CN105699363A - 一种增强激光诱导击穿光谱强度的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种增强激光诱导击穿光谱强度的方法，具体涉及一种利用金纳米粒子促进耐热电介质材料对飞秒激光的吸收，进而提高等离子体辐射光谱强度的方法，属于飞秒激光应用技术领域。通过热去湿的方法在耐热电介质材料表面覆盖一层金纳米粒子，在飞秒激光通过平凸透镜聚焦在材料表面的区域内，由于等离子体基元的作用，材料局部电磁场强度明显增强，从而改变耐热电介质材料对飞秒激光的吸收机制，最终提高等离子体的体积和辐射光谱强度。在相同激光通量下，谱线强度比采用传统的飞秒激光强数倍。

Description

一种增强激光诱导击穿光谱强度的方法
技术领域
本发明涉及一种增强激光诱导击穿光谱强度的方法，具体涉及一种利用金纳米粒子促进耐热电介质材料对飞秒激光的吸收，进而提高等离子体辐射光谱强度的方法，属于飞秒激光应用技术领域。
背景技术
激光诱导击穿光谱(Laser-inducedbreakdownspectroscopy，简称LIBS)是一种元素分析技术，这种技术利用聚焦透镜聚焦脉冲激光，然后激发及其少量的样品产生等离子体，最后利用光谱仪分析从等离子体中产生的光谱信号从而根据特征谱分析不同的元素。由于LIBS技术基本上可以分析任意状态下的任意元素，且能实现无损检测等优点，LIBS技术已广泛应用于例如矿物分析、生物分析、化学分析、环境分析、核物质分析以及考古分析等等领域。然而普通的LIBS技术相比与其他分析技术有两大缺点：分析精度低以及重复性差。为了提高LIBS的灵敏度和精度，近年来，大量的研究致力于提高LIBS光谱信号的强度。提高LIBS光谱信号强度的方法主要有以下几类：双脉冲方法(分为共轴和正交两种形式)、等离子体约束、电火花辅助增强、磁场辅助增强、微波辅助增强、共振吸收增强、火焰增强等方法。
以上方法都有各自的缺点，比如双脉冲方法实验光路复杂，电火花辅助需要额外的设备等等。专利CN105067572A公布了一种增强激光诱导击穿光谱的方法和装置，该方法是用微波发生器产生的微波对等离子体加热实现光谱信号增强，但该方法实验设备较为复杂；专利CN105067571A公布了一种增强激光诱导击穿光谱的装置，该发明是通过改变背景气体以及用其他装置汇聚等离子体辐射来增强光谱信号，但该方法同样装置较为复杂。
发明内容
本发明的目的是为了提高耐热电介质材料击穿光谱的强度，提出了一种增强激光诱导击穿光谱强度的方法，具体利用金纳米粒子辅助的飞秒激光脉冲烧蚀耐热电介质材料等离子体辐射光谱的增强方法，通过热去湿的方法在耐热电介质材料表面覆盖一层金纳米粒子，在飞秒激光通过平凸透镜聚焦在材料表面的区域内，由于等离子体基元的作用，材料局部电磁场强度明显增强，从而改变耐热电介质材料对飞秒激光的吸收机制，最终提高等离子体的体积和辐射光谱强度。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的：
步骤一，通过离子刻蚀的方法在耐热电介质材料表面镀上一层纳米厚度的金膜；
步骤二，通过热去湿方法在耐热电介质材料表面形成纳米粒子，具体方法是把镀上金膜的耐热电介质材料放入马弗炉中并设置好马弗炉的参数；
步骤三，调节加工光路，将得到的耐热电介质材料固定在样品台上，设置激光频率，调节两个石英平凸透镜使等离子体辐射光谱能够聚焦到光纤中，并最终能够通过光纤将光谱信号传入光谱仪，最后设置好光谱仪和ICCD的参数；
步骤四，调整激光功率，激光经过聚焦后烧蚀耐热电介质材料，同时采集耐热电介质材料等离子体光谱。
有益效果
1.在相同的实验条件下，采用有金纳米粒子的样品得到的等离子体，其辐射光谱的强度比采用普通的没有纳米粒子的样品提高数倍。
2.采用飞秒激光烧蚀覆盖有金纳米粒子的样品时，飞秒激光功率越强，等离子体光谱强度越强，当功率达到120mW时，等离子体光谱强度达到最大值；
3.采用飞秒激光诱导有金纳米粒子的耐热电介质材料烧蚀等离子体的辐射光谱，通过ICCD直接采集等离子体可以发现，其等离子体体积和亮度都比没有纳米粒子的样品强很多；
4.本发明方法流程简洁，实验光路简单。
附图说明
图1为本发明增强激光诱导击穿光谱信号的方法的流程图；
图2为本发明实施例飞秒激光诱导击穿加工光路及光谱采集设备图；
附图标记：1-计算机，2-飞秒激光器，3-机械开关，4-半波片，5-偏振片，6-分色镜，7-半透半反镜，8-照明光源，9-成像CCD，10-平凸透镜，11-样品，12-三维移动平台，13-平凸透镜，14-光谱仪，15-ICCD。
图3为本发明实施例60mW飞秒激光诱导等离子体辐射光谱强度随样品镀的金膜厚度的变化。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明加以详细说明，同时也叙述了本发明技术方案解决的技术问题及有益效果，需要指出的是，所描述的实施例仅旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
一种增强激光诱导击穿光谱强度的方法，具体是利用金纳米粒子辅助的飞秒激光脉冲烧蚀耐热电介质材料等离子体辐射光谱的增强方法，技术方案的实现步骤如下：
步骤一，通过离子刻蚀的方法在耐热电介质材料表面镀上一层纳米厚度的金膜，金膜厚度范围为2-30nm；
步骤二，通过热去湿方法在耐热电介质材料表面形成纳米粒子，具体方法是把镀上金膜的耐热电介质材料放入马弗炉中并设置好马弗炉的参数：每分钟温度升高30℃，温度升到950℃，保温一个小时，然后自然炉冷到室温；
步骤三，调节加工光路，将得到的耐热电介质材料固定在样品台上，设置激光频率至30mW到120mW之间，调节两个焦距为100mm的石英平凸透镜使等离子体辐射光谱能够聚焦到光纤中，并最终能够通过光纤将光谱信号传入光谱仪，最后设置好光谱仪和ICCD的参数。通过实验发现，ICCD的最佳设置为门宽100ns，门延时230ns；
步骤四，调整激光功率，激光经过聚焦后烧蚀耐热电介质材料，同时采集耐热电介质材料等离子体光谱。
实施例
一种增强激光诱导击穿光谱强度的方法，具体是一种利用金纳米粒子辅助的飞秒激光脉冲烧蚀耐热电介质材料等离子体辐射光谱的增强方法，飞秒激光诱导击穿加工光路及光谱采集设备如图1所示，包括加工光路和光谱采集设备两部分，其中加工光路为飞秒激光器2产生的传统飞秒激光单脉冲，经过打开的第一机械开关3后，飞秒激光再经过半波片4和超快偏振片5，通过调节半波片4可实现脉冲激光功率的调节，激光经物镜10聚焦到待加工样品11的表面实现烧蚀加工，且由三维移动平台12实现样品的移动更新。生成等离子体后，其辐射光谱由熔融石英的平凸透镜组将辐射光谱收集到光谱仪14中，最后在ICCD15中形成光谱。在整个激光加工和光谱采集过程中，飞秒激光器2、机械开关3、成像CCD9和三维移动平台12均由计算机1来协同控制。
实验过程中采用的飞秒激光器参数如下：中心波长为800nm，脉冲宽度为75fs，重复频率为10Hz，线偏振；实验中待加工样品为晶体二氧化硅。
具体实施步骤如下：
本发明提出一种增强激光诱导击穿光谱强度的方法，具体是一种利用金纳米粒子辅助的飞秒激光脉冲烧蚀耐热电介质材料等离子体辐射光谱的增强方法，下面将介绍研究不同金膜厚度对光谱强度的影响，具体加工步骤如下：
(1)打开计算机1、照明光源8和飞秒激光器2，打开机械开关3，此时飞秒激光可聚焦到样品表面进行加工，调整光路，确保激光入射方向与所加工样品表面垂直。
(2)通过调整半波片4和偏振片5的组合角度，把聚焦前的激光单脉冲的功率调整到30mW～120mW，通过100mm焦距的平凸透镜后的焦斑直径大约为34μm，激光通量大约为3.3～13J/cm2。
(3)打开光谱仪14和ICCD15，并在计算机1中设置好光谱仪14和ICCD15的参数，包括选择合适光栅、光谱采集模式、ICCD的延时和门宽等。
(4)计算机1控制三维位移平台以500μm/s的速度带动熔融石英样品在水平面内相对焦点移动获得新的未加工点。
(5)计算机1控制ICCD在飞秒激光脉冲发出脉冲230ns后的100ns时间内采集不同激光功率下的等离子体的辐射光谱强度，并计算积分100次的结果。
(6)更换不同金膜厚度的样品，重复步骤(4)和步骤(5)，获得不同金膜的飞秒激光诱导等离子体的辐射光谱强度。
实验结果显示，采用飞秒激光诱导覆盖有金纳米粒子的二氧化硅烧蚀等离子体的辐射光谱，飞秒激光功率越强，等离子体光谱强度越强，当功率达到120mW时，等离子体光谱强度达到最大值。然而不同金膜厚度产生的金纳米粒子对光谱强度有很大影响，比如在激光功率为60mw时，没有金纳米粒子的二氧化硅在288.157处的强度为16260，由2nm金膜制备的样品强度为28655，5nm为41400，7.5nm为109454，10nm为80236，20nm为43054,，30nm为27658。具体情况如图2所示。
综上所述,在相同的实验条件下，采用飞秒激光诱导激发有金纳米粒子覆盖的二氧化硅烧蚀的等离子体，其辐射光谱的强度比采用传统的没有纳米粒子覆盖的样品提高数倍。
以上所述的具体描述，对发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种增强激光诱导击穿光谱强度的方法，其特征在于，利用金纳米粒子辅助的飞秒激光脉冲烧蚀耐热电介质材料等离子体辐射光谱的增强方法；通过热去湿的方法在耐热电介质材料表面覆盖一层金纳米粒子，在飞秒激光通过平凸透镜聚焦在材料表面的区域内，由于等离子体基元的作用，材料局部电磁场强度明显增强，从而改变耐热电介质材料对飞秒激光的吸收机制，最终提高等离子体的体积和辐射光谱强度；包括步骤如下；
步骤一，通过离子刻蚀的方法在耐热电介质材料表面镀上一层纳米厚度的金膜；
步骤二，通过热去湿方法在耐热电介质材料表面形成纳米粒子；
步骤三，调节加工光路，将得到的耐热电介质材料固定在样品台上，设置激光频率，调节两个石英平凸透镜使等离子体辐射光谱能够聚焦到光纤中，并最终能够通过光纤将光谱信号传入光谱仪，最后设置好光谱仪和ICCD的参数；
步骤四，调整激光功率，激光经过聚焦后烧蚀耐热电介质材料，同时采集耐热电介质材料等离子体光谱。
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