CN117074389A - 一种水体中无机有害微量元素在线检测系统及检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水体中无机有害微量元素在线检测系统及检测方法，所述在线检测系统包括激光器、衍射光学元件、全反境、聚焦透镜、微流控制器、微流控执行器、微流控芯片、微液滴基板、耦合透镜、光纤、光谱仪和计算机等。激光器经过衍射光学元件进行光束整形后，通过聚焦透镜作用到由被测水体转化的微液滴上，产生的光谱信号经耦合透镜和光纤传入光谱仪，完成信号采集，再由计算机对被测水体中的无机有害微量元素进行定性和定量分析。本发明通过将LIBS技术与微流控技术相结合，实现了基于LIBS的水体无机有害微量元素的高灵敏度、低检测限、超低浓度的精准在线检测。
Description
技术领域
本发明涉及一种水体微量元素的检测方法，具体地说是一种水体中无机有害微量元素在线检测系统及检测方法。
背景技术
目前，对水体中微量元素的测定普遍采用离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法等检测方法，这些检测方法存在有耗时、耗试剂、单元素测定等缺点。与上述的水体中微量元素检测方法相比，激光诱导击穿光谱（Laser-induced breakdown spectroscopy，LIBS）技术具有遥感、实时多元素检测、预处理简单和几乎无损检测等优点，更适用于对水体中微量元素的在线检测。
LIBS的原理是激光聚焦在待测样品，并将待测样品击穿气化，形成等离子体羽，用光谱仪收集等离子体，并将其由光信号转变为电信号并输入计算机，根据待测样品所含重金属元素的特征谱线以及样品所含浓度和光谱强度拟合曲线，对样品中的微量元素进行定性和定量分析。目前，LIBS技术对于液体的检测分析可以在体积液体、液体表面（静态或层流）、射流、气溶胶流或单独的液滴、固体机制（薄膜、滤纸吸附或其他吸收剂）、其他基质置换物中进行。
液体表面包括静态液体表面和流动液体表面。在激光脉冲的辐照过程中，会产生流体动力学不稳定性和大量液体的喷射，干扰光束-样品的耦合，从而降低了光谱信号的稳定性和重复性。当LIBS对流动液体检测时，上一个脉冲激光照射的表面扰动和残余气泡显著减少，因此，对流动液体进行检测，可提高LIBS在液体检测过程中的重复性。但液体射流通常需要数百倍或更高的质量流速，样品量相对更大。对于固体机制（薄膜、滤纸吸附或其他吸收剂）、其他基质置换，这些预处理方法在提高检测精度的同时需要有繁琐的预处理过程，因而，LIBS较适用于实验室研究，而对于在线监测则存在有预处理操作繁琐的局限性。
发明内容
本发明的目的就是提供一种基于LIBS的水体中无机有害微量元素在线检测系统及检测方法，以解决现有LIBS因预处理操作繁琐而不适用于在线检测的问题。
本发明的目的是这样实现的：
一种水体中无机有害微量元素在线检测系统，包括：
激光器，用于发射激光束；
衍射光学元件，设置在激光器的激光发射光路上，用于对激光器发射的激光束进行光束整形；
全反镜，设置在衍射光学元件之后的激光光路上，用于将经光束整形后的激光束反射到微液滴基板上；
聚焦透镜，设置在激光反射光路上，用于将反射的激光束聚焦到微液滴基板上的微凹坑中，以烧蚀微凹坑中的微液滴，产生等离子体；
微流控制器，与微流执行器相接，用于控制微流控执行器的工作；
微流控执行器，分别与微流控制器和微流控芯片相接，用于在微流控制器的控制下将被测水体与挥发性的矿物质油混合后注入微流控芯片；
微流控芯片，与微流控执行器相接，在其输出端口连接有出样管；所述微流控芯片用以产生并输出高分散、同等体积的油包水微液滴；
微液滴基板，沿板面长向等间距地分布有若干承接油包水微液滴用的微凹坑；所述微液滴基板位于聚焦透镜的焦平面上，当其板面上的微凹坑逐一经过聚焦透镜的焦点位时，供聚焦的激光束对油脂挥发后的微液滴进行烧蚀；
光纤，其一端对着微液滴基板的板面，另一端连接光谱仪，用于将激光烧蚀微液滴所产生的等离子体的光谱信号传输到光谱仪；
光谱仪，其信号输入端连接光纤，其信号输出端通过数据线连接计算机，用于将输入的等离子体光谱信号转变为电信号输送到计算机中；以及
计算机，内置有光谱分析软件，用于对由等离子体光谱信号转变的电信号进行数据分析，以得出微液滴中所含微量元素的检测结果，包括被测水体中所含无机有害微量元素的检测结果。
进一步地，本发明在线检测系统还包括：
光纤支架，用于固定光纤，使光纤端部对准微液滴基板上的等离子体发生部位；以及
耦合透镜，设置在光纤支架上，并与光纤的端部相接，用于耦合等离子体的光谱信号。
进一步地，本发明在线检测系统还包括：
输送带，用于承接微液滴基板，并采用步进方式使微液滴基板上的微凹坑逐一通过聚焦透镜的聚焦点。
进一步地，微液滴基板上的微凹坑的坑口直径为1mm，平口状态下的容积为0.5μL。
进一步地，激光经反射和聚焦后到达微凹坑的光斑直径为0.3mm。
本发明的目的还可这样实现：
一种水体中无机有害微量元素在线检测方法，包括以下步骤：
S1、设置本发明水体中无机有害微量元素在线检测系统。
S2、将被测水体和挥发性的矿物质油分别装入微流控执行器，通过微流控制器调控微流控执行器，使微流控执行器中的被测水体与挥发性的矿物质油一同进入微流控芯片进行混合，在微流控芯片中产生高分散、同等体积的油包水微液滴，并通过出样管逐一射出。
S3、微液滴基板在输送带的带动下，以步进方式前行，每前进一步，微液滴基板上的一个后位微凹坑即到达前位微凹坑所在的位置，自出样管同频射出的油包水微液滴顺次落入微液滴基板上按序进位的每个微凹坑中。
S4、当微液滴基板上的第一微凹坑运行到聚焦透镜的焦点位时，油包水微液滴上的外包油脂全部挥发完毕，由激光器发出的一束激光经整形、反射和聚焦后正好到达微液滴基板的第一微凹坑，对第一微凹坑中的微液滴进行烧灼，烧灼完成即产生等离子体。
S5、耦合透镜对等离子体的光谱信号进行耦合后，由光纤将光谱信号传输给光谱仪，光谱仪将输入的光谱信号转变为电信号并输入计算机，计算机利用内置的光谱分析软件，对由等离子体光谱信号转变的电信号进行数据分析，得出微液滴中所含微量元素的检测结果，包括被测水体中所含无机有害微量元素的检测结果。
S6、重复步骤S3~S5，对后续微凹坑中的微液滴进行烧灼、光谱信号采集和数据分析，得出一组用于相互验证的检测结果。
本发明的技术关键，一是通过LIBS与微流控技术的耦合，实现LIBS检测系统对形态、体积统一，样品烧蚀量合适，测量位置确定的微液滴的测量。通过对被测水样的微液滴的精准烧蚀，来提高LIBS在液体微量元素检测过程中的稳定性、重复性。通过对微流体-LIBS装置的优化，实现检测功能的自动化。二是通过建立基板空间约束微流体-LIBS增强机制，对其机理进行研究，分析改善的影响光谱信号的因素，实现光谱信号增强，对水体中多种无机有害微量元素能够实现快速精准的检测。
本发明以水体作为被测对象，结合微流控原理，建立微流体-LIBS在线耦合水体样品检测系统，通过优化LIBS水体中微量元素在线探测技术，实现水体中无机有害微量元素的在线探测。通过增设光谱信号物理增强机制，提高光谱信号强度；通过控制液体的流速产生高度单分散性同等体积的微液滴，为激光在微液滴上的精准烧蚀提供基础，从而提高了LIBS技术在液体检测中的灵敏度和重复性。
本发明的优点具体体现在以下三个方面：
（1）可以实施在线检测，与传统检测方法相比，将LIBS技术与微流控技术相结合可以实现原位在线检测，所需样品量小且无繁琐的样品预处理过程。
（2）为了避免因激光直接烧蚀液体表面所引起的溅射和等离子体淬灭等的不利影响，减弱流体动力学不稳定性，采用微流控技术将液体转化微小体积的液滴，同时，通过微流控装置优化设计，实现对每一个微滴形态及位置的控制，保证了微滴的精准烧蚀，提高了LIBS在水体中微量元素检测的灵敏度和重复性。
（3）通过建立基板空间约束微流体-LIBS增强机制，在激光作用到样品表面时，击穿烧蚀后，基板上的金属粒子与等离子体间发生碰撞，实现光谱强度增强，同时，在基板上设计的微孔会将等离子体压缩在一个很小的区域里，等离子体内部粒子碰撞得更加剧烈，由此使得等离子体内部的温度升高，增强了等离子体的激发效率，延缓了等离子体的冷却时间，增强了光谱信号的强度。
本发明通过将LIBS技术与微流控技术相结合，利用微流控技术对样品进行简单预处理，通过控制液体的流速产生高度单分散性同等体积的微液滴，为激光在微液滴上的精准烧蚀提供基础。由此实现了基于LIBS的水体无机有害微量元素的高灵敏度、低检测限、超低浓度的精准在线检测。
附图说明
图1是本发明在线检测系统的系统构成示意图。
图中：1、计算机，2、激光器，3、衍射光学元件，4、全反境，5、聚焦透镜，6、耦合透镜，7、光纤，8、光谱仪，9、光纤支架，10、微流控制器，11、微流控执行器，12、微流控芯片，13、微液滴基板，14、输送带。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详述。
如图1所示，本发明水体中无机有害微量元素在线检测系统包括激光器2、衍射光学元件3、全反境4、聚焦透镜5、微流控制器10、微流控执行器11、微流控芯片12、微液滴基板13、耦合透镜6、光纤7、光谱仪8和计算机1等部分，耦合透镜6和光纤7的一端设置在光纤支架9上，由光纤支架9进行调整固定，以保持最佳的采样角度及位置。微液滴基板13放置在输送带14上，输送带14由伺服电机驱动。
本发明在线检测系统可分为两个组成部分，其中，计算机1、激光器2、衍射光学元件3、全反境4、聚焦透镜5、耦合透镜6、光纤7、光谱仪8和计算机1等组成了一套基于LIBS的检测与分析装置；微流控制器10、微流控执行器11、微流控芯片12、微液滴基板13和输送带14组成一套微流控装置。衍射光学元件3、光谱仪8、微流控制器10、微流控执行器11和微流控芯片12均有市售定型产品。
在检测与分析装置中，激光器2用于发射激光束；衍射光学元件3设置在激光器2的激光发射光路上，用于对激光器2发射的激光束进行光束整形；全反镜4设置在衍射光学元件3之后的激光光路上，用于将经光束整形后的激光束反射到微液滴基板13上；聚焦透镜5设置在激光反射光路上，用于将反射的激光束聚焦到微液滴基板13上的微凹坑中，以烧蚀微凹坑中的微液滴，并产生等离子体。耦合透镜6设置在光纤支架9上，并与光纤7的端部相接，用于耦合等离子体的光谱信号。光纤7的一端对着微液滴基板13的上方，另一端连接光谱仪8，用于将激光烧蚀微液滴所产生的等离子体的光谱信号传输到光谱仪8。光谱仪8的输出端通过数据线连接计算机1，用于将输入的等离子体光谱信号转变为电信号并输入计算机1中。计算机1内置有光谱分析软件，用于对输入的电信号进行数据分析，以得出微液滴中所含微量元素的检测结果，其中包括被测水体中所含无机有害微量元素的检测结果。
在微流控装置中，微流控制器10与微流执行器11相接，用于控制微流控执行器11的工作。微流控执行器11分别与微流控制器10和微流控芯片12相接，可在微流控制器10的控制下，将被测水体与挥发性的矿物质油混合，并注入微流控芯片12。微流控芯片12与微流控执行器11相接，在其输出端口连接有出样管，出样管的自由端设置在微液滴基板13的端部上方。微流控芯片12用以产生并输出高分散、同等体积的油包水微液滴。在微液滴基板13的板面的长向中心线上，等间距地分布有若干微凹坑，微凹坑的坑口直径为1mm，平口状态下的容积为0.5μL。微液滴基板13位于聚焦透镜5的焦平面上，并在输送带14的带动下，可使其板面上的微凹坑逐一经过聚焦透镜5的焦点位，以使由聚焦透镜聚焦的激光束对微凹坑中的微液滴进行烧蚀，从而产生等离子体。与微凹坑的尺寸相配合，激光经反射和聚焦后到达微凹坑的光斑直径为0.3mm，这样就能保证激光对微液滴实现完全烧蚀，从而产生等离子体。
本发明水体中无机有害微量元素在线检测方法包括以下步骤：
S1、设置一套本发明水体中无机有害微量元素在线检测系统。
S2、将被测水体和挥发性的矿物质油分别装入微流控执行器11，通过微流控制器10调控微流控执行器11，使微流控执行器11中的被测水体与挥发性的矿物质油混合后进入微流控芯片12，在微流控芯片12中产生高分散、同等体积的油包水微液滴，并通过出样管以射流方式逐一射出。
S3、微液滴基板13在输送带14的带动下，以步进方式前行，每前进一步，微液滴基板13上的一个后位微凹坑即到达前位微凹坑所在的位置；自出样管同频射出的油包水微液滴则顺次落入微液滴基板13上按序进位的每个微凹坑中。
S4、当微液滴基板13上的第一微凹坑运行到聚焦透镜的焦点位时，油包水微液滴上的外包油脂全部挥发完毕，由激光器2发出的一束激光经整形、反射和聚焦后正好到达微液滴基板13的第一微凹坑，对第一微凹坑中的微液滴进行烧灼，烧灼完成即产生等离子体。
S5、耦合透镜6对等离子体的光谱信号进行耦合后，由光纤7将光谱信号传输给光谱仪8，光谱仪8将输入的光谱信号转变为电信号并输入计算机1，计算机1利用内置的光谱分析软件，对由等离子体光谱信号转变的电信号进行数据分析，得出微液滴中所含微量元素的检测结果，其中包括被测水体中所含无机有害微量元素的检测结果。
S6、重复步骤S3~S5，对后续微凹坑中的微液滴进行烧灼、光谱信号采集和数据分析，得出一组用于相互验证的检测结果。
计算机1还可通过图形界面监测微流控制器10，控制微流控执行器11输出两相液体的速率，使得两相液体在经过微流控芯片12后生成与激光光斑相匹配且形态、体积统一的微液滴；出射的微液滴滴落至微液滴基板13上。通过调整出样管的出样速率、伺服电机速率、激光频率，可确定最佳的激光作用位置，提高LIBS技术对水体中无机有害微量元素检测的稳定性和重复性。微流体易受外界扰动，影响测量精度。为克服外界扰动，可设置一个样品仓，将耦合装置隔绝在相对稳定的空间，以减少外界的颗粒粉尘落在样品上所引起的检测误差。
激光与微液滴作用时，应保证其完全烧蚀微液滴，并产生等离子体，还要增强光谱信号的强度，提高光谱信号的稳定性。激光器2经过衍射光学元件3进行光束整形后，通过聚焦透镜5作用到由被测水体转化的微液滴上，产生的光谱信号经耦合透镜6和光纤7传入光谱仪8，完成信号采集；最后，由计算机1对被测水体中的无机有害微量元素进行定性和定量分析。
Claims (8)
1.一种水体中无机有害微量元素在线检测系统，其特征是，包括：
激光器，用于发射激光束；
衍射光学元件，设置在激光器的激光发射光路上，用于对激光器发射的激光束进行光束整形；
全反镜，设置在衍射光学元件之后的激光光路上，用于将经光束整形后的激光束反射到微液滴基板上；
聚焦透镜，设置在激光反射光路上，用于将反射的激光束聚焦到微液滴基板上的微凹坑中，以烧蚀微凹坑中的微液滴，产生等离子体；
微流控制器，与微流执行器相接，用于控制微流控执行器的工作；
微流控执行器，分别与微流控制器和微流控芯片相接，用于在微流控制器的控制下将被测水体与挥发性的矿物质油混合后注入微流控芯片；
微流控芯片，与微流控执行器相接，在其输出端口连接有出样管；所述微流控芯片用以产生并输出高分散、同等体积的油包水微液滴；
微液滴基板，沿板面长向等间距地分布有若干承接油包水微液滴用的微凹坑；所述微液滴基板位于聚焦透镜的焦平面上，当其板面上的微凹坑逐一经过聚焦透镜的焦点位时，供聚焦的激光束对油脂挥发后的微液滴进行烧蚀；
光纤，其一端对着微液滴基板的板面，另一端连接光谱仪，用于将激光烧蚀微液滴所产生的等离子体的光谱信号传输到光谱仪；
光谱仪，其信号输入端连接光纤，其信号输出端通过数据线连接计算机，用于将输入的等离子体光谱信号转变为电信号输送到计算机中；以及
计算机，内置有光谱分析软件，用于对由等离子体光谱信号转变的电信号进行数据分析，以得出微液滴中所含微量元素的检测结果，包括被测水体中所含无机有害微量元素的检测结果。
2.根据权利要求1所述的水体中无机有害微量元素在线检测系统，其特征是，还包括：
光纤支架，用于固定光纤，使光纤端部对准微液滴基板上的等离子体发生部位；以及
耦合透镜，设置在光纤支架上，并与光纤的端部相接，用于耦合等离子体的光谱信号。
3.根据权利要求1所述的水体中无机有害微量元素在线检测系统，其特征是，还包括：
输送带，用于承接微液滴基板，并采用步进方式使微液滴基板上的微凹坑逐一通过聚焦透镜的焦点。
4.根据权利要求1所述水体中无机有害微量元素在线检测系统，其特征是，微液滴基板上的微凹坑的坑口直径为1mm，平口状态下的容积为0.5μL。
5.根据权利要求4所述水体中无机有害微量元素在线检测系统，其特征是，激光经反射和聚焦后到达微凹坑的光斑直径为0.3mm。
6.一种水体中无机有害微量元素在线检测方法，其特征是，包括以下步骤：
S1、设置权利要求1~5任一权利要求所述的水体中无机有害微量元素在线检测系统；
S2、将被测水体和挥发性的矿物质油分别装入微流控执行器，通过微流控制器调控微流控执行器，使微流控执行器中的被测水体与挥发性的矿物质油一同进入微流控芯片进行混合，在微流控芯片中产生高分散、同等体积的油包水微液滴，并通过出样管逐一射出；
S3、微液滴基板在输送带的带动下，以步进方式前行，每前进一步，微液滴基板上的一个后位微凹坑即到达前位微凹坑所在的位置，自出样管同频射出的油包水微液滴顺次落入微液滴基板上按序进位的每个微凹坑中；
S4、当微液滴基板上的第一微凹坑运行到聚焦透镜的焦点位时，油包水微液滴上的外包油脂全部挥发完毕，由激光器发出的一束激光经整形、反射和聚焦后正好到达微液滴基板的第一微凹坑，对第一微凹坑中的微液滴进行烧灼，烧灼完成即产生等离子体；
S5、耦合透镜对等离子体的光谱信号进行耦合后，由光纤将光谱信号传输给光谱仪，光谱仪将输入的光谱信号转变为电信号并输入计算机，计算机利用内置的光谱分析软件，对由等离子体光谱信号转变的电信号进行数据分析，得出微液滴中所含微量元素的检测结果，包括被测水体中所含无机有害微量元素的检测结果；
S6、重复步骤S3~S5，对后续微凹坑中的微液滴进行烧灼、光谱信号采集和数据分析，得出一组用于相互验证的检测结果。
7.根据权利要求6所述水体中无机有害微量元素在线检测方法，其特征是，激光经反射和聚焦后到达微凹坑的光斑直径为0.3mm。
8.根据权利要求7所述水体中无机有害微量元素在线检测方法，其特征是，微液滴基板上的微凹坑的坑口直径为1mm，平口状态下的容积为0.5μL。
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