L。
8.根据权利要求1所述的黄金矿浮选产物中有害杂质元素含量检测方法，其特征在于：步骤九依据纯净基体有害杂质元素标准曲线计算滤液2中有害杂质元素含量C2，具体计算公式如下：
Y＝a*C2+b；Y＝CPSi/CPSn；
式中：C2为滤液2中各有害杂质元素浓度，单位为μg/L；a和b为曲线拟合参数，由纯净基体的有害元素标准曲线拟合后获得；CPSi和CPSn分别为纯净基体标准溶液测试中有害杂质元素和相应内标元素的电子云信号强度CPS计数。
9.根据权利要求1所述的黄金矿浮选产物中有害杂质元素含量检测方法，其特征在于：步骤十中复杂基体溶液1中各有害杂质元素含量Cci即为有害杂质元素的标准曲线1原点所对应的浓度，单位为μg/L。
10.根据权利要求1所述的黄金矿浮选产物中有害杂质元素含量检测方法，其特征在于，步骤十一中配置复杂基体有害元素标准溶液3所需2％超纯稀硝酸、复杂基体溶液1和有害杂质元素储备液的体积过程为：
当复杂基体溶液1中有害杂质元素浓度Cci小于配置的标准溶液3中有害杂质元素浓度Cfi时，具体计算公式如下：
Vb*Cb+(50-Vb)*Cci＝50*Cfi
式中：Vb为所需有害元素储备液的体积，单位为mL；Cb为有害元素储备液中有害元素浓度，此处为10mg.L-1；Cci复杂基体溶液1中有害杂质元素浓度，单位为μg/L；Cfi为所配置的标准溶液3中有害杂质元素浓度，包括10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L和500μg/L；
当复杂基体溶液1中有害杂质元素浓度Cci大于配置的标准溶液3中有害杂质元素浓度Cfi时，具体计算公式如下：
(50-Vc)*Cci＝50*Cfi
式中：Vc为所需复杂基体溶液1的体积，单位为mL，50-Vc为所需2％超纯稀硝酸体积，单位为mL；Cci复杂基体溶液1中有害杂质元素浓度，单位为μg/L；Cfi为所配置的标准溶液3中有害杂质元素浓度，10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L和500μg/L。
11.根据权利要求1所述的黄金矿浮选产物中有害杂质元素含量检测方法，其特征在于：步骤十二中利用有害杂质元素的标准曲线2计算金矿各浮选产物中痕量元素含量Cgi；，具体计算公式如下：
Y＝a*Cwi+b；Y＝CPSfi/CPSfn；Cgi＝Cwi*V/M
式中：Cwi为金矿浮选消解液1中有害元素浓度，单位为μg/L；a和b为曲线拟合参数，由有害杂质元素的标准曲线2拟合后获得；CPSfi和CPSfn分别为测试与消解液1中主量元素种类和配比相同的标准溶液3时有害元素和内标元素的CPS计数；V为消解液1体积，此处为100mL；M为样品质量，此处为0.1g。
12.根据权利要求1所述的黄金矿浮选产物中有害杂质元素含量检测方法，其特征在于：步骤十三中利用有害杂质元素的标准曲线3计算金矿各浮选产物中痕量元素含量Cgii；，具体计算公式如下：
Y＝a*Cwii+b；Y＝CPSfii/CPSfin；Cgii＝Cwii*V/M
式中：Cwii为金矿浮选消解液1中有害元素浓度，μg/L；a和b为曲线拟合参数，由有害杂质元素的标准曲线3拟合后获得；CPSfii和CPSfin分别为测试与样品基体元素种类和配比不同的标准溶液3时有害元素和内标元素CPS计数；V为消解液1体积，100mL；M为样品质量，此处0.1g。
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