EA031459B1 - Способ и устройство для оперативного анализа посредством лазерно-индуцированной спектроскопии - Google Patents

Способ и устройство для оперативного анализа посредством лазерно-индуцированной спектроскопии Download PDF

Info

Publication number
EA031459B1
EA031459B1 EA201690944A EA201690944A EA031459B1 EA 031459 B1 EA031459 B1 EA 031459B1 EA 201690944 A EA201690944 A EA 201690944A EA 201690944 A EA201690944 A EA 201690944A EA 031459 B1 EA031459 B1 EA 031459B1
Authority
EA
Eurasian Patent Office
Prior art keywords
sample
suspension
stream
stabilizing
plasma
Prior art date
Application number
EA201690944A
Other languages
English (en)
Other versions
EA201690944A1 (ru
Inventor
Арто Олликайнен
Кари Салохеймо
Кристиан Фон Альфтан
Original Assignee
Оутотек (Финлэнд) Ой
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Оутотек (Финлэнд) Ой filed Critical Оутотек (Финлэнд) Ой
Publication of EA201690944A1 publication Critical patent/EA201690944A1/ru
Publication of EA031459B1 publication Critical patent/EA031459B1/ru

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
    • G01N21/718—Laser microanalysis, i.e. with formation of sample plasma
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/02—Devices for withdrawing samples
    • G01N1/10—Devices for withdrawing samples in the liquid or fluent state
    • G01N1/20—Devices for withdrawing samples in the liquid or fluent state for flowing or falling materials
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/02—Devices for withdrawing samples
    • G01N1/10—Devices for withdrawing samples in the liquid or fluent state
    • G01N1/20—Devices for withdrawing samples in the liquid or fluent state for flowing or falling materials
    • G01N1/2035—Devices for withdrawing samples in the liquid or fluent state for flowing or falling materials by deviating part of a fluid stream, e.g. by drawing-off or tapping
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/84—Systems specially adapted for particular applications
    • G01N21/85—Investigating moving fluids or granular solids
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/84—Systems specially adapted for particular applications
    • G01N21/85—Investigating moving fluids or granular solids
    • G01N2021/8557—Special shaping of flow, e.g. using a by-pass line, jet flow, curtain flow
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2201/00—Features of devices classified in G01N21/00
    • G01N2201/06—Illumination; Optics
    • G01N2201/061—Sources
    • G01N2201/06113—Coherent sources; lasers
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)

Abstract

Предлагается модуль (21) представления жидкой пробы для анализа посредством спектроскопии лазерно-индуцированного пробоя (LIBS). Модуль (21) представления имеет входное отверстие (22, 27) для обеспечения потока (25) жидкой пробы из технологического потока, измерительное отверстие для взаимодействия с измерительными оптическими устройствами (31, 32, 33, 34) и стабилизирующую поверхность (26), обращенную к измерительному отверстию. Стабилизирующая поверхность (26) формирует стабилизированный поток пробы вдоль стабилизирующей поверхности так, что стабилизированы глубина и наружная поверхность потока (25) пробы и уменьшены поверхностные флуктуации и вариации глубины стабилизированного потока пробы суспензии. Поскольку лазерные импульсы (29) фокусируются на наружной поверхности плоского потока (25) пробы для преобразования по меньшей мере части пробы в состояние плазмы, точность и воспроизводимость LIBS-измерений значительно повышаются благодаря стабилизированному потоку пробы.

Description

Изобретение относится к оперативному анализу потока жидкого материала, такого как поток суспензии, посредством спектроскопии лазерно-индуцированного пробоя.
Предпосылки создания изобретения
В производственных процессах, включающих очищение и обработку технологических суспензий, содержащих твердое вещество, часто имеется необходимость регулярного и непрерывного управления этим процессом на основе элементного содержания твердого вещества в суспензии. Широко известно использование способов анализа суспензий, которые содержат твердое вещество. Они включают оптические способы, ядерный магнитный резонанс, спектроскопию мгновенного гамма-излучения, а также способы, использующие рентгеновское излучение, например способ, основанный на флюоресценции под воздействием рентгеновского излучения. Для оптимального наблюдения за производственными процессами и управления ими на основе результатов таких измерений непрерывно берут пробы из технологического потока и производят анализ с некоторой задержкой, которая значительно меньше, чем постоянная времени процесса. Примерами таких производственных процессов являются процессы разделения минералов и гидрометаллургические процессы, где необходим анализ суспензий и жидкостей в реальном времени. Процессами разделения минералов и гидрометаллургическими процессами, в которых используются оперативные анализаторы, являются флотация, магнитное и гравитационное разделение, извлечение металлов, очистка жидкости, а также электролитические процессы очистки и восстановления.
Спектроскопия лазерно-индуцированного пробоя (LIBS, laser-induced breakdown spectroscopy) представляет собой оптический способ измерения концентраций элементов. LIBS-спектроскопия включает генерацию лазерных импульсов, которые могут быть сфокусированы на пробу, например на поверхность пробы (например, твердой или жидкой), или в пробу (например, жидкую или газообразную). Лазерный импульс обладает достаточно высокой плотностью энергии для преобразования по меньшей мере части пробы в состояние плазмы. Излучаемый свет из плазменного факела собирают с использованием собирающих оптических устройств и спектральный состав (т.е. интенсивность как функцию длины волны) собранного света анализируют спектрометром путем формирования электронной информации, описывающей спектральный состав собранного света. Поскольку атомные и молекулярные составляющие материалов пробы демонстрируют характерный спектр оптического излучения, информация, генерируемая спектрометром, формирует характерный признак (fingerprint) материала пробы, выявляя состав той части пробы, на которой сфокусирован лазерный луч. LIBS-спектроскопия может обеспечить легкий и быстрый химический анализ на месте (in situ) с приемлемыми точностью, пределами обнаружения и стоимостью.
Известное решение для оперативного анализа химического состава потока технологического материала с использованием LIBS-спектроскопии раскрыто в работе On-Stream Analysis (OSA) of Industrial Slurries for Process Control and Optimization Using Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS), Louis Barrette и др., Proceedings of 36th Annual Meeting of the Canadian Mineral Processors, Paper 17, January 2004. В указанном известном решении лазер направлен на установившееся течение свободно падающей суспензии. Пробу потока промышленной суспензии отбирают в три стадии. На первой стадии коммерческий пробоотборник извлекает часть технологического потока. На второй стадии отбора пробы суспензию приводят в нужное состояние как по протеканию, так и по плотности, и подают в инжектор так, чтобы получить плавный свободно падающий поток, подходящий для лазерной обработки. Этот шаг часто называют презентацией пробы. Последняя стадия включает использование лазерного импульса: благодаря поглощению энергии целевым материалом, проба массой в единицы микрограмм извлекается в виде коротко живущей плазмы, которую анализируют методами спектроскопии. Выходной поток собирают и возвращают в технологический процесс. Модифицированное известное решение раскрыто в работе Shooting Slurries with Laser-Induced Breakdown Spectroscopy: Sampling is the Name of the Game, Daniel Michaud и др., Applied Optics, Vol. 42, Issue 30, p. 6179-6183 (2003). Модифицированный пробоотборник, схематично показанный на фиг. 1, содержит резервуар 2 с механической мешалкой 3, перистальтический насос 4 с двумя головками, лабораторный патрубок 5, по форме напоминающий перевернутую букву J, и жесткую приемную трубку 6. Один конец приемной трубки 6 плотно скользит по наконечнику патрубка 5; другой конец возвращает суспензию в резервуар 2. Лазер 7 нацелен на свободно падающую колонну суспензии диаметром 8 мм через отверстие в приемной трубке 6 в точке, расположенной на 5 мм ниже наконечника трубки 6. Около точки падения луча создают пониженное давление (вакуум) 8 для откачки распыленного материала, который образуется под воздействием лазера. Наличие перевернутого Jобразного патрубка 5 важно для обеспечения хорошего качества протекания, при котором минимизируется разбрызгивание на выходе. Новый пробоотборник оказался успешным для циркуляции суспензий с железной рудой высокой плотности, которая имеет тенденцию к осаждению, а также для суспензий с графитом низкой плотности, который имеет тенденцию к всплыванию.
Эти известные технические решения требуют очень точного позиционирования лазерного луча и чувствительны к изменению поверхностных флуктуации свободно падающего потока суспензии. Было обнаружено, что при использовании описанных выше конструкций результаты LIBS-анализа демонстрируют сильную зависимость от твердого содержимого суспензий и от размеров частиц. При наличии бо
- 1 031459 лее крупных частиц и меньшего содержания твердых тел чувствительность анализа уменьшается. Было обнаружено, что для поддержания оптических компонентов в чистоте от воздействия пробы, распыленной лазерным импульсом, нужны специальные меры, такие как вакуумное отсасывание воздушного потока.
Сущность изобретения
Целью изобретения является предоставление способа и устройства, которые обеспечивают осуществление более простого и точного оперативного взятия пробы и анализа потока жидкого материала с помощью лазерно-индуцированной спектроскопии. Цель изобретения достигается посредством способа, устройства и системы согласно независимым пунктам формулы изобретения. Предпочтительные варианты выполнения настоящего изобретения раскрыты в зависимых пунктах формулы изобретения.
Одним из аспектов изобретения является устройство для представления жидкой пробы в анализатор, содержащее входное отверстие для впуска потока жидкой пробы, измерительное отверстие для взаимодействия с измерительными оптическими устройствами и стабилизирующую поверхность, обращенную к измерительному отверстию и предназначенную для формирования из потока жидкой пробы тонкого стабилизированного потока пробы вдоль стабилизирующей поверхности.
В одном из вариантов выполнения настоящего изобретения стабилизирующая поверхность является плоской.
В еще одном варианте выполнения настоящего изобретения стабилизирующая поверхность является искривленной.
В еще одном варианте выполнения настоящего изобретения указанное устройство также содержит разделительное устройство, предназначенное для отделения части потока жидкой пробы, при этом стабилизирующая поверхность представляет собой часть разделительного устройства и предназначена для формирования тонкого стабилизированного потока пробы из части, отделенной от потока жидкой пробы.
В еще одном варианте выполнения настоящего изобретения указанное устройство также содержит трубопровод, имеющий отверстие, сообщающееся со входным отверстием и выполненное с возможностью формирования потока жидкой пробы путем отвода части потока жидкости в пределах трубопровода к указанному входному отверстию.
В еще одном варианте выполнения настоящего изобретения поток жидкости предварительно отсортирован и имеет компонент, содержащий, главным образом, крупные частицы, а отводящее отверстие расположено так, что часть, формирующая поток жидкой пробы, берется из указанного компонента.
В еще одном варианте выполнения настоящего изобретения указанное устройство также содержит указанные измерительные оптические устройства, взаимодействующие с измерительным отверстием для направления по меньшей мере одного сфокусированного лазерного импульса для индуцирования плазмы в потоке жидкой пробы на стабилизирующей поверхности и для собирания света, излучаемого индуцированной плазмой, для спектрального анализа.
В еще одном варианте выполнения настоящего изобретения измерительные оптические устройства содержат собирающие оптические устройства, предназначенные для собирания излучаемого света приблизительно в направлении, перпендикулярном к стабилизирующей поверхности.
В еще одном варианте выполнения настоящего изобретения указанное устройство содержит плоское стабилизирующее тело, формирующее указанную стабилизирующую поверхность и имеющее сквозное отверстие в указанной стабилизирующей поверхности в месте образования индуцированной плазмы.
В еще одном варианте выполнения настоящего изобретения указанное устройство содержит стабилизирующее полотно или лезвие, формирующее указанную стабилизирующую поверхность.
В еще одном варианте выполнения настоящего изобретения стабилизирующее полотно или лезвие включают плоское или искривленное полотно или лезвие.
В еще одном варианте выполнения настоящего изобретения стабилизирующее полотно или лезвие, или плоский стабилизатор выполнены так, что выступают в непрерывный поток жидкого материала, чтобы отрезать часть непрерывного потока жидкого материала.
Другой аспект изобретения относится к системе для оперативного анализа потока жидкого материала, такого как поток суспензии, путем лазерно-индуцированной спектроскопии, при этом система содержит устройство согласно любому описанному выше варианту выполнения изобретения;
источник лазерного излучения, способный генерировать лазерный импульс для индуцирования плазмы в тонком стабилизированном потоке пробы на стабилизирующей поверхности, и спектрометрическое средство, предназначенное для спектрального анализа света, излучаемого индуцированной плазмой.
В еще одном аспекте изобретение относится к способу представления жидкой пробы в анализатор, включающему обеспечение наличия потока жидкой пробы, формирование из потока жидкой пробы тонкого стабилизированного потока пробы вдоль стабили
- 2 031459 зирующей поверхности, которая обращена к измерительному отверстию, и взаимодействие указанного измерительного отверстия с измерительными оптическими устройствами.
В еще одном варианте выполнения настоящего изобретения указанное взаимодействие включает посылку через измерительное отверстие по меньшей мере одного сфокусированного лазерного импульса для индуцирования плазмы в стабилизированном потоке пробы на стабилизирующей поверхности и прием через измерительное отверстие света, излучаемого индуцированной плазмой, для спектрального анализа.
Краткое описание чертежей
Ниже изобретение описано более подробно с помощью примеров его выполнения со ссылками на приложенные чертежи.
На фиг. 1 показана схема известного устройства получения пробы для спектроскопии лазерноиндуцированного пробоя (LIBS) для обработки суспензии;
на фиг. 2 схематично показана LIBS-система согласно примеру выполнения изобретения;
на фиг. 3 схематично иллюстрируется сортировка частиц суспензии согласно примеру выполнения настоящего изобретения;
на фиг. 4 схематично показано получение пробы отсортированных частиц суспензии согласно примеру выполнения настоящего изобретения.
Подробное описание изобретения
Принципы изобретения могут быть использованы в любых производственных процессах, в которых имеют место очистка и обработка жидких материалов, таких как суспензии. В вариантах выполнения настоящего изобретения, описанных здесь, жидкий материал, из которого следует взять пробу для анализа, называется суспензией, но варианты выполнения настоящего изобретения не ограничены этим типом жидкого материала. Примерами таких производственных процессов, в которых требуется выполнять анализ суспензий и жидкостей в реальном времени, являются процессы разделения минералов и гидрометаллургические процессы. Процессами разделения минералов и гидрометаллургическими процессами, в которых может использоваться анализ в реальном времени, могут являться флотация, магнитное и гравитационное разделение, извлечение металлов, очистка жидкости, а также электролитические процессы очистки и восстановления.
На фиг. 2 схематично показана система спектроскопии лазерно-индуцированного пробоя (LIBS) согласно примеру выполнения изобретения для осуществления оперативного взятия пробы и анализа потока жидкого материала, такого как технологический поток 20 суспензии. Систему можно считать содержащей два модуля: модуль презентации пробы или ячейку 21 потока пробы и модуль анализа.
Модуль 21 презентации пробы может содержать линию входа суспензии или трубопровод 22, предназначенный для приема потока 20 суспензии из технологического трубопровода. Поток 20 суспензии может быть главным потоком пробы суспензии (например, со скоростью 150 л/мин), идущим из главного блока взятия пробы (не показан), такого как режущее устройство для пробы, соединенное с фактической линией технологической суспензии (например, со скоростью 5-300 м3/ч). Альтернативно, поток 20 суспензии может идти из мультиплексора пробы, с которым два или более главных блоков взятия пробы соединены выделенными главными линиями пробы. Таким образом, множество линий технологической суспензии могут быть проанализированы одним анализатором.
Главная часть 23 потока 20 пробы суспензии может быть возвращена в технологический процесс посредством линии 22 входа суспензии. Меньшая часть 24 потока 20 пробы суспензии может быть отделена и направлена через нижнее отверстие 27 линии входа потока с формированием непрерывного стабилизированного потока 25 суспензии вдоль стабилизирующей поверхности стабилизирующего устройства или тела, такого как стабилизирующее лезвие или полотно 26. В варианте выполнения настоящего изобретения, показанном на фиг. 2, используется плоское стабилизирующее лезвие или полотно 26, и, таким образом, имеется плоская стабилизирующая поверхность. Однако альтернативно может использоваться искривленное стабилизирующее лезвие или полотно и, таким образом, искривленная стабилизирующая поверхность. В общем, может использоваться любая конструкция или тело, которое обеспечивает подходящую плоскую или искривленную поверхность, действующую в качестве стабилизирующей поверхности. Выбор плоской поверхности или выбор радиуса кривизны может быть сделан в зависимости от типа жидкости и/или применения. Стабилизирующее лезвие предпочтительно может быть установлено поперек продольной оси линии 22 входа суспензии и потока 20 пробы суспензии. Если заставить поток 25 пробы суспензии течь по плоской или искривленной поверхности стабилизирующего лезвия 25, глубина и наружная поверхность плоского потока 25 пробы стабилизируются, и поверхностные флуктуации и вариации глубины стабилизированного потока пробы суспензии уменьшаются или практически исчезают. Стабилизированный поток пробы может быть относительно тонким, например порядка нескольких миллиметров. Поскольку лазерный луч фокусируется и плазма индуцируется на наружной поверхности плоского потока 25 пробы, точность и воспроизводимость LIBS-измерений значительно повышаются.
- 3 031459
Стабилизирующее лезвие 26 может иметь, например, форму плоского или искривленного полотна или пластины и может быть установлено поперек нижней части линии 25 входа суспензии в нижнем отверстии 27. Стабилизирующее лезвие 26 может быть установлено в вертикальном положении и в наклонном положении. Стабилизирующее лезвие может быть изготовлено из любого материала с достаточным сопротивлением коррозии и временем службы в рассматриваемой технологической среде. Примеры таких материалов включают металлы и керамику.
В еще одном варианте выполнения настоящего изобретения верхний край поперечного стабилизирующего лезвия 26 может быть выполнен так, что выступает через отверстие 27 внутрь линии 22 входа суспензии, чтобы отрезать и отделять меньшую часть 24 потока 20 пробы суспензии и направлять ее вдоль стабилизирующего лезвия 26. В этом случае стабилизирующее лезвие 26 может также упоминаться как режущее лезвие.
В еще одном варианте выполнения настоящего изобретения в потоке 20 пробы суспензии до отделения или отрезания создают зоны с различными средними размерами частиц. В варианте выполнения настоящего изобретения, показанном на фиг. 3, крупные частицы могут преобладать в первой зоне, которая включает самую нижнюю часть 24 потока 20 пробы суспензии, а более мелкие частицы могут преобладать в самой верхней части потока 20 пробы суспензии. При этом самый нижний поток 24 суспензии отделяют в виде плоского потока 25 пробы суспензии вдоль стабилизирующего лезвия 26. В LIBSанализе лазерный импульс обычно испаряет пробу в точке измерения на глубину в несколько микрометров. Это делает LIBS-анализ чувствительным к размеру частиц, т.е. чем меньше частица, тем больше эмиссии необходимо для измерения. Благодаря такой сортировке потока 20 пробы суспензии, при которой относительное количество крупных частиц в плоском потоке 25 пробы суспензии увеличено, в вариантах выполнения настоящего изобретения компенсируется чувствительность LIBS-анализа к размеру частиц и повышается точность измерения.
Сортировка перед презентацией пробы может быть осуществлена, например, путем направления потока 20 пробы суспензии вдоль наклонной, спиральной или искривленной поверхности. Альтернативно, для сортировки может использоваться смесительная камера или любое другое оборудование или способ. В варианте выполнения настоящего изобретения, показанном на фиг. 2, модуль 21 презентации пробы может принять уже отсортированный поток 20 суспензии из любого оборудования, приспособленного для выполнения сортировки. Штриховые линии на фиг. 2 иллюстрируют вариант, в котором сортировку выполняют в наклонной трубе или линии подачи. Очевидно, что модуль 21 презентации пробы может также принимать несортированный поток суспензии, но в этом случае теряются преимущества сортировки.
На фиг. 3 схематично иллюстрируется сортировка частиц суспензии в наклонной трубе 22', продольная ось которой расположена под углом β относительно горизонтальной оси. Длина трубы 22' может быть равна L. Когда поток суспензии идет вниз в трубе 22', большие частицы 24' или осадок имеют тенденцию перемещаться в нижнюю часть трубы 22', в то время как меньшие частицы и/или жидкость имеют тенденцию оставаться выше в трубе 22. При подходящем выборе угла β и длины L большие частицы 24' или осадок будут преобладать внизу в конце трубы 22' (в точке взятия пробы). Угол β и длина L должны быть выбраны так, чтобы достигался требуемый уровень сортировки, но при этом труба 22' не оказалась заблокирована осадком. Чем больше угол β, тем короче может быть длина L трубы 22'. Однако угол β должен быть меньше 90°. На фиг. 4 иллюстрируется создание потока пробы частиц 25' осадка вдоль стабилизирующего лезвия 26.
В варианте выполнения настоящего изобретения, показанном на фиг. 2, линия 22 ввода суспензии продолжается после стабилизирующего лезвия 26 в отверстии 24 в нижней части линии 22 и отводит избыточную суспензию 23 управляемым образом от модуля презентации пробы обратно в технологический процесс. При этом уменьшается разбрызгивание суспензии в пределах модуля 21 презентации пробы, а также уменьшается размер модуля 21 презентации пробы. Однако принцип предоставления для анализа потока пробы, идущего вдоль стабилизирующего лезвия 26, может быть осуществлен без продления линии входа (как показано на фиг. 3 и 4), или с использованием любого другого типа соединения стабилизирующего лезвия с линией входа.
В еще одном варианте выполнения настоящего изобретения отверстие 37, идущее от первой поверхности до противоположной поверхности стабилизирующего лезвия 26, выполнено в стабилизирующем лезвии 26 в точке фокусировки лазера, как показано на фиг. 2. Когда импульсы лазерного излучения попадают на поверхность потока 25 пробы, происходит генерация плазменного факела 26, имеющего очень высокую исходную температуру, а затем приходящего в термодинамическое равновесие. По мере его прихода в термодинамическое равновесие, что в общем случае происходит за несколько микросекунд, плазма расширяется и охлаждается. Быстрое расширение вызывает распыление малых капелек пробы и приводит к забрызгиванию оптических устройств. Эти капельки медленно загрязняют любые оптические элементы вдоль тракта от лазера 34 до потока 25 пробы и от потока 25 пробы до спектрометра 35. Отверстие 37 в лезвии стабилизатора 26 позволяет энергии плазменного факела 28 высвобождаться на противоположной стороне стабилизирующего лезвия 26, и, таким образом, набрызгивание плазмы
- 4 031459 или суспензии на оптические устройства, такие как линзы 20, можно уменьшить или устранить. Диаметр отверстия может увеличиваться в направлении от первой поверхности до противоположной поверхности стабилизирующего лезвия 26, например в виде конуса. Еще одно преимущество заключается в том, что измерение потока пробы в отверстии 37 обеспечивает ситуацию, при которой измерение происходит в плазме 28, созданной в потоке 25 пробы, а не на поверхности стабилизирующего лезвия 26. В отсутствие потока 25 пробы луч лазера проходит в отверстие 37, не вызывая образования плазмы на стабилизирующем лезвии 26.
В варианте выполнения настоящего изобретения, показанном на фиг. 2, основной модуль 21 презентации может содержать лишь плоское устройство, такое как стабилизирующее лезвие 26, по поверхности которого поток пробы течет из входного отверстия. Плоское устройство может быть установлено в ячейке потока пробы, ограниченной корпусом, таким как стенки 38А и 38В, показанные на фиг 2. В ячейке потока пробы может иметься измерительное отверстие, такое как отверстие или окно, показанное в стенке 38В, для согласования с внешними измерительными оптическими устройствами. Другими словами, измерительное отверстие обеспечивает оптический тракт к ячейке потока пробы и от нее.
Модуль 21 презентации пробы также может содержать оптические элементы для фокусировки лазерного луча к точке измерения и для собирания света, излучаемого индуцированной плазмой 28. В варианте выполнения настоящего изобретения, показанном на фиг. 2, оптические элементы могут содержать линзу 31, зеркало 32 и линзу 33. В зеркале имеется отверстие, через которое импульс или импульсы 29 лазерного излучения от лазера 34 могут проходить к линзе 30. Линза 31 может фокусировать импульс или импульсы 29 лазерного излучения к точке измерения. Свет 30, испускаемый из плазменного факела 28, собирается линзой 31 на зеркало 32, которое отражает излучаемый свет 30 на собирающую линзу 33, после чего производят измерение его спектрального состава (т.е. интенсивности как функции длины волны). Излучаемый свет 30, собранный линзой, может быть проанализирован спектрометром с генерацией электронной информации, описывающей спектральный состав собранного излученного света. Поскольку атомные и молекулярные составляющие материалов пробы демонстрируют характерный оптический спектр испускания, информация, генерируемая спектрометром, формирует характерный признак (fingerprint) материала пробы, выявляя составляющие той части пробы, на которой был сфокусирован лазерный луч.
Предпочтительно, чтобы лазерный луч 29 был приблизительно перпендикулярен поверхности потока 25 пробы. В случае искривленной стабилизирующей поверхности перпендикулярный лазерный луч может совпадать с радиусом кривизны. В некоторых конструкциях может быть предпочтительно, чтобы лазерный луч не был в точности перпендикулярен поверхности пробы, чтобы, таким образом, избежать прямого зеркального отражения лазерного луча. Очевидно, что в вариантах выполнения настоящего изобретения лазерный луч альтернативно может падать на поверхность потока 25 пробы под любым углом. В зависимости от угла и измерительной конфигурации лазерный луч 29, вероятно, может вообще не проходить через зеркало 32 и линзу 31.
Еще более предпочтительно, чтобы свет 30, излучаемый из плазменного факела 28, собирался в направлении, перпендикулярном к поверхности потока 25 пробы так, чтобы обеспечивалось собирание всего излучаемого света. Другими словами, собирающее оптическое устройство, такое как линза 30, предпочтительно установить так, чтобы это собирающее оптическое устройство охватывало наибольший телесный угол в плазменном факеле, таким образом, обеспечивая максимальную интенсивность света и наилучшую чувствительность при анализе. Альтернативно, собирающее оптическое устройство может быть установлено в другом положении с меньшим телесным углом относительно плазменного факела, но в этом случае может быть собрана только часть света (например, только с одной стороны) от плазменного факела 28, и интенсивность света и чувствительность при анализе уменьшатся.
Очевидно, что варианты выполнения настоящего изобретения не ограничены показанными примерами оптических устройств, но в изобретении можно использовать любое подходящее оптическое устройство. Еще один пример конфигурации оптических устройств включает фокусировку лазерного луча на поверхность пробы под малым углом (например, 45°) посредством первого оптического устройства и собирание излучаемого света в другом направлении посредством второго оптического устройства. Конкретная реализация этих оптических устройств несущественна для изобретения.
В примере выполнения настоящего изобретения, показанном на фиг. 2, лазер 34 и спектрометр 35 показаны как устройства, отдельные от модуля 21 анализа. Один или более лазеров 34 и спектрометров 35 можно напрямую соединить с модулем презентации пробы, например, через окно, или же модуль 21 анализа и один или более лазеров 34 и спектрометров 35 могут быть связаны посредством оптических волноводов, таких как оптическое волокно. Очевидно, что лазер и спектрометр или их реализация не относятся к изобретению.
Кроме того, очевидно, что реализованный модуль презентации пробы может содержать много других конструкций и элементов, не относящихся к основному изобретению и поэтому не рассматриваемых и не показанных здесь. Например, могут иметься различные стенки и поддерживающие конструкции для формирования камеры для пробы, в которой расположены стабилизирующее лезвие, корпус для оптических устройств, адаптеры для лазерного блока, спектрометр и/или волноводы, окна для пробы между
- 5 031459 различными частями модуля презентации пробы, окна для пробы между модулем презентации пробы, лазерным блоком и/или спектрометром и т.д.
После прочтения настоящего документа специалистам в данной области техники будет очевидно, что концепция изобретения может быть реализована различными способами. Изобретение и варианты его выполнения не ограничены примерами, описанными выше, и могут изменяться в рамках формулы изобретения.

Claims (13)

  1. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
    1. Устройство для представления пробы суспензии в анализатор, содержащее входное отверстие для впуска потока пробы суспензии, оптическое измерительное отверстие для взаимодействия с измерительными оптическими устройствами и стабилизирующую поверхность, обращенную к измерительному отверстию и предназначенную для формирования из потока пробы суспензии стабилизированного потока пробы вдоль стабилизирующей поверхности для оптического измерения через оптическое измерительное отверстие с помощью внешних измерительных оптических устройств, при этом указанные оптические устройства выполнены с возможностью направления по меньшей мере одного сфокусированного лазерного импульса для индуцирования плазмы в потоке пробы суспензии на стабилизирующей поверхности и собирания света, излучаемого индуцированной плазмой, для спектрального анализа.
  2. 2. Устройство по п.1, в котором стабилизирующая поверхность является плоской.
  3. 3. Устройство по п.1, в котором стабилизирующая поверхность является искривленной.
  4. 4. Устройство по любому из предыдущих пунктов, также содержащее разделительное устройство, предназначенное для отделения части потока пробы суспензии, при этом стабилизирующая поверхность представляет собой часть разделительного устройства и предназначена для формирования тонкого стабилизированного потока пробы из части, отделенной от потока пробы суспензии.
  5. 5. Устройство по любому из предыдущих пунктов, также содержащее трубопровод, имеющий отверстие, сообщающееся с входным отверстием и выполненное с возможностью формирования потока пробы суспензии путем отвода части потока суспензии в пределах трубопровода к указанному входному отверстию.
  6. 6. Устройство по п.5, в котором отводящее отверстие расположено так, что часть, формирующая поток пробы суспензии, берется из компонента потока суспензии, отсортированного так, что этот компонент содержит, главным образом, крупные частицы.
  7. 7. Устройство по любому из пп.1-6, в котором измерительные оптические устройства содержат собирающие оптические устройства, предназначенные для собирания излучаемого света приблизительно в направлении, перпендикулярном к стабилизирующей поверхности.
  8. 8. Устройство по любому из пп.1-7, содержащее плоское стабилизирующее тело, формирующее указанную стабилизирующую поверхность и имеющее сквозное отверстие в указанной стабилизирующей поверхности в месте образования индуцированной плазмы.
  9. 9. Устройство по любому из пп.1-8, содержащее стабилизирующее полотно или лезвие, формирующее указанную стабилизирующую поверхность.
  10. 10. Устройство по п.8 или 9, в котором стабилизирующее полотно или лезвие включают плоское или искривленное полотно или лезвие.
  11. 11. Устройство по любому из пп.8-10, в котором стабилизирующее полотно, или лезвие, или плоский стабилизатор выполнены так, что выступают в непрерывный поток суспензионного материала, чтобы отрезать часть непрерывного потока суспензионного материала.
  12. 12. Система для оперативного анализа потока суспензионного материала, такого как поток суспензии, посредством лазерно-индуцированной спектроскопии, содержащая устройство по любому из пп.1-11;
    источник лазерного излучения, выполненный с возможностью формирования лазерного импульса для индуцирования плазмы в тонком стабилизированном потоке пробы на стабилизирующей поверхности;
    спектрометрическое средство, предназначенное для спектрального анализа света, излучаемого индуцированной плазмой.
  13. 13. Способ представления пробы суспензии в анализатор с использованием устройства по п.1, включающий обеспечение наличия потока пробы суспензии, формирование из потока пробы суспензии более тонкого стабилизированного потока пробы вдоль стабилизирующей поверхности, которая обращена к измерительному отверстию и представляет стабилизированный поток пробы для оптического измерения через указанное оптическое измерительное отверстие с помощью внешних измерительных оптических устройств, при этом указанное оптическое измерение включает
    - 6 031459 посылку через измерительное отверстие по меньшей мере одного сфокусированного лазерного импульса для индуцирования плазмы в стабилизированном потоке пробы на стабилизирующей поверхности и прием через измерительное отверстие света, излучаемого индуцированной плазмой, для спектрального анализа.
    - 7 031459
EA201690944A 2013-12-02 2013-12-02 Способ и устройство для оперативного анализа посредством лазерно-индуцированной спектроскопии EA031459B1 (ru)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PCT/FI2013/051124 WO2015082752A1 (en) 2013-12-02 2013-12-02 Method and apparatus for online analysis by laser-induced spectroscopy

Publications (2)

Publication Number Publication Date
EA201690944A1 EA201690944A1 (ru) 2016-11-30
EA031459B1 true EA031459B1 (ru) 2019-01-31

Family

ID=49876663

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EA201690944A EA031459B1 (ru) 2013-12-02 2013-12-02 Способ и устройство для оперативного анализа посредством лазерно-индуцированной спектроскопии

Country Status (12)

Country Link
US (1) US9683941B2 (ru)
EP (1) EP3077789B1 (ru)
AU (1) AU2013407022B2 (ru)
BR (1) BR112016012120B8 (ru)
CA (1) CA2931919C (ru)
EA (1) EA031459B1 (ru)
ES (1) ES2647288T3 (ru)
MX (1) MX363799B (ru)
NO (1) NO3077789T3 (ru)
PL (1) PL3077789T3 (ru)
PT (1) PT3077789T (ru)
WO (1) WO2015082752A1 (ru)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FI20155547A (fi) 2015-07-10 2017-01-11 Outotec Finland Oy Transparentti suojaava seinäelin käytettäväksi menetelmässä tai laitteessa fluidien laseravusteista optista säteilyspektroskooppia varten
FI20155546A (fi) * 2015-07-10 2017-01-11 Outotec Finland Oy Menetelmä optisen tien tilan valvomiseksi näytteen optisessa säteilyspektroskooppiassa ja tietokoneohjelma prosessointilaitetta varten
AU2016294460A1 (en) * 2015-07-10 2018-03-08 Outotec (Finland) Oy Method and apparatus for optical emission spectroscopy of fluids
FI20155549L (fi) * 2015-07-10 2017-01-11 Outotec Finland Oy Menetelmä ja laite fludien optista säteilyspektroskooppiaa varten
CN105388042B (zh) * 2015-12-11 2018-12-04 北京师范大学 浮动式径流泥沙取样全深剖面进水器
CN106841172A (zh) * 2017-01-12 2017-06-13 华中科技大学 一种利用激光探针快速检测矿浆的装置
CN110308119B (zh) * 2018-03-20 2021-10-22 中国科学院沈阳自动化研究所 一种载流式激光诱导击穿光谱在线成分分析仪
CN114166829B (zh) * 2021-12-08 2023-09-19 华中科技大学鄂州工业技术研究院 一种浆料均匀性检测系统及方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1997045203A1 (en) * 1996-05-31 1997-12-04 Baker Hughes Incorporated Method and apparatus for controlling froth flotation machines
US6192750B1 (en) * 1998-12-14 2001-02-27 Agrichem, Inc. Process sensor assembly and sensor mount
US20130213115A1 (en) * 2010-10-29 2013-08-22 The University Of British Columbia Methods and apparatus for detecting particles entrained in fluids

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6794671B2 (en) 2002-07-17 2004-09-21 Particle Sizing Systems, Inc. Sensors and methods for high-sensitivity optical particle counting and sizing
EP2421649B1 (en) * 2009-04-23 2018-01-24 Dublin City University A lateral flow assay device for coagulation monitoring and method thereof

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1997045203A1 (en) * 1996-05-31 1997-12-04 Baker Hughes Incorporated Method and apparatus for controlling froth flotation machines
US6192750B1 (en) * 1998-12-14 2001-02-27 Agrichem, Inc. Process sensor assembly and sensor mount
US20130213115A1 (en) * 2010-10-29 2013-08-22 The University Of British Columbia Methods and apparatus for detecting particles entrained in fluids

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
BARRETTE, L. ; TURMEL, S.: "On-line iron-ore slurry monitoring for real-time process control of pellet making processes using laser-induced breakdown spectroscopy: graphitic vs. total carbon detection", SPECTROCHIMICA ACTA. PART B: ATOMIC SPECTROSCOPY., NEW YORK, NY, US, US, vol. 56, no. 6, 29 June 2001 (2001-06-29), US, pages 715 - 723, XP027379630, ISSN: 0584-8547 *

Also Published As

Publication number Publication date
AU2013407022B2 (en) 2017-06-01
EP3077789B1 (en) 2017-09-20
PL3077789T3 (pl) 2018-01-31
ES2647288T3 (es) 2017-12-20
PT3077789T (pt) 2017-11-15
BR112016012120B8 (pt) 2023-02-07
AU2013407022A1 (en) 2016-07-07
WO2015082752A1 (en) 2015-06-11
BR112016012120A2 (pt) 2017-08-08
MX363799B (es) 2019-04-03
EP3077789A1 (en) 2016-10-12
CA2931919C (en) 2021-05-04
BR112016012120B1 (pt) 2020-11-10
US20160305887A1 (en) 2016-10-20
NO3077789T3 (ru) 2018-02-17
EA201690944A1 (ru) 2016-11-30
US9683941B2 (en) 2017-06-20
MX2016007038A (es) 2016-08-19
CA2931919A1 (en) 2015-06-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EA031459B1 (ru) Способ и устройство для оперативного анализа посредством лазерно-индуцированной спектроскопии
CN101300476B (zh) 测量液体的浊度、荧光度、磷光度和/或吸收系数的光度方法和设备
US6700660B2 (en) Method and apparatus for in-process liquid analysis by laser induced plasma spectroscopy
WO1993005379A1 (en) Non-volatile residue system for monitoring impurities in a liquid
CN102246021A (zh) 用于气溶胶粒子的尺寸和化学成分的实时确定的系统和方法
KR20080031787A (ko) 용융물 및 액체 분석용 침지 랜스
US4408877A (en) Device for hydrodynamic focussing of a particle-suspension in a liquid flow cytophotometer
WO2011100222A2 (en) Sample module with sample stream supported and spaced from window, for x-ray analysis system
CN109507170B (zh) 一种微型化电解液接触辉光放电发射光谱装置
JP2010038560A (ja) 元素分析装置および元素分析方法
Wiederin et al. Measurements of aerosol particle sizes from a direct injection nebulizer
EP2404154B1 (en) Particle characterization
EP0026770B1 (en) Device for hydrodynamic focussing of a particle-suspension in a liquid flow cytophotometer
Meneses-Nava et al. Stability evaluation of water droplets levitated by a TinyLev acoustic levitator for laser induced breakdown spectroscopy
Bailey et al. A new Raman microsampling technique
KR101211024B1 (ko) 입자집속관을 구비하는 레이저 유도 플라즈마 분광분석장치
JP2013526714A (ja) 分散系の粒子の光学特性を測定するための構成
JP7172569B2 (ja) 粉体のサンプリング装置
KR101897232B1 (ko) 용액내 미립자 검출용 화상검출장치
CN114509426B (zh) Libs-gd联用检测液体中重金属元素的装置及方法
US4226532A (en) Device for granulometric analysis of particles in fluids
CN111965161A (zh) 一种光纤表面增强拉曼光谱传感检测装置及检测方法
JPS62188919A (ja) レ−ザ多段励起直接発光分析方法及び装置
RU2803708C1 (ru) Автоматизированный спектрометр для исследования жидких сред
JPS6285847A (ja) レ−ザ多段励起直接発光分析方法及び装置

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s)

Designated state(s): AM AZ BY KG TJ TM