CN113092449A - 一种多孔硅片基底及河道水质原位在线检测方法和系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及水质检测技术领域，尤其涉及一种多孔硅片基底，该基底可用于对水体中金属元素的检测，其特征是，包括硅片本体，硅片本体的上表面设有若干微孔孔道，微孔孔道内覆有纳米金层，纳米金层厚度为5～20nm。以多孔硅片作为基底，通过加热将液体样品转化为固体样品进行检测，削弱了外部环境因素对样品稳定性造成的影响，增加了等离子体谱线辐射的初始基态粒子数密度，从而起到增强信号的作用。多孔硅片中含有大量微孔腔体，通过孔道的约束作用限制了等离子的扩散，使得等离子体内部粒子密度增大，碰撞几率增加，从而使得等离子体光谱增强。本发明还涉及一种河道水质原位在线检测方法和系统，可在河道内随时随处对水体进行取样检测，操作便捷。
Description
【技术领域】
本发明涉及水质检测技术领域，尤其涉及一种多孔硅片基底及河道水质原位在线检测方法和系统。
【背景技术】
由于化工、采矿、农业及生活污水等多种原因，我国水环境中的重金属污染问题十分突出，如长江、黄河、珠江、海河等主要河流都受到了不同程度的污染。重金属可以通过各种渠道进入水体后，通常难以在水中降解，造成水体污染，而且重金属元素易在生物体内富集，影响生物及人类健康，并且造成经济损失。因此，河流水质监测对经济及生态均有重要的意义。
常规的水体中重金属检测都是在河道中重点区域内取样后，再通过原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、电化学法、液相色谱法等传统化学方法进行分析，由于此类分析设备体积较大，样品需要预处理，因此通常在监测站或者实验室内完成，无法进行连续自动监测。尤其是在大范围水域内，取样困难也导致了监测成本和难度增加。而激光诱导击穿光谱法(LIBS)是利用激光脉冲击穿样品产生等离子体，通过分析等离子体的特征光谱实现对样品中元素定量和定性检测。该方法具有实时快速的优点，目前被广泛应用于工业现场检测和海底金属元素探测等领域中。因此，LIBS技术在水质监测中具有良好的应用前景。但是受到液体样品内部压力、吸收、波动等多种因素的影响，LIBS检测液体样本的灵敏度大大降低而且检出限较高。而且对于水质原位检测来说，由于水流流动、风力等环境因素均对LIBS检测仪器的稳定性有所影响，造成检测精确度下降。这些均是制约LIBS技术在水质监测检测中发展的关键点。
【发明内容】
为解决上述背景技术中提出的问题，本发明提供一种多孔硅片基底及河道水质原位在线检测方法和系统，该方法、系统可用于检测水体中的Cr、Cd、Mn、Pd、Cu等金属元素。
本发明的技术解决方案如下：一种多孔硅片基底，该基底可用于对水体中金属元素的检测，包括硅片本体，所述硅片本体的上表面开设有若干微孔孔道，所述微孔孔道内覆有纳米金层，所述纳米金层厚度为5～20nm。
作为优选，所述硅片本体的厚度为0.8mm～1.5mm。
作为优选，所述硅片本体为p型单晶硅硅片，且所述硅片本体上的微孔孔道通过电化学刻蚀的方式制得。
作为优选，所述微孔孔道的直径为0.3mm～0.8mm，深度为0.15mm～0.3mm。
作为优选，所述微孔孔道内通过喷射纳米金颗粒的方式形成一层纳米金层。
一种河道水质原位在线检测方法，该方法基于上述的多孔硅片基底，该方法包括以下步骤：
S1.选片：提供上述的多孔硅片基底，并将其固定在检测用的样品台上；
S2.取样：通过取样器吸取定量水样，并将吸取的水样滴加到固定好的多孔硅片基底上；
S3.加热：将滴加有水样的多孔硅片基底转移至加热室内加热，以蒸发水分获得含有重金属的干燥样本；
S4.元素检测：采用激光诱导击穿光谱法对多孔硅片基底上的干燥样品进行元素检测；
S5.信号传输：将检测得到的特征光谱通过光纤传导至光谱仪中，并经由ICCD转换为电信号，再通过无线收发模块将信号传输至计算机中进行分析处理。
作为优选，还包括下述步骤：S6.样品后处理：检测后的样品重新送至加热室加热，待加热至基底被完全烘干后，将基底进行回收。
作为优选，步骤S3中的加热温度为60-80℃，加热时间1-5min。
作为优选，所述取样器的采样量为0～3ml，采样精度为±5％，工作温度为1～50℃。
一种河道水质原位在线检测系统，通过该系统可实施上述的检测方法，包括船只、导轨和取样器，所述导轨的一端设于所述船只船舱内、另一端从船舱内伸出，所述取样器滑动连接在导轨上并用于河道内水质取样；所述船只船舱内还设有样品台、加热室、分析室以及无线收发模块，所述样品台可移动且上面装载有多孔硅片基底，所述分析室内设有激光器、聚焦棱镜、带有光纤探头的光纤、光谱仪以及探测器，所述激光器用于产生脉冲激光以激发多孔硅片基底上的样品产生等离子体，进而使等离子体发射出特征光谱，所述聚焦镜头用于将特征光谱收光后汇聚至所述光纤探头，所述光纤传导末端与所述光谱仪相连接，所述光谱仪用于采集所述光纤传导的光信号并将所述光信号分解为代表元素含量信息的特征谱线，所述探测器与光谱仪信号连接，并用于将光谱仪的分析结果转换为电信号后传输给计算机。
本发明的有益效果是：
1、本专利以多孔硅片作为基底，通过加热将液体样品转化为固体样品进行检测，削弱了外部环境因素对样品稳定性造成的影响。
2、加热的方式将液体转化为固体样品，增加了等离子体谱线辐射的初始的基态粒子数密度，从而起到增强信号的作用，降低了检出限。
3、多孔硅片中含有丰富的微孔腔体，通过孔道的约束作用限制了等离子的扩散，使得等离子体内部粒子密度增大，碰撞几率增加，从而使得等离子体光谱增强。
4、多孔硅片基底自身含有纳米结构，通过喷射纳米金颗粒使得多孔硅片孔道内壁上含有大量的纳米金颗粒，能够有效降低LIBS激光击穿的阈值，使得金属元素更容易被激发，增加检测的精密度。
5、船只上的在线检测系统可在河道内随时随处对水体进行取样检测，进而增强检测结果的准确性，且操作更加便捷。
【附图说明】
图1为多孔硅片基底及孔道内部结构示意图；
图2为船只的整体结构示意图；
图3为船只内部装置图；
图4为分析室内部结构图。
其中，1-硅片本体，2-微孔孔道，3-纳米金层，10-船只，11-轨道，12-取样器，13-样品台，14-加热室，15-分析室，16-无线收发模块，17-激光器，18-聚焦棱镜，19-光纤，20-光谱仪，21-探测器，101-多孔硅片基底。
【具体实施方式】
下面通过具体实施例对本申请再作进一步详细的说明。
一种多孔硅片基底，该基底可用于对水体中金属元素的检测，包括硅片本体1，所述硅片本体1的上表面开设有若干微孔孔道2，所述微孔孔道2内覆有纳米金层3，所述纳米金层3厚度为5～20nm。
在有些实施例中，为了使硅片本体1更加结实耐用，且方便在表面设置微孔孔道2，进而将硅片本体1的厚度通常设置为0.8mm～1.5mm，直径为1.0cm～3.0cm，微孔孔道2的直径为0.3mm～0.8mm，深度为0.15mm～0.3mm。
在有些实施例中，所述硅片本体1为<100>晶面的p型单晶硅片，且硅片本体1上的微孔孔道2通过电化学刻蚀的方式制得。
在有些实施例中，所述微孔孔道2内通过喷射纳米金颗粒的方式形成一层纳米金层3。
还提供一种河道水质原位在线检测方法，该方法上述的多孔硅片基底，该方法包括以下步骤：
S1.选片：提供上述的多孔硅片基底，并将其固定在检测用的样品台上；
S2.取样：通过取样器实时吸取定量水样1ml，并将吸取的水样滴加到固定好的多孔硅片基底上；
S3.加热：将滴加有水样的多孔硅片基底转移至加热室内加热，以蒸发水分获得含有重金属的干燥样本；
S4.元素检测：采用激光诱导击穿光谱法对多孔硅片基底上的干燥样品进行元素检测；
S5.信号传输：将检测得到的特征光谱通过光纤传导至光谱仪中，并经由ICCD转换为电信号，再通过无线收发模块将信号传输至计算机中进行分析处理。
在有些实施例中，还包括下述步骤：S6.样品后处理：检测后的样品重新送至加热室加热，待加热至基底被完全烘干后，将基底进行回收。优选加热温度为60-80℃，加热时间5-10min。
在有些实施例中，步骤S3中的加热温度为60-80℃，加热时间1-5min。
在有些实施例中，所述取样器的采样量为0～3ml，采样精度为±5％，工作温度为1～50℃。
还提供一种河道水质原位在线检测系统，通过该系统可实施上述的检测方法，包括船只10、导轨11和取样器12，所述导轨11的一端设于所述船只10船舱内、另一端从船舱内伸出，所述取样器12为自动取样器，且其滑动连接在导轨11上并用于河道内水质取样；所述船只10船舱内还设有样品台13、加热室14、分析室15以及无线收发模块16，所述样品台13可移动且上面装载有多孔硅片基底101，所述分析室15内设有激光器17、聚焦棱镜18、带有光纤探头的光纤19、光谱仪20以及探测器21，所述激光器17用于产生脉冲激光以激发多孔硅片基底101上的样品产生等离子体，进而使等离子体发射出特征光谱，所述聚焦镜头18用于将特征光谱收光后汇聚至所述光纤探头，所述光纤19传导末端与所述光谱仪20相连接，所述光谱仪20用于采集所述光纤19传导的光信号并将所述光信号分解为代表元素含量信息的特征谱线，所述探测器21与光谱仪20信号连接，并用于将光谱仪20的分析结果转换为电信号后传输给计算机。
实施例1
一种河道水质原位在线检测方法，包括以下操作步骤：
1)选片：提供上述的多孔硅片基底101，并将其固定在检测用的可转动的样品台13上。
2)取样：首先通过船只10前侧的自动取样器12枪头吸取1ml的水样，而后将取样器12移送至样品台13的正上方，并将1ml水样全部滴加至样品台13上的多孔硅片基底101上，取样器的移送可通过机械手来操作。
其中，圆形多孔硅片基底101的直径为1.5cm，厚度为1mm，硅片基底上含有大量的微孔孔道2，是由<100>晶面的p型单晶硅片通过电化学刻蚀得到，微孔孔道2直径约为0.5mm，深度约为0.25mm。微孔孔道2内部通过喷射纳米金颗粒使其粗糙的孔道内壁负载大量的纳米金颗粒进而形成纳米金层3，纳米金层3的厚度约为10nm。
3)加热：将滴加有水样的多孔硅片基底101转移至加热室14内，并电加热至60～80℃，更优选地加热温度为70℃，然后加热保温1～5min，更优选地加热时间为4min。加热的主要目的是蒸发多孔硅片基底101上的水分，进而使样品中的重金属能够留存在基底上，成为固体样品。直接以液体样品激发时，容易受到液体内部压力、波动、吸收等因素的影响，激光诱导激发的等离子体寿命缩短，进而会导致灵敏度下降。加热后将样品台13继续转移至分析室15内进行重金属元素检测。
4)元素检测：采用激光诱导击穿光谱法对多孔硅片基底上的干燥样品进行元素检测；主要是对样品中重金属的检测。检测时，以150rpm的转速均速转动样品台13(主要是为了使多孔硅片基底101匀速转动)，激光器17发射激光后通过聚焦棱镜18将激光汇聚在基底上的样品点上，激光脉冲将基底上的样品迅速气化，形成高温、高密度的等离子体，等离子体会发射出随时间变化的特征光谱。该特征光谱的谱线能够反映出样品中元素组成，且谱线强度与元素含量相关。而这一特征光谱通过如图4所示的两个棱镜进行收光后汇聚至光纤探头，再通过光纤19传导至光谱仪20中，最后通过配套的探测器21中的ICCD转化为电信号，再经由无线收发模块16传输至岸边监测点的计算机上进行分析处理。
5)信号传输及处理：将检测得到的特征光谱通过光纤19传导至光谱仪20中，并经由ICCD转换为电信号，再通过无线收发模块16将信号传输至岸边基站上的计算机中进行自动分析处理。通过Cr、Cu、Pd、Mn、Cd元素的特征谱线和强度计算得到待测点重金属含量。
6)样品后处理：检测后样品重新转送至加热室14内加热，设置电加热温度为60～80℃，优选加热温度为80℃，加热时间为5～10min，优选加热时间为9min，待加热至多孔硅片基底101完全被烘干后，卸去样品台13上使用过的基底并放至基底回收室内，即完成了样品后续处理。待样品台重新装载上基底后，即可以开始新一轮检测。
其中，上述检测用到的设备包括：取样器：采样量为0-3mL，采样精度为±5％，工作温度为1-50℃；
样品台：不锈钢圆形样品台，直径1.5cm；
加热室：加热室内采用加热方式为电加热，温度范围为60-80℃；
分析室：分析室由激光器、探测器、光谱仪、棱镜、光纤等组成。激光器采用法国Nd：YAG调Q激光器(Quantel公司)，基频波长为1064nm，重复频率为10Hz，脉冲宽度约为10ns，单脉冲能量调节范围为0-850mJ；光谱仪采用Mechelle 5000中阶光栅光谱仪(英国Andor公司)；探测器采用Mechelle 5000配套的DH7341i-18F03型，并辅以带门控探测功能的增强型电荷耦合器件(ICCD)。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不同限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。并且，本发明各个实施方式之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种多孔硅片基底，该基底可用于对水体中金属元素的检测，其特征在于，包括硅片本体(1)，所述硅片本体(1)的上表面开设有若干微孔孔道(2)，所述微孔孔道(2)内覆有纳米金层(3)，所述纳米金层(3)厚度为5～20nm。
2.根据权利要求1所述的多孔硅片基底，其特征在于，所述硅片本体(1)的厚度为0.8mm～1.5mm。
3.根据权利要求1所述的多孔硅片基底，其特征在于，所述硅片本体(1)为p型单晶硅硅片，且所述硅片本体(1)上的微孔孔道(2)通过电化学刻蚀的方式制得。
4.根据权利要求1所述的多孔硅片基底，其特征在于，所述微孔孔道(2)的直径为0.3mm～0.8mm，深度为0.15mm～0.3mm。
5.根据权利要求1所述的多孔硅片基底，其特征在于，所述微孔孔道(2)内通过喷射纳米金颗粒的方式形成一层纳米金层(3)。
6.一种河道水质原位在线检测方法，其特征在于，该方法基于权利要求1至5中任一项所述的多孔硅片基底，该方法包括以下步骤：
S1.选片：提供上述的多孔硅片基底，并将其固定在检测用的样品台上；
S2.取样：通过取样器吸取定量水样，并将吸取的水样滴加到固定好的多孔硅片基底上；
S3.加热：将滴加有水样的多孔硅片基底转移至加热室内加热，以蒸发水分获得含有重金属的干燥样本；
S4.元素检测：采用激光诱导击穿光谱法对多孔硅片基底上的干燥样品进行元素检测；
S5.信号传输：将检测得到的特征光谱通过光纤传导至光谱仪中，并经由ICCD转换为电信号，再通过无线收发模块将信号传输至计算机中进行分析处理。
7.根据权利要求6所述的河道水质原位在线检测方法，其特征在于，还包括下述步骤：S6.样品后处理：检测后的样品重新送至加热室加热，待加热至基底被完全烘干后，将基底进行回收。
8.根据权利要求6所述的河道水质原位在线检测方法，其特征在于，步骤S3中的加热温度为60-80℃，加热时间1-5min。
9.根据权利要求6所述的河道水质原位在线检测方法，其特征在于，所述取样器的采样量为0～3ml，采样精度为±5％，工作温度为1～50℃。
10.一种河道水质原位在线检测系统，通过该系统可实施如权利要求6至9中任一项所述的检测方法，其特征在于，包括船只(10)、导轨(11)和取样器(12)，所述导轨(11)的一端设于所述船只(10)船舱内、另一端从船舱内伸出，所述取样器(12)滑动连接在导轨(11)上并用于河道内水质取样；所述船只(10)船舱内还设有样品台(13)、加热室(14)、分析室(15)以及无线收发模块(16)，所述样品台(13)可移动且上面装载有多孔硅片基底(101)，所述分析室(15)内设有激光器(17)、聚焦棱镜(18)、带有光纤探头的光纤(19)、光谱仪(20)以及探测器(21)，所述激光器(17)用于产生脉冲激光以激发多孔硅片基底(101)上的样品产生等离子体，进而使等离子体发射出特征光谱，所述聚焦镜头(18)用于将特征光谱收光后汇聚至所述光纤探头，所述光纤(19)传导末端与所述光谱仪(20)相连接，所述光谱仪(20)用于采集所述光纤(19)传导的光信号并将所述光信号分解为代表元素含量信息的特征谱线，所述探测器(21)与光谱仪(20)信号连接，并用于将光谱仪(20)的分析结果转换为电信号后传输给计算机。
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