RU2779425C1 - Способ измерений массовых концентраций алюминия, мышьяка, стронция, кадмия, свинца, ртути в мукомольно-крупяных и хлебобулочных изделиях методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой - Google Patents
Способ измерений массовых концентраций алюминия, мышьяка, стронция, кадмия, свинца, ртути в мукомольно-крупяных и хлебобулочных изделиях методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой Download PDFInfo
- Publication number
- RU2779425C1 RU2779425C1 RU2021139303A RU2021139303A RU2779425C1 RU 2779425 C1 RU2779425 C1 RU 2779425C1 RU 2021139303 A RU2021139303 A RU 2021139303A RU 2021139303 A RU2021139303 A RU 2021139303A RU 2779425 C1 RU2779425 C1 RU 2779425C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sample
- mass
- mercury
- mineralizate
- inductively coupled
- Prior art date
Links
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 36
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 32
- BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N cadmium Chemical compound [Cd] BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 25
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 25
- RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N arsenic Chemical compound [As] RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 23
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 23
- CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N strontium Chemical compound [Sr] CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 22
- 229910052712 strontium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 22
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 20
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminum Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 20
- 235000013339 cereals Nutrition 0.000 title claims abstract description 16
- 235000013312 flour Nutrition 0.000 title claims abstract description 14
- 235000015173 baked goods and baking mixes Nutrition 0.000 title claims abstract description 13
- 238000001095 inductively coupled plasma mass spectrometry Methods 0.000 title claims abstract description 11
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 33
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims abstract description 19
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N HCl Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 12
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 12
- APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N indium Chemical compound [In] APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims abstract description 11
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 229910052771 Terbium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N germanium Chemical compound [Ge] GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 229910052732 germanium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- GZCRRIHWUXGPOV-UHFFFAOYSA-N terbium Chemical compound [Tb] GZCRRIHWUXGPOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N rhodium Chemical compound [Rh] MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 229910052703 rhodium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 239000010948 rhodium Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000004164 analytical calibration Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000009616 inductively coupled plasma Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000001307 helium Substances 0.000 claims abstract description 6
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium(0) Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 claims description 3
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 abstract description 52
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 57
- 239000011133 lead Substances 0.000 description 27
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 24
- 238000000034 method Methods 0.000 description 12
- 239000000047 product Substances 0.000 description 11
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 9
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 8
- 235000011167 hydrochloric acid Nutrition 0.000 description 8
- 229910052684 Cerium Inorganic materials 0.000 description 7
- 230000033558 biomineral tissue development Effects 0.000 description 7
- GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N cerium Chemical compound [Ce] GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000012496 blank sample Substances 0.000 description 6
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 6
- 229910052716 thallium Inorganic materials 0.000 description 6
- BKVIYDNLLOSFOA-UHFFFAOYSA-N thallium Chemical compound [Tl] BKVIYDNLLOSFOA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 6
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 5
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 5
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910052803 cobalt Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 5
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 5
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 5
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 5
- -1 polypropylene Polymers 0.000 description 5
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 5
- 239000012482 calibration solution Substances 0.000 description 4
- 229910052729 chemical element Inorganic materials 0.000 description 4
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 4
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 4
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000011135 tin Substances 0.000 description 4
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 description 4
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N tin hydride Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N yttrium Chemical compound [Y] VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 3
- 239000000538 analytical sample Substances 0.000 description 3
- 230000000875 corresponding Effects 0.000 description 3
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 3
- 230000036541 health Effects 0.000 description 3
- 231100000701 toxic element Toxicity 0.000 description 3
- 102000003914 Cholinesterases Human genes 0.000 description 2
- 108090000322 Cholinesterases Proteins 0.000 description 2
- 241000209094 Oryza Species 0.000 description 2
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 2
- 230000000996 additive Effects 0.000 description 2
- 239000012491 analyte Substances 0.000 description 2
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052790 beryllium Inorganic materials 0.000 description 2
- ATBAMAFKBVZNFJ-UHFFFAOYSA-N beryllium(0) Chemical compound [Be] ATBAMAFKBVZNFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N bismuth Chemical compound [Bi] JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 description 2
- 229940048961 cholinesterase Drugs 0.000 description 2
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 2
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 2
- 230000001684 chronic Effects 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 2
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- MHOVAHRLVXNVSD-OIOBTWANSA-N rhodium-100 Chemical compound [100Rh] MHOVAHRLVXNVSD-OIOBTWANSA-N 0.000 description 2
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 2
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 2
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 2
- 210000000988 Bone and Bones Anatomy 0.000 description 1
- 210000004556 Brain Anatomy 0.000 description 1
- TVFDJXOCXUVLDH-UHFFFAOYSA-N Cesium Chemical compound [Cs] TVFDJXOCXUVLDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940088598 Enzyme Drugs 0.000 description 1
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 description 1
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 description 1
- GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N Gallium Chemical compound [Ga] GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 210000001035 Gastrointestinal Tract Anatomy 0.000 description 1
- 235000019687 Lamb Nutrition 0.000 description 1
- 210000004185 Liver Anatomy 0.000 description 1
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 1
- 229910052770 Uranium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000003213 activating Effects 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 description 1
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 description 1
- DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N barium(0) Chemical compound [Ba] DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 239000003637 basic solution Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 235000008429 bread Nutrition 0.000 description 1
- 229910052792 caesium Inorganic materials 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 230000000271 cardiovascular Effects 0.000 description 1
- 238000002482 cold vapour atomic absorption spectrometry Methods 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 235000012495 crackers Nutrition 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- 235000015872 dietary supplement Nutrition 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 201000010099 disease Diseases 0.000 description 1
- 210000000750 endocrine system Anatomy 0.000 description 1
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009533 lab test Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- WHXSMMKQMYFTQS-BJUDXGSMSA-N lithium-6 Chemical compound [6Li] WHXSMMKQMYFTQS-BJUDXGSMSA-N 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000015927 pasta Nutrition 0.000 description 1
- 230000002572 peristaltic Effects 0.000 description 1
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 description 1
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 description 1
- 230000000750 progressive Effects 0.000 description 1
- 230000005180 public health Effects 0.000 description 1
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 description 1
- 229910052904 quartz Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- IGLNJRXAVVLDKE-UHFFFAOYSA-N rubidium Chemical compound [Rb] IGLNJRXAVVLDKE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052701 rubidium Inorganic materials 0.000 description 1
- SIXSYDAISGFNSX-UHFFFAOYSA-N scandium Chemical compound [Sc] SIXSYDAISGFNSX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052706 scandium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N selenium Chemical compound [Se] BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052711 selenium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011669 selenium Substances 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N sodium Chemical compound [Na] KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 238000003950 stripping voltammetry Methods 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- JFALSRSLKYAFGM-UHFFFAOYSA-N uranium(0) Chemical compound [U] JFALSRSLKYAFGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 1
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium(0) Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009423 ventilation Methods 0.000 description 1
- 239000012224 working solution Substances 0.000 description 1
Abstract
Изобретение относится к области аналитической химии. Способ измерений массовых концентраций алюминия, мышьяка, стронция, кадмия, свинца, ртути в мукомольно-крупяных и хлебобулочных изделиях методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой характеризуется тем, что производят отбор пробы, выполняют пробоподготовку и после пробоподготовки осуществляют введение подготовленной пробы в пробоотборное устройство масс-спектрометра с индуктивно связанной плазмой, проводят измерение и определение содержания конкретного металла с использованием градуировочного графика. При этом на этапе пробоподготовки в пробу массой 0,5 г добавляют 6,5 см3 концентрированной азотной кислоты, далее добавляют 0,5 см3 концентрированной соляной кислоты, выдерживают смесь в течение 90 мин. Далее автоклав с внесенной пробой закрывают и устанавливают в микроволновую систему подготовки проб, где производят разложение пробы для получения минерализата при давлении 4 мПа в три этапа. Причем на первом этапе при температуре 120°С в течение 5 мин; на втором этапе при 140°С в течение 10 мин; на третьем этапе при 170°С в течение 5 мин. Затем вводят 0,5 см3 полученного минерализата и 4,40 см3 деионизованной воды в пробоотборное устройство масс-спектрометра с индуктивно связанной плазмой. Проведение измерений в подготовленной пробе содержания конкретного металла в масс-спектрометре проводят с использованием реакционно/столкновительной ячейки при пропускании через нее гелия в качестве газа-реактанта со скоростью 4,2-4,5 см3/мин и предварительного введения в пробоотборное устройство комплексного раствора внутреннего стандарта с массовой концентрацией элементов сравнения тербия, индия и германия по 100 мкг/дм3 каждый в объемном соотношении минерализат:стандарт как 1:0,1. При этом дополнительно вводят раствор внутреннего стандарта с массовой концентрацией 100 мкг/дм3 элемента сравнения родия также в объемном соотношении минерализат:стандарт как 1:0,1. Определение содержания конкретного металла проводят с использованием градуировочного графика. Изобретение позволяет определить из одной отобранной пробы содержание алюминия, мышьяка, стронция, кадмия, свинца, ртути в мукомольно-крупяных и хлебобулочных изделиях. 10 табл.
Description
Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для проведения лабораторных исследований при контроле безопасности хлебобулочных изделий и мукомольно-крупяного продовольственного сырья на предмет наличия тяжелых металлов. Предлагаемый способ может быть рекомендован к применению предприятиями и учреждениями, осуществляющими контроль качества пищевых продуктов и продовольственного сырья.
В результате возрастающего антропогенного воздействия наблюдается прогрессирующее загрязнение окружающей среды геохимическими элементами, в том числе, тяжелыми металлами. Накопление тяжелых металлов (например, свинца, марганца, алюминия, никеля, цинка, кадмия, кобальта, стронция, хрома, мышьяка, ртути и т.п.) в организме может привести к поражению центральной нервной, сердечно-сосудистой, эндокринной систем, костной ткани, печени, мозга, способствовать возникновению хронических заболеваний желудочно-кишечного тракта, и т.п. То есть контроль за качеством продуктов на предмет отсутствия в них указанных тяжелых металлов является актуальным и своевременным. Тем более составной частью национальных и международных программ охраны здоровья человека является обеспечение безопасности продуктов питания, в том числе хлебобулочных изделий.
Из уровня техники известны ряд способов определения содержания металлов в пищевых продуктах. Например, из авторского свидетельства СССР №1822971 известен Способ определения микроколичеств тяжелых металлов: ртути, свинца, кадмия, в пищевых и сельскохозяйственных продуктах. Сущность изобретения: электрохимически определяют тяжелые металлы с помощью ферментного электрода на основе иммобилизованной холинэстеразы, причем используют активирующее действие на иммобилизованную холинэстеразу микроколичеств ионов Tl(l), Hg(ll), Pb(ll), Cd(ll). Чувствительность определения составляет для таллия 10-11 моль/л, для ртути 10-12 моль/л, для свинца 10-9 моль/л и для кадмия 5×10-9 моль/л. Время определения 30 мин.
Также известен способ определения тяжелых металлов: олова, свинца, меди и цинка, в пищевых продуктах (авторское свид. СССР №1693545), согласно которому отобранную пробу пищевого продукта подвергают сухой минерализации. Сухой остаток растворяют в растворе 4 н. соляной кислоты, полученный раствор центрифугируют. Одну половину супернатанта помещают в электрохимическую ячейку полярографа и регистрируют совместный пик олова и свинца, а также пик меди на фоне раствора 4 н. соляной кислоты. Вторую половину супернатанта упаривают досуха, сухой остаток растворяют в 0,1 н. растворе хлорида калия и регистрируют пики свинца и цинка. Расчет количественного содержания олова, свинца, меди и цинка в пробе проводится методом добавок.
Однако, все эти известные способы не обеспечивают возможность определения содержания комплекса таких металлов, как мышьяк, кадмий, свинец, ртуть, алюминий, стронций в мукомольно-крупяных и хлебобулочных изделиях.
С целью развития аналитических возможностей контроля: повышения селективности применяемых методов испытаний, снижения предела обнаружения, повышения уровня точности, предлагается применение метода масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой (далее - ИСП-МС). Данный метод позволяет определять несколько химических элементов одновременно из одной пробы с высокой точностью в широком диапазоне концентраций.
В РФ утверждены несколько методик анализа пищевых продуктов, основанных на применении различных методов:
- МУК 4.1.986-00 для измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом атомной абсорбции с электротермической атомизацией (Метод 1);
- ГОСТ 30538-97 для определения токсичных элементов в пищевых продуктах (кадмий, свинец, медь, цинк, железо, олово, мышьяк) атомно-эмиссионным методом (Метод 2);
- ГОСТ Р 53183-2008 Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии холодного пара с предварительной минерализацией пробы под давлением (Метод 3);
- МУ 31-05/04 (ФР. 1.31.2004.01119) Методика выполнения измерений массовой концентрации мышьяка в пищевых продуктах, продовольственном сырье, кормах и продуктах их переработки, БАДах. Методом инверсионной вольт-амперометрии (Метод 4);
- ГОСТ 34141-2017 для определения в пищевых продуктах, кормах, продовольственном сырье мышьяка, кадмия, ртути и свинца методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (Метод 5).
Краткое описание указанных известных методик приведено в таблице 1.
Недостатками указанных известных методов являются: невозможность одновременного определения нескольких химических элементов одновременно (методы 1, 2, 3, 4); трудоемкий и длительный процесс минерализации проб (методы 1,2); проведение дополнительных процедур восстановления аналита (методы 3,4).
Из приведенных известных технических решений только метод 5-ГОСТ 34141-2017 «Продукты пищевые, корма, продовольственное сырье. Определение мышьяка, кадмия, ртути и свинца методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой», реализуется с помощью масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой и с возможностью проведения подготовки проб с использованием микроволновой системы. Согласно этому способу производят отбор пробы в количестве 0,15-0,2 г, которую измельчают. Далее добавляют к ней 2,3 см3 2%-ной азотной кислоты, производят 2-х ступенчатую кислотную минерализацию: нагрев в течение 5 мин до 115°С и выдержку 2 мин.; нагрев в течение 10 мин до 200°С и выдержку 10 мин. Охлаждение до 50°С. Затем добавляют 100 мм3 внутреннего стандарта и 10 мм3 раствора золота, доводят до объема 50 см3 деионизованной водой. Затем проводят измерение и определение содержания конкретного металла с использованием градуировочного графика.
Однако в ГОСТ 34141-2017 не указана возможность его применения к готовым для употребления человеком мукомольным и хлебобулочным изделиям, а также не указана возможность определения алюминия и стронция, наряду с другими тяжелыми металлами.
Из уровня техники не были выявлены известные способы измерений алюминия, мышьяка, стронция, кадмия, свинца, ртути в мукомольно-крупяных и хлебобулочных изделиях методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, поэтому сделать выбор ближайшего аналога к заявляемому изобретению не представляется возможным.
Техническая задача, решаемая предлагаемым способом, заключается в обеспечении возможности определения из одной отобранной пробы алюминия, мышьяка, стронция, кадмия, свинца, ртути в мукомольно-крупяных и хлебобулочных изделиях, и с возможностью определения: алюминий в диапазоне от 0,20 до 70,0 мг/кг, мышьяк от 0,002 до 70,0 мг/кг, стронций в диапазоне от 0,02 до 70,0 мг/кг, кадмий в диапазоне от 0,0008 до 70,0 мг/кг, ртуть в диапазоне от 0,003 до 7,0 мг/кг, свинец в диапазоне от 0,01 до 70,0 мг/кг, с погрешностью не более 40%, при снижении предела обнаружения и расширении методической базы.
Указанный технический результат достигается предлагаемым способом измерений массовых концентраций алюминия, мышьяка, стронция, кадмия, свинца, ртути в мукомольно-крупяных и хлебобулочных изделиях методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, согласно которому производят отбор пробы, выполняют пробоподготовку и после пробоподготовки осуществляют введение подготовленной пробы в пробоотборное устройство масс-спектрометра с индуктивно связанной плазмой, проводят измерение и определение содержания конкретного металла с использованием градуировочного графика, при этом на этапе пробоподготовки пробу массой 0,5 г помещают в тефлоновый автоклав микроволновой системы подготовки проб, добавляют 6,5 см3 концентрированной азотной кислоты, далее добавляют 0,5 см3 концентрированной соляной кислоты, выдерживают смесь в течение 90 мин, далее автоклав с внесенной пробой закрывают и устанавливают в микроволновую систему подготовки проб, где производят разложение пробы для получения минерализата при давлении 4 мПа в три этапа: причем на первом этапе при температуре 120°С в течение 5 мин; на втором этапе при 140°С в течение 10 мин; на третьем этапе при 170°С в течение 5 мин; затем вводят 0,5 см3 полученного минерализата и 4,40 см3 деионизованной воды в пробоотборное устройство масс-спектрометра с индуктивно связанной плазмой; а проведение измерений в подготовленной пробе содержания конкретного металла в масс-спектрометре проводят с использованием реакционно/столкновительной ячейки при пропускании через нее гелия в качестве газа-реактанта со скоростью 4,2-4,5 см3/мин. и предварительного введения в пробоотборное устройство комплексного раствора внутреннего стандарта с массовой концентрацией элементов сравнения тербия, индия и германия по 100 мкг/дм3 каждый в объемном соотношении минерализат: стандарт как 1: 0,1, и дополнительного введения раствора внутреннего стандарта с массовой концентрацией 100 мкг/дм3 элемента сравнения родия также в объемном соотношении минерализат:стандарт как 1:0,1; а определение содержания конкретного металла проводят с использованием градуировочного графика.
Поставленный технический результат достигается за счет следующего.
С целью сохранения здоровья населения, большое внимание уделяется контролю производства мукомольно-крупяных и хлебобулочных изделий (зерно продовольственное, семена зернобобовых, крупа, толокно, хлопья, мука, макаронные изделия, хлеб, булочные, сдобные, бараночные, сухарные изделия и др.), составляющих значительную долю (30-40% по массе) от потребляемых пищевых продуктов.
Актуальной задачей в области государственного контроля безопасности и качества продуктов питания, закрепленной в «Концепции развития Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека», является повышение точности и оперативности количественных методов химического анализа при снижении себестоимости отдельного исследования.
Предлагаемый метод отличается от известных способов составом анализируемых объектов, условиями пробоподготовки, массой аналитической навески пробы, расширением списка определяемых элементов, использованием гелия для погашения интерференций, диапазоном измеряемых концентраций, установленными метрологическими характеристиками.
Определение низких концентраций токсичных элементов необходимо при современных исследованиях влияния малых доз токсичных элементов на здоровье, особенно при хроническом воздействии и учете рисков здоровью населения.
При этом следует отметить, что для каждой серии измерений в предлагаемом способе готовят холостую пробу, повторяя процедуру подготовки проб, содержащих все компоненты, кроме исследуемой пробы продукта. Для этого используют посуду из той же партии, которая используется для анализа, и добавляют реактивы, что и в анализируемых пробах, объем пробы заменяют соответствующим объемом деионизованной воды. Эта операция является традиционной для всех методик определения.
При пробоподготовке к отобранной пробе добавляют концентрированные азотную и соляную кислоту с целью минерализации пробы и перевода измеряемых элементов в растворимую форму.
Обработка смеси пробы с кислотами при давлении 4 мПа в два этапа необходима ввиду следующего. При повышенном давлении происходит минерализация проб при более низких температурах, по сравнению с традиционными методами сжигания проб. А при низких температурах исключены (значительно снижены) потери летучих соединений. Температура в 2 этапа, чтобы не происходило резкого образования газообразных соединений и разгерметизации автоклавов и, как следствие, потери пробы, что может отрицательно сказаться на точности измерения.
Для учета погрешностей пробоподготовки, разбавления, транспортных помех, улучшения прецизионности при подготовке, к пробам добавляют элемент сравнения (внутренний стандарт). В качестве внутреннего стандарта в предлагаемом способе рекомендуется использовать комплексный раствор с содержанием элементов сравнения тербия, индия и германия по 100 мкг/дм3 каждого и раствор внутреннего стандарта с массовой концентрацией элемента сравнения родия 100 мкг/дм3. Массовая концентрация внутреннего стандарта должна быть одинаковой в градуировочных растворах, в анализируемых и в холостых пробах.
Концентрацию измеряемых элементов определяют с помощью градуировочного графика.
Таким образом, заявляемый технический результат обеспечивается за счет использования высокочувствительного и селективного метода ИСП-МС в режиме реакционной ячейки с гелием, за счет совокупности определенных операций, их последовательности и режимов в заявляемом способе, а также за счет совокупности реагентов, используемых при пробоподготовке (подбора условий анализа на масс-спектрометре, приемов и условий подготовки проб, подбора условий подготовки химической посуды, использования высокочистых реактивов и материалов).
Предлагаемый способ был опробован в лабораторных условиях. Для его реализации были использованы следующие вещества и оборудование:
- Многоэлементный градуировочный стандарт с массовой концентрацией 10 мг/дм3 серебра, алюминия, мышьяка, бария, бериллия, кальция, кадмия, кобальта, хрома, цезия, меди, железа, галлия, магния, марганца, натрия, никеля, свинца, рубидия, селена, стронция, таллия, урана, ванадия, цинка. Относительная погрешность аттестованных значений при доверительной вероятности 0,95: δ=±0,5%
- Градуировочный стандарт с массовой концентрацией 10 мг/дм3 ртути. Относительная погрешность аттестованного значения (при Р=0,95) не более ±1,0%
- Кислота азотная особо чистая, ГОСТ 11125-84;
- Кислота соляная особо чистая, ГОСТ 14261-77;
- Деионизованная вода, ГОСТ Р 52501;
- Раствор настройки чувствительности масс-спектрометра с содержанием лития, магния, иттрия, церия, таллия, кобальта 1 мкг/дм3 или 10 мкг/дм3;
- Комплексный раствор с содержанием элементов сравнения: висмута, германия, индия, лития6, скандия, тербия, иттрия 100 мкг/дм3;
- Раствор с содержанием элементов сравнения родия 100 мкг/дм3;
- Аргон жидкий высокой чистоты (99,998%), ТУ-2114-005-00204760-99;
- Гелий газообразный высокой чистоты (99,995%), ТУ0271-135-31323949;
- Масс-спектрометр с индуктивно связанной плазмой с октопольной реакционно-столкновительной ячейкой и квадрупольным масс-анализатором Agilent 7500 сх:
диапазон сканирования масс, а.е.м.: 2-260;
пределы обнаружения: бериллий ≤1,5 нг/дм3, индий ≤0,5 нг/дм3, висмут ≤0,5нг/дм3;
чувствительность (имп./с на 1 мг/дм3): литий(7)≥30⋅106, стронций(88)≥80⋅106, таллий(205)≥40⋅106;
кратковременная стабильность, СКО: ≤ 3%;
долговременная стабильность, СКО: ≤ 4%;
двузарядные ионы, (церий2+/церий+): ≤ 3%;
оксидные ионы, (оксид церия II /церий): ≤ 1,5%;
уровень фона на массе 9(Ве): <5 имп./с;
скорость работы детектора: ≥ 100 мкс на 1 ион;
микроаэрозольный распылитель MicroMist;
перистальтический насос для подачи образца;
распылительная камера с электронным Пельтье-охлаждением;
диаметр инжектора 2,5 мм.
- Весы аналитические электронные AF 225DRCE;
- Микроволновая система подготовки проб Berghoff.
При проведении процессов приготовления растворов и подготовки проб к анализу соблюдают следующие условия:
- температура воздуха (20±5)°С;
- атмосферное давление (84,0-106,7) кПа (630-800) мм рт.ст.);
- влажность воздуха (30-80)%.
Выполнение измерений на масс-спектрометре проводят в лабораторных помещениях, оборудованных приточно-вытяжной вентиляцией согласно требованиям руководства по настройке и эксплуатации прибора.
Приготовление основных растворов
1. Пример приготовления растворов стандартных образцов с использованием в качестве основного раствора многоэлементного градуировочного стандарта с массовыми концентрациями анализируемых элементов 10 мг/дм3.
Раствор №1 с массовыми концентрациями ионов анализируемых элементов 100 мкг/дм3 готовят из исходного раствора многоэлементного градуировочного стандарта с массовыми концентрациями анализируемых элементов 10 мг/дм3. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят дозатором или пипеткой 0,5 см3 исходного раствора с массовыми концентрациями анализируемых элементов 10 мг/дм3 и доводят объем в колбе до метки 1%-ной азотной кислотой. Хранят 3-5 дней в полипропиленовой пробирке с винтовой крышкой вместимостью 50 см3 при комнатной температуре.
Раствор №2 с массовыми концентрациями анализируемых элементов 1 мкг/дм3. Готовят из раствора №1 с массовыми концентрациями анализируемых элементов 100 мкг/дм3. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят дозатором или пипеткой 0,5 см3 раствора №1 и доводят объем в колбе до метки 1% азотной кислотой. Использовать свежеприготовленный раствор.
2. Пример приготовления растворов стандартных образцов с использованием в качестве основного раствора стандарта с массовой концентрацией ионов ртути 10 мг/дм3.
Раствор №3 с массовой концентрацией ионов ртути 100 мкг/дм3. Готовят из градуировочного стандарта с массовой концентрацией ртути 10 мг/дм3. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят дозатором или пипеткой 0,5 см3 стандарта с массовой концентрацией ртути 10 мг/дм3 и доводят объем в колбе до метки 1% азотной кислотой. Использовать свежеприготовленный раствор.
Раствор №4 с массовой концентрацией ионов ртути 1 мкг/дм3 готовят из раствора №3 с массовой концентрацией ионов ртути 100 мкг/дм3. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят дозатором или пипеткой 0,5 см3 раствора №3 и доводят объем в колбе до метки 1% азотной кислотой. Использовать свежеприготовленный раствор.
3. Растворы внутренних стандартов с массовыми концентрациями элементов сравнения (германий, индий, тербий, родий) 100 мкг/дм3. Готовят из основных растворов с массовыми концентрациями элементов сравнения 10 мг/дм3. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят дозатором или пипеткой 0,5 см3 основного раствора с массовыми концентрациями элементов сравнения 10 мг/дм3 и доводят объем в колбе до метки 1%-ной азотной кислотой. Использовать свежеприготовленный раствор.
4. Раствор 1%-ной азотной кислоты. Отмеренные дозатором или пипеткой 5,0 см3 концентрированной азотной кислоты плотностью 1,415 г/см3 смешивают с 495 см3 деионизованной воды, отмеренной цилиндром. Хранят в полиэтиленовой посуде.
5. Раствор с массовыми концентрациями лития, магния, иттрия, церия, таллия, кобальта 1 мкг/дм3. Настроечный раствор с массовыми концентрациями лития, магния, иттрия, церия, таллия, кобальта 1 мкг/дм3 применяют без дополнительных процедур подготовки.
При использовании более концентрированных комплексных стандартных образцов или ГСО следует предварительно приготовить из них раствор с массовой концентрацией анализируемых элементов 10 мг/дм3, далее приготовить растворы в соответствии с вышеизложенным.
6. Приготовление градуировочных растворов
Растворы №1, №2, №3, №4, растворы внутренних стандартов с массовой концентрацией элементов сравнения (германий, индий, тербий, родий) 100 мкг/дм3 и раствор 1%-ной азотной кислоты в объемах, приведенных в таблицах 2 и 3, дозатором вносят в пробирки (виалы) для автоматического пробоотборника вместимостью 6 см3.
Построение градуировочной характеристики (градуировочного графика):
Градуировочная характеристика представляет зависимость интенсивности сигнала детектора от концентрации определяемых элементов. Градуировочную характеристику устанавливают ежедневно на приготовленных градуировочных растворах. Рабочую серию, состоящую из 4-5 растворов (для ртути - из 4 растворов), готовят непосредственно перед использованием путем разведения рабочих растворов определяемых элементов и растворов, содержащих элементы сравнения тербий, индий, германий, родий (внутренний стандарт) 1%-ной азотной кислотой (таблица 2). Определение градуировочной зависимости, обработка и хранение результатов градуировки выполняются программным обеспечением спектрометра.
Предлагаемый способ осуществляют следующим образом:
- проводят отбор проб продукта, взвешивая на аналитических весах. В случае наличия крупных фракций (крупы, зерно и т.п.) пробу предварительно измельчают, а затем берут навеску 0,5 г.
- проводят подготовку проб переводом их в раствор методом минерализации посредством воздействия концентрированных азотной и соляной кислот с применением микроволновой системы подготовки проб и последующим разбавлении деионизованной водой.
Подготовка проб методом минерализации воздействием азотной и соляной кислот с применением микроволновой системы подготовки проб и последующим разбавлением деионизованной водой, осуществляется следующим образом:
- пробу массой 0,5 г вносят в тефлоновые автоклавы (или в кварцевые вкладыши) микроволновой системы подготовки проб,
- добавляют дозатором 6,5 см3 концентрированной азотной кислоты,
- добавляют дозатором 0,5 см3 концентрированной соляной кислоты,
- оставляют на 90 мин открытыми,
- далее автоклавы с внесенной пробой закрывают и устанавливают в микроволновую систему подготовки проб,
- Проводят разложение проб при давлении 40 bar (4 мПа) при температуре 120°С в течение 5 мин,
- далее при 140°С в течение 10 мин,
- затем при 170°С в течение 5 мин.
- полученный минерализат количественно переносят в мерную пластиковую пробирку объемом 15 см3.
Далее перед измерением
- в пробирку автоматического пробоотборника вносят по 0,5 см3 полученного минерализата и 4,40 см3 деионизованной воды;
- далее вносят по 0,05 см3 комплексного раствора внутреннего стандарта с массовой концентрацией элементов сравнения тербия, индия и германия по 100 мкг/дм3 каждый и 0,05 см3 раствора внутреннего стандарта с массовой концентрацией элемента сравнения родия 100 мкг/дм3.
- пробирки закрывают герметизирующей лабораторной пленкой, перемешивают. Подготовленные растворы используют для проведения измерений массовых концентраций мышьяка, кадмия, свинца, ртути, алюминия, стронция.
Для каждой серии измерений готовят холостую пробу, повторяя процедуру подготовки проб, содержащих все компоненты, кроме исследуемой пробы продукта. Для этого используют посуду из той же партии, которая используется для анализа, и добавляют реактивы, что и в анализируемых пробах, объем пробы заменяют соответствующим объемом деионизованной воды.
Для учета погрешностей пробоподготовки, разбавления, транспортных помех, улучшения прецизионности при подготовке к пробам добавляют элемент сравнения (внутренний стандарт). В качестве внутреннего стандарта рекомендуется использовать комплексный раствор внутреннего стандарта с массовой концентрацией элементов сравнения тербия, индия и германия по 100 мкг/дм3 каждый и раствор внутреннего стандарта с массовой концентрацией 100 мкг/дм3 элемента сравнения родия. Массовая концентрация внутреннего стандарта должна быть одинаковой в градуировочных растворах, анализируемых и холостых пробах.
Концентрацию измеряемых элементов определяют с помощью градуировочного графика.
Для учета влияния матрицы образца на результаты измерения проведено внесение добавки раствора стандартного образца аналитов к готовым для анализа растворам проб рисовой муки. Добавка составляет не менее 30% от массовой концентрации аналита в анализируемой пробе. Обнаруженное содержание добавки составило 85-120% от аттестованного значения. Результаты представлены в таблице 4.
Из представленных в таблице 4 результатов видно, что найденные значения массовых концентраций алюминия, мышьяка, стронция, кадмия, свинца и ртути соответствуют внесенному аттестованному количеству в пределах установленной методикой погрешности.
В качестве образцов для контроля процедуры измерений использовали образец европейского стандартизованного референтного материала рисовой муки SRM® - 1568b с аттестованным значением содержания мышьяка, кадмия, ртути, алюминия и ориентировочным содержанием свинца (содержание стронция в SRM® не приведено. Правильность определения стронция проверена методом добавок). Измерения проводили в соответствии с предлагаемой методикой измерений. Результаты представлены в таблице 5.
Из результатов, представленных в таблице 5, видно, что найденные значения массовых концентраций мышьяка, кадмия, свинца, ртути и алюминия и стронция соответствуют аттестованному значению в пределах установленной методикой погрешности.
Одновременно с подготовкой проб пищевых продуктов готовят холостую пробу, повторяя процедуру подготовки проб, содержащих все компоненты, кроме исследуемой пробы продукта. Для этого используют посуду из той же партии, которая используется для анализа, и добавляют реактивы, что и в анализируемых пробах, объем пробы заменяют соответствующим объемом деионизованной воды.
Результат определения элемента представляют как среднее параллельных (не менее двух) измерений анализируемого раствора пробы 
мкг/дм3.
Массовую концентрацию анализируемого химического элемента в продуктах (мг/кг) вычисляют по формуле:
где С - массовая концентрация определяемого элемента в продукте, мг/кг (мкг/г);
V1 -объем минерализованной пробы, дм3;
К - коэффициент разбавления минерализованной пробы;
m - масса образца, взятая для минерализации, г.
Данные, полученные в ходе эксперимента на примере измерений ртути предлагаемым способом, представлены в таблице 6 (по этим результатам измерений рассчитывают показатели повторяемости и воспроизводимости результатов). Одновременно по результатам определений (Xn), приведенным в данных таблицах, можно судить о чувствительности метода (аналитическая стадия для второго диапазона 0,2 мкг/дм3).
Для расчета метрологических характеристик предлагаемого способа использовали способ «введено - найдено». Проводили анализ проб с добавлением в них определенного количества анализируемого компонента (добавка составляет 50-350% от концентрации в рабочей пробе), в данном случае ртути для выяснения правильности и точности анализа (относительная погрешность). Полученные результаты измерений ртути в подготовленной пробе с добавками ртути приведены в таблице 7. В данном примере величина добавки ртути к рабочей пробе С=0,2 мкг/дм3.
В ходе лабораторных испытаний предлагаемого способа были установлены следующие метрологические характеристики: диапазон измерений алюминия, мышьяка, стронция, кадмия, ртути, свинца в растворе аналитической пробы и в продуктах, значения показателей точности, правильности, повторяемости, воспроизводимости.
В таблице 8 представлены диапазоны измерений массовых концентраций алюминия, мышьяка, стронция, кадмия, ртути, свинца в мукомольно-крупяных и хлебобулочных изделиях, в аналитической пробе, значения показателей точности, повторяемости, воспроизводимости.
Приведенные в таблице 8 данные показывают, что предлагаемый способ позволяет с приемлемой точностью определять в мукомольно-крупяных и хлебобулочных изделиях алюминий, мышьяк, стронций, кадмий, ртуть, свинец из одной пробы в диапазоне концентраций 0,0008-70,0 мг/кг и возможностью определять от 0,006 ПДК в зависимости от элемента. Чувствительность метода позволяет обнаружить низкие концентрации для получения достоверных результатов воздействия малых количеств химических элементов, поступающих с пищей, и обнаруживать высокие концентрации данных элементов для контроля безопасности продуктов питания.
Предлагаемый способ был опробован при изменении содержания алюминия, мышьяка, стронция, кадмия, ртути, свинца в 32 образцах 11-ти различных продуктов. Результаты представлены в таблице 9.
В таблице 10 приведены условия выполнения анализа на масс-спектрометре Agilent 7500сх в реакционном режиме (Reaction mode).
Claims (1)
- Способ измерений массовых концентраций алюминия, мышьяка, стронция, кадмия, свинца, ртути в мукомольно-крупяных и хлебобулочных изделиях методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, характеризующийся тем, что производят отбор пробы, выполняют пробоподготовку и после пробоподготовки осуществляют введение подготовленной пробы в пробоотборное устройство масс-спектрометра с индуктивно связанной плазмой, проводят измерение и определение содержания конкретного металла с использованием градуировочного графика, при этом на этапе пробоподготовки пробу массой 0,5 г помещают в тефлоновый автоклав микроволновой системы подготовки проб, добавляют 6,5 см3 концентрированной азотной кислоты, далее добавляют 0,5 см3 концентрированной соляной кислоты, выдерживают смесь в течение 90 мин, далее автоклав с внесенной пробой закрывают и устанавливают в микроволновую систему подготовки проб, где производят разложение пробы для получения минерализата при давлении 4 мПа в три этапа: причем на первом этапе при температуре 120°С в течение 5 мин; на втором этапе при 140°С в течение 10 мин; на третьем этапе при 170°С в течение 5 мин; затем вводят 0,5 см3 полученного минерализата и 4,40 см3 деионизованной воды в пробоотборное устройство масс-спектрометра с индуктивно связанной плазмой; а проведение измерений в подготовленной пробе содержания конкретного металла в масс-спектрометре проводят с использованием реакционно/столкновительной ячейки при пропускании через нее гелия в качестве газа-реактанта со скоростью 4,2-4,5 см3/мин, предварительного введения в пробоотборное устройство комплексного раствора внутреннего стандарта с массовой концентрацией элементов сравнения тербия, индия и германия по 100 мкг/дм3 каждый в объемном соотношении минерализат:стандарт как 1:0,1 и дополнительного введения раствора внутреннего стандарта с массовой концентрацией 100 мкг/дм3 элемента сравнения родия также в объемном соотношении минерализат:стандарт как 1:0,1; а определение содержания конкретного металла проводят с использованием градуировочного графика.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2779425C1 true RU2779425C1 (ru) | 2022-09-06 |
Family
ID=
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115753961A (zh) * | 2022-11-18 | 2023-03-07 | 湖南安基检测技术有限公司 | 一种icp-ms测定土壤中铟的方法 |
| RU2806045C1 (ru) * | 2022-09-22 | 2023-10-25 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный университет" (СПбГУ) | Способ спектрального определения микроэлементов в твердых восксодержащих пробах |
| CN117074447A (zh) * | 2023-08-25 | 2023-11-17 | 中国矿业大学 | 黄金矿浮选产物中有害杂质元素含量检测方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1518796A1 (ru) * | 1987-09-15 | 1989-10-30 | Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности "Гиредмет" | Способ определени содержани микроэлементов в растительных пищевых продуктах |
| RU2738166C1 (ru) * | 2020-05-26 | 2020-12-09 | Федеральное бюджетное учреждение науки "Федеральный научный центр медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения" Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (ФБУН "ФНЦ медико-профилактических технологий управления рисками здоровью | Способ измерений массовых концентраций мышьяка, кадмия, свинца, ртути в мясных и мясосодержащих продуктах методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой |
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1518796A1 (ru) * | 1987-09-15 | 1989-10-30 | Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности "Гиредмет" | Способ определени содержани микроэлементов в растительных пищевых продуктах |
| RU2738166C1 (ru) * | 2020-05-26 | 2020-12-09 | Федеральное бюджетное учреждение науки "Федеральный научный центр медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения" Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (ФБУН "ФНЦ медико-профилактических технологий управления рисками здоровью | Способ измерений массовых концентраций мышьяка, кадмия, свинца, ртути в мясных и мясосодержащих продуктах методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ГОСТ 34141-2017 ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ, КОРМА, ПРОДОВОЛЬСТВЕННОЕ СЫРЬЕ. Определение мышьяка, ртути и свинца методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. Дата введения: 01.07.2018. * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2806045C1 (ru) * | 2022-09-22 | 2023-10-25 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный университет" (СПбГУ) | Способ спектрального определения микроэлементов в твердых восксодержащих пробах |
| CN115753961A (zh) * | 2022-11-18 | 2023-03-07 | 湖南安基检测技术有限公司 | 一种icp-ms测定土壤中铟的方法 |
| CN117074447A (zh) * | 2023-08-25 | 2023-11-17 | 中国矿业大学 | 黄金矿浮选产物中有害杂质元素含量检测方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2738166C1 (ru) | Способ измерений массовых концентраций мышьяка, кадмия, свинца, ртути в мясных и мясосодержащих продуктах методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой | |
| CN103913506A (zh) | 电感耦合等离子体质谱法同时测定再造烟叶中17种痕量元素的方法 | |
| Pacquette et al. | Determination of total iodine in infant formula and nutritional products by inductively coupled plasma/mass spectrometry: single-laboratory validation | |
| Hu et al. | Accurate determination of arsenic and selenium in plant food samples by using ICP-MS/MS | |
| CN110174458A (zh) | 一种复配食品添加剂中铅和总砷同时测定的检测方法 | |
| Mondia et al. | Using X-ray fluorescence to measure inorganics in biopharmaceutical raw materials | |
| RU2585369C1 (ru) | Способ определения содержания кадмия, свинца, мышьяка, хрома, никеля, меди, цинка, марганца, ванадия, стронция, селена, таллия в крови методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой | |
| RU2779425C1 (ru) | Способ измерений массовых концентраций алюминия, мышьяка, стронция, кадмия, свинца, ртути в мукомольно-крупяных и хлебобулочных изделиях методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой | |
| CN113295805A (zh) | 一种药物中水合肼的检测方法 | |
| RU2696011C1 (ru) | Способ определения содержания в крови редкоземельных элементов: иттрия, лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия и лютеция, методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой | |
| Jiang et al. | Rapid determination of dimethoate in nanoliter of juice using surface desorption atmospheric pressure chemical ionization mass spectrometry | |
| CN111855873A (zh) | 一种超高效液相色谱-串联质谱测定水产品中三嗪类除草剂残留的方法 | |
| CN112345680B (zh) | 一种同时检测灵芝中八个甾醇的方法 | |
| CN110082450A (zh) | 一种减肥类中成药及保健食品中胡椒碱的检测方法 | |
| CN114397379A (zh) | 一种液质联用测定血浆中奥硝唑浓度的方法 | |
| CN113607861A (zh) | 一种磁力搅拌结合溶胶凝胶通过液相色谱串联质谱检测蔬菜中48种农药残留的分析方法 | |
| Yangping et al. | General method for detecting acrylamide in foods and comprehensive survey of acrylamide in foods sold in Southeast China | |
| CN108008039B (zh) | 食品接触用塑料中3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯的测定方法 | |
| Wah Fong et al. | Multi-elements (aluminium, copper, magnesium, manganese, selenium and zinc) determination in serum by dynamic reaction cell-inductively coupled plasma-mass spectrometry | |
| CN115326957B (zh) | 一种血清中叶酸和5-甲基四氢叶酸的血药浓度测定方法 | |
| Huang | Trace analysis of steroid hormones in tear films via liquid chromatography-high resolution mass spectrometry | |
| Jastrzębska et al. | Simple and rapid determination of phosphorus in meat samples by WD-XRF method | |
| CN110068629B (zh) | 一种中成药及保健食品中促进剂m和促进剂dpg的检测方法 | |
| CN116124956A (zh) | 通过lc-ms/ms测定人血浆中伐地那非的方法 | |
| CN117630198A (zh) | 液相-质谱测定沃柑中噻唑锌、亚胺唑、毒菌酚、氟吡菌酰胺农药及其代谢物残留量的方法 |